DE2641354A1

DE2641354A1 - Fluid bed catalyst reactor - with cooling of exhaust gases followed by cyclonic sepn. of entrained dust

Info

Publication number: DE2641354A1
Application number: DE19762641354
Authority: DE
Inventors: Charles A Bolthrunis; Constantine D Miserlis; Yoshio Yukawa
Original assignee: Badger Co Inc
Current assignee: Badger Co Inc
Priority date: 1975-09-15
Filing date: 1976-09-14
Publication date: 1977-03-17
Also published as: DE2641354C2; JPS5236579A

Abstract

Catalytic reactions in the gas phase use a particulate catalyst suspended as a fluidised bed in the gas streams. Catalyst and feed are introduced into the vessel at such a rate as to form a stable fluidised bed. Above the vessel on the outlet is a gas cooler of shell and tube construction. Above the cooler and projecting from it are one or more gas lines feeding cyclone separator systems mounted around the cooler. These serve to remove entrained catalyst particles and dust, this collects at the base of the cyclone. A line from each cyclone runs down to the base of the bed to recycle the catalyst. The clean gas is collected and fed off. System is for use esp. with exothermic catalytic reactions e.g. oxidation processes for conversion of hydrocarbons. esp. conversion of naphthalene to phthallic anhydride The system described is of simple construction low installation and operating costs, avoids the dange of fire or explosion in the event of afterburning and provides virtually complete dust removal. Better thermal economy is obtd.

Description

Wirbelbettreaktor Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung, durch welche ein gasfUrmiges Strömungsmittel mit einem teilchenförmigen Katalysator In einem Wirbelbett in Verbindung gebracht wird. Fluidized bed reactor The invention relates to a device through which a gaseous fluid containing a particulate catalyst In a fluidized bed is brought into contact.

Insbesondere befaßt sich die Erfindung mit dem Entfernen der Katalysatorpartikel und des Katalysatorstaubes aus dem gasförmigen Ausfluß des Wirbelbettkatalytreaktors.In particular, the invention is concerned with the removal of the catalyst particles and the catalyst dust from the gaseous effluent of the fluidized bed catalytic reactor.

Die Erfindung ist auf bekannte Wirbelbettkatalysatorverfahren, die exotherm verlaufen, z.B. Oxydationsprozesse zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffen. Beispielsweise, aber nicht ausschließlich ist die Erfindung anwendbar für Verfahren zur Umwandlung von Naphthalin in Phthalsäureanhydrid. Bei einem typischen Wirbelbettreaktorsystem wird das Zuftlhrungsmaterial, welches aus einem oder mehreren Reagenzien Je nach der Form des Prozesses bestehen kann, in einen Reaktor eingeführt, der ein Katalysatorbett enthält, dessen Teilchen in einen Schwebezustand versetzt sind (Wirbelbett). Der Katalysator und das zugeführte Material werden während einer Periode miteinander in Berührung gebracht, die ausreicht um die gewünschte Reaktion durchzurühren, Danach wird der Ausflußdampfstrom mit einer geringen Menge von Katalysatorteilchen, die hierin enthalten oder suspendiert sind, nach oben in einen Raum über dem Wirbelbett geführt, der gewöhnlich als Abscheidezone bezeichnet wird. Innerhalb dieser Zone wird ein Teil des Katalysatorstaubes abgesetzt und in das Wirbelbett zurückgeführt. Der Rest der eingeschlossenen Katalysatorteilchen verbleibt suspendiert in dem Ausflußdampf strom.The invention is based on known fluidized bed catalyst processes, the run exothermic, e.g. oxidation processes to convert hydrocarbons. For example, but not exclusively, the invention is applicable to methods for converting naphthalene into phthalic anhydride. In a typical fluidized bed reactor system is the supply material, which consists of one or more reagents depending on the shape of the process may consist of being introduced into a reactor containing a catalyst bed contains, the particles of which are suspended (fluidized bed). Of the The catalyst and the feed material become with each other for a period brought into contact, sufficient to stir the desired reaction, then the effluent vapor flow with a small amount of catalyst particles, contained or suspended therein, up to a space above the fluidized bed out, which is usually referred to as the separation zone. Within this zone some of the catalyst dust is deposited and returned to the fluidized bed. The remainder of the trapped catalyst particles remain suspended in the effluent vapor current.

Da der Verlust von Katalysatormaterial kostspielig ist, wird eine komplizierte anschließende Behandlung des Ausflusses durchgefUhrt, durch die auch eine Umweltverschmutzung vermieden werden soll. Dazu ist es notwendig, Mittel vorzusehen, die den Katalysatorstaub von dem ausströmenden Dampfstrom trennen.Since the loss of catalyst material is costly, a complicated subsequent treatment of the vaginal discharge carried out by which too pollution is to be avoided. To do this, it is necessary to provide funds which separate the catalyst dust from the outflowing vapor stream.

Hierfür werden allgemein Filter vorgesehen, die geeignete Filtermaterialien zum Abschalten der Katalysatorpartikel aufweisen. Stattdessen ist es auch bekannt, Abscheidezyklone zu benutzen. Eine Technik, die sich entwickelt hat besteht darin, das die Filter enthaltende Gefäß vom Wirbelbettreaktorgefäß entfernt aufzustellen und den mit Staub beladenen Gasstrom zu kühlen, indem er durch freiliegende Leitungen oder Rohre geführt wird, die die beiden Gefäße verbinden. Ein typisches System dieser Bauart umfaßt 5 Rohre, die von der Oberseite des Reaktorgefäßes nach einer individuellen Filtereinheit in dem Filtergefäß fUhren. Das Filtersystem wird zyklisch betätigt, so daß zu Jedem Zeitpunkt der Ausfluß durch 4 der Filtereinheiten strömt, während Luft durch den fUnften Filter zurückgeblasen wird, um diesen von Katalysatorpartikeln zu reinigen und diese in die Reaktionszone zurückzuführen. Infolge der großen zur Kühlung erforderlichen Oberfläche ist es oft notwendig, das Filtergefäß in einem beträchtlichen Abstand zum Reaktorgefäß und allgemein unter dem Deckel desselben anzuordnen. Die Nachteile eines solchen Systems bestehen darin, daß die Installationskosten beträchtlich sind und große Mengen von Rückströmgas erforderlich ist, um die abgefilterten Katalysatorpartikel in das Reaktorgefäß zurückzuführen.For this purpose, filters are generally provided that use suitable filter materials to switch off the catalyst particles. Instead it is also known To use separation cyclones. One technique that has evolved is place the vessel containing the filters away from the fluidized bed reactor vessel and to cool the dust-laden gas stream by passing it through exposed ducts or pipes that connect the two vessels. A typical system of this Construction includes 5 tubes leading from the top of the reactor vessel to an individual Guide the filter unit in the filter vessel. The filter system is operated cyclically, so that at any point in time the outflow flows through 4 of the filter units while Air is blown back through the fifth filter to remove catalyst particles to purify and return them to the reaction zone. As a result of the great to For cooling required, it is often necessary to have the filter vessel in one considerable distance to the reactor vessel and generally under the lid of the same to arrange. The disadvantages of such a system are that the installation costs are considerable and large amounts of return gas is required to remove the filtered Catalyst particles returned to the reactor vessel.

Bei der Benutzung von Zyklonabscheidern besteht die übliche Praxis darin, diese innerhalb des Reaktors anzubringen und nach unten gerichtete Rohre anzubringen, um den abgeschiedenen Katalysatorstaub nach dem Wirbelbett zurückzuführen. Der Zyklon muß über dem Katalysatorbett angeordnet werden, um die Möglichkeit zu schaffen, den abgeschiedenen Staub über die nach unten führenden Rohre leicht abzuführen. Es ist außerdem bei zahlreichen Systemen die Zyklone benutzen erforderlich, die mit Staub oder Teilchen beladenen Gase vor dem Eintritt in die Zyklone zu kühlen, um ein Feuer oder eine Nachverbrennung zu benutzen, und zu diesem Zweck werden Abschreckbetten oder große Mengen von Abschreckgas benutzt. Derartige Vorkehrungen erweisen sich als außerordentlich kostspielig.It is common practice to use cyclone separators in placing these inside the reactor and downward facing pipes to be attached in order to return the separated catalyst dust after the fluidized bed. The cyclone must be placed above the catalyst bed in order to be able to manage to easily discharge the separated dust via the pipes leading downwards. It is also required in many systems that use cyclones that to cool gases laden with dust or particles before entering the cyclones, to use a fire or an afterburning, and for this purpose quench beds are made or large amounts of quenching gas are used. Such precautions turn out to be as extraordinarily costly.

Ein weiteres System zum Abscheiden von Katalysatorstaub aus einem gasförmigen Reaktionsausfluß ist in der US-PS 3 615 256 beschrieben. Hierbei sind mehrere Filtereinheiten in einer Abscheidekammer angeordnet, die über einer Reaktorabscheidezone liegt und es sind mehrere Kühlrohre außerhalb des Reaktors angeordnet, die von der Abscheidezone nach der Trennkammer bzw.Another system for removing catalyst dust from one Gaseous reaction effluent is described in U.S. Patent 3,615,256. Here are several filter units arranged in a separation chamber, which is above a reactor separation zone is and there are several cooling pipes arranged outside the reactor, which of the Separation zone after the separation chamber or

Abscheidekammer führen. Im Betrieb wird der mit Katalysatorpartikeln beladene Reaktorausfluß nach oben durch die Kühlrohre vom Reaktor weggeleitet, wo eine Abkühlung durch Strahlung stattfindet, und dann werden die Gase in die Abscheidekammer geleitet, wo der Ausfluß durch die Filter hindurchtritt, die die mitgerissenen Katalysatorpartikel zurückhalten. Das in der genannten US-Patentschrift beschriebene System vermeidet zahlreiche bis dahin als störend empfundene Nachteile beim Abscheiden von Katalysatorstaub aus einem gasfdrmigen Reaktionsausflußstrom. Da die äußeren Kühlrohre Jedoch so ausgebildet sind, daß sie durch Strahlung Wärme in die Atmosphäre abgeben, machen es die äußerst unterschiedlichen Umgebungsbedingungen schwierig, eine präzise Steuerung zur Kühlung des Ausflusses aufrecht zu erhalten, was die Möglichkeit in sich birgt, daß eine Explosion oder eine Nachverbrennung in dem System auftritt.Lead separation chamber. In operation, the one with catalyst particles loaded reactor effluent passed up through the cooling tubes away from the reactor, where radiation cooling takes place, and then the gases enter the deposition chamber passed where the effluent passes through the filters that carry the entrained catalyst particles hold back. The system described in said US patent avoids numerous disadvantages in the separation of catalyst dust that were previously perceived as troublesome from a gaseous reaction effluent stream. Since the outer cooling tubes, however, so are designed to give off heat into the atmosphere through radiation the extremely different environmental conditions make it difficult one precise control to maintain the cooling of the discharge whatever the possibility implies that an explosion or afterburning will occur in the system.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein System zur Abscheidung von Katalysatorpartikeln aus dem Ausfluß strom eines Wirbelbettreaktors zu schaffen. Weiter bezweckt die Erfindung die Schaffung eines Systems, welches die Nachteile vermeidet, die den heute verfügbaren Trennvorrichtungen für Gas und feste Partikel anhaften.The invention is therefore based on the object of a system for deposition to create of catalyst particles from the effluent stream of a fluidized bed reactor. Another object of the invention is to provide a system which has the disadvantages avoids the separation devices for gas and solid particles available today cling.

Insbesondere bezweckt die Erfindung die Schaffung eines neuartigen und verbesserten Systems, um Katalysatorstaub aus dem Reaktionsausflußdampfstrom eines Wirbelbettreaktors abzuscheiden und der erfindungsgemäße Aufbau ist charakterisiert durch eine einfache Konstruktion niedrigere Anlage- und Betriebskosten und es wird die Gefahr von Feuer oder Explosionen infolge von Nachverbrennungen des mit Katalysator beladenen Reaktor ausflusses vermieden, indem eine im wesentlichen vollständige Katalysator-Staubabscheidung erfolgt.In particular, the invention aims to provide a novel one and improved system to remove catalyst dust from the reaction effluent vapor stream a fluidized bed reactor to be deposited and the structure according to the invention is characterized through a simple construction lower plant and operating costs and it will the risk of fire or explosion as a result of afterburning of the catalytic converter loaded reactor effluent avoided by a substantially complete Catalyst dust separation takes place.

Gemäß der Erfindung wird die gestellte Aufgabe bei einem Katalysator-Wirbelbettreaktor dadurch gelöst, daß die Gas-Katalysatorpartikel-Abscheidevorrichtung außerhalb des Reaktorgefäßes und über diesem angeordnet ist, und daß ein Mantel- und Rohrkühler den Reaktorausfluß-Auslaß mit dem Gas-Festkörperabscheidesystem verbindet. Letzteres weist vorzugsweise eine oder mehrere Batterien aus Zyklon-Abscheidern auf, die mit nach unten führenden Rückleitungen versehen sind, um abgeschiedene Katalysatorpartikel und Staub in das Reaktorgefäß zurückzuführen.According to the invention, the object set is in a catalyst fluidized bed reactor solved in that the gas-catalyst particle separation device outside the Reactor vessel and is arranged above this, and that a jacket and tube cooler connects the reactor effluent outlet to the gas-solids separation system. The latter preferably has one or more batteries of cyclone separators with downward return lines are provided to remove deposited catalyst particles and return dust to the reactor vessel.

Nachstehend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnung beschrieben. In der Zeichnung zeigen: Fig, 1 eine teilweise geschnittene Seitenansicht eines Reaktorsystems; Fig. 2 eine Teilsohnittansicht des oberen Endes des Reaktorgefäßes in dem Reaktorsystem gemäß Figur 1; Fig. 3 in größerem Maßstab eine Teilsohnittansicht des unteren Endes des Mantel- und Rohrkühlers des Reaktorsystems nach Figur 1.An exemplary embodiment of the invention is described below with reference to FIG Drawing described. In the drawing show: Fig, 1 is a partial sectional side view of a reactor system; Fig. 2 is a partial sectional view the upper end of the reactor vessel in the reactor system according to Figure 1; Fig. 3 in on a larger scale, a partial sectional view of the lower end of the jacket and tube cooler of the reactor system according to FIG. 1.

Figur 1 zeigt ein Wirbelbett-Reaktorgefäß 10, welches eine zylindrische Seitenwand 12 aufweist, die durch eine konische Bodenwand 14 und eine obere Kuppelwand 16 abgeschlossen ist.Figure 1 shows a fluidized bed reactor vessel 10, which is a cylindrical Has side wall 12 by a conical bottom wall 14 and an upper dome wall 16 is complete.

Im unteren Teil des Gefäßes 10 befindet sich eine perforierte Platte 18, die ein Katalysatorbett 20 in Gestalt von Makroteilchen trägt. Je nach der speziellen Reaktion, die im Reaktor durchgeführt werden kann, wird das Katalytbett in fließfähigem Zustand in Gestalt eines Wirbelbettes gehalten, indem durch das Bett nach oben ein Strom geleitet wird, der den Verbrennungshilfsstoff in Gasform oder Dampfform enthält und/ oder ein Hilfsverwirbelungsgas, z.B. Luft, Stickstoff oder ein inertes Gas.In the lower part of the vessel 10 there is a perforated plate 18, which carries a catalyst bed 20 in the form of macroparticles. Depending on the special Reaction that can be carried out in the reactor is the catalytic bed in flowable State kept in the form of a fluidized bed by going up through the bed Current is passed, which contains the combustion aid in gaseous form or vapor form and / or an auxiliary fluidizing gas such as air, nitrogen or an inert gas.

Das Ausführungsbeispiel nach Figur 1 ist in spezieller Weise geeignet zur Oxydation von Naphthalin zum Zwecke der Erzeugung von Phthalsäureanhydrid. Demgemäß ist der Boden des Reaktors mit einem oder mehreren Einlaßrohren 22 für die Naphthalin-Zuführung ausgestattet und ein zusätzliches Rohr 24 mündet am tiefsten Punkt der Bodenwand 14 und durch dieses Rohr wird Fluidisierungsgas in Form von Luft eingeführt. Die perforierte Platte 18 dient zur Verbesserung der gleichmäßigen Verteilung des zugeführten Materials und des Fluidisierungsgases nach dem Katalysatorbett, wodurch eine ordnungsgemäße Fluidisierung bzw.The exemplary embodiment according to FIG. 1 is suitable in a special way for the oxidation of naphthalene for the purpose of producing phthalic anhydride. Accordingly is the bottom of the reactor with one or more inlet pipes 22 for the naphthalene feed equipped and an additional pipe 24 opens at the lowest point of the bottom wall 14 and through this tube fluidizing gas in the form of air is introduced. the perforated plate 18 serves to improve the even distribution of the supplied Material and the fluidizing gas after the catalyst bed, thereby ensuring a proper Fluidization or

Verwirbelung und eine günstige Berührung zwischen Katalysator und zugeführtem Material gewährleistet wird. Das Katalysatorbett wird bis zu einem mit 26 bezeichneten Pegel fluidisiert.Turbulence and a favorable contact between the catalyst and supplied material is guaranteed. The catalyst bed is up to one with 26 fluidized level.

Die Reaktordeckelkappe 16 liegt in einem gewissen Abstand über dem Pegel 26 des Wirbelbettes und dadurch wird eine Absetzzone 28 für den Katalysator gebildet. Die kuppelförmige Deckkappe 16 ist mit einer Mittelöffnung ausgerüstet, die als Ausflußöffnung dient und ein mit Flanschen versehenes Rohr 30 ist auf der Kappe 16 in Fortsetzung der Ausflußöffnung angeschweißt. Ein allgemein mit 32 bezeichneter Wärmeaustauscher liegt über dem Reaktor und ist an dem Reaktorauslaßrohr 30 über ein Flanschrohr 34 angeschlossen. Das Flanschrohr 34 und das Auslaßrohr 30 sind bei 35 miteinander verbolzt, so daß das Flanschrohr entfernt werden kann, um das Innere des Gefäßes 10 und/oder den Wärmeaustauscher 32 aus Gründen zugänglich zu machen, die im folgenden noch im einzelnen beschrieben werden.The reactor lid cap 16 is at a certain distance above the Level 26 of the fluidized bed and thereby a settling zone 28 for the catalyst educated. The dome-shaped top cap 16 is equipped with a central opening, which serves as an outflow opening and a flanged tube 30 is on the Cap 16 welded on in continuation of the outlet opening. A generally designated 32 Heat exchanger overlies the reactor and is over on reactor outlet pipe 30 a flange pipe 34 is connected. The flange pipe 34 and the outlet pipe 30 are bolted together at 35 so that the flange tube can be removed to remove the The interior of the vessel 10 and / or the heat exchanger 32 is accessible for reasons make, which are described in detail below.

Gemäß Figur 3 weist der Wärmetauscher 32 vorzugsweise einen Mantel- und Rohrgaskühler auf, der einen zylindrischen Mantel 36 besitzt, der am Boden und am Kopf durch zwei flache Rohrbleche 38 geschlossen ist. Jedes Rohrblech steht seitlich über die äußere Oberfläche des Mantels 36 vor, so daß ein Umfangsabschnitt 39 gebildet wird, der als Flansch wirkt, um den Kühler wie bei 37 ersichtlich, anzuflanschen. Die Rohrbleche 38 tragen eine Vielzahl im Abstand zueinander liegender Kühlrohre 42, die an den beiden Rohrblechen befestigt sind und sich zwischen diesen erstrecken. Die Kühlrohre 42 sind an ihren Enden offen und führen das Reaktionsmittel durch den Wärmeaustauscher und der Mantel 36 besitzt an einem Ende eine Oeffnung, die mit einem Einlaßrohr 44 ausgerüstet ist und der Mantel besitzt eine weitere Offnung am anderen Ende, die mit einem Ausv laßrohr 46 versehen ist. Auf diese Weise kann ein geeignetes Kühlmittel, z.B. kaltes Wasser nach oben innerhalb des Mantels 36 in Berührung mit den Kühlrohren 42 zirkulieren.According to Figure 3, the heat exchanger 32 preferably has a jacket and pipe gas cooler, which has a cylindrical jacket 36, which is at the bottom and is closed at the head by two flat tube sheets 38. Each tube sheet is on the side over the outer surface of the jacket 36, so that a peripheral portion 39 is formed which acts as a flange to flange the cooler as shown at 37. The tube sheets 38 carry a multiplicity of cooling tubes that are spaced apart from one another 42, which are attached to the two tube sheets and extend between them. The cooling tubes 42 are open at their ends and carry the reactant through the heat exchanger and the jacket 36 has an opening at one end which is equipped with an inlet pipe 44 and the jacket has a further opening at the other end, which is provided with an outlet tube 46. That way you can a suitable one Coolant, e.g. cold water to the top inside of the jacket 36 in contact with the cooling tubes 42.

Gemäß Figur 2 und 3 sind die innere Oberfläche der Reaktorkuppel 16 und den Auslaß umgebend, die innere Oberfläche des Auslaßrohres 30 und zweckmäßigerweise auch des Flanschrohres 34 sowie die Einlaßenden der Kühlrohre 42 sämtlich gegen Abrasion durch den Katalysatorstaub durch eine Auskleidung aus abriebfestem Material geschützt. Die Auskleidungen 45, 47 und 49 gemäß Figur 2 und 3 bestehen aus feuerfestem oder keramischem Material, welches nicht mit irgendeinem Bestandteil des Reaktionsausflusses reagiert oder eine katalytische Wirkung hiermit hat. Die Auskleidungen können durch Uberziehen nach irgendeinem Verfahren aufgebracht werden, z.B. durch Aufsprühen. Vorzugsweise sind die Auskleidungen für die Rohre 42 jedoch als Hülsen oder Fretten mit einem Flansch 51 an einem Ende vorgeformt und sie werden durch Preßsitz in die Einlaßenden der Rohre eingeführt.According to FIGS. 2 and 3, the inner surface of the reactor dome 16 is and surrounding the outlet, the inner surface of the outlet tube 30 and conveniently also of the flange tube 34 and the inlet ends of the cooling tubes 42 all against Abrasion by the catalyst dust through a lining made of abrasion-resistant material protected. The linings 45, 47 and 49 according to FIGS. 2 and 3 are made of refractory or ceramic material which does not interact with any component of the reaction effluent reacts or has a catalytic effect with it. The linings can go through Coating can be applied by any method such as spraying. Preferably, however, the linings for the pipes 42 are in the form of sleeves or ferrets preformed with a flange 51 at one end and they are press fit into the Inlet ends of the tubes inserted.

Das gegenüberliegende Ende des Wärmetauschers 32 ist an einem stationären Kopf befestigt, der aus einer kuppelförmigen Kappe 50 besteht und einen Flansch 53 aufweist, der am Flanschteil 39 des benachbarten Rohrbleches 38 des Wärmetauschers befestigt ist, wie bei 37 dargestellt. Die Kappe 50 bildet eine Auslaßkammer für das aus den oberen Enden der Rohre 42 ausströmende Mittel. Die Kappe 50 ist mit einem oder mehreren und gemäß dem Ausführungsbeispiel mit zwei Auslaßrohren 52 versehen, wobei Jedes Rohr zwischen dem Wärmetauscher 32 und einer getrennten Batterie von Zyklon-Abscheidern verläuft, die mit dem Bezugszeichen 56A bzw. 56B bezeichnet sind. Wie aus'Figur 1 ersichtlich, besteht Jede Batterie aus 3 Zyklon-Abscheidern, die in Reihe geschaltet sind, so daß die ausströmenden Gase nacheinander Jeden Zyklon durchlaufen. So umfaßt die Zyklon-Batterie 56A die Zyklon-Abscheider 64, 68 und 74, die Je einen Gaseinlaß auf der Seite und einen Gasauslaß an der Oberseite besitzen und außerdem ein nach unten führendes Rohr am Boden, das durch die Wand des Reaktorgefäßes 10 in das Wirbelbett 20 einsteht. Jede Zyklon-Batterie arbeitet wie folgt: Die Reaktionsmischung und der darin enthaltene Katalysator strömen aus der Katalysator-Verdünnungssuspension im oberen Ablagerungsabschnitt 28 des Reaktorgefäßes 10 kontinuierlich durch den Wärmetauscher 32 nach oben und tritt aus der Kappe 50 über ein Auslaßrohr 52 in den Gaseinlaß des Zyklons 64 der ersten Stufe ein, wo ein beträchtlicher Anteil der mitgerissenen Katalysatorpartikel von der Reaktionsströmung getrennt und dem Katalysatorbett mit verdichteter Phase über das Ableitungsrohr 66 zugeführt werden. Der Reaktionsausfluß strömt dann von dem Zyklon 64 über ein Rohr 67 nach dem Gaseinlaß des Zyklons 68 der zweiten Stufe, wo weitere Katalysatorpartikel aus der Strömung abgezogen und dem Katalysatorbett über das Abführungsrohr 70 zurückgeführt werden. Das Reaktionsmittel im oberen Teil des zweiten Zyklon 68 wird dann über ein Rohr 72 nach dem dritten Zyklon 74 überführt, wo weitere mitgeführte Katalysatorpartikel aus der Reaktionsströmung abgezogen und dem Katalysatorbett mit dichterer Phase über ein drittes Abführungsrohr 76 zurückgeführt werden. Das nunmehr im wesentlichen frei von Katalysatorpartikeln befindliche Reaktionsströmungsmittel tritt aus dem Zyklon 74 über eine Leitung 78 nach einer nicht dargestellten Wiedergewinnungsanlage ein. Die andere Batterie von Zyklonen ist in der gleichen Weise auf der anderen Seite der Kappe 50 angeordnet, wodurch ein symmetrischer Aufbau gebildet ist.The opposite end of the heat exchanger 32 is at a stationary one Attached head, which consists of a dome-shaped cap 50 and a flange 53, which on the flange part 39 of the adjacent tubular plate 38 of the heat exchanger is attached as shown at 37. The cap 50 forms an outlet chamber for the medium flowing out of the upper ends of the tubes 42. The cap 50 is with one or more and, according to the exemplary embodiment, provided with two outlet pipes 52, each tube between the heat exchanger 32 and a separate battery of Cyclone separators runs, which are designated by the reference numerals 56A and 56B. As can be seen from 'Figure 1, each battery consists of 3 cyclone separators, the are connected in series, so that the gases flowing out one after the other Each cyclone run through. Thus, the cyclone battery 56A includes the cyclone separators 64, 68 and 74, the ever a gas inlet on the side and a gas outlet the top and also a downward pipe on the bottom, the protrudes through the wall of the reactor vessel 10 into the fluidized bed 20. Any cyclone battery works as follows: the reaction mixture and the catalyst contained therein flow from the catalyst dilution suspension in the upper deposit section 28 of the Reactor vessel 10 continuously through the heat exchanger 32 upwards and occurs from the cap 50 via an outlet pipe 52 into the gas inlet of the cyclone 64 of the first Stage one where a significant proportion of the entrained catalyst particles come from the reaction flow separated and the catalyst bed with compressed phase over the discharge pipe 66 can be supplied. The reaction effluent then flows from the Cyclone 64 via a pipe 67 after the gas inlet of the second stage cyclone 68, where more catalyst particles are withdrawn from the flow and the catalyst bed be returned via the discharge pipe 70. The reactant in the upper part the second cyclone 68 is then transferred to the third cyclone 74 via a pipe 72, where further entrained catalyst particles are withdrawn from the reaction flow and returned to the catalyst bed with a denser phase via a third discharge pipe 76 will. The reaction fluid now essentially free of catalyst particles exits the cyclone 74 via a line 78 to a recovery plant, not shown a. The other battery of cyclones is on the other in the same way Side of the cap 50 arranged, whereby a symmetrical structure is formed.

Die Arbeitsweise des soeben beschriebenen Reaktorgefäßes bei der Erzeugung von Phthalsäureanhydrid ist höchst einfach.The mode of operation of the reactor vessel just described during production of phthalic anhydride is extremely simple.

Uber die Leitung 24 wird Sauerstoff oder Luft in den Reaktor eingeführt, so daß das Katalysatorbett durchwirbelt wird, und es wird Naphthalin über die Leitung 22 eingeführt. Das Katalysatorbett wird in einen Partikel-Schwebezustand überführt und von dem zugeführten Material unter gesteuerten Bedingungen berührt, um die gewünschte Oxydationsreaktion herbeizuführen.Oxygen or air is introduced into the reactor via line 24, so that the catalyst bed is swirled through and there is naphthalene via the line 22 introduced. The catalyst bed becomes in a suspended particle state transferred and touched by the supplied material under controlled conditions, to bring about the desired oxidation reaction.

Die Oxydationsmittel und die Reaktionsprodukte bewegen sich durch das Katalysatorbett, das den schwebenden Katalysator aufweist, nach oben und in die Freigabezone 28, wo der Hauptteil der größeren Katalysatorpartikel, der in dem Reaktionsausfluß suspendiert ist, abgetrennt wird und durch Schwerkraft in das Katalysatorbett zurückfällt. Die Reaktionsprodukte und der von diesen mitgerissene und noch darin suspendierte Katalysatorstaub,der feine und auch größere Partikel umfaßt, verläßt die Freigabezone 28 über das Auslaßrohr 30 und bewegt sich über das Flanschrohr 34 in den Wärmetauscher 32. Wenn der Ausfluß durch die Kühlrohre 43 im Wärmetauscher 32 hindurchtritt, wird er durch Wärmeaustausch mit dem Kühlströmungsmittel auf eine geeignete Temperatur abgekühlt, wobei dieses Kühlmittel durch den Mantel 36 über die Leitungen 44 bzw. 46 ein-bzw. ausströmt. Die Temperatur auf die der Ausfluß abgekühlt wird, kann genau durch Einstellung der Strömungsgeschwindigkeit der Kühlflüssigkeit durch den Wärmetauscher gesteuert werden. Der Ausfluß strömt dann aus dem Wärmetauscher 32 über die beiden Zyklon-Batterien und verläßt das System über die Leitungen 78, während die Katalysatorpartikel, die in den Zyklonen zurückgehalten werden, nach dem Wirbelbett über die nach unten führendnLeitungen 66, 70 und 76 wie beschrieben, zurückgeführt werden.The oxidizing agents and the reaction products move through up and into the catalyst bed containing the suspended catalyst the release zone 28, where the majority of the larger catalyst particles that are in the Reaction effluent is suspended, separated and gravity fed into the catalyst bed falls behind. The reaction products and the one carried away by them and still in it suspended catalyst dust, which includes fine and larger particles, leaves the release zone 28 over the outlet pipe 30 and moves over the flange pipe 34 in the heat exchanger 32. When the outflow through the cooling pipes 43 in the heat exchanger 32 passes, it is heated to a appropriate temperature cooled, this coolant through the jacket 36 over the lines 44 and 46 in or out. emanates. The temperature at which the discharge can be cooled precisely by adjusting the flow rate of the cooling liquid controlled by the heat exchanger. The effluent then flows out of the heat exchanger 32 via the two cyclone batteries and leaves the system via lines 78, while the catalyst particles that are retained in the cyclones after the fluidized bed via the downward lines 66, 70 and 76 as described, to be led back.

Als Ergebnis einer normalen Arbeitsweise wird die feuerfeste Auskleidung der Reaktorkappe 16, der inneren Oberflächen des Auslaßrohres 30 und des Flanschrohres 34 sowie der unteren Abschnitte der inneren Oberfläche der Kühlrohre 42 einer Abnutzung unterworfen. Wenn diese Abnutzung fortgeschritten ist, wird der Reaktor gestoppt und es kann das Verbindungsflanschrohr 34 entfernt werden, um das Innere des Reaktorgefäßes und die unteren Enden des Wärmetauschers zugänglich zu machen, um die Auskleidungen erforderlichenfalls erneuern und/oder ersetzen zu können.As a result of normal operation, the refractory lining the reactor cap 16, the inner surfaces of the outlet tube 30 and the flange tube 34 as well as the lower portions of the inner surface of the cooling tubes 42 wear subject. When this wear has progressed, the reactor is stopped and the connecting flange tube 34 can be removed to the interior of the reactor vessel and make the lower ends of the heat exchanger accessible, in order to be able to renew and / or replace the linings if necessary.

Das vorbeschriebene Reaktionssystem besitzt eine Reihe von Vorteilen gegenüber bekannten Reaktionssystemen. Ein Vorteil beruht auf der Benutzung eines Mantel- und Rohrwärmetauschers, der eine genaue Steuerung der Abkühlungsraten und der Kühltemperatur ermöglicht. Ein weiterer Vorteil der aus der Benutzung des Mantel- und Rohrkühlers resultiert, besteht darin, daß kein Abschreckbereich innerhalb des Reaktors vorgesehen werden muß, um eine Nachverbrennung zu vermeiden, weil der Mantel- und Rohrwärmetauscher eine hohe KUhlkapazität besitzt. Bei bekannten Anlagen dieser Art besitzen die äußeren Ausfluß-Überführungsrohre beispielsweise relativ große Durchmesser und dies führt zu einer relativ kleinen Ausflußströmungsgeschwindigkeit. Andererseits haben die Kühlrohre bei Benutzung eines Mantel- und Rohrkühlers mit vielen Rohren einen beträchtlich kleineren Durchmesser und dies führt zu einer beträchtlich größeren Ausströmgeschwindigkeit durch die Rohre. Ein direktes Ergebnis der hohen Ausströmgeschwindigkeit besteht darin, daß der Wärmeübertragungskoeffizient beträchtlich vergrößert wird und dies führt zu einer verbesserten Kehlung.The above reaction system has a number of advantages compared to known reaction systems. One benefit is based on using a Shell and tube heat exchanger that allows precise control of the cooling rates and the cooling temperature allows. Another advantage of using the jacket and tube cooler results, is that no quenching area within the Reactor must be provided in order to avoid afterburning because the jacket and tube heat exchanger has a high cooling capacity. In known systems this Art, for example, the outer outflow transfer tubes are relatively large Diameter and this results in a relatively small outflow flow rate. On the other hand, when using a jacket and tube cooler, the cooling tubes have with many pipes have a considerably smaller diameter and this leads to a considerable greater outflow velocity through the pipes. A direct result of the high Outflow velocity is that the heat transfer coefficient is considerable is enlarged and this leads to an improved groove.

Außerdem besteht keine Tendenz, daß die Katalysator-Staubpartikel auf den Innenwänden der äußeren Ubertragungsrohre ausgefällt werden und sich zusammenballen und die Rohre 30, 34 und 32 verstopfen, weil die Strömungsgeschwindigkeit zu groß ist. Ein weiterer Vorteil der Erfindung, welcher aus der Benutzung eines Mantel- und Rohrkühlers resultiert, besteht darin, daß das Reaktorgefäß verkürzt werden kann und dies reduziert sowohl die Anlagekosten als auch die Betriebskosten.In addition, there is no tendency for the catalyst dust particles are precipitated and agglomerate on the inner walls of the outer transmission pipes and the pipes 30, 34 and 32 clog because the flow velocity is too great is. Another advantage of the invention, which results from the use of a jacket and tube cooler results in that the reactor vessel is shortened can and this reduces both the investment costs and the operating costs.

So erfordert beispielsweise eine typische industrielle Phthalsäureanhydrid-Reaktionsanlage mit einem herkömmlichen Abschreckbett und äußeren Ubertragungsrohren zur Abkühlung des Ausflusses ein Reaktorgefäß mit einer Höhe von etwa 30 m.For example, a typical industrial phthalic anhydride reaction plant requires with a conventional quench bed and external transfer tubes for cooling of Outflow a reactor vessel with a height of about 30 m.

Wenn andererseits ein Reaktorsystem mit vergleichbarem Ausstoß benutzt wird, kann das Reaktorgefäß mit einer Höhe von nur etwa 15 m benutzt werden. Dies hat den zusätzlichen Vorteil, daß die im Reaktor erforderliche Menge von Katalysator beträchtlich vermindert wird.On the other hand, if a reactor system with comparable output is used the reactor vessel with a height of only about 15 m can be used. this has the additional advantage that the amount of catalyst required in the reactor is reduced considerably.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung, der unabhängig von der Benutzung eines Mantel-Rohrwärmeaustauschers besteht liegt darin, daß die Wärme durch Zirkulation des Kühlmittels durch den Wärmeaustauscher leicht abgeführt und an anderer Stelle benutzt werden kann.Another advantage of the invention that is independent of the use A shell-and-tube heat exchanger consists in the fact that the heat is circulated of the coolant is easily discharged through the heat exchanger and elsewhere can be used.

Offensichtlich können zahlreiche Abwandlungen getroffen werden, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen. So ist es beispielsweise dort möglich, wo es die Natur des betreffenden Verfahrens erlaubt, die Zyklonen durch einstufige oder mehrstufige Filter zu ersetzen. Außerdem kann das erfindungsgemäße Gerät mit Vorteil für ein breites Spektrum von Wirbelbett-Katalysatorreaktionen benutzt werden.Obviously, numerous modifications can be made without to leave the scope of the invention. For example, it is possible wherever it the nature of the process in question allows the cyclones by single-stage or to replace multi-stage filters. In addition, the device according to the invention can with Advantageously used for a wide range of fluidized bed catalyst reactions.

Claims

Patent claims:

Device for making touch contact between flowing Reagents and finely divided catalyst particles, with a reactor vessel, which is a fluidized bed with catalyst particles and a catalyst separation zone has above this bed, wherein a line opens into the vessel to the particles to fluidize in the fluidized bed or to put it in the state of suspension in which the Reagent which should come into contact with the catalyst particles, is blown in and with an outlet at the top of the vessel for draining the with catalyst particles laden stream from the catalyst separation zone, thereby It is not noted that a jacket and tube gas cooler (32) above the reactor vessel (12) is arranged that means (34) are provided to one end of the cooler (32) to connect to the outlet (30) of the vessel (12) in such a way that the with catalyst particles laden effluent stream flows through the cooler that a separating device (56) for the separation of gas and solids outside and above the reactor vessel (12) is arranged, and that connecting lines (52) the downstream end of the cooler (32) with the separators (56) connect so that the loaded with catalyst particles The effluent flows through the separator and that the catalyst return lines (70, 66, 76) the catalyst particles, which are separated from the gas stream, into the catalyst bed of the reactor vessel, and that lines (78) are provided to the to withdraw the gas freed from the catalyst from the separators.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that g e k e n n z e i c h n e t that the separators are designed as cyclone separators (56), and that the catalyst return line has at least one downwardly directed tube extending downward from the cyclone extends after the catalyst bed.

3. Apparatus according to claim 1, characterized in that g e k e n n z e i c h n e t that the reactor vessel consists of an upright cylinder on top of which dome-shaped hood (16) over a flange tube (g4) of the shell and tube heat exchanger (32) is screwed on interchangeably, and that in the conical through a sieve plate (18) Covered bottom part of the reactor vessel a line (22) for the reagent, e.g. naphthalene and a line (24) for a fluidizing gas open into it.

4. Apparatus according to claim 1, characterized g e k e n n z e i c h n e t that a coolant is supplied to the cooler (32) via connections (44) and via connections (46) is discharged.

5. Apparatus according to claim 2, characterized in that g e k e n n z e i c h n e t that at least one battery consisting of cyclone separators is connected to the heat exchanger connected.

6. Device according to one of claims 1 to 5, characterized g e k e n It is noted that the return pipes (70, 66, 76) from the cyclone separators stirred down through the dome-like dome (16) of the reactor vessel in this are and open at different altitudes.

7. Device according to one of claims 1 to 6, characterized g e k e n It is noted that the inlet ends of the tubes (42) of the cooler are interchangeable have refractory and abrasion-resistant linings (49, 51).

8. The device according to claim 1, characterized g e k e n n z e i c h n e t that between the outlet nozzle (30) of the reactor vessel (12) and the cooler (32) a laterally removable pipe section (34) provided with flanges is provided is, after which the reactor vessel and cooler are accessible.

L e r s e i t e