DE2625389B2

DE2625389B2 - Verfahren zum verbesserten Klassieren von blähfähigen, kleinteiligen Styrolpolymerisaten

Info

Publication number: DE2625389B2
Application number: DE2625389A
Authority: DE
Inventors: Horst Dr. Leithaeuser; Heinz 4370 Marl Osterhoff
Original assignee: Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1976-06-05
Filing date: 1976-06-05
Publication date: 1978-03-23
Also published as: DE2625389A1; BE855388A; NL7706166A; DE2625389C3; SE7706464L; FI771778A; FR2353592A1

Description

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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum verbesserten Klassieren von blähfähigen, kleinteiligen Styrolpolymerisaten, welche durch Suspensionspolymerisation erhalten worden sind.

Blähfähige Styrolpolymerisale werden bekanntlich erhalten durch Suspensionspolymerisation von Styrol oder Mischungen von Styrol mit untergeordneten Mengen an mit Styrol copolymerisierbaren Verbindungen, wie Acrylaten, Methacrylaten, Acrylnitril, Butadien oder elastomeren Verbindungen, wie Polybutadien, Butadien-Styrol-Copolymerisaten oder kautschukartigen gesättigten oder ungesättigten Äthylen-Propylen-Copolymerisaten.

Die bekannten niedrigsiedenden Treibmittel, wie beispielsweise Pentan, werden vor, während oder nach der Polymerisation in der Suspension dem Styrolpolymerisat einverleibt.

Die treibmittelhaltigen Suspensionspolymerisate fallen in Perlform an, wobei der Durchmesser der Perlen zwischen 0,1 und 3,5 mm, vorzugsweise zwischen 0,5 und J5 2 mm, liegt.

Für die Verarbeitung ist es erforderlich, die perlförmigen Styrolpolymerisate zu klassieren. Dies geschieht üblicherweise derart, daß die von der wäßrigen Phase abgetrennten Perlen gewaschen und getrocknet werden und dann die gewünschten Kornfraktionen ausgesiebt werden. Insbesondere darf der Feinanteil, d. h. der Anteil an Perlen mit einem Durchmesser < 0,4 mm, in den einzelnen Fraktionen nicht größer als 0,1% sein.

Die perlförmigen Styrolpolymerisate neigen jedoch zu einer elektrostatischen Aufladung, so daß beim Klassieren stets noch ein unerwünscht hoher Feinanteil in den Fraktionen enthalten ist.

Es wurde nun gefunden, daß dieser Nachteil vermieden werden kann, wenn man die nach der Polymerisation anfallenden, blähtahigen, kleinteiligen Styrolpolymerisate vor dem Klassieren mit einer wäßrigen Lösung behandelt, die hygroskopische Metallsalze enthält.

Aus der DT-AS 16 94 652 sind verschäumbar, kleinteilige Styrolpolymerisate bekannt, deren Oberflächenüberzug hygroskopische Metallsalze enthält.

Es handelt sich bei diesen ausgerüsteten Styrolpolymerisaten um bereits klassierte Teilchen. Es war nicht zu erwarten, daß die hygroskopischen Metallsalze geeignet sind, ein verbessertes Klassieren der Perlen zu gewährleisten. Bekanntlich nehmen diese Substanzen von selbst Feuchtigkeit auf, so daß zu erwarten war, daß gerade der unerwünschte Feinanteil schlecht abzutrennen wäre und besonders anbacken würde.

Hygroskopische Metallsalze sind bekanntlich solche, die geeignet sind. Wasser aus der Atmosphäre zu absorbieren und Hydrate zu bilden. Es eignen sich daher besonders tile hygroskopischen Metallsalze von Mineralsäuren, soweit sie farblos und nicht toxisch sind.

Beispiele für derartige Metallsalze sind Calciumchlorid, Calciumbromid, Magnesiumchlorid, Calciumacetat, Kaliumcarbonat, Aluminiumacetat und Alaune; außerdem auch die Gemische der genannten Salze, z. B. in Form einer ca. llprozentigen Grubensole. Besonders Calciumchlorid hat ausgezeichnete Ergebnisse erzielt.

Angewendet werden die Salze in Form ihrer wäßrigen Lösungen, wobei es sich sowohl um die Lösung der reinen Salze als auch um die Lösung von Salzgemischen handeln kann.

Die Salze werden in Mengen zwischen 0,001 und 0,5 Gewichtsprozent, bevorzugt zwischen 0,005 und 0,02 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der blähfähigen Styrolpolymerisate, angewendet. Die Lösung kann den rohen feuchten Perlen vor oder auch nach dem Trocknen vor dem Klassieren zugefügt werden.

Zur Verbesserung der Klassierung kann es bei extrem trockener Luft günstig sein, die relative Lullfeuchtigkeit im Siebraum zu erhöhen.

Nach erfolgter Klassierung können die hygroskopischen Metallsalze in der Regel auf den Perlen verbleiben; eine nachträgliche Wäsche ist im allgemeinen nicht erforderlich, jedoch kann — falls gewünscht — eine Wäsche angeschlossen werden.

Die aufgebrachte Salzmenge kann z. B. bei Chloriden wie folgt bestimmt werden:

In einer Probe wird nach Verbrennung in einer »Wickbold-Apparatur« der Chlorgehalt mittels Quecksilberrhodanid photometrisch bestimmt.

Vergleichsbeispiel

Ein auf 35°C abgekühlter, durch Suspensionspolymerisation hergestellter Ansatz verschäumbarer Polystyrolteilchen, der auf 1 t wäßrige Phase 1 t Perlen enthält, wird mittels Siebschleuder von der wäßrigen Phase abgetrennt, in einem mehrstufigen Trockner von Außen- und Innenfeuchte befreit, pneumatisch zu Siebmaschinen gefördert und dort durch Sieben in die den Verkaufstypen entsprechenden Kornfraktionen aufgeteilt. Anschließend wird jeder Typ mit einem geeigneten Oberflächenmittel ausgerüstet.

Beispiel I

Bei einem Ansatz gemäß Vergleichsbeispiel werden vor der Aufarbeitung mittels Siebschleuder 6,5 kg Calciumchlorid in Form einer ca. I6prozentigen Lösung zugegeben. Anschließend wird gemäß Vergleichsbeispiel verfahren.

Analytisch werden auf den Perlen 35 ppm Chlor bestimmt. Unter Berücksichtigung des Blindwertes entspricht das ca. 0,006 Gewichtsprozent CaCb.

Beispiel 2

Bei einem Ansatz gemäß Vergleichsbeispicl werden vor der Aufarbeitung mittels Siebschleuder 125 1 ca. I Iprozentiger Grubensole zugesetzt und dann aufgearbeitet.

Die analytische Chlorbestimmung ergab einen Wert von 70 ppm »Gesamtchlor«. Bei einer Zusammenset-

/iing der Grubcnsole von

95,4 g NaCI pro Liier

13,9 g CaCI₂ pro Liter

3,76 g MgCb pro Liter

0,9 g SrCI₂ pro Liter

< 0,004 g BaCI₂ pro Liter

entspricht das nicht ganz 0,002 Gewichtsprozent CaCI₂ + MgCI₂.

Beispiel

Bei einem Ansatz gemäß Vergleichsbeispiel wird unmittelbar vor dem Trocknen soviel 5prozentige CaO₂-Lösung auf die Perlen gesprüht, daß 0,02% Feststoff auf der Perloberfläche nachweisbar sind, entsprechend einem Chlorgehalt von 130 ppm.

Beispiel 4

Bei einem Ansatz gemäß Vergleichsbeispiel wird bei der pneumatischen Förderung der Perlen zur Siebung kurz hinter der Düse eine ca. 5prozentige MgCl₂-Losung geregelt in die pneumatisch zur Siebung geförderten Perlen dosiert.

An einer Perlprobe wurden 1485 ppm Chlor ermittelt; das entspricht einer MgCI₂-Menge von etwa 0,2 Gewichtsprozent.

Die Ergebnisse des Vergleichsbeispiels und der Beispiele 1 bis 4 sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt.

Es ist ersichtlich, daß durch das Behandeln der blähfähigen Styrolpolymerisate vor dem Klassieren mit wäßrigen Lösungen gemäß der Erfindung der Feinanteil in der Fraktion verschwindet.

Tabelle
Blockmaterial

Beispiel

% auf Siebgewebe (mm) 2,0 1,63 1,25

1,0

0,8

0,63 0,4 <0,4

Siebung Aufladung

Rieselfähigkcit nach 6 Wochen

Vergl.

Beisp.

- 5,3 16,8

5,4
4,4
2,9
3,2

25,9 24,9 20,8 22,1

38,6

55,2 56,5 59,7 58,9

35,7

13,5 14,1 16,4 15,7

3,2 0,2

0,1 0,1 0,2

schlecht stark

gut
gut
gut
gut

gut

gut
mäßig
gut
mäßig

Formteilmaterial

Beispiel
Nr.

% auf Siebgewebe (mm) 1,0 0,8 0,63

0,5

0,4

0,315 < 0,315

Siebung Aufladung

Rieselfähigkeit nach 6 Wochen

VgI.-Beisp.

40,2 58,3

0,5

0,8

68,7	30,5	0,1
47,9	51,8	0,3
45,8	53,8	0,4
50,4	49,4	0,2

0,3

0,2 0,2

Spuren — schlecht stark

gut
gut
gut
gut

gut

gut
mäßig
gut
mäßig

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum verbesserten Klassieren von blähfähigen, kleinteiligen Styrolpolymerisaten, welehe durch Suspensionspolymerisation erhalten worden sind, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach Polymerisation anfallenden, blähfähigen, kleinteiligen Styrolpolymerisate vor dem Klassieren mit einer wäßrigen Lösung behandelt, die hygroskopische Metallsalze enthält.