DE2623290A1 - Verfahren zur herstellung von trichlorsilan und/oder siliciumtetrachlorid - Google Patents
Verfahren zur herstellung von trichlorsilan und/oder siliciumtetrachloridInfo
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Description
WACKER-CHEMITRONIC 9 München, den 20. 4. 1976
Gesellschaft für FE/Pat/Dr.F/sm
Elektronik-Grundstoffe mbH
Wa-Ch 7602
Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan und/oder Silicxumtetrachlorid
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan und/oder Siliciumtetrachlorid durch Umsetzung
von metallischem, aluminiumhaltigem Silicium bei 260 bis 1200° C mit Chlorwasserstoff beziehungsweise Chlor
und nachfolgender Auftrennung des entstehenden Reaktionsgemisches.
Rohsilicium enthält bis zu 2 Gew.% Aluminium und Eisen
als Verunreinigungen. Bei der Herstellung von Trichlorsilan und Siliciumtetrachlorid aus Rohsilicium und Chlorv/asserstoff
setzen sich diese Verunreinigungen zu Aluminiumchlorid (AlCl.,)
und Eisenchlorid (FeCl„) um. Unter den üblichen Reaktionsbedingungen, bei Temperaturen über 260° C tritt im Gegensatz
zum festen Eisenchlorid alles Aluminiumchlorid auf Grund seines relativ hohen Dampfdruckes gasförmig aus der Reaktionszone aus und scheidet sich in Form einer weißen bis gelblichen
Kristallmasse an den Wänden des sich an die Reaktionszone anschließenden Auftrenn- und Kondensationssystems ab. Bei
der Reaktion von Rohsilicium mit Chlor, bildet sich neben Aluminiumchlorid noch Eisentrichlorid (FeCl.,) , welches sich
entsprechend verhält. Hierdurch wachsen die Rohrleitungen zu und die verwendeten Kühler werden verlegt. Als Folge müssen
oft bereits nach kurzer Zeit die Rohrleitungssysteme geöffnet und von auskristallisiertem Aluminiumchlorid befreit werden.
Aufgrund der extrem leichten Hydrolysierbarkeit von Trichlor-
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silan, Siliciuixitetrachlorid und Aluminiumchlorid, sowie der
Brennbarkeit des Trichlorsilans und der in Nebenreaktionen
entstehenden hochsiedenden Chlorsilane v/erden hierdurch neben allgemeinen arbeitshygienischen Problemen auch ganz erhebliche
Kosten verursacht. Als Kühler müssen zudem großflächige Kühler oder Kratzkühler eingesetzt -werden, bei denen der sich
bildende Wandbelag durch rotierende Einbauten ständig abgeschabt wird. Die Ausschleusung des abgekratzten Feststoffes
sowie die Kapselung der Wellenführung ist dabei besonders problematisch.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde ein Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan und/oder Siliciumtetrachlorid
zu finden, bei welchem sich Aluminiumchlorid und gegebenenfalls Eisentrichlorid problemlos aus dem Reaktionsgas
abtrennen läßt.
Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, daß unmittelbar hinter der leaktionszone eine Kühlzone eingeschoben wird, die das
Reaktionsgas auf eine Temperatur von 40 bis 130° C beim Eintritt in die dem nachfolgenden Kondensationssystem vorgeschalteten
Filter abkühlt.
Anhand der Abbildung die eine für die Durchführung des Verfahrens geeignete Anordnung schematisch wiedergibt
wird die Erfindung im Einzelnen näher erläutert.
Im unteren Teil 1 des Reaktors wird über einen Einlaßstutzen 2 Chlorwasserstoff beziehungsweise Chlor eingeblasen.
Das Gas strömt durch die Siebplatte 3 durch eine aufgewirbelte Schicht 4 von gemahlenem Rohsilicium,
welches entsprechend dem Verbrauch durch einen Einlaßstutzen 5 ständig in den oberen Teil 6 des Reaktors
nachgegeben wird. An das Unterteil 1 des Reaktors, schließt sich ein abnehmbarer Staubbehälter 7 an, der Feststoffe auf-
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nirmt, die durch die Siebplatte 3 rieseln.
Das Chlor- oder Chlorwasserstoffgas setzt sich mit dem
Rohsilicium in der Wirbelschicht 4 zu Siliciumtetrachlorid beziehungsweise Trichlorsilan um. Daneben entstehen
eine Reihe anderer gasförmiger Umsetzungsprodukte wie höhere Chloi'silnne und im Falle vom Chlorv/asserstoff
als Reaktionsgas natürlich Wasserstoff. Das im Rohsilicium enthaltene Eisen und Aluminium setzt sich zu Eisenchlorid
und r^luiiiiniunchlorid um und wird mit dem Reaktionsgas durch
den Stutzen 8 ausgefahren. Da die Umsetzung von Chlorv/asserstoff beziehungsweise Chlor bei einer Temperatur
von 260 bis 1200 C durchgeführt wird, hat das Reaktionsgas beim Austritt aus dem Reaktor eine Temperatur von mindestens
250° C.
Erfindungsgemäß wird dieses Reaktionsgas nun auf der Strecke
zwischen dem Reaktor und dem dem Kondensationssystem vorgeschalteten Filtergehäuse 9 auf eine Temperatur von 40
bis 130° C, vorzugsweise 60 bis 80° C abgekühlt. Hierzu wird bevorzugt ein mit einem Kühlmantel versehenes Rohr 10
verwendet, durch das über die Stutzen 11 und 12 eine geeignete
Kühlflüssigkeit, beispielsweise Wasser gepumpt wird.
Von großer Bedeutung ist hier die Wahl des richtigen Rohrquerschnitts
und die Dimensionierung der Gesamtkühlfläche, da sich bei zu großen Rohrdurchinessern und somit zu langsamer
Strömungsgeschwindigkeit, sowie bei zu intensiver Kühlung Staub und Aluminiumchlorid, an der Rohrwandung ablagern
würde.
Der Innendurchmesser des Rohres 10 muß deshalt so gewählt werden, daß bei der jeweiligen Anlage eine Strömungsgeschwindigkeit
des Reaktionsgases von 3 bis 30 m/sec, vor-
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/4
— κ —
5
5
zugsv/oiso 6 bis 15 ra/rj-ac grr./ührleistet ist. Die Kühlung
wird dabei so eingestellt, daß dar· Reahtion.^gas beim
Eintritt in den Einlaßstutzen 13 des Filtergehäuse= 9
eine Temperatur von 40 bis 130J C, vorzugsweise 60 bis
80 C aufweist. Innerhalb dieses Temperaturintervalles wird man bei hohem AluniniunigeUalt des eingesetzten Rohsiliciums
eine höhere und bei niedrigem Aluminiumgehalt eine
entsprechend tiefere Temperatur v/ühlen.Khnliches gilt
für die Umsetzung mit Chlor, wobei neben dem Aluminiumauch der Eisengehalt beachtet v/erden muß.
Auf dieser Kühlstrecke fällt der größte Teil des Aluminiumchlorids
bereits aus. Eine Vereinigung der einzelnen Aluminiumchloridkriställchen wird aber durch den unmittelbar
aus dem Reaktor, cß eichgüitig ob Festbett- oder Wirbelschichtreaktor,
austretenden Silicium- und Eisenchloridstaub verhindert, so daß sich das Aluniiikiumchlorid nicht an den
gekühlten Wandungen des Rohres 10 festsetzen kann, sondern erst in den Filtern 14 des Filtergehäuses 9. Der Staub
aus Silicium, Eisenchlorid und Aluminiumclilorid fällt aus den Filtern 14 aufgrund seines Gewichtes ständig in
den am Unterteil des Filtergehäuses 9 angebrachten Staubbehälter 15, ein Teil des Staubes fällt dabei auch gleich
nach Eintritt in das Filtergehäuse direkt in den Staubbehälter. Gelegentlich wird das Filter aus entgegengesetzter
Richtung mit einem Gasstrom frei geblasen. Der Staubbehälter 15 kann leicht durch Kippen entleert v/erden.
Das von Feststoffen befreite Reaktionsgas, das im Falle der Umsetzung von Silicium mit Chlorwasserstoff etwa
45 bis 50 Vol.% Wasserstoff, etwa 45 Vol.% Trichlorsilan,
etwa 5 Vol.% Siliciumtetrachlorid und einige Vol.% Chlorwasserstoff enthält, verläßt das Filtergehäuse 9 durch den
Gasablaßstutzen 16 und wird in dem daran anschließenden Kondensationssystem in seine Bestandteile zerlegt.
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Das.· Verfahren erlaubt es auf einfache Art Aluminiumch] orid
(AlCl, ) und bei der Umsetzung von Silicium mit Chlor auch
Eisentrichlorid (FeCl-. ) , v/elches sich ähnlich verhält, auf
einfache Weise vor dem Eintritt des Feaktionsgases in das Kondeu.cjat.io:;Gsys4„em v/eitgehcnd quantitativ abzutrennen.
Durch die hAer.ilurch hervorgerufene erhebliche Verlängerung
der Standzeiten der Reaktorsysteme kann eine beachtliche
Produktivitäts- und Kapasitätssteigerung erreicht werden'.
/6
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Claims (4)
1. A/erfahren zur Herstellung von Trichlorsilan und/oder
V/ Siliciumtetrachlorid durch Umsetzung von metallischem,
aluminiumhaltigem Silicium bei 260 bis 1200° C mit Chlorwasserstoff beziehungsweise Chlor und nachfol-.
gender Auftrennung des entstehenden Reaktionsgemisches, dadurch gekennzeichnet, daß unmittelbar
hinter der Reaktionszone eine Kühlzone eingeschoben wird, die das Reaktionsgas auf eine Temperatur
von 40 bis 130° C beim Eintritt in die dem nachfolgenden Kondensationssystem vorgeschalteten Filter abkühlt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß als Kühlzone ein wassergekühltes Rohr eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch ge kennzeichnet , daß der Rohrquerschnitt so ge
wählt wird, daß sich bei vorgegebener Anlage eine Strömungsgeschwindigkeit des Reaktionsgases im Rohr
von 6 bis 15 m/sec einstellt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das
Reaktionsgas so gekühlt wird, daß es beim Eintritt in die dem nachfolgenden Kondensationcsystem vorgeschalteten
Filter eine Temperatur von 60 bis 80° C auf v/eist.
709849/0222 ORIGINAL INSPECTED
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US05/795,467 US4130632A (en) | 1976-05-25 | 1977-05-10 | Process for the manufacture of trichlorosilane and silicon tetrachloride |
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Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0489441A1 (de) * | 1990-12-06 | 1992-06-10 | Dow Corning Corporation | Metallkatalysierte Herstellung von Siliziumtetrachlorsilan |
US6887448B2 (en) | 2000-12-11 | 2005-05-03 | Solarworld Ag | Method for production of high purity silicon |
DE19507841B4 (de) * | 1994-03-07 | 2006-07-06 | Hemlock Semiconductor Corp., Hemlock | Behandlung von Abgas, um Chlorwasserstoff zu entfernen |
DE102008001576A1 (de) | 2008-05-06 | 2009-11-12 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Hydrolyse von Metallsalzen mit Emulsionen |
DE102008001577A1 (de) | 2008-05-06 | 2009-11-12 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Hydrolyse von festen Metallsalzen mit wässrigen Salzlösungen |
DE102009020143A1 (de) * | 2009-05-04 | 2010-11-11 | Pv Silicon Forschungs- Und Produktionsgesellschaft Mbh | Verfahren zur Aufbereitung von Sägeabfällen zur Rückgewinnung von Silizium für die Herstellung von Solarsilizium |
DE10057483B4 (de) * | 2000-11-20 | 2013-02-21 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Entfernung von Aluminiumtrichlorid aus Chlorsilanen |
DE102021000670A1 (de) | 2021-02-09 | 2022-08-11 | Thilo Tollkühn | Paneele zur Schalldämpfung und zur Schalldämmung |
Families Citing this family (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4585643A (en) * | 1985-05-31 | 1986-04-29 | Union Carbide Corporation | Process for preparing chlorosilanes from silicon and hydrogen chloride using an oxygen promoter |
US4743344A (en) * | 1986-03-26 | 1988-05-10 | Union Carbide Corporation | Treatment of wastes from high purity silicon process |
DE3736521C1 (de) * | 1987-10-28 | 1989-02-16 | Babcock Werke Ag | Verfahren und Vorrichtung zum Kuehlen von Flugstaub |
US6174349B1 (en) * | 1999-04-06 | 2001-01-16 | Seh America, Inc. | Continuous effluent gas scrubber system and method |
DE10030252A1 (de) * | 2000-06-20 | 2002-01-03 | Degussa | Abtrennung von Metallchloriden aus deren Suspensionen in Chlorsilanen |
DE10030251A1 (de) * | 2000-06-20 | 2002-01-03 | Degussa | Abtrennung von Metallchloriden aus gasförmigen Reaktionsgemischen der Chlorsilan-Synthese |
DE10039172C1 (de) | 2000-08-10 | 2001-09-13 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zum Aufarbeiten von Rückständen der Direktsynthese von Organochlorsilanen |
DE10336545B3 (de) * | 2003-08-05 | 2005-04-14 | Ge Bayer Silicones Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von Chlorsilanen |
DE102005005044A1 (de) * | 2005-02-03 | 2006-08-10 | Consortium für elektrochemische Industrie GmbH | Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan mittels thermischer Hydrierung von Siliciumtetrachlorid |
DE102006009954A1 (de) * | 2006-03-03 | 2007-09-06 | Wacker Chemie Ag | Wiederverwertung von hochsiedenden Verbindungen innerhalb eines Chlorsilanverbundes |
WO2008133525A1 (en) * | 2007-04-25 | 2008-11-06 | Norsk Hydro Asa | A process for the recycling of high purity silicon metal |
US7736614B2 (en) * | 2008-04-07 | 2010-06-15 | Lord Ltd., Lp | Process for removing aluminum and other metal chlorides from chlorosilanes |
SG174957A1 (en) * | 2009-03-30 | 2011-11-28 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Method for collection of hexachlorodisilane and plant for the method |
US8298490B2 (en) * | 2009-11-06 | 2012-10-30 | Gtat Corporation | Systems and methods of producing trichlorosilane |
CN111629997B (zh) * | 2017-11-20 | 2023-03-24 | 株式会社德山 | 三氯硅烷的制造方法 |
CN108101065A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-06-01 | 天津中科拓新科技有限公司 | 一种制备工业级四氯化硅的方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA595434A (en) * | 1960-03-29 | Wacker-Chemie Gmbh | Process for the purification of silicon chloroform | |
US3865920A (en) * | 1973-03-14 | 1975-02-11 | Rutile & Zircon Mines Newcastl | Process for beneficiating a titaniferous ore and production of chlorine and iron oxide |
-
1976
- 1976-05-25 DE DE19762623290 patent/DE2623290A1/de not_active Withdrawn
-
1977
- 1977-05-06 GB GB19088/77A patent/GB1577058A/en not_active Expired
- 1977-05-10 US US05/795,467 patent/US4130632A/en not_active Expired - Lifetime
- 1977-05-25 FR FR7715905A patent/FR2352747A1/fr not_active Withdrawn
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0489441A1 (de) * | 1990-12-06 | 1992-06-10 | Dow Corning Corporation | Metallkatalysierte Herstellung von Siliziumtetrachlorsilan |
DE19507841B4 (de) * | 1994-03-07 | 2006-07-06 | Hemlock Semiconductor Corp., Hemlock | Behandlung von Abgas, um Chlorwasserstoff zu entfernen |
DE10057483B4 (de) * | 2000-11-20 | 2013-02-21 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Entfernung von Aluminiumtrichlorid aus Chlorsilanen |
US6887448B2 (en) | 2000-12-11 | 2005-05-03 | Solarworld Ag | Method for production of high purity silicon |
DE102008001576A1 (de) | 2008-05-06 | 2009-11-12 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Hydrolyse von Metallsalzen mit Emulsionen |
DE102008001577A1 (de) | 2008-05-06 | 2009-11-12 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Hydrolyse von festen Metallsalzen mit wässrigen Salzlösungen |
US8039426B2 (en) | 2008-05-06 | 2011-10-18 | Wacker Chemie Ag | Method for hydrolyzing metallic salts with emulsions |
US8119086B2 (en) | 2008-05-06 | 2012-02-21 | Wacker Chemie Ag | Method for hydrolyzing solid metallic salts with aqueous saline solutions |
DE102009020143A1 (de) * | 2009-05-04 | 2010-11-11 | Pv Silicon Forschungs- Und Produktionsgesellschaft Mbh | Verfahren zur Aufbereitung von Sägeabfällen zur Rückgewinnung von Silizium für die Herstellung von Solarsilizium |
DE102021000670A1 (de) | 2021-02-09 | 2022-08-11 | Thilo Tollkühn | Paneele zur Schalldämpfung und zur Schalldämmung |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR2352747A1 (fr) | 1977-12-23 |
GB1577058A (en) | 1980-10-15 |
US4130632A (en) | 1978-12-19 |
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