DE260141C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D3/04—Chlorides
- C01D3/08—Preparation by working up natural or industrial salt mixtures or siliceous minerals
Description
PATENTSGHRIFTPATENT GIFT
KLASSE 12/." GRUPPECLASS 12 /. "GROUP
Das Auslaugen des Chlormagnesiums aus Kalisalzen durch Alkohol ist an sich bekannt (Pfeiffer, Handbuch der Kaliindustrie, S. 255). Auch bei der Analyse von Kalisalzen wird Al- ; kohol zum Auslaugen von Chlormagnesitim ; verwendet. Aber bisher ist es nicht gelungen, diesen Auslaugeprozeß im großen anzuwenden, ; weil die Verluste an Alkohol zu groß wurden infolge : des Verbleibens des Alkohols in dem nach der; Auslaugung zurückbleibenden Salzrest und in- · folge der Bildung von sog. Kristallalkoholen (Mg CZ2+x Alkohol). . :■'.;The leaching of magnesium chloride from potassium salts by alcohol is known per se (Pfeiffer, Handbuch der Kaliindustrie, p. 255). Even in the analysis of potash salts, Al-; alcohol for leaching chloromagnesite; used. But so far it has not been possible to use this leaching process on a large scale; because the losses of alcohol became too great as a result of: the alcohol remaining in the after; Leaching remaining salt residue and as a result of the formation of so-called crystal alcohols (Mg CZ 2 + x alcohol). . : ■ '.;
Die vorliegende Erfindung bezweckt nun, die! Alkoholauslaugung durch Anwendung der in den letzten Jahren in der Kaliindustrie bekannt gewordenen, kontinuierlich wirkenden; Gegenstromauslaugeapparate mit Stufenteilung für den Großbetrieb nutzbar zu machen; und die Alkoholverluste so weit ,herabzusetzen,, ao daß die Anwendung der alkoholischen Aus-' laugung des Chlormagnesiums im Großbetrieb, ■ ermöglicht Wird. : ■ :The present invention now aims to! Alcohol leaching by using the continuously acting ones that have become known in the potash industry in recent years; To make countercurrent leaching apparatus with stage division usable for large-scale operations; and to reduce the alcohol losses so far that the use of the alcoholic leaching of magnesium chloride in large-scale operations is made possible. : ■:
Zu diesem Zweck sollen drei kontinuierlich: wirkende Löseapparate mit Stufenteilung zu; »5 einem zusammenwirkenden Ganzen kombi-i niert werden. J jFor this purpose, three should be continuously: working dissolving apparatus with graduation to; »5 a cooperating whole kombi-i be ned. J j
Das chlormagnesiumhaltige Kalisalz passiert diese drei Apparate nacheinander. ,The potassium salt containing chloromagnesium passes through these three devices one after the other. ,
In jedem dieser Löseapparate findet nun ein sog. Kreisprozeß statt, d. h. ein Prozeß, bei dem die einmal gebrauchte Flüssigkeit immer wieder gewonnen, von neuem in den betreffenden Löseapparat eingeführt und für den betreffenden Prozeß verwendet wird. In each of these solvents appliances now a so-called. Cycle takes place, ie a process in which the once-used liquid recovered repeatedly reinserted in the respective dissolution apparatus and is used for that process.
.. ■ In dem ersten Löseapparat ax wird das chlormagnesiumhaltige Kalisalz durch Alkohol von Chlormagnesium, zweckmäßig bei gewöhnlicher Temperatur, befreit. Das Salz tritt bei b, der Alkohol bei C ein. Nach dem Prinzip i des Gegenstroms wird nun das Chlormagnesium stufenweise durch den Alkohol ausgelaugt. Die gesättigte Lösung fließt durch d ab, wobei der Schlamm des Kalisalzes mitgenommen wird. Von d gelangt die alkoholische Lösung nach geeigneten Destillierapparaten e, wo der Alkohol abdestilliert wird, während das Chlor- ; magnesium mit dem Schlamm in festem Zustande zurückbleibt und eventuell in den Schacht als Bergversatz wandert. Der wiedergewonnene Alkohol tritt bei c wieder zu neuer Verwendung in den Löseapparat Ci1 ein... ■ In the first dissolving apparatus a x , the potassium salt containing chloromagnesium is freed from chloromagnesium by means of alcohol, expediently at normal temperature. The salt enters at b, the alcohol at C. According to the principle of countercurrent flow, the magnesium chloride is now gradually leached out by the alcohol. The saturated solution drains through d , taking the sludge of the potassium salt with it. From d the alcoholic solution passes to suitable stills e, where the alcohol is distilled off, while the chlorine; Magnesium remains in a solid state with the sludge and possibly migrates into the shaft as a mountain backfill. The recovered alcohol re-enters the dissolving apparatus Ci 1 at c.
Der Rest des Kalisalzes, dem noch etwas Alkohol anhaftet, wird über die wasserdicht ' schließende Scheidewand f nach Löseapparat a2 in beliebiger Weise gehoben, wo er einer Chlormagnesiumlauge begegnet, die so konzentriert ist, daß sie Chlorkalium, Steinsalz und Ki eserit nicht löst. Diese Chlormagnesiumlauge tritt bei g in den Löseapparat a2 ein, beladet sich stufenweise im Gegenstrom zweckmäßig bei gewöhnlicher Temperatur mit dem Alkohol, der dem Kalisalzrest anhaftete, und verläßt beladen mit dem Alkohol den Apparat bei h, um ebenfalls nach den Destillierapparaten e zu wandern. Die Chlormagnesiumlauge muß so viel Wasser in den Destillationsprozeß mitbringen, daß die Bildung des Körpers MgCl2 + χ Alkohol vermieden und die Bildung des Körpers The rest of the potassium salt, to which some alcohol still adheres, is lifted in any way over the watertight partition f to the dissolving apparatus a 2 , where it encounters a chlorine magnesium lye which is so concentrated that it does not dissolve potassium chloride, rock salt and ki eserite. This chloromagnesium liquor enters the dissolving apparatus a 2 at g , is charged gradually in countercurrent, expediently at normal temperature, with the alcohol that adhered to the potassium salt residue, and, laden with the alcohol, leaves the apparatus at h to also migrate to the still e. The magnesium chloride solution must bring enough water into the distillation process to avoid the formation of the body MgCl 2 + χ alcohol and the formation of the body
Mg Cl2 + x H2 O während der Destillation ge-:. währleistet wird. Diese Lauge spielt also eine .sehr wichtige Rolle. Mg Cl 2 + x H 2 O ge during the distillation :. is guaranteed. So this lye plays a very important role.
Nachdem der Alkohol bei e abgetrieben ist,' wandert diese Lauge wieder nach g, um von i neuem ihren Zweck zu erfüllen.After the alcohol has been driven off at e , this lye moves back to g in order to serve its purpose anew.
Der nunmehr von Chlor magnesium und: Alkohol befreite Kalisalzrest wird dann über die wasserdicht schließende Scheidewand i in die:The potassium salt residue, which has now been freed from magnesium chlorine and alcohol, is then transferred through the watertight partition i into the:
ιό erste Abteilung von a3 in beliebiger Weise ge-!, hoben. Hier im Löseapparat i?3 wird das Chlorkalium in der Wärme durch eine Löselauge' von geeigneter Zusammensetzung, die immer. wieder benutzt wird, ausgelöst. Die Löselauge; tritt bei k ein, die gesättigte heiße Lösung tritt \ bei / aus. Diese Lösung bedarf einer Klärung: nicht, da sie infolge der vorausgegangenen I Auslaugeprozesse völlig schlammfrei ist. Klär-;' kästen, Filterpressen usw. fallen also bei diesem;ιό first division of a 3 in any way ! , lifted. Here in the dissolving machine i? 3 the potassium chlorine in the heat by a dissolving lye 'of suitable composition, which always. is used again. The ransom eye; occurs at k, the saturated hot solution occurs \ from at /. This solution needs clarification: not because it is completely sludge-free as a result of the previous leaching processes. Clarifying; ' boxes, filter presses, etc. are therefore covered by this one;
ao Prozeß weg. Der Löserückstand wird bei ni\ ausgeworfen. Selbstverständlich kann man' auch künstlichen Karnallit in der beschriebenen: Weise behandeln. Die drei Löseapparate kön-; nen natürlich auch nebeneinander oder auch zu· zwei hintereinander und einer neben geschaltet:ao process away. The residue is ejected at ni \. Of course you can also treat artificial carnallite in the manner described. The three dissolving devices can; They can of course also be switched next to one another or two in a row and one next to one another:
werden. jwill. j
Durch die Anwendung des beschriebenen;By applying the described;
Verfahrens wird die Anwendung des Alkohols; zur Extraktion und Beseitigung des Chlor-, magnesiums der Kalisalze in fester Form er-; möglicht, weil die Verluste an Alkohol auf einProcedure is the application of alcohol; for the extraction and elimination of the chlorine, magnesium of the potassium salts in solid form; possible because of the loss of alcohol on one
■ Minimum reduziert werden. ί ■ Minimum can be reduced. ί
Die Verwendung des Alkohols für den genannten Zweck hat nun Folgeerscheinungen' von allergrößter Bedeutung. Ganz abgesehen davon, daß in der Chlorkaliumfabrik alle Einrichtungen zur Gewinnung und Verarbeitung von künstlichem Karnallit und Kläranlagen für die Chlorkaliumlösung und Filterpressen ganz wegfallen, wodurch eine bedeutende Verbilligung der Anlage- und Betriebskosten herbeigeführt wird, entsteht nunmehr infolge dieses Verfahrens ein Warenaustausch zwischen zwei bedeutenden deutschen Industrien. Das Brennereigewerbe war auch bisher schon Abnehmer für Kalidüngesalze zur Düngung von Kartoffeln, aber die Kaliindustrie gewährte kein Äquivalent. Nunmehr wird aber ein reger Warenaustausch zwischen diesen beiden großen Industrien stattfinden. Je mehr Spiritus verbraucht wird, um so größer wird der Absatz an Kalisalzen für Kartoffeldüngung sein, und umgekehrt, je größer die Kaliproduktion ist, um so mehr Spiritus wird verbraucht. The use of alcohol for the stated purpose now has sequelae ' of the utmost importance. Quite apart from the fact that everyone in the chlorinated potassium factory Facilities for the extraction and processing of artificial carnallite and sewage treatment plants for the potassium chloride solution and filter presses completely eliminated, which brings about a significant reduction in investment and operating costs is, as a result of this procedure, there is now an exchange of goods between two major German industries. The distillery industry was also up to now Buyer of potash fertilizer salts for the fertilization of potatoes, but the potash industry granted no equivalent. But now there is a lively exchange of goods between them two major industries take place. The more alcohol is consumed, the greater it becomes the sale of potash salts for potato fertilization, and vice versa, the greater the potash production, the more alcohol is consumed.
Der größte Vorteil des vorliegenden Verfahrens besteht aber wohl-darin, daß die Kohlenschätze Deutschlands nicht mehr für das unproduktive Verfahren der Verdampfung und Beseitigung von Endlaugen vergeudet werden, sondern daß diese Arbeit jetzt von der Sonnenwarme geleistet werden wird.The greatest advantage of the present process is, however, that the coal treasures Germany no longer for the unproductive process of evaporation and Elimination of final liquors is wasted, but that this work is now done by the heat of the sun will be done.
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Publication Number | Publication Date |
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DE260141C true DE260141C (en) |
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DE (1) | DE260141C (en) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3231340A (en) * | 1963-07-22 | 1966-01-25 | Dow Chemical Co | Recovery of potassium halides from brine |
US3401011A (en) * | 1965-06-21 | 1968-09-10 | Exxon Research Engineering Co | Dehydration magnesium chloride roasting and solvent |
US3440006A (en) * | 1966-10-31 | 1969-04-22 | Dow Chemical Co | Method of preparing anhydrous magnesium chloride,bromide,and iodide |
US3490880A (en) * | 1965-11-03 | 1970-01-20 | Dow Chemical Co | Process for the production of purified alkaline earth brines |
-
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- DE DENDAT260141D patent/DE260141C/de active Active
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3231340A (en) * | 1963-07-22 | 1966-01-25 | Dow Chemical Co | Recovery of potassium halides from brine |
US3401011A (en) * | 1965-06-21 | 1968-09-10 | Exxon Research Engineering Co | Dehydration magnesium chloride roasting and solvent |
US3490880A (en) * | 1965-11-03 | 1970-01-20 | Dow Chemical Co | Process for the production of purified alkaline earth brines |
US3440006A (en) * | 1966-10-31 | 1969-04-22 | Dow Chemical Co | Method of preparing anhydrous magnesium chloride,bromide,and iodide |
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