DE2601159A1 - Verfahren zum herstellen von klebrige stoffe abweisenden ueberzuegen - Google Patents

Verfahren zum herstellen von klebrige stoffe abweisenden ueberzuegen

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Description

Verfahren zum Herstellen von klebrige Stoffe abweisenden Überzügen.
Die Erfindung betrifft eine Verbesserung der Verfahren zum Herstellen von klebrige Stoffe abweisenden Überzügen durch Auftragen aus wäßriger Emulsion von (l) in den endständigen Einheiten Si-gebundene Vinylgruppen aufweisenden Diorganopolysiloxanen, (2) mindestens 3 Si-gebundene Wasserstoffatome je Molekül aufweisenden Organopolysiloxanen und (3) die Anlagerung von Si-gebundenem Wasserstoff an Vinylgruppen fördernden Katalysatoren auf die klebrige Stoffe abweisend zu machenden Oberflächen und in bekannter Weise erfolgende Vernetzung der Organopolysiloxane (l). Die Verbesserung besteht insbesondere darin, daß die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten wäßrigen Emulsionen mit den drei vorstehend genannten Bestandteilen beständiger sind als Emulsionen rait den drei vorstehend genannten Bestandteilen, die bei bekannten Verfahren eingesetzt wurden, die wie oben definiert werden können. Die Verbesserung wird dadurch erzielt, daß die Anlagerung von Si-gebundenem Wasserstoff an Vinylgruppen fördernder Katalysator (3) vor dem Vermischen mit Wasser mit Diorganopolysiloxan (1) vermischt wird.
Es ist bereits bekannt, durch Auftragen von (l) in den endständigen Einheiten Si-gebundene Vinylgruppen aufweisenden Diorganopolysiloxanen, (2) mindestens 3 Si-gebundene Wasserstoffatome je Molekül aufweisenden Organopolysiloxanen und (3) Platinverbindungen, also die Anlagerung von Si-gebundenem Wasserstoff an Vinylgruppen fordernden Katalysatoren,
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aus wäßriger Emulsion auf die klebrige Stoffe abweisend zu machenden Oberflächen und Vernetzung der Organopolysiloxane (l) klebrige Stoffe abweisend machende Überzüge herzustellen (vgl. DT-OS 24 55 483, offengelegt 28. April 1975, Anmelder: General Electric Co.). Bei diesem bekannten Verfahren werden Vinylendgruppen aufweisendes Diorganopolysiloxan und Platinkatalysator langsam zu Emulgiermittel enthaltendem Wasser gegeben und dann erst wird die Mischung der Ingredienzien in Kolloidalform übergeführt, bis das Vinylendgruppen aufweisende Polysiloxan und der Katalysator gründlich in der Vasserphase dispergiert sind. Gemäß DT-AS 12 46 251, Auslegetag: 3· August 1967, Anmelder: Dow Corning Corp., wird Si-gebundener Wasserstoff in Gegenwart von Platinverbindungen rasch abgespalten. Somit kann die Angabe in DT-OS 24 55 483, wonach die Emulgierung in Wasser jegliche Reaktion auszuschließen scheint, bis das Wasser entfernt ist, nicht zutreffen. Dementsprechend wird auch gemäß DT-OS 24 55 483 empfohlen, die Zusammensetzungen als zwei separate Emulsionen zuzubereiten, die erst kurz vor dem Auftragen auf die klebrige Stoffe abweisend zu machende Oberfläche zu einer wäßrigen Beschichtungsemulsion kombiniert werden. Aus den bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten wäßrigen Emulsionen, die sowohl (l) in den endständigen Einheiten Si-gebundene Vinylgruppen aufweisende Diorganopolysiloxane als auch (2) mindestens 3 Si-gebundene Wasserstoffatome je Molekül aufweisende Organopolysiloxane als auch (3) die Anlagerung von Si-gebundenem Wasserstoff an Vinylgruppen enthaltende Katalysatoren, wie Platinverbindungen, enthalten, werden dagegen auch innerhalb von mindestens 24 Stunden keine merklichen Mengen an Wasserstoff abgespalten und diese wäßrigen Emulsionen ergeben auch noch nach 24 Stunden und langer nach ihrer Bereitung Überzüge, die das gleiche oder praktisch gleiche Ausmaß der Abweisung von klebrigen Stoffen haben wie Überzüge aus den frisch bereiteten Emulsionen..Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten wäßrigen Emulsionen haben also eine sehr lange Topfzeit. Trotzdem haben die aus den erfindungsgemäß eingesetzten wäßrigen Emulsionen erzeugten Überzüge bei den in der Praxis angewandten Vernetzungstemperaturen eine sehr hohe Vernetzungsgeschwindigkeit. Dadurch wird eine ausgezeichnete Ausnützung von kontinuierlich betriebenen Beschichtungsvorrichtungen erzielt, ohne daß Migration der Überzüge, also unerwünschte Wanderung der klebrige Stoffe abweisenden Überzüge in Kauf genommen werden muß.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen von klebrige Stoffe abweisenden Überzügen durch Auftragen aus wäßriger Emulsion von (1) in den endständigen Einheiten Si-gebundene Vinylgruppen aufweisenden Dxorganopolysiloxanen, (2) mindestens 3 Si-gebundene Wasserstoffatome je Molekül aufweisenden Organopolysiloxanen und (3) die Anlagerung von Si-gebundenem Wasserstoff an Vinylgruppen fördernden Katalysatoren auf die klebrige Stoffe abweisend zu machenden Oberflächen und in bekannter Weise erfolgende Vernetzung der Organopolysiloxane (1) , dadurch gekennzeichnet, daß die Anlagerung von Sigebundenem Wasserstoff an Vinylgruppen fördernder Katalysator (3) vor dem Vermischen mit Wasser mit Diorganopolysiloxan (l) vermischt wird.
Als in den endständigen Einheiten Si-gebundene Vinylgruppen aufweisende Diorganopolysxloxane (l) können auch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die gleichen in den endständigen Einheiten Si-gebundene Vinylgruppen aufweisenden Diorganopolysxloxane eingesetzt werden, die auch bei dem bisher bekannten Verfahren zum Herstellen von klebrige Stoffe abweisenden Überzügen durch Auftragen aus wäßriger Emulsion von (l) in den endständigen Einheiten Si-gebundene Vinylgruppen aufweisenden Dxorganopolysiloxanen, (2) mindestens 3 Si-gebundene Wasserstoffatome je Molekül aufweisenden Organopolysiloxanen und (3) die Anlagerung von Sigebundenem Wasserstoff an Vinylgruppen fördernden Katalysatoren auf die klebrige Stoffe abweisend zu machenden Oberflächen und in bekannter Weise erfolgende Vernetzung der Organopolysiloxane (l) eingesetzt wurden bzw. eingesetzt werden konnten. Diese Organopolysiioxane sind insbesondere solche, die durch die allgemeine Formel
(CHn-CH) SiR O (SiRO) SiR, (CH=CH ) 2 x _} — x ^n jmx « x
wiedergegeben werden können. In dieser Formel bedeutet R gleiche oder Verschiedene, einwertige, gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffreste, χ ist I1 2 oder 3i vorzugsweise 1, und η ist eine Zahl mit einem solchen Wert, daß die Diorganopolysxloxane (l) eine Viskosität von 100 bis 750 000 cP bei 25°C haben.
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Innerhalb bzw. entlang der Organopolysiloxankette der oben angegebenen Formel können, was bei derartigen Formeln üblicherweise nicht dargestellt wird, zusätzlich zu den Diorganosiloxaneinheiten, also den Einheiten der Formel SiR 0, noch andere Siloxaneinheiten vorliegen. Beispiele für solche anderen, meist jedoch lediglich als Verunreinigungen vorliegenden Siloxaneinheiten sind solche der Formein RSiO , , R^SiO . und SiO,, , wobei R jeweils die oben dafür angegebene Bedeutung hat. Die Menge an solchen anderen Siloxaneinheiten beträgt vorzugsweise höchstens 10 Mol-%, insbesondere höchstens 1 Mol-%.
Beispiele für SiC-gebundene organische Reste in den Diorganopolysiloxanen (l) und somit auch für die Kohlenwasserstoffreste R in der oben angegebenen Formel sind Alkylreste, wie der Methyl-, Äthyl-, n-Propyl- und Isopropylrest sowie Octadecylreste; cycloaliphatische Kohlenwasserstoffreste, wie der Cyclohexyl- und Cycloheptylrest} Arylreste, wie der Phenylrestj Alkarylreste, wie der Tolylrest; und Aralkylreste, wie der Benzyl- und der Phenyläthylrest. Als Beispiele für substituierte Kohlenwasserstoffreste seien halogenierte Kohlenwasserstoffreste, wie der 3,3,3-Trifluorpropylrest und o-, p- und m-Chlorphenylreste; und Cyanalkylreste, wie der Cyanäthylrest, genannt. Auch Kohlenwasserstoffreste R können Vinylreste oder andere Alkenylreste, wie der Allylrest oder Decenylreste, sein. Um möglichst biegsame Überzüge zu erhalten, sind jedoch die nicht an endständige Si-Atome gebundenen, gegebenenfalls substituierten Kohlenwasserstoffreste in den Diorganopolysiloxanen (l) vorzugsweise frei von aliphatischen Mehrfachbindungen, insbesondere keine Vinylreste. Wegen der leichteren Zugänglichkeit sind vorzugsweise mindestens 50 % der Anzahl der Reste R Methylreste.
Bei den Diorganopolysiloxanen (l) kann es sich um gleiche Mischpolymers oder um Gemische aus verschiedenen Mischpolymeren mit jeweils gleichem Polymerisationsgrad oder um Gemische aus gleichen oder verschiedenen Mischpolymeren verschiedenen Polymerisationsgrades handeln, ¥&nn die Diorganopolysiloxane (l) verschiedene Diorganosiloxaneinheiten enthalten, so können diese verschiedenen Einheiten in statistischer (random) Verteilung oder in Form von Blockmischpolymerisaten vorliegen.
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Wird ein besonders hohes Ausmaß der Abweisung von klebrigen Stoffen, verbunden mit besonders leichter Zugänglichkeit der Diorganopolysiloxane (l), beispielsweise bei der Herstellung von Verpackungen für Lebensmittel gewünscht, sind vorzugsweise alle organischen Reste, die in den Diorganopolysiloxanen (l) außer den endständigen Vinylgruppen vorliegen, Methylgruppen. Wird jedoch ein geringeres Ausmaß der Abweisung von klebrigen Stoffen, z.B. für die Herstellung von Unterlagen für selbstklebende Etiketten gewünscht, so wird dies am besten dadurch erzielt, daß 3 bis 30 Μο1-ϊ&, vorzugsweise 5 bis 20 Mol-ft, der nicht endständigen Einheiten in den Diorganopolysiloxanen (l) Diphenylsiloxan-Einheiten sind, während mindestens 50 Prozent der Anzahl der Kohlenwasserstoffreste in den übrigen nicht endständigen Einheiten der Dxorganopolysiloxane (l) Methylgruppen sind. Je höher der Anteil der Diphenylsiloxan-Einheiten ist, umso geringer ist das Ausmaß der Abweisung von klebrigen Stoffen.
Damit die Dxorganopolysiloxane (l) besonders leicht emulgierbar sind, sind als Diorganopolysiloxane (l) solche bevorzugt, die eine Viskosität von höchstens
bei 25 C, aufweisen.
sität von höchstens 10 QUQ cP bei 25 C, insbesondere 500 bis ό üOO cP
Als mindestens 3 Si-gebnradene Ifesserstoffatosie je Molekül aufweisende Organopolysiloxane (2) können auch bsi dem erfindungsgemäßen Verfahren die gleichen mindesten drei Si^gebundene Wasserstoffatome je Molekül aufweisenden Organopolysilosane verwendet werden, die bei allen bisher bekannten Verfahren zusn Herstellen von klebrige Stoffe abweisenden Überzügen aus in den endständigen Einheiten Si-gebundene Vinylgruppen aufweisenden Diorganopolysilosanen, sisidestens 3 Si-gebundene Tiasserstof fatosne je Molekül aufweisenden Organopolysiloxanen und die Anlagerung von Si=gebundeneis Wasserstoff aa Vinylgruppen fördernden Katalysatoren eingesetzt werden konnten.
In den laindssiens 3 Si«= gebundene IJ&sserstoffatome je Molekül aufweisenden Organopolysilosanesi (2) sind die nicht durch Wasserstoff- und Silosc.nsauc-rstoffatosae abgesättigten Siliciumvalenzen vorzugsweise durefo i-fetnyl-=, Atayl= and/oder Phenylreste abgesättigt· Diese Organo-
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polysiloxane (2) sind vorzugsweise solche der allgemeinen Formel
wobei R1 Wasserstoff oder den Methyl-, Äthyl- und/oder Phenylrest bedeutet mit der Maßgabe, daß an ein Si-Atom nur ein Wasserstoffatom gebunden ist, je R1Si(CH ) O-Einheit 0,2 bis 0,5 Wasserstoffatome vorliegen und ρ eine ganze Zahl im Wert von 10 bis 500 ist.
Vorzugsweise beträgt der Anteil der Si-gebundenen Wasserstoffatome 0,2 bis 1,6 Gewichtsprozent, insbesondere0,3 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Organopolysiloxane (2).
Vorzugsweise hat ρ einen Wert von 20 bis 100.
Ebenso ist bevorzugt, daß die Organopolysiloxane (2) eine Viskosität von 30 bis 70 cP bei 25°C haben.
Beispiele für Organopolysiloxane (2) der oben angegebenen Formel sind insbesondere Mischpolymerisate aus Dimethylhydrogensiloxan-, Methylhydrogensiloxan-, Dimethylsiloxan- und Trimethylsiloxaneinheiten, Mischpolymerisate aus Trimethylsiloxan-, Dimethylhydrogensiloxan- und Methylhydrogensiloxanexnheiten, Mischpolymerisate aus Trimethylsiloxan-, Dimethylsiloxan- und Methylhydrogensiloxanexnheiten, Mischpolymerisate aus Methylhydrogensiloxan- und Trimethylsiloxaneinheiten, Mischpolymerisate aus Methylhydrogensiloxan-, Diphenylsiloxan- und Trimethylsiloxaneinheiten, Mischpolymerisate aus Methylhydrogensiloxan-, Dimethylhydrogensiloxan- und Diphenylsiloxaneinheiten, Mischpolymerisate aus Methylhydrogensiloxan-, Phenylraethylsiloxan-, Trimethylsiloxan- und/oder Dimethylhydrogensiloxaneinheiten, Mischpolymerisate aus Methylhydrogensiloxan-, Dimethylsiloxan-, Diphenylsiloxan- und Trimethylsiloxan- und/oder Diroethylhydrogensiloxaneinheiten und Mischpolymerisate aus Diraethylhydrogensiloxan, Trimethylsiloxan; Phenylhydrogensiloxan-, Dimethylsiloxan- und/oder Phenylmethylsiloxaneinheiten.
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Vorzugsweise sind jedoch in den Organopolysiloxanen (2) alle nicht durch Wasserstoff- und Siloxansauerstoffatome abgesättigten Siliciumvalenzen durch Methylreste abgesättigt. Dies bedeutet, daß bei der oben angegebenen Formel für Organopolysiloxan R· vorzugsweise den Methylrest bedeutet, wenn R1 nicht Wasserstoff ist.
Verfahren zur Herstellung von Organopolysiloxanen (2), auch von solchen der bevorzugten Art, ebenso wie Verfahren zur Herstellung von Diorganopolysiloxanen (l) sind allgemein bekannt.
Die Organopolysiloxane (2) werden vorzugsweise in Mengen von 1 Grammäquivalent Si-gebundenem Wasserstoff je 0,3 bis 0,8 Grammol Si-gebundener Vinylgruppen in den Diorganopolysiloxanen (l) eingesetzt.
Die Organopolysiloxane (2) werden vor dem Vermischen mit dem Produkt, das durch Vermischen von Katalysator (3) mit Diorganopolysiloxan (1) erhalten wurde, in Wasser emulgiert. Dabei können alle für das Emulgieren von Organopolysiloxanen in Wasser bekannten Arbeitsweisen und Dispergiermittel angewendet werden. Beispiele für derartige Dispergiermittel sind Schutzkolloide, wie Polyvinylalkohol mit einem Hydrolysierungsgrad von 85 bis 99 Molprozent, und/oder Emulgatoren, wie Polyglykoläther von Alkoholen mit 8 bis l8 Kohlenstoffatomen oder von Alkylphenolen. Vorzugsweise werden beim Emulgieren der Organopolysiloxane (2) die Dispergiermittel in Mengen von 3 bis 20 Gewichtsprozent, insbesondere 6 bis 9 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Gewicht der jeweils eingesetzten Menge an Organopolysiloxan(2), verwendet. Die wäßrigen Emulsionen von Organopolysiloxan (2) enthalten vor dem Vermischen mit dem Produkt, das durch Vermischen von Katalysator (3) mit Diorganopolysiloxan (l) erhalten wurde, vorzugsweise 20 bis 50 Gewichtsprozent, insbesondere 25 bis 40 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf ihr Gesamtgewicht an Organopolysiloxan 12).
Als die Anlagerung von Si-gebundenera Wasserstoff an Vinylgruppen fördernde Katalysatoren (3) können ebenfalls auch im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens die gleichen die Anlagerung von Si-gebundenem
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Wasserstoff an Vinylgruppen fördernden Katalysatoren, verwendet werden, die bei allen bisher bekannten Verfahren zua Herstellen von klebrige Stoffe abweisenden Überzügen aus in den endständigen Einheiten Si-gebundene Vinylgruppen aufweisenden Diorganopolysiloxanen, mindestens 3 Si-gebundene Wasserstoffatome je Molekül aufweisenden Organopolysiloxanen und die Anlagerung von Si-gebundenem Wasserstoff an Vinylgruppen fördernden Katalysatoren eingesetzt werden konnten. Beispiele für derartige Katalysatoren sind insbesondere feinteiliges Platin, feinteiliges Ruthenium, feinteiliges Rhodium, feinteiliges Palladium, feinteiliges Iridium und Verbindungen oder Komplexe dieser Elemente, insbesondere Platinhalogenide, wie PtCl., Platin(lV)-chlorosäure und Na2PtCl, * 4H„O, Platin-Olefin-Komplexe, Platin-Alkohol- oder Alkoholat-Komplexe, Platin-Äther-Komplexe, Platin-Aldehyd-Komplexe, Platin-Keton-Komplexe und Platin-Vinylsiloxan-Komplexe; ferner Eisen-, Nickel- und Kobaltcarbonyle. Bevorzugt sind Verbindungen des Platin mit organischen oder siliciumorganischen Resten bzw. organischen oder siliciumorganischen Liganden oder Platinverbindungen, die beim Vermischen mit Diorganopolysiloxan (l) Umsetzungsprodukte mit solchem Diorganopolysiloxan ergeben. Beispiele für solche bevorzugten Katalysatoren sind Platinacetylacetonat, Platinhalogenide, Platin-Keton-Komplexe, insbesondere Umsetzungsprodukte aus Platin(lV)-chlorosäure und Ketonen, wie Cyclohexanon, Methylethylketon, Aceton, Methyl-n-propylketon, Methyl-iso-butylketon, Methyl-namylketon, Diisobutylketon, Acetophenon und Mesityloxyd. Die Herstellung derartiger Platin-Keton-Komplexe ist bekannt (vgl. z.B. US-PS 3 8l4 731i S. Nitzsche et al., assignors to Wacker-Chemie GmbH, patentiert 4. Juni 1974). Zu den bevorzugten, die Anlagerung von Sigebundenem Wasserstoff an Vinylgruppen fördernden Katalysatoren gehören auch Platin-Vinylsiloxan-Komplexe, wie Platin-Divinyltetramethyldisiloxan-Komplexe, mit oder ohne Gehalt an nachweisbarem Halogen.
Werden als die Anlagerung von Si-gebundenem Wasserstoff an Vinylgruppen fördernde Katalysatoren (3) feinteiliges Platin, Platinverbindungen und/oder Platinkomplexe verwendet, so werden diese Katalysatoren zweckmäßig in Mengen von 0,001 bis 0,02 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,004 bis 0,01 Gewichtsprozent, jeweils berechnet als Pt und bezogen auf das Gewicht von Diorganopolysiloxan (lj, eingesetzt.
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Die Definition der erfindungsgemäßen Maßnahme, wonach "die Anlagerung von Si-gebundenem Wasserstoff an Vinylgruppen fördernder Katalysator (3) vor dem Vermischen mit Wasser mit Diorganopolysiloxan (l) vermischt wird", soll hier in Beschreibung und im Patentanspruch besagen, daß die Gesamtmenge von jeweils eingesetztem Katalysator (3)
vor dem Vermischen mit Wasser mit mindestens der Hälfte der jeweils
eingesetzten Menge an Diorganopolysiloxan (i) vermischt wird.
Das Vermischen von die Anlagerung von Si-gebundenem Wasserstoff an
Vinylgruppen förderndem Katalysator (3) vor dem Vermischen mit Wasser mit Diorganopolysiloxan (l) kann mittels beliebiger Mischvorrichtungen erfolgen, die ein gleichmäßiges Vermischen des jeweils eingesetzten Katalysators (3) mit dem Diorganopolysiloxan (l) ermöglichen. Im allgemeinen sind einfache Rühr- oder Schiittelvorrichtungen oder einen längeren als breiten Diorganopolysiloxan (l) und Katalysator (3) enthaltenden Behälter über Kopf drehende Vorrichtungen ausreichend.
Nach dem Vermischen von die Anlagerung von Si-gebundenem Wasserstoff an Vinylgruppen förderndem Katalysator 13) mit Diorganopolysiloxan (l) wird das so erhaltene Produkt in Wasser emulgiert. Dabei können alle für das Emulgieren von Organopolysiloxanen in Wasser bekannten Arbeitsweisen und Dispergiermittel angewendet werden. Beispiele für derartige Dispergiermittel sind Schutzkolloide, wie Polyvinylalkohole mit einem Hydrolysierungsgrad von 85 bis 99 Molprozent und/oder Emulgatoren, wie Polyglykolether von Alkoholen mit 8 bis l8 Kohlenstoffatomen oder von Alkylphenolen. Vorzugsweise werden beim Emulgieren des durch Vermischen von Katalysator (3) mit Diorganopolysiloxan (l) erhaltenen Produktes in Wasser die Dispergiermittel in Mengen von 3 bis 20 Gewichtsprozent, insbesondere 6 bis 9 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Gewicht der jeweils eingesetzten Menge an Diorganopolysiloxan (1), verwendet. Bei dem Emulgieren des durch Vermischen von Katalysator (3) mit Diorganopolysiloxan (l) erhaltenen Produktes in Wasser
werden Emulsionen hergestellt, die vorzugsweise 20 bis 75 Gewichtsprozent, insbesondere 40 bis 60 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der jeweiligen Emulsion, an Diorganopolysiloxan (l), erhalten. Diese Emulsionen können vor dem Vermischen mit der wäßrigen
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Emulsion von mindestens 3 Si-gebundene Wasserstoffatome je Molekül aufweisendem Organopolysiloxan (2) mit Wasser auf einen Gehalt von 0,1 bis 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise 4 bis 15 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der jeweiligen Emulsion, an Diorganopolysiloxan (l) verdünnt werden.
Die die Diorganopolysiloxane (l) enthaltenden unverdünnten Emulsionen sind bei Raumtemperatur mehrere Monate lagerfähig und können umgepumpt werden, ohne daß Entmischungsvorgänge, wie Aufrahmung, zu beobachten sind und ohne daß ihre Vernetzbarkeit abnimmt.
Außer den bisher genannten Bestandteilen können die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Emulsionen gegebenenfalls weitere Bestandteile, wie sie in Mitteln zum Herstellen von klebrige Stoffe abweisenden Überzügen herkömmlich sind, enthalten. Beispiele für weitere Bestandteile sind Mittel zur Schaumbekämpfung, Gefrier- und Korrosionsschutzmittel, Verdickungsmittel, wie Carboxymethylcellulose, über die für die Emulgierung der Organopolysiloxane erforderliche Menge hinausgehende Mengen an Polyvinylalkoholen, Alginate und Stärke, die Anlagerung von Si-gebundenem Wasserstoff an Vinylgruppen bei Raumtemperatur verzögernde bzw. verhindernde Mittel, wie Dialkylformamide, und Mittel zur Einstellung des pH-Werts auf 5 bis einschließlich 7, wie Natriumacetat.
Das Auftragen der wäßrigen Emulsion, die das durch Vermischen von Katalysator (3) mit Diorganopolysiloxan (l) erhaltene Produkt, Organopolysiloxan (2) und Dispergiermittel sowie gegebenenfalls weitere Bestandteile enthält, auf die klebrige Stoffe abweisend zu machenden Oberflächen kann in beliebiger für die Herstellung von Überzügen aus flüssigen Stoffen geeigneter und vielfach bekannter Weise erfolgen, z.B. durch Tauchen, Streichen, Gießen, Sprühen, Aufwalzen, Drucken, Messer- oder Rakel-Beschichtung, einschließlich derjenigen mit einem Meyer-Stab (Meyer-Rod), oder mittels einer Luftbürste.
Bei den klebrige Stoffe abweisend zu machenden Oberflächen, die im Rahmen der Erfindung behandelt werden, kann es sich um Oberflächen
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beliebiger, normalerweise fester Stoffe handeln. Beispiele für derartige Oberflächen sind diejenigen von Papier, Pappe, einschließlich solcher aus Asbest, Holz, Kork, Kunststoff-Folien, Geweben aus narürlichen oder synthetischen Fasern, keramischen Gegenständen, Glas und Metallen. Bei Papier kann es sich um minderwertige Papiersorten, wie saugfähige Papiere, einschließlich rohem, d.h. nicht mit Chemikalien und/oder polymeren Naturstoffen vorbehandeltetn Kraftpapier mit einem Gewicht von 60 bis I50 g/m , ungeleimte Papiere, Papiere mit niederem Mahlgrad, holzhaltige Papiere, nicht-satinierte oder nichtkalandrierte Papiere, unbeschichtete Papiere oder aus Papierabfällen hergestellte Papiere, also sogenannte Abfallpapiere, handeln. Bei minderwertigen Papieren ist die Mitverwendung eines oder mehr der oben genannten Verdickungsmittel besonders bevorzugt, um den Verbrauch an Organopolysiloxanen möglichst gering zu halten. Bei erfindungsgemäß zu behandelndem Papier kann es sich aber auch selbstverständlich um hochwertige Papiersorten, wie saugarme Papiere, geleimte Papiere, Papiere mit hohem Mahlgrad, holzfreie Papiere, kalandrierte oder satinierte Papiere, pergamentisierte Papiere oder vorbeschichtete Papiere handeln. Auch die Pappen können hoch- oder minderwertig sein.
Die in bekannter Weise erfolgende Vernetzung der Organopolysiloxane (1) kann auf die gleiche Weise durchgeführt werden wie bei den bisher bekannten Verfahren zum Herstellen von klebrige Stoffe abweisenden Überzügen aus in den endständigen Einheiten Si-gebundene Vinylgruppen aufweisenden Diorganopolysiloxanen, mindestens 3 Si-gebundene Wasserstoffatome je Molekül aufweisenden Organopolysiloxanen und die Anlagerung von Si-gebundenem Wasserstoff an Vinylgruppen fördernden Katalysatoren. Diese Vernetzung erfolgt durch Erwärmen auf mindestens 80 C beispielsweise in einem Ofen oder Heizkanal oder auf einer beheizten Walze oder beheizten Platte, wobei gleichzeitig mit der Vernetzung oder bereits vor der Vernetzung das Wasser verdampft. Um eine Beschädigung der klebrige Stoffe abweisend zu machenden Unterlagen und/oder der klebrige Stoffe abweisend zu machenden Überzüge zu verhindern, werden bei diesem Erwärmen Temperaturen über 250 C vorzugsweise vermieden. Bevorzugt sind Temperaturen von 100 bis I60 C. 5 bis 180 Sekunden sind meist
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für eine vollständige Vernetzung ausreichend. Bei 120 C sind 8 bis 12 Sekunden für eine vollständige Vernetzung ausreichend. Bei 150°C sind 5 bis 10 Sekunden für eine vollständige Vernetzung ausreichend.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich beispielsweise zum Herstellen von Trenn- Abdeck- und Mitläuferpapieren, einschließlich Mitläuferpapieren, die bei der Herstellung von z.B. Gieß- oder Dekorfolien oder von Schaumstoffen eingesetzt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich weiterhin beispielsweise zur Herstellung von Trenn-, Abdeck- und Mitläuferpappen, -folien und -tüchern, für die Ausrüstung der Rückseiten von selbstklebenden Bändern und selbstklebenden Folien oder der beschrifteten Seiten von selbstklebenden Etiketten sowie für die Ausrüstung von Verpackungsmaterial, wie solchem aus Papier, Pappschachteln, Metallfolien,und Fässer, z.B. aus Papier, Kunststoff, Holz oder Eisen, das bzw. die für Lagerung und/oder Transport von klebrigen Gütern,-wie Klebstoffen,klebrigen Lebensmitteln, z.B.Kuchen, Honig, Bonbons und Fleisch, Bitumen, Asphalt, gefetteten Metallteilen und Rohgummi, bestimmt ist bzw. sind, sowie für die Ausrüstung von Trägern zum Übertragen von Haftklebeschichten beim sogenannten "Transfer-Verfahren".
In den folgenden Beispielen beziehen sich alle Angaben von Teilen und Prozentsätzen jeweils auf das Gewicht soweit nichts anderes angegeben ist.
Die in den folgenden Beispielen verwendete Lösung eines Platin-Keton-Komplexes wurde hergestellt wie folgt:
Zu 200 g Cyclohexanon, das auf 80 C erwärmt ist, wird 1 g Platin(IV)-chlorosäure gegeben. Die so erhaltene Lösung wird dann 45 Minuten auf 80 C erwärmt und schließlich mittels wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet.
Bei den in den folgenden Beispielen verwendeten Mischpolymerisaten sind alle Einheiten, die statistisch verteilt sein können, statistisch verteilt.
/13
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Af
Beispiel 1
a) In eine mit einem Glasstopfen verschließbare Glasflasche werden 900 g eines Vinyldimethylsiloxaneinheiten als endständige Einheiten aufweisenden Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 1125 cP bei 25 C und 43,2 g der Lösung eines Platin-Keton-Komplexes, deren Herstellung oben beschrieben wurde, entsprechend 100 ppm (Teile je Million) Platin, bezogen auf das Gewicht des genannten Diorganopolysiloxans, gegeben. Die verschlossene Flasche wird 12 Stunden 30 Mal je Minute über Kopf gedreht. Dann wird aus dem Inhalt der Flasche, 8,5 %, bezogen auf das Gewicht des Diorganopolysiloxans, an veräthertem Polyglykol, hergestellt durch Umsetzung von Isotridecanolen mit etwa 10 Mol Athylenoxyd, und Wasser in einer Kolloidmühle eine Emulsion hergestellt, die 35 %, bezogen auf ihr Gewicht, des Diorganopolysiloxans enthält.
b) Aus einem Mischpolymerisat aus 4 Molprozent Trimethylsiloxan-,
24 Molprozent Methylhydrogensiloxan-und 72 Molprozent üimethylsiloxaneinheiten mit einer Viskosität von 50 cP bei 25 C und einem Gehalt von 0,36 V6 Si-gebundenen Wasserstoffs, 8,5 %, bezogen auf das Gewicht des Si-gebundenen Wasserstoff aufweisenden Organopolysiloxans, an veräthertem Polyglykol der unter a) beschriebenen Art und Wasser wird in einer Kolloidmühle eine zweite Emulsion hergestellt, die 35 %, bezogen auf ihr Gewicht, des Si-gebundenen Wasserstoff aufweisenden Organopolysiloxans enthält.
c) 28^5 Teile der Emulsion, deren Herstellung unter a) beschrieben wurde, werden mit 70 Teilen vollentsalztera Wasser verdünnt und mit 1 Teil der Emulsion, deren Herstellung unter b) beschrieben wurde, vermischt. Die so erhaltene Mischung wird nach den in der folgenden Tabelle 1 angegeoenen Zeiten auf satiniertes Papier mit einem Gewicht von 67 g/m mittels einer Rakel aufgetragen. Dabei wird als Rakel ein mit 0,2 mm dickem Draht aus rostfreiem Stahl umwickelter Stab aus rostfreiem Stahl verwendet.
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Zur Vernetzung des Diorganopolysiloxans wird das beschichtete Papier 5 bis 10 Sekunden in einem bei 150 C betriebenen Umluftofen über eine Metallplatte gehängt. Unmittelbar nach der Vernetzung des Diorganopolysiloxans wird der Überzug der Papiere hinsichtlich des Ausmaßes der Abweisung von klebrigen Stoffen geprüft«
Auf das Papier werden 2 Streifen selbstklebendes (pressure sensitive) Klebeband ("Tesafilm rot" Nr. 154, Beiersdorf AG, Hamburg, Bundesrepublik Deutschland; der Wortteil bzw. die Bezeichnung "Tesa" ist ein registriertes Warenzeichen) von 3 cm Breite und einer Klebekraft von etwa 150 p/cm bei unüberzogenem Pergaminpapier gelegt und raittels einer Gumraiwalze mit einer Kraft von 15 kp/cm aufgedrückt.
ο · 2
Nach 20 Stunden Erwärmen auf 70 C unter exner Belastung von 20 p/cm und Abkühlen auf 20 C werden die beiden Klebeband-Streifen unter einem Winkel von l80 mit einer Geschwindigkeit von 30 cm/Minute ab-
*
gezogen. Es wird die Kraft, die für dieses Abziehen erforderlich ist, gemessen. Der Durchschnittswert dieser Kraft für die beiden Streifen ist in der folgenden Tabelle als "Trennkraft" bezeichnet. Die Angaben bezüglich der Restklebekraft beziehen sich auf den Wert der Klebekraft des Streifens, der ermittelt wurde, bevor dieser Streifen auf überzogenes Papier aufgedrück wurde und der mit 100 % zugrunde gelegt wird,
Tabelle 1
Zeit zwischen Bereitung des
Emulsionsgemisches und Auf
tragen auf Papier		 Trennkraft Restklebkraft
Stunden p/cm %
0 1 87
1 1 71
4 0,7 75
6 0,7 75
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Beispiel2
a) In eine mit einem Glasstopfen verschließbare Glasflasche verden Vinyldimethylsiloxaneinheiten als endständige Einheiten aufweisendes Dimethylpolysiloxan mit einer Viskosität von 1750 cP bei 25 C und je 9OO g dieses Diorganopolysiloxans 21,6 g der Lösung eines Platin-Keton-Komplexes, deren Herstellung oben beschrieben wurde, entsprechend 50 ppm Platin, bezogen auf das Gewicht des genannten Diorganopolysiloxans, gegeben. Die verschlossene Flasche wird 30 Mal je Minute über Kopf gedreht. Dann wird aus dem Inhalt der Flasche, 8,5 %i bezogen auf das Gewicht des Diorganopolysiloxans, an veräthertem Polyglykol der in Beispiel 1 unter a) beschriebenen Art und Wasser in einer Kolloidmühle eine Emulsion hergestellt, die 35 %» bezogen auf ihr Gewicht, des Diorganopolysiloxans enthält. 1995 Teile der so erhaltenen Emulsion werden mit 4935 Teilen vollentsalztem Wasser verdünnt.
b) Die verdünnte Emulsion, die,bezogen auf ihr Gewicht, 8,25 % des Diorganopolysiloxans enthält, wird mit 700 Teilen einer 10 %igen wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol mit einem Verseifungsgrad von l4o, dessen 4 %ige wäßrige Lösung bei 20 C eine Viskosität von 25 + 4 cP hat, und 70 Teilen der wäßrigen Emulsion von Si-gebundenem Wasserstoff aufweisenden Organopolysiloxan, deren Herstellung in Beispiel 1 unter b) beschrieben wurde, vermischt.
Die so erhaltene Mischung wird in einer kontinuierlich betriebenen Anlage auf wasserfestes Kraftpapier mittels einer Rakel aufgetragen. Dabei wird wieder als Rakel ein mit 0,2 mm dickem Draht aus rostfreiem Stahl umwickelter Stab aus rostfreiem Stahl verwendet. Die Vernetzung des vernetzbaren Diorganopolysiloxans erfolgt durch Führen des überzogenen Kraftpapiers durch einen mit einer Lufttemperatur von 120 bis 13O C
weilzeit von 25 Sekunden.
peratur von 120 bis 13O C betriebenen Trockenkanal bei einer VerProben des so überzogenen Papiers werden hinsichtlich des Ausmaßes der Abweisung von klebrigen Stoffen, wie in Beispiel 1 beschrieben, geprüft:
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Λ)-
Die durchschnittliche Trennkraft beträgt bei 4 Meßreihen mit je 5 Einzelmessungen 15 p/cm. Die Restklebkraft des Klebebandes beträgt bei 2 Meßreihen mit je 10 Einzelmessungen 87 %»
Beispiel 3
5930 Teile der verdünnten wäßrigen Emulsion, deren Herstellung in Beispiel 2 unter a) beschrieben wurde, werden mit 70 Teilen der wäßrigen Emulsion von Si-gebundenera Wasserstoff aufweisendem Organopolysiloxan, deren Herstellung in Beispiel 1 unter b) beschrieben wurde, vermischt. Die so erhaltene Mischung wird nach den in der folgenden Tabelle 2 angegebenen Zeiten auf Pergaminpapier mittels der in Beispiel 1 beschriebenen Rakel aufgetragen.
Zur Vernetzung des Diorganopolysiloxans wird das beschichtete Papier 10 bis 20 Sekunden in einem bei 120°C betriebenen Umluftofen über eine Metallplatte gehängt.
Der Überzug der Papiere wird hinsichtlich des Ausmaßes der Abweisung von klebrigen Stoffen, wie in Beispiel 1 beschrieben, geprüft. Es werden folgende Ergebnisse erhalten:
Tabelle 2
Zeit zwischen Bereitung des
Emulsionsgemisches und Auf
tragen auf Papier		 Trennkraft Restklebkraft 92
Stunden p/cra % 82
0 0,6 78,5
2 4 97
4 1 95
6 2
24 0,5
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Claims (1)

  1. Patentanspruch
    Verfahren zum Herstellen von klebrige Stoffe abweisenden Überzügen durch Auftragen aus wäßriger Emulsion von (l) in den endständigen Einheiten Si-gebundene Vinylgruppen aufweisenden Diorganopolysiloxanen, (2) mindestens 3 Si-gebundene Wasserstoffatome je Molekül aufweisenden Organopolysiloxanen und (3) die Anlagerung von Sigebundenem Wasserstoff an Vinylgruppen fördernden Katalysatoren auf die klebrige Stoffe abweisend zu machenden Oberflächen und in bekannter Weise erfolgende Vernetzung der Organopolysiloxane (l), dadurch gekennzeichnet, daß die Anlagerung von Si-gebundenem Wasserstoff an Vinylgruppen fördernder Katalysator (3) vor dem Vermischen mit Wasser mit Diorganopolysiloxan (l) vermischt wird.
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    ORIGINAL INSPECTED
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