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KAISERLICHESIMPERIAL

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PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 254703 KLASSE 39 b. GRUPPE- M 254703 CLASS 39 b. GROUP

KAUTSCHUKGESELLSCHAFT SCHÖN & CO.KAUTSCHUKGESELLSCHAFT SCHÖN & CO.

in. HARBURG a. Elbe.in. HARBURG a. Elbe.

Bei der Gewinnung von reinem Kautschuk, Gutta oder Balata aus harzhaltiger Handelsware lassen sich zwecks Abscheidung der Harze usw. an Stelle der bekannten Lösemittel mit besonderen Vorteilen die sauren Bestandteile der Teere (Buchenholzteer, Steinkohlenteer), wie z. B. Phenol C₆ H₅ O H, Kresol C₆ H₁CH₃O H, Naphtol C₁₀ H₁O H, Kreosol C₆ H₃ (C H₅) O H,0 C H₃ oder andere hydroxylsubstituierte Benzolabkömmlinge oder Gemische, wie z. B. Kreosot, verwenden. Die Stoffe sind weitaus bessere Lösungsmittel für die Harze des Rohgummis, der Rohgutta usw. als Alkohole und Aceton, denn sie besitzen neben der guten Lösefähigkeit eines Benzolabkömmlings die Reaktionswirkung einer Säure, letzteres in verstärktem Maße in warmem oder heißem Zustande. Aus diesen besonderen Eigenschaften erklärt sich die hohe Lösungsfähigkeit und Lösungsgeschwindigkeit der Stoffe.When extracting pure rubber, gutta or balata from resin-containing commodities, the acidic components of the tars (beechwood tar, coal tar), such as z. B. phenol C ₆ H ₅ OH, cresol C ₆ H ₁ CH ₃ OH, naphthol C ₁₀ H ₁ OH, creosol C ₆ H ₃ (CH ₅ ) OH, O CH ₃ or other hydroxyl-substituted benzene derivatives or mixtures, such as. B. Creosote, use. The substances are far better solvents for the resins of the raw rubber, the raw gutta etc. than alcohols and acetone, because besides the good dissolving power of a benzene derivative, they have the reaction effect of an acid, the latter to a greater extent in a warm or hot state. These special properties explain the substances' high solubility and speed of dissolution.

Ferner ergibt sich bei diesen Harzlösern die Möglichkeit, unmittelbar nasse Rohware (auch den Milchsaft der Pflanzen) wie sie im Handel vorkommt und die oft bis 70 Prozent Wasser enthält, eventuell nach Abpressung oder Zentrifugierung eines Teiles des Wassergehaltes zu verarbeiten. Denn das Auflösen der Harze mittels der Lösemittel wird hier durch das Wasser nicht beeinträchtigt, da sich das Wasser mit den Lösemitteln nicht mischt. Bei den bisher gebräuchlichen Lösemitteln ist mit Ausnahme von Anilin dies nicht der Fall. Es liegt somit der Hauptvorteil bei der Verwendung der Phenole usw. zur Extraktion des Harzes wie beim Anilin darin, daß man direkt das· frische nasse Material behandeln kann, ohne daß dabei die Auslösung der Harze durch das anwesende Wasser beeinträchtigt würde, weil sich das Wasser nicht mit den Extraktionsmitteln mischt und nur im Wege der Neben- extraktion Eiweißstoffe, Farbstoffe usw., auch Schmutzbestandteile mitnimmt sowie zur Tiefhaltung der Temperatur wirkt.Furthermore, with these resin dissolvers there is the possibility to directly use wet raw material (also the milky sap of the plants) as it occurs in the trade and which is often up to 70 percent water contains, possibly after pressing or centrifuging a part of the water content to process. Because the dissolving of the resins by means of the solvents is here through the Water not affected as the water does not mix with the solvents. Both With the exception of aniline, this is not the case with the solvents used up to now. It lies thus the main advantage of using the phenols, etc. to extract the resin as with aniline, in that the fresh, wet material can be treated directly, without that the release of the resins would be impaired by the water present because the water does not mix with the extraction agents and only by way of secondary Extraction of proteins, colorings, etc., also removes dirt components and for keeping them low the temperature acts.

Bei spiritushaltigen oder acetonhaltigen Extraktionsgemischen muß man das Extraktionsgut vorher notwendigerweise trocknen, weil sich Wasser bekanntlich mit Spiritus, Aceton usw. mischt und schon ein geringer Zusatz Wasser das Harz aus seiner Lösung in Spiritus als weißen Niederschlag ausfällt. Mit anderen Worten, es kann eine wäßrige Alkohollösung kein Harz mehr lösen, und Alkohol mischt sich in allen Verhältnissen mit Wasser. Man muß aus diesem Grunde, will man mit Alkohol, Aceton u. dgl. extrahieren, das Extraktionsgut vorher möglichst gut trocknen. Es hat sich aber beim Trocknen namentlich minderwertiger Kautschuksorten, welche für die Extraktion hauptsächlich in Frage kommen, z. B. Jelotong, gezeigt, daß dieselben nach der üblichen Waschung beim Trocknen degenerieren und der Edelkautschuk derselben mit fortschreitender Trocknung in anilinlösliches und amylacetat* lösliches Degenerat umgewandelt wird, das nur noch geringen Wert besitzt, während man aus frischer Ware bei Verwendung von Extraktionsmitteln, welche nasse Bearbeitung gestatten, wie Phenol usw., nur guten hochwertigen Edelkautschuk erhält.In the case of extraction mixtures containing alcohol or acetone, the extraction material must be used It is necessary to dry it beforehand, because water is known to be mixed with alcohol and acetone etc. and even a small addition of water mixes the resin from its solution in alcohol precipitates as a white precipitate. In other words, it can be an aqueous alcohol solution no more resin dissolve, and alcohol mixes with water in all proportions. Man For this reason, if you want to extract with alcohol, acetone and the like, the material to be extracted must be used dry as well as possible beforehand. However, when it was dried, it was especially inferior in quality Types of rubber which are mainly suitable for the extraction, e.g. B. Jelotong, shown that they degenerate after the usual washing on drying and the Noble rubber of the same with progressive drying in aniline-soluble and amyl acetate * soluble degenerate is converted, which has only little value, while one from fresh goods when using extraction agents that allow wet processing, such as phenol etc., only receives good, high-quality rubber.

Der Wasserzusatz hat dabei den Zweck, dasThe purpose of adding water is that

Harzlösemittel als Hydrat, also in mit Wasser gesättigtem Zustande, einwirken zu lassen, d. h. mit einem solchen Gehalt an Wasser, als sich im Lösemittel unter Hydratbildung löst. Weiter auch hat der Wasserzusatz, wenn er über die Hydratbildung hinaus in größeren Mengen gegeben wird, wie beim Anilinververfahren, den Zweck der Tiefhaltung der Temperatur und namentlich auch den ZweckTo allow resin solvent to act as a hydrate, i.e. in a state saturated with water, d. H. with such a water content as in the solvent with hydrate formation solves. The addition of water also has a greater effect if it exceeds the hydrate formation Amounts are given, as in the aniline process, the purpose of keeping the Temperature and especially the purpose

ίο der Nebenextraktion von Eiweiß-, Fäulnis-, Färb- und Bitterstoffen sowie der Aufnahme von Schmutzbestandteilen, die sich in der Rohware befinden.ίο the secondary extraction of protein, putrefactive, Coloring and bitter substances as well as the absorption of dirt components that are in the Raw material are located.

Die Gewinnung des reinen Kautschuks aus Rohware durch Extrahieren . der harzigen, öligen usw. Bestandteile, z. B. mittels Phenol, Kresol usw., wird bei dem Verfahren bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes des Kautschuks ausgeführt. Es muß mit Sorgfalt darauf geachtet werden, daß die Temperatur des schmelzenden Gummis nicht erreicht wird. Zu dem Zwecke setzt man daher der Flüssigkeit beim Kochen am Rückflußkühler Wasser zu, und zwar um so mehr, je trockner die Ware ist. Das Wasser dient, wie schon gesagt, zugleich dazu, die Eiweiß-, Färb- und Bitterstoffe im Wege der Nebenextraktion auszulösen und zusammen mit den Fäulnis- und Schmutzbestandteilen aufzunehmen. Handelt es ' sich also um die Verarbeitung frischer, wasserhaltiger Rohware, so braucht der Wasserzusatz nur gering zu sein, bei trockner, abgelagerter und bearbeiteter Rohware ist ein größerer Wasserzusatz erforderlich. Bei sehr nasser Ware kann der normale Wassergehalt schon so groß sein, daß ein Teil durch Abpressen oder auf andere geeignete Weise der Ware entzogen werden muß, bevor sie extrahiert wird. In jedem Falle muß der Wassergehalt in der Ware bzw. der Wasserzusatz zum mindesten so groß gehalten werden, daß das Lösemittel, wie z. B.' Phenol, C₆ H₅ 0 H, dabei zum Hydrat C₆H,. 0 + V₂ H₂ 0 wird.The extraction of pure rubber from raw materials. the resinous, oily, etc. ingredients, e.g. B. by means of phenol, cresol, etc., the process is carried out at temperatures below the melting point of the rubber. Care must be taken to ensure that the temperature of the melting rubber is not reached. For this purpose, water is therefore added to the liquid when it is boiled on the reflux condenser, the more the drier the product, the more so. As already mentioned, the water also serves to release the protein, coloring and bitter substances by way of secondary extraction and to absorb them together with the putrefactive and dirt components. So if it is about the processing of fresh, water-containing raw material, the addition of water only needs to be small; in the case of dry, seasoned and processed raw material, a larger amount of water is required. In the case of very wet goods, the normal water content can already be so great that part of the goods must be removed by pressing or in some other suitable way before they are extracted. In any case, the water content in the goods or the added water must be kept at least so large that the solvent, such as. B. ' Phenol, C ₆ H ₅ 0 H, while the hydrate is C ₆ H ,. 0 + V ₂ H ₂ 0 becomes.

Der extrahierte Kautschuk kann mittels wäßriger Laugen gewaschen und dadurch von dem anhaftenden Extraktionsmittel befreit werden. Da die Phenole, Kresole usw. in Wasserdampf flüchtig sind, so lassen sie sich auch durch Destillation mit Wasserdampf oder durch Vakuumdestillation wieder leicht von den Harzen trennen, wobei infolge der niedrigen Temperatur jede Zersetzung des Harzes vermieden wird. Denn die Gummiharze sind ganz allgemein Säureester, die erst bei Temperaturen von und über 300 ° C. zerfallen.The extracted rubber can be washed by means of aqueous alkaline solutions and thereby removed the adhering extractant are freed. Because the phenols, cresols, etc. in water vapor are volatile, they can also be removed by distillation with steam or through Vacuum distillation again easily separate from the resins, being owing to the low temperature any decomposition of the resin is avoided. Because the gum resins are very general Acid esters that only decompose at temperatures of and above 300 ° C.

B e i s ρ i e I.e.B e i s ρ i e I.e.

5000 kg Jelotong oder Euphorbia-balls, Guttasoh oder eine andere stark harzhaltige Handelsware der Art werden roh oder gewaschen mit 5000 kg o-Kresol und 100 bis 1000.1 Wasser je nach dem Feuchtigkeitsgehalt des Rohmaterials zwei Stunden am Rückfluß kühler unter beständigem Rühren gekocht. Alsdann wird das Rührwerk stillgesetzt, der Apparat zehn Minuten stehen gelassen, das Wasser und Kresol mit ihren Extrakten abgezogen und das ganze. Verfahren so oft wiederholt, bis der Gummi den gewünschten Reinheitsgrad zeigt. Der abgehobene reine Kautschuk wird durch Wasserdampf oder Natronlauge vom anhaftenden Kresol befreit und das Lösemittel durch Vakuumdestillation vom Harze getrennt, um wieder benutzt werden zu können.5000 kg Jelotong or Euphorbia-balls, Guttasoh or another highly resinous commodity the kind are raw or washed with 5000 kg of o-cresol and 100 to 1000.1 of water depending on the moisture content of the raw material, two hours at reflux cooler below cooked with constant stirring. Then the agitator is stopped, the machine ten Left to stand for minutes, the water and cresol with their extracts removed and that whole. Repeat the process until the rubber shows the desired degree of purity. The removed pure rubber is removed from the adhesive by steam or caustic soda Freed cresol and the solvent separated from the resins by vacuum distillation to be used again.

An Stelle von o-Kresol kann man auch m- und p-Kresol oder andere Substitutionsprodukte und höhere Homologe des Phenols verwenden oder auch Gemische dieser Körper, wie sie z. B. im Kreosotöl des Steinkohlenoder Buchenholzteers sich finden, aus dem die harzigen und kohlenwasserstoffhaltigen Anteile, die, wie Näphtalin, Gummilöser sind, abgeschieden sind, so daß das Öl einen rein sauren Körper darstellt, der in Natronlauge löslich ist.Instead of o-cresol, m- and p-cresol or other substitution products can also be used and use higher homologues of phenol or mixtures of these bodies, as they are e.g. B. in creosote oil of coal or Beech tar from which the resinous and hydrocarbon-containing parts, which, like naphthalene, are rubber solvents, are deposited so that the oil is purely acidic Represents body that is soluble in caustic soda.

Die genannten Lösemittel sind überdies nicht nur ihrer Billigkeit wegen, sondern auch infolge ihrer geringen Flüchtigkeit und ihrer niedrigen latenten Wärmen mit besonderem Vorteil zu verwenden.The solvents mentioned are moreover not only because of their cheapness, but also as a result to use their low volatility and their low latent heat with particular advantage.

Claims

Patent Claims:

1. Process of obtaining pure rubber from resinous raw materials, thereby characterized in that the raw material with phenol, cresol or 'other hydroxyl-substituted Benzene derivatives and acidic components of the tar or with such mixtures, such as. B. Creosote, is treated to dissolve the resins.

2. Process for the extraction of pure rubber from raw materials containing resin Claim 1, characterized in that the resin solvent is saturated with water States or with a larger addition of water to keep the temperature low and for simultaneous secondary extraction of protein, putrefaction, color and bitter substances as well as for absorbing the dirt components that make up the raw material contains, is applied.