DE2462576C3 - Verfahren zur Herstellung des Vanadintetrapyridinoporphyrazinkomplexes - Google Patents

Verfahren zur Herstellung des Vanadintetrapyridinoporphyrazinkomplexes

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DE2462576C3
DE2462576C3 DE19742462576 DE2462576A DE2462576C3 DE 2462576 C3 DE2462576 C3 DE 2462576C3 DE 19742462576 DE19742462576 DE 19742462576 DE 2462576 A DE2462576 A DE 2462576A DE 2462576 C3 DE2462576 C3 DE 2462576C3
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Clifford Louisa Ward
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Description

Beispiel
Herstellung des TPPA-Vanadinkomplexes
250 ml Trichlorbenzol werden mit 16,7 g Chinolinsäure, 10 g Vanadinpentoxid, 30 g Harnstoff, 0,5 g Ammoniummolybdat und 1,5 g Borsäure versetzt Das
jo Reaktionsgemisch wird 2 Stunden bei Atmosphärendruck und einer Temperatur von etwa 20O0C unter Rückfluß gekocht Anschließend kühlt man das Reaktionsgemisch auf Raumtemperatur ab und dekantiert den Überstand. Der Rückstand wird mit 3,5 Litern 1 η-Natronlauge gerührt, um vorhandenes Vanadinpentoxid aufzulösen. Anschließend filtriert man das Gemisch und wäscht den festen Rückstand mit Aceton. Nach dem Trocknen werden etwa 1 g des gewünschten TPPA-Vanadinkomplexes vom Molgewicht 567 als Feststoff erhalten.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstehung des Vanadin-tetrapyridinoporphyrazinlcomplexes der Formel
    durch Umsetzen einer Metallverbindung mit Chinolinsäure und Harnstoff in Gegenwart von Borsäure und Ammoniummolybdat in einem flüssigen Reaktionsmedium bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß man als Metallverbindung Vanadinpentoxid verwendet und die Umsetzung bei einem Druck von 3,52 bis 70,3 atü durchführt.
    Die Erfindung betrifft das im Patentanspruch gekennzeichnete Verfahren. Im folgenden wird Tetrapyridinoporphyrazin als »TPPA« bezeichnet.
    Die Herstellung von TPPA-Metallkomplexen ist aus der Literatur bekannt. In Chemical Abstracts, Bd. 53 (1959) 21339, ist ein in Nippon Kagaku Zasshi, Bd. 78 (1957) S. 1348-51 beschriebenes Verfahren zur Her-Stellung von Kupfer-, Nickel-, Kobalt-, Eisen- und Chromkomplexen von Tetra-2,3-pyridinoporphyrazm referiert Hierbei setzt man Chinolinsäure und Harnstoff in Gegenwart von Borsäure und Ammoniummolybdat mit Kupfer(II)-acetat Kobalt(II)-acetat, Eisenpulver, Eisen(III)-chlorid oder Chrom(IH)-acetat zu den entsprechenden TPPA-Metallkomplexen um. Die Herstellung von TPPA-Komplexen des Magnesiums und Kupfers ist auch in Journal of the Chemical Society,
    ίο Teil I (1937) S. 918 bis 920 diskutiert Die Herstellung von Kupfer- und Magnesiumkomplexen von TPPA ist ferner in »Phthalocyanine Compounds«, ACS Monograph Series, Reinhold Publishing Corp. (1963) S. 3J3 bis 314 mit weiteren Verweisungen beschrieben.
    Der erfindungsgemäß hergestellte Vanadin-TPPA-Komplex eignet sich als Katalysator für die Oxidation von Mercaptanen und Mercaptiden zu Disulfiden, insbesondere zur oxidativen Behandlung von schwefelhaltigen Kohlenwasserstoffdestillaten und von wäßrigen Laugen, die zur Entschwefelung von Kohlenwasserstoffen eingesetzt wurden.
    Das Beispiel erläutert die Erfindung.
DE19742462576 1973-09-07 1974-08-30 Verfahren zur Herstellung des Vanadintetrapyridinoporphyrazinkomplexes Expired DE2462576C3 (de)

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US395256A US3923645A (en) 1973-09-07 1973-09-07 Method for oxidizing mercaptans occurring in petroleum refining streams
DE2441648A DE2441648A1 (de) 1973-09-07 1974-08-30 Katalysator und verfahren zur oxidation von mercaptanen und mercaptiden zu disulfiden

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Publication Number Publication Date
DE2462576A1 DE2462576A1 (de) 1977-09-15
DE2462576B2 DE2462576B2 (de) 1979-09-27
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