DE2462171B2 - METHOD OF THERMAL AGING OF CRUDE PHTHALIC ANHYDRIDE - Google Patents
METHOD OF THERMAL AGING OF CRUDE PHTHALIC ANHYDRIDEInfo
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Description
Es ist seit langem bekannt, Phthalsäureanhydrid durch Oxidation von o-Xylol mit Luft über einem Katalysator, der Vanadinoxid enthält und in den Rohrbündeln eines Reaktors angeordnet ist, herzustellen. Die aus den Oxidationsreaktoren austretenden Gase werden in Kühlern geführt, und das gewonnene Kondensat wird destilliert, wobei verhältnismäßig reines Phthalsäureanhydrid erhalten wird.It has long been known to produce phthalic anhydride by oxidizing o-xylene with air over a catalyst, which contains vanadium oxide and is arranged in the tube bundles of a reactor. The ones from the Gases escaping from oxidation reactors are fed into coolers, and the condensate obtained is used distilled to give relatively pure phthalic anhydride.
Es ist bekannt, rohes Phthalsäureanhydrid durch Schmelzen mii geringen Mengen von Natriumcarbonat oder Natriumnitrat vor der Destillation zu altern und so eine gewisse Reinigung zu erzielen. Diese Reinigung ist aber keineswegs vollständig, wobei vor allem der Gehalt an Phthalid im destillierten Phthalsäureanhydrid noch zu hoch istIt is known to obtain crude phthalic anhydride by melting it with small amounts of sodium carbonate or to age sodium nitrate before distillation and thus achieve a certain purification. This purification is but by no means completely, especially the content of phthalide in the distilled phthalic anhydride is still too high
Aufgabe der Erfindung ist daher, ein Verfahren zur Vorreinigung von rohem Phthalsäureanhydrid zu schaffen, bei dem der Gehalt an Verunreinigungen, insbesondere an Phthalid, erniedrigt wird.The object of the invention is therefore to provide a process for the pre-purification of crude phthalic anhydride create, in which the content of impurities, especially phthalide, is reduced.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Vorreinigung von rohem Phthalsäureanhydrid, das durch Oxidation von o-Xylol mit Luft in Gegenwart eines Katalysators, der Titan- und Vanadinoxide enthält, hergestellt worden ist, durch thermische Alterung in Gegenwart von chemischen Zusätzen, dadurch gekennzeichnet, daß man das rohe Phthalsäureanhydrid unter Rühren in Gegenwart von 0,0085 bis 0,035 Gew.% (bezogen auf behandeltes rohes Phthalsäureanhydrid) eines Gemisches von Natriumcarbonat und Natriumnitrat im Molverhältnis zwischen 0,5:1 und 1:1 nicht über Normaldruck 1 bis 6 Stunden auf eine Temperatur von 240 bis 285° C erhitztThe invention therefore relates to a process for the pre-purification of crude phthalic anhydride, the by oxidation of o-xylene with air in the presence of a catalyst containing titanium and vanadium oxides, has been produced by thermal aging in the presence of chemical additives, characterized in that the crude phthalic anhydride with stirring in the presence of 0.0085 to 0.035 wt.% (based on treated crude phthalic anhydride) of a mixture of sodium carbonate and sodium nitrate in a molar ratio between 0.5: 1 and 1: 1 not above normal pressure for 1 to 6 hours to a temperature of Heated between 240 and 285 ° C
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in Zusammenhang mit einem Verfahren zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid angewendet, bei dem man Orthoxylol mit Luft in Gegenwart eines Katalysators oxidiert, der Titan- und Vandinoxide enthält, die auf einen Träger auf Basis von feuerfesten Verbindungen aufgebracht sind, der mit einer Glasur überzogen ist, die Oxide von Silicium, Erdalkalimetallen oder Aluminium, Alkalimetallen und gegebenenfalls Bor enthält, verbunden mit anschließender Kondensation und Reinigung des Anhydrids und Behandlung und Aufarbeitung der Restgase. Bei diesem Verfahren wird die Oxidation in Rohren, die einen Innendurchmesser von 19 bis 25 mm haben und bis zu einer Höhe von 1,20 bis 2,20 m einen Katalysator in Form von Granulat mit einem mittleren äquivalenten Korndurchmesser von 4 bis 8 mm enthalten, bei einer Temperatur zwischen 360 und 4000C und bei einem Gewichtsverhältnis von Luft zu Sauerstoff von 18 bis 24 und mit einem Durchsatz dieses Gasgemisches von 3000 bis 6900 g/Stunde pro Liter des eingesetzten Katalysators durchgeführt, das Kondensat nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in Gegenwart von Natriumsalzen erhitzt und die gesamten austretenden Gase einer Nachverbrennung unterworfen.The process according to the invention is used in connection with a process for the production of phthalic anhydride, in which orthoxylene is oxidized with air in the presence of a catalyst which contains titanium and vandin oxides which are applied to a support based on refractory compounds which is coated with a glaze is coated, containing oxides of silicon, alkaline earth metals or aluminum, alkali metals and optionally boron, combined with subsequent condensation and purification of the anhydride and treatment and processing of the residual gases. In this process, the oxidation in tubes that have an inside diameter of 19 to 25 mm and a height of 1.20 to 2.20 m contain a catalyst in the form of granules with an average equivalent grain diameter of 4 to 8 mm, carried out at a temperature between 360 and 400 0 C and at a weight ratio of air to oxygen from 18 to 24 and with a throughput of this gas mixture of 3000 to 6900 g / hour per liter of the catalyst used, the condensate carried out by the process according to the invention in the presence of Sodium salts are heated and all the gases emitted are subjected to afterburning.
Die Katalysatoren, die für das Verfahren verwendet werden können, werden in den FR-PS 21 02 853 undThe catalysts that can be used for the process are in FR-PS 21 02 853 and
ίο 2146 550 beschrieben. Diese Katalysatoren enthalten
einen vorzugsweise aus Aluminiumoxid bestehenden Träger, der durch Sintern oder mit Hilfe von Zement zu
Kugeln mit einem mittleren äquivalenten Durchmesser von 4 bis 8 mm agglomeriert ist, eine spezifische
Oberfläche von 0,04 bis 0,4 mVg und eine innere Porosität von 0,02 bis 25cm3/100g aufweist und mit
einer zwischen 800 und 12000C schmelzenden Glasur
überzogen ist, die 20 bis 60 Gew.-% SiO2, 0 bis
15 Gew.-% Al2O3,1 bis 15 Gew.-% Na2O und K20,0,5
bis 16 Gew.-% Erdalkalimetalle und 0 bis 40 Gew.-% vorzugsweise 20 bis 40Gew.-% B2O3, enthält. Das
glasierte Korn ist mit einer aktiven Substanz, die 70 bis 90 Gew.-% TiO2 und V2O5 enthält, in einer Menge von
0,05 bis 2%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Katalysatorkorns, bedeckt. Unter dem mittleren äquivalenten
Durchmesser ist der Durchmesser der Kugel zu verstehen, die das mittlere Volumen des Korns haben
würde.
Die Katalysatormasse wird in Rohre gefüllt, die im allgemeinen einen kreisrunden Querschnitt haben,
jedoch würde auch ein anderer Querschnitt, z. B. ein quadratischer Querschnitt, der einem Kreis von 10 bis
25 mm Durchmesser äquivalent ist, geeignet sein. Diese Masse wird eingefüllt und dann in den Rohren so
gehalten, daß den Gasen über die Länge von 1,20 bis 2,20 m, die der Katalysator einnimmt, keine bevorzugten
Durchgänge geboten werden. Am Ende der Rohre in der Nähe der Wand der Reaktoren wird eine freie
unbesetzte Länge gelassen.ίο 2146 550 described. These catalysts contain a carrier, preferably consisting of aluminum oxide, which is agglomerated by sintering or with the aid of cement to form spheres with an average equivalent diameter of 4 to 8 mm, a specific surface area of 0.04 to 0.4 mVg and an internal porosity of and having 0.02 to 25cm 3 / 100g is covered with a melting point between 800 and 1200 0 C glaze comprising 20 to 60 wt .-% SiO 2, 0 to 15 wt .-% Al 2 O 3, 1 to 15 weight % Na 2 O and K 2 0.0.5 to 16% by weight of alkaline earth metals and 0 to 40% by weight, preferably 20 to 40% by weight of B 2 O 3 . The glazed grain is covered with an active substance containing 70 to 90% by weight of TiO 2 and V 2 O 5 in an amount of 0.05 to 2% based on the total weight of the catalyst grain. The mean equivalent diameter is to be understood as the diameter of the sphere that the mean volume of the grain would have.
The catalyst mass is filled into tubes which are generally circular in cross-section, but a different cross-section, e.g. B. a square cross-section, which is equivalent to a circle of 10 to 25 mm in diameter, may be suitable. This mass is poured in and then held in the tubes in such a way that the gases are not given preferential passages over the length of 1.20 to 2.20 m which the catalyst occupies. A free unoccupied length is left at the end of the tubes near the wall of the reactors.
Der Katalysator wird von einem gasförmigen Gemisch von Luft und o-Xylol im Gewichtsverhältnis von 18 bis 24 in einer Menge von 3000 bis 6900 g/Stunde pro Liter Katalysator durchströmt.The catalyst is a gaseous mixture of air and o-xylene in a weight ratio from 18 to 24 in an amount of 3000 to 6900 g / hour per liter of catalyst flows through.
Trotz der geringen Größe des Korns dieses Katalysators und teilweise auf Grund der geringen Länge der Reaktionszone der Rohre der Reaktoren ist der Druckverlust gering und ein relativer Druck von 0,500 kg/cm2 auf die Gase am Eintritt ist ausreichend. Diese Gase werden filtriert, um den Eintritt von Staub zu vermeiden, und werden außer einer Vorerhitzung, durch die sie auf eine Temperatur von 90 bis 1600C gebracht werden, keiner anderen Vorbehandlung unterworfen.Despite the small size of the particle size of this catalyst and partly because of the short length of the reaction zone of the tubes of the reactors, the pressure loss is low and a relative pressure of 0.500 kg / cm 2 on the gases at the inlet is sufficient. These gases are filtered to prevent entry of dust to, and are subjected to no other treatment except for a pre-heating, by which they are brought to a temperature from 90 to 160 0 C.
Das o-Xylol kann auch eine gewisse Menge Verunreinigungen bis zu 5% seines Gewichts enthalten. Das nach der Umsetzung abgeschiedene und im wiedererhitzten Kühler geschmolzene rohe Anhydrid wird einem Behälter mit aufgesetztem Kühler zugeführt, wo es unter Rühren und einem Druck von nicht mehr als Atmosphärendruck auf eine Temperatur von 240 bis 285° C in Gegenwart von 0,0085 bis 0,035 Gew.-% (bezogen auf das rohe Phthalsäureanhydrid) eines Gemisches von Natriumcarbonat und Natriumnitrat in einem Molverhältnis zwischen 0,5 und 1 erhitzt wird. Gewisse Verunreinigungen, darunter Phthalid, werden zersetzt. Es hat sich gezeigt, daß durch die gleichzeitige Anwesenheit dieser beiden Salze ein synergistischer Effekt erzielt wird. Die VerwendungThe o-xylene can also contain a certain amount of impurities up to 5% of its weight. The crude anhydride separated out after the reaction and melted in the reheated cooler is fed to a container with an attached cooler, where it is under stirring and a pressure of not more than atmospheric pressure to a temperature of 240 to 285 ° C in the presence of 0.0085 to 0.035 wt .-% (based on the crude phthalic anhydride) of a mixture of sodium carbonate and Sodium nitrate is heated in a molar ratio between 0.5 and 1. Certain impurities, including Phthalide, are decomposed. It has been shown that by the simultaneous presence of these two salts a synergistic effect is achieved. The usage
dieser Salze jeweils für sich ist bekannt, aber es würde gefunden, daß ihre gleichzeitige Anwesenheit es ermöglicht, den Glehalt an Pthalid im destillierten Phthalsäureanhydrid bei gleichem Gehalt an Natriumionen auf die Hälfte zu reduzieren.each of these salts is known for itself, but it would found that their simultaneous presence enables the equilibrium of pthalide in the distilled To reduce phthalic anhydride by half with the same content of sodium ions.
Nach dieser Behandlung wird das Anhydrid einer ersten Destillation unterworfen, durch die als Kopfprodukt leichte Verunreinigungen, unter denen sich Benzoesäure befindet, abgetrennt werden können. In einer zweiten Destillation wird praktisch reines Phthalsäureanhydrid am Kopf der Kolonne abgetrennt Die Drücke in diesen beiden aufeinanderfolgenden Kolonnen werden vorzugsweise zwischen 400 und 760 Torr bzw. zwischen 60 und 100 Torr gehalten.After this treatment, the anhydride is subjected to a first distillation, as a top product light impurities, including benzoic acid, can be separated off. In In a second distillation, practically pure phthalic anhydride is separated off at the top of the column The pressures in these two successive columns are preferably between 400 and 760 Torr and between 60 and 100 Torr.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird durch das folgende Beispiel weiter erläutertThe method according to the invention is further illustrated by the following example
Ein Gemisch von Luft und o-Xylol (Reinheit 99Gew.-°/o) im Gewichtsverhältnis von 22:1, das auf 135° C vorerhitzt ist, wird unter einem relativen Druck von 441 Torr in einer Menge von 6300 g/l Katalysator pro Stunde in einen Reaktor eingeführt, der 4650 Rohre enthält, die einen Innendurchmesser von 21 mm und eine Gesamtlänge von 1,5 m haben und bis zu einer Länge von 135 rri mit Katalysatorkugeln mit einem äquivalenten Durchmesser von 4 bis 7 mm gefüllt sind. Der Katalysatorträger besteht aus Aluminiumoxid, das im Elektroofen geschmolzen, gemahlen und dann in einem Rollfaß m:it Hilfe eines Zements zu Kugeln agglomeriert worden ist. Dieser Träger hat eine Porosität von 25inl/100g bei einem mittleren Porendurchmesser von 80 bis 100 u. Seine spezifische Oberfläche liegt zwischen 0,2 und 0,3 m2/g. Er ist pro Liter mit 150 g einer Glasur umhüllt, die aus 49,9 Gew.-% SiO2,7,7 Gew.-% Al2O3,1,2 Gew.-% Na20,0,4 Gew.-% K20,11,5 Gew.-% CaO und 29,3 Gew.-% B2O3 besteht und aus einer Suspension dieser Verbindungen in Wasser aufgetragen und dann 2 Stunden bei 9600C gebrannt worden ist Das aktive Material wird auf diesen glasierten Träger in einer Drehtrommel in eingeschlossener Atmosphäre in 2 Stunden bei 4300C aufgebracht Pro Liter Träger werden 16 g Ammoniumhexavanadat in 500 ml Wasser verwendet, dem eine Lösung von 10 g Harnstoff in 60 ml Wasser und 75 g Anatas, der in Wasser, das 1 ml Äthanolamin enthält, suspendiert ist, zugesetzt worden ist.A mixture of air and o-xylene (purity 99% by weight) in a weight ratio of 22: 1, which is preheated to 135 ° C, is under a relative pressure of 441 Torr in an amount of 6300 g / l of catalyst per Introduced hour into a reactor containing 4650 tubes which have an inner diameter of 21 mm and a total length of 1.5 m and are filled to a length of 135 rri with catalyst spheres with an equivalent diameter of 4 to 7 mm. The catalyst support consists of aluminum oxide that has been melted in an electric furnace, ground and then agglomerated into balls in a roller drum with the help of cement. This carrier has a porosity of 25 inl / 100 g with an average pore diameter of 80 to 100 u, and its specific surface area is between 0.2 and 0.3 m 2 / g. It is encased per liter with 150 g of a glaze which consists of 49.9% by weight SiO 2 , 7.7% by weight Al 2 O 3 , 1.2% by weight Na 2, 0.0.4% by weight .-% K 2 0.11.5% by weight CaO and 29.3% by weight B 2 O 3 and applied from a suspension of these compounds in water and then fired for 2 hours at 960 ° C. The active material is deposited on this glazed carrier in a rotary drum in a confined atmosphere in 2 hours at 430 0 C per liter of the carrier be 16 g Ammoniumhexavanadat used in 500 ml of water to which a solution of 10 g urea in 60 ml of water and 75 g of anatase, the suspended in water containing 1 ml of ethanolamine.
Die Temperatur der Salzschmelze, die die Katalysatorrohre umgibt, wird bei 372° C gehalten.The temperature of the molten salt surrounding the catalyst tubes is maintained at 372 ° C.
Die Ausbeute der Oxidation beträgt 104 Gew.-%, bezogen auf Xylol.The oxidation yield is 104% by weight, based on xylene.
Die Kondensation erfolgt in feststehenden Kühlern mit Rippenrohren; das Kondensat wird anschließend abgeschmolzen. Das Produkt wird in einen Rührwerksbehälter eingeführt, der 3800 kg rohes Anhydrid und ein Gemisch von 0,25 kg Na2CO3 und 0,35 kg NaNO3 enthält Die mittlere Verweilzeit in diesem Behälter beträgt 6 Stunden bei einer Temperatur von 2800C.The condensation takes place in fixed coolers with finned tubes; the condensate is then melted off. The product is introduced into a stirred vessel, 3800 kg of crude anhydride and a mixture of 0.25 kg Na 2 CO 3 and 0.35 kg NaNO 3 contains the average residence time in this vessel is 6 hours at a temperature of 280 0 C.
Das nach dieser Behandlung abgezogene Produkt ward in eine erste Kolonne eingeführt, in der der Druck 500 bis 600 Torr beträgt, wobei stündlich 72 g leichte Fraktion abgetrennt werden. Die schwere Fraktion wird in den Kocher einer zweiten Kolonne eingeführt, deren Druck am Kopf 70 bis 90 Torr beträgt. Als Kopfprodukt wird im wesentlichen reines Phthalsäureanhydrid (9Θ,7%) gewonnen.The product withdrawn after this treatment was introduced into a first column in which the pressure 500 to 600 Torr, 72 g of light fraction being separated off every hour. The heavy fraction will introduced into the digester of a second column, the pressure at the top of which is 70 to 90 torr. As a top product essentially pure phthalic anhydride (9Θ, 7%) is obtained.
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