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DE2422273C2
DE2422273C2 DE19742422273 DE2422273A DE2422273C2 DE 2422273 C2 DE2422273 C2 DE 2422273C2 DE 19742422273 DE19742422273 DE 19742422273 DE 2422273 A DE2422273 A DE 2422273A DE 2422273 C2 DE2422273 C2 DE 2422273C2
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DE19742422273
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John William River Vale N.J. Us Sweny
Jun. Frank Charles Boonton N.J. Us Burkhard
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Saint-Gobain Abrasives Inc
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10KPURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
    • C10K1/00Purifying combustible gases containing carbon monoxide
    • C10K1/08Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors
    • C10K1/16Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with non-aqueous liquids
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/46Removing components of defined structure
    • B01D53/48Sulfur compounds
    • B01D53/52Hydrogen sulfide
    • B01D53/526Mixtures of hydrogen sulfide and carbon dioxide

Description

Brennstoffgase, wie Methan, Wasserstoff und Kohlenmonoxid, enthalten, wenn sie aus fossilen Brennstoffen, wie Kohle, Erdöl, Schieferöl oder Teersanden, gewonnen werden, als Hauptverunreinigung Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid, die aus den Brennstoffgasen entfernt werden müssen, um den erwünschten Heizwert zu erreichen und die Luftverschmutzung zu reduzieren. Daneben enthalten die Brennstoffgase als Verunreinigungen aromatische Kohlenwasserstoffe, nichtsaure Schwefelverbindungen und Cyanwasserstoffsäure, die ebenfalls entfernt werden müssen. Diese letzteren Verunreinigungen sind all bei einer Temperatur von 20°C normalerweise flüssig.

Die Aromaten sind vor allem Benzol, Toluol und Xylol. Wenn sie in dem Produktgas in zu großer Menge enthalten sind, ist dessen Taupunkt zu hoch, um einen Transport in einer Pipeline zu gestatten, da Kondensate auftreten. Auch müssen solche Aromaten aus Schwefelwasserstoff entfernt werden, der in einer Claus-Anlage in elementaren Schwefel umgewandelt wird. Die Aromaten sind auch selbst wertvolle Nebenprodukte.

Die nichtsauren Schwefelverbindungen sind beispielsweise Thiophen und seine Homologen, organische Sulfide und Schwefelkohlenstoff. Diese müssen auch entfernt werden, um eine Luftverschmutzung einzudämmen, da sie beim Verbrennen SO₂ ergeben. Im Falle von synthetischem Naturgas müssen sie entfernt werden, um eine Katalystorvergiftung zu vermeiden.

Cyanwasserstoffsäure, eine äußerst giftige Substanz, kann in Claus-Anlagen höchstens in einer Konzentration von 0,5% toleriert werden. Die folgende Aufstellung zeigt die Bestandteile, die sich in Brennstoffgas finden, und deren Siedepunkte.

Normalerweise gasförmige StoffeSiedepunkt, °C

Wasserstoff, H₂-253 Kohlenmonoxid, CO-190 Methan, CH₄-161 Kohlendioxid, CO₂-78 Schwefelwasserstoff, H₂S-62 Schwefeldioxid, SO₂-10

Normalerweise flüssige StoffeSiedepunkt, °C

Cyanwasserstoffsäure, HCN26 Schwefelkohlenstoff, CS₂46,3 Benzol, C₆H₆80 Thiophen, C₄H₄S84 Toluol, CH₃C₆H₅110,6 Methylthiophen, CH₃C₄H₃S115 Dimethyldisulfid, CH₃SSCH₃117 Xylol, C₆H₄(CH₃)₃144

In der US-PS 27 81 863 ist ein Verfahren zur Entfernung einer sauren Komponente, wie Schwefelwasserstoff, aus Gasgemischen bekannt. Hierzu wird in einer ersten Stufe diese saure Komponente von einem Lösungsmittel absorbiert und sodann in einer zweiten Stufe nach Erhitzen Xylol zugesetzt. Mit Hilfe des Xylols wird die saure Komponente aus dem Lösungsmittel ausgetrieben und sodann von ihm abgetrennt.

Die US-PS 27 81 863 beschreibt ein Verfahren zur selektiven Entfernung von Schwefelwasserstoff aus Naturgas, das diesen sowie Kohlendioxid enthält. Dabei wird zunächst in einer Absorptionszone mit einem Lösungsmittel absorbiert, worauf in einer hiervon getrennten Zone die von Schwefelwasserstoff verschiedenen, ebenfalls von Lösungsmittel absorbierten Gase durch Unterdruck entfernt werden, während der Schwefelwasserstoff in Lösung bleibt.

Beide Verfahren unterscheiden sich hinsichtlich der Aufgabenstellung und der Verfahrensführung grundlegend vom Verfahren nach der Erfindung.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe bestand nun darin, aus Gasgemischen, die Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid enthalten, die noch enthaltenen kleineren Mengen der aromatischen Kohlenwasserstoffe, nichtsauren Schwefelverbindungen und Cyanwasserstoffsäure möglichst einfach und vollständig zu entfernen.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Entfernung kleinerer Mengen normalerweise flüssiger Verunreinigungen aus der Gruppe der aromatischen Kohlenwasserstoffe, nichtsauren Schwefelverbindungen und Cyanwasserstoffsäure aus Gasgemischen, die wenigstens eines der sauren Gase Schwefelwasserstoff und/ oder Kohlendioxid enthalten, unter inniger Berührung des Gasgemisches mit einem Dialkylether eines Polyethylenglykols mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen in jeder Alkylgruppe und 3 bis 8 Ethyleneinheiten in einer Absorptionszone, Weiterführen des gelöstes saures Gas enthaltenden Dialkylethers, Austreiben des sauren Gases aus dem Dialkylether und Entfernung des sauren Gases aus dem System ist dadurch gekennzeichnet, daß man in der Absorptionszone außer saurem Gas wenigstens einen größeren Teil der normalerweise flüssigen Verunreinigungen in dem Dialkylether absorbiert, anschließend mit dem sauren Gas diese Verunreinigungen verdampft, das so erhaltene dampfförmige Gemisch der Verunreinigungen und des sauren Gases kühlt und dabei die normalerweise flüssigen Verunreinigungen kondensiert und schließlich das Kondensat von dem sauren Gas trennt, bevor man letzteres aus dem System entfernt.

Nach einer Ausführungsform des Verfahrens werden mit dem Lösungsmittel das gesamte saure Gas und die normalerweise flüssigen Verunreinigungen in der Absorptionszone aus dem Gasgemisch entfernt. Das die flüssigen Verunreinigungen und das saure Gas enthaltende Lösungsmittel wird zunächst einer Schnellverdampfung bei niedrigerem Druck als dem in der Absorptionszone unterzogen, um einen Teil der flüchtigeren Bestandteile freizugeben, die zu der Absorptionszone zurückgeführt werden. Das noch saure Gas und die normalerweise flüssigen Verunreinigungen enthaltende Lösungsmittel wird zu einer Ausstreifzone geführt, worin hauptsächlich aus den sauren Gasen bestehende Gase aus dem Lösungsmittel freigegeben werden, und das noch flüssige Verunreinigungen enthaltende Lösungsmittel wird zu einer zweiten Ausstreifzone geführt, worin die flüssigen Verunreinigungen verflüchtigt und gesammelt werden. Das Lösungsmittel aus der zweiten Ausstreifzone wird zu der Absorptionszone zurückgeführt.

Nach einer speziellen Ausführungsform behandelt man ein Gasgemisch, das als Hauptkomponente verbrennbare Gase aus der Gruppe Methan, Kohlenmonoxid und Wasserstoff zusammen mit kleineren Mengen von Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid sowie kleinere Mengen an aromatischen Kohlenwasserstoffen, nichtsauren Schwefelverbindungen und Cyanwasserstoffsäure enthält. Um ein Brennstoffgas, das im wesentlichen frei von sauren Gasen und normalerweise flüssigen Verunreinigungen ist, als weiteres Produkt ein saures Gas, das im wesentlichen frei von verbrennbaren Komponenten und normalerweise flüssigen Verunreinigungen ist, und als ein drittes Produkt die normalerweise flüssigen Verunreinigungen zu bekommen, get man bevorzugt so vor, daß man a) das Gasgemisch aufwärts durch einen länglichen vertikalen Absorptionsturm im Gegenstrom und in enger Berührung mit einem abwärts fließenden flüssigen Lösungsmittel bestehend aus einem Gemisch von Dimethylethern von Polyethylenglykolen führt und so im wesentlichen die gesamten normalerweise flüssigen Verunreinigungen und das gesamte saure Gas bei einer Temperatur im Bereich von -12 bis 49°C und einem Druck von 6,7 bis133 bar absorbiert, b) verbrennbares Gas, das im wesentlichen frei von normalerweise flüssigen Verunreinigungen ist und weniger als 5 ppm Schwefelwasserstoff enthält, abgibt, c) das die absorbierten normalerweise flüssigen Verunreinigungen und saure Gase zusammen mit kleineren Mengen verbrennbaren Gases enthaltende Lösungsmittel in eine Schnellverdampfungszone überführt, die auf einem Druck von wenigstens 3,3 bar geringer als der Druck in der Absorptionszone gehalten wird, und so gelöstes verbrennbares Gas freisetzt, d) die freigesetzten Gase aus der Schnellverdampfungszone zu dem Absorptionsturm zurückführt, e) das Lösungsmittel aus der Schnellverdampfungszone zu einem Ausstreifturm führt, der auf einer Temperatur von etwa 93 bis 149°C und einem Druck im Bereich von 0,067 bis 6,7 bar gehalten wird, f) Wasserdampf in den Boden des Ausstreifturmes einführt und so in dem Turm aus dem Lösungsmittel im wesentlichen freie saure Gase ausstreift, g) das von sauren Gasen im wesentlichen freie Lösungsmittel vom Boden des Ausstreifturmes zu einem zweiten Ausstreifturm überführt, der auf einer Temperatur von etwa 93 bis 204°C und einem Druck von etwa 0,067 bis 1,33 bar gehalten wird, h) Wasserstoff in den zweiten Ausstreifturm einführt und so die normalerweise flüssigen Verunreinigungen zusammen mit sehr kleinen Mengen an sauren Gasen verdampft, i) die normalerweise flüssigen Verunreinigungen kondensiert und sammmelt und j) das verarmte Lösungsmittel vom Boden des zweiten Ausstreifturmes zur Spitze des Absorptionsturmes zurückführt.

In der Zeichnung erläutern

Fig. 1 eine Methode zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung zur Abtrennung normalerweise flüssiger Verunreinigungen und saurer Gase von einem Gasgemisch,

Fig. 2 eine Modifizierung des Verfahrens nach Fig. 1,

Fig. 3 eine andere Modifizierung des Verfahrens gemäß Fig. 1,

Fig. 4 eine Alternativmethode zur Abtrennung der normalerweise flüssigen Verunreinigungen und sauerer Gase von einem Gasgemisch.

In Fig. 1 wird Rohgas, das als Hauptkomponenten Methan, CO₂ und H₂S oder H₂, CO, CH₄, CO₂ und H₂S und zusätzlich geringe Mengen einer oder mehrerer der oben erwähnten Komponenten, wie CS₂, C₆H₆, C₄H₄S und HCN enthält, über Leitung 1 am Boden des Absorptionsturmes 2 eingeführt, der ein vertikaler, mit Füllkörpern, wie Pallringen, oder perforierten Platten oder vorzugsweise Ventilböden gepackter Turm sein kann, um einen innigen Kontakt zwischen den aufsteigenden Gasen und der abwärts fließenden Flüssigkeit zu bekommen. Obwohl Atmosphärendruck angewendet werden kann, wird in dem Turm erwünschtermaßen ein Druck im Bereich von 6,7 bis 133 bar, vorzugsweise von 13,3 bis 33 bar aufrechterhalten. Lösungsmittel wird an der Spitze des Absorptionsturmes 2 über Leitung 3 eingeführt und fließt abwärts im Gegenstrom zu dem durch Leitung 1 eintretenden Rohgas und in inniger Berührung mit diesem. Die Lösungsmittelfließgeschwindigkeit und die Temperatur werden so reguliert, daß die normalerweise flüssigen Verunreinigungen im wesentlichen vollständig aus dem Rohgas entfernt werden, während die Absorption der sauren Gase (H₂S oder CO₂) unterdrückt wird. Dies kann erreicht werden, indem man die Temperatur in dem Turm im Bereich von -12 bis 49°C bis zu 204°C je nach der Zusammensetzung der Beschickung hält, vorzugsweise bei 21 bis 43°C in einem Lösungsmittel/Gas-Verhältnis von etwa 0,032 bis 32 kg Lösungsmittel je Standardkubikmeter des auszuwaschenden Rohgases. Etwas von den sauren Gasen, d. h. H₂S und CO₂, sowie Mengen der Hauptkomponenten, d. h. CH₄, H₂ und CO, werden unvermeidbar ebenfalls absorbiert.

Das Lösungsmittel ist ein Dialkylether eines Polyethylenglykols mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen in jeder Alkylgruppe und mit 3 bis 8 Ethyleneinheiten. Das bevorzugte Lösungsmittel ist ein Dimethylether von Polyethylenglykol, vorzugsweise ein Gemisch von Polyethylenglykoldimethylethern.

Die Gewinnung des Brennstoffgases, wie Methan, Wasserstoff und Kohlenmonoxid, erfolgt in der Weise, daß man das Lösungsmittel vom Boden des Absorptionsturmes 2 über Leitung 4 in den Schnellverdampfer 5 überführt, der auf einem Druck von etwa 1 bis 53,3 bar, vorzugsweise auf einem Druck von 6,7 bis 33 bar gehalten wird. Brennstoffgas wird von der Spitze des Schnellverdampfers 5 über Leitung 6 abgegeben und mit Hilfe des Kompressors 7 durch Leitung 8 in Leitung 1 gepreßt, worin es zur weiteren Gaswäsche in den Absorptionsraum 2 zurückgeführt wird. Die Schnellverdampfung kann in einer Stufe oder in mehreren Stufen durchgeführt werden. Eine zweistufige Schnellverdampfung ist in Fig. 1 erläutert. Nach teilweiser Schnellverdampfung wird flüssiges Lösungsmittel über Leitung 11 zu einem zweiten Schnellverdampfer 12 überführt. Weitere Gase, die von der Spitze des Schnellverdampfers 12 über Leitung 13 abgegeben werden, gelangen zu der Leitung 6 und dann mit Hilfe eines Kompressors 7 über Leitung 8 und Leitung 1 in den Absorptionsturm 2.

Das Lösungsmittel vom Boden des Schnellverdampfers 12 wird über Leitung 14 zur Spitze der Ausstreifkolonne 15 geführt, um normalerweise flüssige Verunreinigungen zu entfernen. Vor dem Eintrit in die Ausstreifkolonne 15 gelangt das Lösungsmittel über den Wärmeaustauscher 16, worin es durch indirekten Wärmeaustausch mit ausgestreiftem Lösungsmittel vom Boden des Turms 15 auf eine höhere Temperatur gebracht wird. Verarmtes Lösungsmittel wird vom Boden der Ausstreifkolonne 15 über Leitung 17 und Pumpe 18 und dann über Leitung 19 und Wärmeaustauscher 16, worin es teilweise gekühlt wird, und über Leitung 21 und Wärmeaustauscher 22 und schließlich über Leitung 3 in die Spitze des Gaswaschturmes 2 geführt. Der Wärmeaustauscher 22, in dem das Kühlmedium Wasser oder irgendeine andere geeignete Flüssigkeit sein kann, ist vorgesehen, um die Regulierung der Temperatur an der Spitze des Absorptionsturmes 2 zu unterstützen. Das Ausstreifen der normalerweise flüssigen Verunreinigungen, die in dem Lösungsmittel in der Ausstreifkolonne 15 enthalten sind, erfolgt durch Einführung eines Inertgases über Leitung 23, und dieses Gas kann Wasserdampf, Stickstoff, Wasserstoff, Luft oder Methan sein und ist vorzugsweise Wasserdampf. DasAusstreifen erfolgt bei irgendeinem Druck zwischen etwa 0,067 und 3,9 bar, allgemein bei Atmosphärendruck. Die Temperatur in der Ausstreifkolonne 15 kann im Bereich von 10 bis 204°C, vorzugsweise im Bereich von 93 bis 149°C liegen. Dämpfe der normalerweise flüssigen Verunreinigungen zusammen mit Ausstreifgas werden von der Spitze der Ausstreifkolonne 15 über Leitung 24 abgelassen. Wie oben erwähnt, können die normalerweise flüssigen Verunreinigungen ein oder mehrere Bestandteile eines Gemisches von Verunreinigungen sein, die von Cyanwasserstoffsäure mit einem Siedepunkt von 26°C bis zu Xylol mit einem Siedepunkt von 144°C variieren können. Die Dämpfe in der Leitung 24 werden auf eine Temperatur unterhalb 26°C gekühlt, um alle normalerweise flüssigen Verunreinigungen zu kondensieren, und diese Verunreinigungen können dann anschließend auf verschiedene Weise fraktioniert oder getrennt werden, wenn es erwünscht ist, sie als einzelne Komponenten zu gewinnen. Bei der bevorzugten Betriebsweise erfolgt die Kondensation und Trennung der einzelnen Komponenten mit unterschiedlichen Siedepunkten durch Teilkondensation. Speziell werden Dämpfe aus der Leitung 24 durch den Kondensor 25 geführt, worin die Dämpfe durch indirekten Wärmeaustausch mit Wasser auf eine Temperatur von etwa 100°C gekühlt werden, um eine Kondensation der flüssigen Bestandteile, wie beispielsweise Toluol und Xylol, zu bewirken. Flüssiges Kondensat wird zusammen mit unkondensierten Dämpfen und nicht kondensierbaren Gasen von dem Kondensor 25 über Leitung 26 in den Behälter 27 geführt, worin die Dämpfe und Gase von dem Kondensat getrennt werden, welches sich am Boden des Behälters 27 sammelt. Das Kondensat wird durch Leitung 28 ausgetragen. Im Falle einer Verwendung von Wasserdampf als Ausstreifgas und einer Kondensation desselben in dem Kondensor 25 sammelt sich das Waser in dem Behälter 27 und bildet eine untere Schicht, oberhalb derer sich eine Schicht der normalerweise flüssigen Verunreinigungen befindet. Das Wasser kann vom Boden des Behältes 27 über Leitung 29 abgelassen werden.

Nicht kondensierbares Gas und Dämpfe von der Spitze des Behälters 27 gehen über Leitung 31 in den Kondensor 32, der auf einer niedrigeren Temperatur, wie etwa 60°C, gehalten wird, um eine Kondensation der Bestandteile mit niedrigerem Siedepunkt, wie beispielsweise Benzol, zu bewirken. Das Kondensat, Dämpfe und nicht kondensierbare Gase aus dem Kondensor 32 gelangen über die Leitung 33 in den Behälter 34. Kondensat, das sich am Boden des Behälters 34 sammelt, wird über Leitung 35 entfernt. Dämpfe und nicht kondensierbares Gas werden von der Spitze des Behälters 34 und Leitung 36 abgegeben und gelangen in den Kondensor 37, wo die Dämpfe auf eine Temperatur von etwa 20°C gekühlt werden, um Cyanwasserstoffgas und andere Bestandteile, die bei dieser Temperatur flüssig sind, zu kondensieren. Kondensat und nicht kondensierbare Gase aus dem Kondensor 37 werden über Leitung 38 in den Behälter 39 überführt. Das Kondensat wird über Leitung 41 abgezogen. Nicht kondensierbare Gase werden von der Spitze des Behälters 39 über Leitung 42 abgegeben. Wenn das Ausstreifgas Wasserdampf ist, können die durch Leitung 42 abgegebenen nicht kondensierbaren Gase eine kleinere Menge Schwefelwasserstoff sein, welcher gewonnen oder zu dem System zurückgeführt werden kann. Wenn Methan oder Wasserstoff, d. h. brennbare Gase aus Ausstreifgas verwendet werden, können solche Gase mit den Produktgasen vereinigt werden.

Das Rohgas, das in den Absorptionsturm 2 über Leitung 1 eintritt, wird, nachdem die normalerweise flüssigen Verunreinigungen aus ihm ausgestreift wurden, von der Spitze des Absorptionsturmes 2 über Leitung 43 zu einem zweiten Absorptionsturm 44 geführt, um das saure Gas, d. h. H₂S und CO₂, aus den Brennstoffgasen, wie Methan, Wasserstoff und Kohlenmonoxid, welche den Hauptteil des Rohgases ausmachen, zu entfernen. Im allgemeinen arbeitet der Absorptionsturm 44 bei einem etwas geringeren Druck und höherer Temperatur als der Absorptionsturm. An der Spitze des Absorptionsturmes 44 über Leitung 45 eintretendes Lösungsmittel gelangt abwärts im Gegenstrom zu den am Boden des Absorptionsturmes über Leitung 43 eintretenden Gasen und in inniger Berührung mit diesen. Die Lösungsmittelfließgeschwindigkeit und die Temperatur werden so reguliert, daß man eine Absorption im wesentlichen des gesamten Schwefelwasserstoffes in dem Gas und des gesamten Kohlendioxids bekommt. Das weniger als 2 ppm Schwefelwasserstoff enthaltende Produktgas wird aus dem Absorptionsturm 44 über Leitung 46 ausgetragen. Lösungsmittel, das im wesentlichen das gesamte saure Gas zusammen mit kleinen Mengen darin gelösten Produktgases enthält, wird vom Boden des Absorptionsturmes 44 über Leitung 47 abgezogen und in den Schnellverdampfer 48 eingeführt, der auf einem niedrigeren Druck als der Absorptionsturm 44 gehalten wird, um eine Abgabe im wesentlichen der gesamten Produktgase zu bewirken, welche in dem Lösungsmittel gelöst sind und über Leitung 49, Kompressor 51 und Leitung 52 zu Leitung 43 und dann zum Boden des Absorptionsturmes 44 zurückgeführt werden.

Das gelöstes saures Gas enthaltende Lösungsmittel fließt vom Boden des Schnellverdampfers 48 über Leitung 53 und dann durch den Wärmeaustauscher 54, worin es durch indirekten Wärmeaustauch mit verarmtem Lösungsmittel erhitzt wird, und sodann durch Leitung 45 in die Spitze der Ausstreifkolonne 56. Der Ausstreifturm 56 arbeitet in ähnlicher Weise wie der Ausstreifturm 15. Von der Spitze des Ausstreifturmes 56 über Leitung 58 entferntes Gas enthält Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid zusammen mit sehr kleinen Mengen anderer gasförmiger Bestandteile und ist äußerst geeignet für die Claus-Reaktion zur Umwandlung in elementaren Schwefel. Verarmtes Lösungsmittel wird vom Boden des Ausstreifturmes 56 durch Leitung 59 abgezogen und mit Hilfe der Pumpe 61 durch Leitung 62, den Wärmeaustauscher 54, die Leitung 63, den Wärmeaustauscher 64 und die Leitung 45 an der Spitze des Absorptionsturmes 44 geführt.

Fig. 2 zeigt eine Alternativmethode zur Freisetzung nicht kondensierbarer Gase aus dem angereicherten Lösungsmittel, das den Absorptionsturm 2 verläßt. In Fig. 1 erfolgt die Freisetzung der nicht kondensierbaren Gase in einem oder in mehreren Schnellverdampfern, die in Fig. 1 mit 5 und 12 bezeichnet sind, und die freigesetzten Gase werden dann zu dem Absorptionsturm 2 zurückgeführt. In Fig. 2 erfolgt die Freisetzung der nicht kondensierbaren Gase durch Schnellverdampfung, doch wird diese unterstützt durch Wiederabsorption normalerweise flüssiger Verunreinigungen, die mit den nicht kondensierbaren Gasen ausgetrieben werden. In Fig. 2 fließt angereichertes Lösungsmittel von dem Absorptionsturm 2 über Leitung 4 in den Schnellverdampfer 65, der in ähnlicher Weise wie der Schnellverdampfer 5 in Fig. 1 arbeitet. In dem Schnellverdampfer 65 freigesetzte Gase, die aus nicht kondensierbaren Gasen und normalerweise flüssigen Verunreinigungen bestehen, werden über Leitung 66 abgegeben und gehen dann zum Boden der Absorptionskammer 67. Verarmtes Lösungsmittel, das an der Spitze des Absorptionsturmes 67 über Leitung 68 eintritt, fließt abwärts in Gegenstrom und in inniger Berührung mit den Gasen aus dem Schnellverdampfer 65, die über Leitung 66 am Boden des Turmes 67 eintreten. So werden die normalerweise flüssigen Verunreinigungen, die an den Schnellverdampfer 65 abgegeben werden, in dem Absorptionsturm 67 wieder absorbiert. Nicht kondensierbare Gase, die im wesentlichen frei von normalerweise flüssigen Verunreinigungen sind, werden an der Spitze des Absorptionsturmes 67 und durch Leitung 69 freigegeben und über Leitung 1 zu dem Absorptionsturm 2 zurückgeführt. Angereichertes Lösungsmittel gelangt vom Boden des Absorptionsturmes 67 über Leitung 72 in Leitung 73 und dann durch den Wärmeaustauscher 16, durch die Leitung 14 und zur Spitze des Ausstreifturmes 15. Dämpfe von normalerweise flüssigen Verunreinigungen werden von der Spitze des Ausstreifturmes 15 über Leitung 24 abgegeben und in der in Fig. 1 beschriebenen Weise kondensiert und gesammelt. Das verarmte Lösungsmittel, das von dem Ausstreifturm 15 über Leitung 17 abgegeben wird, wird mit Hilfe der Pumpe 18 durch die Leitungen 19 und 21, den Wärmeaustauscher 22 und die Leitung 3 zur Spitze des Absorptionsturmes 2 geführt. Ein Teil des verarmten Lösungsmittels wird über Leitung 74, Wärmeaustauscher 16 und Leitung 68 zur Spitze des Absorptionsturmes 67 geführt.

Die selektive Absorption kann durch Wiederaufkochabsorption verbessert werden, wie in Fig. 3 erläutert ist. In Fig. 3 ist der Absorptionsturm 2 verlängert und besitzt einen Abschnitt 75 unterhalb des Rohgasgeschickungspunktes in Höhe der Leitung 1, wo leichte Komponenten aus der angereicherten Flüssigkeit durch Erhitzen in einem Aufkocher 76 und gegebenenfalls durch Unterstützung des Aufkochers durch Einführung eines durch Leitung 77 eintretenden Gases ausgestreift werden. Dieses Gas sollte ein solches sein, das mit dem Produktgas vermischt werden kann, wie beispielsweise dem Produktgas, das durch Leitung 46 von der Spitze des Turmes 44 abgegeben wird, wie in Fig. 1 gezeigt ist.

Ein Teil der Flüssigkeit, die sich am Boden des Abschnittes 75 sammelt, fließt abwärts durch die Leitung 78 in Wärmeaustausch mit Wasserdampf, der durch Leitung 79 eintritt und durch Leitung 81 austritt und dabei Dämpfe und Gase aus der Flüssigkeit entwickelt. Die erhitzten Gase und Dämpfe aus dem Aufkocher 76 gelangen über Leitung 82 in den Boden des Abschnittes 75, wo sie aufwärts strömen, ein Ausstreifen der Flüssigkeit bewirken und die leichteren, flüchtigeren Gase entfernen. Die angereicherte Flüssigkeit, die nun in den erwünschten, normalerweise flüssigen Verunreinigungen konzentriert ist, gelangt über Leitung 4, den Wärmeaustauscher 16 und die Leitung 83 zur Spitze der Ausstreifkolonne 15. Dämpfe von normalerweise flüssigen Verunreinigungen fließen von der Spitze der Ausstreifkolonne 15 durch Leitung 24 und werden in der in Fig. 1 gezeigten Weise kondensiert und gesammelt. Verarmtes Lösungsmittel vom Boden der Ausstreifkolonne 15 wird über Leitung 17 abgezogen und mit Hilfe der Pumpe 18 durch Leitung 19, den Wärmeaustauscher 16, die Leitung 21, den Wärmeaustauscher 22 und die Leitung 3 in den Absorptionsturm 2 geführt.

Fig. 4 erläutert schematisch eine andere Ausführungsform nach der Erfindung. Dabei wird Rohgas, das saures Gas, wie Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid, zusammen mit kleineren Mengen normalerweise flüssiger Verunreinigungen enthält, durch Leitung 85 in den Boden des Absorptionsturmes 86 eingeführt, die eine ähnliche Konstruktion hat, wie oben im Zusammenhang mit Fig. 1 beschrieben wurde. Verarmtes Lösungsmittel wird in die Spitze des Absorptionsturmes 86 über Leitung 87 eingeführt und fließt abwärts im Gegenstrom zu den aufsteigenden Gasen und in innigem Kontakt mit diesen. In dem Absorptionsturm wird Überatmosphärendruck in der Größenordnung von 6,7 bis 131 bar, vorzugsweise von 20,4 bis 68 bar aufrechterhalten. Die Temperatur kann von -12 bis 49°C variieren und liegt vorzugsweise im Bereich von -1 bis 27°C. Die Geschwindigkeit des Lösungsmittels, das durch Leitung 87 in den Turm 86 fließt, sollte so reguliert werden, daß es im wesentlichen den gesamten Schwefelwasserstoff in dem Rohgas entfernt, d. h. das den Turm 86 über eine Leitung 88 verlassende Produktgas sollte vorzugsweise weniger als 2 ppm Schwefelwasserstoff und im wesentlichen keine normalerweise flüssigen Verunreinigungen enthalten.

Das angereicherte Lösungsmittel, das im wesentlichen die gesamten normalerweise flüssigen Verunreinigungen und saures Gas zusammen mit kleinen Mengen Brennstoffgas enthält, fließt vom Boden des Absorptionsturmes 86 über Leitung 89 in den Schnellverdampfer 91, der auf einem niedrigeren Druck als der Absorptionsturm 86 gehalten wird. Als ein Ergebnis der Schnellverdampfung des flüssigen Lösungsmittels in dem Schnellverdampfer 91 wird nicht kondensierbares verbrennbares Gas zusammen mit etwas Säuregas in kleineren Mengen von normalerweise flüssigen Verunreinigungen von der Spitze des Schnellverdampfers 91 über Leitung 92 abgegeben und mit Hilfe des Kompressors 93 durch Leitung 94 und Leitung 85 in den Boden des Absorptionsturmes 86 gebracht, worin die Gase einer Gaswäsche unterworfen werden, um die flüssigen Verunreinigungen und das Säuregas daraus zu entfernen, und die verbrennbaren nicht kondensierbaren Gase werden von der Spitze des Turms über Leitung 88 abgegeben. Die Flüssigkeit des Schnellverdampfers 91 fließt abwärts durch die Leitung 95, den Wärmeaustauscher 96, die Leitung 97 in den Ausstreifturm 98, der auf einem Druck im Bereich von 0,067 bis 6,7 bar und auf einer Temperatur von etwa 93 bis 117°C gehalten wird. Ausstreifgas wird über Leitung 99 am Boden in den Ausstreifturm 98 eingeführt, um die flüchtigeren Bestandteile, nämlich Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid, aus der Flüssigkeit auszustreifen. Das von der Spitze des Ausstreifturmes 101 abgegebene Gas besteht im wesentlichen aus sauren Gasen, nämlich Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid, zusammen mit Ausstreifgas. Die Flüssigkeit, die angereichertes Lösungsmittel enthält, welches flüssige Verunreinigungen enthält und im wesentlichen frei von nicht kondensierbarem Gas ist, wird vom Boden des Ausstreifturmes 98 über Leitung 102 ausgetragen und mit Hilfe der Pumpe 103 durch Leitung 104 in die Spitze des zweiten Ausstreifturmes 105 gebracht. Der zweite Ausstreifturm wird auf einem Druck von 0,067 bis 1,33 bar und auf einer Temperatur von 93 bis 177°C gehalten. Ausstreifgas wird am Boden in den Turm über Leitung 106 eingeführt. Dämpfe von normalerweise flüssigen Verunreinigungen werden von der Spitze des Ausstreifturmes 105 über Leitung 107 abgegeben und in der in Fig. 1 beschriebenen Weise kondensiert und gesammelt. Das verarmte Lösungsmittel wird vom Ausstreifturm 105 über Leitung 108 abgezogen und mit Hilfe der Pumpe 109 durch Leitung 111, den Wärmeaustauscher 96, die Leitung 112, den Wärmeaustauscher 113 und die Leitung 87 zur Spitze des Absorptionsturmes 86 gebracht.

Beispiel 1

Als Beschickungsgas wurde ein Synthesegas aus Kohle mit der folgenden Zusammensetzung verwendet:

Wie ersichtlich, enthält das Synthesegas verbrennbare Komponenten, die hauptsächlich aus Methan, Wasserstoff und Kohlenmonoxid bestehen. Wegen der Umweltverschmutzungsprobleme ist es wichtig, den Schwefelwasserstoffgehalt in dem Brennstoffgas auf 2 ppm oder weniger zu vermindern. Es ist auch erwünscht, den Schwefelwasserstoff in einer Form zu entfernen, die zur Umwandlung in Schwefel in einer Claus-Anlage geeignet ist und daher nicht mehr als 1 Vol.-% Benzol enthält. Somit ist es wichtig, Benzol von dem Schwefelwasserstoffstrom abzutrennen. In einer Betriebsweise, wie sie in Fig. 4 erläutert ist, gelangt das Synthesegas zu einem Absorptionsturm, der bei 22,5 bar und zwischen 10 und 25°C arbeitet. Der Absorptionsturm enthält eine Packung entsprechend 11 theoretischen Böden. 63 m³ Lösungsmittel je Minute werden zur Spitze des Turmes gepumpt und fließen abwärts durch den Turm, um aus den Gasen im wesentlichen den gesamten Schwefelwasserstoff und das in den Gasen enthaltene Benzol auszuwachen, wobei ein Produktgas hinterbleibt, das die Spitze des Turms verläßt und weniger als 2 ppm Schwefelwasserstoff enthält. Das Lösungsmittel ist ein Gemisch der Dimethylether von Diethylenglykol, Triethylenglykol, Tetraethylenglykol, Pentaethylenglykol, Hexaethylenglykol und Heptaethylenglykol.

Die angereicherte Flüssigkeit vom Boden des Absorptionsturmes wird zu einem Schnellverdampfer geführt, der auf einem Druck von 6,7 bar gehalten wird, und die durch die Schnellverdampfung freigesetzten Gase kehren zu dem Absorptionsturm zurück. Die Flüssigkeit strömt von dem Schnellverdampfer dann durch einen Wärmeaustauscher und von dort in einen Ausstreifer, der eine Packung entsprechend 5 theoretischen Böden enthält. Der Ausstreifer arbeitet bei 13,3 bar und einer Temperatur zwischen 116 und 127°C. Ausstreifwasserdampf mit einer Geschwindigkeit von 11 340 kg/h wird in den Boden des Ausstreifers eingeführt. Das Kopfprodukt hat folgende Zusammensetzung:

Dieser Gasstrom, der fast den gesamten Schwefelwasserstoff und eine C₆H₆-Menge, die unter der tolerierbaren Grenze von 1% liegt, enthält, wird als Beschickung einer Claus-Anlage zugeführt.

Das Bodenprodukt des Ausstreifers, das das restliche Benzol enthält, wird zu einem zweiten Ausstreifer geführt, der Packungsmaterial entsprechend 7 theoretischen Böden enthält und bei 127°C und bei einem Druck von etwa 1 bar absolut arbeitet. Ausstreifwasserdampf mit einer Geschwindigkeit von 54 000 kg/h wird in den Boden der zweiten Ausstreifkolonne eingeführt, um das restliche Benzol aus dem Lösungsmittel als Kopffraktion zu entfernen, welche kondensiert und gesammelt wird. Nicht kondensierbares Gas wird mit dem Claus-Gasstrom vermischt.

Beispiel 2

In diesem Beispiel wird ein Synthesegas mit der gleichen Zusammensetzung wie im Beispiel 1 gemäß Fig. 1 verarbeitet, um Schwefelwasserstoff aus dem Synthesegas nahezu vollständig zu entfernen, d. h. bis zu etwa 2 ppm oder weniger, und um eine Beschickung für eine Claus-Anlage zu produzieren, die nicht mehr als 1 Vol.-% Benzol enthält.

Das Rohgas wid am Boden in einen Absorptionsturm eingespeist, der Packungen entsprechend 3,5 theoretischen Böden enthält und bei einem Druck von 22,5 bar und einer Temperatur von 35°C arbeitet. Das von der Spitze des Absorptionsturmes abgegebene Gas enthält 131 ppm Benzol.

Das angereicherte Lösungsmittel am Boden des Absorptionsturmes enthält nahezu ds gesamte Benzol in der Beschickung, 308 Mol/h und 134 Mol/h Schwefelwasserstoff. Diese angereicherte Flüssigkeit wird durch eine Vakuumverdampfungskammer, um etwas der flüchtigeren Gase freizusetzen, und dann zu einem Ausstreifturm, der Packungen entsprechend 4 theoretischen Böden enthält, geführt. Der Ausstreifturm arbeitet bei einem Druck von 1,33 bar und bei einer Temperatur von 127°C. Am Boden in dem Ausstreifturm werden 17 700 kg/h Wasserdampf eingeführt. Von der Spitze des Aussstreifturms geht als Kopfprodukt ein Gemisch von Wasserdampf, 308 Mol/h Benzol und 134 Mol/h Schwefelwasserstoff ab. Die Dämpfe werden kondensiert, und das flüssige Benzol wird von dem flüssigen Wasser dekantiert.

Das Gas von der Spitze des ersten Absorptionsturmes mit einem Gehalt von 131 ppm Benzol geht zu einem zweiten Absorptionsturm, der in der Konstruktion und Betriebsweise ähnlich demm ersten Absorptionsturm ist, und in ihn wird an der Spitze Lösungsmittel eingeführt, um im wesentlichen den gesamten Schwefelwasserstoff aus den Gasen zu entfernen, die in den zweiten Absorptionsturm eintreten. Das von dem zweiten Absorptionsturm abgegebene Produktgas enthält 2 ppm oder weniger Schwefelwasserstoff. Die Schwefelwasserstoff enthaltende Flüssigkeit wird dann vom Boden des zweiten Absorptionsturmes abgezogen, im Vakuum verdampft und zu einem zweiten Ausstreifturm geschickt, der in der Konstruktion und Betriebsweise ähnlich wie der erste Ausstreifturm ist, und hier wird Schwefelwasserstoff aus dem Lösungsmittel ausgestreift und von der Spitze des Turmes abgegeben und zu einer Claus-Anlage geschickt. Die verarmte Flüsssigkeit aus dem zweiten Ausstreifturm wird zur Spitze des zweiten Absorptionsturmes geschickt.

Das von der Spitze des zweiten Absorptionsturmes abgegebene Produkt besitzt die folgende Zusammensetzung:

Das obige für die Verwendung in einer Claus-Anlage geeignete Gas enthält zur 0,24 Mol-% Benzol, was gut unterhalb des Erfordernisses von höchstens 1,0% liegt.

Claims (8)

1. Verfahren zur Entfernung kleiner Mengen normalerweise flüssiger Verunreinigungen aus der Gruppe der aromatischen Kohlenwasserstoffe, nichtsauren Schwefelverbindungen und Cyanwasserstoffsäure aus Gasgemischen, die wenigstens eines der sauren Gase Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid enthalten, unter inniger Berührung des Gasgemisches mit einem Dialkylether eines Polyethylenglykols mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen in jeder Alkylgruppe und 3 bis 8 Ethyleneinheiten in einer Absorptionszone, Weiterführen des gelöstes saures Gas enthaltenden Dialkylethers, Austreiben des sauren Gases aus dem Dialkylether und Entfernung des sauren Gases aus dem System, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Absorptionszone außer saurem Gas wenigstens einen größeren Teil der normalerweise flüssigen Verunreinigungen in dem Dialkylether absorbiert, anschließend mit dem sauren Gas diese Verunreinigungen verdampft, das so erhaltene dampfförmige Gemisch der Verunreinigungen und des sauren Gases kühlt und dabei die normalerweise flüssigen Verunreinigungen kondensiert und schließlich das Kondensat von dem sauren Gas trennt, bevor man letzteres aus dem System entfernt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem die absorbierten normalerweise flüssigen Verunreinigungen zusammen mit etwas gelöstem saurem Gas enthaltenden Lösungsmittel vor der Verdampfung in einer auf einem geringeren Druck als dem der Absorptionszone gehaltenen Schnellverdampfungszone etwas saures Gas freisetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das in der Schnellverdampfungszone freigesetzte saure Gas zu der Absorptionszone zurückführt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die normalerweise flüssigen Verunreinigungen stufenweise bei abnehmenden Temperaturen kondensiert und so getrennte Kondensatströme mit unterschiedlichen Siedepunkten bildet.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gasgemisch mit dem Lösungsmittel in zwei der Absorptionszonen nacheinander behandelt, in der zweiten im wesentlichen das gesamte in dem Gasgemisch verbliebene saure Gas absorbiert und das das saure Gas enthaltende Lösungsmittel aus der zweiten Absorptionszone zu einer Ausstreifzone führt und darin ein hauptsächlich saures Gas enthaltendes Gas freisetzt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Lösungsmittel aus der zweiten Absorptionszone vor der Ausstreifzone einer Schnellverdampfung bei vermindertem Druck unterzieht, dabei einen Teil der Gase aus dem Lösungsmittel freisetzt und sie zur zweiten Absorptionszone zurückführt.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man im wesentlichen das gesamte saure Gas und die gesamten normalerweise flüssigen Verunreinigungen in der Absorptionszone in dem Lösungsmittel absorbiert, dieses zunächst einer Schnellverdampfung bei einem niedrigeren Druck als dem der Absorptionszone unterzieht und so einen Teil der flüchtigeren Bestandteile freisetzt, welche zu der Absorptionszone zurückgeführt werden, dann aus dem saures Gas und normalerweise flüssige Verunreinigungen enthaltenden Lösungsmittel in einer ersten Ausstreifzone hauptsächlich saure Gase entfernt, sodann das flüssige Verunreinigungen enthaltende Lösungsmittel zu einer zweiten Ausstreifzone führt, worin die flüssigen Verunreinigungen verflüchtigt werden, und schließlich das Lösungsmittel aus der zweiten Ausstreifzone zu der Absorptionszone zurückführt.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Absorptionszone bei einer Temperatur von -12 bis 49°C und bei einem Druck von 6,8 bis 136 bar arbeitet und die Verdampfung der normalerweise flüssigen Verunreinigungen in einer Ausstreifzone durch Einführung von Wasserdampf bei einer Temperatur in der Ausstreifzone im Bereich von 38 bis 177°C und einem Druck von 0,068 bis 4 bar bewirkt.
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