DE2411104B2 - Pigmentpräparate, deren Herstellung und Verwendung - Google Patents

Pigmentpräparate, deren Herstellung und Verwendung

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Description

Es ist bekannt bei der Pigmentierung, z. B. wachsloser Kohlepapiere, Ruß und Blaupigment (Berliner Blau, Fanalviolett Reflexblau und verwandte Verbindungen) sowie ein Netzmittel getrennt in eine Beschichtungsmasse einzuarbeiten oder Pigmentpräparate anzuwenden, welche eine Kombination aus Ruß, Blaupigment und Netzmittel enthalten. Die Verwendung solcher Pigmentpräparate hat den Vorteil, daß infolge des geringeren Olbedarfs der Präparate eine besserfließende Beschichtungsmasse für das Kohlepapier erhalten wird und ein schärferes Durchschlagsbild des Kohlepapiers erzielbar ist
Bisher bekannte Pigmentpräparate werden apparativ aufwendig und zeitraubend hergestellt So sieht ein
Jo Verfahren folgende Arbeitsgänge vor: Der bei der Herstellung trocken anfallende Ruß wird in einer wäßrigen Lösung des löslichen Farbstoffs suspendiert Mit Hilfe von Verlackungsmitteln wird dann der Farbstoff auf dem Ruß verankert Anschließend wird die Suspension mit einem anionaktiven Netzmittel versetzt Nach intensivem Rühren gibt man ein kationaktives Netzmittel dazu. Die Präparation flockt daraufhin aus. In Filterpressen wird das Produkt abfiltriert und anschließend getrocknet Durch die hohen Trocknungstemperaturen von 90-1000C, die notwendig sind, um das wasserfeuchte Material zu trocknen, besteht die Gefahr, daß sich die Netzmittelkomponenten teilweise wieder zersetzen. Die Erfindung schafft ein vereinfachtes und wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung von Ruß- und Blaupigment neben Netzmittel enthaltenden Pigmentpräparaten, welche insbesondere zur Pigmentierung von wachslosen Kohlepapieren, aber darüber hinaus auch zur Einfärbung von Schreibmaschinenbändern, Druckfarben und Kunststoffen geeignet sind. Das
w Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man Ruß- und Blaupigment mit pulvrigem oder gelöstem Polyvinylpyrrolidon und einer Lösung einer kationenaktiven Invertseife in einem organischen Lösungsmittel innig mischt und die Mischung bei Temperaturen unter 8O0C
v> trocknet.
Der Erfindung liegt der Gedanke zugrunde, die beiden Pigmente Ruß und Blaupigment (z. B. Berliner Blau, Fanalviolett, Reflexblau etc.) unter Zuhilfenahme von Polyvinylpyrrolidon miteinander zu verketten, so
w> daß die Ausblutechtheit (das Ablösen des Blaus vom Ruß durch org. Lösungsmittel) deutlich verbessert wird und durch den Einbau einer kationenaktiven Invertseife die Benetzbarkeit und die Dispergierbarkeit zu verbessern.
h) Gegenüber der bisherigen Netzmittel-Verwendung, welche nacheinander den Einsatz kationischer und anionischer Netzmittel vorsah, liefert die Anwendung des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Netzmitteltyps
den Vorteil, daß zu seiner Einarbeitung in das Pigmentpräparat nur ein einziger Arbeitsgang durchgeführt werden muß. Die kationenaktive Invertseife kommt, gelöst in organischen Lösungsmitteln, zum Einsatz.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann ausgeübt werden, indem man entweder Rußpigment, Blaupigment und pulvriges Polyvinylpyrrolidon durch Einwirkung verreibender und/oder vermählender und/oder scherender Kräfte innig vermengt und dann eine Lösung der kationenaktiven Invertseife, vorzugsweise in einem Alkohol oder in einem Carbonsäureester, einarbeitet oder indem man Ruß- und Blaupigment durch Einwirkung verreibender und/oder vermählender und/oder scherender Kräfte innig vemengt und dann eine Lösung von Polyvinylpyrrolidon und kationaktiver Invertseife, vorzugsweise in einem Alkohol oder einem Carbonsäureester, einarbeitet
Die Einwirkung verreibender und/oder vermählender und/oder scherender Kräfte zur innigen Vermehrung der einzelnen Pigmente erfolgt in zweckmäßiger Ausbildung der Erfindung in speziell ausgewählten Maschinen. Als besonders geeignet hat sich eine Vermengung im Kollergang, in einem Kneter oder im Intensiv- oder Fluidmischer erwiesen. Das Präparat kann jedoch auch in der Perltrommel oder im Henschelmischer hergestellt werden.
Es hat sich gezeigt, daß man eine besonders gute Dispergierbarkeit der erfindungsgemäßen Präparate bei der Weiterverarbeitung erhält, wenn man als Netzmittel eine kationenaktive Invertseife in Form von Dioleatsalzen langkettiger Fettdiamine mit 10 bis 18 C-Atomen wählt. Das Gewichtsverhältnis zwischen den Pigmenten wird zweckmäßigerweisc so eingestellt, daß bezogen auf die Gesamtmenge an Pigment 60 — 95 Gew.-% Rußpigment und 40 bis 5 Gew.-% Blaupigment eingesetzt werden.
Pigmentpräparate dieser Zusammensetzung weisen die für die vorgesehenen Verwendungszwecke geeigneten Farbeigenschaften, wie Farbton, Farbstsirke und Farbtiefe auf. Es hat sich ferner als besonders günstig für die Aufrechterhaltung des beim Vermengen erzeugten Verteilungszustandes — also die Unentmischbarkeit der Komponenten im hanaelsfähigen Präparat und zur Erzielung einer leichten Dispergierbarkeit in den zur Durchführung von Pigmentierungen verwendeten Massen, Pasten, Druckfarbenansätzen und Kunststoffen bzw. Kunststoffmischungen erwiesen, 0,5 bis 3 Gewichtsteile Polyvinylpyrrolidon und 4 bis 10 Gewichtsteile kationaktive Invertseife, jeweils bezogen auf 100 Gewichtsteile des Pigmentgemenges, einzusetzen. Diese jeweils als Feststoffe vorliegenden Zusätze werden, sofern man die Methodik der Einarbeitung der Pigmentmischung in eine Lösung von Polyvinylpyrrolidon und Invertseife anwendet, am besten in Form einer einen Gesamtfeststoffgehalt zwischen 10 und 44 Gew.-°/o aufweisenden Lösung in Äthynol, Isopropanol oder Äthylacetat beziehungsweise Gemischen dieser Lösungsmittel, in das Pigmentgemenge eingearbeitet.
Sofern man die Methodik anwendet, bei der in ein Gemenge von Pigment und Polyvinylpyrrolidon die Lösung der Invertseife eingearbeitet wird, arbeitet man die kationenaktive Invertseife vornehmlich als 11- bis 45gew.-%ige Lösung in Äthanol, Isopropanol oder Äthylacetat beziehungsweise deren Gemischen in das Pigment/Polyvinylpyrrolidon-Gemengeein.
Anschließend wird jeweils das Lösungsmittel abgezogen und der Rückstand vorsichtig getrocknet. Die dafür geeigneten Temperaturen liegen im Bereich von 70 bis 80° C Es kann auch unter Vakuum getrocknet werden, wobei Raumtemperatur ausreicht und bevorzugt wird.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Ruß- und Blaupigment neben Netzmittel enthaltendes Pigmentpräparat, welches gekennzeichnet ist durch ein inniges, unentmischbares Gemenge aus, bezogen auf die Gesamtmenge auf Pigment, 60-95 Gew.-% Rußpigment und 40-5 Gew.-% Blaupigment und, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Pigmentgemenges, 0,5 bis 3 Gewichtsteilen Polyvinylpyrrolidon und 4 bis 10 Gewichtsteilen kationenaktiver Invertseife, insbesondere eines Dioleatsalzes eines langkettigen Fettdiamins mit 10 bis 18 C-Atomen.
is Die Erfindung erstreckt sich des weiteren auf die speziellen nach den beschriebenen Verfahrensmaßnahmen erhältlichen Pigmentpräparate und auf die Verwendung des neuen Präparattyps und seiner speziellen Ausführungsform zur Pigmentierung von
2P wachslosen Kohlepapieren, Schreibmaschinenbändern, Druckfarben und Kunststoffen.
Beispiel 1
,. (Gew.-Verhältnis Ruß/Blau = 83/17)
In einem Kollergang werden
77 Gew.-Tle. Gasruß
8 Gew.-Tle. Berliner Blau
i() 8 Gew.-Tle. Alkaliblau (C. I. Nr. 42 800)
1 Gew.-Tle. Polyvinylpyrrolidon
1 Stunde gekollert. Man tropft anschließend
6 Gew.-Tle. Tallölsäurediamindioleat,
,.. gelöst in
25 Gew.-Tle. Äthanol zu.
Nach insgesamt 2 Stunden Kollern wird das Produkt in einem Trockenschrank bei 70-80° C getrocknet.
,,u Präparateigenschaften
Das Produkt zeigt in Estern, Ketonen und chlorierten Kohlenwasserstoffen nur in ganz geringem Maße Neigung zum Ausbluten des Farbstoffs. Dieses spurweise Ausbluten ist nicht meßbar.
■ι''» Durch den niedrigen ölbedarf der Präparation erhält man sehr gut fließende Pasten in verschiedenen Bindemitteln (Alkydharzen, ölgemischen). Durch die Verkettung des Rußes mit Blaupigmenten wird ein blauer Unterton erzielt, der eine Schönung der Farben
■><> überflüssig macht.
Beispiel 2
(Gew.-Verhältnis Ruß/Blau = 65/35)
r>r> In einem Kneter werden
60 Gew.-Tle. Furnaceruß
17 Gew.-Tle. Berliner Blau
16 Gew.-Tle. Reflexblau
h0 (C. I. Nr. 42 800)
1 Gew.-Tle. Polyvinylpyrrolidon
eine Stunde im Kneter vermengt. Anschließend tropft man
h- 6 Gew.-Tle. ölsäurediamindioleat in
25 Gew.-Tle. Äthylacetat zu.
Nach insgesamt 2 Stunden Kenten trocknet man die Präparation bei ca. 80° C im Trockenschrank.
Präparateigenschaften
Durch den großen Blauanteil erzielt man einen starken Blaustich. Weitere Eigenschaften wie bei Beispiel 1.
Beispiel 3
(Gew.-Verhältnis Ruß/Blau=95/5) In einem Intensivmischer werden
88,5 Gew.-Tle. Ruß
4,5 Gew.-Ήβ. Fanalviolett
(C. I. Nr. 42 555) 1,0 Gew.-Tle. Polyvinylpyrrolidon
ca. 3A Stunde gemischt, anschließend gibt man
6 Gew.-Tle. Fettsäurediamindioleat in 25 Gew.-Tle. Äthanol
zu der Mischung. Nach 2 Stunden wird das Produkt getrocknet (70 - 80° C).
Präparattigenschaften
Der Blaustich ist nicht ganz so groß wie bei Beispiel 2. Außerdem ist die Fließeigenschaft des Präparats etwas schlechter, als unter 2. beschrieben.
Beispiel 4
(0,5 Gew.-Tle. PVP auf 100 Gew.-Tle. Pigment)
77,0 Gew.-Tle. Gasruß
8,0 Gew.-Tle. Miloriblau
(C. I. Nr. 77 510) 8,0 Gew.-Tle. Reflexblau
(C. I. Nr. 42 800)
werden 1 Stunde gekollert. Anschließend tropft man zu dem Pigmentgemenge
0,47 Gew.-Tle. Polyvinylpyrrolidon und 6,0 Gew.-Tle. Fettsäurediamindioleat
gelöst in
58,8 Gew.-Tle. Äthanol
Nach insgesamt 2 Stunden Reaktionszeit wird die Substanz bei 70 —800C in einem Trockenaggregat getrocknet.
Man erhält ein Präparat, das dieselben Eigenschaften zeigt, wie das unter Beispiel 1 hergestellte.
Beispiel 5
(3 Gew.-Tle. PVP auf 100 Gew.-Tle. Pigment)
77,0 Gew.-Tle. Gasruß
8,0 Gew.-Tle. Miloriblau
(C. I. Nr. 77 510)
8,0 Gew.-Tle. Reflexblau
(C I. Nr. 42 80C)
werden 1 Stunde gekollert, dazu gibt man
2,8 Gew.-Tle. Polyvinylpyrrolidon und 6,0 Gew.-Tle. Fettsäurediamindioleat
gelöst in 11,2 Gew.-Tle. Isopropanol
Das Produkt wird nach einer Gesamtreaktionszeit von 2 Stunden bei 70—80° C in einem Trockenschrank getrocknet
Präparateigenschaften: siehe Beispiel
Beispiel
(4 Gew.-Tle. Fettsäurediamindioleat auf 100 Gew.-Tle. Pigment)
77 Gew.-Tle. Gasruß 8 Gew.-Tle. Miloriblau
(C I. Nr. 77 510) 8 Gew.-Tle. Reflexblau
(C. I. Nr. 42 800)
Nach 1 Stunde Kollern im Kollergang gibt man zu dieser Mischung
1,00 Gew.-Tle. PVP und 3,72 Gew.-Tle. Fettsäurediamindioleat gelöst in 10,00 Gew.-Tle. Äthylacetat.
Insgesamt läßt man 2 Stunden reagieren. Dann wird das Präparat bei 70-800C getrocknet. Präparateigenschaften: siehe Beispiel
J5 Be i spiel
(10 Gew.-Tle. Fettsäurediamindioleat auf 100 Gew.-Tle. Pigment)
77 Gew.-Tle. Gasruß 8 Gew.-Tle. Miloriblau
(C I. Nr. 77 510) 8 Gew.-Tle. Reflexblau (C LNr. 42 800)
Dieser Ansatz wird zunächst 1 Stunde im Kollergang gekollert. Anschließend tropft man folgendes dazu:
1,0 Gew.-Tle. Polyvinylpyrrolidon 9,4 Gew.-Tle. Fettsäurediamindioleat
gelöst in 40,0 Gew.-Tle. Isopropanol
Gesamtreaktionszeit: 2 Stunden; Trocknung 70-80°C. Präparateigenschaften: siehe Beispiel

Claims (13)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Ruß- und Blaupigment neben Netzmittel enthaltenden Pigmentpräparaten, dadurch gekennzeichnet, daß man Ruß- und Blaupigment mit pulvrigem oder gelöstem Polyvinylpyrrolidon und einer Lösung einer kationenaktiven Invertseife in einem organischen Lösungsmittel innig mischt und die Mischung bei Temperaturen unter 8O0C trocknet
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Rußpigment, Blaupigment und pulvriges Polyvinylpyrrolidon durch Einwirkung verreibender und/oder vermählender und/oder scherender Kräfte innig vermengt und dann eine Lösung der kationenaktiven Invertseife, vorzugsweise in einem Alkohol oder in einem Carbonsäureester, einarbeitet
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß man Ruß- und Blaupigment durch Einwirkung verreibender und/oder vermählender und/oder scherender Kräfte innig vermengt und dann eine Lösung von Polyvinylpyrrolidon und kationenaktiver Invertseife, vorzugsweise in einem Alkohol oder einem Carbonsäureester, einarbeitet
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 —3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pigmente und das Polyvinylpyrrolidon oder die Pigmente allein in einem Kollergang, Kneter, Intensivmischer oder Fluidmischer vermengt
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 —4, dadurch gekennzeichnet, daß man als kationenaktive Invertseife Dioleatsalze langkettiger Fettdiamine mit 10 bis 18 C-Atomen einsetzt
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 — 5, dadurch gekennzeichnet, daß man, bezogen auf die Gesamtmenge am Pigment, 60 bis 95 Gew.-% Rußpigment und 40 bis 5 Gew.-% Blaupigment einsetzt
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis i>, dadurch gekennzeichnet, daß man, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Pigmentkombination, 0,5 bis 3 Gewichtsteile Polyvinylpyrrolidon und 4 bis 10 Gewichtsteile kationenaktive Invertseife einsetzt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1,3 sowie 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet daß Polyvinylpyrrolidon und kationenaktive Invertseife in Form einer einen Gesamtgehalt an beiden Stoffen zwischen 10 und 44 Gew.-% aufweisenden Lösung in Äthanol, Isopropanol oder Äthylacetat beziehungsweise deren Gemischen in das Pigmentgemenge eingearbeitet werden.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1,2 sowie 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die kationenaktive Invertseife als H- bis 45gew.-%ige Lösung in Äthanol, Isopropanol oder Äthylacetat beziehungsweise deren Gemischen in das Pigment/Polyvinylpyrrolidon-Gemenge eingearbeitet wird.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet daß man, bevorzugt bei Raumtemperatur, unter Vakuum trocknet
11. Ruß- und Blaupigment neben Netzmittel enthaltendes Pigmentpräparat, gekennzeichnet durch ein inniges unentmischbares Gemenge aus, bezogen auf die Gesamtmenge an Pigment, 60 — 95 Gew.-% Rußpigment und 40 bis 5 Gew.-% Blaupigment und, bezogen auf 100 Gewichtsteile des P'gmentgemenges, 0,5 bis 3 Gewichtsteilen Polyvinylpyrrolidon und 4 bis 10 Gewichtsteilen kationen-
aktiver Invertseife.
12. Pigmentpräparat nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die kationenaktive Invertseife ein Dioleatsalz eines langkettigen Fettdiamins mit 10 bis 18 C-Atomen darstellt
13. Verwendung des Pigmentpräparates nach Anspruch 11, zur Pigmentierung von wachslosen Kohlepapieren, Schreibmaschinenbändern, Druckfarben und Kunststoffen.
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