DE2346858A1 - METHOD AND DEVICE FOR CONVERSION OF HYDROCARBONS - Google Patents
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Description
stoffen .fabrics.
Die vorliegende Zusatzanmeldung "betrifft eine Verbesserung des in mindestens zwei aufeinanderfolgenden Reaktionszonen durchgeführten Verfahrens zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffen in Gegenwart eines Katalysators auf der Grundlage eines Trägers und mindestens eines Metalls der Gruppen VI a, VII und VIII des periodischen Systems der Elemente. Die Charge und der Katalysator durchströmen der Reihe nach jede Zone. Zwischen den aneinandergrenzenden Zonen strömt die Chargedurch ein Erwärmungsmittel. Die Verbesserung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in der letzten Zone sehr hoch ist, und zwar höher als die klassischen Temperaturen des Reformprozesses, die niemals über etwa 560° C hinausgehen» Mit einer hohen Temperatur in der letzten Reaktionszone kann man die Aromatisierung der aus den vorausgegangenen Reaktionszonen stammenden Produkte vervollkommnen und erzielt damit eine erhöhte Oktanzahl des am Ausgang derThe present supplementary application "relates to an improvement of the process for converting hydrocarbons carried out in at least two successive reaction zones in the presence of a catalyst based on a support and at least one metal from groups VI a, VII and VIII of the Periodic Table of the Elements. The charge and catalyst flow through each zone in turn. The charge flows through a heating means between the adjacent zones. The improvement of the invention is characterized in that the temperature in the last zone is very high, higher than the classic ones Temperatures of the reform process, which never exceed about 560 ° C go out »With a high temperature in the last reaction zone, you can aromatize the from the previous Complete the products originating from the reaction zones and thus achieve an increased octane number of the at the outlet of the
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letzten Reaktionszone erhaltenen Produkts und gegebenenfalls wesentlich größere Mengen an Benzol, Toluol und Xylolen.last reaction zone obtained product and optionally much larger amounts of benzene, toluene and xylenes.
Man hat bereits ein Reformverfahren in einer Reihe von Reaktionszonen durchgeführt, wobei man in dem letzten Reaktor mit einer höheren Temperatur als in den anderen Reaktoren gearbeitet hat; die Temperatur der letzten Reaktionszone hat jedoch 56O0C nie überschritten, denn es ist allgemein bekannt, daß ea oberhalb 5600O zu einem raschen Abbau des Katalysators kommt, der sich innerhalb einiger zehn Stunden vollzieht. Als bisherigen Stand der leehnik kann man die folgenden Patentanmeldungen anführen:A reform process has already been carried out in a number of reaction zones, the last reactor being operated at a higher temperature than the other reactors; the temperature of the last reaction zone has never exceeded 56o C 0, because it is well known that ea is above 560 0 O to a rapid degradation of the catalyst, which takes place within several tens of hours. The following patent applications can be cited as the current status of leehnik:
US-Patent schrift Nr. 2 737 473, in der die Temperatur in der letzten Reaktionszone um 750F (420C) höher als die in den übrigen Reaktionszonen herrschende Temperatur ist, jedoch 95O°F (5100C) nicht überschreitet;US Patent No. 2,737,473, in which the temperature (C 42 0) is higher than that prevailing in the remaining reaction zones temperature in the last reaction zone by 75 0 F, but 95O ° F (510 0 C) does not exceed.
US-Patentschrift Nr. 3 169 916, in der die Temperatur(.2; in der letzten Reaktionszone höher als die in den übrigen Reaktionszonen herrschende Temperatur sein, jedoch 975 F (524°C) nicht überschreiten soll;U.S. Patent No. 3,169,916, in which the temperature (.2; in the The last reaction zone must be higher than the temperature in the remaining reaction zones, but not 975 F (524 ° C) should exceed;
US-Patentschrift Kr. 3 374 167, in der die Temperatur in der letzten Reaktionszone, die höher ist als die in den übrigen Reaktionszonen, zwischen 480 und 5500C liegt. Es sei hier jedoch darauf hingewiesen, daß die Charge, bevor sie in die letzte Zone gelangt, einer Destillation unterzogen worden und daher nicht vollständig der Reihe nach von einer Zone in die andere geströmt ist, wie es in dem vorliegenden Verfahren der Fall ist.US Patent Kr. 3,374,167, in which the temperature in the last reaction zone is higher than that in the remaining reaction zones 480-550 0 C. It should be noted here, however, that the batch has undergone distillation before it enters the last zone and has therefore not flowed completely from one zone to the other in sequence, as is the case in the present process.
Durch Erhöhen der Temperatur in der letzten Reaktionszohe, wie in den vorgenannten Patentschriften erwähnt, kann man zwar die Qualität der erzielten Benzine verbessern, aber mit keinem der bisher beschriebenen Verfahren mit mehreren Zonen und auch sonst mit keinem anderen bekannten Reformverfahren mit oder ohne-mehrere(n) Reaktionszonen kann man eine Oktanzahl (clear) erzielen, die höher als 102 ist. Es gelingt zwar, mittels verschiedener physikalisch-chemischer Verfahren, die neben der eigentlichen Reformreaktion darin bestehen, die Paraffine dadurch von den erhaltenen Aromaten zu trennen, daß man das erhaltene Produkt!-über ein MoIe-By increasing the temperature in the last reaction zone, as in mentioned in the aforementioned patents, you can improve the quality of the gasoline, but with none of the previously described process with several zones and also with no other known reform process with or without several (n) Reaction zones can be achieved an octane number (clear) that is higher than 102. It succeeds, by means of various physico-chemical Processes which, in addition to the actual reform reaction, consist in removing the paraffins from the obtained To separate aromatics, that the product obtained! -Over a MoIe-
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kularsieb leitet (Selektoform MOBIL), eine Oktanzahl nahe 103 (clear) zu erzielen. Mit dem effindungsgemäßen Verfahren jedoch, daa darin besteht, daß in der letzten Zone mit einer Temperatur oberhalb 560°C, d.h. mit einer Temperatur gearbeitet wird, die für den Fachmann unvorstellbar ist, da der Katalysator solchen Temperaturen nicht standhält, kann man die besonders hohe Oktanzahl 107 (clear) erzielen. Diese erfindungsgemäße Arbeitsweise mit hoher Temperatur in der letzten Eeaktionszone ist nur dann möglich, wenn man den Katalysator fortschreitend, und zwar kontinuierlich oder periodisch, aus der letzten Reaktionszone abziehen und zugleich relativ frischen Katalysator in diese letzte Reaktionszone leiten kann.Kularsieb conducts (Selektoform MOBIL), an octane number close to 103 (clear) to achieve. With the process according to the invention, however, that there is a temperature in the last zone above 560 ° C, i.e. working with a temperature that is unimaginable for the person skilled in the art, since the catalyst is such Does not withstand temperatures, you can achieve the particularly high octane number 107 (clear). This working method according to the invention with a high temperature in the last Eeaktionszone is only possible if the catalyst is progressively, and continuously or periodically, withdraw from the last reaction zone and at the same time relatively fresh catalyst in this last Can direct reaction zone.
Die vorliegende Zusatzanmeldung betrifft also eine Verbesserung des ,Verfahrens zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffen, das in Gegenwart eines Katalysators auf der Grundlage eines Trägers und mindestens eines Metalls der Gruppen VI a, VII und VIII des periodischen Systems der Elemente durchgeführt wird. Die aus Wasserstoff und Kohlenwasserstoffen bestehende Charge zirkuliert durch einen aus mindestens zwei elementaren katalytischen Zonen bestehenden Reaktionsraum; die Charge fließt der Reihe nach durch jede Zone (wobei sie zwischen den katalytischen Zonen erhitzt wird); der Katalysator fließt ebenfalls der Reihe nach durch jede Zone, wie in dem Hauptpatent beschrieben. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Eintrittstemperatur in allen elementaren katalytisehen Zonen außer in der letzten zwischen 480 und 55O°C und vorzugsweise zwischen 490 und 54O0C liegt und daß die Eintritts- und Austrittstemperatur in der letzten elementaren katalytischen Zone etwa zwischen 560 und 6000C und vorzugsweise zwischen 570 und 5950C liegt, die Eintrittstemperatur sogar zwischen 580 und 59O0C. Damit man in der letzten elementaren katalytischen Zone eine im Verhältnis zu den im Reformprozeß üblicherweise verwendeten klassischen Temperaturen hohe Temperatur aufrechterhalten kann, ist es unbedingt erforderlich, daß der Katalysator fortschreitend, periodisch oder kontinuierlich, gemäß der im Hauptpatent beschriebenen Technik aus der letzten elementaren katalytischen Zone abgezogen wird.The present additional application thus relates to an improvement in the process for the conversion of hydrocarbons, which is carried out in the presence of a catalyst based on a support and at least one metal from Groups VI a, VII and VIII of the Periodic Table of the Elements. The charge consisting of hydrogen and hydrocarbons circulates through a reaction space consisting of at least two elementary catalytic zones; the charge flows through each zone in turn (heating between the catalytic zones); the catalyst also flows through each zone in turn, as described in the parent patent. The invention is characterized in that the inlet temperature in all elementary catalytic zones except the last between 480 and 550 ° C and preferably between 490 and 54O 0 C and that the inlet and outlet temperature in the last elementary catalytic zone is approximately between 560 and 600 0 C and preferably 570 to 595 0 C, the inlet temperature Thus one can maintain a to commonly used in the reform process classical temperatures high relative temperature in the last elementary catalytic zone even between 580 and 59 ° 0 C., it is necessarily required that the catalyst is withdrawn progressively, periodically or continuously, according to the technique described in the main patent from the last elementary catalytic zone.
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Die erfindungsgemäße Verbesserung wird anhand der nachstehenden Beispiele erläutert, in denen die in Figur 1 des Hauptpatentes dargestellte Apparatur verwendet wird.The improvement according to the invention is illustrated by the following examples, in which those shown in FIG. 1 of the main patent apparatus shown is used.
Man ist auf zweierlei Weise vorgegangen, indem man einerseits in allen katalytischen Zonen mit üblichen Reformtemperaturen arbeitete und andererseits erfindungsgemäß verfuhr, d.h. mit trblichen Reformtemperaturen in allen teatalytischen Zonen außer der letzten arbeitete, in der eine hohe Temperatur verwendet . wurde.One has proceeded in two ways: on the one hand, one in all catalytic zones with the usual reforming temperatures worked and on the other hand proceeded according to the invention, i.e. with cloudy reforming temperatures in all teatalytic zones except the last one worked in which used a high temperature. became.
In. den Beispielen hat man ein Benzin mit den folgenden Kennzeichen "behandelt:In. The examples show a gasoline with the following characteristics "treated:
Destillation ASTM: 8O0C - 163°C DJ5 : 0,738ASTM distillation: 8O 0 C - 163 ° C DJ 5: 0.738
Paraffine: 66 YoI.96
Naphthene: 27 Vol.5ε
Aromaten : 7 #Paraffins: 66 YoI.96
Naphthenes: 27 vol.5ε
Aromatics: 7 #
Man hat jede katalytisch^ Zone in jedem Beispiel mit einem Durchsatz von 2 Volumen flüssiger Charge (bei 15°C) pro "Volumen Katalysator und pro Stunde und mit einer Kreislaufrate an Wasserstoff von 6 Mol Wasserstoff pro Mol Charge beschickt. Der ver wendete Katalysator enthält 0,35 Gew.$> Platin, bezogen auf den Träger, der ein Aluminiumoxid mit einer spezifischen Oberfläche von 240 m /g und einem Porenvolumen von 57 cnr/g ist. Der Katalysator enthält außerdem 0,05 Gew.$ Iridium,sein Chlorgehalt ist 136. Each catalytic zone in each example has been charged with a throughput of 2 volumes of liquid charge (at 15 ° C.) per volume of catalyst and per hour and with a hydrogen circulation rate of 6 moles of hydrogen per mole of charge. The catalyst used contains 0.35 wt. $> platinum, based on the carrier, which is an alumina having a specific surface area of 240 m / g and a pore volume of 57 cnr / g. the catalyst also contains 0.05 wt. $ iridium, be chlorine content is 136.
In diesem Beispiel besteht die Vorrichtung aus 4 in Reihe geschalteten Reaktoren vom Typ des beweglichen Betts; die Regenerierung des Katalysators erfolgt am Ausgang des vierten Reaktors.In this example the device consists of 4 connected in series Moving bed type reactors; the catalyst is regenerated at the exit of the fourth reactor.
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Y^rfahrensbedingungenY ^ procedural conditions
- Der Katalysator wird in folgenden Mengenverhältnissen auf die Reaktoren verteilt: 1. Reaktor 10%, 2. Reaktor 20%, 3. Reaktor 30%, 4. Reaktor 40%. Die Gesamtmenge des Katalysators beträgt 37 000 kg;The catalyst is distributed to the reactors in the following proportions: 1st reactor 10%, 2nd reactor 20%, 3rd reactor 30%, 4th reactor 40%. The total amount of the catalyst is 37,000 kg;
- Der Katalysator wird aus jedem Reaktor in einer Menge von 310 kg pro vier Stunden abgezogen;The catalyst is withdrawn from each reactor in an amount of 310 kg per four hours;
- Der Wasserstoff durchsatz in den Lifts 8, 13, 23 beträgt 15 kg/h;- The hydrogen throughput in lifts 8, 13, 23 is 15 kg / h;
- Der Druck in den Reaktoren beträgt 11 kg/cm abs.;- The pressure in the reactors is 11 kg / cm abs .;
- Die Regenerierung erfolgt in drei aufeinanderfolgenden Stufen:- The regeneration takes place in three successive stages:
1) Erste Stufe: Verbrennung des Koks, wobei die Eingangstemperatur des Regenerators auf 4400C, der Druck des Regenerators auf 5 kg/cm abs., der Sauerstoffgehalt am Eingang des Reaktors auf 0,3 Vol.% gehalten wird und die Reaktionadauer 1,5 Stunden beträgt.1) First stage: combustion of the coke, the inlet temperature of the regenerator at 440 0 C, the pressure of the regenerator at 5 kg / cm abs., The oxygen content at the inlet of the reactor at 0.3 vol.% And the reaction duration 1 .5 hours.
2) Zweite Stufe: Oxychlorierung. Temperatur am Eingang des Regenerators 5100C, Druck im Regenerator 5 kg/cm abs., Sauerstoffgehalt am Regeneratoreingang zwischen 2 und 2,5 Vol.%. Der Tetrachlorkohlenstoff wird in einer Menge von 3,4 kg/h eingeleitet. Dauer dieser zweiten Stunfe eine Stunde.2) Second stage: oxychlorination. Temperature at the inlet of the regenerator 510 ° C., pressure in the regenerator 5 kg / cm abs., Oxygen content at the regenerator inlet between 2 and 2.5% by volume. The carbon tetrachloride is introduced in an amount of 3.4 kg / h. This second stage lasts one hour.
3) Dritte Stufe: Oxydation. Temperatur 51O0C, Druck 5 kg/cm2 abs., Sauerstoffgehalt am Reaktoreingang zwischen 4,5 und 6,0 Vol.%, Dauer eine Stunde.3) Third stage: oxidation. Temperature 51O 0 C, pressure 5 kg / cm 2 abs., Oxygen content at the reactor inlet 4.5 to 6.0 vol.%, Duration of one hour.
- Die Reduktion des Katalysators wird in einem Behälter durchgeführt, der sich oberhalb des ersten Reaktors befindet; Wasserstoff durchsatz 25 kg/h, Temperatur 5000C, Druck 13 kg/cm2 abs', - The reduction of the catalyst is carried out in a container located above the first reactor; Hydrogen throughput 25 kg / h, temperature 500 0 C, pressure 13 kg / cm 2 abs ',
- Der frische Katalysator wird oben in den ersten Reaktor in einer Menge von 310 kg pro 4 Stunden eingeführt.- The fresh catalyst is introduced into the top of the first reactor in an amount of 310 kg per 4 hours.
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ErgebnisseResults
Man hat in der oben angegebenen Weise gearbeitet, und zwar mit vier verschiedenen Temperaturbereichen.You worked in the manner indicated above, with four different temperature ranges.
In einem Versuch A hat man mit einer mittleren Eintritt st emperatur von 5000O in jedem Reaktor gearbeitet.In experiment A, an average inlet temperature of 500 0 O was used in each reactor.
In einem Versuch B hat man mit einer mittleren Eintrittstemperatur von 4900C in dem ersten Reaktor, 5000C in dem zweiten Reaktor, 52O°C in dem dritten Reaktor und 5400C in dem vierten Reaktor gearbeitet.In an attempt B one has worked with an average inlet temperature of 490 0 C in the first reactor, 500 0 C in the second reactor, 52o ° C in the third reactor, and 540 0 C in the fourth reactor.
In einem Versuch A. hat man mit einer mittleren Eintrittstemperatur von 500 C in jedem der drei ersten Reaktoren und mit einer mittleren Eintritt st emperatur von 5850C in dem letzten Reaktor gearbeitet (die mittlere Austrittstemperatur in diesem letzten Reaktor war 5750C).In an attempt A. has an average inlet temperature of 500 C in each of the first three reactors and with an average entrance emperature st of 585 0 C in the last reactor worked (the average outlet temperature in this last R e actuator was 575 0 C. ).
In einem Versuch B. hat man mit einer mittleren Eintrittstem— peratur von 490 C in dem ersten Reaktor, 500 C in dem zweiten Reaktor, 5200C in dem dritten Reaktor und 5850C in dem vierten Reaktor gearbeitet (die mittlere Austrittstemperatur in dem letzten Reaktor war 575°C).In an attempt as one has worked with an average inlet temperature of 490 C in the first reactor, 500C in the second reactor, 520 0 C in the third reactor and 585 0 C in the fourth reactor (the average outlet temperature in the last reactor was 575 ° C).
Die Versuche A1, und B. werden erfindungsgemäß, die Versuche A und B vergleichshalber durchgeführt.Experiments A 1 and B. are carried out according to the invention, while experiments A and B are carried out for comparison.
In Versuch A erhält man ein Reformat mit der Oktanzahl 99 (clear) In Versuch B erhält man ein Reformat mit der Oktanzahl 101 " In Versuch A^ erhält man ein Reformat mit der Oktanzahl 107 " In Versuch B. erhält man ein Reformat mit der Oktanzahl 106 "In experiment A you get a reformate with the octane number 99 (clear) In experiment B you get a reformate with the octane number 101 " In experiment A ^ you get a reformate with an octane number of 107 " In experiment B. you get a reformate with an octane number of 106 "
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Man hat Beispiel 1 wiederholt, mit dem einzigen Unterschied, daß man, anstatt den Katalysator in einer Menge von 310 kg pro vier Stunden abzuziehen, ihn kontinuierlich in einer Menge von etwa 75 kg pro Stunde abzieht.Example 1 was repeated, with the only difference that instead of the catalyst in an amount of 310 kg per four Subtract hours, subtract it continuously in an amount of about 75 kg per hour.
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In einem Versuch C hat man mit einer mittleren Eintrittstemperatur von 50O0C in jedem Reaktor gearbeitet.In Experiment C, an average inlet temperature of 50O 0 C was used in each reactor.
In einem Versuch D hat man mit einer mittleren Eintrittstemperatur von 480°C in dem ersten Reaktor, 5000C in dem zweiten Reaktor, 5200C in dem dritten Reaktor und 54O°C in dem vierten Reaktor gearbeitet.In an attempt D has worked with an average inlet temperature of 480 ° C in the first reactor, 500 0 C in the second reactor, 520 0 C in the third reactor and 54O ° C in the fourth reactor.
In einem Versuch C. hat man mit einer mittleren Eintrittstemperatur von 5000C in jedem Reaktor außer dem letzten und einer mittleren Eintrittstemperatur von 5850C in dem letzten Reaktor gearbeitet (mittlere Austrittstemperatur in dem letzten Reaktor: 575°G).In an attempt C. you have worked with an average inlet temperature of 500 0 C in each reactor, except for the last and an average inlet temperature of 585 0 C in the last reactor (mean exit temperature in the last reactor: 575 ° G).
In einem Versuch D^ hat man mit einer mittleren Eintrittstemperatur von 48O0C in dem ersten Reaktor, 5000C in dem zweiten Reaktor, 520°G in dem dritten Reaktor und 585°C in dem vierten Reaktor gearbeitet (mittlere Austrittstemperatur in dem vierten Reaktor: 575°C).In an attempt D ^ one has worked with an average inlet temperature of 48O 0 C in the first reactor, 500 0 C in the second reactor 520 ° G in the third reactor and 585 ° C in the fourth reactor (mean exit temperature in the fourth Reactor: 575 ° C).
Die Versuche C. und IL werden erfindungsgemäß, die Versuche C und D vergleichshalber durchgeführt.Experiments C. and IL are carried out according to the invention, experiments C and D carried out for comparison.
In Versuch C erhält man ein Reformat mit der Oktanzahl 100 (clear) In Versuch D erhält man ein Reformat mit der Oktanzahl 101 " In Versuch Cj erhält man ein Reformat mit der Oktanzahl 108 n In Versuch IL erhält man ein Reformat mit der Oktanzahl 107 "In experiment C you get a reformate with the octane number 100 (clear) In experiment D you get a reformate with the octane number 101 "In experiment Cj you get a reformate with the octane number 108 n In experiment IL you get a reformate with the octane number 107"
Es sei informationshalber erwähnt, daß in diesen vier Versuchen die folgenden Mengen Benzol, Toluol und Xylole erhalten wurden (Angaben in Gewichts-5? im Verhältnis zu der Charge):It should be noted for information that the following amounts of benzene, toluene and xylenes were obtained in these four experiments (Data in weight-5? In relation to the batch):
Versuchattempt
C
DC.
D.
Benzolbenzene
3,43.4
4,34.3
13,513.5
12,512.5
Toluoltoluene
12,7 13,5 28,812.7 13.5 28.8
26,926.9
Xylole_Xylenes_
20,2 19,7 23,7 23,920.2 19.7 23.7 23.9
409814/122409814/122
iBTX'iBTX '
36,3 37,5 6636.3 37.5 66
, 63,3, 63.3
_J _J
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