DE2338178C2 - Verfahren zum Erhöhen der Isolationsfestigkeit von Aluminiumoxidüberzügen und Verwendung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zum Erhöhen der Isolationsfestigkeit von Aluminiumoxidüberzügen und Verwendung des Verfahrens

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DE2338178C2
DE2338178C2 DE19732338178 DE2338178A DE2338178C2 DE 2338178 C2 DE2338178 C2 DE 2338178C2 DE 19732338178 DE19732338178 DE 19732338178 DE 2338178 A DE2338178 A DE 2338178A DE 2338178 C2 DE2338178 C2 DE 2338178C2
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silicic acid
acid ester
aluminum oxide
hydrolyzed
ester
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DE19732338178
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Walter 8870 Günzburg Held
Hans 7901 Gögglingen Merk
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    • H01BASIC ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J9/00Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
    • H01J9/02Manufacture of electrodes or electrode systems
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    • HELECTRICITY
    • H01BASIC ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/02Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances
    • H01B3/10Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances metallic oxides

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erhöhen der Isolationsfestigkeit von Aluminiumoxidüberzügen auf hoch erhitzbaren Teilen einer Kathode für Elektronenröhren durch Tauchen des mit Aluminiumoxid überzogenen Teiles in einen Kieselsäureester und anschließendes Trocknen und Erhitzen.
Es ist bekannt, die Heizwendeln für indirekte geheizte Kathoden mit einer ca. 80 μπι dirken Aluminiumoxidschicht zu versehen, vorzugsweise durch kataphoretisches Aufbringen derselben, die dann in einer Wasserstoffatmosphäre bei ca. 1600°C aufgesintert wird. Die mechanische Beständigkeit und die Isolationsfestigkeit bei Temperaturen von 1100 bis 12000C solcher Aluminiumoxidschichten läßt Wünsche offen, wenn an solche Kathoden erhöhte Anforderungen hinsichtlich Lebensdauer und Zugfestigkeit gestellt werden. Ein nachteiliger Effekt ist beispielsweise, daß mit zunehmender Betriebsdauer Metall von der Heizwendel der Kathode abgedampft und iii die Aiuminiumoxidschicht hineindampft, wodurch die !sofa* lionsfestigkeit mit der Zeit herabgesetzt wird.
Aus der DE-OS 16 46 132 ist es zwar bekannt, den AluttiiniumoxidÜberzug einer Heizwendel durch Tauchen in zl. B. Kieselsäure-Tetraäthylester elastischef zu machen. Bei diesem bekannten Verfahren wird jedoch offensichtlich keine Ausfüllung der hohlen Räume des Aluminiumoxidüberzuges in der gewünschten Form erzielt.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe
ι zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, mit dessen Hilfe die Isolationsfestigkeit von Aluminiumoxidüberzügen auf Kathodenteilen weiter verbessert wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst,
κι daß als Kieselsäureester ein hydrolysisrter Ester, insbesondere ein hydrolysierter Methyl- oder Äthylester der Orthokieselsäure verwendet wird.
Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung besteht darin, daß man daß man bei Anwendung des Verfahrens nach
Ii der Erfindung den isolierenden Aluminiumoxidüberzug in gewissem Sinne dadurch abdichtet, daß die Hohlräume des Aluminiumoxidüberzuges weitgehend durch reines Siliziumoxid (Quarz) ausgefüllt -,erden und abgedichtet werden. Versuche haben ergeben, daß bei erfindungsgemäßen hergestellten Kathoden auch bei längerer Lebensdauer bei Temperaturen von 1100 bis 12000C der Strom unterhalb von einem μΑ blieb.
Der Kieselsäureester wird vor seiner Verwendung zur Behandlung des Aluminiumoxidüberzuges in eine
r> polymere Form gebracht. Dazu wird er in Gegenwart eines Zwei-Phasenlösungsmittels, bevorzugt Äthyloder Methylalkohol in Mineralsäurelösung, mit Wasser hydrolysiert. Bei der Verwendung von Kieselsäure-Tetraäthylester verläuft die Hydrolysierung verhältnismä-Big gut kontrollierbar und langsam b's zur Stufe der Kieselsäure, und zwar nach der folgenden Formel:
Si(OC2H5)4 + 2 H2O - SiO2 + 4 C2H5OH
!5 Durch das Tauchen des Aluminiumoxidüberzuges in den hydrolisierten Kieselsäureester wird eine gute Durchtränkung des Aluminiumoxidüberzuges sichergestellt, wodurch dann bei der Bildung des Siliziumdioxides die gewünschte Abdichtung der Hohlräume der Aiuminiumoxidschicht mit Siliziumoxid stattfindet. Aut diese Weise erhält man transparente und insbesondere auf Aluminiumoxid gut haftende Siliziumdioxidschichten.
Anhand des nachfolgend beschriebenen bevorzugten Ausführungsbeispiels wird die Erfindung näher erläutert. Zunächst wird die Kieselsäureesterlösung hydrolysiert, und zwar in folgender Weise:
150 ml Kieselsäureester werden mit 50 ml Methanol und 2.5 ml (2molare) Salzsäure versetzt. Unter kräftigern Rühren mit einem Rührmotoi gibt man 50 ml destilliertes H2O in Portionen von 5 bis IO ml zu. Nach jed^m Zusatz wird die Lösung zuerst trüb und nach einiger Zeit wieder klar. Die Temperatur steigt zunächst langsam, dann rascher bis zu einem Spitzenwert an, der das Ende der Hydrolyse anzeigt. Nach Erkalten kann das Gemisch mit Alkohol verdünnt werden.
Mit der so gewonnenen Kieselsäureesterlösung erfolgt nun das Imprägnieren der bereits mit einer Aiuminiumoxidschicht versehenen Heizwendel. Dabei kann die auf den Heizwendeln bereits vorhandene Aiuminiumoxidschicht entweder nur angetrocknet sein oder aber auch schon auf die Heizwendeln aüfgesintei't sein. Im einzelnen wird dann wie im nachfolgenden Ausführungsbeispiel weiter verfahren!
Die mit AI2O3 Versehenen Heizwendeln Werden in die Kieselsäureesteriösung eingetaucht und der Überschuß mit Preßluft abgeblasen. Nach Trocknen Unter einem Heißluftgebläse oder im Trockenschrank bei 100 bis
150qC kann gegebenenfalls eine zweite Tauchung erfolgen.
Die so mit Kieselsäureester überzogenen Heizwendeln werden im Vakuum (1,33 Pa) auf 1500C erhitzt, eine Stunde auf dieser Temperatur belassen und sodann ebenfalls im Vakuum bei 400 bis 450°C eine Stunde ausgeheizt. Anstelle der Vakuumausheizung können die Heizwendeln langsam auf 800 bis 10000C im Wasserstoffstrom erhitzt werden. Eine Erhitzung auf 1660 bis 18000C schadet nicht

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Erhöhen der Isolationsfestigkeit von Aluminiumoxidüberzügen auf hoch erhitzbaren Teilen einer Kathode für Elektronenröhren durch Tauchen des mit Aluminiumoxid überzogenen Teiles in einen Kieselsäureester und anschließendes Trocknen und Erhitzen, dadurch gekennzeichnet, daß als Kieselsäureester ein hydrolisierter Ester, insbesondere ein hydrolysierter Methyl- oder Äthylester der Orhokieselsäure verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Aluminiumoxidüberzug vor der Behandlung mit hydrolysiertem Kieselsäureester getrocknet, jedoch nicht gesintert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Aluminiumoxidüberzug vor der Behandlung mit hydrolisiertem Kieselsäureester einem Sintervorgang unterworfen wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das mit hydrolysiertem Kieselsäureester behandelte Teil anschließend an Luft ca. eine Stunde lang bei 100 bis 1500C getrocknet wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das mit hydrolysiertem Kieselsäureester behandelte Teil nach dem Trocknen ca. eine Stunde lang auf 350 bis 5000C im Vakuum erhitzt wird.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche ! bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das mit hydrolysiertem Kieselsäureester behandelte Teil nach dem Trocknen in Wasserstoffatmosphäre auf 700 bis 1500° C erhitzt wird.
7. Verwendung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, bei der Herstellung von Isolierüberzügen auf Heizwendeln für Elektronenröhrenkathoden.
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DE1646132A1 (de) * 1965-07-06 1971-07-08 Telefunken Patent Verfahren zum Aufbringen eines elastischen,isolierenden UEberzuges auf die Heizwendel einer Elektronenroehre

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