DE2334063A1 - Kompositpulver mit hohem oxidationsmittelgehalt und geringem gehalt an stickstoffreiem sauerstoffhaltigem bindemittel - Google Patents
Kompositpulver mit hohem oxidationsmittelgehalt und geringem gehalt an stickstoffreiem sauerstoffhaltigem bindemittelInfo
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Description
ρ .,to nt·?» nwftite
DIoJ-In ·.-. i».
·**^ 2 33 A 063
4. JuIi 1973
SOCIEtE NATIONALE DES POUDRES ET EXPLOSIFS
(Prankreich)
Kompositpulver mit hohem Oxidationsmittelgehalt und geringem
Gehalt an stickstoffreiem sauerstoffhaltigen Bindemittel
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein neues Kompositpulver
mit hohem Oxidationsmittelgehalt und geringem Gehalt an stickstoffreiem sauerstoffhaltigen Bindemittel mit
guten mechanischen Eigenschaften, das die Erzeugung von pyrotechnischen Ladungen ermöglicht, die in sehr kurzer Zeit ein
großes Gasvolumen liefern und bei hohen Temperaturen geometrisch und chemisch stabil sind und insbesondere von Ladungen
für Generatoren nicht-toxischer Gase.
Die klassischen Kompositpulver umfassen üblicherweise ein
polymeres Bindemittel in Mengen von etwa 25 °f>
und die Erzeugung von Ladungen von bestimmter Form erfolgt ausschließlich durch Gießen in entsprechende Formen. Wenn man nun den Bindemittelgehalt
dieser Pulver in beträchtlichem Maße vermindert,
550-(B 441) NoHe
3Q988W0554
nimmt die Viskosität der während des liisehens der verschiedenen Bestandteile des Kompositpulvers erhaltenen liischung zu,
die mechanischen Eigenschaften der erhaltenen Ladungen sind vermindert und zahlreiche Ladungen zeigen Kohäsionsmängel.
Im übrigen kommt die Anwendung dieser klassischen Kompositpulver
für Gasgeneratoren von Schutz- oder Sicherheitsvorrichtungen mit aufblasbarem Kissen, die in schnellen Fahrzeugen
wie Kraftfahrzeugen benutzt werden sollen, nicht in Betracht, da diese Pulver nicht den Forderungen nach einem nicht-toxischen
Verhalten der von ihnen im. Falle des Einsatzes emittierten Gase entsprechen und schlechte mechanische Eigenschaften besitzen,
die eine Erzeugung von Ladungen von geringer stärke nicht zulassen. Das trifft insbesondere für Kompositpulver zu,
die als wesentliche Bestandteile ein Oxidationsmittel vom Lietallperchlorat oder -chlorattyp, ein .stickstoffreies sauerstoff
haltiges Bindemittel und einen schwachwirkenden inerten Verbrennungsregulator aufweisen.
Um den Stand der Technik zu veranschaulichen, wird nachfolgend
die Zusammensetzung der Verbrennungsgase eines vor der Erfindung allgemein in Gasgeneratoren verwendeten lösungsmittelfreien
Pulvers angegeben:
Hauptbestandteiles
CO2 10,8 Mol/kg
H2 4,84 Mol/kg
H2O 4,11 Mol/kg ·
H? 7,78 LIol/kg
CO 8,75 Hol/kg; d.h. 24,5 Gew.56.
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Die Verbrennungsprodukte enthalten auch andere Gase in geringen Anteilen und feste Rückstände. Diese Produkte werden
durch Verbrennung einer Pulverzusammensetzung ohne Lösungsmittel
erhalten, die:
Nitrocellulose '
(Stickstoffgehalt: 11,7/·) 55,8 Gew.teile
Nitroglycerin 37,2 Gew.teile
diverse ballistische Additive 7,5 Gew.teile
umfaßt.
Die Reaktion erfolgt unter einem Druck von 200 bar bei einer lemperatur in der Gegend von 2 640 K. Durch Zugabe von
Additiven wie Kupferoxid, Kaliumbichromat oder Mangandioxid zu rulverzusamniensetzungen ohne Bindemittel kann der Kohlenoxidgehalt
nicht unter 8 Gew.$ gesenkt werden, während - physiologisch betrachtet - ein Kohlenoxidgehalt über 0,05 '/<>
gefährlich sein kann. Die Beschränkung des Gehalts an Stickstoffoxiden ist noch zwingender bzw. strenger zu fordern, wobei
die Gesamtkonzentration dieser Oxide nicht über einige
ppm hinausgehen soll.
iiit dem Kompositpulver gemäß der Erfindung können alle
vorstehend aufgezeigten Mängel beseitigt werden. Die Erfindung basiert auf der Feststellung, daß es möglich ist, Kompositpulver
mit gutem mechanischen Verhalten zu erzeugen, die keine toxischen Gase liefern, wobei der Gehalt an stickstoffreiem
sauerstoffhaltigen Bindemittel unter 17,2 Gew.';£ liegt und
kohlenstoffhaltige Verbrennungsregulatoren wie Graphit oder Acetylenruß in einem Anteil verwendet werden können, der nicht
über 0,8 Gew.^ hinausgeht und ein metallischer Verbrennungsbeschleuniger in einer Menge von weniger als oder gleich
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5 Gew.-ώ (bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung)
verwendet werden kann; dieses Kompositpulver wird durch die folgenden Bestandteile gekennzeichnet:
a) 78 bis 92 Gew./£ eines Oxidationsmittels aus der die
Alkali- und Erdalkaliperchlorate, Ammoniumperchlorat, die Alkali- und Erdalkaliehlorate und Ammoniumchlorat
umfassenden Gruppe;
b) 7,9 bis 17,2 Gew. ηΌ eines stickstof freien sauerstoffhaltigen
Bindemittels;
c) 0,1 bis 0,8 Gew./o eines kohlenstoffhaltigen Verbrennungsregulators und ggf. eines zweiten Yerbrennungsregulators;
d) ggf· einen metallischen Verbrennungsbeschleuniger in Mengen von weniger als oder gleich 5 Gew.>
und
e) ggf. einen 'Weichmacher in Mengen von weniger als oder gleich 4 Gew.fi.
Das bevorzugt verwendete Oxidationsmittel ist Kaliumperchlorat,
das allein oder in Kombination mit einem geringen Prozentsatz an Ammoniumperchlorat verwendet wird, der nicht
über 6 Gew.ψ hinausgeht; man kann jedoch auch iiatriumperchlorat
und Kalium- und/oder liatriumchlorat allein oder in
LIischung verwenden.
Zu den bevorzugt verwendeten Bindemitteln gehören Celluloseacetate,
insbesondere Cellulosetriacetat und Siliconkautschuke, insbesondere Siliconkautschuke mit einem Kohlenstoffgehalt
unter 53 ^.
Der bevorzugte Gehalt an Cellulosetriacetat liegt bei 8 bis 17,2 Gew.·," und derjenige des öiliconkautschuks bei
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8 bis 14,6 Gew.>j. Unterhalb von 8 Gew.1;* umhüllt das Bindemittel
die Oxidationsmittelkörner nicht mehr vollkommen. Die obere G-renze des Bindemittelgehalts wurde im Hinblick auf
die Erzielung eines Kohlenoxidgehaltes bei der Verbrennung von ungefähr 500 ppm festgelegt.
Als Verbrennungsregulatoren oder -beschleuniger kann man Acetylenruß oder Graphit in einem Anteil von 0,15 bis
0,5 Gew.c/i ggf. zusammen mit Kupferbichromit in einem Anteil
von 0,5 bis 5 Gew.^ sowie Aluminiumpulver in einem Anteil von weniger als oder gleich 5 Sew.)e verwenden.
Das Aluminium besitzt vorzugsweise eine spezifische
2 "3 Oberfläche von 3400 bis 3800 cm pro cm .
Als Weichmacher werden die üblicherweise so bezeichneten Produkte verwendet, von denen insbesondere Trikresylphosphat,
Diäthylphthalat und Triacetin zu nennen sind, wobei der Anteil nicht über 4 Gew.'/° hinausgeht. Die besten Ergebnisse hinsichtlich
des mechanischen Verhaltens und der Toxizität der Gase werden mit Triacetin erhalten, das bei gleichem Gewicht die
geringste Menge Kohlenstoff in die Zusammensetzung einbringt. Die Funktion des Weichmachers ist die Gewährleistung einer
guten Homogenisierung während des Zusammenmischens des Kompositpulvers, die Verbesserung seiner Verarbeitbarkeit und
- bei gleichem Bindemittelanteil - die Verbesserung der mechanischen Eigenschaften der erhaltenen Ladungen.
Die bevorzugten Zusammensetzungen der erfindungsgemäßen
Kompositpulver sind folgende:
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Cellulosetriacetat KaliUiüperchlorat
".Veichmacher Acetylenruß
(Verbrennungsregulator) Aluminium
8,5 bis 17 Gew.teile
80 bis 92 Teile
1 bis 3 Teile
0,15 bis 0,5 Teile
0,5 bis 2 Teile
Silieonharz mit einem Kohlenstoffgehalt unter 33$ |
8,5 | bis | H | Gew.teile |
Katalysator für das Harz | 0,8 | bis | 1,5 | Teile |
Kaliumperchlorat | 80 | bis | 92 | Teile |
Acetylenruß | 0,15 | bis | 0,5 | Te ile |
Aluminium | 0,5 | bis | 2,5 | Teile |
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen
erläutert.
Gellulosetriacetat (mit einem Acetylgehalt von 65 7a)
Kaliumperchlorat (Korngröße von 16 ^a)
Triacetin (Weichmacher) Acetylenruß (Yerbrennungsregulator)
Aluminium
10 Gew.teile
88 Teile 3 Teile 0,2 Teile 1 Teil
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Die Triacetatkörner wurden in ein !Zählwerk geschickt und
dann zusammen mit 3 Teilen Weichmacher und 50 Teilen Cyclohexanon (Lösungsmittel) in ein Misch- oder Knetwerk gebracht.
Außerdem wurde die Mischung von Kaliumperchlorat, Acetylenruß
und Aluminium gesondert in einem Mischer homogenisiert, dessen Inhalt in 3 Anteilen in das Knetwerk gegeben wurde.
Die !.lisch- bzw. Knetdauer betrug 2,5 Stunden und "beim Öffnen
des Knetwerks wurde die ziemlich rasch trocknende Paste unmittelbar vergossen und in den Formen auf die zu erhaltenden
Abmessungen der Ladungen geschichtet bzw. zum Absetzen gebracht.
Befriedigende mechanische Eigenschaften (Prüfung der
Stoß- und Vibrationsfestigkeit) wurden rdt folgenden Korngrößen
erhalten; 16 μ für KClO. (mit einer Korngröße) oder 20 u und 8 μ (mit 2 Korngrößen-Häufungswerten) für KGlO,
< und 3 μ für den Acetylenruß; das Aluminium hatte eine spezifische
Oberfläche zwischen 3400 und 3800 cm /cm .
biliconharz HTV 121
(oder HTV 502 oder ETV 141) 13 Gew.teile
Katalysator für das Harz 1,3 Teile
Kaliumperchlorat 87 Teile (75 Teile
(mit zwei Korngrößen von 20 u und 8 u) mit 20 μ und
12 Teile mit 8 μ)
Acetylenruß 0,3 Teile
Aluminium 2 Teile
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Die Siliconharze RTV 121, RTV 502 und RTV 141 der Firma
RHONE-POULENC sind Siliconkautschuke mit einem Kohlenstoffanteil
unter 33 Gew.^.
Das Harz RTV 141 hat beispielsweise in Gew.^ folgende
Zusammensetzungs
G = 29,6; H = 8j 0 = 22,6; Si = 39,8.
Das Oxidationsmittel und die Zusätze wurden in einen Mischer gebracht und nach 2-stündigem Homogenisieren in ein
Knetwerk überführt, in dem das Siliconharz in 50 Teilen Trichloräthylen in Lösung gebracht worden war. Nach 2-stündigem
LIischen bzw. Durchkneten wurde der Katalysator zugegeben und
da sich die Viskosität sehr rasch erhöhte, mußten die Operationen der Formgebung - vorzugsweise durch Gießen - in den
folgenden 15 Minuten ablaufen. Die Abdampfung des gesamten Lösungsmittels erfolgte bei 200G in 24 Stunden.
Zur Erzielung eines maximalen Kohlenoxidgehalts in der Gegend von 0,05 i° in den Verbrennungsgasen (unter Normalbedingungen
von Druck und Temperatur) wurde die Bindemittelmenge in den Zusammensetzungen auf:
17 5* für das Cellulosetriacetat und 14 i» für die Siliconharze
begrenzt.
Da die mechanischen Eigenschaften mit dem angewandten Prozentsatz an Bindemittel zunehmen bzw. verbessert werden,
der in keinem Falle niedriger als 8 fi sein kann, ist es interessant,
einen unter den Grenzwerten von 17 > und 14 i° liegen
30988W05SA
den Bind einitt elanteil vorzusehen und Zusätze zu verwenden,
die die mechanischen Eigenschaften der pyrotechnischen
Ladung verbessern. Mit dem in den obigen Beispielen der Zusammensetzung
beigefügten Aluminium kann eine bessere mechanische Festigkeit - insbesondere gegen Schock und Vibrationen ■
erzielt werden; sein Einfluß auf die Verbrennungsgeschwindigkeit ist ebenfalls im Falle der Anwendung bei Gasgeneratoren
von Interesse. l)ie in Beispiel 1 beschriebene Zusammensetzung brennt in Abwesenheit von Aluminium bei 70 bar mit 26 mm/s,
und die Verbrennungsgeschwindigkeit erreicht 44 mm/s bei einem maximalen Prozentsatz an Al von 5 Y°» Dieses Maximum
wird durch die Erhöhung der Keaktionstemperatur festgelegt, die auf die exothermen Eigenschaften des Aluminiums zurückgeht
und sich in einer Erhöhung des Kohlenoxidgehalts in den Verbrennungsgasen äussert, wie die nachfolgende Tabelle zeigtt
Triace- tat- gehalt |
0 i> Al | 00 am | Düsenhals | (ppm) | ti Al |
8 10 |
2 c/ö Al | 80 261 |
|||
12 | 17 | 9 42 |
514 | ||
14 | 75 | 126 | 1020 | ||
16 | 210 | 317 | 3450 | ||
18 | 700 | 690 | |||
1635 | |||||
3 '/* Al | 4 | ||||
32,2 103 |
|||||
288 | |||||
600 | |||||
1360 | |||||
Die in den Sicherheitsvorrichtungen von schnellen Fahrzeugen verwendeten Generatoren sollen die Gesamtheit der Verbrennungsprodukte
in ZeitIntervallen von allgemein weniger
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als 20 ms freigeben, wobei die erreichten (bzv/. erreichbaren) Verbrerinungsgeschwindigkeiten zur Verwendung von pyrotechnischen
Ladungen von geringer otärke führen. Es wurde festgestellt, daW die Verbrennungsgeschwindigkeit in Abhängigkeit
von der .".'andstärke der Ladung beträchtlich variiert. Bei
einer Zusammensetzung auf 8iliconharzbasis (Beispiel 2) kann
die bei einem Block von großer Stärke beobachtbare Verbrennungsgeschwindigkeit von 36 mm/s bei geringen Stärken auf
50 mm/s oder sogar darüber hinaus gebracht werden. Diese Erhöhung der Geschwindigkeit geht insbesondere auf thermische
Wechselwirkungen durch strahlung zwischen den beiden gegenüberstehenden
Wänden zurück, aber im Falle von durchscheinendem Pulver wird diese Erscheinung von lokalen Variationen
der Verbrennungsgeschwindigkeit begleitet, die sich in einer dirj Eigenschaften des Gasgenerators störenden Ungleichmäßigkeit
der Verbrennung äußern, wobei Blasen und Krater an der Verbrennungsfläche auftreten. Durch kohlenstoffhaltige Verbrennungsregulatoren
und insbesondere Acetylenruß können diese Mangel behoben werden. Ein Prozentsatz, wie er in den Beispielen
angegeben ist, führt zur Aufrechterhaltung einer höheren Verbrennungsgeschwindigkeit
bei Ladungen von geringer Stärke unter gleichzeitiger Verminderung der Ungleichmäßigkeiten der
Verbrennung und praktisch keiner Erhöhung der Kohlenoxidbildung.
wurde in der Tat festgestellt, daß die nicht-kohlenstoffhaltigen
Verbrennungsregulatoren wie Talk oder Kreide bei Ladungen von geringer otärke ohne Effekt sind und daß
die Verbrennungsregulatoren vom Typ der iietallsalze wie Kupferbichromit
in beträchtlichen Llengen verwendet werden müssen, die bis zu 9 ϊ* gehen können, wobei ein solcher Anteil wegen
der Notwendigkeit zur Verwendung eines verminderten Bindemittelanteils
(um die Kohlenmonoxidbildung gering zu halten)
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für die mechanischen Eigenschaften nachteilig wäre. Es wurde weiter festgestellt, daß es durch Begrenzung der Verbrennungstemperatur
durch Zusatz von weniger als 5 'j» Aluminium möglich
ist, kohlenstoffhaltige Verbrennungsregulatoren zu verwenden
und doch den Kohlenmonoxidanteil unter 500 ppm zu halten.
Es ist zu bemerken, daß die in Gasgeneratoren brauchbaren Zusammensetzungen mit geringem Bindemittelanteil Kennlinien
der Verbrennungsgeschwindigkeit in Abhängigkeit vom Druck aufweisen, die empfindlich linear und für Temperaturen von
+60°, +20° und -300C parallel sind.
Bei der Verwendung als Gasgenerator ergibt die Zusammensetzung von Beispiel 2 ein Potential bzw. eine'Explosionswärme
von 1468 cal/g und brennt bei einer Temperatur von 21840C unter einem Druck von 70 bar. Die festen Rückstände
entsprechen 43 ρ der Ausgangsmasse und unter Normalbedingungen
von Temperatur und Druck werden 0,307 1 Gas pro 1 g Pulver erhalten, d.h. 13»7 Hol/kg. Dieses Gas hat unter den Benutzungsbedingungen in aufblasbaren Kissen (1 bar; 1000C) folgende
Zusammensetzung:
H2O = 44 £
CO2 = 28 i»
O2 =28 ψ
CO ^ 0,05 i»
Bei der Anwendung als Gasgenerator ergibt die Zusammensetzung von Beispiel 1 eine Explosionswärme von ungefähr
1400 cal/g und brennt bei einer Temperatur von 17300C unter
einem Druck von 70 bar. Die festen Rückstände entsprechen 6,75 /i der Ausgangsmasse und unter den Normalbedingungen
von Temperatur und Druck werden 0,357 1 Gas pro 1 g Pulver
erhalten, d.h. 16 Mol/kg. Dieses Gas hat unter den Benutzungsbedingungen in aufblasbaren Kissen folgende Zusammensetzung«
H2O | = | 20, | 6 | io |
GO2 | = | 31, | 2 | i* |
°2 | 48, | 2 | io | |
GO | o, | 05 | ||
309884/0SS4
Claims (12)
1./ Kompositpulver mit gaserzeugenden Eigenschaften, das
als Hauptbestandteile ein Oxidationsmittel vom Metallperchlorat- oder -chlorattyp, ein stickstoffreies sauerstoffhaltiges
Bindemittel und einen Verbrennungsregulator aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung
durch einen Anteil an stickstoffreiem sauerstoffhaltigen
Bindemittel von weniger als 17,2 Gew.'/ί (bezogen auf
das Gesamtgewicht der Zusammensetzung) zusammengehalten wird und der Verbrennungsregulator kohlenstoffhaltig ist und mengenmäßig
nicht über 0,8 Gew.i» (bezogen auf das Gesamtgewicht
der Zusammensetzung) hinausgeht, wobei die Zusammensetzung die Erzielung von nicht-toxischen Gasen ermöglicht und durch
folgende Bestandteile charakterisiert isti
a) 78 bis 92 Gew.# eines Oxidationsmittels aus der durch
die Alkali- und jürdalkaliperchlorate, Ammoniumperchlorat,
die Alkali- und ürdalkalichlorate und Ammoniumchlorat gebildeten Gruppe;
b) 7,9 bis 17,2 Gew.^ eines stickstoffreien sauerstoffhaltigen
Bindemittelsj
c) 0,1 bis 0,8 Gew.fi eines kohlenstoffhaltigen Verbrennungsregulators und ggf. eines zweiten Verbrennungsregulatorsj
d) ggf. einen metallischen Verbrennungsbeschleuniger in Mengen von weniger als oder gleich 5 Gew.5* und
e) ggf. einen Weichmacher in Mengen von weniger als oder gleich 4
SÖ9884/05S4
-H-
2. Kompositpulver nach Anspruch Ί, dadurch gekennzeichnet,
daß das Oxidationsmittel Kaliumperchlorat allein oder zusammen mit einer geringen Menge Ammoniumperchlorat ist, die nicht
über 6 Gew.';o hinausgeht.
3. Kompositpulver nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein in Mengen von 8 bis 17,2 Gew.,«
verwendetes Celluloseacetat, vorzugsweise Cellulosetriacetat ist, wobei der Weichmacheranteil nicht über 4 Gew.\Ό hinausgeht.
4. Kompositpulver nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Bindemittel ein in einer Menge von 8 bis 14,6 Gew.yo verwendeter Siliconkautschuk und vorzugsweise ein
Siliconkautschuk ist, dessen Kohlenstoffgehalt unter 33 i*
liegt.
5. Kompositpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Verbrennungsregulator Acetylenruß oder Graphit ist, der in Mengen von 0,15 bis 0,5 Gew.^ verwendet wird.
6. Kompositpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der "Verbrennungsregulator Acetylenruß ist, der in einer
Menge von 0,15 bis 0,5 Gew.^ verwendet wird, zusammen mit Kupferbichromit, das in einer Menge von 0,5 bis 5 Ge\v.,j verwendet
wird.
7. Kompositpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Verbrennungsbeschleuniger Aluminiumpulver ist, das
in einer Menge von weniger als oder gleich 5 Gew.^i verwendet
wird und vorzugsweise eine spezifische Oberfläche von 3400 bis 3800 cm2/cm5 besitzt.
SÖ9884/0554
8. Kompositpulver nach Anspruch ;>, dadurch gekennzeichnet,
daß der Weichmacher durch Trikresylphosphat, Diäthylphthalat
oder Triacetin gebildet wird.
9. Kompositpulver nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzungi
Cellulosetriacetat Kaliumperchlorat weichmacher
Acetylenruß (Verbrennungsregulator)
Aluminium
8,5 bis 17 Gew.teile bis 92 -!eile
1 bis -3 Teile 0,15 bis 0,5 Teile 0,5 bis 2 Teile
10. Kompositpulver nach Anspruch 9» gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung:
Cellulosetriacetat Kaliumperchlorat
(KorngrößenbeStimmung: 16 μ)
Triacetin Acetylenruß (Verbrennungsregulator) Aluminium
Gew.-teile
Teile
2,5 Teile
0,2 Teile
1 Teil
11. Kompositpulver nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung}
Siliconharz mit einem Kohlenstoffgehalt von weniger als 33 Katalysator für das Harz
Kaliumperchlorat Acetylenruß Aluminium
8,5 bis 14 Gew.teile
0,8 bis 1,5 Teile 80 bis 92 Teile 0,15 bis 0,5 Teile 0,5 bis 2,5 Teile
4/0554
12. Kompositpulver nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung;
Siliconbarz HTV 121 13 Gew.teile
Katalysator für das Harz 1,3 Teile
Kaliumperchlorat 87 Teile (mit zwei Korngrößenwerten
von 20 μ und 8 μ)
von 20 μ und 8 μ)
Acetylenruß 0,3 Teile
Aluminium 2 Teile
3G9884/G554
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