DE2322707A1 - Moertel aus anorganischen bindemitteln - Google Patents

Moertel aus anorganischen bindemitteln

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Description

Bayer Aktiengesellschaft
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
Gr/Lt ^09 Leverkusen' Bayerwerk
*· Mai 1973
Mörtel aus anorganischen Bindemitteln
Bei der Herstellung von Bauteilen, wie Estriche, Wandplatten, Mauern, Decken usw. werden im allgemeinen anorganische Bindemittel, wie Anhydrit (natürlicher und künstlicher), Gips, Zement, teilweise ungemagert, in der Regel jedoch in Verbindung mit Zuschlagstoffen wie Sand, Kies, Perlit, Bims, geschäumte Kunststoffperlen, sowie mit Wasser - evtl. unter Verwendung von Zusätzen wie Luftporenbildnern oder Verflüssigern - angemischt und so verarbeitet. Hierbei muß man, um gute Eigenschaften der mit diesem Mörtel hergestellten Bauteile zu erhalten, darauf achten, daß mit einem geringen Wasser-Bindemittel-Faktor (WBP) gearbeitet wird, d.h. mit möglichst wenig Wasser bezogen auf das eingesetzte Bindemittel. Dadurch wird der Mörtel jedoch häufig zähflüssig. Bei weiterer Herabsetzung des Wassergehalts verliert er seine Plastizität und damit auch seine gute Verdichtbarkeit. Um dann aus einem solchen Mörtel hochwertige Bauteile herstellen zu können, ist ein intensives, mechanisches Verdichten durch Rütteln und/oder Pressen erforderlich. Da für viele Zwecke auch dies nicht ausreichend ist, müssen oft erhöhte Bindemittelmengen eingesetzt werden, um die ge-
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wünschten Eigenschaften wie hohe Festigkeiten, frühe Begehbarkeit oder frühe Entschalbarkeit, Dichtigkeit usw. zu erreichen.
Alle genannten Maßnahmen sind mit erhöhtem Aufwand und damit auch mit erhöhten Kosten verbunden. Oft wird deshalb auf diese Maßnahmen verzichtet und durch Erhöhung des Wasser-Bindemittel-Faktors eine leichtere Verarbeitbarkeit des Mörtels erzwungen. Qualitative Mangel oder Schäden an den so hergestellten Bauteilen sind oft die Folge.
Es wurde deshalb versucht, durch chemische Zusätze die ■Verarbeitungsfähigkeit von Mörteln zu verbessern. So ist bekannt, sogenannte Verflüssiger für Betone einzusetzen» bei denen es sich, fast durchweg um oberflächenaktive Stoffe, wie z. B. Alkyl-Arylsulfonate, Ä'thylenoxid-Additionsprodukte, Alkylphenol-Polyglykoläther, Ligninsulfonate und andere, sowie deren Kombinationen handelt. Diese Produkte werden meist in Mengen von 0,01 bis .0,1 % zum Bindemittel eingesetzt. Dabei beträgt die Wassereinsparung bzw. Erhöhung der Fließfähigkeit bei optimaler Dosierung kaum mehr als 10 bis 12 %. Größere Zusatzmengen ergeben keine wesentliche Steigerung des Verflüssigungseffektes, jedoch fast durchweg eine erhebliche negative Beeinflussung der Eigenschaften des Mörtels, vor allem eine Minderung der Abbindegeschwindigkeit, Erhöhung des Luftporengehaltes und Senkung der Festigkeiten.
In der österreichischen Patentschrift 263 607 wird der Zusatz eines modifizierten Amino-s-triazin-Harzes zu anorganischen Bindemitteln vorgeschlagen. Dieser Zusatz soll dem Baustoff gute Haft-, Zug- und Druckfestigkeiten und eine hohe Oberflächengüte verleihen.
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Die vorliegende Erfindung betrifft Mörtel, die anorganische Bindemittel, gegebenenfalls Zuschlagstoffe, Zusatzstoffe und/oder Zusatzmittel enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Mörtel Formaldehyd-Kondensationsprodukte mit sulfonierten aromatischen 'Äthern und/oder Iminen und/oder Sulfonen enthalten.
Ferner betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Mörteln, die anorganische Bindemittel, gegebenenfalls Zuschlagstoffe, Zusatzstoffe und/oder Zusatzmittel enthalten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß den mit Wasser abbindenden Mörteln Kondensationsprodukte aus Formaldehyd und sulfonierten aromatischen Äthern und/oder Iminen und/oder Sulfonen zugemischt vier den.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Kondensationsprodukte können z. B. erhalten werden durch Kondensation von Verbindungen der allgemeinen Formel (I) mit Formaldehyd:
(R1)
(SO,M),
Formel I
In der Formel (I) kommt den Buchstaben folgende Bedeutung zu:
η bzw. m stehen unabhängig voneinander für eine ganze Zahl von 1 bis 5;
ρ steht für eine ganze Zahl von 0 bis 4; vorzugsweise von 0 bis 2, besonders bevorzugt für 0 bis
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M steht für ein Wasserstoff- oder Alkali-, Erdalkali-, Erdmetallatom wie z. B. Na, K, Mg^y-, Ca Al1 /.,, wobei Alkaliatome, insbesondere K, bevorzugt sind;
ist eine Äthergruppe (-0-) oder Iminogruppe (-NR1-, wobei R1 ein Wasserstoffatom oder ein Alkylrest mit 1 bis 6 C-Atomen wie z. B. Methyl, Äthyl, Propyl, Hexyl sein kann) oder eine Sulfongruppe (-SO2-);
u. R2 stehen für Wasserstoff, für Alkyl (1 bis 6 C-Atome wie z. B. Methyl, Äthyl, Isopropyl, Hexyl), für eine Aminogruppe -NR1R11 (wobei R1 bzw. Rfl unabhängig voneinander die Bedeutung von Wasserstoff oder eines Alkylrestes mit 1 bis 6 C-Atomen, wie z. B. Methyl, Alkyl, Propyl, Hexyl zukommen kann); die Reste R1 an einem aromatischen Ring können dabei untereinander verschieden oder gleich sein. Das gleiche gilt auch für die Reste R2 am anderen aromatischen Ring. Vorzugsweise befinden sich in einem Molekül gemäß der Formel (I) nicht mehr als zwei NR'R "-Substituenten. Ferner müssen die Verbindungen entsprechend der allgemeinen Formel (I) mindestens ein für die Kondensation mit Formaldehyd befähigtes Wasserstoffatom besitzen, wobei dieses Wasserstoffatom an ein Kohlenstoffatom der aromatischen Ringe oder - im Falle des Vorhandenseins von NR1R''-Substituenten im Molekül - an Stickstoff gebunden sein kann.
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Palls unsulfonierte aromatische Äther oder Imine oder Sulfone mit Formaldehyd kondensiert werden, können die erhaltenen Kondensationsprodukte anschließend z. B. mit Schwefelsäure, Oleum, Chlorsulfonsäure sulfoniert werden. Vorzugsweise soll eine der allgemeinen Formel (I) entsprechende Moleküleinheit im fertigen Kondensationsprodukt eine SO-,Μ-Gruppe (M siehe angegebene Bedeutung) besitzen.»
Die Stellung der Liganden R1, R2 und SO^M bezüglich der die aromatischen Kerne verknüpfenden Gruppierung A ist nicht auf eine bestimmte Form beschränkt. So kann z. B. eine SO-,Μ-Gruppe in ortho- oder para-Stellung zur Α-Gruppierung liegen. Analoges gilt für den Substituenten R2 = NR1R". Vorzugsweise befinden sich Gruppierungen SO^M und NR1R11 jedoch in metaStellung, Alkylsubstituenten in ortho- oder para-Stellung zur Gruppierung A. Vorzugsweise enthält ein aromatischer Kern nicht mehr als zwei SO^M-Gruppen, besonders bevorzugt nur eine SO JVI-Gruppe.
Verbindungen der Formel (I) sind aus der Literatur bekannt. Folgende Verbindungen seien beispielhaft genannt: Diphenylamin, Diphenylsulfon, Diphenylamin-4-sulfonsäure, 4'-Methyldiphenylamin-4-sulfonsäure (Chem. Ber., 55 * 3079, 3092), Ditoluyläther. Die Kondensation derartiger Verbindungen mit Formaldehyd ist in der Literatur beschrieben (z. B. US Patent 2 315 95I, DRP 58 072, DRP 67 013) oder kann in analoger Weise, wie im folgenden in Beispiel 1 b für Ditoluyläther beschrieben, durchgeführt werden.
Im folgenden wird ein bezüglich der Substituentenstellung von R1 und S0,M vereinfachtes Formelbeispiel für die erfindungsgemäßen Kondensationsprodukte gegeben (Formel II):
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Formel (II)
Dabei bedeutet X (Kondensationsgrad) = Zahlen zwischen 1 und 50, vorzugsweise zwischen 4 und I5; die mittleren Molekulargewichte der Kondensationsprodukte haben Werte zwischen etwa 400 und 50 000, vorzugsweise zwischen etwa 1000 bis 10 000. R1 hat die gleiche Bedeutung wie in Formel (I). Die verwendeten Produkte können auch Gemische mit unterschiedlichem Kondensationsgrad X sein.
Vorzugsweise werden erfindungsgemäß Kondensationsprodukte eines sulfonierten Ditoluyläthers mit Formaldehyd dem Mörtel zugesetzt. Ein Beispiel dafür gibt die folgende bezüglich der Substituentenstellung von CH, und SO-,Μ vereinfachte Formel (III):
—H
Formel (III)
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Dabei bedeuten:
y = Zahlen zwischen 1 und 4o - vorzugsweise 4 bis 10; die Verbindungen besitzen mittlere Molekulargewichte von 800 bis 20 000, vorzugsweise 1 500 bis 5000. Auch in diesen Verbindungen können gegebenenfalls noch weitere Alkyl- bzw. Sulfosäuregruppierungen an einem Kern vorhanden sein.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Kondensationsprodukte werden in Mengen von 0,05 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,3 bis 2 Gew.-^S, bezogen auf das vorliegende Bindemittel, eingesetzt. Dabei werden so starke Verflüssigungs- bzw. PIastifizierungseffekte auf den Mörtel ausgeübt, daß sogar der mit einem relativ geringen Wasser-Bindemittel-Faktor hergestellte Mörtel entweder selbständig verfließt oder nur geringen mechanischen Aufwand erfordert, um in die Form kompakter Bauteile gebracht zu werden. Bei Zugabe der erfindungsgemäßen Produkte zum Mörtel kann der Wasser-Bindemittel-Paktor beispielsweise bei gleichbleibendem Verdiehtungsaufwand erheblich gesenkt werden, wobei Bauteile mit sehr guten Eigenschaften wie hohe Festigkeit, geringe Porosität und damit hohe Dichtigkeit, erhalten werden. Andererseits ist es möglich, bei gleichbleibendem Viasser-Bindemittel-Faktor oder bei nur geringer Minderung der Anmachwassermenge einen so stark verflüssigten Mörtel zu erha Iten, daß keine Verdichtung mehr notwendig ist und der, wenn es angebracht ist, weitgehend selbständig eben und glatt verlaufen kann. Da der erfindungsgemäß hergestellte Mörtel meist nur relativ wenig V/asser enthält, neigt dieses Material auch nicht zum sogenannten Bluten, do h., Bindemittel, Zuschlagstoff und Wasser bleiben auch bei längerem Liegen eine homogene Masse und beim Verdichten durch Rütteln tritt keine Absonderung eines Teiles des Anmachwassers an der Oberfläche ein. Eine vorzugsweise Anwendung finden die erfindungsgemäßen Kondensationsprodukte bei der Herstellung von Fließmörtel und
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Fließestrichen - vor allem solcher auf der Basis von Anhydrit als Bindemittel - bei denen besonders die außerordentlich gute verflüssigende Wirkung zur Geltung kommt.
Eine weitere Verbesserung kann in manchen Anwendungsgebieten erreicht werden durch Kombination der erfindungsgemäßen Verbindungen mit speziellen Zusatzstoffen und/oder Zusatzmitteln. Unter Zusatzstoffen werden dabei Stoffe verstanden, die mit basisch wirkenden Bindemitteln, bei synthetischem Anhydrit also mit dem stets vorliegenden Kalkanteil unter Bildung schwerlöslicher Hydroxide reagieren, die ihrerseits in der Lage sind, mit weiteren basischen Komponenten hydraulisch härtbare Verbindungen zu bilden, die in den erstarrenden Mörtel eingebaut werden. Dabei werden besonders feste Mörtelgefüge gebildet, die sich z. B. bei Estrichen nicht nur in einer erhöhten Druckfestigkeit ,sondern auch in einer erheblich besseren Abriebfestigkeit der Oberfläche auswirken. Solche Zusatzstoffe sind z. B. FeS(X · 7
)-,, KAl(SO1I)2; sie können dem Bindemittel in Mengen von 0,1 Gew. -% bis 5 Gew.-J^, vorzugsweise von 0,2 Gew. -% bis 2 Gew.-% zugesetzt werden.
Weiterhin sind für spezielle Einsatzzwecke Kombinationen möglich mit weiteren Zusatzmitteln, wie mit den bislang bekannten Plastifizierungsmitteln (z. B. Kondensationsprodukte von Nonylphenol mit Äthylenoxid), Erstarrungsbeschleuniger (z. B. CaCl2 für Zement oder K2SO^ für Anhydrit), Dichtungsmittel (z. B. Erdalkalisalze der Stearinsäure), Luftporenbildner (z. B. Caleiumligninsulfonat), Verzögerern (z. B. Salze der Weinsäure oder der Citronensäure).
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Beispiele;
1. Beispiel:
a) 1 kg Anhydrit wird mit 10 g Kaliumsulfat, (= 1 Gew.-^ auf Anhydrit bezogen) J>,9 kg Sand (Körnung 0-7 mm) und 450 g Wasser in einem Planetenmischer während einer Minute mit 120 Umdrehungen pro Minute und anschließend während einer weiteren Minute mit 240 Umdrehungen pro Minute angeteigt. Es entsteht dabei ein erdfeuehter Mörtel. Gibt man diesen Mörtel in einen konischen Setztrichter von 8 cm Höhe, 10 cm unterem und 8 cm oberem Durchmesser auf einen Schocktisch und zieht nach Abstreichen der Einfüllöffnung den Trichter nach oben ab, so bildet sich ein Kegelstumpf mit 10,1 cm unte'rem Durchmesser. Schockt man nunmehr 15 mal, so flacht der Kegelstumpf etwas ab auf einen Durchmesser von 12,5 cm.
b) In einem zweiten Ansatz wird dem Wasser außer 10 g Kaliumsulfat noch 8 g eines Produktes zugegeben, das durch Kondensation eines sulfonierten Ditoluyläthers mit Formaldehyd entstanden ist und das ca. 8 A'thergruppierungen enthält, wobei sich als besonders vorteilhaft solche Ditoluyläther herausgestellt haben, die bezüglich der CH^-Gruppe in Orthosteilung veräthert und in ParaStellung sulfoniert sind. Eine solche Verbindung wird wie folgt hergestellt:
233 Teile Chlorsulfon-Säure werden langsam zu I98 Teilen Ditoluyläther, gelöst in 240 Teilen Dichloräthylen, unter Rühren zugegeben. Die Temperatur wird unter 25 C gehalten, wobei nach Zugabe noch einige Minuten gerührt wird. Dann wird das Dichloräthylen im Wasserdampfstrom abdestilliert. Die wäßrige Lösung der erhaltenen Dltoluylätherdisulfonsaure wird dann auf 100 - 105°C erwärmt und 60 Teile einer Jjfo-igen
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wäßrigen Formaldehydlösung unter die Oberfläche der Flüssig-= keit im Zeitraum von 30 Minuten zugegeben. Die Zugabe erfolgt unter dauerndem Rühren, wobei zur Verminderung der Viskosität der Lösung nach Bedarf kleine Mengen Wasser zugegeben werden. Nach vollständiger Zugabe des Formaldehyds wird die Lösung noch ca. 15 Stunden bei 100 - 105°C gerührt. Das resultierende Kondensationsprodukt kann durch Sprühtrocknung in fester Form erhalten werden oder in wäßriger Lösung evtl. unter Zugabe von Wasser in der gewünschten Konzentration verarbeitet werden.
Verwendet werden können außer der sauren Verbindung selbst auch deren Salze - vorzugsweise das Kaliumsalz.
Dabei wird nach Zugabe des erfindungsgemäßen Produktes, wenn man in gleicher Art wie in Beispiel 1 a) mischt, ein dünnflüssiger Mörtel erhalten, der nach Einfüllen in den Setztrichter an der-Oberfläche fast vollkommen selbständig verläuft und nach Hochheben des Setztrichters einen breiten Mörtelkuchen mit einem Ausbreitmaß von 21 cm bildet. Nach dem anschließenden 15-maligen Schocken werden 32 cm gemessen.
Die Bindemittelaufschlammung war dabei etwas dünnflüssig, so daß teilweise eine Trennung von Grobkorn und Bindemittelbrei eintrat. In einer bevorzugten Ausführungsform wird eine mit Wasser quellbare Verbindung z.B. Methylcellulose mittlerer Viskosität (z.B. 5.000 Cp bei einer 2^-igen wäßrigen Lösung) in Mengen von 0,01 - 0,4 Gew.-%, vorzugsweise 0,05 - 0,2 Gew.-% zugesetzt. Dabei konnten keine Absetzerscheinungen mehr festgestellt werden.
c) Dem Ansatz 1 b) wurden 10 g FeSO2^ · 7 H2O (= 1 % auf Anhydrit bezogen) zugesetzt. Das Ausbreitmaß betrug vor dem
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Schocken 22 cm und danach 33 cm. Der Mörtel zeigte keinerlei Absetzerscheinungen und war trotzdem gut fließfähig. Das Erstarrungs- bzw. Abbindeverhalten glich etwa dem der Probe
d) Tn einem weiteren Ansatz wurden auf 1 kg Anhydrit 3,9 kg Sand (0-7 mm), 10 g Kaliumsulfat sowie 8 g des in b) genannten Kondensationsproduktes nur 340 g Wasser benötigt um auf ein Ausbreitmaß von 10,3/12,7 cm zu kommen, das in etwa dem aus Beispiel 1 a) entspricht, wobei jedoch im Falle 1 a) 450 g Wasser (= 34 % mehr) notwendig waren, um diesen Effekt zu erreichen.
In Tabelle 1 sind die Festigkeiten der in Beispiel 1 a) bis 1 d) genannten Massen nach 3, 7 und 28 Tagen aufgeführt.
Tabelle 1: Festigkeiten Kp/cm
Biegezug-/Druck
3 Tage 7 Tage		 44,6/254 28 Tage
Proben Abbinde-
zeiten
Minuten		 19,3/142 48,9/285 51, 9/268
1 a) 240 20,4/139 54,3/310 56, 7/291
1 b) 310 25,9/187 65,0/344 64, 0/348
1 c) 250 34,1/218 78, 7/412
1 d) 180
2. Beispiel:
a) 3 kg Zement (PZ 350) werden mit 1 kg H3O (WBF = 0,33)
in einem Planetenmischer entsprechend Beispiel 1 angemischt«
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Es entsteht dabei eine plastische Masse mit einem Ausbreitmaß von 16,8 cm vor dem Schocken und 23,5 cm nachher.
b) Bei Zugabe von 25 g des erfindungsgemäßen Produktes wird bei gleicher Mischart ein Ausbreitmaß von 38,7 cm vor und 44,6 cm nach dem Schocken erhalten.
c) Bei Einstellen des Materials des Beispieles 2b) auf das Ausbreitmaß von Beispiel 2 a) werden nur 720 g Wässer benötigt, d. h. die Wassereinsparung beträgt 28 %.
Die von den Mörteln der Beispiele 2 a) bis 2 c) nach 3 und 28 Tagen erhaltenen Festigkeiten sind in Tabelle 2 aufgeführt.
Tabelle 2: Abbinde Festigkeiten Kp/cm 7 Tage 28 Tage
Proben zeiten Biegezug-/Druck 41,1/285 63, 9/424
Minuten 3 Tage 52,8/371 68, 6/509
460 31,4/168 71,7/508 82, O/683
2 a) 480 34,2/196
2 b) , 320 56,9/291
2 c)
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Claims (1)

  1. Patentansprüche;
    Formel I
    enthalten, wobei den Buchstaben folgende Bedeutung zukommt:
    η bzw. m
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    stehen unabhängig voneinander für eine ganze Zahl von 1 bis 5;
    steht für eine ganze Zahl von 0 bis 4, vorzugsweise von 0 bis 2, besonders bevorzugt für 0 bis 1;
    steht für Wasserstoff- oder dem entsprechenden Alkali-, Erdalkali-, Erdmetalläquivalent.
    ist eine Äthergruppe (-O-) oder Iminogruppe (-NR'-, wobei R1 ein Wasserstoffatom oder ein Alkylrest sein kann) oder eine Sulfongruppe (-SO2-);
    stehen für Wasserstoff, für Alkyl, für eine Aminogruppe -NR1R1' (wobei R1 bzw. R'1 unabhängig voneinander die Bedeutung von Wasserstoff oder eines Alkylrestes zukommen kann).
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    3) Mörtel gemäß einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationsprodukte mittlere Molekulargewichte von 400 bis 30.000, vorzugsweise 1.000 bis 10.000 besitzen.
    4) Mörtel gemäß einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mörtel Kondensationsprodukte aus sulfonierten aromatischen Äthern mit Formaldehyd mit mittleren Molekulargewichten 800 bis 20.000, vorzugsweise von I.5OO bis 5.OOO enthalten.
    5) Mörtel gemäß einem der Ansprüche 1, 2 und 3, dadurch, gekennzeichnet, daß die Mörtel Kondensationsprodukte aus Ditoluylsulfosäure mit Formaldehyd mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 2 200 enthalten.
    6) Mörtel nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationsprodukte in Mengen von 0,05 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,3 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das eingesetzte Bindemittel, verwendet werden.
    7) Mörtel nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzstoffe FeSOj, . 7 HpO, AI2(SOk)-,. l8 HpO, KAl(SOJi)2 oder deren Gemische in Mengen von 0,2 Gew.-^ bis 5 Gew.-%, vorzugsweise von 0,5 Gew.-% bis 1,5 Gew.-^ (bezogen auf Bindemittel), verwendet werden.
    8) Mörtel nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzmittel Verflüssiger, Erstarrungsbeschleuniger, Verzögerer, Luftporenbildner, Verdickungsmittel, Anreger, Entschäumer verwendet werden.
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    9) Mörtel nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Zuschlagstoffe Sand, Kies, Perlit, Bims, geschäumte Kunststoffperlen verwendet werden.
    10) Verfahren zur Herstellung von Mörteln, die anorganische Bindemittel, gegebenenfalls Zuschlagstoffe, Zusatzstoffe und/oder Zusatzmittel enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß den wasserhaltigen Mörteln Kondensationsprodukte aus Formaldehyd mit sulfonierten aromatischen fithern und/oder !minen und/oder SuIfonen zugemischt werden.
    11) Verwendung von Kondensationsprodukten von Formaldehyd mit sulfonierten aromatischen Äthern und/oder Iminen und/oder Sulfonen für die Herstellung von anorganische Bindemittel enthaltender Mörtel.
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