DE2319363A1 - Verfahren zur herstellung magnetischer aufzeichnungsplatten - Google Patents

Description

Badische Anilin- & SocLa-Fcbrik AG

Unser Zeichen: O.Z. 29 829 W/Ja 67OO Ludwigshafen, 15. 4. 1973

Verfahren zur Herstellung magnetischer Aufzeichnungs-■ . platten

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von verbesserten magnetischen Aufzeichnungsplatten durch Aufbringen einer flüssigen Dispersion von Magnetpigmenten und ggf. weiteren nichtmagnetischen Pigmenten in einer Bindemittelmischung in dünner Schicht auf einen nichtmagnetischen starren Träger und Härten der aufgebrachten Magnetschicht.

Magnetische Aufzeichnungsträger in Form von rotierenden Scheiben sind in großem Umfang als Informationsspeicher, die einen schnellen Zugriff an beliebiger Stelle ermöglichen, im Einsatz. Zwei wichtige Faktoren bei derartigen Magnetspeicherscheiben sind die auf ihnen speicherbare Informationsmenge, welche üblicherweise als bit-Packungsdiehte bezeichnet und in bits pro Inch angegeben wird, und ihre magnetischen Eigenschaften, die ihrerseits die Ausgangssignale der Magnetplatte beeinflussen. Die erreichbare bit-Packungsdichte hängt von der Dicke der Magnetschicht ab. Je dünner die Beschichtung ist, desto höher kann die bit-Packungsdichte sein. Mit Magnetschichten von 6 Aim erreicht man in etwa eine Packungsdichte von 1000 bits pro Inch und mit Magnetschichten von 4/um läßt sich eine Packungsdichte von ungefähr 2000 bits pro Inch erzielen. Es besteht jedoch ein wachsender Bedarf an Magnetplatten, die eine noch höhere bit-Packungsdichte unter Beibehaltung eines brauchbaren Ausgangssignals zulassen. Die Verwendung sehr dünner Magnetschichten bringt mit sich, daß die Magnetköpfe, die auf einer zwischen der Magnetplatte und dem Magnetkopf befindlichen Luftschicht fliegen, in immer enger werdendem Kontakt mit dem Aufzeichnungsträger gebracht werden. Besonders bei Magnetplattenspeichern, hat die häufig zur Folge, daß die Magnetköpfe heftig auf die Oberfläche der Platte auftreffen. Außerdem können Staubteilchen oder kleinste Unebenheiten auf der Magnetschicht die Flugbedingungen stören un zu einem Kopfaufprall führen. Bei nicht ausreichender Oberflächenhärte der Magnetschicht führt dies zu einer hohen Abnutzung bei

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den Platten und bei den Magnetköpfen. Die bei einem derartigen Aufprall oder bei einer Berührung" (head crash) von der Magnetschicht losgelösten Abriebteilchen bleiben oft auch an den Köpfen hängen und können deren aerodynamischen Eigenschaften so stark beeinflussen, daß die Köpfe nicht mehr fliegen und die darunter liegende Mangnetschicht zerkratzt wird! Hierbei können die Magnetköpfe unbrauchbar werden und die Deformierung der Oberfläche der Magnetschicht an der Berührungsstelle kann zur Folge haben, daß die dort gespeicherte Information ganz oder teilweise verlorengeht.

Magnetische Speicherplatten werden in bekannter Weise so hergestellt, daß man eine Aluminiumscheibe mit einer flüssigen Dispersion, die ein magnetisierbares Material fein verteilt in einem polymeren Bindemittel enthält, überzieht und diesen Überzug anschließen trocknet bzw. härtet und gegebenenfalls noch schleift bzw. nachpoliert. Als Beschiehtungstechnik hat sich das sog. spin coating-Verfahren besonders bewährt, bei dem man die Trägerscheibe in Rotation versetzt und die Überzugsmischung darauf fließen läßt, wie es z. B. in der US-Pat ent sehr! ft J> 198 657 beschrieben ist. Andere bekannte Möglichkeiten zum Auftragen der Magnetschicht beruhen auf einem Eintauchen der Trägerseheibe in die flüssige Überzugsmischung oder auf einem Aufsprühen der Mischung.

Für die Herstellung von Magnetschichten für Magnetplatten ist bereits eine große Zahl von Bindemitteln und Bindemittelmisehungen vorgeschlagen worden. Aus der USA-Patentschrift 2 914 480 ist bekannt, als Bindemittel für diesen Zweck eine Mischung eines butylierten Melamin-Formaldehyd-Harzes mit Polyvinylbutyral zu verwenden, jedoch befriedigen damit hergestellte Magnetschichten nicht in ihrer mechanischen Widerstandsfähigkeit. Aus der deutschen Patentschrift 1 174 44;3 ist ferner bekannt, eine Lösung einer Mischung eines Epoxidharzes mit einem Phenolharz-Zwischenprodukt und Polyvinylmethyläther für die Herstellung von Magnetschichten auf Aluminiumplatten zu verwenden. Damit sowie mit Mischungen von einem Epoxidharz mit Phenol-Formaldehyd-Harzen hergestellte Magnet schichten sind zwar den mechanischen Beanspruchungen einer

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Magnetplatte auf dem Laufwerk: widerstandsfähiger als Äbmisehungen von Epoxidharzen mit Melamin-Formaldehyd-Harzen, jedoch lassen sich nach der üblichen Auftragstechnik damit Dünnstschiehten von weniger als 4yUm Stärke und insbesondere von Stärken von etwa 2 Aim nicht fehlerfrei herstellen, so daß oft fluguntüehtige Magnetplatten resultieren.

Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, im Rahmen der üblichen Herstellung von Magnetschichten für magnetische Aufzeichnungsplatten, wie durch Auftragen einer flüssigen Magnetpigment-Dispersion nach dem spin-coating-Verfahren, ein Bindemittel zu finden, das die Nachteile der bekannten Bindemittel dafür zumindest in geringerem Umfang oder nicht aufweist und es ermöglicht, auf Aluminium-Scheiben als auch auf vorbeschichteten Aluminium-Scheiben haftfeste Magnetschichten auch von Stärken unter h nm herzustellen, die eine befriedigend hohe mechanische Widerstandsfähigkeit besitzen.

Es wurde nun gefunden, daß man magnetische Aufzeichnungsplatten durch Herstellen einer Dispersion von feinteiligem Magnetpigment in einem Bindemittel im wesentlichen bestehend aus einer Mischung von Polykondensaten unter Zusatz von flüchtigen organischen Lösungsmitteln und ggf. Zugabe üblicher .Zusatzstoffe und Auftragen einer Schicht der flüssigen Dispersion auf die niehtmagnetisehe Trägerplatte und anschließendes Trocknen und Härten der aufgetragenen Magnetschichten sowie anschließendes Schleifen bzw. Polieren der Magnetschiehoberflache herstellen kann, die die gewünschten vorteilhaften Eigenschaften aufweise^ wenn man als Mischung von Polykondensaten als Bindemittel für die Magnetpigment-Dispersion eine Mischung aus

A. 60 bis 70 Gew.% eines festen härtbaren Polykondensats aus

2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)-propan und Epichlorhydrin mit einem Epoxyaquivalentgewicht von etwa 400 bis 2500 und einem Schmelzpunkt zwischen etwa 50 und 15Ο C

B. 10 bis 30 Gew.% eines härtbaren Allyloxybenzol-Pormaldehyd-Kondensats vom Resoltyp mit freien oder mit einem niederen Alkohol verätherten Methylolgruppen und einem Molekulargewicht

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unter 1000 und -

■C. 10 Ibis 3© Gew..% eines härtbaren Melamin-Forflaaldehyd-Kondensats mit mehr als zwei mit n- oder Isobutanol verätherten Methylolgrappen und einem Molekulargewicht unter 2500-

verwendet. Es wurde ferner gefunden,, daß sehr vorteilhafte Produkte aueia erhalten werden,, wenn man der überzugsnaiseiiung noch zusätzlich 5 Ibis 20 und insbesondere 8 bis 15 Gew. %₃ bezogen auf die Sumne der Mengen der Harze A₃ B und C₃ an Polyvinylmethyläther zusetzt.

Als härtbare feste Polykondensate A aus 2,,2-BIs {4-hydroxyphenyl) -propan und Epichlortoydrin mit einem Epoxyaqui val entgewi eht (g enthaltend 1 Grammäquaivalent Epoxid) von etwa 400 bis. 250O₃ insbesondere etwa 1500 Ibis 250O₃ eignen sich die handelsüblichen entsprechenden Polykondensate und von diesen besonders feste Polykondensate mit einem Molekulargewicht unter 4000 und insbesondere etwa 800 bis etwa 3000. Besonders geeignet ist ein Polykondensat vom Molekulargewicht 2900, wie es z. B. von der Firma Shell Chemical Company unter dem Handelsnamen ^M~Epon 1007" vertrieben wird und ein Epoxyäquivalentgewieht von etwa 1900 bis 25OO aufweist, sowie das unter dem Handelsnamen ^ll<SEpon 1001™ der gleichen Firaa vertriebene Produkt.

Als Beispiel eines besonders geeigneten härtbaren Allyloxybenzol-Formaldehyd-Kondensats B sei das von der Firma General Electric unter dem Namen ^n<%ethylon 75108" vertriebene Produkt genannt.

Besonders geeignete härtbare Melamin-Formaldehyd-Kondensate C sind durch Umsetzung von 1 Mol Melamin mit mehr als 2 und insbesondere h bis 6 Mol Formaldehyd in alkalischem Medium umgesetzte Vorkondensate, deren Methylolgruppen weitgehend mit Isobutanol oder bevorzugt n-Butanol veräthert sind. Ein geeignetes entsprechendes Handelsprodukt stellt das Lackharz "®Luwipal 030" der BASF dar.

Als besonders vorteilhaft für das erfindungsgemäße Verfahren hat sich eine Bindemittelmischung erwiesen, die aus 60 - 70 Gew.j des Epoxidharzes A, 10 - JO Gew. % des Kondensats B und 10 -

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50 Gew.% des Kondensats C besteht.

Als geeigneter Polyvinylmethyläther kann z. B. das von der BASF unter dem Handelsnamen "®Lutonal M40" vertriebene Produkt verwandt werden.

Als Magnetpigmente für die Magnetschicht kommen die üblichen in Frage, wie Magnetit (Fe^O₂,) und bevorzugt nadeiförmiges Gamma-Eisen(III)-oxid (^-Fe₂O-.) mit durchschnittlichen Teilchengrößen von etwa 0,1 bis 2,u. Die Gewichtsmenge der Magnetpigmente beträgt im allgemeinen das 0,5- bis 3-fache und bevorzugt etwa das 0,8- bis 1,5-fache des Gewichts des verwendeten Bindemittelgemisches.

Natürlich kann die Magnetschicht auch die üblichen Zusatzstoffe, z. B. Dispergierhilfsmittel oder noch Gleitmittel in den üblichen kleinen Mengen enthalten. Von Vorteil ist es, der Magnetschicht in an sich bekannter Art harte nichtmagnetische Pulver mit einer Mohs¹sehen Härte über 6 und einer Teilchengröße etwa entsprechend dem 0,5- bis 1,5-fachen der Endstärke der Magnetschicht zuzusetzen, wie Korundpulver, nichtmagnetisches Eisenoxid oder Barcarbidpulver.

Als Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch für die Herstellung und Auftragung der Pigment-Bindemittel kommen die üblichen flüchtigen Lösungsmittel für Lackbindemittel in Frage, z. B. aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Xylol, Alkohole und Glykole, wie Propanol oder Butanol oder deren Ester oder Äther, wie Äthylglykolacetat (Äthylenglykol-monoäthyläther-monoacetat), Ketone, wie Aceton oder Methylglykolacetat, Äther, wie Tetrahydrofuran oder Dioxan, oder stark polare Lösungsmittel wie Dimethylformamid, sowie natürlich Gemische solcher Lösungsmittel. Als Lösungsmittel eignen sich für die Herstellung der Dispersion insbesondere ein Gemisch aus Äthylglykolacetat, Dimethylformamid und Xylol oder Cyclohexanon statt Xylol. Das günstigste Gewichtsverhältnis der Lösungsmittelkomponenten beträgt etwa 1 : 1 : 1. Bei diesem Mischungsverhältnis ist einerseits eine gute Benetzung des metallischen Untergrundes beim Beschichtungsvorgang und andererseits ein hohes Lösungsvermögen für das. Bindemittelsystem gewährleistet. Im allgemeinen werden etwa 100 bis I50 Gewichtsteile an Lösungsmittel auf 100 Gewichtsteile an Bindemittel und Magnetpigment zusammen

verwendet. 4 0 9 8 4 5/0434

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Für das erfindungsgemäße Verfahren können die an sich üblichen nidatiaagnetisehen metallischen Trägerplatten in den üblichen Größen und Stärken aus Aluminium oder Aluminium legierungen verwandt werden. Für die Herstellung von Magnetplatten mit dünnen Magnetschichten ist es zweckmäßig, Trägerplatten mit polierten Oberflächen zu verwenden. Bevorzugt sind dabei Platten, die eine Rauhtiefe R_fc von etwa 0,01 bis 0,1,Um aufweisen (nach

DIM 4762) und vor dem Beschichten mit organischen Lösungsmitteln

dem nochmals gereinigt wurden. Mach dem Einbrennen und/Schleif- bzw.

"Poliervorgang weisen die erfindungsgemäßen Magnetplatten Rauhtiefen R. von 0,01 bis 0,05 .um auf.
x. /

In manchen Fällen ist es von Vorteil,- eine ein- oder beidseitig mit einer dünnen, im allgemeinen 1 bis 10 ,um starken, harten, und bevorzugt nichtmagnetische Pigmente enthaltenden Laekschieht versehene Metallscheibe aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen zu verwenden, deren Oberfläche poliert wurde und in etwa die vorstehend genannten Rauhtiefen aufweist. Mit Vorteil werden für die Lackschicht übliche härtbare Bindemittel und bevorzugt die gleichen oder ähnliche Bindemittel verwandt, wie sie für die Magnetschicht verwendet werden, und die Laekschieht vor dem Polieren eingebrannt.

Zur Herstellung der Magnetdispersion wird im allgemeinen das Gemisch der Magnetpigmente, ggf. unter Zusatzjharter nichtmagnetiseher Pigmente, mit dem härtbaren Bindemittel und genügend Lösungsmittel nach einem üblichen Dispergierverfahren (z. B. in einer Kugelmühle) dispergiert. Auch das Auftragen der Magnetdispersion auf die Trägerscheibe kann in bekannter Weise erfolgen. Als sehr zweckmäßig hat sich erwiesen, zunächst eine Schicht der Magnetdispersion auf die langsam rotierenden Trägerscheiben (z. B. bei einer Geschwindigkeit von etwa 100 bis 500 ü/min) aufzutragen, z.B. durch Aufsprühen und beispielsweise in einer Stärke von etwa 1 bis etwa 2 mm und danach die gewünschte Schichtstärke der Magnetschicht durch Rotation der Scheibe bei höherer Geschwindigkeit, bevorzugt bei etwa 1 000 bis 3 000 U/min, einzustellen. Eine mögliche AuftragstQetanik ist z. B. in der US-Patentschrift 2 913 246 beschrieben. In der bevorzugten Ausführungsform werden die Trägerplatten beidseitig

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gleichzeitig mit der Magnetschicht versehen, wobei die Trägerplatten beim Äiaftrag lim allgemeinen in einem Winkel von etwa 45 bis 80° zur Horizontalen In Sehrägstellung rotiert werden. Gerade für die Herstellung sehr dttonser Magnetsehiehten, Insbesondere mit Magnetsehl eilten von unter 4yum, z. B. 1,5 bis 3 ,um mit diesem beldseitlgen Auftragsverfahren hat- sich das erflndungsgemäaße Verfahren als besonders vorteilhaft gezeigt.

Nach Abschluß des BesehiehtungsVorgangs wird die Magnetschicht einer Wärmebehandlung zur Härtung bzw. zum Einbrennen der Magnetschicht unterworfen. Hierbei wird die beschichtete Trägerplatte zweckmäßig auf etwa 150 bis 300 und bevorzugt etwa 200 bis 250°C, Im allgemeinen während 1/4 bis 1 Stunde erhitzt, wobei sieh Härtetemperatur und Härtungsdauer auch durch Zumlsehung von Härtungskatalysatoren, wie Phosphorsäure oder Hexahydrophthalsäureanhydrid, zur Magnetdispersion herabsetzen lassen, was sieh besonders bei der Mitverwendung von Polyvinylmethyläther als zweckmäßig erwiesen hat.

Anschließend an das Einbrennen erfolgt das Schleifen und Polieren der Oberfläche der eingebrannten Magnetschicht zur Erzielung einer gewünschten geringen Oberfläehenrauhigkeit. Mit Vorteil wird dabei das Schleifen bzw. Polieren zuerst mit feinem Diamantpulver in Pastenform, d. h. unter Zusatz eines Läppöls, z. B. eines Parafflnöls mit einem Siedepunkt zwischen etwa 120 und 2¹KA, bewerkstelligt, wobei bevorzugt das Diamantpulver ein Teilchengrößenmaxlmum bei 5 bis 8 Aim hat. Für das Schleifen haben sich Seheiben aus einem Polyvinylalkohol-Sehwamm, zweckmäBigerwelse solche mit einem mittleren Porendurchmesser von 0,5 bis 5 ram als Trägermaterial bewährt, die rotierend beim Schleifen mit einem Anpreßdruck von 0,02 bis 2,0 kg/cm angedrückt werden. Die Rotationsgesehwlndigkeit der Seheiben beträgt dabei im allgemeinen etwa 40 bis 200, vorzugsweise 80 bis 150 Umdrehungen pro Minute. Nach etwa 1- bis 5-minütigem Schleifen werden zweckmäßigerweise dann die Magnetsehiehtoberflächen nachpoliert, z. B. etwa 0,5 bis"3 Minuten lang mit rotierenden Filzscheiben und bevorzugt unter Mitverwendung eines sehr feinteiligen Diaraantpulvers einer Teilchengröße unter 2 ,um und bevorzugt unter lyum.

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Die resultierenden Magnetschichten mit einer Endstärke von etwa 1 bis 5/um und bevorzugt unter 3/Ura werden in einer vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens nochmals einer Temperung , zweckmäßigerweise während mindestens 1/2 Stunde und bevorzugt von 3/4 bis 1 1/2 Stunden, bei l8o bis 250°C unterworfen.

Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet auch die Herstellung von Magnetplatten mit sehr dünnen Mangnetschichten, z. B. von Magnetschichten einer Stärke von etwa 2 /Um, die sich hinsichtlich der Fehlerfreiheit, der Plugruhe beim Betrieb mit fliegenden Magnetköpfen, sowie der mechanischen Beanspruchbarkelt, wie sie beim Aufsetzen fliegender Magnetköpfe erfolgen kann, besonders auszeichnen'. Verwendet man anstelle der erfindungsgemäßen Bindemittelmischung z. B. nur eine Mischung der genannten Epoxyharze mit den genannten Melamin-Pormaldehyd-Harzen im Gewichts verhältnis 80 : 20 bis 60 : 40, so laßt sich die Magnetdispersion zwar auch zufriedenstellend verarbeiten, jedoch sind die resultierenden Magnetplatten den mechanischen Beanspruchungen auf dem Laufwerk nicht gewachsen. Wird als Bindemittelgemisch nur eine Mischung der genannten Epoxyharze mit den genannten Allyloxybenzol-Formaldehyd-Kondensaten in den Gewichtsverhältnissen 80 : 20 bis 60 : 40 angewandt, so lassen sich mit den üblichen Auftragsmethoden kaum fehlerfreie homogene Magnetschicht en von 2,um Stärke herstellen. Gleiches gilt für die Verwendung eines Gemischs aus 56 Gewichtsteilen des genannten Epoxyharzes, 32 Gewichtsteilen des genannten Allyloxybenzol-Formaldehyd-Kondensats und 12 Gewichtsteilen Polyvinylniethyläther, obwohl dieses Gemisch für die Herstellung von Magnetplatten mit einer Magnetschichtstarke von über 4 ,um mit relativ befriedigendem Ergebnis verwandt werden kann. -

Die in den nachfolgenden Beispielen genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht, soweit nicht anders angegeben. Volumenteile verhalten sich zu Teilen wie Liter zu Kilogramm.

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Beispiel· 1

In. einer Stahlkugelmühle wan 30 OQQ L Yolumenteilen Rauminhalt* gefüllt mit 4C QQO Teilen Stahlkugeln \ron ca. 6 mm Durehmesser, werden 3 500 Teile stäbchenfarmiges Gamma-Ei. sen (III) -Oxid mit einer durqhschnittliehen Teilchengröße wan 0,2 - I ,um «nä 4 500-Teile eines Lostingsmittelgemisehes aus gleichen Teilen \ron Ithylglykalaeetat, Dimethylformamid und Cyclohexanon eingefüllt.. Weiterhin -werden 4 900 Teile einer 5G ijlrigen Lösung eines handelsüblichen Polykondensats aus 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)-proan und Epichlorhydrin mit einem SehniSzptinict \ron etwa 125 bis 135°C und einem Epoxyäquivalentgeifieht van etwa 1 9QG bis 2500 in. einem Gemisch gleicher Teile ton Äthylglykalaeetat und Tolual sowie 100 Teile eines handelsüblichen. Polysiloxans zugegeben und die Mischung 40 Stunden dispergiert« Banach werden 525 Teile eines handelsüblichen härtbaren Allyloxybenzoil-Formaldehyd-Kondensats mit einem Molekulargewicht \ron etwa 320, 955 Teile des genannten Laekharzes %iuwipal 030 als Kelamin-Formaldehyd- . Kondensat in Form der 55 ^igen Losung in gleichen Teilen . n-Butanal und Xylol und 3 30Q Teile eines Gemisches aus gleichen Teilen von. Äthylglykolaeetat, Bimethylfornianiidi und Cyclohexanon zugegeben und die Dispersion wird weitere 15 Stunden in der Kugelmühle gemischt. Nach Erhalt der einen homogen Film bildenden Dispersion werden 66O Teile einer Elektrokorundpaste zugemischt, die resultierende Dispersion durch Papierfilter filtriert und unter Rühren aufbewahrt«

Zur Herstellung der Magnetschicht wird die filtrierte Dispersion nach dem in öler deutschen Patentanmeldung P 21 57 65Q (0.Z. 27 810) angegebenen Verfahren beidseitig auf in Schrägsfcellung rotierende eloxierte Aluminiumsaheiben aufgetragen und durch Erhöhen der Umdrehungszahl der Seheibe auf ca, 1 000 0/min die überschüssige Magnetdispersion abgeschleudert. Man erhält einen homogenen Überzug auf beiden Seheibenseiten. Die Schichten werden dann in einer Wärmezcme bei 200 bis 220^Q'C gehärtet und wie angegeben mit einer Diamantpulverpaste auf Polyvinylalkohal-Sehwamm geschliffen und dann nachpoliert« Es resultieren Magnetschiehten in einer Stärke von 2,0 bis 2,2 ,um mit sehr geringer Oberflächenrauhigkeit.

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'Prüfung auf mechanische Yersehlelilfestlgkeits Die Magnetplatte wird auf einem'PrutOaufwerlc auf eise ITnsdreimogszafiL von 2 400* U/isfJi- gebracht.; Dana läßt stan, einen Keramikkörper in der Form eines magnetischem Äefzeiciinuiigs- uadl Wiedergabekopfes synchron aus einem Abstand von 5 nm mit einer· Kraft von 300 ρ auf die Hagnetplatte stürzen. Babel trifft der Kopf in einem Bereich auf, der nur 1/20 der (SesanitspiHriLänge fea«. Inr). beträgt« Auch nach, über 1000 Aufprallen war die Magnetsebieiit nicht bis auf das Aluminium dtirebgestoßen. Bieses gute Ergebnis darf auf eine Kombination- von teller' Härte und Haftfestigkeit der erfindungsgemäßen MagmetscEtlafttt sitirliekgeffiiirfe werden« In Yergleiahsversucisen mit v^ergleiettbaren- ttandelsilbileiien Magnetplatten mirde das gute Ergebnis nient erzielt.

Elektromagnetische Prüfung:

Die Fehlerprtlfung der Magnetograimatrager wird auf einem Iiaridelsifblichen Plattenprfifgerät (Siiagletester, T$p 356 der Fa. Wabash, Phoenix,, Arizana/ÜSÜL) durchgeführt. Bie 2ahl der Fehler wie drop out _t drap-in» noise, modulation lag bei den nach Beispiel 1 gefertigten Kagnetplatten im Mittel um 15 % unter äexi Werten, die in Terglelchsversuehen init vergleichbaren handelsHbllehen Magnetplatten erhalten wurden.

Der Frequenzgang (resolution) wurde für· die Spur %0O bei den Frequenzen 3,22 MHz/ 1,6! MHz 0 6ö® ü/inin.} bestimmt, der bekanntermaßen ein Kriterium für die Brauchbarkeit eines Magnetogrammträgers für hohe Aufzeichnungsschichten ist. Die resolution der nach Beispiel 1 hergestellten Platten lag bei 67*7 % (Mittelwert aus Bestimmungen an 10 Platten) während die entsprechenden Werte von zwei vergleichbaren« handelsüblichen Magnetplattentypen bei 50,7 $ bzw. 61,^$ lagen.

Beispiel 2

Eine geläppte Äluminiumsehelbe wan 1„9 ^^ Dicke wird naeh dem spin-coatinj^Terfahren mit einer unmagnetischen Zwischenschicht versehen,, wozu eine Dispersion von I 7OO Teilen unmagnetisches Eisenoxidrat für Polierzwecke, 25 Teilen eines Polysiloxans,

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ET3363

1 200 Teilen einer 50 $igen Lösung des in Beispiel 1 genannten Epoxidharzes in Äthylglykolacetat, 260 Teile Trimethoxymethylphenol und 550 Teile einer 33 $igen Paste von feinteiligem Elektrokorund in der genannten Epoxidharzlösung verwandt wird. Die Beschichtung wird etwa 2 Stunden bei 200⁰C gehärtet und danach wie angegeben geschliffen und poliert. Die resultierende Scheibe hat eine etwa' 6 jam starke Zwischenschicht mit einer Oberflächenrauhigkeit zwischen 0,05 und 0,1 ,um.

Die so präparierte Trägerscheibe wird dann wie in Beispiel 1 angegeben mit einer Magnetschicht von 2,0 bis 2,2 ,um Stärke versehen. Die in Beispiel 1 angegebene Prüfung der Magnetplatten führte zu nicht schlechteren Werten als sie für die gemäß Beispiel 1 hergestellten Platten angegeben sind.

Beispiel 3

In einer mit 18 000 Teilen Steatltkugeln gefüllten Porzellankugelmühle von 30 000 Volumentellen Inhalt wird eine Mischung von 3 500 Teilen des in Beispiel 1 angegebenen Gamma-Eisen (Hl)-Oxids, 4 200 Teilen einer 50 #igen Lösung des in Beispiel 1 angegebenen Epoxidharzes in einem Gemisch aus 70 % Cyclohexanon und 30 % Xylol, 100 Teilen eines handelsüblichen Polysiloxans und 4 500 Teilen eines Gemischs aus gleichen Teilen von Äthylglykolacetat, Dimethylformamid und Xylol 40 Stunden vordispergiert. Nach Zugabe von 700 Teilen des In Beispiel 1 angegebenen Allyloxybenzol-Formaldehyd-Kondensats, 640 Teilen ®Luwipal 030 als Melamin-Formaldehyd-Kondensat in Form einer 55 $lgen Lösung in gleichen Teilen n-Butanol und Xylol, 500 Teilen einer 70 ^igen toluoIisehen Lösung von Polyvinylmethyläther und 36OO Teilen eines Gemisches aus gleichen Teilen von Äthylglykolacetat, Dimethylformamid und Xylol wird die Mischung weitere 15 Stunden dispergiert. Kurz vor Beendigung der Dispergierung werden noch 66O Teile Elektrokorundpaste zugemischt. Die weitere Bearbeitung der Dispersion und Herstellung der Dispersion erfolgt wie in Beispiel 1 und 2 angegeben. Die resultierenden Magnetplatten entsprechen in ihren elektromagnetischen Prüfungskennwerten denen der gemäß den Beispielen 1 und 2 hergestell-

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ORIGINAL INSPECTED

ten Magnetplatten. Bei der Prüfung auf mechanische Verschleiß festigkeit ergab sich beim Kopfanschlagtest, daß über 2 Aufpralle noch kein Durchstoßen der Magnetschicht auf den Untergrund bewirkten.

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Claims (5)

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   Patentansprüche

   1/ Verfahren zur Herstellung magnetischer Aufzeichnungsplatten durch Herstellen einer Dispersion von Mnteiligem Magnetpigment in einem Bindemittel im wesentlichen bestehend aus einer Mischung von Polykondensaten unter Zusatz von flüchtigen organischen Lösungsmitteln und gegebenenfalls Zugabe üblicher Zusatzstoffe und Auftragen einer Schicht der flüssigen Dispersion auf die nichtmagnetische Trägerplatte und ansehlie- - ßendes Trocknen und Härten der aufgetragenen Magnetschichten sowie anschließendes Schleifen bzw. Polieren der Magnetschichtoberfläche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Mischung von Polykondensaten als Bindemittel für die Magnetpigment-Dispersion eine Mischung aus

   A. 60 bis 70 Gew.% eines festen härtbaren Polykondensate aus 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)-propan und Epichlorhydrin mit einem Epoxyäquivalentgewicht von etwa 400 bis 2500 und einem Schmelzpunkt zwischen etwa 50 und 150⁰C,

   B. 10 bis 30 Gew.% eines härtbaren Allyloxybenzol-Formaldehyd-Kondensats vom Resoltyp mit freien oder mit einem niederen Alkohol verätherten Methylolgruppen und einem Molekulargewicht unter 1000 und

   C. 10 bis 30 Gew.% eines härtbaren Melamin-Fo rmaldehyd-Kondensats mit mehr als zwei mit n- oder Isobutanol verätherten Methylolgruppen und einem Molekulargewicht unter 25ΟΟ

   verwendet.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich 5 bis 20 Gew.^, bezogen auf die Summe der Mengen der Harze A, B und C, an Polyvinylmethyläther zusetzt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die aufgetragene Magnetschicht bei etwa I50 bis 300⁰C härtet.
4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis J5> dadurch gekenn-

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   zeichnet, daß man die gehärteten und geschliffenen Magnetschichten bei I80 bis 250⁰C tempert.
5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet r daß man als nichtmagnetische Trägerplatten mit einem polierten, harten, pigmenthaltigen Lacküberzug versehene Scheiben aus Aluminium oder Aluminiumlegierung verwendet .

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