DE2318894A1 - Leimungsmittel fuer papier - Google Patents
Leimungsmittel fuer papierInfo
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- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
- D21H17/03—Non-macromolecular organic compounds
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- D21H17/07—Nitrogen-containing compounds
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- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
A k ζ ο GmbH
Wuppertal
Wuppertal
Gegenstand der Erfindung ist ein Leimungsmittel für Papier,
das als leimungsaktive Substanz Ν,Ν'-alkylsubstituierte
Asparaginimide enthält.
Neben Kolophoniumharzen sind in der Papierindustrie als Leimungsmittel
eine Anzahl anderer Verbindungen bekannt, wie z.B. Fettsäuren, Fettamide, Fettsäureanhydride, Diketene. Beim
LeimungsVorgang werden Verbindungen mit Säuregruppen als Aluminiumsalze
auf dar Papierfaser gefällt. Die Verarbeitung erfolgt bei einem relativ niedrigen pH-Wert, und diese Lei- mungsmittel
haben daher eine schlechte Alterungsbeständigkeit. Der mengenmäßige Einsatz dieser Mittel ist mit 1,5 bis 3 Gew.-%,
bezogen auf den Faserstoffanteil des Papiers, verhältnismäßig
hoch.- Acylierend'wirkende Mittel, wie Fettsäureanhydride und
Diketene haben andererseits den Nachteil beschränkter Haltbarkeit, weil sie nicht nur mit den Hydroxylgruppen der Cellulose,
sondern auch mit allen anderen nukleophilen Agentien, z.B. Wasser, reagieren können. Sie lassen sich deshalb weder bei
höheren pH-Werten noch in Gegenwart von Aluminiumsulfat und bei niedrigen pH-Werten einsetzen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein. Leimungsmittel
zur Verfügung zu stellen, das die oben erwähnten Unzulänglichkeiten nicht aufweist.
409844/0512
Pos.: A3HD31676
Das erfindungsgemäße Leiinungsmittel ist dadurch gekennzeichnet,
daß es als leimungsaktive Komponente Ν,Ν'-alkylsubstituierte
Asρaraginimide, in welchen wenigstens einer der Subotituenten
eine gerade oder verzweigte Alkylkette mit wenigstens 16 C-Atomen ist, enthält. Die Alkylketten können ggf. durch
Heteroatome unterbrochen sein und/oder funktioneile Gruppen, wie primäre, sekundäre oder tertiäre Aminogruppen, Hydroxyl-,
Äther-, Ester-, Carboxyl-, Carbonyl-/ Thioäther-, Thioester-
oder Sulfongruppen enthalten. Die Asparaginimide lassen sich
auf einfache Weise durch Zusammenschmelzen von Aminen und Maleinsäureanhydrid bzw. Maleinsäure- oder Fumarsäureester und
kurzes Erhitzen auf 150 - 200° herstellen.
Die Leimungsmittel kommen im allgemeinen in Form wäßriger Emulsionen
zum Einsatz, die man durch Emulgierung der Asparaginimide in Gegenwart anorganischer oder organischer Säuren,
kationischer oder nichtionischer Emulgatoren oder Schutzkolloide, wie Gelatine, Polyvinylalkohol, abgebauter und/oder kationischer
Stärkepräparate herstellt.
Die Leimungsaktivität der Asparaginimide ist überraschend,
da ähnlich gebaute Asparaginderivate unter gleichen Bedingungen eingesetzt, keine oder nur unzureichende Leimungsaktivität
zeigen. So leimt z.B. N,N'-Dioctadecylasparaginimid sehr gut,
während N-Octadecylasparaginsäuredioctadecylester keinerlei
Leimungsaktiv!tat aufweist und Schmelzen von Dioctadecylamin
und Maleinsäureanhydrid, die nicht unter Bildung eines Imidringes reagieren, nur eine vergleichsweise ungenügende Leimungsaktivität
entwickeln.
Als besonderer Vorteil ist es anzusehen, daß die erfindungsgemäßen
Leimungsmittel chemisch stabiler sind als die oben genannten acylierend wirkenden Mittel. Sie sind daher unbegrenzt
haltbar und können auch in weiteren pH-Wert-Bereichen
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eingesetzt werden. Harzleimen, Fettsäuren und Fettamiden
gegenüber sind sie dadurch überlegen/ als die erforderliche
Einsatzmenge geringer 1st. So reichen bereits Mengen von 0,3 bis 0,7 Gew.-%, bezogen auf den Faserstoffanteil des Papiers
bei der Stoffleimung und 0,2 bis 0,4 Gew.-% bei der Oberflächenleimung
aus. Die Möglichkeit, die Asparaginimide bei höheren pH-Werten anwenden zu können, ist in bezug auf die
Alterungsbeständigkeit des Papiers von Vorteil. Schließlich ist auch die Mitverwendung billiger Füllstoffe, wie Calciumcarbonat
möglich, die sich bei einigen anderen Leimungsmitteln verbietet.
Der Einsatz der erfindungsgemäßen Leimungsmittel wird durch Beispiele im einzelnen erläutert. Die angegebenen Werte für
die Tintenfestigkeit wurden unter Benutzung eines "Hercules
sizing tester" (s. Hercules Bulletin PM 515) unter Verwendung von Prüftinte nach DIN 53 126 ermittelt. Es wurde die Zeit
bis zu einer Remission von 80 % gemessen. Für den Cobb-Test wurde Wasser von 20° bei einer Einwirkungszeit von 1 Minute
verwendet. Der Cobb-Wert wurde bestimmt nach der in "Tappi Monograph" Series No. 33 (1971), Seite 108 - 114, beschriebenen
Methode.
580 g N,N-Dioctadecy!propylendiamin-1,3 und 86 g Maleinsäurediäthylester
wurden eine halbe Stunde lang auf 200°C erhitzt,
wobei Alkohol abdestilliette. Es entstand eine hellgefärbte,
pastöse Substanz, die in der Hauptsache aus Ν,Ν1-Bis-(N,N-dioctadecylaminopropyl)-asparaginimid
bestand. 100 g dieser Substanz wurden geschmolzen, auf etwa 100°C erhitzt und unter
intensivem Rühren mit einer Lösung von 20 g "Arquad 16/5O"+
in 880 g Wasser versetzt. Die entstandene Emulsion wurde in der Wärme bei etwa 300 atü durch einen Kolbenhomogenisator
gegeben. Aus dieser Stammemulsion wurde eine Flotte herge-
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stellt, die neben 0,3 Gew.-% leimungsaktiver Substanz
4 Gew.-% abgebaute Stärke enthielt. Ein neutrales Papier
von 70 g/m2 aus 70 % Nadelholzsulfitzellstoff und 30 %
Buchensulfitzellstoff und 40° SR wurde mit dieser Flotte bei etwa 100 % Flottenaufnahme auf einer Leimpresse oberflächengeleimt.
Es wurden also etwa 0,3 Gew.-% leimende Substanz, bezogen auf den Faserstoff, aufgenommen. Das
Papier zeigte nach dem Trocknen eine Tintenfestigkeit von
1·. 949 see und einen Cobb-Wert von 21,4.
Beispiel 2 } ' '
Die wie in Beispiel 1 hergestellte Substanz wurde wie dort
emulgiert mit dem Unterschied, daß die zur Emulgierung eingesetzte Lösung 20 g kationische Stärke enthält. Eine
Oberflächenleimung, wie in Beispiel 1 durchgeführt, ergab
ein Papier mit einer Tintenfestigkeit von 1.726 see und einem Cobb-Wert von 19,2.
Die wie in Beispiel 1 hergestellte Substanz wurde wie dort
emulgiert, mit dem Unterschied, daß in der zur Emulgierung verwendeten wäßrigen Lösung außer dem kationischen Emulgator
15 g Essigsäure vorhanden waren. Eine Oberflächenlei-*
mung, wie in Beispiel 1 durchgeführt, ergab ein Papier mit
einer Tintenfestigkeit von 1.102 see und einem Cobb-Wert
von 20,0.
2 Mol Octadecylamin wurden mit 1 Mol Maleinsäureanhydrid
zusammengeschmolzen und eine halbe Stunde lang auf 180 200°C erhitzt. Die erstarrte Schmelze, die in der Hauptsache
aus N,NL-Dioctadecylasparaginimid bestand, wurde, wie
in Beispiel 1 beschrieben, emulgiert und in gleicher Weise
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Γ"
Pos.: A3HD31676
zur Oberflächenleimung von Papier verwendet. Man erhält ein
Papier mit einer Tintenfestigkeit von 1.048 see und einem Cobb-Wert von 19,2.
Beispiel 5 . '
Mit der wie in Beispiel 4 hergestellten Substanz wurde eine Oberflächenleimung durchgeführt, wobei jedoch ein Rohpapier
verwendet wurde, das zum Unterschied von Beispiel 4 soviel Aluminiumsulfat enthält, daß sein pH 4,5 beträgt. Das geleimte
Papier zeigte eine Tintenfestigkeit von 2.934 see und einen
Cobb-Wert von 16,8.
Auf einer "Kämmerer"-Versuchspapiermaschine wurde eine neutrale
Pulpe von 70 % Nadelholzsulfitzellstoff und 30 % Buchenholzsulfitzellstoff
von 42° SR unter Zugabe der Emulsion aus
Beispiel 4, und zwar 5 %„ leimende Substanz sowie 3 %* "Kymene"*1"
als Retentionsmittel, jeweils berechnet auf Faserstoff, zu einem Papier von 70 g/m^ verarbeitet. Das Papier zeigte eine
Tintenfestigkeit von 766 see und einen Cobb-Wert von 25,6.
3 Mol Octadecylamin wurden mit 2 Mol Maleinsäureanhydrid zusammengeschmolzen und eine halbe Stunde lang auf 180 - 2000C
erhitzt. Die Elementaranalyse' von aus Aceton umkristallisierter Schmelze ergab die dem N,N-Di-(N-octadecylsuccinimido)-octadecylamin
entsprechende Zusammensetzung. Die rohe Schmelze wurde wie in Beispiel 1 emulgiert. Es wurde wie in Beispiel.
in der Masse geleimt. Das Papier zeigt eine Tintenfestigkeit von 2.000 see und einen Cobb-Wert von 21.0. .
- 6■ -
409844/0512
Pos.: A3HD31676
' - 6■ - ' ■ 2318BSi
1 Mol N/N-Dioctadecylpropylendiamin-ljS wurden mit 1 Mol Maleinsäureanhydrid
bei möglichst niedriger Temperatur zusammengeschmolzen. In der Schmelze wurden 0,25 Mol 1,6-Diaminohoxan
gegeben und die Mischung eine halbe Stunde lang auf 180 2000C
erhitzt. Die Zusammensetzung des entstandenen Gemisches
von Asparaginimiden entspricht dem N,N-Bis(N-octadecylsuccinimido)-l,6-diaminohexan.
Die Schmelze wurde wie in Beispiel 1 emulgiert.
Es wurde wie in Beispiel 6 in der Masse geleimt. Das Papier zeigte eine Tintenfestigkeit von 900 see und einen Cobb-Wert
von 19,0. . "
"Arquad 16/50": 50%ige Lösung von Hexadecyltrimethyl-
ammoniumchlorid in Isopropanol. (Handelsprodukt der Fa. Armour & Hess Ltd.)
' "Kymene" s Umsetzungsprodukt aus Adipinsäure, PoIy-
alkylenpolyamin und Epichlorhydrin. (Retentionsmittel der Fa. Hercules Powder
Inc.)
AO9844/0512
Claims (8)
1.) Leimungsmittel für Papier, dadurch gekennzeichnet, daß es
als leimungsaktive Komponente N,N'-alky!substituierte Asparaginimide,
in welchen wenigstens einer der Substituenten eine gerade oder verzweigte Älky!kette mit wenigstens
16 C-Atomen ist, die ggf. durch Heteroatome unterbrochen ist, enthält. -
2.) Leimungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der oder die Alkylsubstituent(en) funktionelle Gruppen enthalten.
3.) Leimungsmittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als wäßrige Emulsion vorliegt.
4.) Leimungsmittel nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß es einen kationischen Emulgator enthält.
5.) Leimungsmittel nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß es einen nichtionischen Emulgator enthält.
6.) Leimungsmittel nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß es ein Schutzkolloid enthält.
7.) Leimungsmittel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß es als Schutzkolloid abgebaute und/oder kationische Stärke
enthält.
8.) Leimungsmittel nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß es anorganische oder organische Säuren enthält.
40984470512
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