DE2313452A1 - Loesung und verfahren zum aufbringen eines phophatueberzuges auf metalloberflaechen - Google Patents
Loesung und verfahren zum aufbringen eines phophatueberzuges auf metalloberflaechenInfo
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Description
METALLGESELLSCHaFT Frankfurt/M., den 14.3.73
Aktiengesellschaft Kry/MSchu
Frankfurt/M.
Prov. Nr. 7076 M
Lösung und Verfahren zum Aufbringen eines Phosphatüberzuges
auf Metalloberflächen
In der britischen Patentschrift Nr. 828 916 ist ein Verfahren
zur Erzeugung eines Phosphatüberzuges auf Eisen-, Stahl-, Zink- oder Aluminiumoberflächen beschrieben, das
in der Behandlung der Oberfläche mit einer wäßrigen, sauren Lösung besteht, die Phosphationen, ein Oxydationsmittel,
Zink und Calzium in bestimmten Mengen enthält. In der Praxis hat sich gezeigt, daß eine derartige Phosphat!erung
unter Verwendung von Zink- und Calzium-Ionen sehr feine und
gleichmäßige Phosphatschichten erzeugt. Obwohl viele Oxydationsmittel
verwendet werden kennen und auch in der genannten Patentschrift erwähnt sind, so ist es doch üblich,
das Verfahren in Gegenwart von Nitrit zu betreiben. Ein solches Verfahren ist auch in der britischen Patentschrift
Nr. 1 040 020 beschrieben.
Wenn das Verfahren in Anwesenheit von Nitrit durchgeführt wird, so leidet es darunter, daß es nicht einfach ist, das
Nitrit gleichzeitig zu ergänzen wie die übrigen Bestandteile der Lösung, so daß hier eine besondere Nitritergänzung
notwendig ist. Auch wegen ihrer Unstabilität geht die Nitritkonzentration
ziemlich schnell zurück, und auf diese Weise schwankt die Nitritkonzentration im Bad zwangsläufig
während des Verfahrensablaufs recht beträchtlich, wenn nicht die Nitritergänzung'nahezu kontinuierlich durchgeführt wird.
-Z-
309844/1028
- ■ _. 2 —
Dies ist aber unpraktisch. Das Verfahren leidet auch unter
dem Nachteil der Gefahr starker Schlammbildungί
Es wurde nun gefunden, daß es bei geeigneter Auswahl der Einstellung der Acidität und der Konzentration der- Lösung
möglich ist, das Nitrit in situ kontinuierlich aus Nitrat
zu bilden, und wenn so verfahren wird, erübrigt sich nicht nur die aufwendige getrennte Nitriterganzung, sondern es
wird auch die Gefahr starker Schlammbildung vermindert, und man erzeugt bessere Schichten.
Die erfindungsgemäß für die Beschichtung von Metalloberflächen verwendeten Lösungen sind wäßrige saure Lösungen,
in denen Zink, Calzium, Nitrat und Phosphat, gegebenenfalls aber auch weitere Bestandteile enthalten sind.
Die Lösungen sollten 2 - 20 g/l Zink, 1-25 g/l Calzium,
20 - 150 g/l Nitrat (NO3) und 3-20 g/l Phosphat (PO4)
enthalten. Zusätzlich muß das Gev/ichtsverhältnis Zink :
Calzium im Bereich von 0,2 bis 10 liegen,und der Gesamtsäuregehalt
der Lösung muß mindestens.30 Punkte betragen. Des weiteren muß das Verhältnis Nitrat : Phosphat mindestens
2 betragen. Wenn es zwischen 2 und 5 liegt, dann muß das Verhältnis von Gesamtsäure : freier Säure im Bereich von
5 bis 8 liegen. Ist das Verhältnis Nitrat : Phosphat größer als 5, so muß das Verhältnis von Gesamtsäure : freier Säure
im Bereich von 7-36 sein.
Wird diese Lösung bei der Durchführung des Phosphat!erverfahrens
auf einer Temperatur von mindestens 55 °C gehalten, so bildet sich von selbst genügend Nitrit, das im Verfahren
als Oxydationsmittel dient. Obwohl in der britischen Patentschrift Nr. 1 040 020 sehr breite Bereiche für die Konzentration
einzelner Bestandteile und für die Gesamtsäure
- 3 -309844/1028
angegeben sind, fällt trotzdem keine der darin ausdrücklich beschriebenen Badzusammensetzungen in die Bereiche,
die überraschenderweise als erfindungswesentlich erkannt wurden, und keine der beschriebenen Badzusammensetzungen
hat die Vorteile der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen.
In den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ist das Gewichtsverhältnis Zink : Calzium vorzugsweise im Bereich von
0,25 bis 1. Die vorzugsweisen Mengen von Zink liegen im Bereich 5-15 g/l, die von Calzium im Bereich 8-18 g/l,
von Nitrat im Bereich 30 - 100 g/l und von Phosphat im Bereich von 4-16 g/l.
Das Maximum des Verhältnisses Nitrat : Phosphat liegt normalerweise
bei 10, es kann jedoch auch 12 betragen. Das Minimum liegt oft bei 3»5» noch üblicher im Bereich 4-5.
Das Maximum der Gesamtsäurepunkte liegt gewöhnlich bei 60,
kann aber höher liegen. Jedoch besteht bei höheren Werten eine verstärkte Tendenz, daß das Calziumphosphat aus der
Lösung ausfällt.
Die Lösung kann etwas Nickel und/oder Kobalt in Mengen von 0-2 g/l und auch etwas Magnesium enthalten, z.B. 0-5 g/l.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird am zweckmäßigsten durch Tauchen des zu beschichtenden Metallgegenstandes in die Lösung
ausgeführt, wobei man die Lösung auf einer Temperatur von mindestens 55 0C hält. Die Temperatur der Lösung liegt
üblicherweise nicht über 85 C und wird vorzugsweise zwischen ca. 65 °C und 75 °C gehalten. Die Dauer des Tauchens
kann beispielsweise zwischen 1 und 30 Minuten liegen, der bevorzugteste Bereich ist zwischen 3 und 10 Minuten.
Statt des Eintauchens der zu behandelnden Gegenstände in die Lösung können sie zum Beispiel auch durch Aufwalzen, Bürsten,
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Wischen oder durch Überfluten mit Lösung behandelt werden.
Während des Gebrauchs muß die Arbeitslösung von Zeit zu Zeit ergänzt v/erden, und als Ergebnis dieser Erfindung ist
es möglich, die Ergänzung durch Zugabe einer einzigen Ergänzung smischung zu bewerkstelligen, die das erforderliche
Zink, Calzium, Phosphat und Nitrat und vorzugsweise auch die notwendige Menge freier Säure enthält, um das Bad in
seiner ursprünglichen Zusammensetzung zu erhalten. Die Ergänzungsmischung ist üblicherweise'reicher an Zink und
Phosphat als der ursprüngliche Ansatz und höher im Gehalt an freier Säure.
Im folgenden werden die bevorzugten Bereiche für die Arbeitslösung
und deren Ergänzungslösungen genannt:
Arbeitslösung Ergänzung
NO3 : PO4 . 2,5 - 5,0 0,3 - 1,5
Zink : Calzium 0,4-1,0 2 -8
Gesamtsäure : freie
Säure 7-8 3-4
Im folgenden sind die in zwei Arbeitslösungen A und B
verwendeten Mengen und die Ergänzungsmengen angegeben:
Arb e i t siösung Ergänzung
A B A B
NO3 : PO^ 4 2,8 0,45 1,1
Zink : Calzium 0,5 0,9 2,5 6,5
Gesamtsäure : freie
Säure 8 7 3,5 3,3
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Die am einwandfreiesten zu beschichtenden Metalloberflächen
sind Oberflächen aus Eisen, Stahl, Zink und Legierungen, deren Hauptbestandteile Eisen oder Zink sind. Jedoch
können auch Oberflächen von Aluminium einschließlich Legierungen mit überwiegend Aluminium und alle Kombinationen
der genannten Metalle behandelt werden, besonders wenn die Lösung etwas Fluorid enthält, zum Beispiel im Bereich von
0-10 g/l.
Um die Nitritbildung in Gang zu setzen, ist es im allgemeinen empfehlenswert, der Lösung beim Beginn des Verfahrens
etwas Nitrit zuzusetzen. Die Menge kann z.B. zwischen 0,1 und 0,3 g/l liegen. Zweckmäßig beträgt sie etwa
0,15 g/l, berechnet als
Die oben beschriebenen Arbeitslösungen können durch Auflösen der einzelnen Bestandteile in Wasser hergestellt werden
oder durch Auflösen eines Konzentrates in Wasser. Bevorzugte Konzentrate sind solche, die so zusammengesetzt sind,
daß sie nach Verdünnung oder Auflösung in Wasser zusammen mit der erforderlichen Säurezugabe und nach Zugabe des Nitrits,
das zur Initiierung des Verfahrens notwendig ist, direkt eine Arbeitslösung bilden, wie sie oben beschrieben
ist. So enthält das Konzentrat vorzugsweise 2-20 Teile Zink, 1 - 25 Teile Calzium, 20 - 150 Teile Nitrat und
3-20 Teile Phosphat. Es hat ein Verhältnis Zink : Calzium von 0,2 - 10 und ein Verhältnis Nitrat : Phosphat von mindestens
2 und oft mindestens 3,5 und noch häufiger mindestens 4-5 und weist vorzugsweise einen Gesamtsäuregehalt
und ein Verhältnis Gesamtsäure : freier Säure wie
oben angeführt auf. Andererseits kann aber auch zur Erreichung einer höheren Löslichkeit das Konzentrat ein
niedrigeres Verhältnis Gesamtsäüre : freie Säure als
309844/1028
das erforderliche Arbeitsbad aufweisen, und das Verhältnis kann dann beim Ansetzen des Bades durch Alkalizugabe
eingestellt werden.
Zink und Calzium können in die Lösung in Form beliebiger Verbindungen zugegeben werden, die in der Lösung löslich
sind und deren Anionen für die Überzugsbildung der Lösung nicht schädlich sind. So können z.B. sowohl Zink als auch
Calzium als Nitrate und/oder Phosphate eingeführt werden.
Das Überzugsverfahren gemäß der Erfindung wird vorzugsweise so geführt, daß das erhaltene Schichtgewicht im Bereich
von 2-6 g/m liegt.
Die Gesamtsäurepunkte v/erden durch Titration einer 10 ml Probe
mit 0,1n NaOH gegen Phenolphtalein und die freie Säure durch Titration einer 10 ml - Probe mit 0,1n NaOH
gegen Bromphenolblau bestimmt.
Im folgenden werden einige Ausführungsbeispiele angegeben.
Die Beispiele 1 und 2 entsprechend der Erfindung, das Beispiel 3 stellt einen Vergleichsversuch dar. Die in den
Beispielen 1 und 2 verwendeten Lösungen wurden jeweils lediglich durch Auflösung eines Konzentrates zubereitet, das
alle Bestandteile der Lösungen in den für die Lösungen angegebenen Verhältnissen enthielt.
Stahlbleche wurden in einem üblichen wäßrigen alkalischen Bad 5 Minuten lang bei 1JO 0C entfettet, mit V/asser gespült
und anschließend in folgendes Bad eingetaucht:
- 7 30 98 44/10,28
Zn | 8, | 0 | g/l |
Ca | 16, | 0 | g/l |
NO3 | 60, | 0 | g/l |
PO4 | 15, | 0 | g/l |
Gesamtsäure | 40 | Punkte | |
Freie Säure | 5 | Punkte | |
Temperatur | 70 | 0C |
Dem Bad wurden zu Beginn 0,25 g/l Natriumnitrit zugesetzt.
In 3 Minuten wurden einwandfreie feinkörnige Phosphatschichten von 2,6 g/m erzielt. Nach Durchsatz von 0,4 m /l Lösung
blieb die Qualität der Schichten gleichmäßig, und der Nitritgehalt blieb ohne weitere Natriumnitrit-Zugabe bei
0,15 g/l NO2.
Eine weitere Serie von Probeblechen wurde wie in Beispiel 1 behandelt, nur hatte das Phosphatierungsbad dieses Mal folgende
Zusammensetzung:
Zn | 13,7 | g/l |
Ca | 9,5 | g/l |
NO3 | 52,7 | g/l |
PO4 | 5,3 | g/l |
Gesamtsäure | 39,0 | Punkte |
Freie Säure | 1,2 | Punkte |
Temperatur | 70 | 0C |
Die Anfangszugabe von Natriumnitrit beturg 0,3 g/l. In 3 Minuten wurden einwandfreie feinkörnige Schichten von
6,2 g/l erzielt. Nach Durchsatz von 0,4 m /1 blieb die
der
Schichtqualitat einwandfrei,und/Nitritgehalt wurde ohne weitere Zugabe beibehalten.
Schichtqualitat einwandfrei,und/Nitritgehalt wurde ohne weitere Zugabe beibehalten.
309844/1028
Eine dritte Serie von Probeblechen wurde wie in Beispiel 1 behandelt, jedoch lag das Phosphatierungsbad außerhalb der
Erfindung und hatte folgende Zusammensetzung:
Zn | 4,54 | g/l |
Ca | 3,15 | g/l |
NO, | 13,1 | g/l |
PO4 | 19,0 | g/l |
Gesamtsäure | 42,5 | Punkte |
Freie Säure | 11,2 | Punkte |
Temperatur | 70 | °C |
Es wurde eine Anfangszugabe von 0,3 g/l Natriumnitrit gemacht, jedoch mußten, um den Nitritgehalt aufrechtzuerhalten,
bereits- nach'Durchsatz von 0,1 m /l und in häufigen
Abständen danach gesamte Zusätze erfolgen.
Pat ent an sp rü ch e
3 0 9 8 U h / 1 0 2 8
Claims (5)
1. Wäßrige saure Phosphatierungslösung auf Basis Zink-Calziumphosphat,
dadurch gekennzeichnet, daß sie 2 bis 20 g/l Zink, 1 bis 25 g/l Calzium,
20 bis 150 g/l NO3 und 3 bis 20 g/l PO4 enthält und
einen GesamtSäuregehalt von mindestens 30 Punkten und
vorzugsweise weniger als 60 Punkten aufweist, wobei das Gewichtsverhältnis von Zink zu Calzium 0,2 bis 10 und
das Gewichtsverhältnis von NO^ zu PO^ mindestens 2
und vorzugsweise weniger als 10 beträgt und das Verhältnis von Gesamtsäure zu freier Säure 5 bis 8 ist,
wenn das Gewichtsverhältnis von NO, zu PO^ im Bereich
von 2 bis 5 liegt und das Verhältnis von Gesamtsäure zu freier Säure 7 bis 36 ist, wenn das Gewichtsverhältnis
von NO, zu PO^ größer als 5 ist.
2. Lösung nach Anspruch 1, dadurch- gekennzeichnet,
daß sie 5 bis 15 g/l Zink, 8 bis 18 g/l Calzium, 30 bis 100 g/l NO3 und 4 bis 16 g/l PO^ enthält,
wobei das Gewichtsverhältnis von Zink zu Calzium 0,25 bis 1 beträgt.
3. Konzentrat zur Herstellung einer Lösung nach Anspruch 1 und 1, dadurch gekennzeichnet, daß
es 2 bis 20 Gewichtsteile Zink, 1 bis 25 Gewichtsteile Calzium, 20 bis 150 Gewichtsteile Nitrat und 3 bis 20
Gewichtsteile Phosphat enthält, wobei das Gewichtsverhältnis von Zink zu Calzium 0,2 bis 10 und das Gewichtsverhältnis von Nitrat zu Phosphat mindestens 2, vorzugsweise
mehr als 3,5 beträgt.
- 10 309844/1028
4. Verfahren zum Aufbringen eines Phosphatüberzuges auf
Metalloberflächen, insbesondere Eisen, Stahl, Zink oder Aluminium, unter Verwendung einer Lösung nach Anspruch
1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen bei einer Temperatur von über 55 0C,
vorzugsweise bei 65 bis 75 0C, mit der Lösung in Berührung
gebracht werden und der. Lösung zu Beginn der A-beitsperiode Nitrit, vorzugsweise in einer Menge von
0,1 bis 0,3 g/l> zugesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn- "."" zeichnet, daß die Behandlungslösung mit einem
Konzentrat ergänzt wird, das Nitrat und Phosphat in einem Gewichtsverhältnis von 0,3 bis 1,5, vorzugsweise
1,1, sowie Zink und Calzium in einem Gewichtsverhältnis von 2 bis 8, vorzugsweise 6,5, enthält und in dem das
Verhältnis von Gesamtsäure zu freier Säure 3 bis 4, vorzugsweise
3,3, beträgt.
3 0 9 8 4 4/1028
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