DE2263487B2

DE2263487B2 - SURFACE LAYER WITH AT LEAST PARTIAL POLYCRYSTALLINE CHARACTER AND METHOD FOR ITS MANUFACTURING AND APPLICATION OF THE LAYER

Info

Publication number: DE2263487B2
Application number: DE19722263487
Authority: DE
Priority date: 1971-12-30
Filing date: 1972-12-27
Publication date: 1977-05-05
Also published as: AU4870772A; DE2263487A1; BE793406A; CA995865A; CH576863A5; NL7217785A; AU476002B2; FR2169915A1; IT969988B; JPS52736B2; JPS4879131A; FR2169915B1; GB1395738A

Description

Die Erfindung betrifft eine Oberflächenschicht mit mindestens teilweise polykristallinem Charakter, weiche auf solche Wirkflächen in mechanischen Systemen aufgebracht ist welche bei gegenseitiger Berührung eine Relativbewegung ausführen, Verfahren zur Herstellung und eine Anwendung einer solchen Oberflächenschicht The invention relates to a surface layer which is at least partially polycrystalline and soft is applied to such active surfaces in mechanical systems which are in contact with one another perform a relative movement, a method for producing and an application of such a surface layer

Mechanische Systeme mit beweglichen Teilen unterliegen an den Berührungsflächen einer Abnutzung. Zu der Abnutzungserscheinung eines Körpers an einer Oberfläche, die in beweglichem Kontakt mit einem anderen Körper steht können verschiedene physikalische Vorgänge beitragen, z. B. Adhäsion, plastische Verformung, Ermüdung, Korrosion und Abrieb. Bei allen diesen, für die Abnutzungserscheinung verantwortlich gemachten Mechanismen spielt die Topographie der Oberflächen der beiden sich berührenden Körper eine wesentliche Rolle. Es wurden zahlreiche theoretische Modelle vorgeschlagen, die das beobachtete Ausmaß der Abnutzung auf die Größe, Verteilung oder Form von Unregelmäßigkeilen oder Rauhigkeiten an einer oder beiden Oberflächen zurückzuführen. Es wird in diesen theoretischen Modellen angenommen, daß aus rauhen Oberflächen einzelne Kontaktpunkte, z. B. in Form von Spitzen, welche eine elastische oder plastische Verformung der anderen Oberfläche bewirken. Mechanical systems with moving parts are subject to wear on the contact surfaces. to the wear and tear of a body on a surface that is in movable contact with a Different physical processes can contribute to other bodies, e.g. B. Adhesion, plastic Deformation, fatigue, corrosion and abrasion. In all of these, responsible for the signs of wear and tear made mechanisms plays the topography of the surfaces of the two touching Body plays an essential role. Numerous theoretical models have been proposed that observed this Extent of wear on the size, distribution or shape of irregular wedges or roughness on one or both surfaces. It is assumed in these theoretical models that from rough surfaces individual contact points, z. B. in the form of tips, which have an elastic or cause plastic deformation of the other surface.

Üblicherweise wird versucht, durch ein flüssiges Schmiermittel die Abnutzung von Kontaktflächen bei relativer Bewegung zueinander möglichst gering zu halten. Ist unter bestimmten Umständen eine solche Schmierung nicht sinnvoll oder durchführbar, so wird beispielsweise versucht die Lebensdauer der Kontaktteile dadurch zu vergrößern, daß man die Härte und/oder Glätte einer Kontaktfläche erhöht. So wird in der französischen Patentschrift 14 35 687 vorgeschlagen, die Lager beispielsweise in einem Elektromotor aus einem Keramikmaterial herzustellen und die Kontaktflächen sehr gut zu polieren. Das Keramikmaterial besteht dabei aus Kristalliten, deren Korngröße zwischen 0,5 und 40 μη liegt. Es wird bei diesen LagernUsually an attempt is made to reduce the wear and tear of contact surfaces with a liquid lubricant to keep relative movement to each other as low as possible. Is one under certain circumstances Lubrication does not make sense or is not feasible, for example an attempt is made to extend the service life of the contact parts by increasing the hardness and / or smoothness of a contact surface. This is how in proposed in French patent 14 35 687, to manufacture the bearings, for example in an electric motor, from a ceramic material and the contact surfaces very easy to polish. The ceramic material consists of crystallites, their grain size is between 0.5 and 40 μm. It will be at these camps

Oo ein sehr geringer Verschleiß festgestellt, was einerseits auf die Härte und Glätte der Kontaktflächen und andererseits darauf zurückgeführt wird, daß dafür gesorgt wird, daß sich zwischen den Kontaktflächen beim Betrieb ein Gasfilm ausbildet. Es wird in der französischen Patentschrift ausgeführt, daß die Gründe für den geringen Verschleiß nicht genau bekannt sind, so daß auch nicht gesagt werden kann, ob nun in erster Linie die Glätte und Härte der Kontaktflächen oder derOo very little wear and tear was found on the one hand is attributed to the hardness and smoothness of the contact surfaces and, on the other hand, to the fact that for it it is ensured that a gas film is formed between the contact surfaces during operation. It will be in the French patent stated that the reasons for the low wear are not exactly known, so that it cannot be said whether it is primarily the smoothness and hardness of the contact surfaces or the

Gasfilm an dem günstigen Ergebnis den wesentlichen Anteil haben, in den Fällen, in denen die Flächen, die an sich oder durch die Relativbewegung zueinander eine gewünschte Wirkung hervorrufen (Wirkflächen), aus einem relativ weichen Material bestehen und/oder nicht s poliert werden können, ist auch vorgeschlagen worden, eine zusätzliche Schutzschicht auf die Wirkflächen aufzubringen. So wird beispielsweise in der deutschen Auslegeschrift 10 54 247 vorgeschlagen, eine aus Metallen oder Oxiden bestehende Schicht auf Magnetogrammträger aufzudampfen. Mit diesem Verfahren soll offenbar ein spezielles, zum Zeitpunkt der Einreichung bestehendes Problem begegnet werden, über das in der Auslegeschrift ausgeführt wird, daß an der Oberfläche liegende Teilchen des magnetischen Pulvers eine starke Schleifwirkung auf die Magnetköpfe des magnetischen Speichergerätes ausüben und daß außerdem die Magnetköpfe aus der magnetischen ScLicht Teilchen loslösen, die eine Verschmutzung der Oberflächen bewirken. Offenbar soll also durch das Aufdampfen der Schutzschicht eine Versiegelung der offenbar rauhen und nicht sehr gut zusammenhaltenden Oberflächenschicht des Magnetogrammträgers erreicht werden. In der deutschen Offenlegungsschrift 19 32 676 ist ein spezieller, aus Chromoxid und Zirkoniumoxid bestehender Lagerwerkstoff offenbart, der sich auch als Überzug eignet. Berühr* eine mit diesem Lagerwerkstoff beschichtete Fläche eine mit Chromoxid beschichtete Fläche und führen diese beiden Flächen Realtivbewegungen zueinander aus, so wird ein sehr geringer Abrieb festgestellt Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel erhält man die Schutzschicht durch Aufsprühen eines feinen Pulvers mit einer Korngröße zwischen 10 und 40 μιη. Offenbar wird das günstige Ergebnis durch das Zusammenwirken sehr glatter Oberflächen und der speziellen Materialauswahl erzielt Es dürfte klar sein, daß es für den in der Offenlegungsschrift beschriebenen Lagerwerkstoff nur einen sehr beschränkten Anwendungsbereich in solchen Fällen geben dürfte, bei denen zwei Flächen aufeinander pleiten.Gas film in the favorable result have the essential part, in those cases in which the surfaces, which at cause a desired effect (active surfaces) by themselves or by the relative movement to one another consist of a relatively soft material and / or not s can be polished, it has also been suggested to apply an additional protective layer to the active surfaces. For example, in the German Auslegeschrift 10 54 247 proposed one made of metals or to vapor-deposit the layer consisting of oxides on the magnetogram carrier. This procedure aims to apparently a specific problem existing at the time of submission is being encountered about which the Ausleschrift is stated that particles of the magnetic powder lying on the surface have a strong Exercise abrasive action on the magnetic heads of the magnetic storage device and that also the Magnetic heads detach from the magnetic light particles that pollute the surfaces cause. Apparently, the evaporation of the protective layer is supposed to seal the apparently rough and not very well cohesive surface layer of the magnetogram carrier can be achieved. In of German Offenlegungsschrift 19 32 676 is a special, existing of chromium oxide and zirconium oxide bearing material disclosed, which is also as a coating suitable. Touch * a surface coated with this bearing material to a surface coated with chromium oxide Surface and if these two surfaces perform relative movements relative to one another, there is very little wear established According to a preferred embodiment, the protective layer is obtained by spraying on a fine powder with a grain size between 10 and 40 μm. Apparently, the favorable result is through the interaction of very smooth surfaces and the special choice of materials is achieved It should be clear that there is only a very limited area of application for the bearing material described in the laid-open specification in such cases where two surfaces bankrupt.

Es ist die Aufgabe der Erfindung, eine den Abrieb vermindernde, im großen Umfang anwendbare Oberflächenschicht auf Wirkschichten und Verfahren zur Herstellung einer solchen Oberflächenschicht anzugeben, weiche in einem fabrikmäßigen Rahmen anwendbar sind und Schichten mit reproduzierbaren Eigenschaften liefern.It is the object of the invention to provide an abrasion-reducing, widely applicable surface layer indicate on active layers and processes for the production of such a surface layer, soft can be used in a factory setting and layers with reproducible properties deliver.

Der Lösung dieser Aufgabe dienen eine Oberflächenschicht der eingangs genannten Art mit dem Merkmal des kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 und Verfahren zu ihrer Herstellung.A surface layer of the type mentioned at the beginning with the feature is used to solve this problem of the characterizing part of claim 1 and method for their production.

Zwar sind aus dem IBM-Technical Disclosure Bulletin, Band 9, Dezember 1966, Seite 753 und der US-Patentschrift 35 49 417 Schichten mit Korngrößen < 1000 A bekannt. In beiden Fällen handelt es sich dabei aber um die (magnetischen) Wirksc ichten selbst und nicht um zum Schutz der Wirkschichten aufgebrachte Oberflächenschichten. Die beschriebenen Schichten zeigen eine sehr geringe Temperatur- bzw. Dickenabhängigkeit der Koerzitivkraft. Es findet sich kein Hinweis darauf, daß solche Schichten eine besonders hohe Abriebfestigkeit zeigen. Aus der schweizerischen Patentschrift 3 73 242 ist außerdem bekannt, daß in einem einkristalünen Körper durch Polieren die Oberflächenbereiche in ein Konglomerat von nach außen zunehmend kleiner werdenden Kristal'.iten umgewandelt wird, wobei der Zeichnung zu entnehmen ist. daß die äußersten Kristallite eine Korngröße < 1000 A haben müssen. Dabei wird eine besonders glatte Lauffläche mit geringer Reibung erzielt, deren Abriebfestigkeit aber offenbar nicht den Anforderungen entspricht, denn erfindungsgemäß wird in die Lauffläche eine politurschichtfördernde Reaktionssubstanz, welche bevorzugt aus Oxiden und Salzen organischer Säuren besteht, eingebracht, um sie dadurch glatt und reibungsarm zu erhalten. Es läßt sich deshalb auch dieser Patentschrift nicht entnehmen, daß aufgebrachte polykristalline Oberflächenschichten mit Konigrößen kleiner 1000 A besonders abriebfest sind.Although from the IBM Technical Disclosure Bulletin, Volume 9, December 1966, page 753 and the US Pat. No. 3,549,417 layers with grain sizes <1000 Å are known. In both cases it is but about the (magnetic) active layers themselves and not about those applied to protect the active layers Surface layers. The layers described show a very low dependence on temperature and thickness the coercive force. There is no indication that such layers are special show high abrasion resistance. From the Swiss patent 3 73 242 it is also known that in a monocrystalline body by polishing the surface areas into a conglomerate of after outside increasingly smaller Kristal'.iten is transformed, which can be seen in the drawing is. that the outermost crystallites must have a grain size <1000 Å. One of them will be special smooth running surface achieved with low friction, their Abrasion resistance, however, apparently does not meet the requirements, because according to the invention is in the tread a polish layer promoting reaction substance, which preferably consists of oxides and salts of organic acids, introduced to make them smooth and to get low friction. It can therefore not be inferred from this patent specification that applied polycrystalline surface layers with cones smaller than 1000 A are particularly resistant to abrasion.

Bei der erfindungsgemäßen Oberflächenschicht tritt bei Reibung, beispielsweise wenn ein mit einer rauhen Oberfläche versehener Stift auf der erfindungsgemäßen Oberflächenschicht gleitet, im wesentlichen eine elastische und keine plastische Verformung der Oberflächenschicht ein. Plastische Verformung findet statt, wenn sich Versetzungen — im folgenden auch Verschiebungen genannt — während der elastischen Kompressionsphase bilden. Wenn sich diese Versetzungen mehr und mehr anhäufen, wird eine Scherspannung erreicht, bei welcher eine plastische Verformung eintritt. Gleitet der oben erwähnte rauhe Stift über eine Oberflächenschicht mit der erfindungsgemäßen kleinen Korngröße, so beginnt zwar die Versetzungsdichte zuzunehmen, da jedoch die Rauhigkeit von mehreren Kristalliten geteilt wird, ist das Anhäufen von Versetzungen in einem gegebenen Kristalliten vermindert und die Ausbreitung des mikroplastischen Bereichs ist eingeschränkt. Es kommt hinzu, daß, wenn die Rauhigkeit zum nachfolgenden Kristalliten weitergleitet, sich die gebildeten Versetzungen in ihre ursprüngliche Lage zurückbewegen, wodurch der Kristallit in seinem ursprünglichen Versetzungszustand verbleibt Im Idealfall wird die Kompressionsenergie durch die lokalisierte Bewegung der Versetzungen absorbiert und darübc-r hinaus wird keine Arbeit an dem Kristallit verrichtet. Plastische Verformungen werden deshalb nicht an das darunterliegende Material weitergegeben.In the case of the surface layer according to the invention, friction occurs, for example when a rough Surface provided pin slides on the surface layer according to the invention, essentially an elastic one and no plastic deformation of the surface layer. Plastic deformation takes place when Dislocations - also called displacements in the following - form during the elastic compression phase. If these dislocations are more and accumulate more, a shear stress is reached at which plastic deformation occurs. The slides above-mentioned rough pencil over a surface layer with the small grain size according to the invention, see above Although the dislocation density begins to increase, since the roughness is shared by several crystallites the accumulation of dislocations in a given crystallite is reduced and the spreading is reduced of the microplastic area is restricted. It is added that when the roughness to the subsequent Crystallites slide on, the dislocations formed move back to their original position, whereby the crystallite remains in its original dislocation state. Ideally, the Compression energy is absorbed and beyond that by the localized movement of the dislocations no work done on the crystallite. Plastic deformations are therefore not affected by the underlying Material passed on.

Die erfindungsgemäße Oberflächenschicht zeigt auch dann ihre günstige Wirkung, wenn nur eine der Wirkflächen mit der Oberflächenschicht versehen ist. Die Abriebfestigkeit der erfindungsgemäßen Oberflächenschicht läßt sich in vorteilhafter Weise festlegen, indem die Krongröße innerhalb des angegebenen Rahmens, d. h. vorzugsweise zwischen etwa 10 und etwa 1000 A, variiert wird. Dabei ist es auch möglich, daß sich die Korngröße in Richtung parallel zur Schichtebene oder senkrecht zur Schichtebene ändert, wobei die Abriebfestigkeit bestimmt wird durch die Korngröße an der Oberfläche. Für die Wirkfläche und für die Oberflächenschicht werden vorteilhaft verschiedene Materialien verwendet Es ist günstig, wenn sich dabei die Gitterparameter der beiden Materialien um mehr als 10% voneinander unterscheiden, weil dann beim Herstellen besonders einfach ein epitaktisches Aufwachsen vermieden und eine feinkörnige, kristalline Struktur der Oberflächenschicht erzielt wird. Beispielsweise ist es möglich, daß d\* Oberflächenschicht aus Nickel und die Wirkfläche aus einkristallinem Natriumchlorid besteht. Es ist auch möglich, daß die Oberflächenschicht aus mehreren Bereichen mit jeweils vorgegebener Korngröße gebildet ist, wobei die einzelnen Bereiche aus unterschiedlichen Materialien bestehen können.The surface layer according to the invention also shows its beneficial effect when only one of the active surfaces is provided with the surface layer. The abrasion resistance of the surface layer according to the invention can be determined in an advantageous manner by varying the crown size within the specified range, ie preferably between about 10 and about 1000 Å. It is also possible that the grain size changes in the direction parallel to the layer plane or perpendicular to the layer plane, the abrasion resistance being determined by the grain size on the surface. Different materials are advantageously used for the effective area and for the surface layer.It is advantageous if the lattice parameters of the two materials differ by more than 10%, because epitaxial growth is particularly easy to avoid during manufacture and a fine-grained, crystalline structure of the surface layer is achieved. For example, it is possible that d \ * surface layer of nickel and the effective area is composed of single crystal of sodium chloride. It is also possible for the surface layer to be formed from several areas, each with a predetermined grain size, it being possible for the individual areas to consist of different materials.

Für die Herstellung der erfindungsgemäßen Oberflächenschicht eignen sich besonders die Methoden der Dünnfilmtechnologie. Vorzugsweise wird auf ein inThe methods of are particularly suitable for producing the surface layer according to the invention Thin film technology. Preferably an in

Blockform vorhandenes Material eine dünne Schicht aus einem Metall oder einem Polymer aufgebracht Eine festgelegte erwünschte Korngröße wird insbesondere dadurch erzielt, daß die Temperatur der Wirkschicht während des Aufbringens der Oberflächenschicht entsprechend gesteuert wird. Die erfindungsgemäße Oberflächenschicht läßt sich insbesondere durch Elektroplattieren, Kathodenzerstäuben und Aufdampfen erzeugen. Die erfindungsgemäße Oberflächenschicht eignet sich besonders zum Schutz von Fabrikationsteilen, deren Hersteilung sehr aufwendig ist und bei denen somit eine lange Lebensdauer erwünscht ist Eine besonders vorteilhafte Anwendung findet sie als Schutzschicht auf magnetischen Aufzeichnungsträgern, insbesondere auf Magnetplatten und Magnetbändern, is bei denen Abrieb eine Beeinträchtigung oder sogar den Verlust der gespeicherten Information bewirken kann.A thin layer of a metal or a polymer is applied to existing material in block form specified desired grain size is achieved in particular that the temperature of the active layer is controlled accordingly during the application of the surface layer. The inventive The surface layer can be formed in particular by electroplating, cathode sputtering and vapor deposition produce. The surface layer according to the invention is particularly suitable for protecting production parts which are very expensive to manufacture and which thus a long service life is desired. A particularly advantageous application is as Protective layer on magnetic recording media, in particular on magnetic disks and magnetic tapes, is in which abrasion can impair or even result in the loss of the stored information.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert Es zeigt x>The invention is explained in more detail below with reference to the exemplary embodiments shown in the figures explained It shows x>

F i g. 1A einen Magnetkopf über der Oberfläche einer Magnetplatte oder eines Magnetbandes, die zusammen Teil eines Informationsspeichersystems sind,F i g. 1A shows a magnetic head above the surface of a Magnetic disk or tape, which together form part of an information storage system,

F i g. 1B einen vergrößerten Teil der Platten- oder Bandoberfläche mit einer als Beispiel gezeigten Abnutzungsspur als Ergebnis einer durch eine Rauheit auf der Fläche des Magnetkopfes verursachten Beschädigung,F i g. 1B shows an enlarged part of the plate or Belt surface with a wear track shown as an example as a result of a roughness damage caused on the face of the magnetic head,

Fig.2A den Magnetkopf nach Fig. IA mit einer erfindungsgemäß modifizierten Magnetplatte oder einem Magnetband mit einer speziellen Oberfläche,2A shows the magnetic head according to FIG magnetic disk modified according to the invention or a magnetic tape with a special surface,

Fig.2B durch dieselbe Rauheit der Kontaktfläche des Magnetkopfes verursachte Abnutzungsspur auf der Platte oder dem Band in F i g. 2A,Fig.2B by the same roughness of the contact surface of the magnetic head caused wear marks on the disk or tape in FIG. 2A,

F i g. 3A die polykristallin Oberflächenschicht eines Materials mit relativ zur Rauheit großen Körnern,F i g. 3A shows the polycrystalline surface layer of a Material with large grains relative to the roughness,

F i g. 3B eine Oberflächenschicht in der die polykristalline Oberfläche Körner von einer Größe aufweist die ungefähr der seitlichen Ausdehnung der Erhebungen der rauhen Oberfläche entsprichtF i g. 3B shows a surface layer in which the polycrystalline surface has grains of one size which corresponds approximately to the lateral extent of the elevations of the rough surface

Fig.4A eine perspektivische Darstellung einer Vorrichtung für Abriebmessungen, wobei eine besonders präparierte Probe mit einer bestimmten Oberflächenschicht relativ zu einer Stahlkugel mit rauher Oberfläche bewegt wird, wodurch man eine Abnutzungsspur auf der Probenoberfläche erhält4A shows a perspective illustration of a device for abrasion measurements, with a specially prepared sample with a certain surface layer relative to a steel ball with a rough Surface is moved, whereby a wear mark is obtained on the sample surface

F i g. 4B eine vergrößerte Darstellung der Stahlkugel aus F i g. 4A, welche deren Oberflächenrauhigkeit zeigt obwohl die Stahlkugel speziell zur Erzielung einer glatten Oberfläche bearbeitet wurde,F i g. 4B shows an enlarged illustration of the steel ball from FIG. 4A showing their surface roughness although the steel ball was specially machined to achieve a smooth surface,

Fig.5A eine Schnittansicht einer für Versuche präparierten Probe, bei der ein Substrat aus Natriumchlorid eine Schicht aus Silber trägt, auf welcher eine monokristalline Schicht aus Gold niedergeschlagen ist,Fig. 5A is a sectional view of an experiment prepared sample in which a substrate made of sodium chloride carries a layer of silver on which a monocrystalline layer of gold is deposited,

Fig.5B eine als Beispiel gezeigte Abnutzungsspur mit einem Verschiebungsmuster,5B shows a wear track shown as an example with a shift pattern,

Fig.5C die Abhängigkeit der Verschiebungsdichte vom Abstand von der Abnutzungsspur,5C shows the dependence of the displacement density the distance from the wear track,

Fig.5D eine sich in einem Einkristall in der [110]-Richtung ausbildende Doppelebene, wenn die rauhe Oberfläche die monokristalline Goldschicht in der [100]-Richtung fiberstreicht,Fig.5D shows a single crystal in the [110] -direction forming double plane if the rough surface brushes the monocrystalline gold layer in the [100] direction,

Fig.5E eine sich in [101]-Richtung ausbildende Doppelebene, wenn die rauhe Oberfläche die einkristalline Goldschicht in der [110}-Richtung überstreicht,5E shows one forming in the [101] direction Double plane, when the rough surface sweeps over the monocrystalline gold layer in the [110} direction,

Fig.5F durch visuelle Beobachtung von von der einkristallinen Goldschicht aufgenommenen Mikrophotos erhaltene tatsächliche Daten, wobei das dargestellteFig.5F by visual observation of the monocrystalline gold layer photomicrographs obtained actual data, the illustrated being Verschiebungsmuster durch das Schwingungsmuster der Verschiebungsdichte in Abhängigkeit vom horizontalen Abstand von der Rauheitsbahn wiedergegeben ist,Displacement pattern is represented by the oscillation pattern of the displacement density as a function of the horizontal distance from the roughness path,

Fig.6 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der normalisierten Festigkeit des Materials und der Größe der polykristallinen Körner darin, die auf theoretischen Überlegungen beruhtFig. 6 is a graph showing the relationship between the normalized strength of the material and the size of the polycrystalline grains in it, which on theoretical considerations

F i g. 7 eine teilweise schematische und teilweise Schnittansicht, einer zur Herstellung einer beanspruchten Oberflächenschicht geeigneten Vorrichtung, in der ein metallisches Substrat mit einer polykristallinen Schicht überzogen wird,F i g. 7 is a partially schematic and partially sectional view of an apparatus suitable for producing a claimed surface layer, in which a metallic substrate is coated with a polycrystalline layer,

F i g. 8 die Schnittansicht einer Vorrichtung, in der die Herstellung einer Oberflächenschicht durch Aufstäuben auf ein Substrat erfolgt undF i g. 8 is a sectional view of a device in which the production of a surface layer by sputtering takes place on a substrate and

F i g. 9 die Schnittansicht einer für die Herstellung von polykristallinen Schichten durch Aufdampfen des kristallinen Materials auf ein Substrat geeigneten Vorrichtung.F i g. 9 shows the sectional view of a for the production of polycrystalline layers by vapor deposition of the crystalline material onto a substrate suitable device.

F i g. 1A zeigt einen Magnetkopf eines Informationsspeicher- und Wiedergewinnungssystems über einer magnetischen Platte oder einem Magnetband. Unter bestimmten Betriebsbedingungen berührt der Magnetkopf 10 die Oberfläche 12 des Bandes 14, wobei durch Rauheiten der Berührungsfläche des Magnetkopfes sich eine Abnutzungsspur 16 im Kontaktbereich zwischen der Oberflächer 18 des Magnetkopfes 10 und der Oberfläche 12 des Bandes 14 bildet Der Magnetkopf 10 weist einen Magnetkern 20 mit einem Übertragungsspalt 22 über der Oberfläche 12 des Bandes auf. Auf dem oberen Schenkel 26 des Magnetkopfes befindet sich eine elektrische Lese/Schreib-Spule 24 mit den angeschlossenen Leitungen 27 und 28. Eine vergrößerte Darstellung eines Teiles des Bandes 14 ist in Fig. IB wiedergegeben zur genaueren Darstellung der schädlichen Wirkung der Abnutzungsspur 16 in der Oberfläche 12 des Bandes 14.F i g. 1A shows a magnetic head of an information storage and retrieval system overhead magnetic disk or tape. Under certain operating conditions, the magnetic head 10 contacts the surface 12 of the tape 14, whereby through Roughness of the contact surface of the magnetic head is a wear track 16 in the contact area between the surface 18 of the magnetic head 10 and the surface 12 of the tape 14 form the magnetic head 10 has a magnetic core 20 with a transfer gap 22 over the surface 12 of the tape. On the Upper leg 26 of the magnetic head is an electrical read / write coil 24 with the connected lines 27 and 28. An enlarged A portion of the belt 14 is shown in FIG. 1B reproduced for a more precise illustration of the harmful effect of the wear mark 16 in the surface 12 of volume 14.

Es wurde festgestellt daß die in Fig. IB gezeigte Abnutzungsspur 16 als Ergebnis einer an der Oberfläche 18 des Magnetkopfes 10 befindlichen, in die Oberfläche 12 einschneidenden Rauheit beachtliche seitliche Proportionen wegen der Erzeugung von Verschiebungen entwickelt Die Verschiebungen verursachen einen plastischen Materialfluß in der Bahn der Rauheit und eine daraus folgende Verminderung des Materials in einem beträchtlichen Abstand von der Rauheit selbstIt was found that that shown in FIG Wear mark 16 as a result of being on the surface 18 of the magnetic head 10, into the surface 12 incisive roughness considerable lateral proportions because of the generation of displacements The displacements cause a plastic flow of material in the path of the roughness and a consequent reduction in the material at a considerable distance from the roughness itself

Durch die Bewegung einer Rauheit auf der Oberfläche des Bandes zeigt sich also eine beträchtliche Abnutzung, die in ihrer Ausdehnung wesentlich größer ist als die seitliche Abmessung der Rauheit selbstThe movement of a roughness on the surface of the belt thus shows a considerable one Wear that is much larger in extent than the lateral dimension of the roughness itself

Die Lösung des in den Fig. IA und IB dargestellten Problems wird an Hand der F i g. 2A und 2B gezeigt wo derselbe Magnetkopf, der eine beträchtliche Abnutzungsspur auf dem in Fig.IA gezeigten, bekannten Band erzeugt hat, in Berührung mit einem Band steht und gegenüber diesem bewegt wird, dessen Oberfläche speziell geformt oder behandelt wurde. In der vergrößerten Ansicht des Bandes 14 mit der darauf befindlichen Oberflächenschicht 14' ist die Abnutzungsspur 16' in der Oberfläche 12" in seitlicher und vertikaler Ausdehnung wesentlich kleiner als die Abnutzungsspur 16 in der Fig. IB. Die Oberflächenschicht 14', die auf dem Band 14 niedergeschlagen oder gebildet wurde, hat eine polykristalline Korngröße von ungefähr 100 A. Im Gegensatz dazu ist die Abnutzungsspur der F i g. 1B, die durch dieselbe Rauheit erzeugt wurde, wie die in Fig.2B, sehr schädlich, weil die Oberfläche 12 eine polykristalline Korngröße aufweist, die wesentlich überThe solution to that shown in Figs. IA and IB The problem is illustrated in FIG. 2A and 2B are shown where the same magnetic head showing a significant wear mark on the prior art one shown in Fig.IA. Has produced tape, is in contact with a tape and is moved relative to this, its surface specially shaped or treated. In the enlarged view of the band 14 with the one on it located surface layer 14 'is the wear track 16' in the surface 12 "in the lateral and vertical Expansion much smaller than the wear track 16 in Fig. IB. The surface layer 14 'that on deposited or formed on the tape 14 has a polycrystalline grain size of about 100 Å In contrast, the wear mark is shown in FIG. 1B, the was produced by the same roughness as that in FIG has polycrystalline grain size that is significantly above

7 87 8

der Grenze von 1000 Ä liegt. K-Richtung durch Betätigung einer Schraube 45. the limit of 1000 Ä is. K-direction by operating a screw 45.

Es wird angenommen, daß die relativ großen Die Stahlkugel 34 ist in einer Haltevorrichtung 46It is assumed that the relatively large steel ball 34 is in a holding device 46

polykristallinen Kornflächen der Oberfläche 12 in gelagert, die wiederum mit einem flexiblen Teil 47 F i g. 1B von z. B. 2000 A bei einer Rauheitengröße von verbunden ist, das über einen Kupplungsblock mit A eine wesentliche Verschiebung seitlich zur 5 einem weiteren flexiblen Teil 48 gekoppelt ist, welches Rauheitsbahn mit einem daraus folgenden plastischen in einer vertikalen Ebene relativ zum in der horizontalen Materialfluß gestatten. Im Gegensatz dazu verändert Ebene verlaufenden Teil 47 liegt. Das vertikale Teil 48 die relativ geringe polykristalline Korngröße der ist am einen Ende in dem Block 49-1 starr gelagert, der Oberfläche 12' der Fig.2B im wesentlichen die wiederum mit dem durch eine Schraube in Z-Richtung Verschiebungen quer zur Rauheitsbahn, wodurch nur io bewegbaren Block 49-2 verbunden ist Auf dem ein geringer plastischer Materialfluß auftritt und der horizontal verlaufenden, flexiblen Teil 47 ist ein größte Teil des während des Vorbeibewegens der Dehnungsmeßstreifen 49-3 angebracht, um die vertikale Rauheit bewegten Materials in seine vorherige Lage Bewegung der Kugel 34 zu messen, und auf dem vertikal zurückkehrt. verlaufenden, flexiblen Teil 48 ist ein weitererpolycrystalline grain areas of the surface 12 in stored, which in turn with a flexible part 47 F i g. 1B of e.g. B. 2000 A is connected with a roughness size of, which is coupled via a coupling block with A a substantial shift laterally to 5 another flexible part 48, which allow the roughness path with a resulting plastic in a vertical plane relative to the horizontal material flow. In contrast to this, plane extending part 47 is changed. The vertical part 48, the relatively small polycrystalline grain size, is rigidly mounted at one end in the block 49-1 , the surface 12 ' of FIG Only io movable block 49-2 is connected to which there is a slight plastic flow of material and the horizontally extending, flexible part 47 is attached to a major part of the material moved during the passage of the strain gauges 49-3 in order to move the vertical roughness into its previous position of the sphere 34 to measure, and on the vertically returns. extending, flexible part 48 is another

Die Fig.3A zeigt schematisch den physikalischen 15 Dehnungsmeßstreifen 49-4 angeordnet, um die Bewe-Vorgang, bei welchem die in Fig. IB gezeigte große gung der Kugel 34 in horizontaler Richtung zu messen. Abnutzungsspur entsteht, und F i g. 3B den Vorgang, bei Der Dehnungsmeßstreifen 49-3 ist mit einem Nulldetekwelchem man die wesentlich kleinere Abnutzungsspur tor 49-5 verbunden, der die Berührung der Kugel 34 mit 16' erhält, wie sie in Fig. 2B gezeigt ist Die relativ der Oberfläche der Probe 30 überwacht Der Nulldetekgroßen in F i g. 3A gezeigten Körner sind idealisiert in 20 tor 49-5 ist über die Leitungen 49-6 mit dem einem regelmäßigen, aus Sechsecken bestehenden Dehnungsmeßstreifen 49-3 verbunden. Der Dehnungs-Muster dargestellt Die Bewegung einer Rauheit entlang meßstreifen 49-4 auf dem vertikalen, flexiblen Teil 48 ist einer gegebenen Bahn über die in Fig.3A gezeigte mit dem Verstärker und Aufzeichner 49-7 verbunden, Schicht ist als eine waagerecht verlaufende Bahn mit der der die zwischen Kugel 34 und Probe 30 entwickelte Breite der seitlichen Ausdehnung der Rauheit gezeigt 25 Reibungskraft überwacht. Der Verstärker und Auf-Während die Rauheit über die Oberflächenschicht des zeichner 49-7 ist mit dem Dehnungsmeßstreifen 49-4 Körpers bewegt wird, in welcher sich eine Abnutzungs- über die Leitungen 49-8 verbunden, spur entwickelt, wird eine MAterialverschiebung er- Durch Einsau der in F i g. 4A gezeigten Vorrichtung3A shows schematically the physical strain gauges 49-4 arranged to measure the movement process in which the large movement of the ball 34 shown in FIG. 1B in the horizontal direction. Wear marks arise, and F i g. 3B shows the process in which the strain gauge 49-3 is connected to a null detector which has the much smaller wear track 49-5 which maintains the contact of the ball 34 at 16 'as shown in Fig. 2B relative to the surface of the sample 30 monitors the Nulldetekgroßen in F i g. The grains shown in FIG. 3A are idealized in FIG. 20 gate 49-5 is connected via lines 49-6 to the one regular, hexagonal strain gauge 49-3 . The strain gages pattern shown The movement along a roughness 49-4 on the vertical flexible portion 48 of a given path is connected via the position shown in Figure 3A with the amplifier and recorder 49-7, layer is formed as a horizontally extending web having which monitors the width of the lateral extent of the roughness developed between ball 34 and sample 30, as shown by the friction force. While the roughness is moved across the surface layer of the drawing 49-7 with the strain gauge 49-4 body, in which a wear track is connected via the lines 49-8 , a material shift is created Einau the in F i g. 4A shown

zeugt, die von der Lage der Spur fortge.ichtet ist Der erhält man auf den Proben 30 Abnutzungsspuren der in Abstand der Verschiebungen von der Spur ist 30 den F i g. 1B und 2B gezeigten Art. Aus der vergrößerverglichen mit der Spurbreite groß. Außerdem entste- ten Darstellung in Fig.4B ist zu ersehen, daß die hen an den Korngrenzen Verschiebungsansammlungen. Oberfläche der Stahlkugel 34 eir.e beachtliche Rauheit Im Gegensatz zu der in Fig.3A beobachteten aufweist. Die in Fig.4B gezeigte Vergrößerung ist beträchtlichen Verschiebung zeigt sich für die F i g. 3B, jedoch ungeeignet, um das Größenverhältnis von in der ein idealisiertes Muster kleiner Körner in einer 35 Rauheit und Stahlkugel richtig wiederzugeben, speziell behandelten Oberfläche dargestellt ist, nur eine Die Ergebnisse der durchgeführten Versuche mittestifies, which is removed from the position of the track. The traces of wear are obtained on the specimens 30 and the distance between the displacements from the track is 30 the figure. 1B and 2B. Large from the enlarged compared to the track width. In addition, as shown in FIG. 4B, it can be seen that the hens accumulate shifts at the grain boundaries. Surface of the steel ball 34 has considerable roughness in contrast to that observed in FIG. The enlargement shown in Fig.4B is considerable displacement is evident for the F i g. 3B, but unsuitable for correctly reproducing the size ratio in which an idealized pattern of small grains in a specially treated surface is shown, only one The results of the tests carried out with

begrenzte Verschiebung über die seitliche Ausdehnung einkristallen Schichten sind in den F i g. 5A, 5B, 5C 5D, der Rauheit hinaus. Für die in F^;g. 33 skizzierte 5E und 5F gezeigt Gemäß F i g. 5A besteht die Probe Situation ist die Bewegung der Verschiebungen aus der aus einem Substrat aus Natriumchlorid, auf welchem Bahn der Rauheit heraus klein im Vergleich zur Breite 4° eine 10 μπι dicke Schicht 52 aus Silber und darüber eine dieser Bahn. An den Korngrenzen befinden sich einkristalline Schicht 54 aus Gold von 1000 A Dicke zahlreiche Verschiebungsansammlungen. Durch dieses aufgetragen sind. Die einkristalline Schicht 54 wird so Festhalten der Verschiebungen an den Grenzen der sorgfältig behandelt, daß sie eine sehr geringe kleinen Körner wird die Abnutzung klein gehalten, die Versetzungsdichte von z. B. weniger als 105 Versetzunsich durch das Vorüberbewegen der Rauheit ergibt 45 gen/cm³ aufweist Die Probe 30 ist schematisch in Versuche an Proben zur Herstellung von Abnut- F i g. 5B mit einer Abnutzungsspur 56 gezeigt Von der zungsspuren können mit der in Fig.4A gezeigten Abnutzungsspur 56 ausgehend sind verschiedene Pfeile Vorrichtung vorgenommen werden. Die Probe 30 wird gezeigt die ein durch eine auf der Oberfläche entlang mit Hilfe der Auflagen 31 und 32 auf dem Auflageblock bewegte Rauheit erzeugtes Verschiebungsmuster bei- 33 befestigt und eine Abnutzungsspur darin durch eine 50 spielhaft darstellen. Die Fig. 5C, 5D und 5E sind so Rauheit oder Rauheiten ir. der Stahlkugel 34 hervorge ausgewählt, daß sie bestimmte Eigenschaften der Probe rufen, die in einer Bahn über die Probe 30 geführt wird. 30 quer zur Bahn 56 zeigen. In F i g. 5C ist in einer Kurve Die Bewegung der Probe 30 relativ zur Stahlkugel 34 die Verschiebungsdichte über dem Abstand von der erfolgt durch Bewegung des Auflageblockes 33 auf den Abnutzungsspur aufgezeichnet, die den Charakter eines Führungsstäben 35 und 36, die durch Öffnungen im 55 Schwingungsmusters hat Eine minimale Verschiebungs-Block 33 führen und an ihren entsprechenden Enden in dichte ergibt sich in der Mitte der Abnutzungsspur. Die Trägern 37 und 38 befestigt sind. Der Auflageblock mit maximale Verschiebungsdichte wird in ungefähr gleider darauf angeordneten Probe 30 wird entlang der chen Abstanden hiervon auf beiden Seiten erreicht Führungsstabe 35 und 36 mit Hilfe einer Stange 39 Die Fig.5D und 5E zeigen die Vorgänge neben der Limited displacement across the lateral extent single crystal layers are shown in FIGS. 5A, 5B, 5C, 5D, the roughness beyond. For those in F ^; G. 33 outlined FIGS. 5E and 5F shown according to FIG. 5A consists of the sample situation is the movement of the displacements from a substrate made of sodium chloride, on which path the roughness is small compared to the width 4 ° a 10 μm thick layer 52 of silver and above this one of this path. At the grain boundaries there is a monocrystalline layer 54 made of gold with a thickness of 1000 Å and numerous accumulations of shifts. Are applied by this. The monocrystalline layer 54 is carefully treated so as to keep the displacements at the boundaries of the surface so that they have a very small grain size, the wear is kept small, the dislocation density of e.g. B. less than 105 Versetzunsich by moving past the roughness results in 45 gen / cm ^3. The sample 30 is shown schematically in tests on samples for the production of Abnut- F i g. 5B shown with a wear track 56 Starting from the tongue tracks, various arrows can be made with the wear track 56 shown in FIG. 4A. The sample 30 is shown, which is attached to a displacement pattern 33 generated by a roughness moved along the surface with the aid of the supports 31 and 32 on the support block and shows a wear track therein by a 50 in a playful way. FIGS. 5C, 5D and 5E are roughness or roughness selected in the steel ball 34 so that they evoke certain properties of the sample which is guided over the sample 30 in a path. 30 show across web 56. In Fig. 5C is in a curve the movement of the sample 30 relative to the steel ball 34 the displacement density over the distance from which is recorded by movement of the support block 33 on the wear track, which has the character of a guide rods 35 and 36, which through openings in the 55 vibration pattern has a minimal Lead shift block 33 and at their respective ends in density results in the middle of the wear track. The supports 37 and 38 are attached. The support block with the maximum displacement density is in approximately equally arranged sample 30 is reached along the small distances therefrom on both sides guide rod 35 and 36 with the aid of a rod 39 FIGS. 5D and 5E show the processes in addition to

bewegt, die am rechten Ende des Auflageblocks 33 starr 60 Abnutzungsspur für verschiedene Bewegungsrichtunbefestigt ist und durch eine öffnung 39-1 im vertikalen gen der Rauheit entlang verschiedener Orientierungen Träger 38 führt und die an der Exzenterscheibe 40 der monokristallinen Schicht 54. In Ψ\ g. 5D ist gezeigt, - - . ^ j:_ a—~i„„nc 4i _aus Motor CaB sich neben der in der [100]-verlaufenden Rauheits- moved, which is rigid 60 wear track for different directions of movement at the right end of the support block 33 and leads through an opening 39-1 in the vertical direction of the roughness along different orientations carrier 38 and which is attached to the eccentric disk 40 of the monocrystalline layer 54. In Ψ \ g. 5D is shown - -. ^ j: _ a - ~ i "" nc 4i _from Motor CaB , in addition to the roughness running in the [100]

~" --'-«J— j:- -:-= HifVUVipntierunE~ "--'-« J— j: - -: - = HifVUVipntierunE

in einer Schicht aus Gold bei einer gemäß F i g. 5A aufgebauten Probe werden in F i g. 5F wiedergegeben.in a layer of gold with a according to FIG. 5A are shown in FIG. 5F reproduced.

Polycristalline Schichten sind für ihre große Festigkeit gegenüber derjenigen von Blockmaterial derselben Zusammensetzung bekannt. Die Spannungsentlastung in den Schichten wird im wesentlichen den Verschiebungen zugeschrieben. F i g. 6 zeigt in einer aufgrund theoretischer Überlegungen ermittelten Kurve beispielhaft die normalisierte Spannung, d. h.Polycrystalline layers are known for their great strength compared to that of block material of the same composition. The stress relief in the layers is essentially attributed to the displacements. F i g. 6 shows in a due The curve determined based on theoretical considerations exemplifies the normalized voltage, i. H.

-d_ -d_ ₌₌ Spannung μ Schermodui Stress μ shear modulus

die erforderlich ist zur Bildung einer Verschiebungsschleife in einem sechseckigen Korn als Funktion der Kantenlänge des Korns. Bei Anwendung des normalisierten Spannungsparameters ist ein Vergleich der Festigkeit für alle Materialien auf einer gemeinsamen Basis annähernd gültig. Die normalisierte Spannung ist in F i g. 6 als ein Band über der Korngröße aufgezeichnet. Aus dieser Darstellung der zur Bildung einer Verschiebung erforderlichen Spannung geht hervor, daß d'e zur Auslösung und Fortpflanzung einer Verschiebung notwendige Spannung um so größer ist, je kleiner die Korngröße des Materials ist.which is required to form a loop of displacement in a hexagonal grain as a function of Edge length of the grain. When using the normalized stress parameter, a comparison of the Strength approximately valid for all materials on a common basis. The normalized voltage is in Fig. 6 recorded as a band across grain size. From this representation of the tension required to create a displacement, it follows that that the tension necessary for the release and propagation of a displacement is all the greater, the more the grain size of the material is smaller.

Zugspannungsmessungen haben gezeigt, daß dünne Metallschichten stärker sind als das entsprechende Blockmaterial. Berechnungen zeigen, daß die in typischen polykristallinen Schichten zum plastischer. Fließen erforderliche Spannung sich den Werten nähert, die schon früher für Whisker beobachtet wurden, d. h. etwa 10¹⁰ dyn/cm². Die in vielen dünnen Schichten gefundenen hohen internen Spannungen zeigen, daß solche eine Entspannung bewirkenden Vorgänge wie das plastische Fiießen nicht ohne weiteres auftreten.Tensile stress measurements have shown that thin metal layers are stronger than the corresponding block material. Calculations show that those in typical polycrystalline layers tend to be more plastic. The stress required to flow approaches the values previously observed for whiskers, ie about 10 ¹⁰ dynes / cm ² . The high internal stresses found in many thin layers show that such relaxation processes as plastic flow do not occur without further ado.

In Anbetracht des großen Verhältnisses von Oberfläche zu Volumen und der feinen Kornstruktur vor, dünnen Schichten wurde bisher vermutet, daß das Ausbleiben des plastischen Fließens eine Folge der Schwierigkeiten bei der Kornbildung und der Erzeugung von Verschiebungen sei, die eine Verminderung der Spannungen bewirken würden. Eine bekanntgewordene theoretische Elastizitätsanalyse ergab einen Satz von Gleichungen, die sich auf die Energien und Spannungen bezogen, die bei der Bildung verschiedener Arten von Verschiebungsschleifen, weiche sich durch ihre Umgebung unterschieden, auftraten. Die so ermittelten Wsrte liegen in derselben Größenordnung wie die experimentell beobachteten. Ein Ergebnis dieser Untersuchung ist die gegenseitige Abhängigkeit der Materialkorngröße und der zur Auslösung einer Verschiebung erforderlichen Spannung, wie sie in F i g. 6 als schraffiertes Band dargestellt istIn view of the large surface-to-volume ratio and the fine grain structure, thin layers was previously assumed that the lack of plastic flow is a consequence of the Difficulties in grain formation and the generation of displacements are said to be a reduction which would cause tension. A theoretical elasticity analysis that has become known resulted in one sentence of equations related to the energies and tensions involved in the formation of various Types of displacement loops which differed by their environment occurred. The so The values determined are in the same order of magnitude as those observed experimentally. A result of this Investigation is the mutual dependency of the material grain size and that for triggering a Displacement required tension, as shown in FIG. 6 is shown as a hatched band

Monokrisialline Materialien haben nur dann eine hohe Festigkeit, wenn sie keine Versetzungen enthalten. Die bei zusammengesetzten Materialien verwendeten einkristallinen Whisker haben eine hohe Festigkeit, weil die Versetzungsdicllite darin extrem klein ist und sich im Idealfall dem We:rt 0 nähert Die Festigkeit des Materials nähert sich seiner theoretischen Festigkeit, die durch die elastischen Konstanten des Materials bestimmt ist In polykristallinen Filmen erreicht man die hohe Festigkeit dadurch, daß man die Korngröße so klein hält, daß vorhandene Verschiebungen sich nicht über den Durchmesser des Korns hinausbewegen können. In Materialien mit sehr kleiner Korngröße sind keine Verschiebungen vorhanden und die zu ihrer Erzeugung notwendige Spannung ist sehr hoch und nähert sich der Elastizitätsgrenze. Durch die Kombination dieser beiden Bedingungen ist die Gesamtfestigkei eines sehr feinkörnigen Materials sehr hoch.Monocrisialline materials only have one high strength if they do not contain dislocations. The ones used in composite materials single crystal whiskers have high strength because the dislocation dicllite therein is extremely small and is in the Ideally, the value approaches 0 The strength of the material approaches its theoretical strength, which is determined by the elastic constants of the material. In polycrystalline films one achieves the high strength by keeping the grain size so small that existing displacements do not occur Be able to move beyond the diameter of the grain. In materials with very small grain size are there are no displacements and the tension necessary to generate them is very high and approaches the elastic limit. The combination of these two conditions gives the overall strength of a very fine-grained material very high.

Die Kriterien für Korngröße und mögliche Festigkei polykristallinen Materials lassen sich aus den theoreti sehen Daten in F i g. 6 entnehmen. Die Korngröße eine:The criteria for grain size and possible strength of polycrystalline material can be derived from the theoretical see data in FIG. 6. The grain size one:

tatsächlichen polykristallinen Materials wird gemessei an der Kantenlänge des kleinsten Sechsecks, welche:actual polycrystalline material is measured at the edge length of the smallest hexagon, which:

den größien Querschnitt des Korns umfassen kann.can encompass the largest cross section of the grain.

Eine Vorrichtung zur Herstellung einer OberflächenA device for producing a surface

ίο schicht 14' der in F i g. 2B gezeigten Art ist schematise! in F i g. 7 dargestellt, in der ein scheibenförmige! Substrat 100 als Kathode einer Elektroplattierungsan Ordnung 102 verwendet wird, die weiterhin eine Anod« 104 und einen Elektrolyten 106 in einem Behälter 1Oi enthält. Das Substrat 100 ist über die Leitung 110 unc ein Amperemeter 112 mil dem negativen Anschluß IK der Batterie 116 verbunden. Der elektrische Kreis wire von der Batterie 116 über den positiven Anschluß 118 die Leitung 120, den variablen Widerstand 122 und der Schalter 124 zur Anode 104 geschlossen. Das Voltmetei 126 ist zwischen den negat'\en Anschluß 114 dei Batterie 116 und die Verbindung 128 zwischen Schalte! 124 und Widerstand 122 gelegt. Durch Überwachung der Strom- und Spannungsbedingungen für die Elektroplattierungsanordnung 102 wird die gewünschte Schichi 14' aus einem polykristallinen Film auf dem Substrat 10t niedergeschlagen.ίο layer 14 'of the one shown in FIG. The type shown in Figure 2B is schematic! in Fig. 7 shown, in which a disk-shaped! Substrate 100 is used as the cathode of an electroplating arrangement 102 , which furthermore contains an anode 104 and an electrolyte 106 in a container 10. The substrate 100 is connected to the negative terminal IK of the battery 116 via the line 110 and an ammeter 112 . The electrical circuit is closed by the battery 116 via the positive terminal 118, the line 120, the variable resistor 122 and the switch 124 to the anode 104. The voltmeter 126 is between the negative terminal 114 of the battery 116 and the connection 128 between switches! 124 and resistor 122 placed. By monitoring the current and voltage conditions for the electroplating assembly 102, the desired layer 14 'of polycrystalline film is deposited on the substrate 10t.

Durch Verwendung geeigneter Zusätze zum Elektrolyten 106 der F i g. 7, z. B. Saccharin, und Einstellen relativ hoher Stromdichten zur Erzielung eines schnellen Niederschlags erhält man Schichten mit niedriger mechanischer Spannung und extrem kleiner Korngröße von ungefähr 200 A. Nachfolgend sind beispielhafte Angaben für den Elektrolyten aufgeführt: 218 g/lBy using suitable additives to the electrolyte 106 of FIG. 7, e.g. B. Saccharin, and Adjust relatively high current densities to achieve rapid precipitation result in layers with lower mechanical stress and extremely small grain size of about 200 A. The following are exemplary Information given for the electrolyte: 218 g / l

NiCl₂ · 6 H₂O, 25 g/l H₃BO₃, 1,64 g/l Na-Saccharin und !0 Tropfen gesättigte Lösung 2-Butyn-l,4-Dioi, 75mA/cm²,40°C,pH = 3,5.NiCl ₂ · 6 H ₂ O, 25 g / l H ₃ BO ₃ , 1.64 g / l Na saccharin and! 0 drops of saturated solution 2-butyn-1,4-diol, 75 mA / cm ² , 40 ° C , pH = 3.5.

Durch Änderungen der Konzentrationen des Elektrolyten oder Verwendung anderer Zusätze und LösungenBy changing the concentration of the electrolyte or using other additives and solutions

läßt sich eine extrem kleine Korngröße erzielen und bewahren bei Vermeidung jeglicher Spannungen (oder bei einer gewünschten Druck- oder Zugspannung, abhängig von der jeweiligen Konstruktion).an extremely small grain size can be achieved and retained while avoiding any tension (or at a desired compressive or tensile stress, depending on the respective construction).

Durch geeignete Änderung der ZusammensetzungBy changing the composition appropriately

des in F i g. 7 gezeigten Elektrolyten 106 !aßt sich die interne Spannung der elektroplattierten Schicht 14' (Fig.2A und B) auf dem Substrat steuern. Auf diese Weise kann eine bestimmte Oberflächenschicht hergestellt werden, die eine innere Spannung hat, welche ausof the in FIG. Electrolyte 106 shown 7!, The internal voltage of the electroplated layer 14 '(Figure 2A and B) Asst control on the substrate. In this way, a certain surface layer can be produced that has an internal tension, which consists of

einem Spektrum von Spannungen, das von der Druckspannung bis zur Zugspannung reicht, ausgewählt ist Es ist bekannt, daß die interne Spannung vom Wachsen der Schicht abhängig ist und daß bei Entfernung oder plastischer Verformung des Substratsa spectrum of stresses ranging from compressive stress to tensile stress is selected It is known that the internal stress depends on the growth of the layer and that at Removal or plastic deformation of the substrate

die interne Spannung wesentlich verändert wird. Somit gestatten die polykristallinen Schichten mit besonderen internen Spannungen die Herstellung von Strukturen, die sich besonders für spezielle Spannungsbelastungen eignen. Durch die Herstellung von Oberflächenschich-the internal voltage is changed significantly. Consequently the polycrystalline layers with particular internal stresses allow the creation of structures which are particularly suitable for special voltage loads. By producing surface layers

ten mit innerer biaxialer Druckspannung kann man z. B. ein Material erhalten, welches gegenüber der bei der Belastung angelegten Zugkraft einen größeren Widerstand aufweist als er, basierend auf den Zugeigenschaften der Schicht, vorhergesagt worden wäre. Es ist auchth with internal biaxial compressive stress one can z. B. Obtain a material that has a greater resistance to the tensile force applied during the load than would have been predicted based on the tensile properties of the layer. It is also

bekannt, daß die interne Spannung in der Schicht dadurch verändert werden kann, daß man die Niederschlagsbedingungen, wie z. B. die Substrattemperatur, steuertknown that the internal stress in the layer can be changed by the Precipitation conditions, such as B. the substrate temperature, controls

Zur Herstellung der Oberflächenschichten eignet sich besonders die Kathodenzerstäubungstechnik, die für die Herstellung von dünnen Schichten allgemein bekannt ist. Zu den konventionellen Zerstäubungsverfahren gehören das Aufstäuben mit Gleichstrom, Wechselstrom und Hochfrequenz. Beim Aufstäuben mi; Gleichstrom wird zwischen der Fangelektrode und einer geerdeten Anode eine Gleichspannung von 1500 bis 3000 Volt angelegt. Mit Gleichstrom werden im allgemeinen leitende Materialien aufgestäubt, wobei die Fangelektrode gleichzeitig die Kathode ist. Ein kontinuierliches Bombardement der Kathode mit ionisierten Gasatomen entfernt Material von der Fangelektrode, das sich auf dem in der Nähe der Anode angeordneten Substrat niederschlägt.For the production of the surface layers is suitable especially the cathode sputtering technique, which is generally known for the production of thin layers is. The conventional sputtering methods include sputtering with direct current, alternating current and high frequency. When dusting mi; Direct current is between the target electrode and A DC voltage of 1500 to 3000 volts is applied to a grounded anode. With direct current, the generally conductive materials are sputtered on, the target electrode being the cathode at the same time. A continuous one Bombarding the cathode with ionized gas atoms removes material from the target electrode, which is deposited on the substrate arranged in the vicinity of the anode.

Beim Aufstäuben mit Wechselstrom wird eine niederfrequente Spannung mit z. B. 60 Hz zwischen Fangelektrode und Anode angelegt, und es tritt in kleinem Umfang auch ein Zerstäuben an der Anode (Substrat) zusätzlich zum Zerstäuben an der Fangelektrode auf. Der Arbeitszyklus und die angelegte Spannung sind jedoch so eingestellt, daß die Zerstäubung im wesentlichen an der Fangelektrode erfoigt, mit dem Ergebnis, daß ein Niederschlag ihrer Atome auf dem Substrat erfolgt Ein Vorteil des Wechselstromzerstäubens besteht darin, daß das Zerstäuben asymmetrisch erfolgen kann, so daß ein Zerstäuben sowohl am Substrat als auch an der Fangelektrode erfolgt. Dadurch wird der Substratniederschlag gereinigt, was zu reineren Niederschlägen führt.When sputtering with alternating current, a low-frequency voltage with z. B. 60 Hz between The collecting electrode and anode are applied, and there is also a small amount of sputtering at the anode (Substrate) in addition to sputtering on the target electrode. The work cycle and the created However, the voltage is set so that the atomization essentially takes place at the target electrode the result that their atoms are deposited on the substrate. An advantage of AC sputtering is that the atomization can take place asymmetrically, so that atomization at both Substrate as well as at the target electrode. This will clean the substrate precipitate, which will lead to leads to cleaner precipitation.

Beim Zerstäuben mit Hochfrequenz werden Sp?nnungen mit einer Frequenz von z.B. 13,56MHz zwischen Fangelektrode und Anode angelegt. Mk diesem Verfahren werden vorzugsweise isoliermaterialien aufgestäubt. Ein Isolator kann in bezug auf die Anode negativ gemacht werden, so daß eine Glimmentladung zwischen ihnen stattfindet Das Zerstäuben ππι Hochfrequenz ist zum Niederschlagen vor Metaller nicht gebräuchlich; das hochfrequente Aufstäuben leitender Metalle ist jedoch bekann ■..When atomizing with high frequency, voltages with a frequency of e.g. 13.56MHz applied between the collecting electrode and the anode. In this process, insulation materials are preferred dusted up. An insulator can be made negative with respect to the anode, causing a glow discharge between them takes place atomizing ππι High frequency is not used for knocking down in front of metal workers; the high-frequency dusting conductive metals is known.

Außerdem ist es bekannt, an das Substrat einer wachsenden Schicht eine Vorspannung anzulegen, um diese während des Niederschiagens zu reiniger. Ein negatives Potential wird an das Substrat angelegt, so daß positive Gasionen die wachsende Schicht bombardieren und Verunreinigungen aus ihr herauslösen. Die Substratvorspannung wurde sowohl bei Gleichstrom als auch bei Hochfrequenzzerstäubungen verwende'. Die negative Substratvorspannung beträgt im allgemeinen etwa 100 VoltIt is also known to bias the substrate of a growing layer in order to to clean them during the precipitation. A negative potential is applied to the substrate, see above that positive gas ions bombard the growing layer and remove impurities from it. The substrate bias was at both DC as well as for high frequency atomization. The negative substrate bias is generally about 100 volts

In Fig.8 ist als Beispiel eine Vorrichtung für die Herstellung einer Oberflächenschicht durch Kathodenzerstäubung gezeigt, bei der sich eine abgeschlossene, luftdichte Kammer 148 in einem Kugelgefäß <50 befindet welches auf der Basisplatte 152 befestigt ist. Die Anode 154 ist auf dem Träger 156 auf der Basisplatte 152 befestigt und mit Erdpotential verbunden. Das Substrat 160 wird auf der Anode 154 angeordnet und darauf die Schicht 162 aufgestäubt Die Kathode 164 wird über eine Isolierkammer 166 und eine Haltevorrichtung 167 von der Grundplatte 152 getragen. Das zum Zerstäuben verwendete Gas wird durch die öffnung 168 in die Kammer 148 eingeführt und die Kammer 148 durch eine nicht dargestellte Vakuumpumpe durch die öffnung 170 in der Basisplatte 152 evakuiert Die Energiequelle 172 ist über die Leitung 174 mit der Kathode 164 verbunden. Die Kornstruktur der durch die in Fig.8 gezeigte Vorrichtung erzeugten Schicht 162 wird über die Temperatur des Substrate» 160 gesteuert.As an example, FIG. 8 shows a device for the production of a surface layer by cathode sputtering, in which a closed, airtight chamber 148 is located in a spherical vessel <50 which is attached to the base plate 152. The anode 154 is fastened to the carrier 156 on the base plate 152 and is connected to ground potential. The substrate 160 is arranged on the anode 154 and the layer 162 is sputtered thereon. The cathode 164 is carried by the base plate 152 via an insulating chamber 166 and a holding device 167. The gas used for atomization is introduced into the chamber 148 through the opening 168 and the chamber 148 is evacuated through the opening 170 in the base plate 152 by a vacuum pump (not shown). The energy source 172 is connected to the cathode 164 via the line 174. The grain structure of the layer 162 produced by the device shown in FIG. 8 is controlled via the temperature of the substrate 160.

Im Zusammenhang mit F i g. 9 wird beschriebtn, wie ein Substrat, z. B. eine Magnetplatte oder ein Magnetband, durch Aufdampfen beschichtet werden kann. In F i g. 9 sind um einen Behälter 180 Heizspulen 182 gewickelt. Die Platte 9 ist in der Bedampfungskammer 200 angeordnet In dem Behälter 180 befindet sich das Verdampfungsmittel 198, welches zur Bildung derIn connection with F i g. 9 is described how a substrate, e.g. B. a magnetic disk or a magnetic tape, can be coated by vapor deposition. In Fig. 9 heating coils 182 are wound around a container 180. The plate 9 is arranged in the evaporation chamber 200. In the container 180 there is the evaporation agent 198, which is used to form the

ίο Schicht 14' auf der Platte 196 dient. Die Bedampfungskammer wird durch das Kugelgefäß 202 auf der Basisplatte 204 begrenzt Die Kammer 200 wird durch die öffnung 206 von einer nicht dargestellten Vakuumpumpe evakuiertίο Layer 14 'on plate 196 is used. The vapor deposition chamber is delimited by the spherical vessel 202 on the base plate 204. The chamber 200 is evacuated through the opening 206 by a vacuum pump (not shown)

Um die Grundvorgänge der Abnutzung besser zu verstehen, wurden Abnutf.ungsspuren und Gleitstücke durch Durchgangselektronenmikroskopie, Elektronenbeugung, Abtastelektronenmikroskopie und radioaktive Techniken untersucht Die Anwendung dieser Verfah-In order to better understand the basic processes of wear and tear, wear marks and slides have been introduced through passage electron microscopy, electron diffraction, scanning electron microscopy and radioactive Techniques examined The application of these procedures

ic ren ermöglichte es, die Anfangsstufen der Abnutzung, Teilchenübertragung und plastischen Verformung genau zu beobachten. Die Untersuchung wurde ausgeführt als eine Funktion der Zykluszahlen, Belastung, Dicke des Materials und Größe der Gleitstücke.ic ren enabled the initial stages of wear and tear, Observe particle transfer and plastic deformation closely. The investigation was performed as a function of the number of cycles, loading, thickness of the material and size of the sliders.

Die folgenden Parameter und Materialien wurden untersucht:The following parameters and materials were examined:

1) Einkristalle aus Gold unterschiedlicher Dicke wurden aufgedampft und epitaktisch auf F>nkristalle aus Silber aufgewachsen. Dadurch konnten auf der untersuchten Oberfläche Cxydbildung und Korrosionseinflüsse vermieden werden.1) Single crystals of gold of different thicknesses were evaporated and epitaxially on thin crystals Raised from silver. This allowed the formation of oxide and corrosion effects on the examined surface be avoided.

2) Abnutzungsspuren wurden erzeugt mit reinen Stahlkugeln unterschiedlicher Größe unter verschiedener Belastung. Um die Abnutzungsspur auch zur Geschwindigkeit in Beziehung zu setzen, wurde auch die Sehleifgeschwindigkeit verändert.2) Signs of wear were created with pure steel balls of different sizes among different Load. In order to also relate the wear mark to the speed, was also the sliding speed changed.

3) Die plastische Verformung in der die Abnutzungsspuien enthaltenden Goldschicht wurde mit Hilfe der DurchgangsmikroskoDie und der Elektronenbeugung untersucht. Zur Untersuchung plastischer Deformation war diese Technik bereits weitgehend gebräuchlich. Ihr Einsatz zur Untersuchung von Reibung und Abnutzung war bisher jedoch minimal.3) The plastic deformation in which the wear spots The gold layer containing the gold layer was determined with the aid of transmission microscopy and electron diffraction examined. This technique was already extensively used for studying plastic deformation common. However, their use to study friction and wear has so far been minimal.

4} Zu: Ermittlung der Oberflächentopographie der Abnutzungsspur und des Gleitstückes wurde in großem Maße das Abtastelektronenmikroskop eingesetz:.4} To: Determination of the surface topography of the Wear and tear of the slider became largely the scanning electron microscope used :.

5) Die Abnutzung wurde in polykristallinen Schichten insbesondere dann untersucht, wenn die Korngröße 5) The wear was examined in polycrystalline layers especially when the grain size

in der Größenordnung einiger 100 A lag.was on the order of a few 100 A.

6) Bei allen Untersuchungen wurde der Reibungskoeffizient durch Dehnungsmessung festgestellt. Dieser Parameter wurde zu den anderen meßbaren Veränderlichen in Beziehung gesetzt.6) In all investigations, the coefficient of friction was determined by measuring the elongation. This Parameter was related to the other measurable variables.

In einer Reihe von Versuchen wurde die geometrische Breite der Abnutzungsspuren mit Hilfe der Durchgangselektronenmikroskopie gemessen, die auf einer monokristallinen Goldschicht von einer Stahlkugel von ¹A₆ Zoll Durchmesser unter verschiedenen Lastbedingungen hervorgerufen wurden. Von einer Abnutzungsspur, die bei Belastung von 1 g erzeugt wurde, wurde ein Elektronenmikrogramm angefertigt Die in der Sp>ir aufgetretene Verformung ist offensichtlich und leicht zu messen. Die scharfen spaltenartigen Körner zeigten, daß die Spur aus vielen Grenzen mit flachem Winkel besteht Die Breite dieser Grenzen istIn a series of tests, the geometrical width of the wear marks was measured using transmission electron microscopy produced ^{on a layer of monocrystalline gold from a steel ball 1} A _{6 inches in diameter under various load conditions.} An electron microgram was taken from a wear trace produced under a load of 1 g. The deformation that has occurred in the trace is evident and easy to measure. The sharp crevice-like grains indicated that the trace consists of many flat-angle borders. The width of these borders is

abhängig von der Breite der Rauheit Dius Ausmaß der Fehlorientierung Ober cae einzelne Grenze, bestimmt durch eine Elektronenbeugung in ausgewählten Bereichen, ist abhängig von der Eindringtiefe der Rauheitdepending on the width of the roughness Dius extent of Misorientation over cae single limit, determined by electron diffraction in selected areas, depends on the depth of penetration of the roughness

Unmittelbar außerhalb der geometrischen Breite der im aufgezeichneten Mikrogramm gezeigten Spur war das Material noch einkristallin und zeigte keine offensichtliche Verformung. Eine genauere Untersuchung zeigte eine höhere Verschiebungsdichte unmittelbar neben der Spur, die mit zunehmendem Abstand von '° der Spur abnahm. Ein Elektronenbeugungsmuster der Abnutzungsspur und der umgebenden Schicht wurde aufgenommen. Das Muster zeigte viele Körner in einer stark bevorzugten Ausrichtung, die eine Struktur bilden. Ähnliche Strukturen wurden bisher schon bei einer '5 schabenden Abnutzung beobachtet Die früheren Untersuchungen setzten jedoch das Beugungsmuster nicht in Beziehung zur mikrostrukturellen Topographie und zur Anordnung der Verschiebungen. Das ist jedoch wichtig, wenn man eine unzweideutige Interpretation *> des Materialflußvorganges erhalten wilLImmediately outside the geometric width of the in the trace shown in the recorded microgram, the material was still single crystalline and showed none obvious deformation. A closer examination showed a higher displacement density immediately next to the track, which with increasing distance of '° the track decreased. An electron diffraction pattern of the wear track and the surrounding layer was made recorded. The pattern showed many grains in a highly preferred orientation that make up a structure. Similar structures have so far been observed with scraping wear. The earlier ones Investigations, however, did not relate the diffraction pattern to the microstructural topography and to arrange the displacements. However, this is important if you have an unambiguous interpretation *> of the material flow process wilL

Die Breite der geometrischen Spur wurde als Punktion der Last bestimmt Aus einem anderen Mikrogramm ist klar zu ersehen, daß bei einer Benutzung der Breite der Abnutzungsspur als Abnutzungsmaß die Abnutzungsrate eine Kraftgesetzfunktion der aufgebrachten Normallast ist Das steht im Widerspruch zu der bei höheren Lasten erzielten normalen linearen Beziehung und legt den Schluß nahe, daß entweder die Verwendung der Spurbreite als Abnutzungsmaß bei niedrigen Lasten unzureichend ist oder die für starke Belastung formulierten physikalischen Abnutzungsgesetze für niedrige Belastung nicht gelten.The width of the geometric trace was determined as the puncture of the load from another In micrograms, it can be clearly seen that when the width of the wear track is used as the wear measure, the wear rate is a function of the law of force The normal load applied is in contradiction to that achieved at higher loads normal linear relationship and suggests that either the use of the track width as The degree of wear at low loads is insufficient or the physical wear laws formulated for heavy loads are not sufficient for low loads are valid.

Dünne Einkristalle aus Gold, die sich für die Durchgangselektronenmikroskopie eignen, wurden epitaktisch auf Einkristalle aus Silber aufgewachsen, die wiederum epitaktisch auf [100]-gespa!tenen Natriumchlorid-Kristallen aufgewachsen waren. Die Dicke der Goldschicht betrug 800 Ä, die der Silberschicht 10 μίτι. Abnutzungsspuren wurden auf der Oberfläche der Goldschicht durch eine Abnutzungsvorrichtung erzeugt, die aus einem schwingenden Tisch mit einem Stiftarm bestand, der zwei zueinander rechtwinklige Arme mit Dehnungsmessern besaß. Mit den Dehnungsmessern wurden der Berührungspunkt des Stiftes mit der Probefläche und die Reibungskraft während der Gleitoperation bestimmt Der Abnutzungsstift enthielt eine Stahlkugel von Vi₆ Zoll Durchmesser, die an einem der beiden rechtwinkligen Anne befestigt war. Die normalen Lasten wurden durch Gewichte auf dem Stift dargestellt Die hier wiedergegeben«! Versuchsergebnisse gelten für Abnutzungsspuren, die unter niedriger Belastung in der [100}-Richtung erzeugt wurden, wobei die relative Geschwindigkeit des Stiftes zur Goldschicht 0,3 cm/sec betrug.Thin single crystals of gold, which are suitable for transmission electron microscopy, were grown epitaxially on single crystals of silver, which in turn were grown epitaxially on [100] -spawn sodium chloride crystals. The thickness of the gold layer was 800 Å, that of the silver layer 10 μίτι. Wear marks were made on the surface of the gold layer by a wear device consisting of a vibrating table with a pen arm that had two mutually perpendicular arms with strain gauges. The strain gauges were used to determine the point of contact of the pin with the test surface and the frictional force during the sliding operation. The wear pin contained a ₆ inch diameter steel ball attached to one of two right-angled arms. The normal loads were represented by weights on the pencil which are reproduced here «! Test results apply to signs of wear that were produced under low load in the [100} direction, the relative speed of the pin to the gold layer being 0.3 cm / sec.

Nachdem die Abnutzungsspuren hergestellt waren, wurden der Natriumchlorid-Kristall in Wasser und die Silberschicht in Salpetersäure aufgelöst so daß die Goldschicht übrig blieb, die für die Untersuchung mit &> Hilfe der Durchgangselektronenmikroskopie benutzt wurde.After the scuffs were made, the sodium chloride crystal was in water and the Silver layer dissolved in nitric acid so that the gold layer remained, which was used for the investigation with &> Was used with the aid of transmission electron microscopy.

Die für diese Versuche verwendeten Proben waren relativ perfekt, sie enthielten z.B. weniger als 10⁵ Verschiebungen/cm² und nur wenige Paare. Ein Durchgangselektronenbeugungsmuster wurde von der niedergeschlagenen Goldschicht aufgenommen. Die AbnutzuriKSspur in diesem Mikrogramm wurde mit einerThe samples used for these tests were relatively perfect, for example they contained less than 10 ⁵ displacements / cm ² and only a few pairs. A transmission electron diffraction pattern was recorded from the deposited gold layer. The trace of wear and tear in this microgram was determined to be relativ niedrigen Vergrößerung von 1000 aufgenommen und ist den optischen Mikrogrammen der Abnutzungsspuren aus der Literatur vergleichbar. Das Mikrogramin wurde für eine Belastung von Sg aufgenommen. Ein Beugungsmuster eines ausgewählten Bereiches der Abnutzungsspur wurde aufgenommen und mit den vorhergehenden Beugungsmustern verglichen. Der Effekt der Deformation wurde durch die Krümmung einiger Beugungspunkte offenbart und zeigte direkt die Kristalldrehung an.at a relatively low magnification of 1000 and is comparable to the optical micrograms of the wear marks from the literature. The microgramin was added for a strain of Sg. A Diffraction pattern of a selected area of the wear track was recorded and compared with the previous diffraction patterns compared. The effect of the deformation was due to the curvature reveals some diffraction points and directly indicated the rotation of the crystal.

Ein Mikrogramm einer Spur, das unter denselben Bedingungen, jedoch mit einer Normallast von 1 g aufgenommen wurde, zeigte zwei verschiedene Unterspuren mit geringfügiger oder keiner Deformation zwischen ihnen. Die diese beiden Unterspuren verursachenden Rauheiten hatten einen Abstand von 30 μπι voneinander und waren mindestens !400 A lang. Obwohl die Spur der optischen Messung ungefähr genauso breit erschien wie der Raum zwischen den beiden Unterspuren, zeigte das ESektromikrogramm, daß die tatsächliche Breite der Spur wesentlich geringer ist Bei geringen Lasten sind daher optische Messungen der Spurbreite keine guten Anzeiger für die Größe der Bereiche, in denen ein plastischer Fluß aufgetreten ist Die Abnutzungsspuren mit Belastungen von 1 g und 5 g bestanden aus Unterspuren. Bei der lOOOfachen Vergrößerung zeigte die 5-g-Spur keine offensichtliche Unterteilung in diskrete Unterspuren, wie es bei der 1-g-Spur der Fall ist Bei einer 70 000-fachen Vergrößerung sind jedoch die Unterspuren leicht zu erkennen. Die periodische Veränderung zwischen beschädigten und unbeschädigten Bereichen trat klar hervor. Für die 1-g-Belastung war die Abnutzungsspur durch zwei scharfe Bereiche der plastischen Verformung dargestellt. Da bei der mit der 5-g-Last hergestellten Spur derselbe Stift verwendet wurde, waren die beiden ausgeprägten Bereiche des plastischen Flusses in der 5-g-Spur ebenso vorhanden wie in der 1-g-Spur.One microgram of a track, which under the same conditions, but with a normal load of 1 g was recorded showed two different underscores with little or no deformation between them. The roughness causing these two sub-tracks had a distance of 30 μm from each other and were at least! 400 A long. Although the trace of the optical measurement approximately appeared to be just as wide as the space between the two sub-lanes, the eelectromicrogram showed that the actual width of the track is much smaller. At light loads, optical measurements are therefore necessary the gauge does not provide a good indicator of the size of the areas where plastic flow has occurred The signs of wear with loads of 1 g and 5 g consisted of underscores. At the lOOOfold Enlargement showed the 5 g lane no obvious division into discrete sub-lanes as was the case with the 1-g-track is the case At a magnification of 70,000 times, however, the sub-tracks are easy to see. The periodic change between damaged and undamaged areas was clearly evident. For the 1g load was the wear mark through two sharp areas of plastic deformation shown. As with the track made with the 5 g load The same pen was used, the two distinct areas of plastic flow were in the 5-g-track also present as in the 1-g-track.

Die 5-g-Spur enthielt jedoch zahlreiche weitere Unterspuren, was zeigte, daß eine zusätzliche Anzahl von Rauheiten jetzt die Probe berührte. Die tatsächliche Berührungsfläche in den beiden Abnutzungsspuren steht daher in keinem Verhältnis zur optischen Breite der Spuren, wenn die Belastung klein istHowever, the 5 g lane contained numerous other sub-lanes, indicating that an additional number roughness now touched the sample. The actual contact area in the two signs of wear is therefore out of proportion to the optical width of the tracks when the load is small

Eine genaue Untersuchung des Mikrogramms zeigte, daß die verschiedenen Unterspuren verschieden großen plastischen Verformungen unterlagen. Die Bereiche mit hoher Verformung enthielten eine große Verschiebungsdichte (ungefähr 10" Verschiebungen/cm²), die in der senkrecht zur Spurrichtung verlaufenden Richtung sehr schnell abnahm. Eine genaue Untersuchung der Verschiebungsdichte über eine der in F i g. 5F gezeigten Unterspuren ergab einen schwingenden Verlauf des Verschiebungsdichteprofils Dieses Schwingungsverhalten wird mit der Annahme erklärt daß die während der Deformation in der Spur erzeugten Verschiebungen »ausgeschoben« und hinterher eingeschlossen werden und eine Zellenstruktui bilden. Das Beugungsmuster zeigte eine leichte Fehlorientierung der Zellenwinde, wo die Fehlanpas sung als Verschiebungsfalle wirktA close examination of the microgram showed that the various sub-tracks were subject to plastic deformations of different sizes. The areas of high deformation contained a large displacement ^{density (approximately 10 "displacements / cm 2} ) which decreased very rapidly in the direction perpendicular to the track direction. A close examination of the displacement density over one of the sub-tracks shown in Figure 5F revealed an oscillating one Course of the displacement density profile This oscillation behavior is explained with the assumption that the displacements produced in the track during the deformation are "pushed out" and subsequently included and form a cell structure

In einer anderen Versuchsreihe wurde eine polykri stalline Nickelschicht auf einem Natriumchlorid-Sub strat niedergeschlagen. Auf der Schicht wurde eine Abnutzungsspur aufgebracht und die resultierende Beschädigung in der polykristallinen Schicht durch Durchgangselektronenmikroskopie untersucht In derr so erhaltenen Mikrogramm wurde beobachtet, daß dieIn another series of experiments a polycreditic Stalline nickel layer is deposited on a sodium chloride substrate. On the shift there was one Wear mark applied and the resulting damage in the polycrystalline layer through Examined through electron microscopy In the micrograms thus obtained, it was observed that the

'f'f

25 1825 18

durch die Rauheit verursachte Markierung sehr gut definiert war und ein plastischer Fluß auf keiner Seite der Spur auftrat Das bedeutet, daß die Beschädigung ganz auf die Ausdehnung der Rauheit beschränkt war. Für die Nickelschicht wurde somit eine verbesserte Widerstandsfähigkeit gegen Abnutzung erreichtThe marking caused by the roughness was very well defined and there was no plastic flow on either side the trace occurred. This means that the damage was entirely limited to the extent of the roughness. An improved resistance to wear was thus achieved for the nickel layer

Herkömmliche Verfahren zur Erhöhung der Abnutzungswiderstandsfähigkeit einer Kontaktfläche eines Fabrikationsteiles bestanden entweder aus dem Niederschlagen einer zweiten Phase oder dem Auslösen einer Oberflächenreaktion wie Karburieren der Oberfläche. Mit diesen Verfahren wird die Materialkombination an der Oberfläche des Fabrikationsteiles verändert und so durch mechanische Verfestigung der Oberfläche durch Veränderung des Materials oder der Struktur die Abnutzungswiderstandsfähigkeit erhöht Dadurch wird zwar der Abnutzungswiderstand erhöht, das Material verschlechtert sich jedoch sehr oft hinsichtlich anderer physikalischer Eigenschaften. Bei elektrischen Kontakten z. B. kann der Abnutzungswiderstand zwar erhöht werden, der elektrische Kontakt wird jedoch dadurch oft verschlechtertTraditional methods of increasing wear resistance a contact surface of a fabrication part consisted either of precipitation a second phase or the initiation of a surface reaction such as carburization of the surface. With this process, the material combination on the surface of the manufactured part is changed and so on by mechanical strengthening of the surface by changing the material or the structure Wear resistance increases This increases the wear resistance, the material however, it very often deteriorates in other physical properties. With electrical contacts z. B. the wear resistance can be increased, but the electrical contact is thereby often worsened

Andere bisher bekannte Verfahren erfordern das Einbringen einer zweiten Phase in das Material, die eine hohe mechanische Festigkeit aufweist Diese Technik hat für elektrische Kontakte einen Nachteil, weil das Material an den Kontaktoberflächen abgenutzt wird und der Kontakt so nur noch zwischen den Partikeln hoher Festigkeit erfolgt, wodurch sich nachteilige elektrische Eigenschaften ergeben können.Other previously known methods require the introduction of a second phase in the material, the one has high mechanical strength This technique has a disadvantage for electrical contacts because that Material on the contact surfaces is worn away and the contact is only between the particles high strength takes place, which can result in disadvantageous electrical properties.

Bei dem hier vorgeschlagenen Verfahren kann die geringe Korngröße an der der Abnutzung ausgesetzten Oberfläche eines Körpers so gesteuert werden, daß nicht nur eine hohe mechanische Festigkeit resultiert und dadurch die Abnutzungswiderstandsfähigkeit erhöht wird, sondern auch gesteuert so verbessert werden, daß die plastische Verformbarkeit in gesteuertem Ausmaß möglich ist.In the method proposed here, the small grain size can be exposed to wear Surface of a body can be controlled so that not only a high mechanical strength results and thereby the wear resistance is increased, but also improved in a controlled manner, that the plastic deformability is possible to a controlled extent.

Hierzu wird auf einem Grundmaterial eine Oberflächenschicht aufgebracht, durch weiche die Abnutzungswiderstandsfähjgkeit erhöht wird. So wird z.B. eine Nickelschicht auf Gold plattiert oder niedergeschlagen, die ungewöhnliche Abnutzungswiderstandseigenschaften hat Es kann auch auf einer Nickelprobe eine Goldschicht ausgebildet werden, die dieser Zusammensetzung eine Erhöhung der Abnutzungswiderstandsfähigkeit und einen Oberflächenschutz verleiht Schließlich kann auf einer Goldprobe eine Goldschicht ausgebildet werden, die dieser Oberfläche einp ungewöhnliche Abnutzungswiderstandsfähigkeit verleiht Durch Steuerung der Korngröße an der Oberfläche der Schicht erhält man für das Fabrikationsteil verschiedene Abnutzungswiderstandseigenschaften. Die Korngrößen können durch geeignete Wahl von Niederschlags- oder Elektroplattierungsparametern, wie Niederschlagstemperatur oder Zusammensetzung des Elektroplattierungsbades gesteuert werden. Durch das beschriebene Verfahren erhält man Oberflächen mit einem hohen Abnutzungswiderstand ohne nennenswerten Verlust erwünschter physikalischer Eigenschaften. So kann z. B. eine Goldprobe mit einem Nickelüberzug die Kontaktleitfähigkeit der Probe herabsetzen; wenn jedoch auf der Goldprobe eine kristalline Goldschicht niedergeschlagen wird, dann erhält man einen hohen Abnutzungswiderstand ohne nennenswerten Verlust der elektrischen Leitfähigkeit des Materials. Bei einer Korngröße von z. B. weniger als 200 A erhält man den gewünschten hohen Wert für den Abnutzungswiderstand. Durch Ausnutzung der ungewöhnlichen Eigenschaften von Gold gegenüber Umweltangriffen erhält man so einen hohen Abnutzungswiderstand bei gutem Korrosionsschutz der Oberfläche. Andererseits erhält man die gewünschten magnetischen Eigenschaften durch Verwendung einer Nickelschicht und anschließendes Niederschlagen einer dünnen Goldschicht aul der Nickelschicht, die sowohl gegen Abnutzung als auch Umweltangriffe schütztFor this purpose, a surface layer is applied to a base material, which increases the resistance to wear is increased. For example, a nickel layer is plated or deposited on gold, It can also be on a nickel sample one that has unusual abrasion resistance properties Gold layer can be formed, giving this composition an increase in wear resistance Finally, a gold layer can be applied to a gold sample be formed, which is unusual for this surface It gives wear resistance by controlling the grain size on the surface of the Layer gives different wear resistance properties for the fabrication part. The grain sizes can be achieved by suitable choice of precipitation or electroplating parameters such as precipitation temperature or the composition of the electroplating bath can be controlled. Through the described This process produces surfaces with a high level of wear resistance without any significant loss desired physical properties. So z. B. a gold sample with a nickel coating, the contact conductivity reduce the sample; however, if a crystalline gold layer is deposited on the gold sample high wear resistance is obtained without any significant loss of the electrical conductivity of the material. At a Grain size of z. B. less than 200 A you get the desired high value for wear resistance. By taking advantage of the unusual properties from gold against environmental attacks you get a high wear resistance with good Corrosion protection of the surface. On the other hand, receives the desired magnetic properties by using a nickel layer and then Deposition of a thin layer of gold on top of the nickel layer, which protects against both wear and tear Protects environmental attacks

Hierzu 8 Blatt ZeichnungenIn addition 8 sheets of drawings

Claims

Patent claims:

1. Surface layer with at least partially polycrystalline character, which on such Effective curses applied in mechanical systems, which one when touching each other Perform relative movement, characterized in that that the grain size in the polycrystalline areas is at most 1000 Å

2. Surface layer according to claim 1, characterized in that it only applies to one of the two Wirliflächen is applied

3. Surface layer according to claim 1 or 2, characterized in that the grain size is corresponding the desired abrasion resistance is determined

4. Surface layer according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that the grain size changes in the direction parallel to the layer plane

5. Surface layer according to one or more of claims 1 to 4, characterized in that the grain size changes in the direction perpendicular to the layer plane

6. Surface layer according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that it consists of a different material than the active surface

7. Surface layer according to claim 6, characterized in that the lattice constants of differ between the two materials by more than 10%.

8. Surface layer according to one or more of claims 1 to 7, characterized in that it is made of nickel

9. Surface layer according to one or more of claims 1 to 8, characterized in that the active surface consists of monocrystalline sodium chloride.

10. Surface layer after one or more of claims 1 to. 9, characterized in that it consists of several areas, each with a predetermined Grain size.

11. Surface layer after one or more of claims 1 to 7 and 9 and 10, characterized in that they consist of several, of different Materials existing areas

12. A method for producing a surface layer according to one or more of claims 1 to 11, characterized in that the layer is grown on the active layer by the Kornstruktui is controlled in particular via the temperature of the active layer.

13. The method according to claim 12, characterized in that the layer by electroplating is quickly applied to the active surface.

14. The method according to claim 13, characterized in that using suitable Additions such as B. saccharin is electro-plated at relatively high current densities.

15. The method according to claim 14, characterized in that a surface layer of nickel is applied and a bath is used which contains 218 g / l NiCl ₂ · 6 H ₂ O, H ₂ O. 25 g / l H ₃ BO ₃ , 1 . € 4 g / 1 sodium saccharin and 10 drops of a saturated solution of 2-butyne-l, 4-

contains diol at 40 ^° C. and is electroplated with a current density of 75 mA / cm ^2.

16. The method according to claim 12, characterized in that the surface layer through Cathode sputtering is applied.

17. The method according to claim 12, characterized in that the surface layer through Vapor deposition is applied.

18. Application of a surface layer according to one or more of claims 1 to 11 as Protective layer on a magnetic recording medium, in particular on a magnetic disk or a magnetic tape.