DE2262785B2 - Siliziumnitrid-aluminiumoxid-aluminiumnitrid-keramik und verfahren zur herstellung - Google Patents

Siliziumnitrid-aluminiumoxid-aluminiumnitrid-keramik und verfahren zur herstellung

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DE2262785B2 DE19722262785 DE2262785A DE2262785B2 DE 2262785 B2 DE2262785 B2 DE 2262785B2 DE 19722262785 DE19722262785 DE 19722262785 DE 2262785 A DE2262785 A DE 2262785A DE 2262785 B2 DE2262785 B2 DE 2262785B2
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Description

Mk der'britischen Patentschrift 9 70 639 wird eine Siliziumnitrid-Keramik beschrieben, die zusätzlich zu Si3N4 0,1 bis 25 Gew.-% Flußmittel enthalten soll, wobei u. a. als geeignetes Flußmittel AI2O3 oder Magnesiumoxid (MgO) genannt wird. Das Material aus 85 Mol-% Si3N4 und 15 Mol-% MgO stellt eine anerkannt gute Keramik dar, deren Oxidationsbeständigkeit insbesondere bei hohen Temperaturen oberhalb 1000°C nicht völlig befriedigt hat. Derartige Siliziumnitrid-Magnesiumoxid-Keramik ist auch als Lagermaterial für Lager eingesetzt worden, die hohen Temperaturen ausgesetzt sind. Hierbei hat jedoch die Verschleißbeständigkeit dieser Keramik nicht völlig befriedigt.
Aufgabe der Erfindung ist es, harte und dichte Siliziumnitrid-Aluminiumoxid-AJuminiumnJtrid-Keramik mit hoher Abriebbeständigkeit, hoher Oxidationsbeständigkeit, insbesondere bei hohen Temperaturen, und niedrigem Wärmeausdehnungskoeffizienten bereitzustellen.
Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist gekennzeichnet durch eine gesinterte harte und dichte Siliziur.initnd-Aluminiurnoxid-Aluminiurnnitrid-Keramik.dieaus
10 bis 80 Mol-% Siliziumnitrid (Si3N4), 10 bis 88 Mol-% Aluminiumoxid (AI2O3) und 2 bis 70 Mol-% Aluminiumnitrid (AlN)
besteht, wobei der größte Teil des Aluminiumoxides und des Aluminiumnitrides im Siliziumnitrid in fester Phase gelöst vorliegt.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht die Keramik aus
20 bis 78 Mol-% Siliziumnitrid, 20 bis 78 Mol-% Aluminiumoxid und 2 bis 40 Mol-% Aluminiumnitrid.
Ausgehend von einem Verfahren, gem. dem eine Mischung aus pulverförmigem Si3N4, Ai2O3 und AlN unter nichtoxidierender Atmosphäre, gegebenenfalls unter Druckeinwirkung, auf Sintertemperaturen zwischen 1650 und 2000° C erhitzt wird, ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemenge aus 10 bis 80 Mol-% Si3N4, 10 bis 88 Mol-% Al2O3 und 2 bis 70 Mol-% AlN eingesetzt und so lange erhitzt wird, bis sich Al2O3 und AlN zum überwiegenden Teil in fester Phase im Si3N4 gelöst haben.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird ein Gemenge aus 20 bis 78 Mol-% Siiiziumnitrid, 20 bis 78 Mol-% Aluminiumoxid und 2 bis 40 Mol-% Aluminiumnitrid eingesetzt. Vorzugsweise wird das Gemenge unter einem Druck von 100 bis 300 kg/cm2 für 10 bis 40 min bei Temperaturen zwischen 1500 und 18000C gesintert.
Zur Erläuterung der Erfindung dient auch ein Dreiecksdiagramm für die Komponenten Si3N4, AlN und AI2O3, aus dem die Zusammensetzung erfindungsgemäßer Materialien abgelesen werden kann. Die Anteilsangaben beziehen sich jeweils auf Mol-%. Alle Seiten des Diagramms tragen Skalen in arithmetischer Teilung. Die linke Seite stellt den Si3N4-Gehalt dar und die rechte Seite den AIN-Gehalt, während die untere Seite den Al2O3-Gehalt darstellt. Eine parallel zur
Bodenlinie verlaufende Linie stellt den gleichen AlH-Cehalt dar. Jede parallel zur linken bzw. zur rechten linie verlaufende Linie stellt jeweils den gleichen S'tjK»- bzw= Al.Oj-Gehalt dar. Jede Zusammen Setzung, die in der Zeichnung mit Punkten angegeben ist, ist in der folgenden Tabelle aufgeführt.
Die erfindungsgernäßen Keramikerzeugnisse weisen einen niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten ναι etwa 2 bis 3 · 10 * cm/cm" C auf, sind sehr wärme- und oxidationsbestäiidig und können bei 1400s C und in ig manchen Fällen sogar darüber verwendet werden; Einzelheiten können der nachfolgenden Tabelle entnommen werden.
Die erfindangsgemäße Siliziumniiridkeramik wird durch Sintern oder Heißpressen unier nicht oxidieren de? Atmosphäre bei einer Temperatur von 1650 bis 2(XMfC aus einem Pulvergemisch aus 10 bis 80 Mol-% SbN4, 10 bis 88 Mol-% Al2Oj und 2 bis 70 N'M-% AIN erhalten. Die Zusammensetzung der dabei erhaltenen keramischen Materialien liegt innerhalb der fünfeckigen Fläche mit den Ecken A. B, C, D. E des Dreieckdia gram ms.
E* wurde festgestellt, daß die erf'indungsgemäße Keramik hauptsächlich aus einer neuartigen Phase einer festen Lösung von AI2Oj und AIN in Si5N4 besteht oder aus einem Gemisch aus dieser neuen Phase mit einer neuen Verbindung mit den folgenden Gitterkonstanten (d) 2,89; 2.79: Z61; 2,58; 231; 2,15; 2,04; 1,82; 1,4% und 1J9 (Ä); die Fehlertoleranz der Gitterkonstanten liegt bei ca-5%.
Eine exakte Erklärung für die große Verschleißfestigkeit der neuen Phase kann zur Zeit noch nicht gegeben werden. Es wird angenommen, daß durch den Einschluß von Al2Oj und AIN in SijN4 relativ viele leere Gitterplätze vorliegen und sich aufgrund dieser Gitterfehler Mikrospannungsfelder bilden, welche die hohe Härte und die Verschleißfestigkeit der Keramik bedingen. Die Zusammensetzung der neuen Verbindung ist noch nicht aufgeklärt worden; diese Verbindung kann jedoch durch die aufgeführten Gitterkonstanten identifiziert werden. Die erfindungsgemäße Keramik besteht zu mehr als 80 Gew.-% aus dieser neuartigen Phase, nämlich einer festen Lösung von AI2Oj und AlN in S13N4 oder aus einem Gemisch der neuen Phase mit der noch nicht identifizierten neuen Verbindung, die mittels ihrer Gitterkonstanten charakterisiert worden ist Der Wärmeausdehnungskoeffizient der Keramik beträgt ca. 3,0 · 10~6cm/cm°C oder weniger, und die Abriebbeständigkeil ist ca. 1,5- bis 5mal höher als bei der bekannten Siliziumnitrid-Magnesiumoxid-Keramik.
Durch Heißpressen eines Pulvergemisches aus 20 bis 78 Mol-% Si3N4, 20 bis 78 Mol-% AI2O3 und 2 bis 40 Mol-% AIN wird keramisches Material erhalten, das zusätzlich zu hoher Verschleißfestigkeit einen bemerkenswert niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten von 23 · 10"6cm/cm°C oder weniger aufweist. Im Dreiecksdiagramm liegt die Zusammensetzung dieser bevorzugten Materialien innerhalb der trapezförmigen Fläche mit den Ecken F, G, H. I.
Der Anteil von wenigstens 2 Mol-% AIN in dem ho Pulvergemisch für die Herstellung der erfindungsgemäßen Keramik gewährleistet, daß die feste Lösung von AI2O3 und AIN in Si3N4 sehr !eicht gebildet wird, ohne nennenswerte Verdampfung von AI2Oj und Si1N*. Pulvergemische aus 55 Mol-%' ShN* und 45 Mol-% f>5 AI2O3 (also ohne AlN) wurden 30 min lang bei 1700 C unter Stickstoffatmosphäre unter einem Druck von 250 kg/cm2 gesintert; hierbei wurde festgestellt, daß einige Proben mehr als 20% ihres ursprünglichen Gewichts verloren haben. Die chemische Analyse ergab, daß die Gewichtsverminderung !hauptsächlich auf das Entweichen von AI2O1 zurückzuführen war. Wurden dagegen Pulvergemische aus 53 Mol-% SijN4, 45 Mol-% AI2Oy und 2 Mol-% AIN sowie Pulvergemisch aus 45 Mol-% Si1N4, 45 Mol-% AI2O1 und 10 Mol-% AlN 30 min lang bei 1750° C unter eimern Druck von 250 kg/cm' gesintert, so wurde an keiner einzigen Probe ein Gewichtsverlust über 5 Gew.-% festgestellt Durch den Zusatz von AIN zu dem Pulvergemisch kann der Gewichtsverlust beim Sintern verhindert werden, wodurch die Bildung von unbrauchbaren Erzeugnissen fast gänzlich ausgeschbssen werden kann. Es wurde weiterhin festgestellt, daß durch die Anwesenheit von AIN die homogene Verteilung von AIiOj in der die Keramik bildenden festen Lösung und die einheitliche Qualität der Keramik verbessert werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist es vorteilhaft, die Temperatur der Wärmebehandlung im Bereich von 1650 bis 2000°C zu halten. Liegt die Temperatur bei ca. 16000C, dann kann in einigen Fällen der Sintervorgang nicht vollständig durchgeführt werden; liegt dagegen die Temperatur über 20000C, so verdampft SiiN.f erheblich. Zur Erhöhung der Dichte des gesinterten Materials ist es vorteilhaft, während des Sintervorgangs das Material unter Druck auf der erwähnten Temperatur zu haken. Der Sintervorgang muß unter einer nicht oxidierenden Atmosphäre durchgeführt werden.
Es wurden eine Reihe von Proben hergestellt, wozu Pulvergemische aus SijNi-Feinpulver (Teilchengröße 7-")μπι und feiner), AI2Oj und AIN (Teilchengröße jeweils 40 μιη und feiner) erhitzt bzw. mit einem Stempel bei hoher Temperatur in eine Graphitform gepreßt wurden, die einen Innendurchmesser von 40 mm aufwies. Die Sintertemperatur lag bei 1500 bis 1800°C, die Heizdauer betrug 10 bis 40 min. und der Druck betrug 100 bis 300 kg/cm2; die Sinterung erfolgte stets unter Stickstoff.
Nach dem Sintern wurde jede Probe abgekühlt und anschließend deren Porisität. Oxidationsbeständigkeit, Verschleißwiderstand und Wärmeausdehnungskoeffizient gemessen. Die in jeder Probe enthaltenen Elemente wurden mittels eines elektronisch arbeitenden Mikroanalysators bestimmt, und die Zusammensetzung jeder Probe wurde mittels der Röntgenstrahlbeugung bestimmt. Der Verschleißwiderstand bzw.die Abriebbeständfgkeit wurde nach folgender Methode bestimmt. Scheibenförmige Proben mit einem Durchmesser von 30 mm wurden 12 h lang unter einem Flächendruck von 25 g/cm2 gegen eine rotierende Scheibe aus Gußeisen gedruckt; die Schleifscheibe war mit Schleifpartiketn aus Siliziumkarbid (Teilchengröße 43 μηι) bestückt, und die Relativgeschwindigkeit zwischen Probe und rotierender Scheibe betrug 43 m/min. Es wurde jeweils der Gewichtsverlust der Proben bestimmt.
Zur Bestimmung der Oxidationsbeständigkeit wurden die Proben (Durchmesser 40 mm) mit Schleifpartikeln äw· Siliziumkarbid (Teilchengröße 20 um) oberflächelich aufgerauht und 48 h lang bei 12003C in einem Elektroofen an Luft oxidiert und anschließend der Gewichtsanstieg gemessen. Der Wärmeausdehnungskoeffizient wurde mittels eines Dilatometer an Luft gemessen.
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt. Zum Vergleich werden auch die entsprechenden Angaben für die bekannte Siliziumnitrid-Magnesiumoxid-Keramik aufgeführt.
Ausgangsmaterial AI2O3 5 22 Tcmp. 62 785 Gew.- Λ 6 Struktur·)
S13N4 Zun. d. Zusammensetzung
Pro
be		 AlN Sinterbedingungen Oxid. W.-A.-
Nr. Druck Dauer Eigenschaften Ab Koeff.
(Mol-% I (0C) R) (mg/cm2) gerie • io-b
(Mol-%) 10 1850 1,0 bene cm/cm 0C (Gew.-%)
80 27 ) (Mol-%) 1600 0,45 Menge
70 10 (kg/cm*; (min) (g) _ wenig freies
1 15 3 300 1750 30 (%) 0,8 0,88 2,2 S13N4
2 65 10 300 1850 40 8 0,9 —
60 20 10 — 0 bis 20 Gew.-%
3 20 30 300 1750 25 0,7 0,93 2,9 AlN
4 60 150 15 1 0,80 ca. 15 Gew.-%
10 20 1850 1 0,9 2,5 AIN
5 50 250 30 0,80 ca.3Gew.-%
47 40 1750 1 0,65 — AlN
6 50 57 200 1600 15 1,0 1,01
40 3 1 2,2 wenig freies
7 20 3 300 1800 15 0,5 0,58 2,0 S13N4
8 40 200 30 1 — wenig freies
35 40 1750 8 0,6 2,5 S13N4
9 35 30 200 1800 25 0,9 —
30 20 30 1600 1 0,5 2,5
10 30 40 300 20 2,5 ca. 5 Gew.-%
11 50 250 25 1 0,6 3,0 freies AI2O3,
12 100 20 1 _ ca. 17Gew.-%
10 1800 1 0,7 AIN
20 ca. 20 Gew.-%
70 — AlN,
13 300 25 1,02 ca. 10Gew.-%
40 1750 1 0,9 neue Verb.
20 30 1750 0,8
20 40 2,5 10Gew.-%AlN,
14 60 50 250 1700 30 0,85 1,20 2,4 ca. 13 Gew.-%
15 20 250 30 1 — opincii
ca. 3 Gew.-%
15 20 1800 1 0,7 2,3 neue Verb.
16 15 200 25 25Gew.-%
70 i — neue Verb.,
17 300 25 1,00 ca. 10Gew.-%
60 1750 1 0.8 AlN
15 ca. 3 Gew.-%
25 — neue Verb.,
18 20 300 1850 20 0,8 1,25 8Gew.-%
Spindll
22Gew.-%
10 1 neue Verb.,
70 — caJ0Gew.«%
A I Kl'
19 50 200 1800 20 0,9 0,98 AlN
ca.7Gew.-%
10 1 neue Verb,,
40 ca.5Gew.-%
Spinell
15Gew.-%
20 70 250 1700 30 1,0 1,20 «■AläCh
10 I
1: binäres 20 — ca. 1,0 2,3
21 Zum Vergleich 200 30 _
> Material aus I
— — ca. 1,5
—
85 Mol-% SiaNM.und \5 Mol-% MgO
1) In allen Fällen log das SIiM vollstHndlg oder weitgehend als neuartige feste Lösung vor.
.pie Proben 1 bis 21 sind mit Ihren gleichzeitigen flziont Ist sehr geringt nämlich ca. 3. 10-«cm/cmcC
Probennummern entsprechend ihrer Zusammensetzung oder weniger; für die bevorzugten Materialien mit einer In das Dreleoksdlagramm eingetragen. In allen Fällen ist 6Ä Zusammensetzung innerhalb der trapezförmigen Flüche
der.Versühielßwlderstand sehrguttd,h.,.dle abgerlebe· F, O, H1 / beträgt der Wärmeausdehnungskoeffizient
ne Menge des Jeweiligen gesinterten Materials betrügt nur 2,5 · 10-«cm/cmeC oder weniger,
ca. I g oder wenigen auch der Wärmeausdehnungskoof- Wegen der aufgezeigten Eigenschaften, nämlich'
hohen Oxidationsbeständigkeit, hohen Abriebbeständigkeit und geringen Wärmeausdehnung, ist das erfindungsgemäße keramische Material für Lager, Gebläsedüsen, keramische Schneidwerkzeuge und ähnliche Zwecke gut geeignet.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Gesinterte harte und dichte Siliziumnitrid-Aluminiumoxid-Aluminiumnitrid-Keramik, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus
10 bis 80 Mol-% Siliziumnitrid (Si3N4)
)0 bis 88 Mol-% Aluminiumoxid (AI2O3) und
2 bis 70 Mol-% Aluminiumnitrid (AIN)
besteht und der größte Teil des Aluminiumoxids und des Aluminiumnitrids im Siliziumnitrid in fester Phase gelöst vorliegt.
2. Keramik nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß sie aus
20 bis 78 Mol-% Siliziumnitrid,
20 bis 78 iyiol-% Aluminiumoxid und
2 bis 40 Mol-% Aluminiumnitrid
besteht.
3. Verfahren zur Herstellung einer harten und dichten Keramik aus Siliziumnitrid (Si3N4), Aluminiumoxid (AbO3) und Aluminiumnitrid (AlN) nach Anspruch 1, gemäß dem eine Mischung aus den pulverförmigen Ausgangsmaterialien unter nicht oxydierender Atmosphäre, gegebenenfalls unter Druckeinwirkung, auf Sintertemperaturen zwischen 1650 und 20000C erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial ein Gemenge aus 10 bis 80 Mol-% Siliziumnitrid, 50 bis 88 Mol-% Aluminiumoxid und 2 bis 70 Mol-% Aluminiumnitrid eingesetzt und so lange erhitzt wird, bis sich Aluminiumoxid und Aluminiumnitrid zum überwiegenden Teil in fester Phase im Siiiziumnitrid gelöst haben.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial ein Gemenge aus 20 bis 78 Mol-% Siliziumnitrid, 20 bis 78 Mol-% Aluminiumoxid und 2 bis 40 Mol-% Aluminiumnitrid eingesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemenge unter einem Druck von 100 bis 300 kg/cm2 für IO bis 40 min bei Temperaturen zwischen 1500 und 18000C gesintert wird.
Die Erfindung betrifft eine gesinterte, harte und dichte Siliziumnitrid-Aluminiumoxid-Aluminiumnitrid-Keramik; weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Keramik.
Aus der österreichischen Patentschrift 2 35 193 sind durch Heißpressen erhaltene nichtmetallische Formkörper hoher Dichte bekannt, die beispielsweise aus Aluminiumnitrid (AIN) oder aus AlN und Aluminiumoxid (AI2O3) oder aus AIN und Siliziumnitrid (Si3N4) oder aus AlN und Al2O3 und Siliziumdioxid (SiO2) bestehen können, wobei der AIN-Anteil stets mehr als Gew.-% und vorzugsweise mehr als 90 Gew.-% ausmachen soll. Das binäre Material aus 80 Gew.-% AlN, Rest Al2O3 weist zwischen 25 und 2000C einen linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 3.89 10-6cm/cm°C und zwischen 25 und 6000C einen solchen Ausdehnungskoeffizienten von 5,07 · 10-°cm/cm°C auf. Für viele industrielle Anwendungen sind derartige Ausdehnungskoeffizienten zu
DE2262785A 1971-12-21 1972-12-21 Siliziumnitrid-Aluminiumoxid-Aluminiumnitrid-Keramik und Verfahren zur Herstellung Expired DE2262785C3 (de)

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