DE2257834A1 - Verfahren zur herstellung eines halbleiterbauelementes - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines halbleiterbauelementes

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Description

Verfahren zur Herstellung eines Halbleiterbauelementes
Epitaktische kristalline Schichten aus der Gruppe der III-V-HaIbleitermaterialien werden vorwiegend zur Verwendung für lichtemittierende Bauelemente gezüchtet.
Das epitaktische Züchten von kristallinen Schichten aus der Gruppe der III-V-Halbleitermaterialien ist weitläufig angewendet worden zur Herstellung solcher Bauelemente, wie lichtemittierender Dioden. Zu den Methoden, die bei solchen Dioden zur kristallinen Züchtung am häufigsten verwendet werden, gehört es, daß man eine gesättigte Lösung des Halbleitermaterials in einem metallischen Lösemittel durch Fließen mit einem kristallinen Substrat in Berührung kommen läßt und die Temperatur des LÖsungs-Substrat-Systems reduziert. Einige der ersten Verfahren machten von einem drehbaren Ofen Gebrauch, der gekippt wurde, um die Lösung von einem Teil des Züchtungsbehälters in einen anderen Teil fließen zu lassen, der das kristalline Substrat enthielt. In neuerer Zeit wurden andere
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Verfahren mit verschiebbaren Einrichtungen entwickelt, um die gesättigte Lösung mit dem Substrat in Berührung zu bringen (US-Patente 3 551 219, 3 560 276 und 3 565 702).
Obwohl nach diesen Verfahren gezüchtete Schichten für viele Bauelementeanwendungen recht geeignet sind, ist man bei der Züchtung solcher kristallinen Schichten wiederholt auf das Problem vorhandener Oberflächenunregelmäßigkeiten und Lösungsmitteleinschlüsse gestoßen. Man glaubt, daß diese Unvollkommenheiten durch Konvektionsströme und verfahrensbedingte Unterkühlung in der Schmelze verursacht werden (Minden, Journal of Crystal Growth, 6, 228 C 1970] ). Bevor auf solchen kristallinen Schichten weitere Verfahrensschritte ausgeführt werden können, sind oftmals Schleif-oder Poliervorgänge erforderlich. Theoretische und experimentelle Untersuchungen dieses Problems haben gezeigt, daß diese Unvollkommenheiten etwas unterdrückt werden können, wenn in der Schmelze in senkrechter Richtung zur Substratoberfläche ein Temperaturgradient aufrechterhalten wird. Einige weitere Verbesserungen wurden dadurch erzielt, daß amn einen Temperaturgradienten mit einer Reduzierung der Dicke der Lösungsschicht verbunden hat. Donahue u. a. (Journal of Crystal Growth, 7, 221 (19701) berichten von der Entwicklung eines
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Züchtungsbootes, in welchem man die gesättigte Lösung durch Drehen des.Bootes in einem begrenzten Bereich fließen läßt. Es wird berichtet, daß dieser begrenzte Bereich nicht weniger als etwa 3mm dick sein kann, da sonst die Oberflächenspannung der Lösung ein Fließen in dem begrenzten Bereich verhindert, Man findet, daß'die in diesem Boot hergestellten kristallinen Oberflächen etwas verbessert sind, aber man beobachtet immer * noch Wellungen und Riffelungen. Trotz dieser soweit erhaltenen Verbesserungen ist die Herstellung von epitaktischen Schichten mit vollkommeneren Oberflächen ein vielfach angesteuertes Ziel.
Es soll hier ein Verfahren dargelegt werden, mit welchem epitaktische Schichten aus der Gruppe der III-V-Halbleitermaterialien aus einer Lösung mit genügend glatter, gleichförmiger und reproduzierbarer Oberfläche gezüchtet werden können, um für eine weitere Verarbeitung geeignet zu sein, ohne daß zwischendurch Schleif- oder Poliervorgänge vorgenommen werden müssen. Das entwickelte Verfahren ist zur quasi-kontinuierlichen Produktion geeignet. Bei diesem Verfahren werden kleine Portionen (Bruchteile) der gesättigten Lösung abgemessen und von einem Lösungsreservoir getrennt.
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Jeder Bruchteil ist in einer Züchtungskammer in Berührung mit Substrat eingeschlossen, um eine höchstens 3 mm dicke Schicht zu bilden. Die epitaktische Schicht wird dann durch Temperaturreduzierung gezüchtet. Diese Temperaturreduzierung wird entweder durch Erniedrigung der Ofentemperatur erzielt od.?r dadurch, daß die Züchtungskammer mit ihrem Inhalt in eine kühlere Zone gebracht wird. Zur besseren Dickensteuerung läßt man die Züchtungskammer bei der niedrigeren Temperatur ins Gleichgewicht kommen, bevor die erschöpfte Lösung von der epitaktischen Schicht entfernt wird. Sonst würde die Schichtbildung durch das Entfernen der Lösung gestoppt. Derart hergestellte Schichten haben einen hohen Grad an Ebenheit, Dickengleichförmigkeit und kristalliner Vollkommenheit gezeigt. Experimentelle Züchtungsanordnungen, in denen die Lösungsschicht höchstens 1 mm dick ist, haben eine epitaktische Züchtung gebracht, bei der nahezu das gesamte aus der Lösung austretende Material auf dem Substrat niedergeschlagen worden ist {ein Niederschlagungswirkungsgrad von etwa 100 %). Dies führt zur Herstellung von epüaktischen Schichten mit einem hohen Grad an Dickenreproduzierbarkeit.
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Fig, IA bis IE zeigen eine Reihe von Schnittansichten
eines Ausführungsbeispiels einer Kristallzüchtungsvorrichtung, wobei aufeinanderfolgende Schritte des Züchtungsprozesses dargestellt sind.
Aufwachsen aus einer Lösung
Das epitaktische Niederschlagen von Schichten aus der Gruppe der III-V-Halbleitermaterialien aus einer metallischen Lösung wird gewöhnlich dadurch bewirkt, daß die Temperatur der Lösung unter den Sättigungspunkt reduziert wird, während die Lösung mit einem kristallinen Substrat in Berührung ist. Dieses Verfahren wird weithin bei der Züchtung von Materialschichten aus der Familie der Galliumphosphid-Galliumarsenid-Familie verwendet. Soll eine solche Herstellung erfolgen, werden diese Materialien aus einer gesättigten Galliumlösung gezüchtet, die mit geringen' Mengen von Donator- oder Akzeptor-Materialien dotiert ist oder mit Materialien, die zur Modifizierung der Lumineszenzeigenschaften der sich ergebenden Schicht ausgewählt sind (Casey and Trumbore,
• · ·. 309 824/1054
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Mat. Sei. Eng. 6, 69 C1970"i). Die Dicke der aufgewachsenen Schicht hängt ab von der ursprünglichen Temperatur, bei welcher die Lösung gesättigt ist, vom Temperaturabfall, bei dem ein Aufwachsen stattfindet, von der Dicke der Lösungsschicht'über dem Substrat und dem Niederschlagungswirkungsgrad. Der Niederschlagungswirkungsgrad ist das Verhältnis zwischen der Menge an gelöstem Halbleitermaterial, das auf dem Substrat niedergeschlagen wird , und der Menge an gelöstem Material, das auf anderen Teilen der Züchtung s vor richtung niedergeschlagen wird. Er ist definiert als das Gewicht des auf dem Substrat niedergeschlagenen Materials, dividiert durch das Gewicht des aus der Lösung ausscheidenen Materials. Im Zusammenhang mit GaP-GaAs-Halbleitern gewöhnlich verwendete Donator- und Akzeptor-Dotierstoffe umfassen Zn, Se und Te. Dotierstoffe, die manchmal enthalten sind, um die Lumineszenzeigenschaften der Halbleitermaterialien zu modifizieren, wenn diese Materialien zur Verwendung für lichtemittierende Bauelemente bestimmt sind, umfassen O und N. Diese Dotierstoffe können in der Züchtungslösung aus fester oder flüssiger Form gelöst sein oder aus einem Gas in der Atmosphäre der Vorrichtung. Die Menge an Galliumarsenid oder Galliumphosphid, die aus einer gesättigten Galliumlösung niedergeschlagen wird, kann leicht
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von bekannten Daten berechnet werden (Thurmond, J. Phys„ Chem. Solids, c (Thurmond, Journal of the Physics and Chemistry J0 Phys. Chem. Solids, 26, 785 tl965l). Tabelle I zeigt die Resultate von Berechnungsbeispielen der Schichtdicke von epitaktisch aufgewachsenem Galliumphosphid, die aus einer gesättigten Galliumlösung niedergeschlagen würde, wenn die Temperatur von der anfänglichen Sättigungstemperatur auf die Aufwachs-Endtemperatur reduziert wird. Die Dickenberechnung nimmt eine gleichförmige Niederschlagung auf dem Substrat und einen 100-%igen Niederschlagungswirkungsgrad an. Tabelle I gibt auch .an, welcher Prozentsatz des gesamten in der Lösung enthaltenen Galliumphosphid s während des Nieder schlagens aus der Lösung ausscheidet.
TABELLE I Epitaktisches Niederschlagen von GaP aus einer Ga-Lösung
Anfängliche Aufwachs- Anteil an Epitaktische Schichtdicke Sättigungs- endtempera- niedergeschla- pro mm Lösungstemperatur tür genem GaP schichtdicke
Co ro (%) (Mikrometer)
1100 1050 ■ 55 65
1030 1012 20 8
1030 955 50 21 .·
950 900 25 5
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Ausführungsbeispiel einer Züchtungsvorrichtung
Fig. 1 zeigt ein. erfindungsgemäßes Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zum Züchten epitaktischer Schichten. In dieser Vorrichtung wird das Abmessen und Abtrennen der kleinen gleichen Portionen (Bruchteile) der Lösung durch Betätigen von Gleitteilen erreicht. Ein Lösungsreservoir 10 enthält eine Menge der Lösung 11, die auf oder nahe deren Sättigungstemperatur gehalten wird. Das Reservoir hat am Boden eine Mündung 12. Mittels Tragteüen 22 und 23 wird gegen das Reservoir 10 ein oberes Gleitteil 13 und ein unteres Gleitteil 14 gehalten. Als Dicke wird für das obere Gleitteil 13 die Dicke des gewünschten Bruchteils gewählt. Das obere Gleitteil 13 ist mit einer Öffnung 15 versehen, die etwa die gleiche Abmessung wie das Substrat 16 hat, auf dem die Niederschlagung stattfinden soll. Das Substrat 16 liegt in einer Vertiefung des unteren Gleitteils 14, wobei die obere Oberfläche des Substrats 16 etwas unterhalb der Ebene der oberen Oberfläche des unteren Gleitteils 14 liegt. Das untere Gleitteil 14 ist außerdem mit einer Auffang-Vertiefung 17 versehen, die die erschöpfte Lösung nach der Niederschlagung aufnehmen kann. Fig. IA zeigt die beiden Gleitteile unterhalb der Reservoirmündung 12 in Stellung. Wie
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Fig. IB zeigt, wird der Bruchteil 18 vom Reservoir dadurch abgetrennt, daß die beiden Gleitteile 13 und 14 nach rechts verschoben werden.
Das Kristallaufwachsen kann auf zwei Arten eingeleitet werden. Es kann entweder die Temperatur der gesamten Vorrichtung reduziert werden, oder die Verschiebung der oberen und unteren Gleitglieder 13 und 14 kann derart sein, daß der Bruchteil 18 und das Substrat 16 in eine Zone geringerer Temperatur gebracht werden. In beiden Fällen wird die Temperatur des Bruchteils 18-und des Substrats 16 auf die Aufwachs-Endtemperatur reduziert. Das Aufwachsen kann zu jeder Zeit durch entfernen des Bruchteils aus der Berührung mit dem Substrat 16 beendet werden (wie in Fig. 1 C gezeigt ist), oder der Bruchteil kann für eine ausreichend lange Zeit auf der Aufwachs-Endtemperatur gehalten werden, um ein Gleichgewicht eintreten zu lassen, und eine vollständige Niederschlagung zu erreichen. Auf jeden Fall wird die erschöpfte Lösung aus dem Kontakt mit dem Substrat 16 und dessen aufgewachsener Schicht 20 dadurch entfernt, daß das obere Gleitteil 13 bezüglich des unteren Gleitteils 14
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nach links verschoben wird, um den erschöpften Bruchteil 18 über und damit in die Auffang-Vertiefung 17 zu bringen. Ist der freie Raum 21 über der oberen Oberfläche der epitaktischen Schicht 20 niedriger als etwa 75 Mikrometer, dann ist die Oberflächenspannung der Gallium-Lösung im Bruchteil 18 ausreichend, um den Bruchteil zusammenzuhalten und zu einem praktisch vollkommenen Entfernen der Flüssigkeit von der Oberfläche der Schicht 20 zu führen. Es sind auch andere Methoden zum Entfernen möglich, beispielsweise die Verwendung eines starken Gasstromes. In den meisten Fällen wird ein Gleichgewichtszustand innerhalb 15 Minuten nach dem Zeitpunkt erreicht, in dem die das Substrat 16 und den Bruchteil 18 umgebende Vorrichtung auf die Aufwachs-Endtemperatur gebracht ist.
In dem dargestellten quasi-kontinuierlichen Herstellungsprozeß wird das Aufwachsen der nächsten epitaktischen Schicht auf dem nachfolgenden Substrat 16 dadurch eingeleitet (Fig. ID), daß das obere Gleitteil 13 weiter nach links geschoben wird, so daß die Öffnung 15 in diesem Gleitteil 13 in eine Stellung unter der Reservoirmündung 12 und über dem nachfolgenden Substrat 16
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gebracht wird.Wenn das Aufwachsen der epitaktischen Schicht dadurch eingeleitet worden ist, daß die Temperatur des gesamten Systems reduziert worden ist, muß das System auf die anfängliche" Starttemperatur zurückgebracht werden, bevor "der Arbeitsvorgang in dieser Weise von vorne beginnt. Durch sukzessive Wiederholung der in den Fig. IA bis ID dargestellten Schritte können epitaktische Schichten auf aufeinanderfolgende Substrate aufgebracht werden, bis die aufeinanderfolgenden Bruchteile die Lösung 11 im Reservoir 10 aufgebraucht haben. Die Vorrichtung kann auch derart angeordnet werden, daß Schichten auf verschiedenen Substraten im Tandemverfahren gezüchtet werden. Auf der Schicht 20 können dadurch weitere epitaktische Schichten niedergeschlagen werden, daß rechts vom Reservoir 10 zusätzliche Lösungsreservoirs angeordnet werden, und daß sich das obere Gleitteil 13 unter solche zusätzlichen Reservoirs erstreckt. Das obere Gleitteil 13 muß also geeignete Öffnungen aufweisen, die der Öffnung 15 gleich sind. Für diesen Fall muß die Auffang-Vertiefung 17 natürlich groß genug gemacht werden, um alle Bruchteile aufnehmen zu können, die bei der Niederschla- . gung aufeinander folgender Schichten auf dem Substrat 16 verwendet werden.
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Zusätzlich zu den allgemein durch die Verwendung der oben dargelegten Methode entstehenden Vorteilen hat die Verwendung eines jeden der beiden Temperaturreduzierungsprinzipien seinen eigenen besonderen Vorteil. Wenn die Temperatur der gesamten Vorrichtung reduziert wird, um die Schichtzüchtung vorzunehmen, braucht das Substrat 16 nicht weit vom Reservoir 10 entfernt zu werden, und es ergibt sich eine recht kompakte Züchtungsvorrichtung. Wird die Temperaturreduzierung dadurch ausgeführt, daß das Substrat 16 und der Bruchteil 18 in eine kühlere Zone der Vorrichtung gebracht wird, ist eine größere Verschiebung erforderlich. Dafür ist aber die Zykluszeit reduziert, da das Reservoir 10 auf konstanter Temperatur bleibt und keine Zeit für das Warten darauf geopfert zu werden braucht, daß die Vorrichtung wieder ein Gleichgewicht bei der anfänglichen Starttemperatur erreicht.
Beispiele
Es wurde eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum Züchten von Schichten im wesentlichen aus Graphit hergestellt. Es wurden epitaktische Schichten aus Galliumphosphid auf Galliumphosphid Substraten gezüchtet, wobei die Temperaturreduzierungsmethode verwendet wurde, bei der die Temperatur des gesamten
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Systems reduziert wird. Man ließ Schichten aufwachsen, wobei die Temperaturen und Bruchteilschichtdicken gemäß Tabelle II verwendet wurden. Tabelle II gibt außerdem die Dicke der aufgewachsenen Schicht und den erreichten Niederschlagungswirkungsgrad an. Alle in diesen Beispielen erzeugten Schichten waren glatt und genügend gleichmäßig, um'weitere Verfahrensschritte auszuführen, ohne das ein Schleifen oder Polieren der Oberfläche nötig gewesen wäre. Bei den weiteren Verfahrensschritten kann es sich Handeln um das Niederschlagen zusätzlicher Schichten, das Aufbringen 'elektrischer Kontakte, die Diffusion zusätzlicher elektrisch wirkender Dotierstoffe und die Anwendung photolithografischer Maskierungs*methoden.
Bruchteil
dicke		 TABELLE II
Temperatur- Dicke der
Intervall aufgewachsenen
Schicht		 (Mikrometer) Niederschlagungs
wirkungsgrad
(mm) <°C> 11 <%)
0,5 1030-955 21 - · -100
1 1030-955 32 -100
2 1030-955 12 75
3 1030-1012 55
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' 14
Aus Tabelle II ist ersichtlich, daß bei einer Bruchteildicke von 3 mm der Niederschlagungswirkungsgrad stark abnimmt. Da ein niedriger Niederschlagungswirkungsgrad sowohl die Wirtschatlichkeit als auch die Reproduzierbarkeit des Verfahrens beeinträchtigt, wird die Verwendung von Bruchteildicken, die mehr als 3 mm betragen, nicht empfohlen. Andererseits führen Dicken von X mm oder weniger zu einem Niederschlagungswirkungsgrad von praktisch 100 % und werden deshalb bevorzugt.
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Claims (12)

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung eines Halbleiterbauelementes mit einer dünnen kristallinen Schicht aus Halbleitermaterial, die aus einer Lösung auf einem kristallinen Substrat gpitaktisch aufgewachsen ist,
bei dem eine Fläche des kristallinen Substrats mit einer gesättigten Halbleitermateriallösung in Berührung gebracht wird, die sich in einem Reservoir bei einer Temperatur befindet, die oberhalb der Lösungstemperatur des Halbleitermaterials liegt,
ferner die Temperatur der Lösung während einer zum Züchten der dünnen kristallinen Schicht auf dem Substrat gewählten Zeitdauer auf eine Endtemperatur reduziert wird, und schließlich die erschöpfte Lösung von der so gezüchteten kristallinen Schicht entfernt wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß vor der Temperaturreduzierung vom Lösungsreservoir ein Bruchteil der Lösung abgetrennt wird, der ausreicht, um auf der Fläche des Substrats eine dünne Lösungsschicht
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von höchstens 3 mm, vorzugsweise höchstens 1 mm Dicke, zu bilden,
und daß die Lösungsschicht in Richtung ihrer Dicke auf höchstens 3 mm, vorzugsweise höchstens 1 mm, begrenzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das epitaktische Aufwachsen unter Verwendung einer Halterung durchgeführt wird, die mindestens eine Öffnung aufweist, um den Bruchteil der Lösung aufzunehmen und auf die Ausdehnung des Substrates zu begrenzen.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Halterung ein Paar Halter (13, 14) verwendet werden, von denen einer (13) mit mindestens einer Öffnung (15) zur Aufnahme des Bruchteils der Lösung versehen ist, und der andere (14) mit mindestens einer Vertiefung zur Aufnahme des Substrats, dergestalt, daß mindestens ein Teil der Substratoberfläche der Lösung in der Öffnung ausgesetzt wird.
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4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer Öffnung gearbeitet wird, die eine Tiefe von höchstens 3 mm aufweist.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß gegeneinander verschiebbare Halter verwendet werden,
daß das Substrat in dem anderen Halter so angeordnet wird, daß der Abstand zwischen der epitaktischen Schicht und einer benachbarten Fläche des einen Halters nach vollendetem Aufwachsen weniger als 75 Mikrometer beträgt, und daß die erschöpfte Lösung durch Gegeneinanderverschieben der Halter von der kristallinen Schicht entfernt wird.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die erschöpfte Lösung von der kristallinen Schicht mit einem Gasstrom entfernt wird.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die erschöpfte Lösung
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von der kristallinen Schicht entfernt wird, wenn sie sich auf der Endtemperatur befindet.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die abgegrenzte Lösungsschicht während der Züchtungszeit vom Reservoir entfernt wird, so daß die Temperaturreduzierung der abgegrenzten Lösungsschicht von der Reservoirtemperatur unabhängig ist.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine genügend lange Züchtungszeit gewählt wird, um praktisch thermisches Gleichgewicht zwischen der abgegrenzten Schicht und deren Umgebung vor dem Entfernen der erschöpften Lösung zu erhalten.
10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der abgegrenzten Lösungsschicht während der Aufwachszeit in Dickenrichtung
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praktisch gleichförmig gehalten wird,
11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die epitaktische Schicht mit einem anderen Lösungsbruchteil in Berührung gebracht wird, .um eine zweite epitaktische kristalline Schicht auf dem Substrat aufwachsen zu lassen.
12. Gegenstand erhältlich durch das Verfahren nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche.
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