DE2247530C3 - Verfahren zur Herstellung von Adsorptionsmitteln - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AdsorptionsmittelnInfo
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Description
Es ist bekannt, daß sich durch Behandlung bestimmter Tonminerale, insbesondere Dreischichtminerale, mit
Säuren Adsorptionsmittel mit hoher Aktivität gewinnen lassen. Produkte dieser Art werden im großen Maßstab
aus Montmorillonit, Hectorit oder anderen Dreischichtmineralien gewonnen und sind unter der Bezeichnung
»Bleichwerden« bekannt. Sie haben sich als wirtschaftliche Adsorptionsmittel zur Reinigung organischer
Flüssigkeiten, wie Lösungsmittel, fette öle, Mineralöle und neutraie wäßrige Lösungen, durchgesetzt.
Das Gebiet der schwach sauer reagierenden, wäßrigen Lösungen, zu dem insbesondere Fruchtsäfte,
Bier, Wein und weitere vergorene Getränke zählen, blieb den handelsüblichen Bleicherden bisher verschlossen.
Die Ursache hierfür liegt in der Aufgabe von Eisen- und Aluminiumionen, die erfolgt, wenn Biticherde mit
sauren wäßrigen Lösungen in Berührung kommt. Diese lonenabgabe ist verstärkt, wenn die wäßrige Lösung
neben einem niederen pH-Wert zusätzlich einen merklichen Gehalt an komplexbildenden Ionen oder
Verbindungen, z. B. mehrwertiger organischer oder anorganischer Säuren, aufweisen. In solchen Fällen
werden ca. 500 bis 700 mg Fe und etwa die doppelte Menge Al jeweils aus 100 g Bleicherde herausgelöst.
Bezogen auf die behandelten Flüssigkeiten sind diese Mengen zwar extrem niedrig. Sie können sich aber
katalytisch auswirken und Oxidationsvorgänge beschleunigen, die insbesondere in der Brauerei-Industrie
äußerst gefürchtet sind.
In Dreischichtmineralien und den daraus hergestellten Bleicherden liegen die Elemente Eisen und
Aluminium in drei verschiedenen Formen gebunden vor, die sich hinsichtlich ihrer Säurelöslichkeit unterscheiden.
Der Hauptanteil, der je nach Herkunft und Herstellungsweise zwischen etwa 2 und 20 Gew.-% für jedes
Element schwanken kann, liegt in den beim Säureaufschluß unzerstört gebliebenen Bereichen des Dreischichtsilikat-Kristallgitters
vor. Dieser Gehalt an Eisen und Aluminium ist durch heiße, mäßig konzentrierte Mineralsäure (z.B. 10- bis 20%ige HCI) relativ schnell,
durch verdünnte, kalte Mineralsäure (pH 1 bis 2) langsam, aber stets noch merklich, extrahierbar.
Eine zweite, geringere Menge Fe und Al entsteht erst
während des konventionellen Herstellungsverfahrens, und zwar durch Abscheidung der jeweiligen Hydroxide
aus den Prozeßflüssigkeiten. Diese Hydroxidfällung tritt ein, sobald der mit Säure behandelte Ton, dessen Poren
von der Reaktion her noch mit relativ konzentrierter Metallsalzlösung gefüllt sind, mit Wasser ausgewaschen
wird. Wenn die leichter beweglichen H+-Ionen bereits so weit ausgewaschen sind, daß ein pH-Wert von 3 bis 4
vorliegt, hydrolisieren die hauptsächlich in der Porenflüssigkeit noch nicht ausgewaschenen Fe- und Al-Ionen
zu den entsprechenden Hydroxiden und bilden einen meist unsichtbaren Niederschlag auf der inneren
Oberfläche des Adsorptionsmittels.
Diese Hydroxide sind aber sehr leicht löslich, auch in kalten, schwachen, organischen Säuren. Sie stellten mit
400 bis 600 mg Fe- und entsprechend hohen Al-Gehalten den Hauptanteil der obengenannten, in der
Getränkeindustrie gefürchteten Metall-Ionen.
Ein letzterer Anteil von löslichem Eisen und Aluminium tritt beim herkömmlichen Verfahren ebenfalls
beim Waschprozeß im Bleicherde-Filtergut als Hydroxidniederschlag auf. Er bildet sich nur auf der
Filterkuchenoberfläche und zwar an der Seite des Waschwasserzulaufs, in Form einer mit bloßem Auge
erkennbaren, gelben bis braungelben weichen Schicht. Ursache ist die Fähigkeit von Bleicherden, bei
geeignetem pH-Wert kolloidal gelöste Eisen- und Aluminiumhydroxide adsorptiv zu binden. Auch dieser
Eisen- bzw. Al-Gehalt ist sehr leicht löslich. Er beträgt bei Bleicherden etwa 100 bis 200 mg Fe bzw. Al/100 g.
Es sind Verfahren bekannt, Bleicherden mit angesäuertem Wasser (pH-Wert etwa 3) vollständig
auszuwaschen. Damit vermeidet man die Entstehung der Hydroxidniederschläge während der Herstellung.
Diese Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß das Adsorptionsmittel nach der Fertigstellung stark sauer
reagiert. Zudem greifen die H+ -Ionen des angesäuerten Waschwassers das Ton-Kristallgitter weiter an und
lösen langsam, aber stetig, neue Fe- und Al-Ionen von ihm ab, so daß wieder wasserlösliche Salze entstehen.
Nach der deutschen Offenlegungsschrift 16 42 767
wird die Abscheidung von Hydroxiden während des Waschprozesses verhindert, indem komplexbildende
Zusätze ins Waschwasser gegeben werden. Damit wird ermöglicht, daß das ursprünglich saure Fe- und
Al-haltige Porenwasser ausgetauscht wird. Der Gehalt an Komplexbildner, z. B. Polyphosphat, zwingt jedoch,
nunmehr sogar noch länger und mit mehr Waschwasser nachzuspülen, um diese Zusätze wiederum zu entfernen.
Damit tritt die Bildung der oberflächlichen Hydroxidhaut verstärkt auf. Immerhin gelingt es, Eisen- und
Aluminiumwerte unter etwa 140 mg/100 g zu erreichen. Dieser Teilerfolg wird durch hohe Kosten für
Chemikalien erkauft und verlangt für die Beseitigung der chemikalienhaltigen Abwasser aufwendigen Maßnahmen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur wirtschaftlichen Herstellung von Adsorptionsmitteln
auf der Grundlage von säurebehandelten Dreischichtmineralien, insbesondere von Montmorillonit
und montmorillonithaltigen Tonen zu schaffen, die sich für saure, wäßrige Lösungen — insbesondere
Getränke — eignen und keine unzulässigen Mengen von Fe- und Al-Ionen abgeben.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß saure behandelte Dreischichtmineralien in wäßriger Lösung
selbst dann noch hervorragende Adsorptionseigenschaften aufweisen, wenn die vorwiegend aus Aluminium-
und Eisen-Ionen aufgebaute Oktaederschicht des Kristallgitters weitgehend herausgelöst ist. Durch die
/ i
dadurch erzielte starke Fehlordnung wird das ursprüngliche Kristallgitter röntgenamorph.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von Adsorptionsmitteln durch Behandlung
von Dreischichtmineralien mit Mineralsäuren und anschließendem Waschen und Trocknen des erhaltenen
Produktes; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung mit Mineralsäuren so lange
durchführt, bis ein SiOj-Gehalt von mindestens 80%, bezogen auf das trockene Endprodukt, erreicht und das
ursprüngliche Kristallgitter durch Entfernung der vorwiegend aus Eisen- und Aluminiumionen aufgebauten
Oktaederschicht weitgehend röntgenamorph geworden ist, worauf man das erhaltene Produkt nach dem
Abtrennen der sauren Behandlungslösung mit angesäuertem Wasser so lange auswäscht, bis das Waschwasser
eisenfi ei ist.
Unter Dreischichtmineralien im Sinne der Erfindung sind insbesondere Mineralien der Montmorin-Gruppe,
vor allem Montmorrilonit-, Beidellit- und Nontronit-Tone (bekannt als Bentonite), sowie Hectorit-Tone zu
verstehen. Bei den natürlich vorkommenden Bentoniten unterscheidet man zwischen Natrium- und Calciumbentoniten.
Die der Erfindung zugrundeliegende Erkenntnis ist insofern sehr überraschend, als bei organischen
Flüssigkeiten nur dann selektive Adsorptionsfähigkeit gefunden wird, wenn eine große innere Oberfläche und
röntgenanalytisch nachweisbare, kristalline Schichtgitterbereiche gleichermaßen vorliegen.
Die röntgenamorphe Phase der erfindungsgemäß hergestellten Adsorptionsmittel hat die unerwartete
Eigenschaft, keine Ablagerungen von Aluminium- und Eisenhydroxid durch Adsorption aus dem Waschwasser
zu verursachen.
Die Säurebehandlung wird vorzugsweise unter Verwendung einer etwa 5 —20%igen Salzsäure bzw.
einer 10-40%igen Schwefelsäure bei Temperaturen von etwa 90 bis 15O0C unter einem Druck von 0 bis 5 atü
und über einen Zeitraum von 1 bi:s 24 Stunden durchgeführt. Nach der Säurebehandlung: wird die saure
Behandlungslösung, z. B. durch Abdekanüeren, Abfiltrieren oder Abzentrifugieren von dem festen Produkt
abgetrennt und das feste Produkt wird mi« gegebenenfalls angesäuertem Wasser (z. B. mit einem pH-Wert
von 2) so lange ausgewaschen, bis das Waschwasser eisenfrei ist. Der gut wasserdurchlässige Filterkuchen
kann dann gegebenenfalls nochmals mit Leitungswasser nachgewaschen werden, bis das Abwasser den gewünschten
pH-Wert, meist zwischen 4 und 6, erreicht hat.
Die Erfindung ist durch das nachstehende Beispiel erläutert.
5000 kg grubenfeuchter Rohbentonit mit etwa 40% Wasser wurden mit 7000 Liter Wasser aufgeschlämmt
und mit 5000 Liter 31%iger Salzsäure versetzt. Das Gemisch wurde bei etwa 98° C und bei Normaldruck
über einen Zeitraum von etwa 12 Stunden erhitzt. Danach betrug der SiO2-Gehalt des erhaltenen Produktes,
bezogen auf die Trockensubstanz, etwa 81%. Der
ίο suspendierte Feststoff wurde durch Filtration von der
sauren Behandlungslösung getrennt und der Filterkuchen mit etwa 10 000 Liter Wasser, das mit Salzsäure bis
auf einen pH-Wert von 2 angesäuert war, gewaschen, bis kein Eisen mehr nachweisbar war. Die restliche
Säure wurde dann durch Nachwaschen mit Leitungswasser entfernt, bi« ein pH-Wert von etwa 4 erreicht
war. Das Produkt wurde anschließend getrocknet; es kann aber auch in feuchtem Zustand als Adsorptionsmittel
verwendet werden.
Im Vergleich zu normal mit Säure behandeltem Produkt (SiO2-Gehalt 72%) bzw. mit Phosphat gewaschenem
Produkt enthält das nach dem beschriebenen Verfahren hergestellte Produkt folgende Mengen an
löslichem ') Eisen und Aluminium.
Normal
beh. Produkt
beh. Produkt
mg/100 g
Mit Phosphat
gew. Produkt
gew. Produkt
mg/100 g
Nach dem
beschr. Verf.
hergest Produkt mg/100 g
beschr. Verf.
hergest Produkt mg/100 g
Fe
Al
Al
340
140
140
161
37
37
26
21
21
') Zur Bestimmung des Gehalts an löslichem Eisen und Aluminium werden 5 g des trockenen Materials in einem
Schüttelkolben mit 50 ml Zitronensäure-Zitrat-Pufferlösung nach Sörensen von pH 4 12 Stunden geschüttelt. Nach
Filtration werden die in Lösung gegangenen Eisen- und Aluminiurn-Ionen kolorimetrisch oder titrimetrisch bestimmt.
Das beschriebene Verfahren gestattet die Herstellung eines Adsorptionsmittels für wäßrige, saure Medien, das
keine bedenklichen Mengen von Eisen- und Aluminium-Ionen abgibt und besonders wirtschaftlich ist, da neben
Salzsäure keine zusätzlichen Chemikalien verwendet zu werden brauchen. Die Art der entstehenden Abwässer,
die bei Anwendung von Salzsäure nur HCl sowie wasserlösliche Chloride enthalten, erlaubt ihre schadlose
Beseitigung durch Versenkung in kalkhaltige Tiefengesteine in bekannter Art und ist somit besonders
umweltfreundlich.
Das Produkt gemäß der Erfindung ist in seiner stabilisierenden Wirkung gegenüber Eiweiß dem mit
Phosphat gewaschenen Produkt vergleichbar.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Adsorptionsmitteln durch Behandlung von Dreischichtmineralien mit Mineralsäuren und anschließendem Waschen und Trocknen des erhaltenen Produktes, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung mit Mineralsäuren so lange durchführt, bis ein SiC>2-Gehalt von mindestens 80%, bezogen auf das trockene ι ο Endprodukt, erreicht und das ursprüngliche Kristallgitter durch.Entfernung der vorwiegend aus Eisen- und Aluminiumionen aufgebauten Oktaederschicht weitgehend röntgenamorph geworden ist, worauf man das erhaltene Produkt nach dem Abtrennen der sauren Behandlungslösung mit angesäuertem Wasser so lange auswäscht, bis das Waschwasser eisenfrei ist.
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