DE2238397A1 - FLUORESCENT SCREENS AND CASSETTES THAT INCLUDE - Google Patents
FLUORESCENT SCREENS AND CASSETTES THAT INCLUDEInfo
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Description
Fluoreszenzschirm« und diese enthaltende KassettenFluorescent screen and cassettes containing them
Die Erfindung bezieht sich auf Fluoreszenzschirme zur Verwendung in der Radiographie bzw. Röntgenkunde und insbesondere auf Schutzüberzug für Röntgenstrahlen-Verstärkungsschirme.The invention relates to fluorescent screens for use in radiography and x-ray studies and in particular Protective cover for X-ray intensifying screens.
W-io aus der US-Pat eilt schrift 2 248 630 bekannt ist, können ITluoreszenzschirme oder Rönt genstrahlen bild ve rs tärkungsschirme Röntfjenstrahlenenergie in elektromagnetische Strahlung im sichtbaren oder ultravioletten Bereich umwandeln. Sie werden üblicherweise in Paaren in einem stabilen Halter befestigt, der als "Kassette" bezeichnet wird, so daß sich die flüores-W-io is known from US Pat IT fluorescent screens or X-ray intensifying screens X-ray energy in electromagnetic radiation in the convert visible or ultraviolet range. They are usually attached in pairs in a sturdy holder, which is referred to as a "cassette" so that the fluorescent
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zierende Fläche jedes Schirmes in Berührung mit einer der Emulsionsflächen des Films befinden. Im allgemeinen besitzen die P1Iuoreszenzschirme transparente Schutzschichten, wie sie aus der US-Patentschrift 2 ){)7 UlYA bekannt sind. Diese Schichten bzw. Übei*- züge setzen den Abrieb der aktiven Fläche herab und erleichtern die Entfernung von Staub und Schmutz vom Schirm. Bisher sind zahlreiche Massen zur Bildung der Schutzschichten verwendet worden, z.B. Zellulosederivate und Homopolymere und komplexe Mischungen von Vinylchlorid/Vinylacetat-Mischpolyimren, Polymethylmethacrylat und Polyisobutyliaethacrylat; Im Idealfall soll die Schutzschicht eine ^ute Abriebbeständigkeit besitzen, so daß der eingeschlossene Phosphor geschützt und nicht leicht freigesetzt wird, und hydrophob sein, so daß kein Wasser in die Phosphorschicht eindringen und unter Keaktion die Wirksamkeit herabsetzen kann, und soll «in^n niedrigen Ileibun^skoeffizienton besitzen, um den Aufbau statischer Ladungen auf der Oberfläche während des normalen Betriebs herabzusetzen, was zu einer Zerstörung des lichtempfindlichen Films führen könnte. Jedoch zeigt die Häufigkeit, mit der die Schirme ersetzt werden müssen, daß die bisher verwendeten Schutzschichten eine oder mehrere der Voraussetzungen nicht erfüllen.The decorative surface of each screen is in contact with one of the emulsion surfaces of the film. In general, the P 1 fluorescent screens have transparent protective layers, as are known from US Pat. No. 2) {) 7 UlYA. These layers or pull-outs reduce the abrasion of the active surface and make it easier to remove dust and dirt from the screen. Numerous compositions have hitherto been used to form the protective layers, for example cellulose derivatives and homopolymers and complex mixtures of vinyl chloride / vinyl acetate copolymers, polymethyl methacrylate and polyisobutyl ethacrylate; Ideally, the protective layer should have good abrasion resistance so that the enclosed phosphorus is protected and not easily released, and it should be hydrophobic so that no water can penetrate into the phosphor layer and reduce its effectiveness under reaction, and should be low Ileibun ^ s coefficient to reduce the build-up of static charges on the surface during normal operation, which could lead to destruction of the photosensitive film. However, the frequency with which the screens have to be replaced shows that the protective layers previously used do not meet one or more of the requirements.
Gemäß der Erfindung wird ein verbesserter Fluoreszenzschirm mit einem Träger, einer Schicht fluoreszierender Teichen auf dem Träger und einer äußeren Schutzschicht aus einem hydrophoben, ?inen harten Film bildenen Polymeren vorgesehen, in das eine wirksam'? Men^e eines transparenten Blockmischpolymeren aus pjlydimethylsilikon und Polyalkylmethacrylat einverleibt ist. Im allgemeines.: wird eine lichtreflektirrende Schicht zwischen dem Träger und der Fluoreszenzschicht vorgesehen. Die neue Schutzschicht ist beständig, besitzt ein? <>ute Abriebfest i:;keit, ist hydrophob um! setzt den Aufbau statischer Ladungen herab.According to the invention, an improved fluorescent screen is with a support, a layer of fluorescent particles on the support and an outer protective layer made of a hydrophobic inner hard film-forming polymers provided in which an effective '? Men ^ e of a transparent block copolymer made from pjlydimethylsilikon and polyalkyl methacrylate is incorporated therein. In general .: becomes a light reflecting layer between the support and the Fluorescent layer provided. The new protective layer is resistant, owns a? <> ute abrasion resistance i:; speed, is hydrophobic! reduces the build-up of static charges.
Nachstehend wild die Erfindung in Verbindung mit der Z°ichnun;; näher erläutert, in derIn the following the invention in connection with the Z ° ichnun ;; explained in more detail in the
BAD ORIGINAL 309825/0989 BATH ORIGINAL 309825/0989
• — 3 —• - 3 -
Figur " einen Querschnitt eines Fluoreszenzschirraes gemäß einer Ausführuii-TSform der Erfindung· und dieFigure "shows a cross section of a fluorescent screen according to a Embodiment of the invention and the
Figuren 2 uxd 3 graphische Darstellung wiedergeben, welche den Einfluß der Zugabe des erfindungsgemäßcu Blockmischpolymoren zu Schutzschichten als Funktion ihres Vermögens der Bildung nichtbenetzbarer Oberflächen erläutern.Figures 2 uxd 3 reproduce graphical representation showing the Influence of the addition of the block blend polymer of the present invention explain protective layers as a function of their ability to form non-wettable surfaces.
Gsmäß Figur " baut sich der Bildverstärkun ^sschirm ' aus einen Trär;er 2 auf, wie er in üblichen Fluoreszenzschirmen verwendet wird, auf- dem im allgemeinen eine Reflexionsschicht 3 vorgesehen wird. Danach v/ird eine Phosphorschicht 4 aus bei Röntgenbestrahlung fluoreszierenden Teilchen in einem fiilmbildenden Bindemittel oben auf die lief lexionsschicht 3 aufgetragen. Die Schutzschicht ' 5, die aus Einern harten filmbildenden Polymeren gebildet wird, wird danach auf die Phosphorschicht 4 aufgetragen.According to the figure, the image intensification screen is made up of one Trär; er 2, as it is used in conventional fluorescent screens, on which a reflective layer 3 is generally provided will. Thereafter, a phosphor layer 4 is made from under X-ray irradiation fluorescent particles in a film-forming binder applied on top of the running lexion layer 3. The protective layer ' 5, which is formed from tough film-forming polymers, is then applied to the phosphor layer 4.
Der Träger 2 ist im allgemeinen Papier, Metallfolie oder Kunststoffolie. Vorzugsweise ist der Träger ein hydrophobes polymeres, wie Zellulosederivate, z.B. Zelluloseacetat oder Zelluloseacetatbutyrat; Polyester, z.B. Polyätliylenterephthalat; Vinylpolymore, z.B. Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat oder Polystyrol und Polyäthylen .'Die ötärl:« des Trägers kann im Bereich von etwa C,ODG bis C,75 mm (0,25 - 30 mils) liefen.The carrier 2 is generally paper, metal foil or plastic foil. Preferably the carrier is a hydrophobic polymer such as cellulose derivatives, for example cellulose acetate or cellulose acetate butyrate; Polyester, for example polyethylene terephthalate; Vinyl polymers such as polyvinyl chloride, polyvinyl acetate or polystyrene and polyethylene . The ötärl: “of the carrier can run in the range of about C, ODG to C, 75 mm (0.25 - 30 mils).
Die iioflexionsschicht 3 enthält im allgemeinen ein Pigment, z.B. Magnesiumoxid, das in ein Bindemittel eingebettet ist, z.B. Polyvinylbutyral.Für die Reflexionsschicht 3 ist eine Stärke von etwa 0,07G bis C,025 mm (0,3 - 'Λ mils) oder mehr typisch.The iioflexionsschicht 3 generally contains a pigment, for example magnesium oxide, which is embedded in a binder, for example Polyvinylbutyral.Für the reflective layer 3 is a thickness of from about 0.07 g to C, 025 mm (0.3 - 'Λ mils) or more typical.
Dir Fluoreszenzschicht 4 enthält fluoreszierende Materialien, die in üblichen Fluoreszenzverstärkungsschirmen verwendet werden. Dii Schicht enthält als fluoreszierendes Material z.B. Calciuinwolframat, Bariumsulfat aktiviert durch Blei, Zinksulfi_d aktiviert durch Silber, oder Kaliumiodid aktiviert durch Thallium, zusammen mit einei,- Bindemittel, z.B. einem organischen polymeren, wie Zelluloseacetat, Polyvinylacetat, Polystyrol, Polymethylmethacrylat oder Polyvinylbutyral.'The fluorescent layer 4 contains fluorescent materials that can be used in common fluorescence intensifying screens. Dii Layer contains e.g. calcium tungstate as a fluorescent material, Barium sulfate activated by lead, Zinksulfi_d activated activated by silver, or potassium iodide activated by thallium with a binder such as an organic polymer such as Cellulose acetate, polyvinyl acetate, polystyrene, polymethyl methacrylate or polyvinyl butyral. '
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Die Oberfläche der Fluoreszenzschicht 4 wird gegen Feuchtigkeit und Abrieb geschützt, indem eine Schutzschicht 5 aus einer verträglichen transparenten Polymermasse aufgebracht wird. Die Schutzschicht ist eine Mischung aus Polymermaterial mit einem Gehalt an: klaren Polyalkylmethacrylatkunststoffen, deren Alkylgruppen 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthalten, z.B. Polymethylmethacrylat, Polyäthylraethacrylat, Polypropylmethacrylat oder Poylisobutylmethacrylat, Methylmethacrylat-Mischpolymere mit anderen Alkylmethacrylaten, deren Glasübergangstemperatur (Tg) im Bereich von 30° bis 100° C liegt, Zelluloseverbindungen,wie Zelluloseacetat, Zellulosepropionat, Zelluloseacetatpropionat, Zelluloseacetatbutyrat oder Nitrozellulosen, und Polyvinylchlorid und Vinylchlorid/Vinylacetat-Mischpolymere.The surface of the fluorescent layer 4 is against moisture and protected from abrasion by applying a protective layer 5 made of a compatible transparent polymer compound. the Protective layer is a mixture of polymer material containing: clear polyalkyl methacrylate plastics, their alkyl groups Contain 1 to 4 carbon atoms, e.g. polymethyl methacrylate, Polyäthylraethacrylat, Polypropylmethacrylat or Poylisobutylmethacrylat, methyl methacrylate copolymers with other alkyl methacrylates whose glass transition temperature (Tg) is in the range of 30 ° to 100 ° C, cellulose compounds, such as Cellulose acetate, cellulose propionate, cellulose acetate propionate, Cellulose acetate butyrate or nitrocelluloses, and polyvinyl chloride and vinyl chloride / vinyl acetate copolymers.
Die binären Polydimethylsiloxan/Polyalkylmethacrylat-Blockmischpolymeren, die gemäß der Erfindung von Nutzen sind, und das Verfahren zu ihrer Herstellung Sind in der US-Patentanmeldung Serial No. 102 086 vom 23.12.1970 beschrieben. Demgemäß werden die binären ßlockmischpolymeren aus Polydimethylsiloxan/Polyalkylmethacrylaten durch anionische Polymerisation von Cyclopolydimethylsiloxan mit einem aromatischen Dilithiuminitiator, Umsetzung des resultierenden Polydimethylsiloxans mit endständigem Lithium mit einem Alkylmethacrylat und Gewinnung des Polydimethylsiloxan/Polyalkylmethacrylat-Blockmischpolyraeren aus der resultierenden Mischung hergestellt.The binary polydimethylsiloxane / polyalkyl methacrylate block copolymers, useful in accordance with the invention and the process for making them are disclosed in U.S. Patent Application Serial No. 102 086 of December 23, 1970. Be accordingly the binary block copolymers made from polydimethylsiloxane / polyalkyl methacrylates by anionic polymerization of cyclopolydimethylsiloxane with an aromatic dilithium initiator, reaction of the resulting polydimethylsiloxane with terminal Lithium with an alkyl methacrylate and production of the polydimethylsiloxane / polyalkyl methacrylate block copolymers made from the resulting mixture.
Zu den Cyclopolydimethylsiloxanen, die gemäß der Erfindung verwendet werden können, gehören z.B. Hexamethylcyclotrieiloxan und Octamethylcyclotetrasiloxan. Diese zyklischen Siloxane können hergestellt werden, indem man Dimethylchlorsilan hydrolysiert und das resultierende zyklische Polydimethylsiloxan von der Mischung abtrennt. Einige der Alky!methacrylate, die zur Herstellung des Polydimethylsiloxan/Polyalkylmethacrylat-BlockmiSchpolymeren eingesetzt werden können, sind z.B. Methylmethacrylat, Athylmethacrylat und Butylmethacrylat. Die Blockmischpolymeren können etwa 5 bis 90 Gewichtsprozent PolydimethylsiloxanblÖcke und dementsprechend etwa 10 bis 95 Gewichtsprozent Polyalkylmethacrylatblöcke enthalten. Die Polydimethylsiloxanblöche können etwa 3Among the cyclopolydimethylsiloxanes used according to the invention include, for example, hexamethylcyclotrieiloxane and Octamethylcyclotetrasiloxane. These cyclic siloxanes can be made by hydrolyzing dimethylchlorosilane and the resulting cyclic polydimethylsiloxane from the mixture separates. Some of the alky! Methacrylates that are used to manufacture of the polydimethylsiloxane / polyalkyl methacrylate block mixture can be used are, for example, methyl methacrylate, ethyl methacrylate and butyl methacrylate. The block copolymers can about 5 to 90 percent by weight of polydimethylsiloxane blocks and accordingly contain about 10 to 95 percent by weight polyalkyl methacrylate blocks. The polydimethylsiloxane blocks can be about 3
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bis \500 chemisch gebundene Dimethylsiloxarieinheiten und vorzugsweise etwa 3 bis 500 Einheitenleiithalten. Ferner können die Polyalkylmethacrylatblöcke .1 bis IQ 000 chemisch gebundene Alkylmethacrylateinheiten und vorzugsweise etwa 500 bis 1500 Einheiten enthalten.up to 500 chemically bonded dimethylsiloxari units and preferably about 3 to 500 units. Furthermore, the polyalkyl methacrylate blocks can contain 1 to 1000 chemically bonded alkyl methacrylate units and preferably about 500 to 1500 units.
Es wird eine wirksame Menge des Blockmischpolymeren in das Polymerkunststoff material zur Bildung der Schutzschicht einverleibt. Die Menge des Blockmischpolymeren, die zur Bildung der Schutz-• schicht einverleibt wird, variiert 'in gewissem Ausmaß mit dem modifizierten Kunststoffpolymermaterial, was beispielsweise durch die Kurven in den Figuren 2 und 3 erläutert wird. So kann beim System unter Verwendung von Methylmethacrylat die wirksame Menge beim niedrigen Wert von 0,001 Gewichtsprozent des Kunststoffpolymermaterials liegen, während beim System unter Verwendung von Zelluloseacetatbutyrat die minimale Menge etwa 0,5 Gewichtsprozent beträgt. Die maximale Menge des zugegebenen Blockmischpolymeren soll jedoch nicht etwa 5 Gewichtsprozent der Überzugsmasse überschreiten, da größere Mengen nicht erforderlich sind.There will be an effective amount of the block copolymer in the polymer plastic material incorporated to form the protective layer. The amount of block copolymer required to form the protective • layer is incorporated 'varies' to some extent with the modified plastic polymer material, for example by the curves in Figures 2 and 3 will be explained. Thus, in the system using methyl methacrylate, the effective amount may be at the low value of 0.001 percent by weight of the plastic polymer material while in the system using cellulose acetate butyrate the minimum amount is about 0.5 percent by weight amounts to. However, the maximum amount of the block copolymer added should not be about 5 percent by weight of the coating composition as larger quantities are not required.
Die Schutzschicht wird auf die Oberfläche des Röntgenbildverstärkungsschirms mit einer Beschichtungslösung des Polymerkunststoffmaterials zusammen mit dem Zusatz in einem geeigneten Lösungsmittel aufgebracht. Beispiele dieser Lösungsmittel sind aromatische Lösungsmittel, wie Benzol, Toluol oder Xylol, Alkohole, wie Cyclohexanol, Ketone, wie Aceton, Methyläthylketon oder Methylisobutylketon, und Ester, wie Äthylacetat und Butylacetat. Die Konzentration von Polymer plus Additiv in der Lösung soll einen derartigen Wert besitzen, daß ein ausreichender Feststoffgehalt für eine verarbeitbare Viskosität vorliegt und daß ein blasenfreier Film leicht auf die untere Fläche aufgebracht werden kann. Im allgemeinen soll die Lösung einen Feststoffgehalt im Bereich von etwa 10 bis 20 Gewichtsprozent besitzen.The protective layer is applied to the surface of the X-ray intensifying screen with a coating solution of the polymer plastic material applied together with the additive in a suitable solvent. Examples of these solvents are aromatic Solvents such as benzene, toluene or xylene, alcohols such as cyclohexanol, ketones such as acetone, methyl ethyl ketone or methyl isobutyl ketone, and esters such as ethyl acetate and butyl acetate. The concentration of polymer plus additive in the solution should be have such a value that there is sufficient solids content for a workable viscosity and that a bubble free film can be easily applied to the lower surface. In general, the solution should have a solids content in the range of about 10 to 20 weight percent.
Nachstehend wird die Erfindung durch Beispiele näher erläutert.The invention is explained in more detail below by means of examples.
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- 6 Beispiel 1 - 6 Example 1
Es wurde ein Ansatz für eine opake lichtreflektierende Schicht hergestellt, indem 100 Teile Polymethylmethacrylat mit niedrigem Molekulargewicht, */inl '^ 0,2 in Chloroform, ICO Tnile Polymethylmnthacrylat nit hoh°m Molekulargewicht, ύί . , £"1,2 in Chloroform, und ' '?, P> Teile Polyvinylidenchlorid in 620 Teilen Toluol, 53,5 Teilen n-Butylacctat und '16 Teilen einer Mischung aus Äthanol und Cyclohexan im Verhältnis ι : 1 (Volumen/Volumen) gelöst wurden. Das Pigment, 540 Teile Titandioxid, wurde zugegeben; die Mischung wurde in einer Kugelmühle 24 Stunden lang gemahlen. Die Suspension wurde filtriert, um alle größeren Titandioxid-Agglomerate zu entfernen, zur Entfernung von Luftblasen gedreht und danach auf einen transparenten Polyäthylenterephthalatfilm (0,25 mm (10 mil)) zur Erzielung einer Trockenfilmstärke von 0,025 mm (1 mil) gegossen.An approach for an opaque light-reflecting layer was prepared by adding 100 parts of low molecular weight polymethyl methacrylate, * / inl '^ 0.2 in chloroform, ICO Tnile high molecular weight polymethyl methacrylate, ύί. , £ "1.2 in chloroform, and ''?, P> parts of polyvinylidene chloride in 620 parts of toluene, 53.5 parts of n-butyl acetate and 16 parts of a mixture of ethanol and cyclohexane in a ratio of ι: 1 (volume / volume) The pigment, 540 parts of titanium dioxide, was added; the mixture was ground in a ball mill for 24 hours. The suspension was filtered to remove any larger titanium dioxide agglomerates, rotated to remove air bubbles, and then deposited on a transparent polyethylene terephthalate film ( 0.25 mm (10 mil) to give a dry film thickness of 0.025 mm (1 mil).
Auf diese opake lichtreflektierende Schicht wurde eine Lösung mit dem Phosphor in einem geeigneten Bindemittel/Lösungsmittel-System, z.B. in einer weichgemachten Nitrozellulose in n-Butylacetat als Lösungsmittel, gegossen. Diese Phosphorschicht wurde entsprechend einem Trockenfilm mit einer Stärke von etwa 0,1 mm (4 mils) aufgegossen.A solution was applied to this opaque light-reflecting layer with the phosphorus in a suitable binder / solvent system, e.g. in a plasticized nitrocellulose in n-butyl acetate as a solvent, poured. This phosphor layer was corresponding to a dry film with a thickness of about 0.1 mm (4 mils) infused.
Es wurde eine Schutzüberzugsschicht, die im wesentlichen mit dem Bindemittel/Lösungsmittel-System der lichtreflektierenden Schicht (ohne die Zugabe des Blockmischpolymeren) identisch war, ui.mittelbar auf die phosphorhalt ige Schicht aufgegossen. Diese ochutzüberzugsschicht besaß.eine Trockenfilmstärke von etv/a 0,Oi2 nun (0,5 mils). Zu einem anderen identischen Ansatz von Bindemittel und Lösungsmittel wurden 0,3 Teile Polydimethylsiloxan/Polyalkylmethacrylat-Blockmischpolymeres (gemäß Beispiel 3) zugegeben. Diese Lösung wurde auf die Oberfläche der phosphorhaltig™ Schicht eines zweiten Schirms aufgebracht, der in gleicher V/eise wie der erste Schirm hergestellt wurde.A protective overcoat layer was created that essentially incorporated the binder / solvent system of the light reflective layer (without the addition of the block copolymer) was identical, and directly poured onto the phosphorus-containing layer. This protective coating layer possessed a dry film thickness of about 0, Oi2 now (0.5 mils). Another identical batch of binder and solvent was used to add 0.3 parts of polydimethylsiloxane / polyalkyl methacrylate block copolymer (according to Example 3) added. This solution was applied to the surface of the Phosphorus ™ layer of a second screen, which was manufactured in the same way as the first screen.
Die Anwesenheit des Blockmischpolyimren kotzte die oberflächenspannung der Gießlösung herab, wodurch alle kleinon Blasen, dirThe presence of the block copolymer puked the surface tension the casting solution descends, causing all of the kleinon bubbles, dir
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durch den Gießvorgan..;? hervorgerufen wurden, platzen und verschwinden konnten. Es wurden Schirme mit und ohne Blockmischpolyiiieres untersucht, indem ein kleiner Wassertropfen (^ö/til) auf die Oberfläche aufgebracht wurde. Der Wasserkontaktwinkel betrug etwa .10° beim Schirm mit dem Blockmischpolymeren in der obersten Schicht und etwa 46° beim Schirm ohne Blockmischpolymeres. Der Schirm mit dem Blockmischpolymeren wurde mehrmals mit Hexan und Äthanol gewaschen. Der Wasserkontaktwinkel wurde wieder gemessen und es wurden 90° gefunden. Es wurden weder die Härte der oberen Schutzüberzugsschicht noch die Adhäsion der oberen oohutzübersugsschicht in bezug auf die Phosphorschicht durch die G^enwart des Blockmischpolymeren beeinflußt.through the pouring process ..;? caused, burst and disappear could. There were umbrellas with and without block copolymers examined by placing a small drop of water (^ ö / til) was applied to the surface. The water contact angle was about 10 ° for the screen with the block copolymer in the top layer and about 46 ° for the umbrella without block copolymer. The screen with the block copolymer was several times with Washed hexane and ethanol. The water contact angle was measured again and found to be 90 °. It was neither the harshness of the upper protective coating layer nor the adhesion of the upper protective coating layer in relation to the phosphor layer by the Presence of the block copolymer influenced.
Beispiel 2 · Example 2
Es wurde eine opake lichtreflektierende Schicht hergestellt, indem 1.0C T?ile Zelluloseacetatbutyrat in 800 Teilen eines Gemischs aus Ä'thylacetat und Zelluloseacetat ,(9 : 1, Volumen/Volumen) gelöst wurden und zu dieser Lösung 200 Teile Titandioxid zugegeben wurden. Diese Mischung wurde in einer Kugelmühle gemahlen, filtriert, gedreht und auf einen Polyäthylenterephthalatfilm in der Vfeise gegossen, die in Beispiel 1 beschrieben wurde.An opaque light-reflecting layer was produced by dissolving 1.0C parts of cellulose acetate butyrate in 800 parts of a mixture of ethyl acetate and cellulose acetate (9: 1, volume / volume) and adding 200 parts of titanium dioxide to this solution. This mixture was ball milled, filtered, rotated and cast onto polyethylene terephthalate film in the manner described in Example 1.
Es wurde eine phosphorhaltige Schicht hergestellt, wobei als Bindemittel ein Vinylacetat/Vinylchlorid-Mischpolymeres, gelöst in Butylacetat, verwendet wurde. Der Phosphor wurde in dieser Lösung dispergiert und auf die lichtreflektierende Schicht zur Herstel- ' lung einer Phosphorschicht mit einer Trockenfilmstärke von etwa Ο,λ mm (4 mils) aufgebracht.A phosphor-containing layer was produced, using as a binder a vinyl acetate / vinyl chloride copolymer dissolved in Butyl acetate was used. The phosphor was dispersed in this solution and applied to the light-reflecting layer to produce ' development of a phosphor layer with a dry film thickness of approx Ο, λ mm (4 mils) applied.
Es wurde" eine Schutzdeckschicht auf die Phosphorschicht aufgebracht. Dieser peckschiehtansatz war im wesentlichen mit dem Bindemittel/Lösungsmittel-System identisch, das für-die'lichtreflektierende Schicht dieses Beispiels verwendet wurde. Zu einem identischen Ansatz wurden C,5 Gewichtsprozent (bezogen auf das Zelluloseacetat butyrat) Polydimethylsiloxan/Polyalkylmethacrylat-Blockmischpolymeres (gemäß Beispiel 3) gegeben. Beide Deckschichtan-A protective overcoat was applied to the phosphor layer. This safety approach was essentially with the binder / solvent system identical, the one for-the'light-reflecting Layer of this example was used. C. 5 percent by weight (based on the cellulose acetate butyrate) polydimethylsiloxane / polyalkyl methacrylate block copolymer (according to Example 3). Both top layer
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Sätze wurden auf die Phosphorschichten von zwei identischen Schirmen zur Erzielung von Trockenfilmstärken von etwa 0,012 mm (0,5 HiI) gegossen. Der Schirm mit dem Blockmischpolymeren zeigte eine Silikonoberfläche nach Untersuchung aufgrund der Wasseroder Ä'thylenglykolkontaktwinkelmethode. Die effektiven Grenzen des Blockpolymeren sowohl in diesen Deckschichtansätzen als auch in den Deckschichten auf Acrylbasis sind in den Beispielen 4 und 5 durch einfache Untersuchung von Deckschichtansätzen und der Wasser- oder Äthylenglykolkontaktwinkel auf der Oberfläche der trockenen Filme angegeben.Sets were applied to the phosphor layers of two identical screens to achieve dry film thicknesses of approximately 0.012 mm (0.5 HiI) poured. The screen with the block copolymer showed a silicone surface after examination due to the water or Ethylene glycol contact angle method. The effective limits of the block polymer in both these topcoat approaches as well in the acrylic-based top layers are in Examples 4 and 5 by simply examining top layer approaches and the Water or ethylene glycol contact angle on the surface of dry films.
Es wurde ein im wesentlichen transparentes Polydimethylsiloxan/ Polymethylmethacrylat-Blockmischpolymeres mit einem Gehalt von etwa 34,1 Gewichtsprozent Dimethylsiloxyeinheiten unter Anwendung der föl'-enden Arbeitsweise hergestellt.An essentially transparent polydimethylsiloxane / Polymethyl methacrylate block copolymer containing about 34.1 percent by weight of dimethylsiloxy units the following working method.
Es wurde ein Dilithiuminitiatar hergestellt, indem 48 Stunden lang bei 25°C eine Mischung aus 0,01 Mol Benzophenon und 0,05 g-Atome metallisches Lithium in etwa 0,5 Mol Tetrahydrofuran in einer Stickstoffatmosphäre unter im wesentlichen wasserfreien τ Bedingungen gerührt wurden.A dilithium initiator was prepared by taking 48 hours a mixture of 0.01 mol of benzophenone and 0.05 g-atoms at 25 ° C for a long time metallic lithium in about 0.5 moles of tetrahydrofuran in a nitrogen atmosphere under essentially anhydrous τ Conditions were stirred.
Nach Abkühlung der Lösung auf 0° C wurden 5 χ 10 Mol InitiatorAfter cooling the solution to 0 ° C., 5 × 10 mol of initiator were used
-?
zu einer Lösung von 4 χ 10 ' Mol Hexamethylcyclotrisiloxan in
1,5 Mol wasserfreiem Tetrahydrofuran zugegeben. Die Mischung wur--?
to a solution of 4 × 10 moles of hexamethylcyclotrisiloxane in 1.5 moles of anhydrous tetrahydrofuran was added. The mixture was
—3' de 30 bis 45 Minuten lang gerührt, darech wurden 1 χ 10 Mol Hexamethylphosphortriamid zur Mischung zugegeben, die bei einer Temperatur von o° C acht Stunden lang gehalten wurde. Die Grundviskosität (intrinsic viscosity) des Polydimethylsiloxans wurde mit etwa 0,26 bei einer Messung in Chloroform bei 25°C ermittelt, was die Vervollständigung der Hexamethylcyclotrisiloxanpolymerisation anzeigte. Danach wurden unter Rühren etwa 0,1 Mol Methylmethacrylat zur Mischung im Verlauf von 10 Minuten zugegeben. Man setzte1 die Polymerisation des Methylmethacrylats 2,5 Stundet- lan;;; fort, während die Temperatur bei -40° gehalten würde. Die Lithiumionen wurden mit einer ausreichenden Menge Essigsäure neutrali-—3 'de stirred for 30 to 45 minutes, then 1 10 moles of hexamethylphosphoric triamide were added to the mixture, which was kept at a temperature of 0 ° C for eight hours. The intrinsic viscosity of the polydimethylsiloxane was found to be about 0.26 when measured in chloroform at 25 ° C, indicating the completion of the hexamethylcyclotrisiloxane polymerization. Thereafter, about 0.1 mole of methyl methacrylate was added to the mixture over 10 minutes with stirring. 1 were reacted, the polymerization of methyl methacrylate lan 2.5 Stundet- ;;; continued while the temperature was kept at -40 °. The lithium ions were neutralized with a sufficient amount of acetic acid.
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siert; man ließ die Mischung auf Raumtemperatur erwärmen; das Produkt fiel in Methanol aus.sated; the mixture was allowed to warm to room temperature; the product precipitated in methanol.
Das Produkt wurde danach 72 Stunden lang mit Heisan unter Verwendung einer Soxhlet-Extraktionsvorrichtung extrahiert. Es wurde eine etwa 76,6 %ige Ausbeute eines im wesentlichen transparenten Polydimethylsiloxan/Polymethylmethacrylat-Blockmischpolymeren mit einem Gehalt von etwa 34,1 Gewichtsprozent Polydimethylsiloxanblöcken erhalten.The product was then used with Heisan for 72 hours extracted by a Soxhlet extraction device. It was an about 76.6 percent yield of a substantially transparent polydimethylsiloxane / polymethyl methacrylate block copolymer containing about 34.1 weight percent polydimethylsiloxane blocks obtain.
Gemäß der Arbeitsweise von Beispiel 3 wurde ein transparentes Polydimethylsiloxan/Polymethylmethacrylat-Blockmischpolymeres mit einem Gehalt von etwa 21,4 Gewichtsprozent Polydimethylsiloxanblöcken hergestellt. Es wurden verschiedene Mengen des Blockmischpolymeren in ein Zelluloseacetatbutyratpoiymeres (Eastman 171-15) einverleibt. Die Menge des einverleibten Blockmischpolymeren und die Eigenschaften des Films sind in der folgenden Tabelle angegeben.Following the procedure of Example 3, a transparent Polydimethylsiloxane / polymethyl methacrylate block copolymer containing about 21.4 weight percent polydimethylsiloxane blocks manufactured. Various amounts of the block copolymer were placed in a cellulose acetate butyrate polymer (Eastman 171-15) incorporated. The amount of the block copolymer incorporated and the properties of the film are as follows Given in the table.
+Nach lü-stündiger Erhitzung bei 100° C. + After heating at 100 ° C for 7 hours.
Aus den vorstehenden Ergebnissen , die graphisch in Figur 2 dargestellt sind, ergibt sich, daß mit 0,5 Gewichtsprozent des Silikon/Methacrylat-Blockmischpolymeren eine Silikonoberflache erzielt wird, die hydrophob und beständig gegen Abnutzung und Abrieb ist. Dazu werden diese Eigenschaften verbessert, wenn manFrom the above results shown graphically in FIG it is found that with 0.5 percent by weight of the silicone / methacrylate block copolymer, a silicone surface is achieved that is hydrophobic and resistant to wear and tear is. In addition, these properties are improved when one
3Ü9825/0989 BAh 3Ü9825 / 0989 BAh
SADSAD
- 10 den Film unterhalb der Glasübergangstemperatur (Tg) tempert.- 10 anneals the film below the glass transition temperature (Tg).
Nach der Arbeitsweise von Beispiel 4 und unter Verwendung des Polydimethylsiloxan/Polymethylmethacrylat-Blockmischpolymeren mit einem Gehalt von etwa 21. ,4 Gewichtsprozent Polydimethylsiloxanblöcken wurden verschiedene Mengen des Blockmischpolymeren in ein Polymethylmethacrylatpolymeres einverleibt. Die resultierende Masse wurde als Film auf Glasplatten gegossen und über Nacht bei 60 C getrocknet.Die Mengen des einverleibten Blockmischpolymeren und die Eigenschafto: der Filme sind in der folgenden Tabelle angegeben:Following the procedure of Example 4 and using the Polydimethylsiloxane / polymethyl methacrylate block copolymers with a content of about 21.4 percent by weight polydimethylsiloxane blocks various amounts of the block copolymer were incorporated into a polymethyl methacrylate polymer. the resulting mass was cast as a film on glass plates and dried overnight at 60 C. The amounts of the incorporated Block copolymers and the property o: the films are indicated in the following table:
0,0 .0 '
0.0
Die Ergebnisse sind in Figur 3 zusammengestellt ur.d seraphisch wiedergegeben,Diese Verte zeigon, daß die erwünschten Eigenschaften, d.h. i/iderstandsfähigkeit gegen Abnutzung und hydrophobes Vorhalten, die der Silikonoberfläche zuzuschreiben sind, dann beobachtet wad en, wenn der Grad des Blockraischpolymeicm im Polymethylmethacrylatsystem 0,Ί\ Gewichtfsprozmi t b^-trä t.The results are compiled in FIG. 3 and reproduced seraphically. This graph shows that the desired properties, ie resistance to wear and tear and hydrophobic properties, which are attributable to the silicone surface, were observed when the degree of block polymer in the polymethyl methacrylate system 0, Ί \ Percentage by weight ^ -trä t.
J U 9 8 2 5 / 0 9 8 9J U 9 8 2 5/0 9 8 9
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