DE2140193B2

DE2140193B2 - Verfahren zur Herstellung von rieselfähigen Caprolactamprills aus Caprolactamschmelze

Info

Publication number: DE2140193B2
Application number: DE19712140193
Authority: DE
Inventors: Kurt Dr. 6736 Hambach Kahr; Karl Wilhelm Dr. 6712 Bobenheim-Roxheim Leonhard; Manfred Dipl.-Ing. 6711 Beindersheim Saeuberlich; Dieter Dr. 6718 Gruenstadt Stockburger
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1971-08-11
Filing date: 1971-08-11
Publication date: 1974-05-16
Also published as: DE2140193C3; FR2148626A1; BE787400A; JPS4826754A; BR7205348D0; FR2148626B3; IT961935B; NL7210376A; DE2140193A1; GB1390971A

Description

gere Korngröße herstellt und diese Anteile als 20 Sprühturm fast ausschließlich durch Konvektion der neue Keime in die Wirbelschicht einführt. Wärme von den flüssigen Tröpfchen zu dem kalten

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem Abgas die mitgerissenen Caprolactamteilchen oberhalb

Wirbelmittel hervorgerufen wird, findet sie in der Wirbelschicht vor allem auf den kalten vorgelegten Caprolactamprills auf sehr viel kleinerem Raum und

der Wirbelschicht abscheidet und als neue Keime 25 bei wesentlich verbessertem Wärmeaustausch statt, in die Wirbelschicht zurückführt. Überraschenderweise ergab sich, daß bei dem Ver

fahren nach der Erfindung beim Einbringen der Schmelze in die Wirbelschicht kein Verbacken oder

Verkleben an den Wänden des Reaktors beobachtet

30 wird.

Vorteilhaft stellt man die Füllung der Wirbel-

Es ist bekannt, zur Herstellung von festem Capro- schicht im Bereich von 50 bis 600 kg/m², insbesonlactam aus der bei der Destillation erhaltenen Capro- dere 160 bis 220 kg/m², ein. Als Wirbelmittel verlactamschmelze Kühlwalzen zu benutzen. Die an- wendet man inerte Gase, z. B. Stickstoff oder Kohfallenden Schuppen verkleben und verbacken jedoch, 35 lendioxid. Vorzugsweise verwendet man Luft als Wirso daß sie nicht über einen Bunker in Ventilsäcke belmittel. Zweckmäßig reguliert man die Eintrittsabgefüllt werden können. Ventilsäcke aber lassen temperatur der inerten Gase in das Wirbelbett auf sich auf Paletten weitaus besser stapeln als normale, den Bereich von 0 bis 50° C, insbesondere von 5 bis nachträglich verschweißte oder vernähte Säcke. Die 10° C und die Austrittstemperatur auf den Bereich schlechte Stapelbarkeit der normalen Säcke führt oft 40 von 10 bis 68° C, insbesondere von 25 bis 55° C. Im zu unangenehmen Transportschäden. Da die Schup- allgemeinen wendet man Gasgeschwindigkeiten von pen außerdem sehr stark verbacken, findet der Wei- 0,5 bis 5 m/sec an. Als vorteilhaft haben sich Gasterverarbeiter bei der Anlieferung der Säcke statt des geschwindigkeiten von 1,5 bis 2,5 m/sec, bezogen auf erwünschten rieselfähigen Materials einen kompakten den freien Querschnitt der Wirbelschicht, erwiesen. Caprolactamklotz vor, der zur Bevorratung in Bun- 45 Für die Durchführung des Verfahrens nach der Erkern schlecht geeignet ist. findung ist beispielsweise ein Reaktor geeignet, der Um die Handhabung des zu versendenden Capro- die Form eines senkrecht stehenden Rohres hat und lactams zu verbessern, hat man auch schon versucht, in dem unten eine Siebplatte oder eine Fritte als Rost die Caprolactamschmelze zu granulieren, in Stangen angeordnet ist. Auf diesem Rost werden Caprolaczu pressen oder zu tablettieren. Keines dieser bekann- 50 tamprills in einer Teilchengröße von 0,5 bis 3 mm in ten Verfahren hat aber bisher befriedigende Ergeb- den oben angegebenen Mengen vorgelegt und von nisse gezeigt. Es ist auf diesem Wege nicht möglich unten durch die Siebplatte oder Fritte ein Strom des gewesen, die Verarbeitung auf Kühlwalzen zu umge- inerten Gases mit der angegebenen Geschwindigkeit hen. und Temperatur eingeleitet, wodurch das Wirbelgut Es ist auch ein Verfahren bekannt, bei dem man 55 in auf- und abwirbelnder Bewegung gehalten wird. Caprolactamkörner in einem hohen Turm hergestellt Gleichzeitig führt man von unten, von oben oder von hat, indem man die in Tropfen verteilte, nach unten der Wand her über eine oder mehrere Düsen die fallende Caprolactamschmelze unten mit einem kalten fließfähige Caprolactamschmelze zu. Der Zulauf von Luftstrom direkt kühlt. Von Nachteil bei diesem Ver- Caprolactam wird im allgemeinen stündlich auf 1,0 fahren ist der große apparative Aufwand sowie die 60 bis 5,0 kg Schmelze je kg der vorgelegten Prills in der relativ oft erforderliche Reinigung der Anlage. Wirbelschicht eingestellt, um einen optimalen Wär-Es wurde nun gefunden, daß man auf einfache meübergang zu erzielen. Das entstehende Granulat Weise mit geringem apparativem Aufwand gut riesel- wird zweckmäßig kontinuierlich in gleicher Menge fähige Caprolactamprills aus einer Caprolactam- der Wirbelschicht entnommen, in der frisches Capschmelze erhält, wenn man diese in Form von Tropf- 65 rolactam zugeführt wird. Aus dem Abgas, das aus chen in feiner Verteilung in eine Wirbelschicht aus der Wirbelschicht aufsteigt, kann man mitgerissene vorgebildeten Caprolactamprills einbringt, die mit Teilchen über Zyklone und Filter abscheiden und einem kalten inerten Gas bewirbelt wird. der Wirbelschicht als Keimbildner wieder zuführen.

Beispiel

In einem Wirbelschichtreaktor von 0,26 m² Querschnitt der bewirbelten Fläche werden 56 kg Caprolactamprills vorgelegt und von unten über einen Siebboden mit 5 % freier Querschnittsfläche stündlich mit 1660 kg Luft bei einer Temperatur von 12,5° C gewirbelt. Dies entspricht, bezogen auf eine Luftaustrittstemperatur von etwa 24° C, einer Wirbelgeschwindigkeit von 1,5 m/sec. Über eine zentrisch angeordnete Zweistoffdüse werden stündlich 70 kg Cap- ίο rolactamschmelze eingesprüht. Über eine kontinuierlich regelbare Schnecke werden dem Wirbelbett stündlich 70 kg Caprolactamprills entnommen. In die Wirbelschicht ist eine Mahlvorrichtung eingebaut, die in Abständen von 5 min für jeweils 10 see eingeschaltet wird. Nach einer Einsprühzeit von 5 Stunden haben die gebildeten Caprolactamprills folgende konstante Kornverteilung angenommen: 18% 4 mm, 45°/o 3 mm, 76% 2 mm, 97% lmm. Das aus der Wirbelschicht austretende Gas wird über einen Zyklonabscheider ins Freie geleitet. Die im Zyklon abgeschiedenen Feststoffpartikel werden über eine Zellenradschleuse kontinuierlich in die Wirbelschicht zurückgeführt.

Claims

Patentansprüche: Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Schmelze in Tröpfchenform und in feiner Verteilung durch geeignete Düsen auf die durch Inertgase als Wirbelmittel gekühlten Prills gesprüht. Die Tröpf-5 chen erstarren auf den als Wirbelgut vorgelegten kalten Prills und bilden dabei kugelförmige Granulate, die sich immer weiter vergrößern. Die gewünschte Korngrößenverteilung kann durch Mahlen von Prills innerhalb oder außerhalb der Wirbelschicht erfolgen.

1. Verfahren zur Herstellung von rieselfähigen
Caprolactamprills aus Caprolactamschmelze, die
in feiner Verteilung mit einem kalten inerten Gas
in Berührung gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die Caprolactamschmelze in Form von Tröpfchen in feiner Verteilung in eine Wirbelschicht aus vorgebildeten io Der dabei erhaltene Anteil von Teilchen mit kleine-Caprolactamprills einbringt, die mit einem kalten rer Korngröße wird zur Keimbildung wieder in den inerten Gas bewirbelt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Wirbelschicht Gasgeschwindigkeiten von 1,5 bis 2,5 m/sec einhält. 15

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man innerhalb oder außerhalb der Wirbelschicht durch Vermählen eines Teiles des festen Caprolactams eine gerin-

Bereich der Düsen gebracht, dort von einem Vielfachen flüssigen Caprolactams vergrößert und durch das Wirbelmedium immer wieder gekühlt.

Es entsteht ein gut rieselfähiges Granulat, das besonders geeignet für die Abfüllung und Lagerung in Ventilsäcken ist.

Während bei der Kornbildung bei dem oben beschriebenen bekannten Verfahren die Erstarrung im