DE2139319B2 - Thermoplastisches Harzgemisch - Google Patents
Thermoplastisches HarzgemischInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf Harzgemische mit einem Gehalt an:
(A) zwischen etwa 60 und 98% (alle Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht) eines Polyphenylenäiherharzes
im Gemisch mit
(B) zwischen etwa 2 und 40% eines Polyhydroxyätherharzes.
Die Polyphenylenätherharze, auf welche sich die Erfindung bezieht, sind diejenigen mit der wiederkehrenden
Struktureinheit der Formel:
0;
ο--
Q^
in welcher das Äthersauerstoffatom einer Einheit mit
-fO-A-O-Bfc-
wiedergegeben werden können, wobei A der Restteil eines zweiwertigen Phenols ist; B ein hydroxylhaltiger
Restteil eines Epoxyds ist; und η eine positive ganze
4ri Zahl bedeutet, welche mindestens 30, vorzugsweise 80
oder mehr ist.
Es ist bevorzugt, daß das zweiwertige Phenol (A) ein schwaches, saures, zweikerniges Phenol ist wie beispielsweise
die Dyhydroxy-diphenylalkane oder die im
w Kern halogenierten Derivate davon, welche gewöhnlich
als bis-Phenole bekannt sind. Zu geeigneten zweiwertigen Phenolen zählen beispielsweise:
2,2-bis-(4-Hydroxyphenol)propan
(bis-Phenol A);
(bis-Phenol A);
2,2-bis-(3,5-Dichlor-4-hydroxyphenyl)propan
(Tetrachlor-bis-phenol A);
2,2-bis-(3,5-Dibrom-4-hydroxyphenyl)propan
2,2-bis-(3,5-Dibrom-4-hydroxyphenyl)propan
(Tetrabrom-bis-phenol A):
mi bis-(4-Hydroxyphenyl)methan (bis-Phenol F);
l,1-bis-(4-Hydroxyphenyl)-2-phenyläthan
(bis-Phenol ACP);
bis-(4- Hydroxy phenyl)sulfon
bis-(4- Hydroxy phenyl)sulfon
(bis-Phenol S); usw.
Es ist bevorzugt, daß der hjdroxylhaltige Epoxydrestleil
(B) ein gesättigtes Monoepoxyd ist, d. h. eine Verbindung, welche eine Oxirangruppe
(Sauerstoff gebunden an zwei vicinale aliphatische
Kohlenstoffatome, also —C-
C —
15
enthält Sogar noch mehr bevorzugt sind die halogensubstituierten gesättigten Monoepoxyde, welche gewöhnlich
als Epihalogenhydrine bezeichnet werden. Zu geeigneten Monoepoxyden zählen beispielsweise
Epichlorhydrin, Epibromhydrin,
1,2- Epoxy-1 -methyl-3-chlorpropan,
12- Epoxy-1 -butyl-3-chlorpropan,
1,2-Epoxy-2-methyl-3-fluorpropan usw.
1,2- Epoxy-1 -methyl-3-chlorpropan,
12- Epoxy-1 -butyl-3-chlorpropan,
1,2-Epoxy-2-methyl-3-fluorpropan usw.
Typische Beispiele solcher Polymerer und Methoden zu deren Herstellung, findet man in den US-Patentschriften
32 62 988, 33 75 297 und 34 09 581, auf welche hier ausdrücklich Bezug genommen wird.
Die bevorzugten Polyhydroxyätherharze sind diejenigen,
welche sich von einem Bisphenol oder von dessen kernhalogeniertem Derivat sowie von gesättigtem
Monoepoxyd oder dessen halogensubstituiertem Derivat ableiten. Am meisten bevorzugt ist das Polyhydroxyätherharz,
welches das Reaktionsprodukt von 2,2-bis-(4-Hydroxyphenyl)propan und Epichlorhydrin ist, weil
dieses Harz leicht verfügbar ist.
Die Methode des Vermischens des Polyphenylätherharzes
mit dem Polyhydroxyätherharz ist nicht kritisch so und bildet keinen Teil der Erfindung. Vorzugsweise
werden die Polymerharze physikalisch vermischt mittels irgend einer mechanischen Mischvorrichtung, welche
herkömmlicherweise zum Vermischen von Kautschuk oder Kunststoffen verwendet wird, wie beispielsweise r>
Extruder, Banbury-Mischer oder Differentialwalzenmühle. Um das gründliche Durchmischen der Polymeren
zu erleichtern und um die erwünschte verbesserte Kombination physikalischer Eigenschaften zu entwikkeln,
wird das mechanische Vermischen bei hinreichend hohen Temperaturen durchgeführt, um die Polymeren
so zu erweichen, daß sie gründlich dispergiert und miteinander vermengt werden.
Man kann aber auch die Polymerharze lösungsvermischen, indem man die Polymeren in einem Lösungsmit- 4-Ί
tel wie Dimethylformamid auflöst und danach das Polymergemisch durch Hinzusetzen der Lösung zu
einem Nichtlösungsmittel, wie Isopropanol, ausfällt,
wobei ein homogenes Gemisch erzeugt wird, welches dann nach einer geeigneten Methode getrocknet wird. w
Die erfindungsgemäßen Gemische können bestimmte andere Zusätze enthalten, um die Polymerharzgemische
weich zu machen, zu schmieren, anzufärben, zu pigmentieren, deren Oxydation zu verhindern, deren
Entflammbarkeit zu verzögern usw. Solche Zusätze sind v-,
allgemein bekannt und können einverleibt werden, ohne damit den Rahmen der Erfindung zu verlassen.
Der Nutzen, welcher durch das Vermischen eines Polyhydroxyätherharzes mit einem Polyphenylenätherharz
erzielt wird, ist in den folgenden Ausführungsbei- e><> spielen veranschaulicht. Diese Beispiele dienen der
weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne indes über den Rahmen der Erfindung etwas auszusagen.
Die Schmelzviskositätsdaten für die Polyphenylenälherharz-Polyhydroxyätherharz-Gemische,
welche in <r> den folgenden Beispielen beschrieben sind, werden
mittels eines lnstron-Kapillarrheometers erzielt, und zwar gemäß den Arbeitsgängen, welche in »Kapillarrheometrie«
von R. L. Ballman und J. U. Brown beschrieben sind. Der Arbeitsgang führt zu der
Bestimmung der scheinbaren Viskosität der Massen bei einer willkürlich gewählten konstanten Schergeschwindigkeit
und konstanten Temperatur. Für Vergleichszwecke werden dann die Viskositäten der Polymerharzgemische
auf die Viskosität des unmodifizierten Polyphenylenätherharzes normalisiert, d. h., die relativen
Viskositäten werden durch die Beziehung:
definiert, wobei Nedie scheinbare Schmelzviskosität des
Gemisches aus Polyphenylenätherharz und Polyhydroxyätherharz ist; Nppo die scheinbare Schmelzviskosität
des unmodifizierten Polyphenylenätherharzes ist; und Nu dann die relative Viskosität ist-
Die in den folgenden Beispielen vorkommenden Testdaten werden gemäß den folgenden ASTM-Arbeitsgängen
bestimmt:
D790-66 elastischer Biegemodul
D648-56 Hitzeverziehungstemperatur
D648-56 Hitzeverziehungstemperatur
(bei 18,6 kg/cm2)
D636-54T Zugfestigkeit
D636-54T Zugfestigkeit
F i g. 1 der Zeichnung veranschaulicht die relativen
Schmelzviskositäten von Polyphenylenäther-Polyhydroxyäther-Harzgemisch im Vergleich zum unmodifizierten
Polyphenylenätherharz. Es ist zu bemerken, daß die Einverleibung des Polyhydroxyätherharzes die
Schmelzviskosität des Polyphenylenätherharzes bedeutend vermindert und daß die Verminderung der
Schmelzviskosität fast direkt proportional der Konzentration des Polyhydroxyätherharzes in den Harzgemischen
ist.
F i g. 2 zeigt die Beziehung zwischen dem Biegemodul (ASTM D790-66) und der Konzentration des Polyhydroxyätherharzes
in den vermischten Massen. In allen Fällen wird durch den Zusatz des Polyhydroxyätherharzes,
die Steifheit und Starrheit des Polyphenylenätherharzes wesentlich gesteigert.
F i g. 3 zeigt die Beziehung zwischen der Hitzeverziehungstemperatur
(ASTM D648-56) und der Konzentration an Polyhydroxyätherharz im Harzgemisch. Es ist
festzustellen, daß die Einverleibung eines Polyhydroxyätherharzes, die Hitzeverziehungstemperatur des Polyphenylenätherharzes
nicht bedeutend herabsetzt.
F i g. 4 zeigt die Beziehung zwischen der Zugfestigkeit (ASTM D638-64T) und der Konzentration des
Polyhydroxyätherharzes im Harzgemisch. Es ist festzustellen, daß die Einverleibung eines Polyhydroxyätherharzes,
die Zugfestigkeit des Polyphenylenätherharzes nicht nachteilig beeinflußt.
Ein Polyhydroxyätherharz wird mit einem Polyphenylenätherharz in einer Menge von 2 Gew.-%
vermischt.
Das betreffende Polyhydroxyätherharz ist das Reaktionsprodukt von 2,2-bis(4-Hydroxyphenyl)propan mit
F.^ichlorhydrin. Das Polyhydroxyätherharz besitzt ein
Molekulargewicht von etwa 31 000 und zeichnet sich durch ein spezifisches Gewicht von 1,18 und einem
Erweichungspunkt nach Vicat von 99°C (ASTM Dl 525) aus.
Das betreffende Polyphenylenätherharz ist ein Poly(2,6-dimethyl-l,4-phenylenäther)-Harz der General
Electric Company und trägt die Bezeichnung PPO 531 öül.
Gus Polyphenylenätherharz besitzt ein Molekulargewicht
von etwa 30 000 und zeichnet sich durch ein spezifisches Gewicht von 1,06 und einem Erweichungspunkt
nach Vicat von 232° C (ASTM D1525) aus.
Das Vermischen vollzieht man mittels eines Banbury-Innenschermischers.
Das Polyhydroxyätherharz und das Polyphenylenätherharz vermischt man in geschmolzenem
Zustand bei oder oberhalb einer Temperatur von 241°C und bei einer mittleren Schergeschwindigkeit
von etwa 300 Sek."1. Eine Mischzeit von 71/2 Minuten
ist ausreichend, um ein homogenes Gemisch von Polyhydroxyätherharz und Polyphenylenätherharz zu
erzielen. Die Gemische werden dann bei 26O0C zu
Blattmaterial kalandert und anschließend bei 2600C und 24,6 kg/cm2 zu Platten von 6,35 mm Dicke formgepreßt.
Aus diesen Platten werden Testproben maschinell geschnitten. Die Verbundmasse wird auch granuliert,
um die Schmelzviskositätsdaten zu gewinnen, welche, wie vorstehend beschrieben, bei einer konstanten
Temperatur von 279° C und einer konstanten Schergeschwindigkeit von 7,5 Sek.-'. gemessen werden.
Wie in Fig. 1 gezeigt, führt das Hinzusetzen von 2 Gew.-% Polyhydroxyätherharz zum Polyphenylenätherharz
zu einer Masse mit einer relativen Schmelzviskosität, welche, verglichen mit dem unmodifizierten
Polyphenylenätherharz, um einen Faktor von 20% herabgesetzt ist. Eine solche Masse zeigt bedeutend
verbesserte Fließeigenschaften und Schmelzverarbeitungseigenschaften. Es ist auch festzustellen, daß die
Einverleibung des Polyhydroxyätherharzes, die Starrheit und Steifheit des Polyphenylenätherharzes steigert
(F i g. 2) und die Hitzeverziehungstemperatur bzw. die Zugfestigkeit des Harzes nicht nachteilig beeinflußt
(Fig.3 und 4). Die Testdaten sind in Tabelle I zusammengestellt.
Ein Polyhydroxyätherharz vermischt man mit einem Polyphenylenätherharz in einer Menge von 5 Gew.-%.
Die verwendeten Harze sind diejenigen, welche in Beispiel 1 beschrieben sind. Die vermengte Masse
mischt man und verarbeitet sie nach der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise. Beim Auswerten der
gemischten Masse beobachtet man, daß der Zusatz von 5 Gew.-% Polyhydroxyätherharz die relative Schmelzviskosität
des Polyphenylenätherharzes um einen Faktor von 40% herabgesetzt hat. Außerdem verbessert
die Einverleibung des Polyhydroxyätherharzes die Steifheit und Starrheit des Polyphenylenätherharzes
ohne nachteilige Beeinflussung der Hitzeverziehungstemperatur oder der Zugfestigkeit des Polyphenylenätherharzes.
Die Testdaten sind in Tabelle I zusammengestellt und in den F i g. 1 bis 4 veranschaulicht
Ein Polyhydroxyätherharz wird mit einem Polyphenylenätherharz in einer Menge von 10 Gew-%
vermischt Die verwendeten Harze sind die in Beispiel 1 beschriebenen. Die vermengte Masse wird vermischt
und gemäß dem in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsgang verarbeitet Beim Auswerten der gemischten
Masse wird beobachtet, daß der Zusatz von 10 Gew.-% Polyhydroxyätherharz die relative Schmelzviskosität
des Polyphenylenätherharzes um einen Faktor von 73% herabsetzt. Außerdem verbessert die Einverleibung des
Polyhydroxyätherharzes die Steifheit und Starrheit des Polyphenylenätherharzes ohne nachteilige Beeinträchtigung
der Hitzeverziehungstemperatur oder der Zugfestigkeit des Polyphenylenätherharzes.
Die Testdaten sind in Tabelle 1 zusammengestellt und in den F i g. 1 bis 4 veranschaulicht.
Ein Polyhydroxyätherharz vermischt man mit einem Polyphenylenätherharz in einer Menge von 20 Gew.-%.
Die verwendeten Harze sind diejenigen, welche in Beispiel 1 beschrieben sind. Die vermengte Masse wird
vermischt und gemäß der in Beispiel i beschriebenen Arbeitsweise verarbeitet. Beim Auswerten der gemischten
Masse beobachtet man, daß der Zusatz von 20 Gew.-% Polyhydroxyätherharz, die relative Schmelzviskosität
des Polyphenylenätherharzes um einen Faktor von 84% herabsetzt. Außerdem verbessert die
Einverleibung des Polyhydroxyätherharzes die Steifheit und Starrheit des Polyphenylenätherharzes ohne
nachteilige Beeinflussung der Hitzeverziehungstemperatur oder der Zugfestigkeit des Polyphenylenätherharzes.
Die Testdaten sind in Tabelle I zusammengestellt und in den F i g. 1 bis 4 veranschaulicht.
Ein Polyhydroxyätherharz vermischt man mit einem Polyphenylenätherharz in einer Menge von 30 Gew.-%
Die verwendeten Harze sind die in Beispiel 1 beschriebenen. Die vermengte Masse wird gemischt unc
gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweist verarbeitet. Beim Auswerten der gemischten Masse
beobachtet man, daß der Zusatz von 30 Gew.-°/< Polyhydroxyätherharz die relative Schmelzviskositä
des Polyphenylenätherharzes um einen Faktor vor 105% vermindert. Die Testdaten sind in Tabelle
zusammengestellt und in den F i g. 1 bis 4 veranschau licht.
Ein Polyhydroxyätherharz wird mit einem Polyphe nylenätherharz in einer Menge von 35 Gew.-°/(
vermischt. Die verwendeten Harze sind diejenigen welche in Beispiel 1 beschrieben sind. Die Mischmass«
wird gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitswei se verarbeitet Beim Auswerten der gemischten Mass«
beobachtet man, daß der Zusatz von 35 Gew.-°/i Polyhydroxyätherharz die relative Schmelzviskositä
des Polyphenylenätherharzes um einen Faktor voi 115% herabsetzt Die Testdaten sind in Tabelle
zusammengestellt und in den F i g. 1 bis 4 veranschau licht
Die relative Schmelzviskosität eines Polyphenylen ätherharzes wird wesentlich herabgesetzt, wenn mai
mit diesem Harz ein Polyhydroxyätherharz in Mengei von bis zu etwa 40 Gew.-% vermischt Dementspre
chend zeigen diese Massen bemerkenswert verbessert!
Fließ- und Schmelzverarbeitungseigenschaften.
Wegen ihrer einzigartigen Kombination physikali scher Eigenschaften und ausgezeichneter thermische
Eigenschaften, besitzen die erfindungsgemäßen Po lymergemische mannigfache und viele Anwendungsbe
reiche. Beispielsweise können sie in Formpulverzuberei
tungen verwendet werden, und zwar entweder allein oder im Gemisch mit unterschiedlichen Füllstoffen wie
Holz, Mehl, Diatomeenerde, Ruß, Siliciumdioxyd usw., um geformte Teile wie Zahnräder, Lager und Nocken
herzustellen, insbesondere für Anwendungen, wo hohe Starrheit und Maßstabilität erforderlich sind. Sie
können verwendet werden, um geformte, kalanderte oder extrudierte Gegenstände zu bereiten und sie finden
ein breites Anwendungsspeklrum in Form von Blättern, Stäben usw. Die Massen können auch mit unterschiedlichen
Modifizierungsmitteln wie Farbstoffen, Pigmenten, Stabilisatoren, Weichmachern usw. vermischt werden.
Vergleich der Eigenschaften von Harz und gemischtem Harz
Gew.-% PoIy- | Relative | Biegemodul | Hitze- | Zugfestigkeit |
(hydroxyäther)- | Schmelz | verziehungs- | ||
harz | viskosität | temperatur | ||
(kg/cm2) | (Q | (kg/cm2) |
Kontrolldaten PPO 531-801 Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3 Beispiel 4
Beispiel 5 Beispiel 6
24046
190,0
731,2
2% | 0,800 | 24186 | 189,4 | 738,3 |
5% | 0,600 | 24749 | 188,9 | 745,3 |
10% | 0,370 | 25 381 | 187,8 | 731,2 |
20% | 0,160 | 25 873 | 186,7 | 646,8 |
30% | 0,095 | 25 241 | 171,7 | 604,6 |
35% | 0,085 | 24 608 | 160,0 | 562,5 |
Hierzu 1 Blatt | Zeichnungen |
Claims (1)
- Patentanspruch:Thermoplastisches Polyphenylenoxidharzgemisch, gekennzeichnet dadurch, daß es besteht aus:(a) 60 bis 98 Gew.-% eines thermoplastischen Polyphenylenoxydharzes mit der wiederkehrenden Einheit:O-—Q3in welcher das Äthersauerstoffatom einer Einheit mit dem Benzolkern der nächsten angrenzenden Einheit verbunden ist; π eine positive ganze Zahl ist, welche mindestens 100 beträgt; und Qt bis Q4 einwertige Substituenten sind, und zwar jeweils Wasserstoff; Halogen; Kohlenwasserstoffradikale, welche frei von tertiären alpha-Kohlenstoffatomen sind; Halogenkohlenwasserstoffradikale, welche mindestens zwei Kohlenstoffatome zwischen dem Halogenatom und dem Phenolkern aufweisen und welche frei von tertiären alpha-Kohlenstoffatomen sind; oder Halogenkohlenwasserstoffoxyradikale, welche mindestens zwei Kohlenstoffatome zwischen dem Halogenatom und dem Phenolkern aufweisen und welche frei von tertiären alpha-Kohlenstoffatomen sind; und
(b) 40 bis 2 Gew.-°/o eines Polyhydroxyätherharzes, welches sich aus wiederkehrenden Einheiten der allgemeinen Formel:-fO-A-O-Bfc-zusammensetzt, wobei A der Restteil eines zweiwertigen Phenols ist; B ein hydroxylhaltiger Restteil eines Epoxyds ist; und η eine positive ganze Zahl ist, welche größer als 30 ist. dem Benzolkern der nächsten angrenzenden Einheit verbunden ist; π eine positive ganze Zahl ist, welche mindestens 100 beträgt; und Q.· bis Q4 einwertige Substituenten sind, und zwar jeweils Wasserstoff; Halogen; Kohlenwasserstoffradikale, welche frei von tertiären alpha-Kohlenstoffatomen sind; Halogenkohlenwasserstoffradikale, welche frei von tertiären alpha-Kohlenstoffatomen sind; Halogenkohlenwasserstoffradikale, welche mindestens zwei Kohlenstoffatome zwischen dem Halogenatom und dem Phenolkern besitzen und welche frei von tertiären alpha-Kohlenstoffatomen sind; Kohlenwasserstoffoxyradikale, welche frei von tertiären alpha-Kohlenstoffatomen sind, oder Halogenkohlenwasserstoffoxyradikale, welche mindestens zwei Kohlenstoff atome zwischen dem Haiogenatom und dem Phenolkern besitzen und welche frei von tertiären alpha-Kohlenstcffatomen sind.Typische Beispiele solcher Polymerer und Verfahren zu ihrer Herstellung, findet man in den US-Patentschrif ten 33 06 874, 33 06 875, 32 57 357 und 33 61 851 sowie in New-Linear Polymers von Lee und Mitarbeitern, N. Y. McGraw-Hill, 1967, Seiten 61-82. Auf die genannten Veröffentlichungen sei hier ausdrücklich Bezug genommen.Die bevorzugten Polyphenylenätherharze sind diejenigen, welche eine Alkylsubstitution in ortho-Stellung zum Äthersauerstoffatom tragen, wobei die ortho-Me- thylsubstitution am meisten bevorzugt ist. Solche Polymeren sind im Handel leicht verfügbar undjo kombinieren sich mit den Polyhydroxyätherharzen unter Bildung homogener thermoplastischer Massen, welche ausgezeichnete Schmelzverarbeitungseigenschaften zeigen.Die erfindungsgemäß verwendeten Polyhydroxy-)5 ätherharze bestehen aus wiederkehrenden Einheiten, welche durch die allgemeine Formel:
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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