DE213507C - - Google Patents

Description

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

.- JVr 213507 -KLASSE 22 Ä. GRUPPE

in MANNHEIM.

reinem Kohlenstoff.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 31. Juli 1908 ab.

Es ist bekannt, daß man Teer, Pech, Asphalt und ähnliche Stoffe, gleichgültig, welchen Ursprungs sie sind, durch Extraktion mit geeigneten Lösungsmitteln in ihre löslichen und unlöslichen Bestandteile zerlegen kann. • Man hat bisher zu diesem Zwecke Schwefelkohlenstoff (E. Jacobsen, Dingier, PoIy-. technisches Journal, Bd. 198, S. 357), leichtes Teeröl oder Petroleumöle, Benzin (Heusser, Patentschrift 24231), Benzol, Benzin, Erdöl (Patentschrift 98278, englische Patentschrift 1970/07), Eisessig und Toluol (Dingler, Polytechnisches Journal, Bd. 270, S. 236), Anilin und Pyridin (Spilker, Kokerei und Teerprodukte der Steinkohle, S. 39, Zeile 20 bis 24) vorgeschlagen.

Die verschiedenen Lösungsmittel üben eine verschiedene Wirkung auf die Bestandteile des Pechs usw. aus. Im allgemeinen entziehen basische Körper, wie Anilin und Pyridin, dem Steinkohlenpech mehr lösliche Bestandteile und hinterlassen dementsprechend einen reineren Kohlenstoff wie die zur Extraktion vorgeschlagenen Kohlenwasserstoffe.

Trotz dieses Vorzuges ist die Verwendung von Anilin und Pyridin zur Extraktion von Teer, Pech, Asphalt u. dgl. Stoffen wegen des hohen Preises und der Schwierigkeit der Handhabung mit Rücksicht auf die Gesundheitsschädlichkeit ausgeschlossen.

Es hat sich nun die bisher unbekannte Tatsache gezeigt, daß die Phenole und phenolartigen Körper ein großes Lösungsvermögen für die im Teer, Pech u. dgl. enthaltenen Stoffe besitzen. Dieses Lösungsvermögen ist ebenso groß wie das des Pyridins,. Anilins u. dgl. Der unter Verwendung von Phenolen erhaltene Kohlenstoff, der von den sonstigen Bestandteilen des Peches befreit ist, hat dieselbe Reinheit wie der mit Hilfe von Anilin und Pyridin gewonnene. Wenn man Pech · mit Kohlenwasserstoffen wie Xylol bis zur Erschöpfung extrahiert und den verbleibenden Rückstand von Kohlenstoff mit Pyridin behandelt, so nimmt letzteres noch weitere Stoffe aus dem Kohlenstoff auf. Wenn man dagegen Steinkohlenpech mit Phenol bis zur Erschöpfung extrahiert, so gelingt es durch eine nochmalige Behandlung mit.Pyridin keine weiteren Stoffe zu entfernen. Wenn man durch aufeinanderfolgende Extraktion von Pech mit Xylol und Pyridin einerseits oder Xylol und Phenol andererseits die löslichen Bestandteile des Peches getrennt isoliert, so ergibt sich, daß der von Pyridin bzw. Phenolen aufgenommene Teil ein schwarzbrauner unschmelzbarer Körper ist, der in Benzin, Benzol, Xylol, Alkohol, Äther und Eisessig unlöslich, in· Schwefelkohlenstoff schwer löslich ist, dagegen aber von Pyridin, Anilin und Phenolen mit großer Leichtigkeit gelöst wird.

Es gelingt daher, eine Reinigung bzw. Isolierung des aus Pech, Asphalt u. dgl. gewonnenen Kohlenstoffs auch dadurch herbei-

zuführen, daß man zunächst eine Extraktion mit Kohlenwasserstoffen vornimmt und hierauf mit Phenolen weiterextrahiert.

Die Extraktion von Pech, Asphalt u. dgl. mit Phenolen bietet außer der Gewinnung eines sehr reinen Kohlenstoffes noch den weiteren Vorteil, daß das Extraktionsverfahren außerordentlich erleichtert und vereinfacht wird. Die Trennung des Kohlenstoffes von

ίο den gelösten, bituminösen Stoffen durch Filtration und Auswaschen der Reihe nach- mit Phenol, Natronlauge und Wasser verläuft viel rascher und glatter als bei der Anwendung von Kohlenwasserstoffen als Lösungsmittel.

Außerdem ergibt sich der weitere wichtige Vorteil, daß das Lösungsmittel sowohl dem abfiltrierten Kohlenstoff wie der gewonnenen Lösung leicht auf kaltem Wege entzogen werden kann. Man braucht nämlich nur eine Extraktion mit Ätzalkalien vorzunehmen und kann aus der gewonnenen Lösung die Phenole durch gasförmige Kohlensäure, am besten in der Form von Rauchgasen, gewinnen. Die dabei erhaltene Karbonatlösung wird dann durch Kaustisierung mittels Kalk in Ätzalkali zurückverwandelt. Der Kohlenstoff kann ohne Verlust an Lösungsmitteln getrocknet werden, ist frei von empyreumatischen Stoffen und hat noch den weiteren Vorteil, leicht vom Wasser benetzt zu werden, was bei der Extraktion mit Kohlenwasserstoffen wahrscheinlich infolge des Zurückbleibens bituminöser Bestandteile nicht der Fall ist.

Auch auf das aus der Lösung abgeschiedene Bitumen ist die Umgehung der Destillation von großem Einfluß. Es ist bekannt, daß beim Äbdestillieren des Lösungsmittels aus der Lösung des . Bitumens die · letzten Anteile des Lösungsmittels nur schwierig auszutreiben sind und ein geringer. Gehalt, an flüssigen Bestandteilen, die Qualität des gereinigten Bitumens sehr ungünstig beeinflußt. Dagegen ist die Extraktion der Phenole durch kaustische Alkalien eine quantitative. Tatsächlich sind auch die aus ein und demselben Steinkohlenteerpech einerseits mit Kohlenwasserstoffen auf dem bekannten Weg, andererseits mit Phenolen, wie vorstehend beschrieben, hergestellten reinen Bitumine in ihren Erweichungspunkten sehr verschieden, wie nachstehende Zusammenstellung zeigt:

Bitumen aus Pech vom Erweichungspunkt 65 ° C. extrahiert mit	Das Bitumen ist aus der Lösung abgeschieden durch	Erweichungspunkt
Toluol	Destillation	. 39,5° G.
Steinkohlenteernaphta bis 200° C, 90 Prozent überdestillierend	Destillation	48° G.
looproz. dunkle Karbolsäure	Extraktion mit Natronlauge	57° C.
klarlösliche flüssige Karbolsäure	Extraktion mit Natronlauge	. 66° C.
kristallisierte Karbolsäure 40/42° Sp.	Extraktion mit Natronlauge.	65° C.

Diese Verschiedenheit hängt natürlich in erster Linie von dem Lösungsvermögen der betreffenden Lösungsmittel für alle Pechbestandteile ab.

Beim Beseitigen des Lösungsmittels aus dem extrahierten Bitumen durch Destillation besteht ferner die Gefahr einer Überhitzung und Zersetzung des Bitumens unter Abscheidung von Kohle, besonders beim Abtreiben der letzten Spuren desselben, wodurch das Bitumen wieder kohlenstoffhaltig sowie sein elektrischer Widerstand und auch sein Erweichungspunkt beeinflußt wird. Ein besonderer Vorzug des nach dem neuen Verfahren gereinigten Bitumens aus Teer, Pech u. dgl. liegt für dessen Verwendung zu elektrotechnischen Zwecken ferner darin, daß es infolge der Behandlung mit alkalischen Laugen und Wasser frei von Salmiak ist, dessen Anwesenheit in Isoliermitteln für Kabel U. dgl. geradezu gefürchtet ist.

Als Phenole kann man die sauren Bestandteile mit phenolartigem Charakter des Steinkohlen-, Braunkohlen-, Holz-, Torf-, Hochofenteeres u. dgl. im reinen, isolierten, unreinen oder gemischten Zustande verwenden. Man kann beispielsweise Rohphenol, Rohkarbolsäure, Kresole, Resorcin, Kreosol, Guajakol, Brenzcatechin usw. o. dgl. benutzen.

Beispiel I.

In einem heizbaren, mit Rührwerk versehenen Kessel werden iooo kg noch flüssiges Steinkohlenpech in 3000 kg Phenole irgendwelcher Art (rohe Karbolsäure oder Kresolgemisch) unter gutem Umrühren eingetragen und kurze Zeit digeriert. Der ungelöst gebliebene Kohlenstoff wird abfiltriert oder anderweitig abgetrennt, bis zur Reinheit mit dem gleichen Lösungsmittel nachgewaschen und schließlich von diesem durch Natronlauge und Wasser befreit und entweder als Paste oder getrocknet für anderweitige Verwendung präpariert. Die Phenollösung wird unter Rühren in verdünnte Natronlauge gegossen, wobei sich bei gelinder Reaktionstemperatur das Bitumen als eine zähe Masse abscheidet, die durch wiederholtes Waschen mit Wasser von anhaftendem Phenolnatrium und überschüssiger Natronlauge befreit wird.

Beispiel II.

In einem heizbaren, mit Rührwerk versehenen Kessel werden 1000 kg Steinkohlenpech mit 3000 kg Xylol digeriert. Die Flüssigkeit wird von dem ungelösten abgezogen und der verbleibende Rückstand mit ungefähr gleichen Teilen Phenolen in der im Beispiel I geschilderten Weise behandelt.

Claims (2)

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Reinigung von Teer, Pech, Asphalt und ähnlichen Stoffen durch Extraktion mit Lösungsmitteln unter gleichzeitiger Gewinnung von reinem Kohlenstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel Phenol sowie saure Teerbestandteile mit phenolartigem Charakter anwendet, wobei das Lösungsmittel durch Behandlung mit Alkalien und Waschen mit Wasser entzogen werden kann.

2. Die Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst mit Kohlenwasserstoffen extrahiert und den verbleibenden Rückstand dann mit Phenolen bzw. phenolartigen Körpern behandelt. ·