DE2049463A1 - Method for dispersion analysis of suspensions and equipment for carrying out the method - Google Patents
Method for dispersion analysis of suspensions and equipment for carrying out the methodInfo
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume, or surface-area of porous materials
- G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
Description
VERFAHREN ZUR DISPERSIONSANALYSE VON SUSPENSIONEN UND EINRICHTUNG FÜR DIE DURCHFÜHRUNG DES VERFAHRENS Die Erfindung betrifft Verfahren zur Überwachung von chemischen und physikalischen Vorgängen sowie Ausrüstung für die Dtciifüiii.ung , insbesondere Verf ahren zur Dispersionsanalyse von Suspensionen und Einrichtungen für die Durchführung dieser Verfahren. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Dispersionsanalyse kann beim Zerkleinern und Dispergieren von hochkonzentrierten Suspensionen, die über 10% feste Phase onthallen, benutzt werden, insbesondere @@im Dispergieren vor Farbstoffsuspensionen.METHOD OF DISPERSION ANALYSIS OF SUSPENSIONS AND FACILITIES FOR CARRYING OUT THE METHOD The invention relates to methods of monitoring of chemical and physical processes as well as equipment for dtciifüiii.ung , in particular methods for dispersion analysis of suspensions and devices for performing these procedures. The inventive method for dispersion analysis can be used in crushing and dispersing highly concentrated suspensions that over 10% solid phase onthallen, can be used, especially in dispersing Dye suspensions.
Es ist ein Verfahren zur Dispersionsanalyse von Suspensionen bekannt, bei dem die Suspension durch einen Schaber als Schicht auf Unterlage verteilt wird und nach der maximalen Suspensions-Schichtdicke, bei der, über der Schichtoberfläche die die Schichtrauhigkeit bestimmende Sollteilciienzahl pro Schichtflächeneinheit auftritt, über den Dispersionsgrad der Suspension beurteilt wird (siehe, z.B.A method for the dispersion analysis of suspensions is known, in which the suspension is applied as a layer by means of a scraper Underlay is distributed and according to the maximum suspension layer thickness at which, over the layer surface the target number of particles determining the layer roughness occurs per layer area unit, the degree of dispersion of the suspension is assessed (see, e.g.
USA-Standard ASTMD 1210-66).USA standard ASTMD 1210-66).
Es ist auch eine Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens
zur Dispersionaanalyse bekannt (siehe ebenfalls das obenaxigegebene Normblatt),
die eine Unterlage, auf welche die zu untersuchende Suspension gebracht wird enthalt
sowie einen Schaber, mit dem die Suspension auf der Unterlage verteilt wird. In
der Unterlage ist eine keilförmige Rinne<,>die mit einer Skal@ versehen ist,
mit deren Hilfe die tiefe der Suspensionsschicht
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Dispersionsanalyse von Suspensionen und eine Sinrichtung für die Durchführung dieses Verfahrens zu entwickeln, welche es ermöglichen die Dispersion von Suspensionen genau und objektiv zu messen und die Ausführung einer kontinuierlichen automatischen Analyse von Suspensionen zu gewanrleisten. The invention is based on the object of a method for dispersion analysis of suspensions and a device for the implementation of this procedure develop which allow the dispersion of suspensions precisely and objectively to measure and carry out a continuous automatic analysis of suspensions to guarantee.
Diese Aufgabe wird durch die Anwendung eines Verfahrens zur Dispersionsanalyse von Suspensionen gelöst, bei dem erfindungsgemaß die Suspension auf eine Unterlage gebracht wird, die in bezug auf den Schaber kontinuierlich in einer Richtung läuft. This task is accomplished through the application of a dispersion analysis method dissolved by suspensions, in which, according to the invention, the suspension is placed on a support which runs continuously in one direction with respect to the doctor.
der Es ist wünschenswert, die Dicke auf der Unterlage zu vert;eilenden Suspensionsschicht durch Änderung des Spielraumes zwischen dem Schaber und der Unterlage zu regeln. Es ist möglich, den Spielraum zwischen Schaber und Unter- lage konstant zu halten, über die Abweichung des Dispersions6rades vom Sollwert nach der Änderung der Rauhig keit der Suspensionsschicht zu urteilen.It is desirable to control the thickness of the suspension layer on the substrate by changing the clearance between the scraper and the substrate. It is possible to reduce the leeway between the scraper and to keep the position constant, to judge the deviation of the dispersion wheel from the nominal value after the change in the roughness of the suspension layer.
Man kann die Rauhigkeit der Suspensionsschicht durch Änderung des Spielraumes zwischen Schaber und Unterlage konstant halten, und nach der Größe des Spielraumes über den Dispersionsgrad der Suspension urteilen.You can see the roughness of the suspension layer Keep the change in the clearance between the scraper and the base constant, and judge the degree of dispersion of the suspension according to the size of the clearance.
Man kann beim Untersuchungsverlauf die Größe des Spiel- raumes zwischen Schaber und Unterlage nach@inem sich zyklisch wiederholenden im Sollwert bereich ändern, über die Dispersionszusammensetzung nach dem Wert der Suspensionsschichtrawhigkeit urteilen, die einem Wert der Spielraumgröße entspricht.During the course of the examination, one can see the size of the game space between the scraper and the base repetitive change in the target value range, judge the dispersion composition according to the value of the suspension layer roughness, which corresponds to a value of the leeway size.
Es ist zweckmäßig, die Rauhigkeit der Suspensionsschicht nachemem photometrischen Verfahren zu ermitteln. It is advisable to determine the roughness of the suspension layer using a photometric method.
Bei der Einrichtung für die Durchführungvorgesch1agenen Verfahren zur Dispersionsanalyse wird die Unterlage erfindungsgemäß als eine Scheibe ausgeführt, die mit einem Antrieb zur Rotation versehen ist. At the establishment for the implementation suggested procedures according to the invention, the base is designed as a disk for dispersion analysis, which is provided with a drive for rotation.
Es ist wünschenswert, die Scheibe mit einer zentral angeordneten
Öffnung zur
Es ist zweckmäßig, die Einrichtung mit einem Zusatzschaber auszustatten, welcher an der ScheibenarbeitsSläche anliegt und zu deren Reinigung dient. It is advisable to equip the device with an additional scraper, which rests against the disc work surface and serves to clean it.
Es ist wünschenswert, die Einrichtung mit einer @orrich- tung zur Anderung des Spleiraums zwischen Schaber und Unter- lage auszurüsten, wobei die vorrichtung ein Triebwerk enthalter kann, das der Scheibe gewährleistet.It is desirable to have the facility with an @orrich- to change the splice space between the scraper and the able to equip, whereby the device can contain an engine that guaranteed by the disc.
Es ist zweckmaßig, die Einrichtung mit einem Beleuchtungsgerät für die Suspensionsschicht und einem Bildempfänger auszustatten, der mit dem Eingang eines Meßgerätes für der von der Suspensionsschicht reflektierten Lichtstrom geschaltet ist. It is practical to use a lighting device for the facility to equip the suspension layer and an image receptor with the input a measuring device for the luminous flux reflected by the suspension layer switched is.
Die Einrichtung kann durch ein Beleuchtungsgerät für die Suspensionsschicht und einen Bildempfänger ausgerüstet werden, der cin den Eingang einer Meßeinheit geschaltet ist, deren Ausgangssignal dem Gerät zur änderung des Spielraumes zwischen Schaber und Unterlage zugeführt wird.The device can be equipped with a lighting device for the suspension layer and an image receiver, which is connected to the input of a measuring unit, the output signal of which is sent to the device for changing the scope is fed between the scraper and the pad.
Nachstehend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen unter Zeichnungen näher erläutert.The invention is explained below with the aid of exemplary embodiments Drawings explained in more detail.
Es zeigt: Fig. leinen Längsschnitt die Einrichtung für die Durchführung des erfindungsgemaßen Verfahrens zur Dispersionsanalyse von Suspensionen; Fig. 2 Schnitt II-II der Fig. 1; Fig. 3 Abwandlung der Anordnung des Schabers in bezug auf die Unterlage Die Einrichtung zur Dispersionsanalyse von Suspensionen enthält e; Gehause 1 (Fig. 1), in dem Bronzengleitlager 2 starr befestigt ist. Im Lager 2 ist eine Unterlage 3, welche durch emen Synchronmotor 5 über ein Kegelradgetriebe 4 in Umlauf versetzt werden kann, angeordnet. Die Unterlage 3 stellt eine Scheibe dar, in deren Mittelpunkt eine Öffnung zum Durchlauf der Suspension ausgeführt ist. It shows: FIG. 1 shows a longitudinal section through the device for carrying out the method according to the invention for the dispersion analysis of suspensions; FIG. Fig. 2 section II-II of Fig. 1; 3 shows a modification of the arrangement of the scraper in relation to the support. The device for the dispersion analysis of suspensions contains e; Housing 1 (Fig. 1), in which Bronze plain bearing 2 is rigidly attached. A base 3, which can be set in rotation by a synchronous motor 5 via a bevel gear 4, is arranged in the bearing 2. The base 3 represents a disk, in the center of which an opening is made for the suspension to flow through.
mit dem Gehäuse 1 starr verbundene Büchse 6 begrenzt den Raum, in
dem die Untersuchung der Suspension vorgenommen wird. Die Büchse 6 ist mit einem
Deckel 7 versehen. An der Büchse 6 ist ein , z.B. aus Korund gefertigterflacherliamellenschaber
8, welcher zur Einebnung der Suspension auf der Unterlage dient, befestigt. Der
Schaber 8 ist durch
Die Reinigung der Unterlage von der geprüften Suspension erfolgt durch
VerbessErung der Stabilität der Einrichtungsan-
zeigen, Beseitigung des Einflusses der festen und flüssigen
Suspensionsphasenart, Verringerung des Einflusses der Netzspinungsschwankungen,
der Umgebungsraumtemperatur und der Unstabilität der j'otozellendaten ist es wünschenswert,
die Einrichtung mit zwei Bildempfängern 20 zu versehen, von denen der eine in einem
Teil des von der Suspension gespiegelten Lichtstromes angeordnet wird, der andere
im durch die Suspensionsteilchen zerstreuten Strom Die Bildempfänger 20 sind in
eine elektrische Gleichgewichtsbrücken- oder Different ialschaltung einzubauen.
Der Bildempfänger 20 ist mit dem Eingangemes Sekundärgerätes 21 geschaltet.
Das Sekundärgerät 21 enthält eìn-e Span-
nungsquelle 22,e@
Für die Fernanzeige der Größe des Spielraumes "a" ist an der Einrichtung Gebergerät 29 vorgesehen, durch welches die Größe des Spielraumes "a" in ein Standardsignal umgeformt wird. For the remote indication of the size of the travel "a" is at the establishment Transmitter device 29 is provided, by means of which the size of the margin "a" is converted into a standard signal.
Einrichtung zur Dispersionsanalyse von Suspensionen folgt.Device for dispersion analysis of suspensions follows.
Die Suspension wird ununterbrochen durch das Rohr 13 (Fig. 2) der Unterlage 3 zugeführt, die über das Getriebe 4 mit konstanter Geschwindigkeit vom Elektromotor 5 (Sig.l) angetrieben wird. Mit dem Schaber 8 wird die Suspension auf der Unterlage 3 zu einer Schicht mit rechteckigem Querschnitt eingeebnet. Die Suspensionsschicht wird ständig durch das Beleuchtungsgerät 19 beleuchtet. The suspension is uninterrupted through the pipe 13 (Fig. 2) of the Pad 3 supplied, which via the transmission 4 at constant speed from Electric motor 5 (Sig.l) is driven. With the scraper 8, the suspension is on the base 3 leveled to form a layer with a rectangular cross-section. The suspension layer is constantly illuminated by the lighting device 19.
Die Rauhigkeit der Schicht, d.h. die Zahl und die Höhe uer über der Schicht @@@ ausragenden Teilchen oder Aggregate der Suspension pro Schichtflächeneinheit wird durch Öffnung in der Büchse 6 visuell bestimmt. Um Entweichen der Suspensionsflüssigkeitsdämpfe aus der Büchse 6 zu verhindern, ist die Öffnung mit einem durchsichtigen Stoff abgeschlossen. Der Handhebel 17 wird manuell betätigt, um den Spielraum "a" bis zu einer solchen Größe zu ändern, bei der die Rauhigkeit den Sollwert erreicht (etwa 20 Teilchen pro Die auf der Skala 18 in Mikrometern angegebene Größe des Spielraumes "a" kennzeichnet den Dispersionsgrad der Suspension. Die Suspension wird von der Unterlage 3 kontinuierlich durch den Reiniger 10 beseitigt und fließt sowohl an den Seiten als auch im Mittelpunkt der Unterlage 3 ab.The roughness of the layer, that is, the number and height The particles or aggregates of the suspension protruding above the layer per layer surface unit are caused by Opening in the sleeve 6 determined visually. Around To prevent the suspension liquid vapors from escaping from the sleeve 6, the opening is closed with a transparent material. The hand lever 17 is operated manually to change the clearance "a" up to such a size that the roughness reaches the target value (about 20 particles per The size of the clearance "a" indicated in micrometers on the scale 18 indicates the degree of dispersion of the suspension. The suspension is continuously removed from the base 3 by the cleaner 10 and flows off both on the sides and in the center of the base 3.
Die Suspension wird durch das Abflußrohr 14 (Fig. 2) aus der Büchse 6 entfernt. The suspension is removed from the can 6 through the drain pipe 14 (FIG. 2).
Um weder Handhebel 17 (Fig.l) noch Schraube 16 zu betätigen, wird
die Überwachung der Rauhigkeit an einer Schicht mit keilförmigem Querschnitt benutzt.
Dazu wird der Schaber 8 geneigt zur Unterlage 3, wie aus Fig. 3 ersichtlich , ein-Oestell-t,
auf dem Schaber 8 oder auf
Zur vollständig automatischen Messung des Dispersions-
grades werden Rückkopplun5'seinheiten eingebaut: Verstärker 25
im Sekundärgerät 21, Umkehrmotor 27 und Zahnradgetriebe 28, die es ermöglichen,
den Handhebel 17 in Abhängigkeit von der Sciichtunebenheit automatisch zu verstellen.
Dabei wird das Signal von der Meßeinheit des Sekundärgerätes 21 aus in den Verstärker
25, der den Umkehrmotor 27 steuert,
Ist bei uer automatischen Messung des Dispersionsgrades eine Fernübertragung der Anzeigen erforderlich, so wird die Meßeinheit 24 benutzt, welche die Größe des Drehwinkels des Handnebels lrP, d.h. die des Spielraumes t'a", in ein Standardsignal umwandelt.Is an automatic measurement of the degree of dispersion Remote transmission of the displays required, the measuring unit 24 is used, which measures the size of the Rotation angle of the hand mist lrP, i.e. that of the margin t'a ", into a standard signal converts.
Außerdem kann bei nicht vorhandener Rückkopplung das Signal der Unbalance, d.h. der Abweichung der Schichtunebenheit vom Sollwert bei eingestelltem Spielraum "a" durch den selbstschreibenden Nullindikator 26 registriert werden. Dieses Vorgehen wird beim Einsatz der Einrichtung in einer automatischen Anlage zur Regelung eines Betriebsablaufes zum Aufrechterhalten der Soll-Dispersität Erzeugungsproduktes benutzt.In addition, if there is no feedback, the signal of the imbalance, that is to say the deviation of the layer unevenness from the nominal value with the set margin "a", can be registered by the self-writing zero indicator 26. This procedure is used when the device is used in an automatic system for regulating an operating sequence in order to maintain the target dispersity Production product used.
Wiid die Einrichtung zur Registrierung von Kurven, welche die Größenverteilung
der Suspensionsteilchen angehen einbesetzt, ist es erforderlich, während des Verlaufes
der Suspen-
sionsuntersuchung den Spielraum "a" zwischen Schaber 8 und der Unterlage 3 nach
Zu diesem Zweck kann der Nullindikator 26 benutzt werden. Bei einem solchen Betrieb der Einrichtung erscheinen auf dem Seibstschreiber Kurven <nacheinander>,welche die Verteliung der Suspensionsteilchen nach ihrer Größe angeben.The zero indicator 26 can be used for this purpose. At a Such operation of the device appear on the self-writer curves <one after the other>, which indicate the distribution of the suspension particles according to their size.
Das Gerät zur automatischen @ndeung des Spielraumes " nacheinem $zyklischen kamin in verschiedenen Abwandlungen ausgeführt werden. Die Auf- und Abwärtsbewegung der Unterlage 3 kann, z.B. bewerks@elligt werden, indem auf der zelle des Elektromotors 27 eine (in der Zeichnung nicht dargestellte) Prograinrascheibe mit variablem Durchmesser angeordnet wird, bei deren Rotierung eine der Unterlage 3 über das Kugelstützlager 15 und somit auch eine ankerung des Spielraumes "a" erfolgt. Dabei wird der Motor 27 von der Spannungsquelle 22 des Sekundärgerätes 21 versorgt, eine Steuerschaltung für den Motor 2? ist nicht erforderlich.The device for the automatic end of the range "after a $ cyclic chimney can be made in different variations. The upward and downward movement of the base 3 can, for example, be accomplished by placing a prograinra disk (not shown in the drawing) with a variable diameter on the cell of the electric motor 27 of the pad 3 via the ball support bearing 15 and thus also an anchoring of the clearance "a" takes place. The motor 27 is supplied by the voltage source 22 of the secondary device 21, a control circuit for the motor 2? not necessary.
In Abhängigkeit von der Laufgeschwindigkeit des Diagran streifens des Selbstschreibers, von der Geschwindigkeitder Anderung des Spielraumes "a" und der Laufgeschwindigkeit der Unterlage 3 beträgt die Dauer zum Registrferen einer kurve c 1 bis 5 Minuten. Depending on the speed of the Diagran strip of the self-writer, the speed of the change of the margin "a" and the running speed of the pad 3 is the time it takes to register a curve c 1 to 5 minutes.
Vor Inbetriebsetzung wird die Einrichtung so eingestell daß die Glanzoberfläche der Suspensionsschicht einem # Skalawert des Anzeigegerätes entspricht, die Sollunebe gleit einem anderen bekannten Skalawert.Before commissioning, the device is set so that the glossy surface of the suspension layer corresponds to a # scale value of the display device, the Sollunebe glides to another known scale value.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Dispersionsanalyse von Suspensionen und die Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens ermöglichen es, genau und objektiv den Dispersions-Orad der Suspensionen sowie eine kontinuierliche und automatische Analyse von Suspensionen vorzunehmen.The method according to the invention for the dispersion analysis of suspensions and the device for carrying out the method make it possible to precisely and objectively determine the dispersion orbit of the suspensions as well as to carry out a continuous and automatic analysis of suspensions.
Die kleinsteq Teilchengrößen, welche die Sinrichtung erfaßt, wie beim Einsatz von bekannten Einrichtungen, die eine keilförmige Suspensionsschicht bilden, im Bereich von 5 10 µm.The smallest q particle size which the direction covers, as with the use of known devices, which form a wedge-shaped suspension layer, in the range of 5 10 µm.
Außerdem können durcn diese Einrichtung Angaben über die Toilchenverteilung<schnell>
erhalten werden, die zur Beurteilung des Betriebes verschiedener disper--ierender
Ausrüstungen und der Eigenschaften der gemessenen Suspensionen erforderlich sind.
Mit Hilfe der bekannten Einrichtungen kann eine Beurteilung, ohne
änderung
Claims (13)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19702049463 DE2049463C3 (en) | 1970-10-08 | 1970-10-08 | Process for determining the degree of dispersion of a suspension and equipment for carrying out the process |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19702049463 DE2049463C3 (en) | 1970-10-08 | 1970-10-08 | Process for determining the degree of dispersion of a suspension and equipment for carrying out the process |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2049463A1 true DE2049463A1 (en) | 1972-04-13 |
DE2049463B2 DE2049463B2 (en) | 1975-03-20 |
DE2049463C3 DE2049463C3 (en) | 1975-11-13 |
Family
ID=5784560
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19702049463 Expired DE2049463C3 (en) | 1970-10-08 | 1970-10-08 | Process for determining the degree of dispersion of a suspension and equipment for carrying out the process |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2049463C3 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2535712A1 (en) | 2011-06-15 | 2012-12-19 | F. Hoffmann-La Roche AG | Analytical system for the preparation of biological material |
-
1970
- 1970-10-08 DE DE19702049463 patent/DE2049463C3/en not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2535712A1 (en) | 2011-06-15 | 2012-12-19 | F. Hoffmann-La Roche AG | Analytical system for the preparation of biological material |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2049463B2 (en) | 1975-03-20 |
DE2049463C3 (en) | 1975-11-13 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |