DE2049463A1 - Method for dispersion analysis of suspensions and equipment for carrying out the method - Google Patents

Method for dispersion analysis of suspensions and equipment for carrying out the method

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DE2049463A1 DE19702049463 DE2049463A DE2049463A1 DE 2049463 A1 DE2049463 A1 DE 2049463A1 DE 19702049463 DE19702049463 DE 19702049463 DE 2049463 A DE2049463 A DE 2049463A DE 2049463 A1 DE2049463 A1 DE 2049463A1
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Gevehart 2300 Kiel. P Graßhoff
2300 Kiel ist der Anmelder. MP GOIn 1-12 42118 2049125 AT 07.10.70 Bez: Vorrichtung zur Entnahme von Seewasserproben aus beliebiger Tiefe. Anm: Hagenuk vormals Neufeldt & Kuhnke GmbH
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KUZNECOV J
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KUZNECOV J
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume, or surface-area of porous materials
    • G01N15/02—Investigating particle size or size distribution

Description

VERFAHREN ZUR DISPERSIONSANALYSE VON SUSPENSIONEN UND EINRICHTUNG FÜR DIE DURCHFÜHRUNG DES VERFAHRENS Die Erfindung betrifft Verfahren zur Überwachung von chemischen und physikalischen Vorgängen sowie Ausrüstung für die Dtciifüiii.ung , insbesondere Verf ahren zur Dispersionsanalyse von Suspensionen und Einrichtungen für die Durchführung dieser Verfahren. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Dispersionsanalyse kann beim Zerkleinern und Dispergieren von hochkonzentrierten Suspensionen, die über 10% feste Phase onthallen, benutzt werden, insbesondere @@im Dispergieren vor Farbstoffsuspensionen.METHOD OF DISPERSION ANALYSIS OF SUSPENSIONS AND FACILITIES FOR CARRYING OUT THE METHOD The invention relates to methods of monitoring of chemical and physical processes as well as equipment for dtciifüiii.ung , in particular methods for dispersion analysis of suspensions and devices for performing these procedures. The inventive method for dispersion analysis can be used in crushing and dispersing highly concentrated suspensions that over 10% solid phase onthallen, can be used, especially in dispersing Dye suspensions.

Es ist ein Verfahren zur Dispersionsanalyse von Suspensionen bekannt, bei dem die Suspension durch einen Schaber als Schicht auf Unterlage verteilt wird und nach der maximalen Suspensions-Schichtdicke, bei der, über der Schichtoberfläche die die Schichtrauhigkeit bestimmende Sollteilciienzahl pro Schichtflächeneinheit auftritt, über den Dispersionsgrad der Suspension beurteilt wird (siehe, z.B.A method for the dispersion analysis of suspensions is known, in which the suspension is applied as a layer by means of a scraper Underlay is distributed and according to the maximum suspension layer thickness at which, over the layer surface the target number of particles determining the layer roughness occurs per layer area unit, the degree of dispersion of the suspension is assessed (see, e.g.

USA-Standard ASTMD 1210-66).USA standard ASTMD 1210-66).

Es ist auch eine Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens zur Dispersionaanalyse bekannt (siehe ebenfalls das obenaxigegebene Normblatt), die eine Unterlage, auf welche die zu untersuchende Suspension gebracht wird enthalt sowie einen Schaber, mit dem die Suspension auf der Unterlage verteilt wird. In der Unterlage ist eine keilförmige Rinne<,>die mit einer Skal@ versehen ist, mit deren Hilfe die tiefe der Suspensionsschicht gemessen wird,Çausgeführt>. Die Suspension wird mit dem Schaber entlang der keilförmigen Rinne verteilt und die maximale Suspensionsschichtdicke,«» bei der über der Schichtoberfläche die Sollteilchenzahl pro Schichtoberflächeneinneit auftritt. «ermittelt.>> Das bekannte Verfahren zur Dispersionsana- lyse von Suspensionen isl manuelles una nicht [ungeeignet] für Automatisierung des Zerkleinerungs- bzw. Dispergierungsbetriebsablaufes. Deshalb ermöglicht es die bekannte Vorrichtung mit der das bekannte Verfahren durchgeführt wird, den Wert des Dispersionsgrades von Suspensionen genau zu ermitteln sowie kontinuierliche Analysen von buspensionen vorzunehmen.A device for carrying out the method for dispersion analysis is also known (see also the standard sheet given above) which contains a base on which the suspension to be examined is placed and a scraper with which the suspension is distributed on the base. In the base there is a wedge-shaped groove <> which is provided with a scale @, with the help of which the depth of the suspension layer is determined measured is carried out, Ç. The suspension is distributed with the scraper along the wedge-shaped channel and the maximum suspension layer thickness "" at which the target number of particles per layer surface unit occurs over the layer surface. «Determined. >> The well-known method for dispersion analysis lysis of suspensions is manual and not [unsuitable] for Automation of the crushing and dispersing operations. Therefore, the known device makes it possible with which the known method is carried out to precisely determine the value of the degree of dispersion of suspensions and to carry out continuous analyzes of buspensions.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Dispersionsanalyse von Suspensionen und eine Sinrichtung für die Durchführung dieses Verfahrens zu entwickeln, welche es ermöglichen die Dispersion von Suspensionen genau und objektiv zu messen und die Ausführung einer kontinuierlichen automatischen Analyse von Suspensionen zu gewanrleisten. The invention is based on the object of a method for dispersion analysis of suspensions and a device for the implementation of this procedure develop which allow the dispersion of suspensions precisely and objectively to measure and carry out a continuous automatic analysis of suspensions to guarantee.

Diese Aufgabe wird durch die Anwendung eines Verfahrens zur Dispersionsanalyse von Suspensionen gelöst, bei dem erfindungsgemaß die Suspension auf eine Unterlage gebracht wird, die in bezug auf den Schaber kontinuierlich in einer Richtung läuft. This task is accomplished through the application of a dispersion analysis method dissolved by suspensions, in which, according to the invention, the suspension is placed on a support which runs continuously in one direction with respect to the doctor.

der Es ist wünschenswert, die Dicke auf der Unterlage zu vert;eilenden Suspensionsschicht durch Änderung des Spielraumes zwischen dem Schaber und der Unterlage zu regeln. Es ist möglich, den Spielraum zwischen Schaber und Unter- lage konstant zu halten, über die Abweichung des Dispersions6rades vom Sollwert nach der Änderung der Rauhig keit der Suspensionsschicht zu urteilen.It is desirable to control the thickness of the suspension layer on the substrate by changing the clearance between the scraper and the substrate. It is possible to reduce the leeway between the scraper and to keep the position constant, to judge the deviation of the dispersion wheel from the nominal value after the change in the roughness of the suspension layer.

Man kann die Rauhigkeit der Suspensionsschicht durch Änderung des Spielraumes zwischen Schaber und Unterlage konstant halten, und nach der Größe des Spielraumes über den Dispersionsgrad der Suspension urteilen.You can see the roughness of the suspension layer Keep the change in the clearance between the scraper and the base constant, and judge the degree of dispersion of the suspension according to the size of the clearance.

Man kann beim Untersuchungsverlauf die Größe des Spiel- raumes zwischen Schaber und Unterlage nach@inem sich zyklisch wiederholenden im Sollwert bereich ändern, über die Dispersionszusammensetzung nach dem Wert der Suspensionsschichtrawhigkeit urteilen, die einem Wert der Spielraumgröße entspricht.During the course of the examination, one can see the size of the game space between the scraper and the base repetitive change in the target value range, judge the dispersion composition according to the value of the suspension layer roughness, which corresponds to a value of the leeway size.

Es ist zweckmäßig, die Rauhigkeit der Suspensionsschicht nachemem photometrischen Verfahren zu ermitteln. It is advisable to determine the roughness of the suspension layer using a photometric method.

Bei der Einrichtung für die Durchführungvorgesch1agenen Verfahren zur Dispersionsanalyse wird die Unterlage erfindungsgemäß als eine Scheibe ausgeführt, die mit einem Antrieb zur Rotation versehen ist. At the establishment for the implementation suggested procedures according to the invention, the base is designed as a disk for dispersion analysis, which is provided with a drive for rotation.

Es ist wünschenswert, die Scheibe mit einer zentral angeordneten Öffnung zur esj' tung der Suspension zu versehen.It is desirable to have the disc with a centrally located opening esj 'tung to provide the suspension.

Es ist zweckmäßig, die Einrichtung mit einem Zusatzschaber auszustatten, welcher an der ScheibenarbeitsSläche anliegt und zu deren Reinigung dient. It is advisable to equip the device with an additional scraper, which rests against the disc work surface and serves to clean it.

Es ist wünschenswert, die Einrichtung mit einer @orrich- tung zur Anderung des Spleiraums zwischen Schaber und Unter- lage auszurüsten, wobei die vorrichtung ein Triebwerk enthalter kann, das der Scheibe gewährleistet.It is desirable to have the facility with an @orrich- to change the splice space between the scraper and the able to equip, whereby the device can contain an engine that guaranteed by the disc.

Es ist zweckmaßig, die Einrichtung mit einem Beleuchtungsgerät für die Suspensionsschicht und einem Bildempfänger auszustatten, der mit dem Eingang eines Meßgerätes für der von der Suspensionsschicht reflektierten Lichtstrom geschaltet ist. It is practical to use a lighting device for the facility to equip the suspension layer and an image receptor with the input a measuring device for the luminous flux reflected by the suspension layer switched is.

Die Einrichtung kann durch ein Beleuchtungsgerät für die Suspensionsschicht und einen Bildempfänger ausgerüstet werden, der cin den Eingang einer Meßeinheit geschaltet ist, deren Ausgangssignal dem Gerät zur änderung des Spielraumes zwischen Schaber und Unterlage zugeführt wird.The device can be equipped with a lighting device for the suspension layer and an image receiver, which is connected to the input of a measuring unit, the output signal of which is sent to the device for changing the scope is fed between the scraper and the pad.

Nachstehend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen unter Zeichnungen näher erläutert.The invention is explained below with the aid of exemplary embodiments Drawings explained in more detail.

Es zeigt: Fig. leinen Längsschnitt die Einrichtung für die Durchführung des erfindungsgemaßen Verfahrens zur Dispersionsanalyse von Suspensionen; Fig. 2 Schnitt II-II der Fig. 1; Fig. 3 Abwandlung der Anordnung des Schabers in bezug auf die Unterlage Die Einrichtung zur Dispersionsanalyse von Suspensionen enthält e; Gehause 1 (Fig. 1), in dem Bronzengleitlager 2 starr befestigt ist. Im Lager 2 ist eine Unterlage 3, welche durch emen Synchronmotor 5 über ein Kegelradgetriebe 4 in Umlauf versetzt werden kann, angeordnet. Die Unterlage 3 stellt eine Scheibe dar, in deren Mittelpunkt eine Öffnung zum Durchlauf der Suspension ausgeführt ist. It shows: FIG. 1 shows a longitudinal section through the device for carrying out the method according to the invention for the dispersion analysis of suspensions; FIG. Fig. 2 section II-II of Fig. 1; 3 shows a modification of the arrangement of the scraper in relation to the support. The device for the dispersion analysis of suspensions contains e; Housing 1 (Fig. 1), in which Bronze plain bearing 2 is rigidly attached. A base 3, which can be set in rotation by a synchronous motor 5 via a bevel gear 4, is arranged in the bearing 2. The base 3 represents a disk, in the center of which an opening is made for the suspension to flow through.

mit dem Gehäuse 1 starr verbundene Büchse 6 begrenzt den Raum, in dem die Untersuchung der Suspension vorgenommen wird. Die Büchse 6 ist mit einem Deckel 7 versehen. An der Büchse 6 ist ein , z.B. aus Korund gefertigterflacherliamellenschaber 8, welcher zur Einebnung der Suspension auf der Unterlage dient, befestigt. Der Schaber 8 ist durch einen Halter 9 befestigt.with the housing 1 rigidly connected sleeve 6 delimits the space in which the examination of the suspension is carried out. The sleeve 6 is provided with a cover 7. A flat lamellar scraper 8, for example made of corundum, which is used to level the suspension on the base, is attached to the sleeve 6. The scraper 8 is through a Holder 9 attached.

Die Reinigung der Unterlage von der geprüften Suspension erfolgt durch ellen zusätzlichen Xteiniger-Schaber 10, der ebenfalls aus einem hochfesten Werkstoff als Lamelle gefertigt ist, die mittels Feder 11 an die Unterlage 3 gepreßt wird. Der Reiniger 10 wird durch einen Halter 12 an der 3üchse 6 befestigt. Die Zuführung der Suspension auf die Unterlage 3 erfolgt Rohr 13 (Fig. 2), das durch die Seitenwand der Büchse 6 die Ableitung der Suspension aus der Büchse durch am Gehäuse 1 befestigtes Rohr 14. 5 Die Anderung des Spielraume "a" (Fig. 1) zwischen Scha- ber 8 der Unterlage 3 erfolgt durch der Unterlage 3, welche über Kugelstützlager 15 mittels Drehungeieer Mikrometerschraube 16 ausgeführt wird. Die Drehung erfolgt mittels HandhebeL 17, dessen Stellung durch eine am Gehäuse 1 befestigte und die Größe des Spielraumes "a" anzaigende Skala 18 angegeben wird. Die Einrichtung ist auch mit-em Beleuchtungsgerät 19, das eine Quelle flach-paralleler Lichtstrahlen etUthtlt ausgestattet sowie mitemem Bildempfänger 20, der den von der Suspensionsschicht reflektierten Lichtstrom auffängt. The cleaning of the substrate from the tested suspension is carried out by ellen additional Xteiniger scraper 10, which is also made of a high-strength material as a lamella which is pressed against the base 3 by means of a spring 11. The cleaner 10 is through a Holder 12 attached to the sleeve 6. The suspension is fed to the substrate 3 Tube 13 (Fig. 2) through the side wall of the sleeve 6 the discharge of the suspension from the can by tube attached to housing 1 14. 5 The change in the margin "a" (Fig. 1) between Scha- About 8 of the document 3 takes place through of the pad 3, which over Ball support bearing 15 is carried out by means of a rotary micrometer screw 16. the Rotation takes place by means of a hand lever 17, the position of which is indicated by a scale 18 attached to the housing 1 and indicating the size of the clearance "a". The device is also mit-em lighting device 19, which is a source of flat-parallel rays of light etUthtlt equipped as well as mitemem image receiver 20, which captures the light flux reflected by the suspension layer.

VerbessErung der Stabilität der Einrichtungsan- zeigen, Beseitigung des Einflusses der festen und flüssigen Suspensionsphasenart, Verringerung des Einflusses der Netzspinungsschwankungen, der Umgebungsraumtemperatur und der Unstabilität der j'otozellendaten ist es wünschenswert, die Einrichtung mit zwei Bildempfängern 20 zu versehen, von denen der eine in einem Teil des von der Suspension gespiegelten Lichtstromes angeordnet wird, der andere im durch die Suspensionsteilchen zerstreuten Strom Die Bildempfänger 20 sind in eine elektrische Gleichgewichtsbrücken- oder Different ialschaltung einzubauen. weiteren Verringerung der erwähnten Einflüsse ist es zweckmäßig, die Einrichtung mit einem (in der Zeichnung nicht angegebenen) Modulator des von der Suspensionsschicht gespiegelten bzw. des durch die aus der Suspension hervorragenden Teilchen zerstreuten Lichtstrom/es auszurüsten, wobei die beiden Lichtströme durch die Modulierung abwechselnd von einem der Bildempfänger 20 aufsenommen werden.Improvement of the stability of the furnishing show elimination of the influence of solid and liquid Suspension phase type, reduction of the influence of the network spin fluctuations, the ambient room temperature and the instability of the photocell data, it is desirable to provide the device with two image receivers 20, one of which is arranged in a part of the luminous flux reflected by the suspension, the other in the through the suspension particles dissipate current. The image receivers 20 are to be built into an electrical equilibrium bridge or differential circuit. further To reduce the effects mentioned, it is advisable to equip the device with a modulator (not shown in the drawing) of the luminous flux reflected by the suspension layer or the luminous flux scattered by the particles protruding from the suspension, the two luminous fluxes being alternated by the modulation of one of the image receivers 20 are received.

Der Bildempfänger 20 ist mit dem Eingangemes Sekundärgerätes 21 geschaltet. Das Sekundärgerät 21 enthält eìn-e Span- nungsquelle 22,e@ e, nen Stabilisator 23, Lichtstrommesser 24, Verstärker 25 und r en Nullindikator 26. Beim automaLischen Betriebsablauf der Einrichtung wird statt des ddeßgerätes 24 und Nullindikators 26 (in der Zeichnung nicht angegebene) Meßeinheit benutzt, deren Ausgangssign einem Elektromotor 27 zugeführt wird, der durch Zahngetriebe 28 mit der Mikrometerschraube 16 und dem Handhobel 17 zur Änderung des Spielraumes "a" verbunden ist.The image receiver 20 is connected to the input of the secondary device 21. The secondary device 21 contains a chip power source 22, e @ e, nen Stabilizer 23, luminous flux meter 24, Amplifier 25 and r en Zero indicator 26. During the automatic operation of the device, instead of the measuring device 24 and zero indicator 26 (not specified in the drawing) measuring unit used, whose output sign one Electric motor 27 is fed by Toothed gear 28 is connected to the micrometer screw 16 and the hand plane 17 to change the clearance "a".

Für die Fernanzeige der Größe des Spielraumes "a" ist an der Einrichtung Gebergerät 29 vorgesehen, durch welches die Größe des Spielraumes "a" in ein Standardsignal umgeformt wird. For the remote indication of the size of the travel "a" is at the establishment Transmitter device 29 is provided, by means of which the size of the margin "a" is converted into a standard signal.

Einrichtung zur Dispersionsanalyse von Suspensionen folgt.Device for dispersion analysis of suspensions follows.

Die Suspension wird ununterbrochen durch das Rohr 13 (Fig. 2) der Unterlage 3 zugeführt, die über das Getriebe 4 mit konstanter Geschwindigkeit vom Elektromotor 5 (Sig.l) angetrieben wird. Mit dem Schaber 8 wird die Suspension auf der Unterlage 3 zu einer Schicht mit rechteckigem Querschnitt eingeebnet. Die Suspensionsschicht wird ständig durch das Beleuchtungsgerät 19 beleuchtet. The suspension is uninterrupted through the pipe 13 (Fig. 2) of the Pad 3 supplied, which via the transmission 4 at constant speed from Electric motor 5 (Sig.l) is driven. With the scraper 8, the suspension is on the base 3 leveled to form a layer with a rectangular cross-section. The suspension layer is constantly illuminated by the lighting device 19.

Die Rauhigkeit der Schicht, d.h. die Zahl und die Höhe uer über der Schicht @@@ ausragenden Teilchen oder Aggregate der Suspension pro Schichtflächeneinheit wird durch Öffnung in der Büchse 6 visuell bestimmt. Um Entweichen der Suspensionsflüssigkeitsdämpfe aus der Büchse 6 zu verhindern, ist die Öffnung mit einem durchsichtigen Stoff abgeschlossen. Der Handhebel 17 wird manuell betätigt, um den Spielraum "a" bis zu einer solchen Größe zu ändern, bei der die Rauhigkeit den Sollwert erreicht (etwa 20 Teilchen pro Die auf der Skala 18 in Mikrometern angegebene Größe des Spielraumes "a" kennzeichnet den Dispersionsgrad der Suspension. Die Suspension wird von der Unterlage 3 kontinuierlich durch den Reiniger 10 beseitigt und fließt sowohl an den Seiten als auch im Mittelpunkt der Unterlage 3 ab.The roughness of the layer, that is, the number and height The particles or aggregates of the suspension protruding above the layer per layer surface unit are caused by Opening in the sleeve 6 determined visually. Around To prevent the suspension liquid vapors from escaping from the sleeve 6, the opening is closed with a transparent material. The hand lever 17 is operated manually to change the clearance "a" up to such a size that the roughness reaches the target value (about 20 particles per The size of the clearance "a" indicated in micrometers on the scale 18 indicates the degree of dispersion of the suspension. The suspension is continuously removed from the base 3 by the cleaner 10 and flows off both on the sides and in the center of the base 3.

Die Suspension wird durch das Abflußrohr 14 (Fig. 2) aus der Büchse 6 entfernt. The suspension is removed from the can 6 through the drain pipe 14 (FIG. 2).

Um weder Handhebel 17 (Fig.l) noch Schraube 16 zu betätigen, wird die Überwachung der Rauhigkeit an einer Schicht mit keilförmigem Querschnitt benutzt. Dazu wird der Schaber 8 geneigt zur Unterlage 3, wie aus Fig. 3 ersichtlich , ein-Oestell-t, auf dem Schaber 8 oder auf einer Zusatzleiste werden Meßzeichen angebracht, welche den Abstand zwischen Stellungspunkten des Schaber 8 und der Unterlage 3 angeben. Die Einschätzung der Suspensionssicht-Xauhigkeit kann auch nachkinem photometrischen Verfahren erfolgen. Dabei wird das Beleuchtungsgerät 19 (Fig. 1) unter einem # 60° bis 90° <Fallwinkel des LichtstromesRauf die Oberfläche der Unterlage 3 eingestellt. Der von der Suspensionsschicht reflektierte Iiicntsrom wird vom Bildempfänger 20 aufgenommen, welcher in bezug auf die Unterlage 3 entweder unter einem Winkel, der dem Reflexionswinkel zur ebenen Suspensionsschichtfläche bleich ist, (Prinzip der Hellfeldbeleuchtung) <eingestellt wird)oder unter einem Winkel der kleiner oder größer als der erwähnte Reflexionswinkel ist (Prinzip der Dunkelfeldbeleuchtung). Das Signal vom Bildempfänger 20, dessen Wert der Suspensionsschicht-Unebenheit entspricht, wird dem Meßgerät 24 zugeführt und durch den Nullindikator 26 angezeigt. Eine Suspension mit einem unbekannten Dispersionsgrad der Unterlage 3 zugeführt und dabei der Handhebel 17 betätigt läßt man in der Stellung stehen, bei der die Photostromgröße einen bestimmten der Sollunebenheit entsprechenden Wert hat, ist auf dem Nullindikator 26 der Nullwert angezeigt. Der auf der Skala 18 durch den Hand- nebel 17 angegebene Spielraum "a" gibt den Lsisperslonsgraa der Suspension an.In order to operate neither hand lever 17 (Fig.l) nor screw 16, the roughness monitoring is used on a layer with a wedge-shaped cross-section. For this purpose, the scraper 8 is inclined to the base 3, as can be seen from FIG. 3, on-oestell-t, on the scraper 8 or on one Additional bar measuring marks are attached which indicate the distance between the position points of the scraper 8 and the base 3. The assessment of the suspension visibility accuracy can also be carried out using a photometric method. It will the lighting device 19 (FIG. 1) is set at an angle of # 60 ° to 90 ° <angle of incidence of the luminous flux R onto the surface of the substrate 3. The current reflected by the suspension layer is picked up by the image receiver 20, which is set in relation to the base 3 either at an angle that is pale in relation to the reflection angle to the flat surface of the suspension layer (principle of bright field illumination) or at an angle smaller or larger than the mentioned reflection angle (principle of dark field illumination). The signal from the image receiver 20, the value of which corresponds to the unevenness of the suspension layer, is fed to the measuring device 24 and indicated by the zero indicator 26. A suspension with an unknown degree of dispersion the pad 3 is fed and the hand lever 17 is actuated are in the position in which the photocurrent value has a certain value corresponding to the nominal unevenness, the zero value is displayed on the zero indicator 26. The hand- fog 17 indicated margin "a" indicates the Lsisperslonsgraa of the suspension.

Zur vollständig automatischen Messung des Dispersions- grades werden Rückkopplun5'seinheiten eingebaut: Verstärker 25 im Sekundärgerät 21, Umkehrmotor 27 und Zahnradgetriebe 28, die es ermöglichen, den Handhebel 17 in Abhängigkeit von der Sciichtunebenheit automatisch zu verstellen. Dabei wird das Signal von der Meßeinheit des Sekundärgerätes 21 aus in den Verstärker 25, der den Umkehrmotor 27 steuert, eingeyebel1. Alle Bauelemente des Sekundärgerätes 21 werden von der In- dustrie serienmäßig in verschiedenen Abwandlung hergestellt, deshalb erübrigt es sich, diese eingehend zu betrachten.For fully automatic measurement of the dispersion At the same time, feedback units are built in: amplifier 25 in the secondary device 21, reversing motor 27 and gear drive 28, which make it possible to adjust the hand lever 17 automatically as a function of the unevenness of the sciicht. The signal from the measuring unit of the secondary device 21 is fed into the amplifier 25, which controls the reversing motor 27, eineyebel1. All components of the secondary device 21 are from the in- Manufactured in series in various modifications, so there is no need to look at them in detail.

Ist bei uer automatischen Messung des Dispersionsgrades eine Fernübertragung der Anzeigen erforderlich, so wird die Meßeinheit 24 benutzt, welche die Größe des Drehwinkels des Handnebels lrP, d.h. die des Spielraumes t'a", in ein Standardsignal umwandelt.Is an automatic measurement of the degree of dispersion Remote transmission of the displays required, the measuring unit 24 is used, which measures the size of the Rotation angle of the hand mist lrP, i.e. that of the margin t'a ", into a standard signal converts.

Außerdem kann bei nicht vorhandener Rückkopplung das Signal der Unbalance, d.h. der Abweichung der Schichtunebenheit vom Sollwert bei eingestelltem Spielraum "a" durch den selbstschreibenden Nullindikator 26 registriert werden. Dieses Vorgehen wird beim Einsatz der Einrichtung in einer automatischen Anlage zur Regelung eines Betriebsablaufes zum Aufrechterhalten der Soll-Dispersität Erzeugungsproduktes benutzt.In addition, if there is no feedback, the signal of the imbalance, that is to say the deviation of the layer unevenness from the nominal value with the set margin "a", can be registered by the self-writing zero indicator 26. This procedure is used when the device is used in an automatic system for regulating an operating sequence in order to maintain the target dispersity Production product used.

Wiid die Einrichtung zur Registrierung von Kurven, welche die Größenverteilung der Suspensionsteilchen angehen einbesetzt, ist es erforderlich, während des Verlaufes der Suspen- sionsuntersuchung den Spielraum "a" zwischen Schaber 8 und der Unterlage 3 nach ell,em sich zyklisch wiederholenden im Sollwertbereich zu ändern. Das Ändern des Spielraumes kann sowohl von Hand durch Verschiebung des Handhebels 17 als auch automatisch durch den Elektromotor 27 ausgeführt werden. Im l zw e;' ten Fall wird in das Sekundärgerät 21 eine zusätzliche Steuerschaltung für den Elektromotor 27 eingebaut, die es dem Motor 27 ermöglicht, den Spielraum "a" nachemem zu ändern. Die Dchichtunebenheit, welche einem jeden "a" bpleiraumwert entspricht, wird aui einem im Sekundargerat al enthaltenen selbstschreibenden Apparat registriert.If the device for the registration of curves, which concern the size distribution of the suspension particles occupies, it is necessary during the course of the suspension sion test the clearance "a" between the scraper 8 and the base 3 ell, em cyclically repeating to change in the setpoint range. The range of play can be changed either manually by moving the hand lever 17 or automatically by the electric motor 27. in the l zw e; ' th In this case, an additional control circuit for the electric motor 27 is installed in the secondary device 21, which allows the motor 27 to nachemem the margin "a" to change. The unevenness of the layer, which corresponds to each "a" space value, is recorded on a self-writing device contained in the secondary device.

Zu diesem Zweck kann der Nullindikator 26 benutzt werden. Bei einem solchen Betrieb der Einrichtung erscheinen auf dem Seibstschreiber Kurven <nacheinander>,welche die Verteliung der Suspensionsteilchen nach ihrer Größe angeben.The zero indicator 26 can be used for this purpose. At a Such operation of the device appear on the self-writer curves <one after the other>, which indicate the distribution of the suspension particles according to their size.

Das Gerät zur automatischen @ndeung des Spielraumes " nacheinem $zyklischen kamin in verschiedenen Abwandlungen ausgeführt werden. Die Auf- und Abwärtsbewegung der Unterlage 3 kann, z.B. bewerks@elligt werden, indem auf der zelle des Elektromotors 27 eine (in der Zeichnung nicht dargestellte) Prograinrascheibe mit variablem Durchmesser angeordnet wird, bei deren Rotierung eine der Unterlage 3 über das Kugelstützlager 15 und somit auch eine ankerung des Spielraumes "a" erfolgt. Dabei wird der Motor 27 von der Spannungsquelle 22 des Sekundärgerätes 21 versorgt, eine Steuerschaltung für den Motor 2? ist nicht erforderlich.The device for the automatic end of the range "after a $ cyclic chimney can be made in different variations. The upward and downward movement of the base 3 can, for example, be accomplished by placing a prograinra disk (not shown in the drawing) with a variable diameter on the cell of the electric motor 27 of the pad 3 via the ball support bearing 15 and thus also an anchoring of the clearance "a" takes place. The motor 27 is supplied by the voltage source 22 of the secondary device 21, a control circuit for the motor 2? not necessary.

In Abhängigkeit von der Laufgeschwindigkeit des Diagran streifens des Selbstschreibers, von der Geschwindigkeitder Anderung des Spielraumes "a" und der Laufgeschwindigkeit der Unterlage 3 beträgt die Dauer zum Registrferen einer kurve c 1 bis 5 Minuten. Depending on the speed of the Diagran strip of the self-writer, the speed of the change of the margin "a" and the running speed of the pad 3 is the time it takes to register a curve c 1 to 5 minutes.

Vor Inbetriebsetzung wird die Einrichtung so eingestell daß die Glanzoberfläche der Suspensionsschicht einem # Skalawert des Anzeigegerätes entspricht, die Sollunebe gleit einem anderen bekannten Skalawert.Before commissioning, the device is set so that the glossy surface of the suspension layer corresponds to a # scale value of the display device, the Sollunebe glides to another known scale value.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Dispersionsanalyse von Suspensionen und die Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens ermöglichen es, genau und objektiv den Dispersions-Orad der Suspensionen sowie eine kontinuierliche und automatische Analyse von Suspensionen vorzunehmen.The method according to the invention for the dispersion analysis of suspensions and the device for carrying out the method make it possible to precisely and objectively determine the dispersion orbit of the suspensions as well as to carry out a continuous and automatic analysis of suspensions.

Die kleinsteq Teilchengrößen, welche die Sinrichtung erfaßt, wie beim Einsatz von bekannten Einrichtungen, die eine keilförmige Suspensionsschicht bilden, im Bereich von 5 10 µm.The smallest q particle size which the direction covers, as with the use of known devices, which form a wedge-shaped suspension layer, in the range of 5 10 µm.

Außerdem können durcn diese Einrichtung Angaben über die Toilchenverteilung<schnell> erhalten werden, die zur Beurteilung des Betriebes verschiedener disper--ierender Ausrüstungen und der Eigenschaften der gemessenen Suspensionen erforderlich sind. Mit Hilfe der bekannten Einrichtungen kann eine Beurteilung, ohne änderung ddle zu untersuchenden Suspension, nicht ausgeführt werden.In addition, information about the toilet distribution can be obtained <fast> through this device, which is necessary for assessing the operation of various dispersing equipment and the properties of the measured suspensions. With the help of the known facilities an assessment can be made without modification ddle suspension to be examined, are not executed.

Claims (13)

PATENTANSPRUCHE:PATENT CLAIMS: 1. Verfahren zur Dispesionsanalyse von Suspensionen, bei welchem über den Dispersionsgrad der Suspension nach der maximalen Schichtdicke einer mittels Schaber aufeiner Unterlae verteilten Suspension beurteilt wird und bei der über der Schichtoberfläche die die Schichtrauigkeit bestimmende Teilchensollzahl pro Schichtflächeneinheit auftritt, d ad u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Suspension auf oine Unterlage (3) wird, die in bezug auf den Schaber (8) kontinuierlich in einer Richtung läuft.1. A method for the dispersion analysis of suspensions, in which the degree of dispersion of the suspension is assessed according to the maximum layer thickness of a suspension distributed by means of a scraper on a substrate and in which the target number of particles per layer surface unit, which determines the layer roughness, occurs over the layer surface, indicating that the suspension is on a pad (3) which runs continuously in one direction with respect to the scraper (8). 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n x z e i c h n e t, daIS die Dicke der auf der Unterlage (3) zu verteilenden Suspensionsschicht durch Änderung der Größe aes Spleiraumes ("a") zwischen Schaber (d) und Unterlage (3) geregelt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the thickness of the suspension layer to be distributed on the substrate (3) by changing the size aes splice space ("a") between scraper (d) and base (3) is regulated. 3. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n. z e i c h n e t, daß der Spielraum ("a") zwischen Schaber (8) und Unterlage (3) konstant gehalten und die Abweichung ües Dispersionsgrades vom Sollwert nach der Änderung der Rauhigkeit der Suspensionsschicht beurteilt wird.3. The method according to claim 1, dadurchgeke n. shows that the clearance ("a") between scraper (8) and base (3) kept constant and the deviation of the degree of dispersion from the nominal value is assessed after the change in the roughness of the suspension layer. 4. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t, daß die Rauhigkeit der Suspensions- schicht durch Änderung des zwischen Schaber (8) und Unterlage (3) vorhandenen Spielraumes ("a"),<> nach dessen Größe der Dispersionsgrad der Suspension beurteilt wird. <konstant gehalten 4. The method according to claim 1, characterized in that the roughness of the suspension layer by changing the clearance ("a") between the scraper (8) and the base (3), the size of which determines the degree of dispersion of the suspension. <kept constant 5. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t, daß beim Untersuchungsablauf die Größe es Spielraumes (á") zwischen Schaber (8) und Unterlage (3) nacn c'lteE
sich zyklisch wiederholenden irn Sollwertpereich gewechselt wird, die Dispersionszusammen setzung nach dem Wert der Suspensionsschichtrauhigkeit dem ein Größenwert des Spielraumes ("a") entspricht, beurteilt wird.5. The method according to claim 1, dadurchg ek indicates that the examination sequence Size of the clearance (á ") between scraper (8) and base (3) nacn c'lteE
cyclically repeating a change is made in the setpoint range, the composition of the dispersion is assessed according to the value of the suspension layer roughness to which a size value of the margin ("a") corresponds. 6. Verfahren nach Anspruch 1-5, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t, daß die Rauhigkeit der Suspensionsschicht nacheiner photometrischen Methode ermittelt wird. 6. The method according to claim 1-5, d a d u r c h g ek e n n z e i c n e t that the roughness of the suspension layer by a photometric method is determined. 7. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, die eine Unterlage, auf welche die zu untersuchende Suspension wird, <enthält>sowie einen Schaber,<> der die Suspension auf der Unterlage in einer Schicht mit Sollquerschnitt verteilt, d a d u r c h ¢ e k e n nz e i c h n e t, daß die Unterlage (3) als eine Scheibe ausgeführt ist, die mit einem Antrieb zum Umlauf versehen ist.7. Device for carrying out the method according to claim 1, comprising a base on which the suspension to be examined is, <contains> as well as a scraper, <> which the suspension on the pad in one layer with Distributed nominal cross-section, characterized in that the base (3) is designed as a disk which is provided with a drive for rotation. 8. Einrichtung nach Anspruch 7, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t, daß die Scheibe mit einer zentral angeordneten Öffnung zur Beseitigung der Suspension versehen ist. 8. Device according to claim 7, d a d u r c h g ek e n n z e i c n e t that the disc with a centrally located opening for disposal the suspension is provided. 9. Einrichtung nach Anspruch 7 und 8, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß ein zusätzlicher Schaber-Reiniger (10) ist, welcher an der Scheibenarbeitsfläche anliegt und zur Reinigung der Scheibe dient.9. Device according to claim 7 and 8, dadurchgekennz eichnet that an additional scraper cleaner (10) which rests on the disc working surface and serves to clean the disc. 10. Einrichtung nach Anspruch 7 und 8, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß. eine @orrichtung zur Änderung des Spielraumes ("a") zwischen Schaber (d) und Unterlage (3) ist.10. Device according to claim 7 and 8, characterized marked that. a @device to change the clearance ("a") between the scraper (d) and the base (3) is. 11. Einrichtung nach Anspruch 10, d a d u r c h g e- K e n n z e ,i c h n e t, daß die vorrichtung zur Hinderung des Spielraumes ("a") zwischen Schaber (8) und Unterlage (3) ein Triebwerk das der Unterlage (3) gewährleistet.11. Device according to claim 10, dadurchg e- Indicates that the device is a hindrance of the clearance ("a") between the scraper (8) and the base (3) is an engine the the base (3) guaranteed. 12. Einrichtung nach Anspruch 7-11, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t, daß ein Beleuchtungsgerät (19) für die Suspensionsschicht sowie ein Bildempfänger (20), der mit dem Eingangeines Meßgerätes (24) für den von der Suspensionsschicht reflektierten Lichtstrom geschaltet ist' 12. Device according to claim 7-11, characterized in that a lighting device (19) for the suspension layer and an image receiver (20) which is connected to the input of a measuring device (24) for the luminous flux reflected by the suspension layer ' 13. Einrichtung nach Anspruch 7-11, d ad u r c h g ek e n n z e i c h n e t, daß ein Beleuchtungsgerät (19) für die Suspensionsschicht und ein Bild empfänger (20) votges e h e o
ist, der an den Eingang einer Meßeinheit geschaltet ist, deren Ausgangssignal dem Gerät zur Änderung des Spielraumes ("a") zwischen Schaber (8) und Unterlage (3) zugeführt wird.13. Device according to claim 7-11, d ad urchg ek indicates that a lighting device (19) for the suspension layer and an image receiver (20) votges eheo
is connected to the input of a measuring unit, the output signal of the device to change of the clearance ("a") between the scraper (8) and the base (3) is supplied.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2535712A1 (en) 2011-06-15 2012-12-19 F. Hoffmann-La Roche AG Analytical system for the preparation of biological material

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EP2535712A1 (en) 2011-06-15 2012-12-19 F. Hoffmann-La Roche AG Analytical system for the preparation of biological material

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