DE20203186U1 - Device for the continuous quantitative determination of water constituents by measuring pressure changes - Google Patents
Device for the continuous quantitative determination of water constituents by measuring pressure changesInfo
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Description
Vorrichtung zur kontinuierlichen quantitativen Bestimmung von Wasserinhaltsstoffen als Summenparameter durch Messung von Druckänderungen in der GasphaseDevice for the continuous quantitative determination of water constituents as sum parameters by measuring pressure changes in the gas phase
Vorrichtung zur kontinuierlichen quantitativen Bestimmung von Wasserinhaltsstoffen als Summenparameter durch Messung von reaktionsabhängigen Druckänderungen in der Gasphase, wobei die Druckmessung mit einem elektronischen Differenzdrucksensor, das Flüssigkeitsmanagement mit einer Präzisions-Spritzenpumpe und die Gerätesteuerung, die Bedienerführung und die Ausgabe von Steuer- und Meßsignalen einschließlich der Anzeige über einen Hand-held-Computer / PDA erfolgt.Device for the continuous quantitative determination of water constituents as sum parameters by measuring reaction-dependent pressure changes in the gas phase, whereby the pressure measurement is carried out with an electronic differential pressure sensor, the liquid management with a precision syringe pump and the device control, operator guidance and the output of control and measurement signals including the display via a hand-held computer / PDA.
Die Messung von volumetrischen Änderungen bei chemischen Reaktionen insbesondere Oxidationsreaktionen über Verfahren mit manometrischen Einrichtungen bei konstantem Gasvolumen sind durchaus geläufig (OS 2428181). Dabei wurden bisher aber meist einfache U-Rohr-Manometer eingesetzt (z.B. OS 2126961). Bei der Messung des biochemischen Sauerstoffbedarfs (BSB) bei biologischen mit dem schon lange bekannten Warburg-Apparat wird der die Abnahme des Sauerstoffgehaltes in der Gasphase begleitende Unterdruck manometrisch gemessen. Ein neueres Verfahren zur BSB-Messung arbeitet mit einer Differentialdruckmessung, wobei der verbrauchte Sauerstoff entweder im Überdruckverfahren über die Druckabnahme oder unter Konstanthaltung des Druckes bei Nachlieferung des verbrauchten Sauerstoffs über die Volumenabnahme gemessen wird (OS 2146127). DE 4137140A1 beschreibt eine Einrichtung zur Bestimmung gasförmiger Reaktionsprodukte bei biochemischen und chemischen Vorgängen, wobei die vom Innendruck abhängige Vergrößerung des Systemvolumens über eine Kolbenverdrängung gemessen wird. Zwei weitere beschriebene Druckmeßeinrichtungen zur Erfassung von Gasmengenänderungen z.B. zur Bestimmung des Sauerstoffbedarfs von organischer Materie bestehen aus einem gasdichten Behälter bzw. Reaktionsgefäß und einem elektrischen Drucksensor als Gefäßaufsatz (DE 442348A1, EP 0208949A2). Alle genannten Vorrichtungen sind für chargenweise Messungen konzipiert. Die Möglichkeit einer kontinuierlichen Bestimmung oxidierbarer Stoffe im Wasser durch Quantifizierung über eine Gasphasenmessung wird in DE 1002730 beschrieben, wobei jedoch nicht Druckänderungen sondern Konzentrationsänderungen in der Gasphase gemessen werden. Andere kontinuierliche oder halbkontinuierliche Meßverfahren unterscheiden sich außer im angewendeten Oxidationsverfahren dadurch, daß die direkte oder indirekte Messung des Verbrauchs des Oxidationsmittels bzw. Sauerstofflieferanten in der homogenen Flüssigphase erfolgt. Durch den direkten Kontakt zwischen Abwasserprobe und Meßsensoren besteht die Gefahr einer Verunreinigung, die zumindest den Wartungsaufwand erhöht. So ist zum Beispiel bei einem elektrochemischen Verfahren (DE 3707815) eine intermittierende Reinigung der verschmutzten Elektroden mit sauberem Elektrolyten erforderlich. Solche Analyseautomaten stellen dabei ein komplexes System dar, wobei für den Flüssigkeitstransport in der Regel mehrere Peristaltik-Pumpen und für die Prozeßsteuerung und Datenverarbeitung eine standardmäßige Computereinheit (Einplatinencomputer oder PC) eingesetzt wird.The measurement of volumetric changes in chemical reactions, particularly oxidation reactions, using methods with manometric devices at a constant gas volume is quite common (OS 2428181). However, to date, simple U-tube manometers have mostly been used (e.g. OS 2126961). When measuring the biochemical oxygen demand (BOD) in biological reactions using the long-established Warburg apparatus, the negative pressure accompanying the decrease in the oxygen content in the gas phase is measured manometrically. A newer method for measuring BOD works with a differential pressure measurement, whereby the oxygen consumed is measured either in the overpressure method via the pressure decrease or by keeping the pressure constant when the consumed oxygen is replenished via the volume decrease (OS 2146127). DE 4137140A1 describes a device for determining gaseous reaction products in biochemical and chemical processes, whereby the increase in the system volume, which depends on the internal pressure, is measured via a piston displacement. Two other pressure measuring devices described for recording changes in gas quantities, e.g. for determining the oxygen requirement of organic matter, consist of a gas-tight container or reaction vessel and an electrical pressure sensor as a vessel attachment (DE 442348A1, EP 0208949A2). All of the devices mentioned are designed for batch measurements. The possibility of continuously determining oxidizable substances in water by quantifying them using a gas phase measurement is described in DE 1002730, although it is not pressure changes but concentration changes in the gas phase that are measured. Other continuous or semi-continuous measuring methods differ in addition to the oxidation method used in that the consumption of the oxidizing agent or oxygen supplier is measured directly or indirectly in the homogeneous liquid phase. The direct contact between the wastewater sample and the measuring sensors poses the risk of contamination, which at least increases the maintenance effort. For example, in an electrochemical process (DE 3707815), intermittent cleaning of the contaminated electrodes with clean electrolyte is necessary. Such automated analyzers represent a complex system, with several peristaltic pumps usually being used for liquid transport and a standard computer unit (single-board computer or PC) being used for process control and data processing.
Probleme herkömmlicher Vorrichtungen zur kontinuierlichen quantitativen Bestimmung von Wasserinhaltsstoffen:Problems with conventional devices for the continuous quantitative determination of water constituents:
Der im Schutzanspruch 1-6 genannten Erfindung liegt das Problem zugrunde, daß bei herkömmlichen Vorrichtungen zur kontinuierlichen quantitativen Bestimmung von Wasserinhaltsstoffen die Meßwerterfassung in der homogenen Flüssigphase erfolgt, so daß durch den direkten Kontakt zwischen Abwasserprobe und Meßsensoren die Gefahr einer Verunreinigung besteht, die eine regelmäßige Regenerierung erforderlich macht. Meßvorrichtungen mit einer Erfassung von Änderungen in der Gasphase sind bei einer Konzentrationsmessung relativ unempfindlich, bei einer Druckmessung relativ störanfällig und erlauben in der Regel keine kontinuierlichen Messungen. Kontinuierlich messende Analyseautomaten bestehen aus zahlreichen Komponenten (Reaktionskammer, Ventile, Pumpen, Meßsensoren, Computereinheit), die für den hohen Preis solcher Meßgeräte verantwortlich sind, aber im komplexen Zusammenwirken auch die Meßgenauigkeit beschränken. So kommen z.B. für die Flüssigkeitsdosierung oft mehrere Peristaltikpumpen zum Einsatz, die nur eine begrenzte Dosiergenauigkeit besitzen.The invention mentioned in claims 1-6 is based on the problem that in conventional devices for the continuous quantitative determination of water constituents, the measured values are recorded in the homogeneous liquid phase, so that there is a risk of contamination due to the direct contact between the wastewater sample and the measuring sensors, which makes regular regeneration necessary. Measuring devices that record changes in the gas phase are relatively insensitive when measuring concentration, relatively susceptible to failure when measuring pressure and generally do not allow continuous measurements. Continuously measuring analyzers consist of numerous components (reaction chamber, valves, pumps, measuring sensors, computer unit) that are responsible for the high price of such measuring devices, but also limit the measuring accuracy in their complex interaction. For example, several peristaltic pumps are often used for liquid dosing, which only have limited dosing accuracy.
Diese Probleme werden gemäß Schutzanspruch 1-6 durch eine Vorrichtung gelöst, mit der Wasserinhaltsstoffe als Summenparameter durch eine präzise Messung von reaktionsabhängigen Druckänderungen in der Gasphase, z.B. durch Sauerstoffverbrauch bei der Oxidation, mit einem elektronischen Drucksensor kontinuierlich bestimmt werden können. Die Flüssigkeits-Füllung und Entleerung des Reaktionssystems erfolgt dabei schrittweise mit einer einzigen Präzisions-Spritzenpumpe. Für die Meßgerätesteuerung, Ein- und Ausgabe von Daten einschließlich der Funktions- und Meßwertanzeige wird ein leistungsfähiger und preiswerter Hand-held-Computer bzw. PDA eingesetzt.These problems are solved according to claims 1-6 by a device with which water constituents can be continuously determined as total parameters by precise measurement of reaction-dependent pressure changes in the gas phase, e.g. through oxygen consumption during oxidation, using an electronic pressure sensor. The liquid filling and emptying of the reaction system takes place step by step with a single precision syringe pump. A powerful and inexpensive handheld computer or PDA is used for measuring device control, input and output of data including the function and measured value display.
Mit der Bestimmung von Wasserinhaltsstoffen als Summenparameter durch Messung von reaktionsabhängigen Druckänderungen in der Gasphase kann eine Verunreinigung des Meßsensors vermieden und eine hohe Meßwertauflösung erzielt werden. Die erfindungsgemäße Ausführung gemäß Schutzanspruch 1 hat den Vorteil, daß nunmehr unter Nutzung dieses Meßprinzips eine störungsfreie und präzise kontinuierliche online Messung möglich wird.By determining water constituents as a total parameter by measuring reaction-dependent pressure changes in the gas phase, contamination of the measuring sensor can be avoided and a high measurement resolution can be achieved. The inventive design according to claim 1 has the advantage that a trouble-free and precise continuous online measurement is now possible using this measuring principle.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung zur Optimierung des kontinuierlichen Meßprinzips in der Vorrichtung zur quantitativen Bestimmung von Wasserinhaltsstoffe sind in Schutzanspruch 2 bis 4 angegeben. So wird die Meßgröße mit einem elektronischen Drucksensor aus der Differenz von reaktions- und strömungsabhängigem Systemdruck erhalten, während das Reaktionsgas die Vorrichtung kontinuierlich ohne Druckschwankungen durchströmt (Schutzanspruch 2). Gleichzeitig werden dabei mögliche störende Druckschwankungen aus der Umgebung durch eine geeignete Leitungsführung abgeschirmt (Schutzanspruch 3). Die Anordnung hat darüber hinaus den Vorteil, daß über die kontinuierliche Messung des strömungsabhängigen Systemdrucks eine Einstellung und Kontrolle des erforderlichen konstanten Reaktionsgasdurchflusses möglich ist (Schutzanspruch 4).Advantageous embodiments of the invention for optimizing the continuous measuring principle in the device for quantitative determination of water constituents are specified in claims 2 to 4. The measured variable is obtained with an electronic pressure sensor from the difference between the reaction- and flow-dependent system pressure, while the reaction gas flows through the device continuously without pressure fluctuations (claim 2). At the same time, possible disruptive pressure fluctuations from the environment are shielded by a suitable line routing (claim 3). The arrangement also has the advantage that the required constant reaction gas flow can be set and controlled via the continuous measurement of the flow-dependent system pressure (claim 4).
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Gemäß Schutzanspruch 5 erfolgt in der Vorrichtung zur kontinuierlichen quantitativen Bestimmung von Wasserinhaltsstoffen das gesamte Flüssigkeitsmanagement platz- und kostensparend mit einer einzigen Präzisions-Spritzenpumpe. Ein weiterer Vorteil ist die Möglichkeit einer präzisen Dosierung auch von kleinsten Flüssigkeitsmengen, so daß auch starke Verdünnungen in einem Schritt durchgeführt werden können.According to claim 5, the entire liquid management in the device for the continuous quantitative determination of water constituents is carried out in a space- and cost-saving manner using a single precision syringe pump. A further advantage is the possibility of precise dosing of even the smallest liquid quantities, so that even strong dilutions can be carried out in one step.
Für die Ein- und Ausgabe von Steuer- und Meßsignalen einschließlich der Anzeige ist entsprechend Schutzanspruch 6 ein Hand-held-Computer / PDA vorgesehen. Dabei handelt es sich um eine miniaturisierte und kostengünstige Computereinheit, bei der die Bedienerführung menügesteuert im Dialogbetrieb erfolgt. Ein integrierter nichtflüchtiger Datenspeicher sorgt für Datenschutz bei Stromausfall. Neben der Platzersparnis besitzt ein solches System auch den Vorteil von preiswerten Erweiterungsmodulen, mit denen alle Möglichkeiten einer modernen Kommunikationstechnologie - wie Übermittlung von Daten drahtlos oder per Telefon - realisiert werden können.According to claim 6, a handheld computer/PDA is provided for the input and output of control and measurement signals, including the display. This is a miniaturized and inexpensive computer unit in which the operator guidance is menu-driven in dialog mode. An integrated non-volatile data memory ensures data protection in the event of a power failure. In addition to saving space, such a system also has the advantage of inexpensive expansion modules with which all the possibilities of modern communication technology - such as transmitting data wirelessly or by telephone - can be implemented.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand der Meßvorrichtung gemäß Figur 1 erläutert. Eine automatische und kontinuierliche quantitative Bestimmung von Wasserinhaltsstoffen wird dadurch realisiert, daß die Wasserprobe und ggf. Verdünnungswasser durch die Spritzenpumpe - Fig. 1(1)-aus dem Vorrat angesaugt, dann in den Reaktor - Fig. 1(2) - überführt, nach der Reaktion aus dem Reaktor abgesaugt und anschließend zum Abfall ausgestoßen wird. Das Reaktionsgas z.B. Sauerstoff [O2] - Fig. 1(3) - strömt, um Druckschwankungen zu vermeiden, ununterbrochen durch Umschalten eines Dreiwegeventils - Fig. 1(4) - entweder durch den Reaktor oder unmittelbar zum Gasausgang. Der Strömungsdruck bei der Reaktorbegasung und der Reaktionsdruck bei der Umsetzung im Reaktor werden jeweils unmittelbar durch den elektronischen Differenzdrucksensor gemessen und für die Auswertung bereitgestellt. Die Auswertung und die Anzeige, ebenso wie die Ein- und Ausgabe von Steuer- und Meßsignalen erfolgt durch einen angeschlossenen Hand-held-Computer/ PDA - Fig. 1(5). Störende Druckschwankungen aus der Umgebung werden abgeschirmt, indem der Referenzport des Differenzdrucksensors - Fig. 1(6) - ständig mit der Begasungszuleitung in Verbindung steht - Fig. 1 (7), in der der Vordruck über einen Druckkonstanthalter - Fig. 1(8) - konstant gehalten wird. Da der erforderliche kontinuierliche Reaktionsgasfluß mit dem sich bei der Reaktorbegasung einstellenden und gemessenen Strömungsdruck korreliert, kann dieser automatisch kontrolliert und bei Bedarf über ein Stellventil - Fig. 1(9) - nachgeregelt werden.An embodiment of the invention is explained using the measuring device according to Figure 1. Automatic and continuous quantitative determination of water constituents is achieved by sucking the water sample and, if necessary, dilution water from the supply by the syringe pump - Fig. 1(1) -, then transferring it to the reactor - Fig. 1(2) -, sucking it out of the reactor after the reaction and then expelling it to waste. In order to avoid pressure fluctuations, the reaction gas, e.g. oxygen [O 2 ] - Fig. 1(3) - flows continuously by switching a three-way valve - Fig. 1(4) - either through the reactor or directly to the gas outlet. The flow pressure during reactor gassing and the reaction pressure during the reaction in the reactor are each measured directly by the electronic differential pressure sensor and made available for evaluation. The evaluation and display, as well as the input and output of control and measurement signals, are carried out by a connected handheld computer/PDA - Fig. 1(5). Disturbing pressure fluctuations from the environment are shielded by the reference port of the differential pressure sensor - Fig. 1(6) - being constantly connected to the gassing supply line - Fig. 1(7), in which the inlet pressure is kept constant by a pressure regulator - Fig. 1(8). Since the required continuous reaction gas flow correlates with the flow pressure that is established and measured during reactor gassing, this can be automatically controlled and, if necessary, readjusted using a control valve - Fig. 1(9).
Claims (6)
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Cited By (1)
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| CN108535325A (en) * | 2018-04-02 | 2018-09-14 | 中国计量大学 | The friction pressure drop of two phase flow and phase content measuring device and method in microchannel |
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2002
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Cited By (2)
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| CN108535325A (en) * | 2018-04-02 | 2018-09-14 | 中国计量大学 | The friction pressure drop of two phase flow and phase content measuring device and method in microchannel |
| CN108535325B (en) * | 2018-04-02 | 2020-07-17 | 中国计量大学 | Device and method for measuring friction pressure drop and phase content of two-phase flow in micro-pipeline |
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