DE2019538A1 - Method and device for degassing and cleaning metal melts - Google Patents
Method and device for degassing and cleaning metal meltsInfo
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Description
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG ο γμ η c ο οBadische Anilin- & Soda-Fabrik AG ο γμ η c ο ο
ά. U Ί ο ο ο ο ά. U Ί ο ο ο ο
Unser Zeichen: 0.Z. 26 739 Pl/HiOur reference: 0.Z. 26 739 pl / hi
6700 Ludwigshafen, 21. 4. 19706700 Ludwigshafen, April 21, 1970
Verfahren und Vorrichtung zum Entgasen und Reinigen von ■Method and device for degassing and cleaning of ■
MetallschmelzenMetal smelting
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Entgasen und Reinigen von einen Behälter durchlaufenden Metallschmelzen. The invention relates to a method and a device for Degassing and cleaning of molten metal passing through a container.
Bekannt ist ein Verfahren zum Reinigen und Entgasen von Aluminiumschmelzen durch Filtrieren, wobei als Filtermasse Tonerdegranulate verwendet werden. Hierfür dient ein u-förmiges * Gefäß mit Zu- und Ablauf für die Schmelze, in dem sich das Tonerdegranulat befindet. Eine in dem Gefäß angeordnete Absperrung, die zum Teil in die Granulatschüttung hineinragt, bewirkt, daß die Schmelze mittels dieser Absperrwand umgelenkt wird und über das Granulat zum Ablauf des Gefäßes fließt (USA-Patentschrift 2 863 558).A method is known for cleaning and degassing aluminum melts by filtering, alumina granules being used as the filter material. A U-shaped * vessel with an inlet and outlet for the melt, in which the alumina granulate is located, is used for this. A shut-off arranged in the vessel, which partly protrudes into the granulate bed, causes the melt to be deflected by means of this shut-off wall and to flow over the granulate to the outlet of the vessel (US Pat. No. 2,863,558).
Es hat sich gezeigt, daß sich durch den Filtriervorgang in der. Granulatschüttung Kanäle ausbilden, die eine unzureichende Filtrierung, der Schmelze zur Folge haben.It has been shown that by the filtering process in the. Granulate bulk channels form which have an inadequate Filtration, the melt result.
Weiterhin bekannt ist ein Verfahren zur Filtrierung und Entgasung von Leichtmetallschmelzen. In einem Tiegel sind hitzebeständige % Filterkörper aus keramischem Material vorgesehen, wobei die obere und untere Fi^terschicht aus großen Filterkörpern und die dazwischen liegende Schicht aus feinen Filterkörpern, bevorzugt aus Tonerde, besteht. Um der Schmelze ihren Wasserstoffgehalt zu entziehen und sie gleichzeitig zu reinigen, wird Argon im Bereich der unteren Filterschicht der Schmelze zugegeben. Die feine Filterkörperschicht hat dabei lediglich die Aufgabe einer Drosselstrecke für das Gas und die Schmelze (USA-Patentschrift 3 039 864). A method for filtering and degassing light metal melts is also known. In a heat-resistant crucible% filter body made of ceramic material are provided, wherein the upper and lower Fi ^ terschicht of large filter bodies and the intermediate layer of fine filter bodies, preferably made of alumina, exists. In order to remove its hydrogen content from the melt and to clean it at the same time, argon is added to the melt in the area of the lower filter layer. The fine filter body layer only has the task of a throttle section for the gas and the melt (USA patent 3 039 864).
Bekannt ist aber auch, daß sich bei vielen Metallen der Sauerstoffgehalt recht ungünstig auf die physikalischen und mechanischen Eigenschaften auswirkt. So verursacht z. B. der in Aluminium 207/70 - 2- It is also known, however , that the oxygen content of many metals has a very unfavorable effect on the physical and mechanical properties. So caused z. B. the one in aluminum 207/70 - 2-
1098-4 B/0 8-481098-4 B / 08-48
- 2 - O.Z. 26 739- 2 - O.Z. 26 739
gelöste oder gar als AIpO,-Phase vorhandene Sauerstoffgehalt beim Walzen und Verformen vielfach Kantenrisse. Ähnliche Erscheinungen sind auch bei Kupfer und Kupferlegierungen bekannt. Besonders schwierig ist die Entfernung des Sauerstoffgehaltes beim Einschmelzen von Chargen mit hohen Sch'rottgehalten, wie das heute in der Praxis oftüblich ist.dissolved oxygen content or even present as an AIpO, phase Multiple cracks in the edges during rolling and deforming. Similar phenomena are also found with copper and copper alloys known. It is particularly difficult to remove the oxygen content when melting down batches with high scrap content, as is often the case today in practice.
Unter Reinigen einer Schmelze wird in der Praxis das Ausspülen der schädlichen Verunreinigungen, wie z. B. Oxide, Nitride, Sulfide etc. verstanden, während das Entfernen des in der Schmelze enthaltenen Sauerstoffs und Wasserstoffs als Entgasen bezeichnet wird.In practice, rinsing out involves cleaning a melt the harmful impurities, such as. B. oxides, nitrides, sulfides, etc. understood, while removing the in the Melt containing oxygen and hydrogen is referred to as degassing.
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren, das eine Metallschmelze reinigt, anzugeben und eine weitgehende Entgasung des in der Schmelze vorhandenen Sauerstoffs und Wasserstoffs mit einfachen Mitteln und bei geringstem Aufwand bewirkt.The object of the invention is to provide a method that cleans a metal melt and to provide extensive degassing of the in the Melt existing oxygen and hydrogen caused with simple means and with the least effort.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Schmelze im Gegenstrom von einem Inertgas durchströmt wird und eine ihren Sauerstoffgehalt chemisch bindende Schüttung durchläuft. Als Schüttmaterial hat sich überraschenderweise körniger Petrolkoks bewährt, der als billiges Nebenprodukt bei petrochemischen Prozessen als sogenannter Äthylen- bzw. Acetylenkoks anfällt. Dieser Koks ist chemisch außerordentlich rein und weist bei kleinen Partikeln eine chemisch aktive Oberfläche auf. Gegenüber einer Aluminiumschmelze besteht bis zu Temperaturen von HOO0C keine Löslichkeit des Kokses. Ebenso weist Kupfer keinerlei Affinität gegenüber Kohlenstoff auf. Eine Kupferschmelze löst oberhalb 11500C die kaum nennenswerte Menge von 0,5 ppm Kohlenstoff. Für das Entgasen von Metallschmelzen, inbesondere für die Abbindung des Sauerstoffgehaltes hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn der Petrolkoks eine Körnung zwischen 2-8 mm, vorzugsweise 2-6 mm, aufweist. Auch wird bei dieser Korngröße die herabsinkende Schmelze in so kleine Tropfen zerteilt, daß sie vom Inertgas vollständig durchsetzt und entgast wird. Als besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, wenn die Durchströmung des Inertgases pulsierend erfolgt. Dadurch wird eine Steigerung der Bildung von Peinstblasen erzielt und darüber hinaus der Argonverbrauch niedrig gehalten. Es besteht auch die Möglichkeit,According to the invention, the object is achieved in that an inert gas flows through the melt in countercurrent and a bed which chemically binds its oxygen content passes through it. Surprisingly, granular petroleum coke, which is a cheap by-product of petrochemical processes as so-called ethylene or acetylene coke, has proven to be a good loose material. This coke is extremely pure chemically and has a chemically active surface in the case of small particles. Compared to an aluminum melt, there is no solubility of the coke up to temperatures of HOO 0 C. Copper also has no affinity for carbon. Above 1150 ° C., a copper melt dissolves the hardly significant amount of 0.5 ppm carbon. For the degassing of metal melts, in particular for the binding of the oxygen content, it has proven to be particularly advantageous if the petroleum coke has a grain size between 2-8 mm, preferably 2-6 mm. With this grain size, the sinking melt is divided into droplets so small that it is completely permeated and degassed by the inert gas. It has proven to be particularly advantageous if the inert gas flows through in a pulsating manner. This increases the formation of painful bubbles and also keeps argon consumption low. There is also the possibility
109845/0849 - 3 -109845/0849 - 3 -
- 3 - 0·ζ· 26- 3 - 0 ζ 26
dem Inertgas, ζ. B. Argon, reduzierende oder oxidierende Gase beizumischen. Beispielsweise, können Kupfer oder Kupferlegierungenthe inert gas, ζ. B. argon, reducing or oxidizing gases to mix in. For example, copper or copper alloys can be used
Gemisch
mit einem Argon/Wasserstoff-/oder reinem Wasserstoffgas desoxidiert
werden. Außerdem können mit Argon auch andere Gase, wie z. B. Stickstoff, Chlor, Kohlenmonoxid usw. in unterschiedlichen
Mengen eingeführt und entsprechende Reaktionen gezielt durchgeführt werden. Weiterhin von Vorteil ist, mit
einem Inertgas Metallcarbonyle in die Schmelze einzuleiten, um legierungstechnische Effekte zu erzielen. Das gleiche gilt auch
für andere, meist flüssige und leicht zersetzbare Verbindungen
(wie z. B. Acetonacetate).mixture
be deoxidized with an argon / hydrogen / or pure hydrogen gas. In addition, other gases, such as. B. nitrogen, chlorine, carbon monoxide, etc. introduced in different amounts and appropriate reactions are carried out in a targeted manner. It is also advantageous to introduce metal carbonyls into the melt with an inert gas in order to achieve alloying effects. The same also applies to other, mostly liquid and easily decomposable compounds (such as acetone acetates).
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß ein mit der Petrolkoksschüttung versehener Behälter nach oben offen ausgebildet und mit einem Zulauf für die zu behandelnde Metallschmelze versehen ist und daß er innerhalb eines weiteren nach außen hin abgedichteten und beheizten Behälters angeordnet ist und daß der innere Behälter im Bereich seines Bodens mindestens eine Ablauföffnung für die Schmelze aufweist und der Boden .mit einem oder mehreren gasdurchlässigen und feuerfesten, einen Anschluß für das Inertgas enthaltenden Steinen versehen ist. Gegenüber Nichteisenmetallschmelzen haben sich die speziell für dieses Verfahren entwickelten gasdurchlässigen und feuerfesten Steine (sog. Spülsteine) auf Bauxit-(gebrannt und ungebrannt) sowie Zirkonsilikat-Basis als resistent gezeigt. Im allgemeinen reichen je nach Größe des Behälters und der herabsinkenden Metallschmelze 1 bis 3 feuerfeste, gasdurchlässige Steine aus. Es besteht auch die Möglichkeit, das Spülen der Metallschmelze mit Argon in dem Raum zwischen dem inneren und äußeren Behälter vorzunehmen. So ist es z. B. bei Verwendung der billigen Bauxit-Spülsteine und zur Einführung von großen Argonmengen in die Schmelze zweckmäßig, den gesamten Pfannenboden mit derartigen Steinen zu belegen. Dies bietet den Vorteil, daß bei Instandsetzungsarbeiten in einem Arbeitsgang der gesamte Bode« erneuert wird. Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung ist, daß der nach außen hin abgedichtete und beheizte äußere Behälter als Gießpfanne mit einem Abschlußdecke}, ausgebildet; ist, wobei sowohl die Gießpfanne als auch der Abschlußdeckel mit einer regelbaren Heizeinrichtung versehen sind. Als Heizeinrichtung kann eine elektrischeA device for performing the method is thereby characterized in that a container provided with the petroleum coke bed is open at the top and has an inlet for the molten metal to be treated is provided and that it is within a further outwardly sealed and heated container is arranged and that the inner container in the area its bottom has at least one drainage opening for the melt and the bottom .mit one or more gas-permeable and refractory bricks containing a connection for the inert gas are provided. Have opposite non-ferrous metal melts the gas-permeable ones specially developed for this process and refractory stones (so-called purging stones) based on bauxite (fired and unfired) and zirconium silicate as resistant shown. In general, depending on the size of the container and the sinking molten metal, 1 to 3 refractory, gas-permeable ones are sufficient Stones out. There is also the option of purging the molten metal with argon in the space between the interior and outer container. So it is z. B. when using the cheap bauxite sinks and introducing large ones Argon quantities in the melt expediently, the entire ladle bottom to cover with such stones. This has the advantage that when repair work is carried out in one operation, the entire Bode «is renewed. Another advantageous embodiment of the invention is that the sealed to the outside and heated outer container as a pouring ladle with a cover}, educated; is, both the ladle and the cover with a controllable heating device are provided. The heating device can be an electric
109845/0-849 " * ■"109845 / 0-849 "* ■"
-H- O.Z. 26 739 -H- OZ 26 739
Widerstandsheizung bzw. eine Induktionsspule vorgesehen werden. Als Abdichtungsmaterial werden zwischen der Gießpfanne und dem Deckel beispielsweise Asbestplatten oder Asbestschnüre, meist in mehreren Lagen übereinander angeordnet. Um die Schmelze gegen Lufteinwirkung von außen zu schützen, ist vorteilhafterweise zwischen der Oberseite des inneren Behälters und dem Abschlußdeckel eine Verteilerleitung mit mehreren Bohrungen für Inertgas vorgesehen. Eine an der Gießpfanne angeordnete Abführung dient z. B. zur Weiterleitung der Schmelze an eine Stranggußanlage. Weiterhin zweckmäßig ist, die Gießpfanne fahrbar auszubilden.Resistance heating or an induction coil is provided will. As a sealing material, for example, asbestos sheets or asbestos cords are used between the pouring ladle and the lid, mostly arranged in several layers one above the other. To protect the melt against the effects of air from the outside, is advantageously a distribution line between the top of the inner container and the end cover provided with several holes for inert gas. A discharge arranged on the ladle is used, for. B. for forwarding the melt to a continuous casting plant. It is also expedient to make the ladle mobile.
Für die Entgasung von Aluminiumschmelzen wird ein Behälter mit einem Inhalt von etwa 600 kg Metall verwendet. Die behandelte Schmelze hatte folgende chemische Zusammensetzung:A container with a capacity of around 600 kg of metal is used for degassing molten aluminum. The treated Melt had the following chemical composition:
Die Schmelze zeigte im Ofen eine Temperatur von 72O0C und floß durch den inneren Behälter im Rhythmus der Schmelzaufnahme in der Zuführung bzw. entsprechend den Erstarrungsbedingungen in der Stranggießkokille. Um ein gleichmäßiges Gußgefüge zu erzielen, wurde die Temperatur in der Zuführung bei 70O0C über eine Regelvorrichtung konstant gehalten, wobei die Meßdaten laufend registriert wurden. Im Durchschnitt wurden 25 kg Schmelze/ Minute filtriert. Es wurden beim gleichzeitigen Einblasen von 6-10 1 Argon/Minute im Gegenstrom folgende Effekte erzielt:The melt had a temperature of 72o C 0 in the furnace and flowed through the inner container in the rhythm of the melt received in the feed or in accordance with the solidification conditions in the continuous casting mold. In order to achieve a uniform cast structure, the temperature in the feed was kept constant at 70O 0 C by means of a control device, the measurement data being continuously recorded. On average, 25 kg melt / minute were filtered. The following effects were achieved when simultaneously blowing in 6-10 liters of argon / minute in countercurrent:
der Legierung
p/cmSpec. Weight
the alloy
p / cm
in ppmHydrogen content
in ppm
in ppmOxygen content
in ppm
Behandlungbefore the
treatment
Filtrieren
und Spülenafter this
Filter
and rinsing
Ί2.78
Ί
9 ft A ί / Π 8 Λ y0.1
9 ft A ί / Π 8 Λ y
— c: —- c: -
■ ■■. . - 5 - O.Z. 26 739■ ■■. . - 5 - O.Z. 26 739
überraschenderweise wurde auch der Natriumgehalt in der Schmelze um 50 % herabgesetzt.Surprisingly, the sodium content in the melt was also reduced by 50%.
Beispiel 2 ""/.."■ Example 2 ""/.."■
Für größere Schmelzdurchsätze empfiehlt es sich, mehrere innere Behälter in der Gießpfanne vorzusehen. Hierbei können im Durchschnitt 100 kg Schmelze pro Minute die in der Gießpfanne eingesetzten Behälter passieren. Auch die eingeblasene Argonmenge ist entsprechend größer; sie liegt zwischen 25 und 40 l/Minute. Bei zahlreichen Versuchen an AlCuSiMn-Schmelzen (Werkstoff-Nr. 3.1255) konnten die bereits tabellarisch angeführten Ergebnisse bestätigt werden.For larger melt throughputs, it is advisable to provide several inner containers in the ladle. Here you can on average 100 kg of melt per minute in the Pass through the pouring ladle inserted container. The amount of argon blown in is also correspondingly larger; she lies between 25 and 40 l / minute. In numerous tests on AlCuSiMn melts (material no. 3.1255), the the results already listed in the table are confirmed.
Die inneren Behälter faßten durchschnittlich 50 kg Petrolkoks. Mit einer Schüttung können 20 Aluminiumschmelzen entgast und behandelt werden. Durch Herausheben des Behälters und einfaches Umkippen wird der gebrauchte Petrolkoks entfernt. Gasanalytische Untersuchungen an Petrolkoksproben vor dem Einsatz und nach der Entleerung des Behälters ergaben folgende Ergebnisse:The inner containers held an average of 50 kg of petroleum coke. 20 aluminum melts can be degassed and treated with one bed. By lifting out the container and simply The used petroleum coke is removed by tipping over. Gas analytical investigations on petroleum coke samples before use and after emptying the container gave the following results:
Cm3ZlOO gOxygen in petroleum coke
Cm 3 1000 g
vom unteren Bereich des Filters
vom oberen Bereich des FiltersDelivery condition
from the bottom of the filter
from the top of the filter
402
980306
402
980
Hieraus kann die stark sauerstoffabsorbierende Wirkung des Petrolkoks erkannt werden.From this the strong oxygen-absorbing effect of petroleum coke can be recognized.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung im Schnitt dargestellt. In the drawing, an embodiment of the invention is shown in section .
Innerhalb einer Gießpfanne 1 mit Abschlußdeckel 2 befindet sich ein nach oben offen ausgebildeter Behälter 3. Der innere Behälter 3 enthält körnigen Petrolkoks 4 und weist im Bereich seines Bodens 5 Ablauföffnungen 6 für die Metallschmelze 7, beispielsweise Aluminiumschmelze, auf. Der Boden 5 ist mit einem gas- Inside a pouring ladle 1 with cover 2 is a container 3 which is open at the top. The inner container 3 contains granular petroleum coke 4 and in the area of its bottom 5 has drainage openings 6 for the molten metal 7, for example molten aluminum. The bottom 5 is equipped with a gas
109845/0849 ^f"109845/0849 ^ f "
- 6 - O.Z. 26 739- 6 - O.Z. 26 739
dichten und feuerfesten Stein (Spülstein) 8 versehen, an dessen unterem Ende 9 ein Anschluß 10 für Inertgas, z. B. Argon, vorgesehen ist. Um die Temperaturverluste während des Abgießens der Schmelze möglichst gering zu halten, sind an dem Abschlußdeckel 2 und der Gießpfanne 1 Heizanschlüsse 11 vorgesehen, die mit einer in der Zeichnung nicht dargestellten regelbaren Heizeinrichtung verbunden sind. Zwischen der Oberseite 12 des inneren Behälters 3 und dem Abschlußdeckel 2 befindet sich eine sich von außen nach innen erstreckende Verteilerleitung 13 mit Bohrungen 14 für die Zuführung von Inertgas. Eine die Gießpfanne 1 durchdringende und sich bis in den inneren Behälter 3 erstreckende Leitung 15 dient als Zuführung der Metallschmelze 7· Der Ablauf der Schmelze 7 erfolgt über eine an der Gießpfanne 1 angeordnete Verteilerrinns16 einer Stranggußanlage. Um die Gießpfanne 1 auch transportieren zu können, ist sie auf einem Fahrgestell 17 mit Rädern 18 aufgesetzt. Die Vorrichtung arbeitet wie folgt:dense and refractory stone (purging stone) 8 provided, at the lower end 9 of a connection 10 for inert gas, for. B. argon, provided is. In order to keep the temperature losses as low as possible during the pouring of the melt, heating connections 11 are provided on the cover 2 and the pouring ladle 1 are connected to a controllable heating device, not shown in the drawing. Between the top 12 of the inner Container 3 and the cover 2 is a from the outside to the inside extending manifold 13 with holes 14 for the supply of inert gas. One penetrating the ladle 1 and the line 15, which extends into the inner container 3, serves as a feed for the molten metal 7 · the drain the melt 7 takes place via a distributor channel 16 of a continuous casting plant arranged on the pouring ladle 1. Around the ladle 1 To be able to also be transported, it is placed on a chassis 17 with wheels 18. The device works like follows:
Die Metallschmelze 7 fließt Von einem Ofen 19 durch die Zuführung 15 der Gießpfanne 1 in den mit Petrolkoks 4 versehenen inneren Behälter 3. Gleichzeitig wird die Schmelze im inneren Behälter 3 im Gegenstrom von einem Inertgas, das durch den Anschluß 10 über den Spülstein 9 in den Behälter 3 gelangt, durchströmt. In dem Behälter 3 erfolgt dabei die Entgasung und Reinigung' der Schmelze 7. Während dieses Vorganges wird gleichzeitig, zwecks Vermeidung von Lufteinwirkung über die Verteilerleitung 13 durch die Bohrungen 14 Inertgas auf die Oberfläche der Schmelze 7 geblasen. Anschließend verläßt die gereinigte Schmelze 7 den inneren Behälter 3 durch die Ablauföffnungen 6 und gelangt somit von dem Gießpfanneninnenraum in die Verteilerrinne 16 einer Stranggußanlage.The molten metal 7 flows from a furnace 19 through the feed 15 of the pouring ladle 1 into the one provided with petroleum coke 4 inner container 3. At the same time, the melt in the inner container 3 is in countercurrent of an inert gas, which through the Connection 10 passes through the sink 9 into the container 3, flows through. The degassing takes place in the container 3 and cleaning of the melt 7. During this process is at the same time, in order to avoid the action of air via the distributor line 13 through the holes 14 inert gas blown onto the surface of the melt 7. The cleaned melt 7 then leaves the inner container 3 through the drainage openings 6 and thus reaches the interior of the pouring ladle into the tundish 16 of a continuous casting plant.
109845/08 49109845/08 49
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