DE19960415C1 - Method and apparatus for preparing silanes - Google Patents

Method and apparatus for preparing silanes

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Abstract

Durch das Einbringen von Stoßwellen in den konventionellen Wirbelschichtprozeß zur Herstellung von Sianen bei der Umsetzung von Si-Körnungen mit Methylchlorid oder mit Salzsäure entsteht eine pulsierende Wirbelschicht, wodurch die Raum-Zeitausbeute signifikant verbessert wird bei gleichzeitig verbesserter Leistung der Kühlelemente. By the introduction of shock waves in the conventional fluidized bed process for producing Sianen in the reaction of Si-grains with methylene chloride, or with hydrochloric acid results in a pulsating fluidized bed, whereby the space-time yield is significantly improved with improved performance of the cooling elements.

Description

Bei der Silansynthese nach Rochow dh bei der Umsetzung von Si-Körnungen mit Methylchlorid in Gegenwart eines Cu-Katalysators bei etwa 300°C oder bei der Herstellung von Chlorsilanen dh bei der Reaktion von Si-Körnungen mit Salzsäure hat sich das Wirbelschichtverfahren seit langem bewährt. In the silane synthesis by Rochow ie, in the reaction of Si-grains with methylene chloride in the presence of a copper catalyst at about 300 ° C or in the production of chlorosilanes that in the reaction of Si-grains with hydrochloric acid, the fluidized-bed process has long been proven.

Dabei wird Methylchlorid bzw. Salzsäure beispielsweise durch eine perforierte Bodenplatte in einen meist zylindrischen Reaktionsraum gedrückt, wo sich eine feingemahlene Körnung von Silizium befindet, die mit dem Methylchlorid bzw. der Salzsäure zur Umsetzung gebracht wird. In this case, methylene chloride or hydrochloric acid is, for example, pressed through a perforated bottom plate in a generally cylindrical reaction chamber where a finely ground grain is of silicon, which is contacted with the methylene chloride or hydrochloric acid to the reaction. Durch das Methylchlorid bzw. die Salzsäure wird das Silizium aufgewirbelt und in einen Schwebezustand gebracht. By methyl chloride or hydrochloric acid the silicon is whirled up and brought into a floating state. Dabei reagiert das Methylchlorid bzw die Salzsäure mit dem Silizium. Here, the methylene chloride or hydrochloric acid reacts with the silicon.

Wenn die in der Literatur beschriebenen Parameter eingehalten werden, wird eine gute Raum- Zeitausbeute und eine hohe Ausbeute an Zielprodukten erzielt. If the parameters described in the literature are complied with, a good space-time yield and a high yield of target products is achieved. In jahrzehntelangem Versuchs- und Produktionsbetrieb wurde inzwischen eine hohe Verläßlichkeit und Stabilität bei der Prozeßführung erreicht. In decades of experimental and production enterprise now high reliability and stability was achieved in the process control.

Auch für den Fachmann überraschend ist dh die Tatsache, daß sich dieser ausgereifte Prozeß noch deutlich verbessern ließ. is surprising even for the expert that is the fact that this sophisticated process was still significantly improved.

Es wurde gefunden, daß bei Überlagerung des konventionellen Wirbelschichtvorganges mit Stoßwellen oder bei einer pulsierenden Beatmung der Wirbelschicht sich die Raum- Zeitausbeute bei beiden Typen der Silansynthese signifikant (etwa 20 bis 30%) erhöhen und auch die Ausbeute des Prozesses dh der Prozentsatz des Siliziums, der in Silane umgesetzt wird, sich noch etwas steigern läßt. It has been found that increase in superposition of the conventional fluidized bed process with shock waves or in a pulsating ventilation of the fluidized bed, the space-time yield in two types of silane synthesis significantly (about 20 to 30%) and the yield of the process, ie, the percentage of silicon, which is converted into silanes, this can be a little boost.

Die gefürchteten hol spots in der Wirbelschicht, die bei der Rochowsynthese zum Craken des Methylchlorids und dabei zur Beschichtung der Si-Körnungen mit Kohlenstoff führen, die eine Inertisierung der Si-Oberflächen bewirken, werden erstaunlicherweise durch die Stoßwellen in der Wirbelschicht weitgehend vermieden. The feared hol spots in the fluidized bed, which result in the Rochowsynthese to Craken of the methylene chloride, thereby to coat the Si-grains with carbon, which cause a inertization of the Si surfaces are surprisingly substantially avoided by the shock waves in the fluidized bed. Überraschend ist auch die Tatsache, daß in dieser pulsierenden Wirbelschicht der Wärmeübergang zwischen der Wirbelschicht und den Kühlflächen gegenüber dem Stand der Technik stark verbessert wird, was sehr wichtig ist, da durch eine höhere Reaktionsgeschwindigkeit bei den exothermen Prozessen der Silansynthesen entsprechend mehr Wärme freigesetzt wird, die abgeführt werden muß. Also surprising is the fact that is greatly improved in this pulsating fluidized bed, the heat transfer between the fluidized bed and the cooling surfaces with respect to the prior art, which is very important, since it is released by a higher reaction rate in exothermic processes, the Silansynthesen correspondingly more heat, which must be dissipated.

Durch gezielte Anwendung der Stoßwellen bei der Rochowsynthese gelingt es auch, daß Grobkorn, welches sich in der Si-Körnung nie gänzlich vermeiden läßt und welches sich auf der Verteilerplatte ablagert, aufgewirbelt und dabei mit dem Methylchlorid zur Umsetzung gebracht wird. Through selective application of shock waves in the Rochowsynthese also achieve that coarse grain, which can be in the Si grain avoid never entirely and which is deposited on the distributor plate is whirled and thereby brought to the methylene chloride to implement. Dadurch kann das gefürchtete Zuwachsen der Bodenplatte, in welcher sich die Düsen für die Gaszuführung befinden, weitgehend vermieden werden. This allows the dreaded clogging of the bottom plate in which the nozzles for the gas supply are located, are largely avoided.

Bei den Stoßwellen kann es sich um einfache Druckstöße mit einem Gas wie z. The shock waves may be simple pressure surges with a gas such. B. den Reaktionsgasen Methylchlorid oder Salzsäure oder um eine pulsierende Beatmung der Wirbelschicht handeln. B. act or the reaction gases methylene chloride or hydrochloric acid to a pulsating ventilation of the fluidized bed.

Die Druckstöße können mit 2 bis 1000 bar und einer Frequenz von 10 bis 2000 Stößen pro Minute durchgeführt werden. The pressure surges can having from 2 to 1000 bar and at a frequency of 10 to 2000 impacts per minute are performed.

Stoßwellen können auch durch das Einbringen von Schwingungen im Bereich des hörbaren Schalles in die Wirbelschicht erzeugt werden. the audible sound can be generated shock waves into the fluidized bed by the introduction of vibrations in the range.

Aber auch durch die Überlagerung des Wirbelschichtvorganges mit Ultraschall können Stoßwellen erzeugt werden, die eine Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit bewirken, ohne daß der Prozentsatz an unerwünschten Nebenprodukten ansteigt. But by the superposition of the fluidized bed process with ultrasonic shock waves can be generated, which increase the rate of reaction without the percentage rises to undesirable byproducts.

Die einfachste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt sich in der Weise realisieren, daß man das Reaktionsgas nicht gleichmäßig, wie es dem Stand der Technik entspricht, sondern pulsierend durch die Bodenplatte drückt oder eindüst. The simplest embodiment of the inventive method can be realized in such a way, that the reaction gas is not uniform, as is state of the art but a pulsating suppressed by the bottom plate or aids. Dazu kann ein pulsierender Gasstrom des Reaktionsgases von z. For this purpose, a pulsating gas flow of the reaction gas of z. B. Methylchlorid oder Salzsäure in die Verteilerkammer vor der Bodenplatte oder direkt in die Wirbelschicht eingeblasen werden. As methylene chloride or hydrochloric acid into the distribution chamber ahead of the bottom plate, or directly into the fluidized bed are blown.

Man kann aber auch das Methylchlorid oder die Salzsäure wie üblich durch die Verteilerkammer leiten, wobei man es mit Tongeneratoren in Schwingung versetzt, bevor es durch die Bodenplatte in den Reaktor einströmt. One can also, the methylene chloride or hydrochloric acid derived, as usual, through the distribution chamber, wherein it is mixed with tone generators in vibration, before it flows through the bottom plate into the reactor.

Man kann in der Verteilerkammer unterhalb der perforierten Bodenplatte oder in der Gaszuleitung schwingende Platten anbringen oder in Zylindern sich bewegende Kolben installieren, um dadurch den Gasstrom zum Pulsieren zu bringen. Can be placed vibrating plates or be installed in cylinders moving piston to thereby move the gas flow to the pulsation in the plenum chamber beneath the perforated bottom plate or in the gas supply line.

Eine andere, sehr effektive Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß man zusätzlich zu dem von unten in die Wirbelschicht gleichmäßig oder pulsierend eingeblasenem Gas, durch von oben eingeführte Lanzen pulsierend oder gleichmäßig Reaktionsgas in die Wirbelschicht eindüst. Another very effective embodiment of the process according to the invention consists in that, pulsing or uniformly injects reaction gas in addition to the bottom of uniform or pulsating blown-in in the fluidized bed gas through top lances introduced into the fluidized bed.

Als Lanzen können beispielsweise die Kühlfinger im Reaktor verwendet werden, die üblicherweise in einer gekühlten Platte am Kopf des Reaktors befestigt sind und von dort vertikal nach unten in den Reaktionsraum des Reaktor hängen. As lances for example, the cold finger may be used in the reactor, which are usually mounted in a refrigerated plate at the top of the reactor and from there hang vertically downwards into the reaction space of the reactor.

Im erfindungsgemäßen Reaktor werden sie so umgebaut, daß sie nicht nur wie üblich ausschließlich die überschüssige Reaktionswärme des Prozesses abführen, sondern auch Reaktionsgas der Wirbelschicht zuführen. In the inventive reactor they are modified so that they not only as usual only to dissipate the excess heat of reaction of the process but also supply the reaction gas to the fluidized bed.

An den unteren Enden der Kühlfinger kann man auch Tongeneratoren für hörbaren Schall oder für Ultraschall anbringen. At the lower ends of the cold finger, you can apply tone generators for audible sound or ultrasound.

Fig. 1 zeigt das Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Kühlfingers in einem Wirbelschichtreaktor mit verschiedenen Ausführungsformen von Düsen: Fig. 1 shows the embodiment of a cooling finger of the present invention in a fluidized bed reactor having different embodiments of nozzles:

Der Kühlfinger besteht aus 3 ineinander gesteckten Rohren mit unterschiedlichem Durchmesser. The cold finger consists of 3 nested tubes with different diameters. ( 1 ) In den 2 äußeren, konzentrischen Rohrleitungen ( 2 ) fließt die Kühlflüssigkeit. (1) In the outer 2, concentric pipes (2) flows, the cooling liquid. Durch die innere Rohrleitung ( 3 ) wird das Methylchlorid bzw. die Salzsäure den verschiedenen Düsen zugeführt. Through the inner pipe (3) the methylene chloride or hydrochloric acid is supplied to the various nozzles. Am unteren Ende des Kühlfingers befindet sich ein Düsenkopf. At the lower end of the cold finger is a die head. ( 4 ) In diesen Düsenkopf können verschiedene Düsen eingesetzt werden. (4) In this nozzle head, different nozzles may be used.

In Fig. 1 werden 3 Arten von Düsen gezeigt: In Fig. 1 are shown three types of nozzles:

Position ( 5 ) zeigt eine Düse, die vertikal nach unten bläst. Position (Figure 5) shows a nozzle which blows vertically downward. Mit ihrer Hilfe läßt sich zusätztlich zum Einbringen von Stoßwellen das auf der Bodenplatte abgelagerte Silizium aufwirbeln. With their help, the deposited silicon on the bottom plate can be zusätztlich for introducing shock waves stir. Die Düse ( 6 ) bläst horizontal in die Wirbelschicht. The nozzle (6) blows horizontally in the fluidized bed. Düse ( 7 ) bläst tangential zum Umfang des Kühlfingers, um die Wirbelschicht zusätzlich zu der pulsierenden Bewegung auch noch in eine Rotation rund um den Kühlfinger zu versetzen. Nozzle (7) blows tangentially to the periphery of the cold finger to the fluidized bed also about to move in addition to the pulsating movement in a rotation around the cold finger.

Durch das Rotieren der Wirbelschicht um die Kühlfinger kann in überraschender Weise insbesondere die Umsetzung des Feinststaubes der Si-Körnungen mit dem Methylchlorid verbessert werden. By the rotation of the fluidized bed to the cold finger in a surprising manner, in particular the reaction may be of the Si ultrafine dust grains to be improved with the methyl chloride. Dadurch wird das kondensierte Silan in der Vorlage nach dem Wirbelschichtofen weniger mit Si-Staub verunreinigt. Characterized the condensed silane from being contaminated in the template according to the fluidized bed furnace with less Si dust.

Auch die gefürchteten Beläge an den Kühlflächen, die bei der Rochow-Synthese fallweise auftreten, werden durch die Rotation der Wirbelschicht vermieden. Also, the feared deposits on the cooling surfaces, the at-Rochow synthesis occasionally occur, are avoided by the rotation of the fluidized bed.

Beim konventionellen Wirbelschichtprozeß vereinigen sich die aus der perforierten Bodenplatte aufsteigenden kleinen Gasbläschen zu immer größeren Gasblasen je weiter sie sich von der Bodenplatte entfernen. In conventional fluidized bed process, the rising from the perforated bottom plate small gas bubbles combine to form larger and larger gas bubbles as it extends from the bottom plate removed. Deshalb befinden sich in manchen Wirbelschichtreaktoren Einbauten wie z. Therefore are in some fluidized bed reactors internals such. B. Lochbleche, um die großen Gasblasen, die nur mehr wenig Feststoff enthalten, wieder zu zerteilen. To the large gas bubbles which contain only little solid to divide as perforated sheets, again. Die Einbauten werden jedoch von abrasiven Feststoffen sehr schnell zusammengeschliffen und es lagert sich auf ihnen Feststoff ab. Improvements are however ground together very quickly from abrasive solids and deposits on them solid.

In der pulsierenden Wirbelschicht hingegen wachsen die Gasbläschen nicht so stark zusammen wie beim konventionellen Prozeß. In the pulsating fluidized bed, however, the gas bubbles do not grow as strongly as in the conventional process. Wird die pulsierende Wirbelschicht auch noch in Rotation versetzt, so wird das unerwünschte Zusammenwachsen der Gasbläschen zusätzlich erschwert und das Reaktionsgas kann intensiver mit dem Feststoff reagieren. If the pulsating fluidized bed also rotated, so the unwanted coalescence of the gas bubbles is more difficult and the reaction gas can react intensively with the solid.

Fig. 2 zeigt eine typische Anordnung von tangential wirkenden Düsen, um eine Wirbelschicht in Rotation zu versetzen. Fig. 2 shows a typical arrangement of nozzles acting tangentially to enable a fluidized bed in rotation.

Eine vorteilhafte Anordnung der Düsen ( 10 ) besteht darin, daß man eine Reihe von Düsen im Uhrzeigersinn, die nächste Reihe im Antiuhrzeigersinn wirken läßt. An advantageous arrangement of the nozzles (10) is that it allows a number of nozzles in a clockwise direction, the next row act in the anti-clockwise direction. Auf diese Weise kann die Rotation der Wirbelschicht um die Kühlfinger optimal realisiert werden. In this way, the rotation of the fluidized bed can be optimally realized by the cold finger.

Eine Variante dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Wirbelschicht durch von unten eingeblasenes, pulsierendes Reaktionsgas in eine pulsierende Bewegung versetzt und von den tangential wirkenden Düsen zur Rotation gebracht wird. A variant of this embodiment of the method according to the invention is that the fluidized bed from below by offset is blown in, pulsating reaction gas in a pulsating movement and is brought by the tangentially acting nozzle for rotation.

Zum Schutz gegen Abrasion kann man Düsen oder andere Bauteile, die der Abrasion besonders ausgesetzt ist mit einem Schuh ( 8 ) aus verschleißfestem Material versehen. To protect against abrasion may be provided nozzles or other components, which is particularly exposed to the abrasion with a shoe (8) of wear resistant material.

Auch am Düsenkopf kann zum Schutz vor Abrasion eine Schutzplatte ( 9 ) aus verschleiß festem Material wie z. Also, on the nozzle head may be such as to protect against abrasion, a protective plate (9) of wear resistant material. B. aus Keramik angebracht werden. B. be mounted from ceramic.

Eine besondere Ausführungsform von Düsen sind Tiphone, welche mit dem Reaktionsgas betrieben werden. A particular embodiment of nozzles are Tiphone, which are operated with the reaction gas. Auch sie kann man in die Spitzen der erfindungsgemäßen Kühlfinger einbauen. Also, they can be incorporated into the tips of the cold finger according to the invention.

Die Düsen für das pulsierende Einblasen des Reaktionsgases muß man nicht ausschließlich am unteren Ende der erfindungsgemäßen Kühlfinger anbringen. The nozzle for blowing the pulsing of the reactant gas does not have to attach only at the lower end of the cold finger according to the invention. Sie können überall innerhalb des Wirbelschichtofens plaziert werden. They can be placed anywhere within the fluidized bed furnace.

An Stelle oder zusätzlich zu den erfindungsgemäß umgebauten Kühlfinger für die Düsen zur Erzeugung der Stoßwellen kann man auch eigene Lanzen speziell für die Plazierung der Düsen im Wirbelschichtreaktor verwenden. Instead of or in addition to the inventively remodeled cold finger for the nozzle to generate the shock waves can also own lances specifically for the placement of the nozzles used in fluidized bed reactor.

Fig. 3 zeigt solche typischen Konstruktionen. Fig. 3 shows such typical constructions.

Diese Lanzen können beispielsweise als Körbe ( 11 ) ausgebildet sein, welche aus einem Rohrgestänge mit Ringen aus Rohren bestehen an welchen sich die Düsen für das Reaktionsgas befinden. These lances can for example be designed as baskets (11), which consist of a tubing string with rings of tubes on which the nozzles are for the reaction gas. Diese Körbe können über die üblichen oder die erfindungsgemäßen Kühlfinger geschoben und von oben mit dem Reaktionsgas versorgt werden. These baskets can be pushed beyond the usual or cold finger to the invention and supplied from above with the reaction gas. Diese Lanzen können aber auch einfache Rohre mit daran befestigten Düsen sein. These lances may be simple tubes with attached nozzles. ( 12 ) (12)

Die pulsierende Beatmung der Wirbelschicht kann noch auf andere Weise als bereits beschrieben vorgenommen werden. The pulsating ventilation, the fluidized bed can be made be described otherwise than already. Man kann z. One can, for. B. von oben in die Wirbelschicht Rohre eintauchen lassen in die das Gemisch aus Gas und Feststoff der Wirbelschicht abwechsenld eingesaugt und wieder ausgeblasen wird. immerse example from above into the fluidized bed in the tubes, the mixture of gas and solids of the fluidized bed is abwechsenld sucked in and blown out again.

Als Rohre kann man für diesen Zweck die erfindungsgemäßen Kühlfinger verwenden, wobei man durch die innere Rohrleitung ( 3 ) die pulsierende Beatmung der Wirbelschicht vornimmt. As tubes can be used cold finger according to the invention for this purpose, which is carried by the inner pipe (3) the pulsating ventilation of the fluidized bed. In diesem Fall befindet sich am unteren Ende der Kühlfinger kein Düsenkopf, sondern die Kühlfinger sind einfache unten offene, gekühlte Rohre. In this case, is at the lower end of the cold finger no nozzle head, but the cooling fingers are simple open at the bottom, cooled pipes. Wenn man am oberen Ende der Kühlfinger abwechselnd Gas aus der Wirbelschicht ansaugt und wieder hineinpreßt, kommt es zu einer pulsierenden Beatmung der Wirbelschicht. If one alternately sucks at the top end of the cold finger gas from the fluidized bed and hineinpreßt again, there is a pulsating ventilation of the fluidized bed.

Das gleiche Prinzip kann man anwenden, wenn man über den Mantel des Wirbelschichtofens verteilt Öffnungen anbringt über die man Gas-Feststoffgemisch aus der Wirbelschicht ansaugt und anschließend wieder hineinbläst. The same principle can be applied when distributed over the jacket of the fluidized bed furnace openings attaching draws over which one gas-solids mixture from the fluidized bed and then blows it back.

Auf diese Weise erfahrt die Vertikalbewegung in der üblichen Wirbelschicht zusätzlich noch eine pendelnde Seitwärtsbewegung, die zur Zerkleinerung der aufsteigenden Gasblasen und zur besseren Vermischung von Reaktionsgas mit der Si-Körnung führt. In this manner, the vertical movement learn in the normal fluidized bed additionally an oscillating lateral movement, which leads to comminution of the rising gas bubbles and to improve the mixing of reaction gas with the Si-grains. Die verschiedenen Methoden das Reaktionsgas zum Pulsieren zu bringen können auch miteinander kombiniert werden. The different methods can bring the reaction gas to pulsate be combined.

So kann beispielsweise durch die Bodenplatte oder andere Gaszuleitungen im unteren Bereich des Reaktors in Schwingungen versetztes Reaktionsgas in die Wirbelschicht eingeleitet und in der oberen Hälfte des Wirbelschiebtofens durch Öffnungen in den Seitenwänden des Reaktors das Gas-Feststoffgemisch abwechselnd angesaugt und wieder eingeblasen werden. For example, through the bottom plate or other gas supply lines in the lower region of the reactor is introduced into vibrations offset reactant gas into the fluidized bed and are alternately sucked into the upper half of the vertebral Pushes furnace through openings in the side walls of the reactor, the gas-solids mixture and blown again. Dadurch kommt es zu einer besonders intensiven Vermischung des Reaktionsgases mit der Si-Körnung mit der Folge, daß verglichen mit dem Prozeß nach dem Stand der Technik weniger Methylchlorid oder Salzsäure in dem Gasgemisch aus unverbrauchtem Reaktionsgas und Silanen enthalten ist, welches den Wirbelschichtofen verläßt. This leads to a particularly intensive mixing of the reaction gas with the Si-grains with the result that as compared with the process according to the prior art less methylene chloride or hydrochloric acid contained in the gas mixture of unreacted reaction gas and silanes which leaves the fluidized-bed furnace.

Claims (26)

1. Verfahren zur Herstellung von Silanen durch Umsetzung von Si-Körnungen mit Methylchlorid oder mit Salzsäure mit Hilfe des Wirbelschichtverfahrens, dadurch gekennzeichnet , daß in die Wirbelschicht Stoßwellen eingebracht werden. 1. A process for preparing silanes by the reaction of Si-grains with methylene chloride, or with hydrochloric acid using the fluidized bed method, characterized in that shock waves are introduced into the fluidized bed.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung dieser Stoßwellen das Reaktionsgas Methylchlorid oder Salzsäure verwendet wird, welches pulsierend mit einer Frequenz von 10 bis 2000 Stößen pro Minute mit einem Druck von 2 bis 1000 bar in den Wirbelschichtreaktor eingeblasen wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that the reaction gas methylene chloride or hydrochloric acid, which is pulsed injected at a frequency of 10 to 2000 strokes per minute with a pressure of 2 to 1000 bar to the fluidized bed reactor is used to generate these shock waves.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Schallwellen in die Wirbelschicht eingeleitet werden. 3. The method according to claim 1, characterized in that sound waves are introduced into the fluidized bed.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Ultraschall in die Wirbelschicht eingebracht wird. 4. The method according to claim 1, characterized in that ultrasound is introduced into the fluidized bed.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirbelschicht pulsierend beatmet wird. 5. The method according to claim 1, characterized in that the fluidized bed is ventilated pulsating.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirbelschicht über Rohre pulsierend beatmet wird, die von oben in den Reaktor eintauchen. 6. The method according to claims 1 and 5, characterized in that the fluidized bed is ventilated pulsating via pipes which are immersed from the top into the reactor.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirbelschicht über Öffnungen in den Seitenwänden des Reaktors pulsierend beatmet wird. 7. The method according to claims 1 and 5, characterized in that the fluidized bed is ventilated pulsating via openings in the side walls of the reactor.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirbelschicht durch die Bodenplatte oder durch Düsen oder Rohre in Nähe des Bodens des Reaktors pulsierend beatmet wird. 8. The method according to claims 1 and 5, characterized in that the fluidized bed is ventilated by pulsing the base plate or through nozzles or pipes near the bottom of the reactor.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 3 + 4, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Schallwellen oder Ultraschall in Schwingungen versetzten Reaktionsgase Methylchlorid oder Salzsäure durch die Bodenplatte des Reaktors oder durch Düsen im unteren Teil des Reaktors eingeblasen werden. 9. The method of claims 1, 3 + 4, characterized in that the offset with sound waves or ultrasonic vibrations in reaction gases methylene chloride or hydrochloric acid is bubbled through the bottom plate of the reactor or through nozzles in the lower part of the reactor.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 + 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsgase Methylchlorid oder Salzsäure pulsierend durch die Bodenplatte oder durch Düsen im unteren Teil des Reaktors geblasen werden. 10. The method according to claims 1 and 2, characterized in that the reaction gases methylene chloride or hydrochloric acid are pulsating blown through the base plate or through nozzles in the lower part of the reactor.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2, 8, 9 + 10, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zu dem von unten in die Wirbelschicht gleichmäßig oder pulsierend eingeblasenem Gas, durch Lanzen von oben pulsierendes Reaktionsgas in die Wirbelschicht eingeblasen wird. 11. The method according to claims 1, 2, 8, 9 and 10, characterized in that is blown in addition to the uniform or pulsating blown-in from below into the fluidized bed gas through lances from above pulsating reaction gas in the fluidized bed.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 1-11, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zu dem von unten pulsierend eingeleiteten Reaktionsgas durch Lanzen von oben Reaktionsgas gleichmäßig eingedüst wird. 12. The method according to claims 1-11, characterized in that is injected from below in addition to the pulsating introduced reaction gas through lances from above the reaction gas evenly.
13. Verfahren nach den Ansprüchen 1-12, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirbelschicht in eine rotierende Bewegung um die Kühlfinger gebracht wird. 13. The method according to claims 1-12, characterized in that the fluidized bed is brought into a rotating movement around the cold finger.
14. Verfahren nach den Ansprüchen 1-13, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Bodenplatte oder andere Gaszuleitungen im unteren Bereich des Reaktorrs in Schwingungen versetztes Reaktionsgas in die Wirbelschicht eingeleitet und in der oberen Hälfte des Wirbelschichtofens durch Öffnungen in den Seitenwänden des Reaktors das Gas-Feststoffgemisch abwechselnd angesaugt und wieder eingeblasen wird. 14. The method according to claims 1-13, characterized in that introduced through the bottom plate or other gas supply lines in the lower region of the Reaktorrs in vibrations offset reactant gas into the fluidized bed and in the upper half of the fluidized bed furnace through openings in the side walls of the reactor, the gas is solid mixture alternately sucked and blown again.
15. Wirbelschichtreaktor zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1-14, dadurch gekennzeichnet, daß er Vorrichtungen besitzt mit deren Hilfe man Stoßwellen in die Wirbelschicht einbringen kann. 15, fluidized bed reactor for carrying out the method according to claims 1-14, characterized in that it has devices with which one can introduce shock waves in the fluidized bed.
16. Wirbelschichtreaktor nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß er für das pulsierende Einblasen von Methylchlorid oder Salzsäure mit Drücken von 2 bis 1000 bar mit einer Frequenz von 10 bis 2000 Stößen pro Minute ausgelegt ist. 16, fluidized bed reactor according to claim 15, characterized in that it is designed for the pulsating injection of methylene chloride or hydrochloric acid at pressures of from 2 to 1000 bar with a frequency of 10 to 2000 strokes per minute.
17. Wirbelschichtreaktor nach den Ansprüchen 15-16, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Raum unter der Gasverteilerplatte Generatoren für hörbaren Schall und/oder Ultraschall eingebaut sind. 17, fluidized bed reactor according to claims 15-16, characterized in that installed in the space under the gas distributor plate generators for audible sound and / or ultrasound.
18. Wirbelschichtreaktor nach den Ansprüchen 15-17, dadurch gekennzeichnet, daß in der Vorkammer unter der Gasverteilerplatte (Bodenplatte) oder in der Gaszuleitung eine oder mehrere schwingende Platten oder in Zylindern schwingende Kolben angebracht sind mit deren Hilfe man das Reaktionsgas zum Pulsieren bringen kann. 18, fluidized bed reactor according to claims 15-17, characterized in that mounted in the precombustion chamber under the gas distributor plate (bottom plate) or in the gas supply line, one or more vibrating plates or cylinders oscillating piston can bring the reaction gas to pulsate by means of which are.
19. Wirbelschichtreaktor nach den Ansprüchen 15-18, dadurch gekennzeichnet, daß er von oben eingeführte Lanzen besitzt an welchen sich Düsen oder andere Vorrichtungen für Einblasen von Gasen wie z. 19, fluidized bed reactor according to claims 15-18, characterized in that it comprises from top lances introduced which is adjoined nozzles or other devices for blowing in gases such. B. Methylchlorid oder Salzsäure befinden mit deren Hilfe eine Wirbelschicht in einen pulsierenden Zustand versetzt werden kann. may be methylene chloride or hydrochloric acid are with the aid of a fluidized bed in a pulsating state offset.
20. Wirbelschichtreaktor mit vertikal im Reaktor hängenden Kühlfingern nach den Ansprüchen 15-19, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlfinger aus 3 konzentrischen Rohren bestehen, wobei die beiden äußeren Rohrleitungen für die Kühlflüssigkeit vorgesehen sind und die innere Rohrleitung dazu dient, um Methylchlorid oder. 20, fluidized bed reactor having vertically suspended in the reactor coolant fingers according to claims 15-19, characterized in that the cooling fingers are composed of 3 concentric tubes, with the two outer pipes are provided for the cooling liquid and the inner pipe serves to methylene chloride or. Salzsäure bis zur Spitze der Kühlfinger zu transportieren und daß an die innere Rohrleitung Düsen angeschlossen sind mit deren Hilfen das Methylchlorid oder die Salzsäure in den Reaktionsraum eingeblasen werden kann. hydrochloric acid to transport to the tip of the cold finger and that are connected to the inner pipe nozzle, the methylene chloride or hydrochloric acid can be injected into the reaction chamber with their aid.
21. Wirbelschichtreaktor nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß an den Spitzen der Kühlfinger Tongeneratoren für hörbaren Schall eingebaut werden. 21, fluidized bed reactor according to claim 20, characterized in that are installed at the tips of the cold finger tone generators for audible sound.
22. Wirbelschichtreaktor nach den Ansprüchen 20-21, dadurch gekennzeichnet, daß an den Spitzen der Kühlfinger Tongeneratoren für Ultraschall eingebaut werden. 22, fluidized bed reactor according to claims 20-21, characterized in that are installed at the tips of the cold finger tone generators for ultrasound.
23. Wirbelschichtreaktor nach den Ansprüchen 15-20, dadurch gekennzeichnet, daß als Düsen für das Methylchlorid oder die Salzsäure Tiphone verwendet werden. 23, fluidized bed reactor according to claims 15-20, characterized in that are used as nozzles for the methylene chloride, or the hydrochloric acid Tiphone.
24. Wirbelschichtreaktor nach den Ansprüchen 15-20, dadurch gekennzeichnet, daß er von oben in die Wirbelschicht eintauchende Rohre besitzt, durch die man das Reaktionsgemisch aus Gas und Feststoff ansaugen und anschließend wieder einblasen kann. 24, fluidized bed reactor according to claims 15-20, characterized in that it has from the top into the fluidized bed dipping tubes through which the reaction mixture of gas and solids and suction can subsequently be blown again.
25. Wirbelschichtreaktor nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohre gekühlt sind und auch als Kühlfinger verwendet werden. 25, fluidized bed reactor according to claim 24, characterized in that the tubes are cooled and are also used as a cooling finger.
26. Wirbelschichtreaktor nach den Ansprüchen 15-20, dadurch gekennzeichnet, daß sich an den Seitenwänden Öffnungen befinden durch die das Reaktionsgemisch aus Gas und Feststoff abwechseld angesaugt und wieder eingeblasen wird. 26, fluidized bed reactor according to claims 15-20, characterized in that there are openings on the side walls, the reaction mixture of gas and solid abwechseld aspirated and is blown again through the.
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