DE19945241A1 - Verfahren zur schonenden Verdichtung von hochreinen Gasen - Google Patents
Verfahren zur schonenden Verdichtung von hochreinen GasenInfo
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Abstract
Bei dem Verfahren zur schonenden Verdichtung von Gasen erfolgt die Verdichtung der Gase midestens zwei-, drei- oder mehrstufig mit Hilfe eines hermetisch dichten, spülbaren, trockenlaufenden. Z. B. werden Stickstoffmonoxid, Monosilan, Diboran, Phoshin, Fluor, Stickstofftrifluorid, Xenon, oder ein Gasgemisch mit einem dieser Gase verdichtet. Die Verdichtung in den Verdichtungsstufen des Kolbenkompressors erfolgt bei Temperaturen unterhalb von 195 DEG C. Vorteilhaft wird der Verdichtungsraum des mehrstufigen Kompressors gespült, indem der Verdichter mit Stickstoff beaufschlagt und der Kompressor, über eine steuerbare Drehzahlregelung auf geringe Leistung eingestellt, angefahren wird.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur schonenden Verdichtung von Gasen, ein
Verfahren zum Spülen des Verdichtungsraumes eines zwei-, drei- oder
mehrstufigen Kompressors und die Verwendung eines zwei-, drei- oder
mehrstufigen Kolbenkompressors für die Verdichtung von hochreinen Gasen oder
Gasgemischen.
Bei der Verdichtung von hochreinen oder reaktiven Gasen muß eine
Verunreinigung des zu verdichtenden Gases vermieden werden. Neben den
Schmieröfen die innerhalb der Verdichtungsanlage zu Verträglichkeitsproblemen
und Risiken wie Explosion oder unerwünschten chemischen Reaktionen führen
können, sind vor allem auch die Umgebungsluft und Spülgase aus dem System
fernzuhalten.
Bisher werden für hochreine Gase ausschließlich teure ein- bis zweistufige
Membrankompressoren eingesetzt. Die Temperatur bei der Verdichtung richtet
sich nach dem Verdichtungsverhältnis. Die Temperatur T errechnet sich wie folgt
mit κ = 1,41 für zweiatomige Gase, T in [K] und Druck p in
[bar], Tein: Eingangstemperatur; Taus: Ausgangstemperatur.
Bei einer Eingangstemperatur Tein = 20°C ergibt sich für verschiedene
Verdichtungsverhältnisse:
Wie man in der Tabelle leicht erkennt, treten hierbei relativ hohe Temperaturen
auf, die in vielen Fällen Anlaß zu unerwünschten Reaktionen geben. Hierbei kann
es z. B. zu Ausbränden kommen (Sauerstoff) oder empfindliche Gase, wie
Stickstoffmonoxid können sich zersetzen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln mit dem
hochreine, toxische und aggressive Gase schonend verdichtet werden können,
insbesondere bis zu einem Druck von 250 bar.
Gelöst wurde die Aufgabe durch ein Verfahren mit den in Anspruch 1
beschriebenen Merkmalen.
Zur schonenden Verdichtung empfindlicher Gase oder Gasgemische, wie
Stickstoffmonoxid, Monosilan, Diboran, Phoshin, Fluor und Stickstofftrifluorid, die
in hochkomprimierter Form gespeichert werden, wird ein trockenlaufender, nach
außen vollkommen gasdichter Kolbenkompressor eingesetzt, der mindestens
zweistufig, vorzugsweise dreistufig oder mehrstufig aufgebaut ist. Der
Kolbenkompressor ist in der Regel als Verdichter in Kreuzkopfbauweise
("Trockenläufer") oder als Verdichter in Tauchkolbenbauweise aufgebaut. Ein
Verdichter in Tauchkolbenbauweise ist besonders vorteilhaft, da sich im ganzen
System kein Öl befindet (öllose Kompressoren). Die mehrstufige Auslegung (z. B.
2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 oder 10 Stufen) eines Kolbenkompressor, insbesondere als
Verdichter in Tauchkolbenbauweise, stellt im Gegensatz zu einem
Membrankompressor kein Problem dar. Der Motor ist in der Regel über eine
Magnetkupplung an das hermetisch dichte Verdichtergehäuse angeschlossen,
wodurch eine extrem hohe Dichtigkeit, insbesondere weniger als 10-3 mbar l/sec.,
erreicht wird. Hierdurch lassen sich auch Gase bzw. Gase verdichten die
zündfähig sind bzw. zündfähige oder zersetzliche Bestandteile enthalten, wie z. B.
bei der Rückgewinnung von Narkosegasen, die Xenon, Lachgas N2O und
bestimmte Fluorchlorkohlenwasserstoffe enthalten können. Darüberhinaus
können auch hiermit brandfördende Stoffe wie z. B. Fluor gefördert werden.
Kolbenkompressoren, insbesondere als Verdichter in Tauchkolbenbauweise
aufgebaute Kolbenkompressoren, sind beispielsweise bei der Firma Fritz Haug
AG, CH-9015 St. Gallen, erhältlich.
Der Verdichtungsraum eines Kompressors läßt sich bekannterweise nicht optimal
evakuieren und mit Gas spülen. Zur Beseitigung des Problems wurde
erfindungsgemäß eine spezielle Spültechnik entwickelt. Nach dem Evakuierschritt
wird unter Umgehung der adsorptiven Einheit der Verdichter mit Stickstoff
beaufschlagt und über eine steuerbare Drehzahlregelung auf geringe Leistung
der Kompressor angefahren. Das Spülgas wird durch den Verdichter komprimiert,
wobei die einzelnen Stufen untereinander verbunden sind und somit das Spülgas
durch den Verdichter durchgeschoben wird und dadurch auch die
Verdichterräume optimal gespült werden. Bei einem Mindestdruck, der größer als
der entsprechende Abgasdruck sein muß, wird das verdichtete Spülgas über eine
Abgasleitung entsorgt. Automatisch wird über den Druck die Abgasleitung
verschlossen, wenn der Verdichter ausgeschaltet wird und der Druck im System
unter den Mindestdruck fällt.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung erläutert.
Fig. 1 zeigt ein Schema einer Anlage zur Durchführung des Verfahrens gemäß
der Erfindung.
In Fig. 1 wird das zu verdichtende, wasserdamfgesättigte Gas (Ventil 25) über
einen Kältetrockner geleitet, um die Hauptwassermengen zu beseitigen. Durch
den hohen Wasseranfall und den geringen Saugdruck (nur wenige mbar über
Atmosphärendruck) wurde eine spezielle Technik entwickelt, um das Wasser aus
dem Prozess sicher zu entfernen. Das Gas durchströmt einen Wärmetauscher 1
und wird bis auf ca. 0-3°C abgekühlt. Hierbei scheidet sich die Hauptwasser
menge ab, die im Abscheider 2 gesammelt wird. Wasser muß in jedem Fall vor
der Komprimierung aus dem Gas entfernt werden (Kondensation im
Kurbelgehäuse und Kavitationsgefahr für den Kompressor!). Hierfür lassen sich
handelsübliche automatische Abscheidersysteme nicht einsetzen. Da weiter
sichergestellt werden muß, daß nach dem Abfüllprozeß das komplette System
vollkommen trocken sein muß (längere Stillstandszeiten bewirken eine Korrosion
durch eindiffundierenden Sauerstoff und/oder Feuchte) wurde ein System
entwickelt, welches das sichere Entfernen des Wassers ermöglicht. Der
Wasserstand im Abscheider wird hierbei gemessen, z. B. durch
Leitfähigkeitsmessung zwischen zwei Sonden. Beim Erreichen eines maximalen
Standes im Bereich von 10 bis 500 ml, vorzugsweise zwischen 10 und 50 ml, wird
automatisch das Ventil 3 geöffnet und das Wasser wird jetzt nicht einfach
abgelassen, sondern über eine Pumpe abgesaugt, um das Eindringen
atmosphärischer Gase zu verhindern. Vorzugsweise wird hier eine
chemikalienfeste Membranpumpe 30 eingesetzt. Bei Erreichen des Tiefststandes
schließt Ventil 3 wieder.
Zur zeitweiligen Stillegung wird der Abscheider durch eine Aufheizung des
Kältekreislaufes erwärmt und über das Ablaßventil 3 mit Stickstoff gespült. Durch
dieses Verfahren wird sichergestellt, daß sich im Abscheidesystem kein Wasser
mehr befindet.
Da nach dem Kältetrockner der Wasserdampfgehalt für die Verdichtung immer
noch zu hoch ist (liegt bei ca. 0,1% Wasser), wird eine adsorptive Trockeneinheit
28 vorgeschaltet, die z. B. mit Silicagel oder Molsieben beschickt wird. Ein
Partikelfilter 4 schützt den Verdichter (bzw. die Verdichterstufen 5, 6, 7) vor
eventuell mitgerissenen Partikeln im Bereich < 0,01 µm. Das Gas wird in drei
Stufen bis auf einen maximalen Druck von 60 bar komprimiert. Über zusätzliche
Stufen kann bis maximal 250 bar komprimiert werden. Die einzelnen Stufen sind
so ausgelegt, das die theoretische Verdichtungstemperatur von 195°C nicht
überschritten wird. Am Austritt befindet sich ein weiteres Filter 21, um Partikel, die
sich eventuell von den Dichtungselementen ablösen, auszufiltern.
Weitere adsorbtive Einheiten, z. B. zur Entfernung von Kohlendioxid, werden
ebenfalls vor die Verdichtung geschaltet, falls diese notwendig ist oder sie werden
vorteilhaft miteinander kombiniert. So kann z. B. eine Mischung aus
Natriumhydroxid auf einem Trägermaterial (Natiumhydroxid auf SiO2; erhältlich
bei Fa. Merck, Darmstadt) mit einem Silikagel (zur Trocknung) kombiniert werden,
um ein vorzeitiges Verbacken des Natriumhydroxid zu verhindern. Sollte trotzdem
der Druckverlust (Druckanzeige 27) zu hoch werden, wird der Kompressor
automatisch abgeschaltet. Durch diese Vorgehensweise kann indirekt der
Durchbruch des Adsorbers angezeigt werden.
Das verdichtete Gas wird einem Speicherbehälter 8 zugeführt. Um bei Erreichen
des Fülldruckes ein Rückströmen des zu verdichtenden Gases zu verhindern,
wird üblicherweise ein Rückschlagventil 9 eingesetzt, das zur Evakuierung der
Anlage mittels Ventil 10 umgangen werden kann.
Üblicherweise wird bei Abschalten der Anlage das Gas automatisch in die (freie)
Ansaugleitung entspannt. Diese Entspannung erfolgt nicht automatisch, sondern
wird über Ventil 17 von Druckanzeige 14 kontrolliert und zwar so, daß immer ein
Überdruck, vorzugsweise 1,5 bar absolut, auf dem System bleibt. Somit wird
verhindert, daß keine unerwünschten Gase in das System gelangen können.
Zum Spülen des Verdichtungsraum des Kompressors werden die Ventile 10, 11
und 12 geöffnet und über Ventil 18 wird die Anlage evakuiert. Als Vakuumpumpe
wird hier eine Trockenläuferpumpe (sogenannte Scrollpumpe 29), z. B. der Fa.
Edwards, eingesetzt. Nach dem Evakuierschritt wird unter Umgehung der
adsorptiven Einheit (Ventil 22 zu, 23 zu, 24 offen) der Verdichter mit Stickstoff
beaufschlagt und über eine steuerbare Drehzahlregelung auf geringe Leistung
der Kompressor angefahren. Das Spülgas wird durch den Verdichter komprimiert
wobei die einzelnen Stufen (5, 6, 7) untereinander verbunden sind (Ventile 11 und
12 sind offen) und somit das Spülgas 13 durch den Verdichter durchgeschoben
wird und dadurch auch die Verdichterräume optimal gespült werden. Weiter wird
dadurch sichergestellt, das auch das Kurbelgehäuse gespült wird. Dadurch wird
erreicht, daß gefährliche Gase innerhalb des Systems sicher entfernt werden und
verhindert, daß es bei Stillstand der Anlage durch Diffusion zu Korrosion oder zu
gefährlichen Anreicherungen im Explosionsbereich kommen kann. Bei einem
Mindestdruck 13 von 1,1 bis 10 bar, vorzugsweise von 5 bar, über dem
entsprechenden Abgasdruck (Druck in der Abgasleitung) wird das verdichtete
Spülgas über die Abgasleitung entsorgt. Automatisch wird über den Druck 13 die
Abgasleitung an Ventil 16 verschlossen, wenn der Verdichter ausgeschaltet wird
oder der Druck im System unter den Mindestdruck von Druckanzeige 13 fällt.
Durch die Kombination zweier Absaugpumpen wird zum einen ermöglicht, daß bis
in den Bereich von 1 × 10-3 mbar evakuiert werden kann und zum anderen das
Abgas bis auf einen Druck von 2 bar absolut und höher gebracht werden kann,
um es der Entsorgung zuzuführen.
Claims (6)
1. Verfahren zur schonenden Verdichtung von Gasen, dadurch gekennzeichnet,
daß die Verdichtung der Gase mindestens zwei- oder mehrstufig erfolgt und ein
hermetisch dichter, mit Gas spülbarer, trockenlaufender Kolbenkompressor
eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Kolbenkompressor mit Verdichter in Tauchkolbenbauweise eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
Stickstoffmonoxid, Monosilan, Diboran, Phoshin, Fluor, Stickstofftrifluorid, Xenon,
oder ein Gasgemisch mit einem dieser Gase als Gas verdichtet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei
der Verdichtung in den Verdichtungsstufen des Kolbenkompressors nur
Temperaturen unterhalb von 195°C auftreten.
5. Verfahren zum Spülen des Verdichtungsraumes eines zwei-, drei- oder
mehrstufigen Kompressors, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdichter mit
Stickstoff beaufschlagt und der Kompressor, über eine steuerbare
Drehzahlregelung auf geringe Leistung eingestellt, angefahren wird.
6. Verwendung eines zwei-, drei- oder mehrstufigen Kolbenkompressors für die
Verdichtung von hochreinen, zersetzlichen Gasen oder Gasgemischen.
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2000
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