DE19935333A1 - Verfahren zur Herstellung von Polyurethanschaumstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Polyurethanschaumstoffen

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polyurethanschaumstoffen mit einer Dichte von 20 bis 150 kg/m 3 durch Umsetzung von DOLLAR A a) Polyisocyanaten mit DOLLAR A b) gegenüber Isocyanaten reaktiven Verbindungen in Gegenwart von DOLLAR A c) Treibmitteln und gegebenenfalls DOLLAR A d) Katalysatoren und/oder DOLLAR A e) Hilfsmitteln und/oder Zusatzstoffen, DOLLAR A dadurch gekennzeichnet, daß man als Treibmittel (c) mikroverkapselte Treibmittel mit einer Teilchengröße bei 20 C von 5 bis 50 _m einsetzt.

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polyurethanschaumstoffen, bevorzugt Polyurethanhartschaumstoffen mit einer Dichte von 20 bis 150 kg/m3, bevorzugt 30 bis 100 kg/m3, durch Umsetzung von (a) Polyisocyanaten mit (b) gegenüber Iso­ cyanaten reaktiven Verbindungen in Gegenwart von (c) Treibmitteln und gegebenenfalls (d) Katalysatoren und/oder (e) Hilfsmitteln und/oder Zusatzstoffen, derartig erhältliche Polyurethanschaum­ stoffe und deren Verwendung.
Die Herstellung von Polyurethanschaumstoffen, die gegebenenfalls, insbesondere im Falle von Polyurethanhartschaumstoffen, auch Polyisocyanuratstrukturen aufweisen können, ist allgemein be­ kannt.
Da die Aufgabe insbesondere von Polyurethanhartschaumstoffen in vielen Anwendungen unter anderem darin besteht, wärmeisolierend zu wirken, ist eine geringe Wärmeleitfähigkeit eine wichtige Schaumeigenschaft. Eine Möglichkeit, die Wärmeleitfähigkeit eines Schaumes zu reduzieren, besteht darin, die Zelldurchmesser zu verkleinern. Auch bei Arbeiten mit offenzelligen Schäumen unter verringertem Druck ist der Zelldurchmesser der Schäume ent­ scheidend für das benötigte Vakuum. Schäume mit kleineren Zelldurchmessern sind deshalb ein wichtiges Forschungsziel.
Nach der klassischen Schäumtheorie entstehen beim Vermischen der Ausgangskomponenten sogenannte Nukleierungskeime, in die das Treibmittel eindiffundiert. Die Menge der Keime bestimmt bei einer vorgegebenen Schaumdichte die Größe der Zelldurchmesser. In üblichen, wassergetriebenen Hartschaumsystemen mit einer Dichte von 30 bis 40 g/l beträgt die Konzentration der Nukleierungs­ keime 106 bis 107 Keime/g Schaum, was zu Zelldurchmessern von etwa 200 bis 300 µm führt.
Alle Versuche, durch klassische Methoden der homogenen und heterogenen Nukleierung die Zahl der Keime merklich zu erhöhen, ergaben nur graduelle Verbesserungen.
EP-A 896 976 beschreibt die Herstellung von Hartschaumstoffen unter Verwendung von mikroverkapselten Treibmitteln mit einer Teilchengröße von 80 bis 200 µm bevorzugt 100 bis 140 µm. Derart große Teilchen führen zu sehr großen Zellen mit Durchmessern von größer 100 µm.
Die Aufgabe, die dieser Erfindung zugrunde lag, bestand somit darin, ein Verfahren zur Herstellung von Polyurethanschaumstoffen mit einer Dichte von 20 bis 150 kg/m3 durch Umsetzung von (a) Polyisocyanaten mit (b) gegenüber Isocyanaten reaktiven Ver­ bindungen in Gegenwart von (c) Treibmitteln und gegebenenfalls (d) Katalysatoren und/oder (e) Hilfsmitteln und/oder Zusatz­ stoffen zu entwickeln, mit dem die Zellgröße der Polyurethan­ schaumstoffe, insbesondere der Polyurethanhartschaumstoffen ver­ ringert und insbesondere die Wärmeleitfähigkeit der Polyurethan­ hartschaumstoffe reduziert werden kann.
Die Aufgabe konnte dadurch gelöst werden, daß man als Treib­ mittel (c) mikroverkapselte Treibmittel mit einer Teilchengröße bei 20°C von 5 bis 50 µm, bevorzugt 5 bis 20 µm einsetzt. In dieser Schrift ist unter dem Ausdruck "Teilchengröße" der mitt­ lere Durchmesser der mikroverkapselten Treibmittel zu verstehen, d. h. der Durchmesser der Mikrokapseln. Der Ausdruck "Zellgröße" bezeichnet den mittleren Durchmesser einer Schaumstoffzelle.
WO 95/08590 offenbart den Einsatz von mikroverkapselten Treib­ mitteln zur Herstellung von mikrozelligen, weichen Integral­ schaumstoffen, die gemäß den Beispielen eine Dichte von min­ destens 240 kg/m3, in der Regel größer 500 kg/m3 aufweisen. Die Aufgabe, die dieser Schrift zugrunde lag, war der Ersatz von FCKW in einem allgemein verbesserten Verfahren insbesondere zur Her­ stellung von mikrozelligen, weichen Integralschaumstoffen. Weder Hartschaumstoffe noch die Reduzierung der Zellgröße oder die Ver­ minderung der Wärmeleitfähigkeit sind Gegenstand dieser Schrift, die der Fachmann demnach zur Lösung des vorliegenden Problems nicht in Betracht ziehen würde.
Als erfindungsgemäße mikroverkapselte Treibmittel können kommerziell erhältliche Produkte, beispielsweise Expancel® 820 Du und/oder Expancel® 053 DU, Fa. Akzo Nobel einsetzen. Die erfindungsgemäßen Mikrokapseln basieren üblicherweise auf einem Trägermaterial, im allgemeinen Kunststoffe, beispielsweise Polyethylen, Polypropylen, Polystyrol, Polyamid, Polyvinyliden­ chlorid-Acrylnitril, ABS, oder Keramik. Dieses Basismaterial enthält als Treibmittel übliche niedrigsiedende organische Ver­ bindungen, beispielsweise Alkane, Ester oder Ether sowie chlo­ rierte oder fluorierte Kohlenwasserstoffe eines Siedebereichs von 30 bis 10000, bevorzugt Alkane, besonders bevorzugt Isobutan, n-Butan, n-Pentan, Isopentan, Cyclopentan, n-Hexan, 2-Methyl­ pentan, 3-Methylpentan und/oder Cyclohexan, insbesondere n-Pentan und Cyclopentan.
Aufgrund der Zufuhr des Treibmittels über die Mikrokapseln konnte überraschend erreicht werden, daß die Mikrokapseln mit dem Treib­ mittel die Nukleierungskeime für die Zellen des Schaumstoffes bilden. Durch die gesteigerte Anzahl an Nukleierungskeimen erreichte man als Lösung der vorliegenden Aufgabe eine deutlich geringere Zellgröße.
Die erfindungsgemäß erhältlichen Polyurethanschaumstoffe, bevor­ zugt die erfindungsgemäß erhältlichen Polyurethanhartschaum­ stoffe, enthalten bevorzugt geschlossene Zellen, bevorzugt mit einem Durchmesser von 1 bis 80 µm, bevorzugt mit einer durch­ schnittlichen Größe der geschlossenen Zellen, von 15 bis 80 µm.
Zur Herstellung der Polyurethanschaumstoffe, insbesondere der Polyurethanhartschaumstoffe, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren finden an sich bekannte Aufbaukomponenten Verwendung, zu denen im einzelnen folgendes auszuführen ist.
  • a) Als organische Polyisocyanate kommen die an sich bekannten 1 aliphatischen, cycloaliphatischen, araliphatischen und vor­ zugsweisen aromatischen mehrwertigen Isocyanate in Frage, die gegebenenfalls nach allgemein bekannten Verfahren modifiziert sein können.
    Im einzelnen seien beispielhaft genannt: Alkylendiiso­ cyanate mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylenrest, wie 1,12-Dodecan-diisocyanat, 2-Ethyl-tetramethylen-diiso­ cyanat-1,4, 2-Methyl-pentamethylen-diisocyanat-1,5, Tetra­ methylen-diisocyanat-1,4 und vorzugsweise Hexamethylen­ diisocyanat-1,6; cycloaliphatische Diisocyanate, wie Cyclo­ hexan-1,3- und -1,4-diisocyanat sowie beliebige Gemische dieser Isomeren, 1-Isocyanato-3,3,5-trimethyl-5-isocyanato­ methyl-cyclohexan (Isophoron-diisocyanat), 2,4- und 2,6-Hexa­ hydrotoluylen-diisocyanat sowie die entsprechenden Isomeren- 5 gemische, 4,4'-, 2,2'- und 2,4'-Dicyclohexylmethan-diiso­ cyanat sowie die entsprechenden Isomerengemische und vorzugs­ weise aromatischen Di- und Polyisocyanate, wie z. B. 2,4- und 2,6-Toluylen-diisocyanat und die entsprechenden Isomeren­ gemische, 4,4'-, 2,4'- und 2,2'-Diphenylmethan-diisocyanat und die entsprechenden Isomerengemische, Mischungen aus 4,4'- und 2,4'-Diphenylmethan-diisocyanaten, Polyphenyl-poly­ methylen-polyisocyanate, Mischungen aus 4,4'-, 2,4'- und 2,2'-Diphenylmethan-diisocyanaten und Polyphenyl-poly­ methylen-polyisocyanaten (Roh-MDI) und Mischungen aus ROH- MDI und Toluylen-diisocyanaten. Die organischen Di- und Poly­ isocyanate können einzeln oder in Form von Mischungen ein­ gesetzt werden.
    Besonders bewährt haben sich als organische Polyisocyanate und kommen daher vorzugsweise zur Anwendung zur Herstellung der Polyurethanhartschaumstoffe: Mischungen aus Toluylen­ diisocyanaten und Roh-MDI oder Mischungen aus modifizierten Urethangruppen enthaltenden organischen Polyisocyanaten mit einem NCO-Gehalt von 33,6 bis 15 Gew.-%, insbesondere solchen auf Basis von Toluylen-diisocyanaten, 4,4'-Diphenylmethan­ diisocyanat, Diphenylmethan-diisocyanat-Isomerengemischen oder Roh-MDI und insbesondere Roh-MDI mit einem Diphenyl­ methan-diisocyanat-Isomerengehalt von 30 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise von 30 bis 55 Gew.-%.
  • b) Als gegenüber Isocyanaten reaktive Verbindungen (b), üblicherweise solche mit mindestens zwei reaktiven Wasser­ stoffatomen, kommen vorzugsweise Polyhydroxylverbindungen, bevorzugt mit einer Hydroxylzahl von 150 bis 850, besonders bevorzugt von 350 bis 800 mg KOH/g, und bevorzugt einer Funk­ tionalität gegenüber Isocyanaten von 2 bis 8 in Betracht.
    Beispielhaft genannt seien Polythioether-polyole, Polyester­ amide, hydroxylgruppenhaltige Polyacetale, hydroxylgruppen­ haltige aliphatische Polycarbonate und vorzugsweise Poly­ ester-polyole und Polyetherpolyole. Anwendung finden auch Mischungen aus mindestens zwei der genannten Polyhydroxyl­ verbindungen, sofern diese eine durchschnittliche Hydroxyl­ zahl im vorgenannten Bereich aufweisen.
    Die Polyester-polyole besitzen vorzugsweise eine Funktionali­ tät von 2 bis 3 und eine Hydroxylzahl von 150 bis 400 und insbesondere von 200 bis 300 mg KOH/g.
    Insbesondere als Polyhydroxylverbindungen verwendet werden jedoch Polyether-polyole, die nach bekannten Verfahren her­ gestellt werden können.
    Die Polyether-polyole besitzen eine Funktionalität von vor­ zugsweise 3 bis 8 und insbesondere 3 und 6 und Hydroxylzahlen von vorzugsweise 300 bis 850 und insbesondere von 350 bis 800 mg KOH/g.
    Insbesondere die Polyurethanhartschaumstoffe können ohne oder unter Mitverwendung von Kettenverlängerungs- und/oder Ver­ netzungsmitteln als Komponente (b) hergestellt werden. Zur Modifizierung der mechanischen Eigenschaften kann sich jedoch der Zusatz von Kettenverlängerungsmitteln, Vernetzungsmitteln oder gegebenenfalls auch Gemischen davon als vorteilhaft er­ weisen. Als Kettenverlängerungs- und/oder Vernetzungsmittel verwendet werden vorzugsweise Alkanolamine und insbesondere Diole und/oder Triole mit Molekulargewichten kleiner als 400, vorzugsweise von 60 bis 300.
    Sofern zur Herstellung der PU-Hartschaumstoffe Ketten­ verlängerungsmittel, Vernetzungsmittel oder Mischungen davon Anwendung finden, kommen diese zweckmäßigerweise in einer Menge von 0 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise von 2 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Komponente (b) zum Einsatz.
  • c) Als Treibmittel kommen die eingangs dargestellten mikro­ verkapselten Treibmittel zum Einsatz. Gegebenenfalls können zusätzlich zu diesen weitere, allgemein bekannte Treibmittel eingesetzt werden, beispielsweise übliche physikalisch oder chemisch wirkende Treibmittel, z. B. Wasser, Butan, Pentan, Isopentan, Hexan, Perfluorpentan, Perfluorhexan, Perfluor­ heptan, Perfluoroctan oder Mischungen davon.
  • d) Als Katalysatoren (d) werden insbesondere Verbindungen ver­ wendet, die die Reaktion der Hydroxylgruppen enthaltenden Verbindungen der Komponente (b) mit den Polyisocyanaten stark beschleunigen. In Betracht kommen organische Metall­ verbindungen, vorzugsweise organische Zinnverbindungen, wie Zinn-(II)-salze von organischen Carbonsäuren, z. B. Zinn-(II)-acetat, Zinn-(II)-octoat, Zinn-(II)-ethylhexoat und Zinn-(II)-laurat und die Dialkylzinn-(IV)-salze von organischen Carbonsäuren, z. B. Dibutylzinn-diacetat, Dibutyl­ zinn-dilaurat, Dibutylzinn-maleat und Dioctylzinn-diacetat. Die organischen Metallverbindungen werden allein oder vor­ zugsweise in Kombination mit stark basischen Aminen ein­ gesetzt. Genannt seien beispielsweise Amidine, wie 2,3-Di­ methyl-3,4,5,6-tetrahydropyrimidin, tertiäre Amine, wie Triethylamin, Tributylamin, Dimethylbenzylamin, N-Methyl-, N-Ethyl-, N-Cyclohexylmorpholin, N,N,N',N'-Tetramethyl­ ethylendiamin, N,N,N',N'-Tetramethyl-butandiamin oder -hexan­ diamin, Pentamethyl-diethylentriamin, Tetramethyl-diamino­ ethylether, Bis-(dimethylaminopropyl)-harnstoff, Dimethyl­ piperazin, 1,2-Dimethylimidazol, 1-Aza-bicyclo-(3,3,0)-octan und vorzugsweise 1,4-Diaza-bicyclo-(2,2,2)-octan und Alkanol­ aminverbindungen, wie Triethanolamin, Triisopropanolamin, N-Methyl- und N-Ethyl-diethanolamin und Dimethylethanolamin.
    Vorzugsweise verwendet werden 0,001 bis 5 Gew.-%, ins­ besondere 0,05 bis 2 Gew.-% Katalysator bzw. Katalysator­ kombination bezogen auf das Gewicht der Komponente (b).
  • e) Der Reaktionsmischung zur Herstellung der Polyurethanhart­ schaumstoffe können gegebenenfalls auch noch Hilfsmittel und/oder Zusatzstoffe (e) einverleibt werden. Genannt seien beispielsweise oberflächenaktive Substanzen, Schaum­ stabilisatoren, Zellregler, Füllstoffe, Farbstoffe, Pigmente, Flammschutzmittel, Hydrolyseschutzmittel, fungistatische und bakteriostatisch wirkende Substanzen.
Nähere Angaben über die oben genannten anderen üblichen Hilfs- und Zusatzstoffe sind der Fachliteratur zu entnehmen.
Zur Herstellung der Polyurethanschaumstoffe, insbesondere der Polyurethanhartschaumstoffe werden die organischen, gegebenen­ falls modifizierten Polyisocyanate (a), die höhermolekularen Ver­ bindungen mit mindestens zwei reaktiven Wasserstoffatomen (b) in solchen Mengen zur Umsetzung gebracht, daß das Äguivalenz-Ver­ hältnis von NCO-Gruppen der Polyisocyanate (a) zur Summe der reaktiven Wasserstoffatome der Komponente (b) 0,85 bis 1,25 : 1, vorzugsweise 0,95 bis 1,15 : 1 und insbesondere ungefähr 1,0 bis 1,10 : 1 beträgt. Sofern die Urethangruppen enthaltende Schaum­ stoffe durch die Bildung von Isocyanuratgruppen modifiziert werden, beispielsweise zur Erhöhung der Flammwidrigkeit, wird üblicherweise ein Verhältnis von NCO-Gruppen der Polyiso­ cyanate (a) zur Summe der reaktiven Wasserstoffatome der Komponente (b) von 1,5 bis 10 : 1, vorzugsweise von 1,5 bis 6 : 1 angewandt.
Die Polyurethanschaumstoffe können diskontinuierlich oder kontinuierlich nach dem Prepolymer- oder vorzugsweise nach dem one shot-Verfahren mit Hilfe bekannter Mischvorrichtungen nach allgemein bekannten Verfahren hergestellt werden.
Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, nach dem Zwei­ komponentenverfahren zu arbeiten und die Aufbaukomponenten (b), (d) und (e) in der Komponente A zu vereinigen und als Kompo­ nente B die organischen Polyisocyanate bzw. die modifizierten Polyisocyanate (a) zu verwenden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Poly­ urethanhartschaumstoffe finden vorzugsweise Verwendung als wärme­ dämmende Zwischenschicht in Verbundelementen und zum Ausschäumen von Hohlräumen in Kühlmöbelgehäusen, insbesondere für Kühl­ schränke und Gefriertruhen, und als Außenmantel von Heißwasser­ speichern und Fernwärmerohren. Die Produkte eignen sich ferner zur Isolierung von erwärmten Materialien, als Motorabdeckung und als Rohrschalen. Eine weitere Anwendung ist der Einsatz einer offenzelligen Variante als Schaumstoff in "vakuum insulation panels" oder in anderen evakuierten Dämmelementen.
Bevorzugt sind erfindungsgemäß demnach Isoliermaterialien, wie Wandelemente für Kühlhäuser, Kühlschränke, Gefriertruhen, Fern­ wärmeleitungen, Verbundelemente, Warmwasserspeicher und/oder -boiler enthaltend die erfindungsgemäßen Polyurethanschaumstoffe, bevorzugt Polyurethanhartschaumstoffe, die bevorzugt eine Druck­ festigkeit nach DIN 53 421 von größer 0,1 MPa aufweisen.
Beispiele
In der Tabelle 1 sind die Gew.-Teile der jeweiligen Ausgangs­ komponenten in den Rezepturen für die Beispiele 1 bis 6 dar­ gestellt.
Tabelle 1
Jeweils 50 ml der dargestellten Rezepturen wurden bei einer Kenn­ zahl von 110 in einem 800 ml Papierbecher intensiv vermischt und bei einer Temperatur von 23°C zur Reaktion gebracht, wobei das Polyol vor der Abmischung mit dem Isocyanat mit dem Treibmittel und dem Katalysator vermischt und im Vakuum entgast wurde.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 dargestellt.
Tabelle 2
Die Ergebnisse zeigen deutlich, daß die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Zellgröße der Polyurethanschaumstoffe zu ver­ ringert, mit der erfindungsgemäßen technische Lehre gelöst werden konnte. Die erfindungsgemäßen Schaumstoffe weisen eine deutlich verringerte Zellgröße auf.

Claims (9)

1. Verfahren zur Herstellung von Polyurethanschaumstoffen mit einer Dichte von 20 bis 150 kg/m3 durch Umsetzung von
  • a) Polyisocyanaten mit
  • b) gegenüber Isocyanaten reaktiven Verbindungen in Gegenwart von
  • c) Treibmitteln und gegebenenfalls
  • d) Katalysatoren und/oder
  • e) Hilfsmitteln und/oder Zusatzstoffen,
dadurch gekennzeichnet, daß man als Treibmittel (c) mikro­ verkapselte Treibmittel mit einer Teilchengröße bei 20°C von 5 bis 50 µm einsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man mikroverkapselte Alkane verwendet.
3. Polyurethanschaumstoffe erhältlich durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2.
4. Polyurethanhartschaumstoffe erhältlich durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2.
5. Polyurethanhartschaumstoffe gemäß Anspruch 4 mit einer Druck­ festigkeit (DIN 53 421) von größer 0,1 MPa.
6. Polyurethanschaumstoffe gemäß Anspruch 3 mit enthaltend Zellen mit einem Durchmesser von 1 bis 80 µm.
7. Polyurethanschaumstoffe gemäß Anspruch 3 mit einer durch­ schnittlichen Zellgröße von 15 bis 80 µm.
8. Verwendung von Polyurethanschaumstoffen nach Anspruch 3 als Isoliermaterial.
9. Kühlschränke, Gefriertruhen, Fernwärmeleitungen, Verbund­ elemente, Warmwasserspeicher und/oder -boiler enthaltend Polyurethanschaumstoffe gemäß Anspruch 3.
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