DE19905029A1 - Mixed polyolefin separation used for low density polyethylene and high density polyethylene in waste involves using lower alkane as solvent and different lower alkane as separation aid - Google Patents

Mixed polyolefin separation used for low density polyethylene and high density polyethylene in waste involves using lower alkane as solvent and different lower alkane as separation aid

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Abstract

Separation of mixed polyolefins by liquid-liquid separation comprises using an alkane with 4-16, preferably 5-12, especially 6 C atoms as the solvent in which the polyolefins are dissolved and where solvent contains a phase-forming aid comprising a branched polyolefin based on a 3-8 (3-4) C alkane. The temperature range used has an upper limit of 0.86 of the reduced temperature (Tr) of the pure solvent, the upper phase formed contains the aid and any branched polyolefin and the lower phase contains no branched polyolefin and below 10 wt.% of the aid. The aid is used at 0.3-10 times the amount of the branched polyolefin.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur thermischen Trennung von vermischten Polyolefinen.The invention relates to a method for the thermal separation of mixed Polyolefins.

Vermischte Polyolefine kommen z. B. als Abfall zur Verwertung im Dualen System Deutsch­ land vor.Mixed polyolefins come e.g. B. as waste for recycling in the German dual system country before.

Polyolefine können beispielhaft aus Polyethylenen und Polypropylen bestehen. Polyethylene sind hier aus dem Rohstoff Ethen - gegebenenfalls unter Zusatz anderer Alkene - bei hohem Druck oder unter Einsatz von Katalysatoren hergestellte Polymere, deren Molgewicht 5.000 g/mol überschreitet. Am Markt häufig anzutreffen sind low-density-Polyethylene (LDPE), die bei Drücken oberhalb von 1700 bar in Ethylen als Lösungsmittel hergestellt wurden und verzweigt sind, und high-density-Polyethylene (HDPE), die in einem Lösungsmittel unter Verwendung von Katalysatoren hergestellt wurden und weniger verzweigt als LDPE sind. Diese und andere Polyethylene werden z. B. als Verpackungsmaterial benutzt und kommen daher im Recycling miteinander vermischt vor. Da die anwendungstechnischen Eigenschaften von LDPE und HDPE sehr verschieden sind, müssen sie, wenn vermischt, vor einer Rückführung in den Wiederverwendungskreislauf voneinander getrennt werden. Polypropylen (PP) ist hier ein aus dem Einsatzstoff Propen - gegebenenfalls unter Zusatz anderer Alkene - hergestelltes Polymer, dessen Molgewicht 5.000 g/mol überschreitet. Polypropylen soll nach der Trennung ebenfalls möglichst rein, das heisst nicht als Blend mit Polyethylenen, vorliegen. Polypropylen ist aufgrund seiner Struktur verzweigt. In der folgenden Ausarbeitung wird als reduzierte Temperatur Tr der Quotient aus der aktuellen Temperatur und der kritischen Temperatur (alle Daten in Kelvin) eines Stoffes verstanden.Polyolefins can consist, for example, of polyethylenes and polypropylene. Here, polyethylenes are made from the raw material ethene - optionally with the addition of other alkenes - at high pressure or using catalysts, the molecular weight of which exceeds 5,000 g / mol. Commonly found on the market are low-density polyethylenes (LDPE), which were produced in ethylene as a solvent at pressures above 1700 bar and are branched, and high-density polyethylenes (HDPE), which were produced in a solvent using catalysts and are less branched than LDPE. These and other polyethylenes are e.g. B. used as packaging material and therefore occur mixed together in recycling. Since the application properties of LDPE and HDPE are very different, they have to be separated from one another before being returned to the reuse cycle. Polypropylene (PP) is a polymer made from propene, if necessary with the addition of other alkenes, and its molecular weight exceeds 5,000 g / mol. After separation, polypropylene should also be as pure as possible, i.e. not as a blend with polyethylenes. Due to its structure, polypropylene is branched. In the following elaboration, the reduced temperature T r is the quotient of the current temperature and the critical temperature (all data in Kelvin) of a substance.

Das erfindungsgemäße Verfahren geht von einer Lösung der Polyolefine in einem geeigneten Lösungsmittel aus. Es wird die Extraktion als praktikables Trennverfahren gewählt, da die Dampfdrücke andere thermische Trennverfahren wie die Rektifikation verbieten. Mechanische Trennverfahren verbieten sich, da die Polyolefine etwa eine gleiche Dichte besitzen. Eine Extraktion ist nur möglich, wenn unter den gewählten Bedingungen in der Mischung der Polyolefine zwei oder mehr Phasen vorliegen. Eine Phasentrennung in der Mischung ist immer dann zu erwarten, wenn die zu trennenden Stoffe bereits ohne die Anwesenheit des Lösungsmittels mindestens zwei flüssige Phasen bilden. Die Problematik sei am Beispiel von LDPE und HDPE erläutert: R. G. Alamo et. al. (Macromolecules 1994, 27, 411-417) stellten experimentell fest, dass die Schmelze des HDPE/LDPE-Blends homogen über den gesamten Konzentrationsbereich ist. Daraus kann geschlossen werden, dass gemischt angelieferte Polyethylene ohne ein Lösungsmittel kein zweiphasiges System bilden. Damit ist auch die Phasentrennung in irgendeinem Lösungsmittel unwahrscheinlich.The process according to the invention is based on a solution of the polyolefins in one suitable solvent. It uses extraction as a practical separation process chosen because the vapor pressures other thermal separation processes such as rectification to forbid. Mechanical separation processes are out of the question because the polyolefins are about the same Possess density. Extraction is only possible if in two or more phases are present in the mixture of the polyolefins. A phase separation in the Mixing is always to be expected if the substances to be separated are already without the Presence of the solvent form at least two liquid phases. The problem is explained using the example of LDPE and HDPE: R. G. Alamo et. al. (Macromolecules 1994, 27, 411-417) found experimentally that the melt of HDPE / LDPE blends is homogeneous over the entire concentration range. From this can it can be concluded that mixed polyethylenes without a solvent do not form a two-phase system. So there is phase separation in some Solvent unlikely.

Das erfindungsgemäße Verfahren gibt eine Lösung für dieses schwierige Problem an. Es benutzt einen Hilfsstoff im Lösungsmittel, der es erlaubt, zwischen verzweigten und weniger verzweigten Polyethylenen unterscheiden. Das Verfahren wird hier beispielhaft für LDPE und HDPE im Lösungsmittel n-Hexan beschrieben. Überraschend wurde gefunden, dass im Lösungsmittel n-Hexan gelöstes LDPE und HDPE dann in zwei flüssige Phasen zerfällt, wenn vorher als Hilfsstoff PP zugesetzt wurde (Phasentrennung I). Die obere Phase enthält außer dem Lösungsmittel nur PP und weitgehend reines LDPE, während weiteres LDPE und das gesamte HDPE ohne nennenswerte Mengen PP in der unteren Phase verbleiben. Bevor­ zugt wird für diesen Schritt ein Temperaturbereich zwischen der unteren kritischen Ent­ mischungstemperatur des Systems aus Lösungsmittel, Polyolefin und Hilfsstoff als unterer Grenze und Tr = 0,86 des reinen Lösungsmittels als oberer Grenze (T-Bereich I). Eine niedrige Temperatur in der angegebenen Skala führt zu einem höheren Gehalt an LDPE in der oberen Phase, erhöht jedoch gleichzeitig die Viskosität und damit die Absetzzeit und verringert die Raum-/Zeitausbeute. Die Wahl der richtigen Temperatur ist von den Konzentrationen der Einsatzprodukte und der Wirtschaftlichkeit abhängig und variiert mit dem Einsatzzweck.The method according to the invention provides a solution to this difficult problem. It uses an auxiliary in the solvent that allows to distinguish between branched and less branched polyethylenes. The process is described here as an example for LDPE and HDPE in the solvent n-hexane. Surprisingly, it was found that LDPE and HDPE dissolved in the solvent n-hexane disintegrated into two liquid phases if PP had been added beforehand as an auxiliary (phase separation I). In addition to the solvent, the upper phase contains only PP and largely pure LDPE, while further LDPE and the entire HDPE remain in the lower phase without any appreciable amounts of PP. Preference is given to a temperature range between the lower critical mixing temperature of the system consisting of solvent, polyolefin and auxiliary as the lower limit and T r = 0.86 of the pure solvent as the upper limit for this step (T range I). A low temperature in the specified scale leads to a higher content of LDPE in the upper phase, but at the same time increases the viscosity and thus the settling time and reduces the space / time yield. The choice of the right temperature depends on the concentrations of the products used and the economy and varies with the purpose.

Die obere Phase kann durch Temperaturerhöhung (bevorzugt: [obere Grenze aus Phasen­ trennung I plus 5 K] als unterer Grenze bis Tr = 0,95 des reinen Lösungsmittels als oberer Grenze [T-Bereich II]) in eine im wesentlichen PP und in eine im wesentlichen LDPE enthaltende Phase plus jeweils dem Lösungsmittel getrennt werden (Phasentrennung II). Auch die untere Phase kann im erfindungsgemäßen Verfahren noch aufgereinigt werden. Die von LDPE gereinigte obere Phase aus Phasentrennung II, bestehend im wesentlichen aus PP und n-Hexan, kann zur Extraktion der unteren Phase so lange benutzt werden, bis das HDPE in der unteren Phase frei von LDPE ist (Phasentrennung III). Dazu wird der T-Bereich I genutzt.By increasing the temperature (preferably: [upper limit from phase separation I plus 5 K] as the lower limit up to T r = 0.95 of the pure solvent as the upper limit [T range II]), the upper phase can be essentially PP and in a phase containing essentially LDPE plus the solvent are separated (phase separation II). The lower phase can also be purified in the process according to the invention. The upper phase, purified from LDPE, from phase separation II, consisting essentially of PP and n-hexane, can be used to extract the lower phase until the HDPE in the lower phase is free of LDPE (phase separation III). T-area I is used for this.

Abb. 1 zeigt das erfindungsgemäße Verfahren. Dabei steht PP für den Hilfsstoff, LDPE für ein verzweigtes Polyolefin und HDPE für ein weniger verzweigtes Polyolefin. Der Zulauf 1 mit den vermischten Polyolefinen gelöst im Lösungsmittel und versehen mit dem Hilfsstoff, hier beispielhaft PP, wird in den Phasentrenner 2 (Phasentrennung I) geführt und dort (unter Druck) thermostatisiert (T-Bereich I). Es wird eine Trennung in zwei flüssige Phasen erhalten, wovon die obere Phase, die im wesentlichen PP und LDPE enthält, über Strom 3 einem weiteren Phasentrenner 5 (Phasentrennung II) zugeführt wird, der isotherm (T-Bereich II) gehalten wird. Die untere Phase 7 enthält im wesentlichen LDPE und wird abgetrennt und nach bekannter Technik eingedampft. Die obere Phase 6, die den Hilfsstoff PP enthält, kann entweder ebenfalls eingedampft werden oder wird - in einer Variante des Verfahrens - zurückgeführt. Die untere Phase des Apparates 2, die HDPE und gegebenen­ falls LDPE enthält, wird entweder einer Eindampfung zugeführt, wenn dieser Blend direkt verwendet werden kann, oder - in einer Variante des Verfahrens - einer Extraktion 13 zugeführt. Der Apparat 13 extrahiert den im Strom 4 enthaltenen LDPE-Anteil heraus (T- Bereich I) und vereinigt das Extrakt 14 mit dem Strom 3. Der nun reine HDPE-Anteil verlässt den Extraktor als Raffinat 12 und kann ebenfalls eingedampft werden. Das Lösungs­ mittel der Extraktion ist der Teilstrom 11. Fig. 1 shows the method according to the invention. PP stands for the auxiliary, LDPE for a branched polyolefin and HDPE for a less branched polyolefin. The feed 1 with the mixed polyolefins dissolved in the solvent and provided with the auxiliary, for example PP, is fed into the phase separator 2 (phase separation I) and thermostatted there (under pressure) (T range I). A separation into two liquid phases is obtained, of which the upper phase, which essentially contains PP and LDPE, is fed via stream 3 to a further phase separator 5 (phase separation II), which is kept isothermal (T range II). The lower phase 7 essentially contains LDPE and is separated off and evaporated using a known technique. The upper phase 6 , which contains the auxiliary substance PP, can either also be evaporated or - in one variant of the process - is returned. The lower phase of the apparatus 2 , which contains HDPE and, if appropriate, LDPE, is either fed to an evaporation if this blend can be used directly, or - in a variant of the process - to an extraction 13 . The apparatus 13 extracts the LDPE content contained in stream 4 (T range I) and combines the extract 14 with stream 3 . The now pure HDPE portion leaves the extractor as raffinate 12 and can also be evaporated. The solvent of the extraction is the partial stream 11 .

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Reinheiten von größer 90% aller Polyolefine erreicht werden.With the method according to the invention, purities of greater than 90% of all polyolefins can be achieved can be achieved.

Beispiele zur Erläuterung des erfindungsgemäßen VerfahrensExamples to explain the method according to the invention Beispiel 1example 1 Beispiel zu Phasentrennung I (obere Grenze des T-Bereiches I)Example of phase separation I (upper limit of T range I)

In einer abgeschlossenen, beheizbaren und druckfesten Versuchsapparatur (Autoklav) wurde eine Mischung aus Polypropylen als Hilfsstoff, den beiden Polyethylensorten HDPE und LDPE sowie dem Lösungsmittel n-Hexan angesetzt. Die Gesamtpolymerkonzentration der Lösung betrug 15 Gew.-% und das Verhältnis der Polymere untereinander PP/HDPE/LDPE betrug 42/15/43 Gew.-%. Die angesetzte Lösung wurde auf 170°C aufgeheizt und durch einen in die Versuchsapparatur integrierten Rührer durchmischt. Dann ließ man dem System Zeit, sich abzusetzen. Es wurden zwei Phasen beobachtet. In a closed, heatable and pressure-resistant test apparatus (autoclave) a mixture of polypropylene as an adjuvant, the two types of polyethylene HDPE and LDPE and the solvent n-hexane. The total polymer concentration of the The solution was 15% by weight and the ratio of the polymers to one another was PP / HDPE / LDPE was 42/15/43 wt%. The solution prepared was heated to 170 ° C and by a agitator integrated into the experimental apparatus. Then the system was given time to settle. Two phases were observed.  

Die obere, lösungsmittelreiche Phase besaß eine Gesamtpolymerkonzentration von 10 Gew.-%. Von dieser Gesamtpolymerkonzentration nimmt der Polypropylenanteil ca. 88 Gew.-% und der LDPE-Anteil ca. 12 Gew.-% ein. In dieser Phase konnte kein HDPE nachgewiesen werden. Die hochviskose, untere Phase besaß eine Gesamtpolymerkonzentration von ca. 46 Gew.-%, wobei der Polypropylenanteil ca. 8 Gew.-% und der Polyethylenanteil ca. 92 Gew.-% ausmachten. Im Polyethylenanteil waren LDPE und HDPE zu gleichen Teilen vertreten. Da die obere Grenze des T-Bereiches I gewählt wurde, ist die Konzentration von LDPE in der oberen Phase vergleichsweise gering.The upper, solvent-rich phase had a total polymer concentration of 10 % By weight. From this total polymer concentration, the proportion of polypropylene takes about 88 % By weight and the LDPE portion approx. 12% by weight. In this phase, no HDPE be detected. The highly viscous, lower phase had one Total polymer concentration of approx. 46% by weight, with the polypropylene portion approx. 8% by weight and the polyethylene content was approximately 92% by weight. In the polyethylene content were LDPE and HDPE represented in equal parts. Since the upper limit of T range I was chosen, the concentration of LDPE in the upper phase is comparatively low.

Beispiel 2Example 2 Beispiel zu Phasentrennung I (untere Grenze des T-Bereiches I)Example of phase separation I (lower limit of T range I)

Entsprechend dem Vorgehen aus Beispiel 1 wurde erneut eine Lösung mit einer Gesamt­ polymerkonzentration von 14 Gew.-% angesetzt, wobei die Konzentrationen der Polyolefine und des Hilfsstoffes PP/HDPE/LDPE abermals 42/15/43 Gew.-% betrug. Die angesetzte Lösung wurde auf 130°C aufgeheizt und durchmischt. Nach Beendigung des Absetzvorgangs wurden erneut zwei Phasen beobachtet, welche sich durch die folgenden Konzentrationen auszeichneten:According to the procedure from Example 1, a solution with a total was again polymer concentration of 14 wt .-% set, the concentrations of the polyolefins and the auxiliary PP / HDPE / LDPE was again 42/15/43% by weight. The scheduled Solution was heated to 130 ° C and mixed. After completing the Two phases were observed again, which are characterized by the following Concentrations distinguished:

Die obere, lösungsmittelreiche Phase besaß eine Gesamtpolymerkonzentration von 10 Gew.-%. Von dieser Gesamtpolymerkonzentration nahm der Polypropylenanteil ca. 77 Gew.-%, der LDPE-Anteil 23 Gew.-%, HDPE war nicht messbar. Der LDPE-Anteil dieser Phase ist somit im Vergleich zu Beispiel 1 auf Kosten des Anteil des Hilfsstoffes gestiegen, was auf die vergleichsweise zu Beispiel I niedrigere Systemtemperatur zurückzuführen ist. Die hochviskose, untere Phase besaß eine Gesamtpolymerkonzentration von ca. 16 Gew.-%.The upper, solvent-rich phase had a total polymer concentration of 10 % By weight. From this total polymer concentration, the polypropylene content took about 77 % By weight, the LDPE content 23% by weight, HDPE was not measurable. The LDPE portion of this Phase has thus increased compared to example 1 at the expense of the proportion of the auxiliary, which is due to the lower system temperature compared to example I. The highly viscous, lower phase had a total polymer concentration of approximately 16% by weight.

Beispiel 3Example 3 Beispiel zu Phasentrennung IIExample of phase separation II

Die Flüssig-Flüssig-Entmischung zur Trennung von PP und LDPE bei 140°C führte bei einer Gesamtpolymerkonzentration der Ausgangslösung von 20 Gew.-% sowie einem Hilfsstoff zu LDPE PP/LDPE von 1/1 (in Massen) zu folgenden Phasenkonzentrationen: In der oberen, Hilfsstoff-reichen Phase ergab sich eine Gesamtpolymerkonzentration von 16 Gew.-%, wovon auf den Hilfsstoff < 90 Gew.-% und auf das LDPE < 10 Gew.-% entfielen. Die untere, LDPE-reiche Phase besaß eine Gesamtpolymerkonzentration von ca. 25 Gew.-%. Die LDPE-Reinheit in dieser Phase betrug dabei ca. 95 Gew.-%.The liquid-liquid separation for the separation of PP and LDPE at 140 ° C led to a total polymer concentration of the starting solution of 20 wt .-% and one Excipient for LDPE PP / LDPE of 1/1 (in bulk) at the following phase concentrations: In the upper, auxiliary-rich phase, the total polymer concentration was 16 % By weight, of which the auxiliary <90% by weight and the LDPE <10% by weight. The lower, LDPE-rich phase had a total polymer concentration of approx. 25% by weight. The LDPE purity in this phase was approximately 95% by weight.

Beispiel 4Example 4 GegenbeispielCounterexample

Die Bedeutung der obigen, unter Beispiel 1-2 aufgeführten Ergebnisse wird augenscheinlich, wenn man versucht, anstelle des selektiven Hilfsstoffs PP, die Auftrennung von HDPE und LDPE durch den Einsatz eines verzweigungsselektiven Lösungsmittels zu erzielen. Dies wurde in der nachstehend beschriebenen Versuchsreihe durchgeführt: Zu einer Mischung aus HDPE und LDPE im Konzentrationsverhältnis 1/1 mit einer Gesamt­ polymerkonzentration von 10 Gew.-% wurde anstatt des Lösungsmittels n-Hexan das verzweigte Lösungsmittel 2,3-Dimethylbutan, jedoch kein Hilfsstoff hinzugegeben. Dieses Lösungsmittel sollte aufgrund seiner Molekülstruktur eine verzweigungsselektive - dem Hilfsstoff PP ähnliche - Wirkung auf die Mischung HDPE/LDPE haben. Auch diese Lösung entmischte sich bei 151°C in zwei Phasen. Eine Analyse beider Phasen ergab, daß sowohl die untere als auch die obere Phase die Polymere HDPE und LDPE im Verhältnis 1/1 enthielten. Es ließ sich also kein Trenneffekt der Polyolefine nachweisen. The importance of the above results, listed under Example 1-2, is evident if you try, instead of the selective adjuvant PP, the separation of HDPE and To achieve LDPE by using a branching selective solvent. This was carried out in the test series described below: A mixture of HDPE and LDPE in a concentration ratio of 1/1 with a total polymer concentration of 10 wt .-% was instead of the solvent n-hexane branched solvent 2,3-dimethylbutane, but no auxiliary added. This Due to its molecular structure, solvent should be a branch-selective - the Auxiliary PP similar - have an effect on the mixture HDPE / LDPE. This solution too segregated in two phases at 151 ° C. An analysis of both phases showed that both the lower and the upper phase the polymers HDPE and LDPE in a ratio of 1/1 contained. No separation effect of the polyolefins could therefore be demonstrated.  

Ein mit n-Hexan durchgeführter Versuch ergab ein analoges Ergebnis.A test carried out with n-hexane gave an analogous result.

Würde zu diesem Lösungsmittel der verfahrensgemäße Hilfsstoff hinzugesetzt, würde eine Trennung der Polyolefine beobachtet werden.If the process-related auxiliary were added to this solvent, one would Separation of the polyolefins can be observed.

Claims (11)

1. Verfahren zur Trennung von vermischten Polyolefinen mittels Flüssig-Flüssig-Phasen­ trennung, dadurch gekennzeichnet, dass
  • a) das Lösungsmittel, in dem die zu trennenden Polyolefine aufgelöst sind, ein Alkan mit einer Kohlenstoffzahl zwischen 4 und 16, bevorzugt zwischen 5 und 12, besonders bevorzugt von 6 ist,
  • b) das Lösungsmittel zur Erreichung einer Flüssig-Flüssig-Entmischung der Polyethylene einen Hilfsstoff enthält, der selbst ein verzweigtes Polyolefin ist, das aus einem Alken als Monomer mit einer Kohlenstoffzahl von 3 bis 8, besonders bevorzugt von 3 bis 4 entstanden ist,
  • c) die Erzeugung der Phasen in einem Temperaturbereich zwischen (1) der unteren kritischen Entmischungstemperatur des Systems aus Lösungsmittel, Polyolefin und Hilfsstoff als unterer Grenze und (2) der reduzierten Temperatur des reinen Lösungsmittels von Tr = 0,86 als oberer Grenze geschieht,
  • d) die Phasen nach dem Absetzen getrennt werden, wobei die obere Phase bevorzugt das verzweigte Polyolefin und den Hilfsstoff und die untere Phase das weniger verzweigte Polyolefin, gegebenenfalls noch verzweigte Polyolefine als Verunreinigung und Hilfsstoff-Anteile unter 10 Gew.-% enthält,
  • e) der Hilfsstoff in der 0,3- bis 10-fachen Gesamtmenge des verzweigten Polyolefins, bevorzugt in der 0,5 bis 3-fachen Menge, eingesetzt wird.
1. Process for the separation of mixed polyolefins by means of liquid-liquid phase separation, characterized in that
  • a) the solvent in which the polyolefins to be separated are dissolved is an alkane with a carbon number between 4 and 16, preferably between 5 and 12, particularly preferably 6,
  • b) the solvent for achieving a liquid-liquid separation of the polyethylenes contains an auxiliary which is itself a branched polyolefin which has been formed from an alkene as a monomer with a carbon number of 3 to 8, particularly preferably 3 to 4,
  • c) the phases are generated in a temperature range between ( 1 ) the lower critical separation temperature of the system consisting of solvent, polyolefin and auxiliary as the lower limit and ( 2 ) the reduced temperature of the pure solvent of T r = 0.86 as the upper limit,
  • d) the phases are separated after settling, the upper phase preferably containing the branched polyolefin and the auxiliary and the lower phase containing the less branched polyolefin, optionally still branched polyolefins as an impurity and auxiliary components below 10% by weight,
  • e) the auxiliary is used in 0.3 to 10 times the total amount of the branched polyolefin, preferably in 0.5 to 3 times the amount.
2. Verfahren zur Trennung von vermischten Polyolefinen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die obere Phase aus Anspruch 1d durch Temperaturerhöhung in einem Temperaturbereich, bevorzugt:
untere Grenze: obere Grenze aus Anspruch 1c plus 5 K
obere Grenze: Tr = 0,95 des reinen Lösungsmittels
in einem weiteren Phasentrenner in zwei Phasen getrennt wird, wobei die eine Phase bevorzugt den Hilfsstoff und die andere bevorzugt das gewünschte Polyolefin enthält.2. Process for the separation of mixed polyolefins according to claim 1, characterized in that the upper phase from claim 1d by increasing the temperature in a temperature range, preferably:
lower limit: upper limit from claim 1c plus 5 K.
upper limit: T r = 0.95 of the pure solvent
is separated into two phases in a further phase separator, one phase preferably containing the auxiliary and the other preferably containing the desired polyolefin. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die entstandene untere Phase, falls sie noch verzweigtes Polyolefin enthält, mit der Hilfsstoff-enthaltenden Phase aus Anspruch 2 extrahiert wird.3. The method according to claim 1, characterized in that the resulting lower phase, if it still contains branched polyolefin, with the auxiliary-containing phase Claim 2 is extracted. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die entstandene untere Phase, falls sie noch verzweigtes Polyolefin enthält, durch im Lösungsmittel nach Anspruch 1a gelösten Hilfsstoff nach Anspruch 1b, hergestellt aus Neuware, extrahiert wird.4. The method according to claim 1, characterized in that the resulting lower phase, if it still contains branched polyolefin, by in the solvent according to claim 1a dissolved excipient according to claim 1b, made from virgin material, is extracted. 5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel n-Hexan ist.5. The method according to claim 1-4, characterized in that the solvent is n-hexane is. 6. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel ein verzweigtes Alkan mit 6 Kohlenstoffatomen ist.6. The method according to claim 1-4, characterized in that the solvent is branched alkane with 6 carbon atoms. 7. Verfahren nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass der Hilfsstoff Polypropylen ist.7. The method according to claim 1-6, characterized in that the auxiliary polypropylene is. 8. Verfahren nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass der eingesetzte Hilfsstoff Polypropylen aus Abfall zur Verwertung gewonnen wurde. 8. The method according to claim 1-6, characterized in that the auxiliary used Polypropylene was obtained from waste for recycling.   9. Verfahren nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, dass die eingesetzten Polyolefine Polyethylene sind.9. The method according to claim 1-7, characterized in that the used Polyolefins are polyethylenes. 10. Verfahren nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, dass die eingesetzten Polyolefine Polyethylene sind, die aus Abfall zur Verwertung entstammen.10. The method according to claim 1-7, characterized in that the used Polyolefins are polyethylenes that come from waste for recycling. 11. Verfahren nach Anspruch 1-10, dadurch gekennzeichnet, das die getrennten Polyolefine und der Hilfsstoff als Substitute für Neuware eingesetzt werden.11. The method according to claim 1-10, characterized in that the separated polyolefins and the auxiliary substance can be used as a substitute for new goods.
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