DE19855021C1 - Verfahren und Anordnung zum Abscheiden von Halbleitermaterial - Google Patents

Verfahren und Anordnung zum Abscheiden von Halbleitermaterial

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden von Halbleitermaterial aus einem Vorrat über gasförmige Halogenverbindungen als Zwischenprodukte auf einem Substrat in einem Reaktionsraum (chemischer Gasphasentransport) sowie eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens. DOLLAR A Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein einfaches und robustes Verfahren für die Abscheidung von Halbleitermaterial auf einem Substrat sowie eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens anzugeben. DOLLAR A Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Angabe eines Verfahrens mit nachstehend aufgeführten Verfahrensschritten gelöst: DOLLAR A - Aufheizen des Reaktionsraumes unter Inertgas, DOLLAR A - Positionierung von Substrat und Halbleitervorrat zueinander, DOLLAR A - Überführung des Halbleitermaterials in eine gasförmige Halogenverbindung durch Ersetzen des Inertgasstromes durch einen Gasstrom aus Trägergas und halogenhaltigem Gas, DOLLAR A - Rückreaktion des als gasförmige Halogenverbindung vorliegenden Halbleitermaterials für die Abscheidung auf dem Substrat, DOLLAR A - Beenden der Abscheidung durch Umschalten auf Inertgas und räumliche Trennung von beschichtetem Substrat und Halbleitervorrat, DOLLAR A - Abkühlen des beschichteten Substrates.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden von Halbleitermaterial aus einem Vorrat über gasförmige Halogenverbindungen als Zwischenprodukte auf einem Substrat in einem Reaktionsraum (chemischer Gasphasentransport) sowie eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens.
Ein derartiges Verfahren der Abscheidung über gasförmige Halogenverbindungen als Zwischenprodukte bietet den Vorteil, bei relativ geringen Prozeßtemperaturen arbeiten zu können, da ein Verdampfen des Beschichtungsmaterials bei den dafür erforderlichen hohen Temperaturen nicht notwendig ist.
Aus Thin Solid Films 226 (1993) S. 254-258 "Close-spaced vapour transport of CuInSe2, CuGaSe2 and Cu (Ga, In) Se2", G. Masse and K. Djessas ist ein Verfahren und eine Anordnung bekannt mittels deren in einem abgeschlossenen Reaktionsraum eine Beschichtung eines Substrats mit einem Halbleitermaterial aus einem Vorrat über gasförmige halogenierte Zwischenprodukte erfolgt.
Nachteilig ist hierbei, daß die entsprechenden Reaktionen in einem vollkommen geschlossenen System ablaufen. In diesem geschlossenem System stellt sich ein Reaktionsgleichgewicht ein. Es ist daher nicht gewährleistet, daß die erforderlichen chemischen Reaktionen alle in der erforderlichen Richtung ablaufen. Weiterhin gibt es keine Möglichkeit von außen steuernd einzugreifen, d. h. eine Prozeßsteuerung ist nicht möglich, die vorgegebenen Bedingungen wie z. B. der Abstand Halbleitervorrat zum Substrat sind nicht veränderbar. Weiterhin kann es zu unkontrollierten Halogenidbildungen und Materialabscheidungen kommen. Diese bekannte Lösung ist daher für einen großtechnischen Einsatz nicht geeignet.
In J. Electrochem. Soc.: Solid State Science, Vol. 116, No. 6 (1969), S. 843­ -847 "The Epitaxy of ZnSe on Ge, GaAs and ZnSe by an HCL Close - Spaced Transport Process" H. J. Hovel and A. G. Milnes ist das gleiche Verfahren wie bei Masse beschrieben, allerdings läuft dieses Verfahren bei Hovel et al in einem offenen System ab.
Nachteilig ist auch hier, daß der Abstand zwischen Substrat und Halbleitervorrat nicht veränderbar ist. Damit ist eine definierte, gleichmäßige und reproduzierbare Abscheidung von Halbleitermaterial auf einem Substrat nicht gewährleistet, so daß auch diese Lösung für einen großtechnischen Einsatz nicht geeignet ist.
Aus GB 15 57 605 ist ein CSVT-Verfahren zum Abscheiden von Halbleitermaterial auf einem Substrat bekannt, bei dem die Quelle horizontal beweglich in einem erwärmbaren Reaktor angeordnet ist.
Im Jahresbericht 1997 des Hahn-Meitner-Instituts Berlin GmbH/Bereich Festkörperphysik wird auf Seite 45-47 über Ergebnisse von Experimenten berichtet, die zur Bestimmung der Startparameter für das Vorratsmaterial in einem CSVT-Prozeß von Bedeutung sein könnten. Als eingesetztes Verfahren für diese Untersuchungen wird das konventionelle CVD- Verfahren erwähnt. In der Veröffentlichung ist kein Verfahren beschrieben, das die Abscheidung von Halbleitermaterial aus einem Vorrat über einen Zwischenschritt zur Überführung des Vorratsmaterials in eine gasförmige Halogenverbindung beschreibt.
Es ist weiterhin ein Verfahren zur Beschichtung von Substraten bekannt (metal organic vapour phase epitaxy), das großtechnisch einsetzbar ist und bei dem Metallalkyle in einen Kaltwandreaktor mit beheiztem Substrathalter geleitet werden, wo dann das zugeführte Halbleitermaterial auf dem Substrat aufwächst (s. S. Chichibu et al. Jpn. J. Appl. Phys., Vol. 36 (1997), p. 1703-1704). Nachteilig sind hierbei die hohen Kosten des Verfahrens, insbesondere auch der Ausgangsmaterialien. Dieses Verfahren ist daher nur für Sonderzwecke wie zum Beispiel Herstellung von Solarzellen für Weltraumstationen sinnvoll einsetzbar.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein einfaches und robustes Verfahren zum Abscheiden von Halbleitermaterial aus einem Vorrat über gasförmige Halogenverbindungen als Zwischenprodukte auf einem Substrat in einem Reaktionsraum sowie eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens anzugeben, wobei preisgünstige Ausgangsmaterialien einsetzbar sind und eine reproduzierbare und präzise steuerbare Prozeßführung möglich ist.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Angabe eines Verfahrens mit nachfolgend aufgeführten Verfahrensschritten gelöst:
  • 1. Aufheizen des Reaktionsraumes mit darin in voneinander entfernten Positionen befindlichem Vorrat und Substrat unter einem Inertgasstrom,
  • 2. Positionierung von Substrat und Vorrat zueinander in Auftragungsposition durch horizontales und vertikales Verschieben gegeneinander nach Erreichen der Reaktionstemperatur,
  • 3. Ersetzen des Inertgasstromes durch einen Gasstrom aus Trägergas und halogenhaltigem Gas oder halogenhaltigem Gasgemisch zur Überführung des Halbleitervorratsmaterials in eine gasförmige Halogenverbindung und Transport desselben zum Substrat,
  • 4. Einstellen einer Substrattemperatur (TSubstrat), die kleiner ist als die Temperatur des nunmehr als gasförmige Halogenverbindung vorliegenden Halbleitervorratsmaterials (TVorrat) zur Rückreaktion und Deposition des Halbleitervorratsmaterials auf dem Substrat,
  • 5. Beenden der Abscheidung durch
    • a) Umschalten von Trägergas mit halogenhaltigem Gas auf Inertgasstrom,
    • b) anschließend räumliche Trennung des beschichteten Substrates vom Halbleitervorratsmaterial durch Auseinanderbewegung beider,
  • 6. Abkühlen des beschichteten Substrates.
Als aufzutragende Halbleitermaterialien werden Chalkopyrite, II-VI- Verbindungen, III-V-Verbindungen, Übergangsmetallchalkogenide (z. B. WS2) oder Silizium verwendet.
Als Substrat werden zweckmäßigerweise Glas, Quarz, Keramik oder Silizium oder andere Halbleitermaterialien, beschichtet oder unbeschichtet eingesetzt.
Das verwendete Inertgas besteht aus Stickstoff (N2) oder Edelgasen, wie z. B. Argon oder Helium.
Der mögliche Temperaturbereich für die Abscheidung von Halbleitermaterial liegt zwischen Raumtemperatur (≈20°C) und 1200°C bei zugehörigen Druckwerten zwischen 5 mbar und 1000 mbar.
Als Trägergase werden Wasserstoff (H2), Stickstoff oder Formiergas (N2 + H2 bzw. Ar + H2 jeweils mit Ar) eingesetzt.
Zur Überführung des Halbleitervorratsmaterials in gasförmige Halogenverbindungen werden die Halogene Chlor, Brom, Iod bzw. entsprechende gasförmige Halogenverbindungen, wie z. B. deren Wasserstoffverbindungen, verwendet.
Die Abkühlung des beschichteten Substrates erfolgt entweder im Reaktionsraum unter Inertgasdurchfluß oder außerhalb desselben.
Für die Erzielung von Heterostrukturen werden mehrere unterschiedliche Halbleitermaterialien übereinander aber zeitlich nacheinander auf dem Substrat abgeschieden.
Für eine kontinuierliche Beschichtung wird das Substrat ununterbrochen langsam durch den Reaktionsraum unter einem ständigen Gasstrom aus Trägergas und halogenhaltigem Gas bewegt.
Die Anordnung zur Durchführung des Verfahrens, die einen von außen beheizbaren Reaktorraum mit darin befindlichem Substrat und Halbleitervorratsmaterial sowie eine Halogenquelle aufweist, ist erfindungsgemäß mit einer Positioniereinrichtung für die gegenseitige Positionierung von Substrat und Halbleitervorratsmaterial in Abscheideposition ausgestattet. Die beheizbare Halogenquelle ist außerhalb des Reaktorraumes angeordnet. Weiterhin ist ein regulierbares Gasmischsystem vorgesehen für den wahlweisen Durchfluß von Inertgas bzw. Trägergas mit halogenhaltigem Gas durch den Reaktorraum.
Zur Realisierung der Bedingung TVorrat < TSubstrat sind jeweils separate Temperaturregelungen (z. B. Zusatzheizung oder -kühlung) für das Halbleitervorratsmaterial und das Substrat vorgesehen.
Die Positioniereinrichtung für Substrat und Halbleitermaterial ist mechanisch, elektrisch, pneumatisch oder hydraulisch betätigbar.
Zur Erzielung einer gleichmäßigen Abscheidung ist vorteilhafterweise entweder das Substrat oder das Halbleitervorratsmaterial auf einem vorzugsweise waagerecht drehbaren Teller angeordnet.
Für die Regelung der jeweils benötigten Gasmengen sind im Gasmischsystem Massenflußregler mit pneumatisch schaltbaren Ventilen vorgesehen. Weiterhin sind der Totaldruck im Reaktorraum sowie die Temperatur kontinuierlich regelbar. Dem Reaktorraum ist ein Abgassystem nachgeschaltet, das eine Vakuumpumpe mit Schmetterlingsventil aufweist.
Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel anhand der zugehörigen Zeichnung näher erläutert:
Die Figur zeigt einen Querschnitt der Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Zunächst soll das erfindungsgemäße Verfahren am Beispiel der Beschichtung eines Substrates aus Glas mit Kupfergalliumdiselenid (CuGaSe2) erläutert werden. Am Anfang des Verfahrens steht die Aufheizung des Reaktionsraumes mit darin in voneinander entfernten Positionen befindlichem Halbleitervorratsmaterial und befindlichem Substrat unter einem Inertgasstrom auf ca. 600°C. Als Inertgas wird molekularer Stickstoff (N2) verwendet.
Nach dem Aufheizen erfolgt die Positionierung von Substrat und Halbleitervorratsmaterial in Abscheideposition durch horizontales und vertikales Verschieben gegeneinander. Der Abstand zwischen Substrat und Halbleitervorratsmaterial in Abscheideposition beträgt maximal 2 mm.
Nach Erreichen der Reaktionstemperatur und erfolgter Positionierung wird der Inertgasstrom ersetzt durch einen Gasstrom aus Trägergas (H2) und Halogengas (I2) zur Überführung des Halbleitervorratsmaterials in eine gasförmige Halogenverbindung und Transport derselben zum Substrat. Die Bereitstellung von Iod erfolgt durch Verdampfen eines Iodvorrats in einem separat beheizbaren Halogenvorratsbehälter. Der Einsatz von Iod für die Überführung des Vorratsmaterials in eine gasförmige Halogenverbindung ergibt eine hohe Transporteffizienz für das aufzutragende Halbleitermaterial. Die Überführung des Vorratsmaterials in eine gasförmige Halogenverbindung bzw. Iodidbildung erfolgt gemäß nachstehender Reaktionsgleichung:
Durch die Iodidbildung entstehen die für den Materialtransport bei relativ niedrigen Temperaturen erforderlichen gasförmigen Zwischenprodukte.
Vor der Abscheidung des Halbleitermaterials auf dem Substrat erfolgt die Rückreaktion des nunmehr in gasförmiger Halogenverbindung vorliegenden Halbleitervorratsmaterials, so daß nur das reine Halbleitermaterial ohne Halogenbestandteile abgeschieden wird. Bei dieser Rückreaktion erfolgt also die Reaktion gemäß o. a. Gleichung von rechts nach links.
Für den verfahrenstechnisch sauberen Ablauf der Verfahrensschritte Überführung des Vorratsmaterials in eine gasförmige Halogenverbindung (Iodidbildung) und Rückreaktion ist es erforderlich, daß die Temperatur des Halbleitervorratsmaterials ca. 20 bis 25°C höher liegt als die Temperatur des Substrates. Dies wird erreicht durch eine zusätzliche Beheizung des Halbleitervorratsmaterials. Die Abkühlung (Temperaturabsenkung) am Substrat infolge des Gasdurchflusses im Reaktionsraum trägt zur Herausbildung des erforderlichen Temperaturgefälles bei und erhöht die Abscheidungsrate.
Die Abscheidung des Halbleitermaterials auf dem Substrat wird beendet durch das Umschalten vom Gasstrom aus Wasserstoff (H2) und iodhaltigem Gas auf einen Inertgasstrom aus Stickstoff (N2) und die anschließende räumliche Trennung des beschichteten Substrates vom Halbleitervorratsmaterial durch eine Auseinanderbewegung beider. Durch diese beiden Verfahrensschritte wird eine unkontrollierte Iodidbildung und Materialablagerung im Reaktionsraum und insbesondere auf dem Substrat verhindert.
Abschließend erfolgt die Abkühlung des Reaktionsraumes mit dem darin befindlichen beschichteten Substrat unter einem Inertgasstrom. Das gesamte Verfahren läuft bei einem Druck von ca. 200 mbar ab. Die beim Verfahren anfallenden gasförmigen Abfallprodukte (z. B. Halogenwasserstoffe o. ä.) werden über ein Abgassystem abgeführt, eventuell gereinigt und im Verfahren wiederverwendet.
Die Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens weist einen hohlzylinderförmigen Reaktionsraum 1 und einen separaten Halogenvorratsraum 2 auf. Im Reaktionsraum 1 sind auf einem Substratträger 3 ein Substrat 4 (Glas) und auf einem weiteren Trägerarm 5 ein Halbleitervorratsmaterial 6 (CuGaSe2) angeordnet. Die Träger 3 und 5 sind unabhängig voneinander jeweils horizontal und vertikal verstell- bzw. verschiebbar zur Positionierung und Justierung in Abscheideposition. Der Antrieb hierfür kann über Zahnstangen, Gewindespindeln, elektrische Tauchspulen, elektrische Stellmotore, oder hydraulisch bzw. pneumatisch erfolgen.
Der Reaktionsraum 1 ist mit einem Gaseinlaßstutzen 7 für die Zufuhr von Inertgas und einem weiteren Gaseinlaßstutzen 8 für die Zufuhr von Trägergas und halogenhaltigem Gas ausgestattet. Zur Ableitung von verbrauchtem bzw. überschüssigem Gas ist ein Gasauslaßstutzen 9 vorgesehen. Dieser ist mit einem (nicht gezeigten) Abgassystem verbunden.
Zur Aufheizung des Reaktionsraumes 1 ist die Außenwand desselben von einer Heizeinrichtung 10 (z. B. Widerstandsheizung) umgeben. Um die für die Abscheidung von CuGaSe2 auf dem Substrat erforderliche Bedingung TVorrat < TSubstrat zu erfüllen, ist der Träger 5 für das Halbleitervorratsmaterial 6 mit einer Zusatzheizung versehen. Diese kann ebenfalls als elektrische Widerstandsheizung ausgebildet sein.
Zur Erreichung einer gleichmäßigen Abscheidung von Halbleitervorratsmaterial 6 auf dem Substrat 4 kann es vorteilhaft sein, entweder das Substrat 4 oder das Halbleitervorratsmaterial 6 auf einem drehbaren Teller (nicht gezeigt) anzuordnen.
Der von außen beheizbare Halogenvorratsraum 2 weist einen Halogenvorrat 11 (Iod), einen Gaszuleitungsstutzen 12 für das Trägergas (H2; N2) sowie einen Gasauslaßstutzen 13 für Trägergas und halogenhaltiges Gas auf. Das letztere Gasgemisch wird dem Reaktionsraum 1 zur Überführung des Halbleitervorratsmaterials 6 in eine gasförmige Halogenverbindung zugeführt.
Für den wahlweisen Durchfluß von Inertgas bzw. Trägergas mit halogenhaltigem Gas durch den Reaktionsraum 1 ist ein (nicht gezeigtes) regulierbares Gasmischsystem vorgesehen. Für die Regelung der jeweils benötigten Gasmengen sind Massenflußregler im Gasmischsystem vorgesehen, die mit pneumatisch schaltbaren Ventilen ausgestattet sind.

Claims (19)

1. Verfahren zum Abscheiden von Halbleitermaterial aus einem Vorrat über gasförmige Halogenverbindungen als Zwischenprodukte auf einem Substrat in einem Reaktionsraum (chemischer Gasphasentransport) gekennzeichnet durch nachstehend angegebene Verfahrensschritte:
  • 1. Aufheizen des Reaktionsraumes mit darin in voneinander entfernten Positionen befindlichem Halbleitermaterial und Substrat unter einem Inertgasstrom,
  • 2. Positionierung von Substrat und Halbleitervorratsmaterial zueinander in Auftragungsposition durch horizontales und vertikales Verschieben gegeneinander nach Erreichen der Reaktionstemperatur,
  • 3. Ersetzen des Inertgasstromes durch einen Gasstrom aus Trägergas und halogenhaltigem Gas oder halogenhaltigem Gasgemisch zur Überführung des Halbleitervorratsmaterials in eine gasförmige Halogenverbindung und Transport derselben zum Substrat,
  • 4. Einstellen einer Substrattemperatur (TSubstrat), die kleiner ist als die Temperatur des nunmehr als gasförmige Halogenverbindung vorliegenden Halbleitermaterials (TVorrat) zur Rückreaktion und Deposition des Halbleitervorratsmaterials auf dem Substrat,
  • 5. Beenden der Abscheidung durch
    • a) Umschalten von Trägergas mit halogenhaltigem Gas auf Inertgasstrom,
    • b) anschließend räumliche Trennung des beschichteten Substrates vom Halbleitervorratsmaterial durch Auseinanderbewegung beider,
  • 6. Abkühlen des beschichteten Substrates.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als aufzutragende Halbleitermaterialien Chalkopyrite, II-VI- Verbindungen, III-V-Verbindungen, Übergangsmetallchalkogenide oder Silizium verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Substrat Glas, Quarz, Keramik oder Silizium oder andere Halbleitermaterialien, beschichtet oder unbeschichtet, eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Inertgase Stickstoff (N2) oder Edelgase, insbesondere Argon oder Helium, verwendet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturbereich für die Abscheidung von Halbleitermaterial zwischen Raumtemperatur (≈20°C) und 1200°C gewählt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung von Halbleitermaterial unter einem Druck im Bereich von 5 mbar bis 1000 mbar erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägergase Wasserstoff (H2), Stickstoff (N2) oder Formiergas (N2 + H2 oder Ar + H2 mit Ar) eingesetzt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Halogenisierung Chlor, Iod, Brom oder entsprechende gasförmige Halogenverbindungen, insbesondere Halogenwasserstoffe, verwendet werden.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung des beschichteten Substrates im Reaktionsraum unter Innertgasdurchfluß erfolgt.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung des beschichteten Substrates außerhalb des Reaktionsraumes erfolgt.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung von Heterostrukturen auf dem Substrat mehrere unterschiedliche Halbleitermaterialien übereinander zeitlich nacheinander abgeschieden werden.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für eine kontinuierliche Beschichtung ein Substrat ununterbrochen langsam durch den Reaktionsraum bewegt wird unter einem ständigen Gasstrom aus Trägergas und halogenhaltigem Gas.
13. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 10, aufweisend einen von außen beheizbaren Reaktionsraum mit darin befindlichem Substrat und Halbleitervorratsmaterial sowie eine Halogenquelle, dadurch gekennzeichnet, daß eine Positioniereinrichtung vorgesehen ist für die gegenseitige Positionierung von Substrat (4) und Halbleitervorratsmaterial (6) in Abscheideposition, daß die beheizbare Halogenquelle (2)außerhalb des Reaktionsraumes (1) angeordnet ist und daß ein regulierbares Gasmischsystem vorgesehen ist für den wahlweisen Durchfluß von Inertgas oder Trägergas mit Halogengas durch den Reaktionsraum (1).
14. Anordnung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß zur Realisierung der Bedingung, daß die Substrattemperatur (TSubstrat) kleiner ist als die Temperatur des Halbleitervorratsmaterials (TVorrat), jeweils separate Temperaturregelungen für das Halbleitervorratsmaterial (6) und das Substrat (4) vorgesehen sind.
15. Anordnung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Positioniereinrichtung mechanisch, elektrisch, pneumatisch oder hydraulisch betätigbar ist.
16. Anordnung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß sich das Substrat (4) oder das Halbleitervorratsmaterial (6) zum Erreichen einer gleichmäßigen Abscheidung auf einem vorzugsweise waagerecht drehbaren Teller befindet.
17. Anordnung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß im Gasmischsystem für die Regelung der jeweiligen Gasmengen Massenflußregler mit pneumatisch schaltbaren Ventilen vorgesehen sind.
18. Anordnung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Totaldruck im Reaktionsraum (1) sowie die Temperatur kontinuierlich regelbar sind.
19. Anordnung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß dem Reaktionsraum (1) ein Abgassystem nachgeschaltet ist, das eine Vakuumpumpe mit Schmetterlingsventil aufweist.
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