DE19854353A1 - Processes for cleaning gases - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von Alkanolaminen zur Reinigung von Gasen von säurebildenden Verunreinigungen, sowie eine geeignete Absorptionsflüssigkeit.The present invention relates to the use of alkanolamines for cleaning of gases from acid-forming contaminants, as well as a suitable Absorption liquid.
Gase verschiedensten Ursprungs wie beispielsweise Erdgas oder Synthesegas enthalten gasförmige, säurebildende Verunreinigungen wie beispielsweise CO2, H2S, SO2, CS2, HCN, COS oder Mercaptane. Die Entfernung der genannten Verunreinigungen ist im allgemeinen wegen der weiteren Nutzung der Gase erforderlich. Werden die Gase verbrannt, so sind behördliche Bestimmungen zu beachten, die den Schwefelausstoß begrenzen. Hohe CO2-Anteile senken darüberhinaus den Heizwert. Mercaptane müssen wegen ihres Geruchs und ihrer Toxizität entfernt werden. Werden die Gase für chemische Prozesse verwendet, so sind die Verunreinigungen oft störende Katalysatorgifte. Daneben verursachen die sauren Verunreinigungen Korrosion an Teilen, die mit den Gasen in Kontakt kommen.Gases of various origins such as natural gas or synthesis gas contain gaseous, acid-forming impurities such as CO 2 , H 2 S, SO 2 , CS 2 , HCN, COS or mercaptans. The removal of the impurities mentioned is generally necessary because of the further use of the gases. If the gases are burned, official regulations that limit sulfur emissions must be observed. High CO 2 levels also lower the calorific value. Mercaptans need to be removed for their smell and toxicity. If the gases are used for chemical processes, the contaminants are often disruptive catalyst poisons. In addition, the acidic contaminants cause corrosion on parts that come into contact with the gases.
Im Stand der Technik sind Verfahren zur Entfernung solcher Verunreinigungen beschrieben.The prior art includes methods for removing such contaminants described.
US-3 716 620 offenbart ein Verfahren zur Entfernung von Mercaptanen, indem man die Gase mit einer Lösung von Jod und Aminen in Kontakt bringt.US 3,716,620 discloses a method of removing mercaptans by: the gases in contact with a solution of iodine and amines.
WO-A-95/13128 offenbart ein Verfahren zur Reinigung von Gasen von sauren Verunreinigungen, indem man die Gase mit einer Lösung in Kontakt bringt, die 10 bis 98 Gew.-% eines Polyethylenglykolalkylethers, 1 bis 20 Gew.-% sekundären Monoalkanolamins und gegebenenfalls 10 bis 60 Gew.-% eines Dialkanolamins enthält.WO-A-95/13128 discloses a method for purifying gases from acidic ones Contamination by contacting the gases with a solution that 10 up to 98% by weight of a polyethylene glycol alkyl ether, 1 to 20% by weight of secondary Monoalkanolamine and optionally 10 to 60 wt .-% of a dialkanolamine contains.
Die Verfahren nach dem Stand der Technik erfordern große Mengen der basischen Alkanolamine. Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren zur Reinigung von Gasen von sauren Verunreinigungen bereitzustellen, das mit geringen Mengen von Alkanolaminen auskommt.The prior art processes require large amounts of the basic ones Alkanolamines. The object of the present invention was to provide a method for Purification of gases from acidic contaminants to provide that with small amounts of alkanolamines.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß Dialkanolamine gelöst in Polyalkylenglykolalkylethern im Beisein von geringen Mengen Wasser in sehr niedrigen Konzentrationen die sauren Verunreinigungen, insbesondere Schwefelwasserstoff, aus Gasen wirksam abfangen. Durch die erhöhte Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Absorptionsflüssigkeit ist es möglich, entsprechende Gas waschanlagen mit geringeren Mengen an Absorptionsflüssigkeit zu betreiben, oder den Gasdurchsatz zu erhöhen.Surprisingly, it has now been found that dialkanolamines dissolved in Polyalkylene glycol alkyl ethers in the presence of small amounts of water in a lot low concentrations the acidic contaminants, in particular Catch hydrogen sulfide effectively from gases. Due to the increased effectiveness the absorption liquid according to the invention it is possible to use appropriate gas operate washing systems with smaller amounts of absorption liquid, or to increase the gas throughput.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung einer Absorptionsflüssigkeit zur
Reinigung von Gasen von gasförmigen, sauren Verunreinigungen, dadurch
gekennzeichnet, daß die Absorptionsflüssigkeit
The invention relates to the use of an absorption liquid for cleaning gases from gaseous, acidic impurities, characterized in that the absorption liquid
-
A) 0,01 bis 4 Gew.-% mindestens einer Verbindung der Formel
A) 0.01 to 4 wt .-% of at least one compound of the formula
- B) 0,001 bis 8,0 Gew.-% Wasser, sowieB) 0.001 to 8.0 wt .-% water, as well
-
C) mindestens einen Polyalkylenglykolalkylether der Formel
R1-O-(R2-O)x-R3
ad 100 Gew.-% enthält,
wobei
R1 C1-C4-Alkyl,
R2 Ethylen oder 2-Methylethylen,
R3 Wasserstoff oder C1-C4-Alkyl,
R4 Wasserstoff oder C1-C4-Alkyl,
R5 C1-C4-Alkylen und
X eine ganze Zahl zwischen 1 und 10 bedeuten.C) at least one polyalkylene glycol alkyl ether of the formula
R 1 -O- (R 2 -O) x -R 3
contains ad 100% by weight,
in which
R 1 C 1 -C 4 alkyl,
R 2 ethylene or 2-methylethylene,
R 3 is hydrogen or C 1 -C 4 alkyl,
R 4 is hydrogen or C 1 -C 4 alkyl,
R 5 C 1 -C 4 alkylene and
X is an integer between 1 and 10.
Bei den zu reinigenden Gasen kann es sich um beliebige Gase handeln, die entsprechende Verunreinigungen enthalten und die selbst mit der Absorptionsflüssigkeit nicht reagieren. Besonders geeignet ist die Absorptionsflüssigkeit für die Reinigung von Erdgas und Synthesegas.The gases to be cleaned can be any gases that contain appropriate impurities and even with the Absorption liquid does not react. The is particularly suitable Absorbent liquid for the purification of natural gas and synthesis gas.
Die Verunreinigungen, die durch die erfindungsgemäße Verwendung zu entfernen sind, sind säurebildend und gas- oder dampfförmig. Es handelt sich insbesondere um CO2, H2S, SO2, CS2, HCN, COS oder niedere Mercaptane mit C1-C8- Kohlenstoffresten.The impurities which are to be removed by the use according to the invention are acid-forming and gaseous or vaporous. These are in particular CO 2 , H 2 S, SO 2 , CS 2 , HCN, COS or lower mercaptans with C 1 -C 8 carbon residues.
Die Absorptionsflüssigkeit besteht aus mindestens einem Polyalkylenglykolalkylether und mindestens einem Dialkanolamin, sowie Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung stehen R1 und R3 für Methyl oder Butyl oder R1 für Methyl oder Butyl und R3 für Wasserstoff. R2 bedeutet vorzugsweise einen Ethylenrest. X ist vorzugsweise 2 bis 8.The absorption liquid consists of at least one polyalkylene glycol alkyl ether and at least one dialkanolamine, as well as water. In a preferred embodiment of the invention, R 1 and R 3 are methyl or butyl or R 1 is methyl or butyl and R 3 is hydrogen. R 2 is preferably an ethylene radical. X is preferably 2 to 8.
R4 steht in einer bevorzugten Ausführungsform für Methyl. R5 bedeutet vorzugsweise Methylen oder Ethylen, insbesondere Ethylen. Ein besonders bevorzugtes Dialkanolamin ist N-Methyldiethanolamin. Der Gehalt der Absorptionsflüssigkeit an Dialkanolamin liegt vorzugsweise zwischen 0,1 und 2 Gew.-%, insbesondere zwischen 0,2 und 0,99 Gew.-%, speziell zwischen 0,25 und 0,7 Gew.-% und besonders bevorzugt zwischen 0,3 und 0,6 Gew.-%. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die Absorptionsflüssigkeit 0,005 bis 5, insbesondere 0,01 bis 1 Gew.-% Wasser.In a preferred embodiment, R 4 represents methyl. R 5 is preferably methylene or ethylene, especially ethylene. A particularly preferred dialkanolamine is N-methyldiethanolamine. The dialkanolamine content of the absorption liquid is preferably between 0.1 and 2% by weight, in particular between 0.2 and 0.99% by weight, especially between 0.25 and 0.7% by weight and particularly preferably between 0.3 and 0.6% by weight. In a further preferred embodiment of the invention, the absorption liquid contains 0.005 to 5, in particular 0.01 to 1% by weight of water.
Die Gaswäsche kann drucklos oder unter Druck durchgeführt werden. Wird die Gaswäsche unter Druck durchgeführt, so sind Drucke bis zu 100 Atmosphären bevorzugt.The gas scrubbing can be carried out without pressure or under pressure. Will the Gas washing carried out under pressure, so are pressures up to 100 atmospheres prefers.
Die Gaswäsche kann bei Temperaturen oberhalb des Erstarrungspunktes der Absorptionsflüssigkeit durchgeführt werden. Bevorzugt ist der Temperaturbereich zwischen 20 und 100°C.The gas scrubbing can take place at temperatures above the freezing point Absorbent liquid can be carried out. The temperature range is preferred between 20 and 100 ° C.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Absorptionsflüssigkeit für saure, gas-
oder dampfförmige Verbindungen, bestehend aus
Another object of the invention is an absorption liquid for acidic, gaseous or vaporous compounds, consisting of
-
A) 0,01 bis 4 Gew.-% mindestens einer Verbindung der Formel
A) 0.01 to 4 wt .-% of at least one compound of the formula
- B) 0,001 bis 8,0 Gew.-% Wasser, sowieB) 0.001 to 8.0 wt .-% water, as well
-
C) mindestens einem Polyalkylenglykolalkylether der Formel
R1-O-(R2-O)x-R3
ad 100 Gew.-%,
wobei
R1 C1-C4-Alkyl,
R2 Ethylen oder 2-Methylethylen,
R3 Wasserstoff oder C1-C4-Alkyl,
R4 Wasserstoff oder C1-C4-Alkyl,
R5 C1-C4-Alkylen und
X eine ganze Zahl zwischen 1 und 10 bedeuten.C) at least one polyalkylene glycol alkyl ether of the formula
R 1 -O- (R 2 -O) x -R 3
ad 100% by weight,
in which
R 1 C 1 -C 4 alkyl,
R 2 ethylene or 2-methylethylene,
R 3 is hydrogen or C 1 -C 4 alkyl,
R 4 is hydrogen or C 1 -C 4 alkyl,
R 5 C 1 -C 4 alkylene and
X is an integer between 1 and 10.
Die bevorzugten Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Absorptionsflüssigkeit sind bereits beschrieben.The preferred embodiments of the absorption liquid according to the invention are already described.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung von Gasen, indem man die Gase bei Temperaturen von 20 bis 100°C und Drucken von 1 bis 100 Atmosphären mit der erfindungsgemäßen Absorptionsflüssigkeit in Kontakt bringt.Another object of the invention is a method for cleaning gases, by the gases at temperatures from 20 to 100 ° C and pressures from 1 to 100 Brings atmospheres with the absorption liquid according to the invention in contact.
Die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Absorptionsflüssigkeit werde anhand zweier Versuchseinstellungen, die an einer Pilotanlage durchgeführt wurden dargestellt werden, siehe Fig. 1.The effectiveness of the absorption liquid according to the invention is shown on the basis of two test settings that were carried out on a pilot system, see FIG. 1.
Ein in einer Vergasungsanlage erzeugtes Syntheserohgas (kurz Rohgas) werde unter einem Druck von 24 bar und einer Temperatur von ca. 30°C in den Sumpf der Absorptionskolonne C-1 geführt.A synthetic raw gas (short raw gas) generated in a gasification plant under a pressure of 24 bar and a temperature of about 30 ° C in the swamp of the Absorption column C-1 performed.
Das Rohgas besaß folgende Zusammensetzung:
The raw gas had the following composition:
Der H2S-Gehalt konnte über eine Dosierstation eingestellt werden.
Funktionsweise der Absorptionsanlage:
Im Absorber C-1 erfolgt im Gegenstrom mit Absorptionsflüssigkeit die H2S-
Auswaschung bis auf Restspuren. Die beladene Absorptionsflüssigkeit verläßt den
Absorbersumpf und wird in den Flash-Tank D-1 entspannt. Hier entweichen die
gelösten Komponenten CH4, H2 und C0, sowie Teile des gelösten CO2. Die
weitgehend entgaste Absorptionsflüssigkeit gelangt vorgewärmt über den
Kreislauftauscher E-1 auf den Kopf der Regenerationskolonne C-2. Hier werden H2S
und Restanteile CO2 durch thermisches Strippen mit Wasserdampf bis auf geringste
Spuren aus der Absorptionsflüssigkeit ausgetrieben. Die erforderliche Menge
Regenerationsdampf wird im Verdampfer E-3 erzeugt. Die feinregenerierte
Absorptionsflüssigkeit gelangt über den Kreislauftauscher E-1 vorgekühlt zur
Kreislaufpumpe P-1 und wird über den Wasserkühler E-2 mit einer Temperatur von
ca. 30°C zum Kopf der Absorptionskolonne C-1 gefördert. Das Desorptionsgas
gelangt über den Dephlegmator E-4 und Separator D-2 zur Anlagengrenze und wird
gemeinsam mit dem Flashgas in einer Schwefelgewinnungsanlage aufbereitet.The H 2 S content could be adjusted via a dosing station. Operation of the absorption system:
In the absorber C-1, the H 2 S is washed out in countercurrent with the absorption liquid, down to traces. The loaded absorption liquid leaves the absorber sump and is expanded into the flash tank D-1. Here the dissolved components CH 4 , H 2 and C0 escape, as well as parts of the dissolved CO 2 . The largely degassed absorption liquid reaches the top of the regeneration column C-2 preheated via the circuit exchanger E-1. H 2 S and residual CO 2 are expelled from the absorption liquid to the slightest trace by thermal stripping with water vapor. The required amount of regeneration steam is generated in the evaporator E-3. The finely regenerated absorption liquid reaches the circuit pump P-1 pre-cooled via the circuit exchanger E-1 and is conveyed via the water cooler E-2 at a temperature of approx. 30 ° C to the top of the absorption column C-1. The desorption gas reaches the system boundary via the dephlegmator E-4 and separator D-2 and is processed together with the flash gas in a sulfur recovery system.
Es wurden zwei Versuche mit gleich gehaltenen Randbedingungen durchgeführt, die zu verschiedenen Zeitpunkten mit verschiedenen Absorbentien gefahren wurden.Two experiments were carried out with the boundary conditions kept the same, the were driven at different times with different absorbents.
Das Ziel der Versuche war, zu zeigen, daß bei Verwendung einer erfindungsgemäßen Absorptionsflüssigkeit deren Umlaufmenge im Vergleich zum Stand der Technik reduziert werden kann.The aim of the experiments was to show that when using a absorption liquid according to the invention the amount of circulation in comparison to State of the art can be reduced.
Es erfolgt der Einsatz eines Polyethylenglykoldimethylethers (kurz: PEGDME) einer Molmasse von ca. 270 (Handelsbezeichnung ®Genosorb 1753).A polyethylene glycol dimethyl ether (short: PEGDME) is used Molar mass of approx. 270 (trade name ®Genosorb 1753).
Es erfolgt der Einsatz eines Gemisches aus dem gleichen PEGDME wie in Versuch 1 mit 0,6 Gew.-% Methyldiethanolamin und 5 Gew.-% Wasser.A mixture from the same PEGDME as in the test is used 1 with 0.6 wt .-% methyldiethanolamine and 5 wt .-% water.
Als gleich gehaltene Randbedingungen wurden folgende Größen festgelegt:
The following parameters were defined as the same boundary conditions:
- 1. Rohgasmenge1. Quantity of raw gas
- 2. Rohgaszusammensetzung, einschließlich H2S-Gehalt2. Raw gas composition, including H 2 S content
- 3. H2S-Gehalt im Reingas3. H 2 S content in the clean gas
- 4. Temperatur des Rohgases am Absorbereintritt 4. Temperature of the raw gas at the absorber inlet
- 5. Temperatur des regenerierten Lösungsmittels am Absorberzulauf5. Temperature of the regenerated solvent at the absorber inlet
- 6. Wassergehalt des regenerierten Lösungsmittels6. Water content of the regenerated solvent
- 7. Strippdampfverhältnis der thermischen Regeneration7. Stripping steam ratio of thermal regeneration
Als Zielgröße der jeweiligen Versuchseinstellung wird der Umlauf der Absorptionsflüssigkeit erfaßt.The circulation of the Absorbent liquid detected.
Nachfolgende Zahlen basieren auf statistischen Daten, die jeweils während einer
längeren Versuchseinstellung (mindestens 8 Stunden) aus On-line-Meßwerten
ermittelt wurden:
The following numbers are based on statistical data, which were determined from online measurements during a longer test setting (at least 8 hours):
Das Versuchsergebnis zeigt, daß mit einem um 10% erhöhten Umlauf der erfindungsgemäßen Absorptionsflüssigkeit in bezug auf den Umlauf der Absorptionsflüssigkeit des Standes der Technik die gleiche Wirkung in der Gaswäsche erzielt wird. Die erfindungsgemäße Absorptionsflüssigkeit erlaubt unter diesen Bedingungen eine Verringerung der Flüssigkeitsmenge um 10%.The test result shows that with a 10% increase in the circulation absorption liquid according to the invention with respect to the circulation of the Absorbent liquid of the prior art has the same effect in the Gas scrubbing is achieved. The absorption liquid according to the invention allows under a 10% reduction in the amount of liquid.
Claims (13)
- A) 0,01 bis 4 Gew.-% mindestens einer Verbindung der Formel
- B) 0,001 bis 8,0 Gew.-% Wasser, sowie
- C) mindestens einen Polyalkylenglykolalkylether der Formel
R1-O-(R2-O)x-R1
ad 100 Gew.-% enthält,
wobei
R1 C1-C4-Alkyl,
R2 Ethylen oder 2-Methylethylen,
R3 Wasserstoff oder C1-C4-Alkyl,
R4 Wasserstoff oder C1-C4-Alkyl,
R5 C1-C4-Alkylen und
X eine ganze Zahl zwischen 1 und 10 bedeuten.
- A) 0.01 to 4 wt .-% of at least one compound of the formula
- B) 0.001 to 8.0 wt .-% water, as well
- C) at least one polyalkylene glycol alkyl ether of the formula
R 1 -O- (R 2 -O) xR 1
contains ad 100% by weight,
in which
R 1 C 1 -C 4 alkyl,
R 2 ethylene or 2-methylethylene,
R 3 is hydrogen or C 1 -C 4 alkyl,
R 4 is hydrogen or C 1 -C 4 alkyl,
R 5 C 1 -C 4 alkylene and
X is an integer between 1 and 10.
- A) 0,01 bis 4 Gew.-% mindestens einer Verbindung der Formel
- B) 0,001 bis 8,0 Gew.-% Wasser, sowie
- C) mindestens einem Polyalkylenglykolalkylether der Formel
R1-O-(R2-O)x-R3
ad 100 Gew.-%,
wobei
R1 C1-C4-Alkyl,
R2 Ethylen oder 2-Methylethylen,
R3 Wasserstoff oder C1-C4-Alkyl,
R4 Wasserstoff oder C1-C4-Alkyl,
R5 C1-C4-Alkylen und
X eine ganze Zahl zwischen 1 und 10 bedeuten.
- A) 0.01 to 4 wt .-% of at least one compound of the formula
- B) 0.001 to 8.0 wt .-% water, as well
- C) at least one polyalkylene glycol alkyl ether of the formula
R 1 -O- (R 2 -O) x -R 3
ad 100% by weight,
in which
R 1 C 1 -C 4 alkyl,
R 2 ethylene or 2-methylethylene,
R 3 is hydrogen or C 1 -C 4 alkyl,
R 4 is hydrogen or C 1 -C 4 alkyl,
R 5 C 1 -C 4 alkylene and
X is an integer between 1 and 10.
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