DE19847161A1 - By aerosol-doped, pyrogenically produced silicon dioxide - Google Patents

By aerosol-doped, pyrogenically produced silicon dioxide

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Abstract

Mittels Aerosol mit Aluminiumoxid dotiertes pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid wird hergestellt, indem man bei der Flammenhydrolyse ein wäßriges Aerosol eines Aluminiumsalzes in die Reaktion einbezieht. By aerosol with alumina doped fumed silica is prepared by incorporating in the flame hydrolysis of an aqueous aerosol of an aluminum salt in the reaction. DOLLAR A Das mittels Aerosol mit Al¶2¶O¶3¶ dotierte Siliciumdioxid kann unter anderem bei der Herstellung von Ink-Jet-Papier eingesetzt werden. DOLLAR A The means of an aerosol-doped Al¶2¶O¶3¶ silica can be used among other things in the production of inkjet paper.

Description

Die Erfindung betrifft mittels Aerosol mit Aluminiumoxid dotiertes pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid, das sich sehr leicht in polaren Medien dispergieren läßt, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung, sowie seine Verwendung bei der Papierherstellung, insbesondere in Ink-jet Papier und in Ink-Jet-Folie. The invention relates to means of aerosol with alumina doped fumed silica, which is very easy to disperse in polar media, and a process for its preparation, and its use in paper manufacture, particularly in ink-jet paper and inkjet film. Weiterhin betrifft sie seine Verwendung zur Herstellung von Dispersionen niedriger Viskosität beziehungsweise zur Herstellung hochgefüllter Dispersionen. It further relates to its use for the preparation of dispersions of low viscosity, or for the production of highly filled dispersions. Für den Einsatz in der Papierindustrie werden extrem leicht dispergierbare Füllstoffe, die zum Beispiel in Ink-Jet- Papier oder Ink-Jet-Folie die Tinte gut absorbieren und die Brillianz der Farben erhalten, benötigt. For use in the paper industry extremely readily dispersible fillers, for example, in ink-jet paper or inkjet film absorb ink well and the brilliance of colors are obtained, are required.

Es ist bekannt pyrogen hergestellte Kieselsäure mit einem speziellen Verfahren in einem Schritt in der Flamme zu dotieren (DE 196 50 500 A1, EP-A 0 850 876). It is known fumed silica with a specific process in a step in the flame to dope (DE 196 50 500 A1, EP-A 0850876). Dabei handelt es sich um eine Kombination einer Hochtemperaturflammenhydrolyse mit einer Pyrolyse. It is a combination of a Hochtemperaturflammenhydrolyse with a pyrolysis. Von diesem Dotierverfahren zu unterscheiden ist das ältere sogenannte "co-fumed-Verfahren", bei der die gasförmigen Ausgangsprodukte (beispielsweise SiCl 4 -Gas und AlCl 3 -Gas) vorgemischt werden und gemeinsam in einem Flammenreaktor verbrannt werden, wobei pyrogen hergestellte Mischoxide entstehen. To distinguish from this doping process is the older so-called "co-fumed method", in which the gaseous starting materials (for example, SiCl 4 gas and AlCl 3 gas) are premixed and combusted together in a flame reactor, wherein mixing pyrogenically produced oxides are formed.

Die nach den beiden verschiedenen Verfahren hergestellten Produkte zeigen deutlich unterschiedliche anwendungstechnische Eigenschaften. The products produced by the two different methods clearly show different performance characteristics.

Bei dem erfindungsgemäß verwendeten Dotierverfahren wird in eine Flamme, in der ein Oxid pyrogen durch Flammenhydrolyse erzeugt wird, ein Aerosol eingespeist, wobei sich in diesem Aerosol ein Salz der zu dotierenden Verbindung befindet. In the doping process according to the invention, an aerosol is fed into a flame in which an oxide is pyrogenically produced by flame hydrolysis, whereby a salt of the compound to be doped is in this aerosol.

Es wurde nun gefunden, daß bei Verwendung von in Wasser gelösten Aluminiumverbindungen als Ausgangsprodukt für das einzuspeisende Aerosol eine mit Aluminiumoxid dotierte pyrogen hergestellte Kieselsäure als Produkt anfällt, die sich extrem gut in polaren Medien, wie Wasser, dispergieren läßt, und sich sehr gut zum Einsatz in Ink-Jet-Papier und Folie eignet. It has now been found that when using dissolved in water, aluminum compounds as starting product for the to be fed aerosol an alumina doped fumed silica is obtained as a product, which is extremely well in polar media such as water can disperse, and very suitable for use suitable in ink jet paper and film.

Gegenstand der Erfindung ist eine mittels Aerosol mit Aluminiumoxid dotierte pyrogen hergestellte Kieselsäure, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß die Basiskomponente eine pyrogen nach Art der Flammenoxidation oder bevorzugt, der Flammenhydrolyse, hergestellte Kieselsäure ist, die mit einer Dotierungskomponente von 1.10 -4 und bis 20 Gew.-% dotiert ist, wobei die Dotierungsmenge vorzugsweise im Bereich von 1 bis 10.000 ppm liegt und die Dotierungskomponente ein Salz oder eine Salzmischung des Aluminiums oder eine Suspension einer Aluminiumverbindung oder metallischen Aluminiums oder Mischungen davon ist, wobei die BET-Oberfläche des dotierten Oxides zwischen 5 und 600 m 2 /g, bevorzugt im Bereich zwischen 40 und 100 m 2 /g, liegt. The present invention is a silica-doped by means of aerosol with pyrogenically produced aluminum oxide, which is characterized in that the base component is preferably a pyrogenically by flame oxidation or flame hydrolysis, silica prepared, the weight with a doping component of 1:10 -4 and up to 20 .-% is doped, the doping amount is preferably in the range of 1 to 10,000 ppm and the doping component is a salt or a salt mixture of aluminum or a suspension of an aluminum compound or metallic aluminum or mixtures thereof, wherein the BET surface of the doped oxide between 5 and 600 m 2 / g, preferably in the range between 40 and 100 m 2 / g.

Die erfindungsgemäße Kieselsäure kann eine DBP-Zahl von unter 100 g/100 g aufweisen. The silica of the invention may have a DBP number of less than 100 g / 100 g.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der mittels Aerosol mit Aluminiumoxid dotierten pyrogen hergestellten Kieselsäuren, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man in eine Flamme, wie sie zur pyrogenen Herstellung von Kieselsäure nach der Art der Flammenoxidation oder bevorzugt der Flammenhydrolyse benutzt wird, ein Aerosol einspeist, das Aerosol vor der Reaktion mit dem Gasgemisch der Flammenoxidation beziehungsweise Flammenhydrolyse homogen mischt, dann das Aerosol-Gasgemisch in der Flamme abreagieren läßt und die entstandenen mit Aluminiumoxid dotierten pyrogen hergestellten Kieselsäuren in bekannter Weise vom Gasstrom abtrennt, wobei zur Herstellung des Aerosols eine wäßrige Lösung dient, die Salze oder Salzmischungen des Aluminiums oder das Metall selbst in gelöster oder suspendierter Form oder Mischungen davon enthält, wobei das Aerosol durch Vernebelung mittels einer Zweistoffdüse oder durch eine andere Art der Aerosolherstellung, Another object of the invention is a process for preparing the silicas doped by means of aerosol with alumina pyrogenically produced, which is characterized in that, in a flame such as is used for the pyrogenic production of silica by the flame oxidation or preferably flame hydrolysis, feeding an aerosol, the aerosol is mixed homogeneously prior to the reaction with the gas mixture of the flame oxidation or flame hydrolysis, then is allowed to react, the aerosol-gas mixture in the flame and the resulting alumina-doped pyrogenically prepared silicas in a known manner is separated from the gas stream, wherein for the preparation of the aerosol an aqueous solution is used which contains salts or salt mixtures of aluminum or the metal itself in dissolved or suspended form or mixtures thereof, wherein the aerosol by nebulization by means of a two or a different type of aerosol production, vorzugsweise durch einen Aerosolgenerator nach der Ultraschallvernebelung, hergestellt wird. preferably is produced by an aerosol generator according to the ultrasonic nebulizer.

Als Salze können eingesetzt werden: AlCl 3 , Al 2 (SO 4 ) 3 , Al(NO 3 ) 3 . Suitable salts can be used: AlCl 3, Al 2 (SO 4) 3, Al (NO 3). 3

Die Verfahren der Flammenhydrolyse zur Herstellung von pyrogenen Oxiden so auch zur Herstellung von Siliciumdioxid (Kieselsäure) sind aus Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 21, Seite 464 bekannt. The methods of flame hydrolysis for the preparation of pyrogenic oxides as well as for the preparation of silicon dioxide (silica) are known from Ullmanns Enzyklopadie der technischen Chemie, 4th edition, volume 21, page 464th

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der mittels Aerosol dotierten pyrogen hergestellten Kieselsäure als Füllstoff insbesondere in der Papierindustrie bei der Herstellung von Ink-Jet-Papier und Ink-Jet-Folie oder sonstige Ink-Jet-Materialien, wie zum Beispiel Leinwände, Kunststoff-Folien etc., als Trägermaterial, als katalytisch aktive Substanz, als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Dispersionen, als Poliermittel (CMP-Anwendungen), als keramischen Grundstoff, in der Elektronikindustrie, als Füllstoff für Polymere, als Ausgangsstoff zur Herstellung von Glas oder Glasbeschichtungen oder Glasfasern, als Trennhilfsmittel auch bei hohen Temperaturen, in der Kosmetikindustrie, als Absorbermaterial, als Additiv in der Silikon- und Kautschukindustrie, zur Einstellung der Rheologie von flüssigen Systemen, zur Hitzeschutzstabilisierung, als Wärmedämmaterial, als Fließhilfsmittel, als Füllstoff in der Dentalindustrie, als Hilfsmittel in der pharmazeutischen Indus Another object of the invention is the use of the means of aerosol-doped fumed silica as a filler in particular in the paper industry in the production of inkjet paper and inkjet film or other inkjet materials, such as canvas, plastic sheets, etc., as a carrier, as a catalytically active substance, as starting material for producing dispersions, as a polishing agent (CMP applications), as a ceramic basic substance, in the electronics industry, as filler for polymers, as starting material for the production of glass or glass coatings or glass fibers, as a release auxiliary even at high temperatures, in the cosmetics industry, as an absorber material, as an additive in the silicone and rubber industry, to adjust the rheology of liquid systems, for heat protection stabilization, as a heat insulating material, as a flow auxiliary, as a filler in the dental industry, as auxiliary agents in the pharmaceutical Indus trie, in der Lackindustrie, bei PET- Film-Anwendungen, in Fluoreszenz-Röhren, als Ausgangsstoff zur Herstellung von Filterkeramik oder Filtern. trie, in the paint industry, in PET-film applications, in fluorescent tubes, as starting material for production of filter ceramics or filters.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind Abmischungen von 0,1 bis 100 Prozent der erfindungsgemäßen Kieselsäuren mit anderen pyrogen hergestellten oder gefällten Kieselsäuren oder Bentoniten oder anderen in der Papierindustrie üblichen Füllstoffen oder Mischungen dieser Füllstoffe. Another object of the invention are blends of from 0.1 to 100 percent of the silicas of the invention with other pyrogenically produced or precipitated silicas or bentonites or other conventional fillers in the paper industry or mixtures of these fillers.

Die erfindungsgemäße Kieselsäure, die beispielsweise bei Verwendung von in Wasser gelösten Aluminiumchloridsalzen für die Herstellung des einzuspeisenden Aerosols als Produkt erhalten wird, läßt sich extrem gut in polaren Medien, wie z. The silica of the invention, which is obtained, for example, when using aluminum chloride dissolved in water salts for the production of the aerosol to be fed as a product, can be extremely well in polar media such. B. Wasser, dispergieren. As water, disperse. Sie ist daher für den Einsatz bei der Herstellung Ink-Jet-Papier und Ink-Jet- Folien geeignet. It is therefore suitable for use in the production of inkjet paper and inkjet films. Es ist möglich, mit dem in Wasser dispergierten, dotierten pyrogen hergestellten Siliciumdioxid transparente oder glänzende Beschichtungen auf Ink-Jet-Medien, wie Papier oder Folie, aufzubringen. It is possible with the dispersed in water pyrogenically prepared silicon dioxide doped transparent or shiny coatings on ink-jet media, such as paper or film to apply.

Das erfindungsgemäße Siliciumdioxid und das Verfahren zu seiner Herstellung sowie seine Verwendung werden anhand der Fig. 1 und der folgenden Beispiele näher erläutert und beschrieben: The silica according to the invention and the method for its preparation and its use are explained in more detail with reference to Figure 1 and the following examples and described.:

Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung der Dotierungsapparatur. Fig. 1 shows a schematic representation of the doping apparatus. Kernstück der Apparatur ist ein Brenner bekannter Bauart zur Herstellung von pyrogenen Oxiden. The core of the apparatus is a burner of known construction for the production of pyrogenic oxides.

Der Brenner 1 besteht aus dem Zentralrohr 2 , das in die Düse 3 mündet, aus welcher der Hauptgasstrom in den Brennerraum strömt und dort abbrennt. The burner 1 consists of the central tube 2, which opens into the nozzle 3 from which the main gas flow flows into the combustion chamber and burns there. Die Düse 3 ist von der Ringdüse 4 umgeben, aus der (Ring oder Sekundär-) Wasserstoff ausströmt. The nozzle 3 is surrounded by the annular nozzle 4, flowing out of the (ring or secondary) hydrogen.

In dem Zentralrohr 2 befindet sich das Axialrohr 5 , das einige Zentimeter vor der Düse des Zentralrohrs 2 endet. In the central tube 2 is the axial tube 5, which ends a few centimeters before the nozzle of the central tube. 2 In das Axialrohr 5 wird das Aerosol eingespeist. Into the axial pipe 5, the aerosol is fed.

Das Aerosol, das aus einer wäßrigen Aluminiumchloridlösung besteht, wird in dem Aerosol-Generator 6 (Ultraschallvernebler) erzeugt. The aerosol consisting of an aqueous aluminum chloride solution is produced 6 (ultrasonic) in the aerosol generator.

Das in dem Aerosol-Generator 6 erzeugte Aluminiumchlorid- Wasser-Aerosol wird mittels eines leichten Traggasstromes durch die Heizzone 7 geleitet, in der das mitgeführte Wasser verdampft, wobei in der Gasphase kleine Salzkristalle in feinverteilter Form zurückbleiben. The aluminum chloride generated in the aerosol generator 6 water aerosol is directed by means of a light carrier gas flow through the heating zone 7 in which the entrained vaporized water, wherein small salt crystals remain behind in the gas phase in finely divided form.

Beispiel 1 example 1 Herstellung einer mittels Aerosol mit Aluminiumoxid dotierten pyrogen hergestellten Kieselsäure mit niedriger BET-Oberfläche Producing a means of aerosol with alumina doped fumed silica having a low BET surface

5,25 kg/h SiCl 4 werden bei ca. 130°C verdampft und in das Zentralrohr 2 des Brenners 1 überführt. 5.25 kg / h SiCl 4 are vaporised at about 130 ° C and transferred into the central pipe 2 of the burner. 1 In das Zentralrohr 2 werden zusätzlich 3,47 Nm 3 /h (Primär-) Wasserstoff und 3,76 Nm 3 /h Luft eingespeist. In the central pipe 2 3.47 Nm 3 / h (primary) hydrogen and 3.76 Nm 3 / h of air are additionally fed. Zusätzlich werden in dieses Gemisch 0,95 Nm 3 /h Sauerstoff zugegeben. In addition, in this mixture 0.95 Nm 3 / h of oxygen are added.

Das Gasgemisch strömt aus der Düse 3 des Brenners 1 und brennt in den Brennerraum und das daran anschließende wassergekühlte Flammrohr. The gas mixture flows out of the nozzle 3 of the burner 1 and burns in the burner space and the adjoining water-cooled flame tube.

In die Ringdüse 4 werden 0,5 Nm 3 /h (Mantel oder Sekundär-) Wasserstoff sowie 0,3 Nm 3 /h Stickstoff eingespeist. In the annular nozzle 4 0.5 Nm 3 / h (jacket or secondary) hydrogen and 0.3 Nm 3 / h of nitrogen are fed.

In den Brennerraum werden noch zusätzlich 20 Nm 3 /h (Sekundär-)Luft eingespeist. In the burner chamber additionally 20 Nm 3 / h (secondary) air are fed.

Aus dem Axialrohr 5 strömt der zweite Gasstrom in das Zentralrohr 2 . From the axial 5, the second gas stream flows into the central tube. 2

Der zweite Gasstrom besteht aus dem Aerosol, das durch Ultraschallvernebelung von AlCl 3 -Lösung in dem Aerosolgenerator 6 erzeugt wird. The second gas stream consists of the aerosol generated by ultrasonic nebulization of AlCl 3 solution in the aerosol generator. 6 Der Aerosolgenerator 6 vernebelt dabei 460 g/h 2,29-prozentige wäßrige Aluminiumtrichloridlösung. The aerosol generator 6 atomizes 460 g / h 2.29 percent aqueous aluminum. Das Aluminiumchloridaerosol wird mit Hilfe des Traggases von 0,5 Nm 3 /h Luft durch die geheizte Leitung geführt, wobei das wäßrige Aerosol bei Temperaturen um ca. 180°C in ein Gas und ein Salzkristall- Aerosol übergeht. The aluminum chloride aerosol is led with aid of the carrier gas of 0.5 Nm 3 / h air through the heated line, the aqueous aerosol at temperatures above comes to approximately 180 ° C in a gas and a Salzkristall- aerosol.

Am Brennermund beträgt die Temperatur des Gasgemisches (SiCl 4 -Luft-Wasserstoff, Wasser-Aerosol) 156°C. At the burner mouth the temperature of the gas mixture is (SiCl 4 -air hydrogen, water-aerosol) 156 ° C.

Die Reaktionsgase und die mittels Aerosol mit Aluminiumoxid dotierte pyrogene Kieselsäure werden durch Anlegen eines Unterdruckes durch das Kühlsystem gesaugt. The reaction gases and the doped with aluminum oxide by means of aerosol fumed silica are drawn through application of a vacuum through the cooling system. Dabei wird der Partikel-Gasstrom auf ca. 100 bis 160°C abgekühlt. Here, the particle gas stream is cooled to about 100 to 160 ° C. In einem Zyklon wird der Feststoff von dem Abgasstrom abgetrennt. In a cyclone, the solid is separated from the gas stream.

Die mittels Aerosol mit Aluminiumoxid dotierte pyrogen hergestellte Kieselsäure fällt als weißes feinteiliges Pulver an. The silica doped with aluminum oxide by means of aerosol is obtained as fumed finely divided white powder.

In einem weiteren Schritt werden bei erhöhter Temperatur durch Behandlung mit wasserdampfhaltiger Luft noch anhaftende Salzsäurereste von der Kieselsäure entfernt. In a further step, any adhering hydrochloric acid residues are removed from the silica at an elevated temperature by treatment with air containing water vapor.

Die BET-Oberfläche der mit Aluminiumoxid dotierten pyrogenen Kieselsäure beträgt 55 m 2 /g. The BET surface of the doped alumina with fumed silica is 55 m 2 / g.

Die Herstellbedingungen sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. The preparation conditions are summarized in Table 1 below. Weitere analytische Daten der erfindungsgemäßen Kieselsäure werden in Tabelle 2 angegeben. Further analytical data for the silica of the invention are given in Table 2 below.

Beispiel 2 example 2 Herstellung einer mittels Aerosol mit Aluminiumoxid dotierten pyrogen hergestellten Kieselsäure mit hoher BET- Oberfläche Producing a silica doped with aluminum oxide by means of aerosol pyrogenically produced with high BET surface area

4,44 kg/h SiCl 4 werden bei ca. 130°C verdampft und in das Zentralrohr 2 des Brenners 1 bekannter Bauart überführt. 4.44 kg / h SiCl 4 are vaporised at about 130 ° C and transferred to 1 of known type in the central pipe 2 of the burner. In das Zentralrohr 2 werden zusätzlich 3,15 Nm 3 /h (Primär-) Wasserstoff und 8,2 Nm 3 /h Luft eingespeist. In the central pipe 2 3.15 Nm 3 / h (primary) hydrogen and 8.2 Nm 3 / h of air are additionally fed.

Das Gasgemisch strömt aus der Düse 3 des Brenners 1 und brennt in den Brennerraum und das daran anschließende wassergekühlte Flammrohr. The gas mixture flows out of the nozzle 3 of the burner 1 and burns in the burner space and the adjoining water-cooled flame tube.

In die Ringdüse 4 werden 0,5 Nm 3 /h (Mantel oder Sekundär-) Wasserstoff und 0,3 Nm 3 /h Stickstoff eingespeist. In the annular nozzle 4 0.5 Nm 3 / h (jacket or secondary) hydrogen and 0.3 Nm 3 / h of nitrogen are fed.

In den Brennerraum werden noch zusätzlich 12 Nm 3 /h (Sekundär-)Luft eingespeist. In the burner chamber additionally 12 Nm 3 / h (secondary) air are fed.

Aus dem Axialrohr 5 strömt der zweite Gasstrom in das Zentralrohr 2 . From the axial 5, the second gas stream flows into the central tube. 2

Der zweite Gasstrom besteht aus dem Aerosol, das durch Ultraschallvernebelung von AlCl 3 -Lösung in der separaten Vernebelungseinheit 6 erzeugt wird. The second gas stream consists of the aerosol generated by ultrasonic nebulization of AlCl 3 solution in the separate nebulization unit. 6 Der Aerosolgenerator 6 vernebelt dabei 450 g/h 2,29-prozentige wäßrige Aluminiumtrichloridlösung. The aerosol generator 6 atomizes 450 g / h 2.29 per cent aqueous aluminum trichloride solution. Das Aluminiumchloridaerosol wird mit Hilfe des Traggases von 0,5 Nm 3 /h Luft durch die geheizte Leitung geführt, wobei das wäßrige Aerosol bei Temperaturen um ca. 180°C in ein Gas und ein Salzkristall- Aerosol übergeht. The aluminum chloride aerosol is led with aid of the carrier gas of 0.5 Nm 3 / h air through the heated line, the aqueous aerosol at temperatures above comes to approximately 180 ° C in a gas and a Salzkristall- aerosol.

Am Brennermund beträgt die Temperatur des Gasgemisches (SiCl 4 -Luft-Wasserstoff, Wasser-Aerosol) 180°C. At the burner mouth the temperature of the gas mixture is (SiCl 4 -air hydrogen, water-aerosol) 180 ° C.

Die Reaktionsgase und die mittels Aerosol mit Aluminiumoxid dotierte pyrogen hergestellte Kieselsäure werden durch Anlegen eines Unterdruckes durch ein Kühlsystem gesaugt. The reaction gases and the silica doped with aluminum oxide by means of aerosol, pyrogenic be sucked by applying a negative pressure by a cooling system. Dabei wird der Partikel-Gasstrom auf ca. 100 bis 160°C abgekühlt. Here, the particle gas stream is cooled to about 100 to 160 ° C. In einem Zyklon wird der Feststoff von dem Abgasstrom abgetrennt. In a cyclone, the solid is separated from the gas stream.

Die mittels Aerosol mit Aluminiumoxid dotierte pyrogen hergestellte Kieselsäure fällt als weißes feinteiliges Pulver an. The silica doped with aluminum oxide by means of aerosol is obtained as fumed finely divided white powder. In einem weiteren Schritt werden bei erhöhter Temperatur durch Behandlung mit wasserdampfhaltiger Luft noch anhaftende Salzsäurereste von der Kieselsäure entfernt. In a further step, any adhering hydrochloric acid residues are removed from the silica at an elevated temperature by treatment with air containing water vapor.

Die BET-Oberfläche der mittels Aerosol mit Aluminiumoxid dotierten pyrogenen Kieselsäure beträgt 203 m 2 /g. The BET surface of the doped with aluminum oxide by means of aerosol pyrogenic silica is 203 m 2 / g.

Die Herstellbedingungen sind in Tabelle 1 aufgeführt. The production conditions are shown in Table 1 below.

Weitere analytische Daten der erfindungsgemäßen Kieselsäure werden in Tabelle 2 angegeben. Further analytical data for the silica of the invention are given in Table 2 below.

EM-Aufnahme Electron micrograph

Fig. 2 zeigt eine EM-Aufnahme der mittels Aerosol mit Aluminiumoxid dotierten pyrogenen Kieselsäure gemäß Beispiel 1. Fig. 2 shows an electron micrograph of the doped with aluminum oxide by means of aerosol fumed silica according to example 1.

Auffällig ist, daß viele einzelne sphärische Primärpartikel, die nicht miteinander verwachsen sind, vorliegen. It is noticeable that many individual spherical primary particles which are not fused together, are present.

Der Unterschied der erfindungsgemäß mittels Aerosol mit Aluminiumoxid dotierten pyrogenen Kieselsäuren zu pyrogenen Kieselsäuren bekannter Herstellung und gleicher spezifischer Oberfläche zeigt sich insbesondere in der DBP- Absorption, die ein Maß für die Strukturierung der pyrogenen Kieselsäure (dh für deren Verwachsungsgrad) darstellt. The difference of the present invention doped with aluminum oxide by means of aerosol fumed silicas to pyrogenic silicas known to manufacture and the same specific surface area is particularly evident in the DBP absorption, which is a measure for the structuring of the fumed silica (ie, for the degree of intergrowth).

So weist die nach dem pyrogenen Hochtemperatur flammenhydrolyseverfahren hergestellte kommerziell erhältliche Kieselsäure OX 50 (bei einer BET-Oberfläche von 50 m 2 /g) eine DBP-Absorption von ca. 160 (g/100 g) auf, während die erfindungsgemäße mit 0,187 Gew.-% Al 2 O 3 -dotierte pyrogene Kieselsäure nur eine DBP-Absorption von 81 (g/100 g) hat. Thus, the flame hydrolysis after the pyrogenic high temperature produced commercially available silica OX 50 (with a BET surface area of 50 m 2 / g), a DBP absorption of about 160 (g / 100 g), while the inventive wt 0.187. -% Al 2 O 3 doped fumed silica has only a DBP absorption of 81 (g / 100 g). Die sehr niedrige DBP-Absorption hat zur Folge, daß sich aus der erfindungsgemäßen mit Aluminiumoxid dotierten pyrogenen Kieselsäure Dispersionen niedriger Viskosität herstellen lassen. The very low DBP absorption has the advantage that can be drawn from the inventive doped with alumina fumed silica dispersions produce low viscosity. Dispersionen mit einem hohen Füllgrad an Feststoff sind aufgrund dieser Eigenschaften einfach herzustellen. Dispersions with a high degree of filling of solid, due to these properties, easy to manufacture.

Hervorzuheben ist weiterhin die hervorragende Dispergierbarkeit und Einarbeitbarkeit der erfindungsgemäßen Kieselsäure. Highlight is still the excellent dispersibility and incorporation of the silica of the invention.

Besonders bei der Anwendung als absorbierender Füllstoff bei der Papierherstellung, worunter auch die Verwendung in Ink-Jet-Papier und Ink-Jet-Folie zu verstehen ist, ist dies von Vorteil. Particularly when used as an absorbent filler in papermaking, among which the use is to be understood in inkjet paper and inkjet film, this is an advantage.

Weiterhin lassen sich aus den Dispersionen der erfindungsgemäßen Kieselsäuren transparente und glänzende Beschichtungen herstellen. Furthermore, can be transparent from the dispersions of the silicas of the invention and produce glossy coatings.

Der Unterschied im Einarbeitungsverhalten und in der Viskosität wird in der Tabelle 3 dargestellt. The difference in incorporation behavior and viscosity is shown in Table 3 below.

Zum Vergleich werden die folgenden, kommerziell erhältlichen pyrogenen Oxide und Mischoxide herangezogen (alle Produkte von Fa. Degussa/Frankfurt): Aerosil 200 (pyrogen hergestellte Kieselsäure), MOX 170 (pyrogen hergestelltes Aluminium-Silicium-Mischoxid), Aluminiumoxid C (pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid). For comparison, the following commercially available fumed oxides and mixed oxides (Degussa / Frankfurt products of Fa.) Are used: Aerosil 200 (pyrogenic silica prepared), MOX 170 (pyrogenic aluminum-silicon-composite oxide), aluminum oxide (fumed alumina C ).

Tabelle 3 table 3

Die Einarbeitbarkeit bezieht sich auf die Geschwindigkeit mit der sich das Pulver in eine vorgegebene Flüssigkeit einrühren läßt. The ease of incorporation refers to the speed at which the powder may be stirred into a predetermined liquid.

Im Vergleich zu dem bekannten pyrogen hergestellten Mischoxid MOX 170, welches <98,3 Gew.-% Siliciumdioxid und 0,8 Gew.-% Al 2 O 3 enthält und mittels der Flammenhydrolyse eines Gemisches aus AlCl 3 und SiCl 4 hergestellt wird, weist das erfindungsgemäße mittels Aerosol dotierte pyrogen hergestellte Siliciumdioxid eine deutlich herabgesetzte Sinteraktivität auf. Is produced as compared to the known fumed mixed oxide MOX 170 containing <98.3 wt .-% silicon dioxide and 0.8 wt .-% Al 2 O 3 and by means of flame hydrolysis of a mixture of AlCl 3 and SiCl 4, according to the invention by means of aerosol-doped, pyrogenically prepared silica to a significantly reduced sintering activity.

Wie der Tabelle 3 entnommen werden kann, sintern die bekannten pyrogen hergestellten Oxide, wie Aerosil 200 (Siliciumdioxid) und MOX 170 (Al 2 O 3 /SiO 2 -Mischoxid), unter deutlicher Erhöhung des Schüttgewichtes zusammen, wobei gleichzeitig die BET-Oberfläche stark zurückgeht. As Table 3 it can be seen sinter the known pyrogenically produced oxides, such as Aerosil 200 (silicon dioxide) and MOX 170 (Al 2 O 3 / SiO 2 mixed oxide), together with significant increase of the bulk density, at the same time the BET surface area strongly declining.

Die erfindungsgemäßen mittels Aerosol dotierten pyrogen hergestellten Siliciumdioxide weisen nach der Sinterung dagegen nur eine geringfügige Veränderung des Schüttgewichtes auf. According to the invention by means of aerosol-doped, pyrogenically prepared silicon dioxides have after sintering, however, only a slight change in the bulk density on. Das bedeutet, daß die erfindungsgemäßen Siliciumdioxide deutlich in ihrer Sinteraktivität herabgesetzt sind. This means that silicas of the invention are significantly reduced in their sintering activity.

Die Bestimmung der Viskosität erfolgte an einer - bezogen auf den Feststoffgehalt 15-prozentigen - wäßrigen Dispersion. The viscosity was determined at a - in relation to the solids content of 15 percent - aqueous dispersion. Der Feststoff setzt sich dabei aus folgenden Teilen zusammen: The solid is in this case of the following components:
Massenteile der pyrogenen Kieselsäure sowie 30 Massenteile von Mowiol 28-99 (Polyvinylalkohol, Firma Cassella-Höchst) und 50 Massenteile Lumiten PPR 8450 (Polyvinylpyrrolidon, Firma BASF). Mass parts of fumed silica and 30 parts by weight of Mowiol 28-99 (polyvinyl alcohol, Cassella-maximum) and 50 parts by weight of Lumiten PPR 8450 (polyvinyl pyrrolidone, BASF).

Die 15-prozentige wäßrige Suspension wird mit einem Dissolver 30 min bei 3000 U/min gerührt, danach 24 Stunden stehen gelassen, dann kurz mit der Hand aufgerührt und bei 23°C mit einem Brookfield-Viskosimeter (Typ RVT) gemessen, wobei die Spindelgröße der jeweiligen Viskosität angepaßt wird. The 15 percent aqueous suspension is stirred with a dissolver 30 min at 3000 rev / min, then allowed to stand for 24 hours, then briefly stirred by hand, and at 23 ° C with a Brookfield viscometer (RVT), whereby the spindle size the respective viscosity is adjusted.

Beurteilung des Druckverhaltens Assessment of compression behavior

Mit dieser 15-prozentigen Dispersion wird nach 10 Tagen (nach kurzem Aufschütteln) eine kommerziell erhältliche Folie (Fa. Kimoto 105 g/m 2 ) mit einem Rakel Nr. 4 bestrichen und mit einem Hewlett Packard-Drucker 550 C bedruckt. With this 15 percent dispersion (after being shaken briefly) a commercially available film (Fa. Kimoto 105 g / m 2) is coated with a doctor blade no. 4 with a Hewlett Packard printer 550 C printed after 10 days. Die Bewertung der Druckqualität erfolgt visuell. The evaluation of the print quality carried out visually. (Beste Note = 1, schlechteste Note = 6) (Best Score = 1, worst score = 6)

Die Ergebnisse für einen Dreifarbendruck und einen Vierfarbendruck sind in den Tabellen 4 und 5 aufgeführt. The results of a three-color printing and four-color printing are listed in Tables 4 and 5. FIG.

Tabelle 4 table 4

Dreifarbdruck (All Colour)HP 550 C Three color (All Color) HP 550 C

Tabelle 5 table 5

Vierfarbdruck (Black and Colour)HP 550 C Four-color (Black and Color) HP 550 C

Grundsätzlich sind auch Abmischungen der erfindungsgemäßen Kieselsäuren mit anderen pyrogen hergestellten oder gefällten Kieselsäuren oder Bentoniten oder anderen in der Papierindustrie üblichen Füllstoffen möglich. In principle, mixtures of silicas of the invention with other pyrogenically produced or precipitated silicas or bentonites or other customary in the paper industry fillers are possible.

Claims (4)

1. Mittels Aerosol mit Aluminiumoxid dotierte pyrogen hergestellte Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet , daß die Basiskomponente eine pyrogen nach der Art der Flammenoxidation oder der Flammenhydrolyse hergestellte Kieselsäure ist, die mit einer Dotierungskomponente von 1.10 -4 und bis 20 Gew.-% dotiert wurde, wobei die Dotierungsmenge im Bereich von 1 bis 10.000 ppm liegt und die Dotierungskomponente ein Salz oder eine Salzmischung des Aluminiums oder eine Suspension einer Aluminiumverbindung oder metallischen Aluminiums oder Mischungen davon ist, wobei die BET-Oberfläche des dotierten Oxids zwischen 5 und 600 m 2 /g liegt. 1. By means of aerosol with alumina doped pyrogenically produced silica, characterized in that the base component is a pyrogenically prepared according to the manner of flame oxidation or flame hydrolysis, silica that has been doped with a doping component of 1:10 -4 and up to 20 wt .-%, wherein the doping amount in the range of 1 to 10,000 ppm and the doping component is a salt or a salt mixture of aluminum or a suspension of an aluminum compound or metallic aluminum or mixtures thereof, wherein the BET surface of the doped oxide between 5 and 600 m 2 / g ,
2. Verfahren zur Herstellung der mittels Aerosol mit Aluminiumoxid dotierten pyrogen hergestellten Kieselsäure gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in eine Flamme, wie sie zur pyrogenen Herstellung von Kieselsäure nach der Art der Flammenoxidation oder der Flammenhydrolyse benutzt wird, ein Aerosol einspeist, das Aerosol vor der Reaktion mit dem Gasgemisch der Flammenoxidation beziehungsweise Flammenhydrolyse homogen mischt, dann das Aerosol-Gasgemisch in der Flamme abreagieren läßt und die entstandenen mit Aluminiumoxid dotierten pyrogen hergestellten Kieselsäuren in bekannter Weise vom Gasstrom abtrennt, wobei zur Herstellung des Aerosols eine wäßrige Lösung dient, die Salze oder Salzmischungen des Aluminiums oder das Metall selbst in gelöster oder suspendierter Form oder Mischungen davon enthält, wobei das Aerosol durch Vernebelung mittels einer Zweistoffdüse oder durch eine andere Art der Aerosolherstellung hergestellt wird. 2. A process for the preparation of the silica by means of aerosol with alumina doped pyrogenically prepared according to claim 1, characterized in that fed into a flame, as is used for the pyrogenic production of silica by the flame oxidation or flame hydrolysis, an aerosol that aerosol homogeneously mixed before the reaction with the gas mixture of the flame oxidation or flame hydrolysis, then leaves the aerosol-gas mixture to react in the flame and the resulting alumina-doped pyrogenically prepared silicas in a known manner is separated from the gas stream, wherein an aqueous solution is used for preparation of the aerosol, containing salts or salt mixtures of aluminum or the metal itself in dissolved or suspended form or mixtures thereof, wherein the aerosol is produced by nebulisation by means of a binary nozzle or by a different type of aerosol production.
3. Verwendung der mittels Aerosol mit Aluminiumoxid dotierten pyrogen hergestellten Kieselsäure als Füllstoff in der Papierindustrie bei der Herstellung von Ink-Jet-Papier und Ink-Jet-Folie oder sonstigen Ink-Jet-Materialien, als Trägermaterial, als katalytisch aktive Substanz, als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Dispersionen, als Poliermittel (CMP- Anwendungen), als keramischen Grundstoff, in der Elektronikindustrie, als Füllstoff für Polymere, als Ausgangsstoff zur Herstellung von Glas oder Glasbeschichtungen oder Glasfasern oder Schmelztiegeln, als Trennhilfsmittel auch bei hohen Temperaturen, in der Kosmetikindustrie, als Absorbermaterial, als Additiv in der Silikon- und Kautschukindustrie, zur Einstellung der Rheologie von flüssigen Systemen, zur Hitzeschutzstabilisierung, als Wärmedämmaterial, als Fließhilfsmittel, als Füllstoff in der Dentalindustrie, als Hilfsstoff in der pharmazeutischen Industrie, in der Lackindustrie, bei PET-Film-Anwendungen, in Fluoreszenz-R 3. Use of the means of aerosol with alumina doped fumed silica as a filler in the paper industry in the production of inkjet paper and inkjet film or other inkjet materials, as a support material, as catalytically active substance, as starting material for the production of dispersions, as a polishing agent (CMP applications), as a ceramic basic substance, in the electronics industry, as filler for polymers, as starting material for the production of glass or glass coatings or glass fibers, or crucibles, as a release auxiliary even at high temperatures, in the cosmetics industry, as an absorber material, as an additive in the silicone and rubber industry, to adjust the rheology of liquid systems, for heat protection stabilization, as a heat insulating material, as a flow auxiliary, as a filler in the dental industry, as an auxiliary in the pharmaceuticals industry, in the paint industry, in PET film applications, in fluorescence-R öhren, als Ausgangsstoff zur Herstellung von Filterkeramik oder Filtern, in Tonerpulvern, als Rostschutzmittel, als Mittel zum Film-Coaten von Polyethylen (PET) und Polyvinylacetat (PVA), in Tinten, in Batterieseparatoren. eyelets, as starting material for production of filter ceramics or filters, in toner powders, as rust inhibitors, as agents for film-coating of polyethylene (PET) and polyvinyl acetate (PVA), in inks, in battery separators.
4. Abmischungen von 0,01 bis 100 Prozent der Kieselsäuren nach Anspruch 1 mit anderen pyrogen hergestellten oder gefällten Kieselsäuren oder Bentoniten oder anderen in der Papierindustrie üblichen Füllstoffen oder Mischungen dieser Füllstoffe. 4. Blends of 0.01 to 100 percent of the silicas according to claim 1 prepared with other pyrogenic or precipitated silicas or bentonites or other conventional fillers in the paper industry or mixtures of these fillers.
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