DE19821719A1 - Präpolymere Polyamide enthaltende Polyamidformmassen und Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung - Google Patents

Präpolymere Polyamide enthaltende Polyamidformmassen und Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung

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Abstract

Die Erfindung betrifft Polyamidformmassen mit guter Oberflächenqualität und gutem Fließverhalten, die präpolymere Polyamide der Lösungsviskosität murel 1,01-1,30 in Mengen von 0,1 bis 20 Gew.-% enthalten.

Description

Die Erfindung betrifft Polyamidformmassen und ein Verfahren zu deren Herstellung mit stark verbesserter Verarbeitbarkeit, Fließwegen und Oberflächenqualität, ohne Verlust von Festigkeit oder Wärmestabilität, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung zur Herstellung von Formkörpern wie Fasern, Folien, Rohren, Hohlkörpern oder anderen Halbzeugen oder Fer­ tigteilen z. B. durch Extrusion, Pultrusion, Spritz­ guß, Spritzblasen oder anderen Verformungstechniken.
Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß in die Polyamidformmassen Mengen bis 20 Gew.-% der Polyamid­ matrix von Präpolymeren gleichen oder verschiedener Polyamide eingearbeitet werden, wodurch eine starke Verbesserung der Fließfähigkeit und des Entformungs­ verhaltens, sowie der Oberflächenqualität erreicht wird, ohne daß Festigkeit und Wärmestabilität ver­ mindert wird. Die erfindungsgemäßen Polyamidform­ massen betreffen hauptsächlich solche, welche mit Verstärkungsmitteln aller Art oder bestimmten Additiven ausgerüstet sind, aber auch Formmassen, welche keinerlei Zusätze enthalten. Die Erfindung betrifft weiterhin die Verwendung der Formmasse.
Zusätze für die Verbesserung der Verarbeitbarkeit von Polyamidformmassen für die Extrusion oder den Spritzguß sind bekannt. So werden Amide bzw. Harn­ stoffderivate als Zusatz zur Verbesserung der Fließ­ eigenschaften sowie bestimmte Amide, Diamide oder Imide vorgeschlagen.
Zu diesem Zwecke ist auch der Zusatz von Siliconölen, Stearinsäure oder deren Calcium oder Zinksalzen oder von langkettigen aliphatischen Estern und Alkoholen beschrieben.
Diese Zusätze haben aber oft den Nachteil, daß sie die Qualität der Polyamidformmassen verschlechtern, indem sie zum Ausschwitzen d. h. zur Migration oder auch zur Rauchbildung bei der Verarbeitung neigen oder durch Lösungsmittel heraus extrahiert werden oder Schlieren und Flecken bilden oder einen Moleku­ largewichtsabbau bewirken und damit Festigkeit, Steifheit und Wärmeformbeständigkeit erniedrigen u. a.m. (Nylon Plastics Handbook, Melvin 1. Kohan, Seiten 436-440).
Auch ist es bekannt zur Verbesserung des Oberflä­ chenglanzes verschiedene Zusätze einzuarbeiten. Hier­ bei ist die Verwendung von Polyhexamethylenadipin­ säureamid oder Polyhexamethylenisophthalsäureamid der Viskosität 1,5-2,8 (1% in Schwefelsäure) in Kombi­ nation mit Kupfer-, Jod- oder Mangansalzen oder den Zusatz von Polyphenyläther zu nennen. Andererseits wurden auch Harzmaterialien aus Polyamiden mit gutem Oberflächenglanz bei weitgehend erhöhtem Anteil an anorganischen Füllstoffen entwickelt. Zur Erhöhung von Festigkeit und Steifheit wird die Verwendung von Terephthalsäure und Isophthalsäure in Polyamidharzen vorgeschlagen. Allerdings ist es schwierig daraus Formkörper mit zufriedenstellender Oberflächen­ qualität herzustellen, weil diese eine schlechte Fließfähigkeit aufweisen.
Ebenfalls ist die Verbesserung der Wärmestabilität von Formmassen bekannt. In DE 43 11 885 werden zu diesem Zwecke Zusätze von Alkalisalzen der Oxal-, Malon-, Glutar- oder Phthalsäure empfohlen.
Hierbei ist es aber notwendig zur gleichzeitigen Ver­ besserung von mehreren wichtigen Eigenschaften der Polyamidformmassen, wie Fließverhalten, Glanz, Fe­ stigkeit und Wärmestabilität verschiedenartige Zusätze zu verwenden. Diese Zusatzstoffe sind aber einerseits nicht immer miteinander verträglich, andererseits beeinträchtigen sie oft wichtige weitere Eigenschaften wie die Zähigkeit, die Flexibilität, die Reißdehnung, die Spannungsrißbeständigkeit u. a.m.
In EP 0 272 695 werden schlagzähe, mehrphasige, ther­ moplastische Polyamidmischungen beschrieben, welche mit 10-40 Gew.-% Schlagzähmodifikatoren vom Typ EP, EPDM, SEBS, SBS, SAN und ähnlichen ausgerüstet sind und neben dem hochmolekularen Polyamid auch einen Anteil von tiefer molekularen Polyamideinheiten zur Verbesserung der Verarbeitung enthalten. Das tiefer molekulare Polyamid hat die Aufgabe die durch die Schlagzähmodifizierung entstandene höhere Viskosität wieder zu erniedrigen und damit die Formmassen verar­ beitbarer zu machen; es besitzt einen hohen unaus­ geglichenen Endgruppengehalt, ein mittleres Mole­ kulargewicht von < 5000 und eine inherente Viskosität von < 0,5 dl/g, so daß die Polyamidmischung schließ­ lich eine resultierende Viskosität von 5-50 Pa.s (50-­ 500 Poise) bzw. einen Schmelzfluß von 100- < 200 g/10 Minuten bei 280°C und 2160 g Last gemäß ASTM D 1238 erreicht.
Das beschriebene Verfahren ist aufwendig, da es zwei Extrusionsschritte benötigt und insofern unbefrie­ digend, als die hergestellten Polyamidformkörper besonders bei höheren Konzentrationen der fremd­ polymeren Schlagzähmodifikatoren oft fleckig ent­ stehen und bei größeren Formteilen Schlieren auf­ weisen, außerdem das niedermolekulare Polyamid sich mit dem hochmolkularen Polyamid durch teilweise Nach­ kondensation und Umamidierung ungleichmäßig reagiert, wodurch starke Schwankungen in der Viskosität auftre­ ten können.
Die EP 0 553 617 offenbart Polyamidformmassen mit einem hohen Gehalt an Füllstoffen, bei dem die Füllstoffe mit einem niedermolekularen Polyamid der Viskositätszahl 40-80 ml/g (gemessen bei 25°C in 0,5%iger H2SO4 96%ig) in der Schmelze gemischt wer­ den und durch einen separaten Nachkondensations­ schritt in fester Phase auf höhere Viskositäten gebracht werden. Das niedermolekularere Polyamid soll einen möglichst äquimolaren, nicht zu hohen Endgrup­ pengehalt aufweisen. Dieses Verfahren hat den Nach­ teil, daß zwei Arbeitsstufen erforderlich sind und daß mit starken Schwankungen der Endviskosität gerechnet werden muß, wodurch Formteile oft rauh, fleckig und mit Schlieren behaftet entstehen und daß die Nachkondensation zeitaufwendig ist und zu mangel­ hafter Verarbeitbarkeit der Formmassen Anlaß gibt.
Es war nun Aufgabe der vorliegenden Erfindung, gefüllte und ungefüllte Polyamidformmassen für Formteile zur Verfügung zu stellen, welche eine besonders gute Oberflächenqualität, einen hohen Oberflächenglanz und sehr gute Fließeigenschaften ermöglichen. Außerdem sollten die erfindungsgemäßen Poylamidformmassen, wichtige Eigenschaften der Fer­ tigteile nicht verschlechtern, sondern verbessern, wie die Festigkeit, die Steifheit und Wärmeformbe­ ständigkeit, ferner daß auch höhere Füllstoffmengen als üblich eingearbeitet werden können. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es ein entsprechendes Ver­ fahren zur Herstellung solcher Formmassen anzugeben sowie deren Verwendung.
Die Aufgabe wird in bezug auf die Polyamidformmassen durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches 1, in bezug auf das Herstellungsverfahren durch die Merkmale des Anspruches 10 und bezüglich der Verwen­ dung durch die Merkmale des Anspruches 12 gelöst. Die Unteransprüche zeigen vorteilhafte Weiterbildungen auf.
Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung besteht somit darin, daß in die Polyamidformmassen zusätz­ liche Anteile von präpolymeren Polyamiden definierter Viskosität eingearbeitet sind.
Die erfindungsgemäßen Polyamidformmassen können aus einem oder mehreren Polyamiden bestehen und auch die zugesetzten präpolymeren Polyamiden können vom gleichen Typ wie die Polyamidmatrix der Formmassen sein oder sich von verschiedenen Polyamidtypen ableiten.
Erfindungsgemäß erstrecken sich die Formmassen, welche die präpolymeren Polyamide enthalten, auf alle Polyamide, kristalline wie amorphe oder Mischungen derselben. Ein Überblick über Polyamide ist z. B. aus Römpp Chemie-Lexikon, 9. Auflage, Band 5, S. 359 ff und den darin genannten Literaturzitaten zu entneh­ men. Bevorzugt sind aber die Polyamide PA 6, PA 66, PA 11, PA 12, PA 6T/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T, PA 6/6T, PA 6/66, PA 8T, PA 9T, PA 12T, PA 69, PA 610, PA 612, PA 1012, PA 1212, PA MACM 12, PA PACM12, PA MACMT, PA PACP12, PA NDT, PA MXDI, PA NI, PA NT, PA TMHMDAT,T, PA 12/PACMT/PACMI, PA 12/MACMI/MACMT, PA N12, PA 6/M- ACMI. Entsprechendes gilt für die in den Polyamiden eingesetzten Präpolymere. Die Erfindung erstreckt sich somit auch für die Präpolymere auf alle vor­ stehend genannten Polyamide.
Die Viskosität der zugesetzten präpolymeren Polyamide liegt bei 1,01-1,3 gemessen in 0,5%m-Kresol, bevor­ zugt bei 1,05-1,25. Die Formmassen enthalten dabei 0,1-20 Gew.-% Präpolymere bezogen auf der Polymer­ matrix besonders bevorzugt 2-18 Gew.-%. Die besten Ergebnisse werden mit 2-16% erzielt.
Die Polyamidformmassen enthalten bevorzugt Füllstoffe in Mengen von 1-95 Gew.-% wie Glasfasern, Glaskugeln, Glaspulver, Polymer Fasern, C-Fasern, Metallfasern, Mineralstoffe wie Talkum, Kalk, Kaolin, Silikate, Antiflammittel wie Hydroxide, Phosphate, halogenhal­ tige Stoffe, Dekoriermittel, Stabilisatoren, Kataly­ satoren, weiter Additive wie Kristallisationsmittel, Gleitmittel, Antioxidantien u. a.m. können aber auch als reine Polyamide ohne Zusätze vorliegen.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung der vorstehend beschriebenen Polyamid­ formmassen. Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Polyamidformmassen werden dazu die präpolymeren Polyamide definierter Viskosität in die Polyamide eingearbeitet. Dies kann dadurch geschehen, daß die Präpolymere trocken beigemischt und dann in der Schmelze verarbeitet werden oder im Zuge der Kompoun­ dierung der Formmassen in Knet- oder Schneckenma­ schinen zudosiert werden oder bei der Spritzgußver­ arbeitung aufgepudert bzw. angerollt werden. Die präpolymeren Polyamidanteile werden als Pulver oder hartes körniges Gut oder pastenartiges Produkt evtl. im Gemisch fit hochmolekularem Polyamid und in Mengen von 0,1-20 Gew.-% bezogen auf die Polyamidmatrix, bevorzugt in Mengen von 2-18 Gew.-%, weiter bevorzugt von 2-16 Gew.-% zugesetzt. Die Verarbeitungstempera­ tur beträgt 160-380°C, bevorzugt 180-350°C. Geeignete Maschinen zur Einarbeitung der präpolymeren Polyamidanteile in die Polyamidformmassen sind Ein- und Zweiwellenextruder Knetmaschinen, Spritzgußma­ schinen und ähnliche.
Die den hochmolekularen Polyamidformmassen zugesetz­ ten präpolymeren Polyamidanteile verursachen einer­ seits eine deutliche Viskositätsabnahme von 100% und mehr je nach Menge des zugesetzten präpolymeren Polyamides, so daß der MVI Ausgangswert der Formmassen von ca. 10-100 ml/10 Min. um ein mehrfaches zunehmen kann, abhängig auch von der Art des Polyamides. Dadurch werden höhere Füllstoffmengen von bis zu 95 Gew.-% möglich, weil diese durch die präpolymeren Polyamide besser benetzt und so in die Polyamid Matrix besser eingebunden werden können.
Andererseits wird durch dieses Verfahren auch der Fließweg der Polyamidformmassen außerordentlich vergrößert, z. T. um ein mehrfaches des Ausgangswer­ tes, so daß viel feinere und dünnere aber auch großflächigere Formteile hergestellt werden können.
Ebenfalls wird die Oberflächenqualität von Fertig­ teilen stark verbessert, welche durch Füllstoffe oft rauh und fleckig erscheint oder Einbuchtungen und Unebenheiten aufweist. Die Zugabe der präpolymeren Polyamidanteile bewirkt eine glattere und gleich­ mäßigere Oberfläche der Formteile und verleiht diesen einen hohen Glanz.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß die prä­ polymeren Zusätze nicht wie oft weichmachende Fremdstoffe oder Gleitmittel migrieren und Beläge an der Oberfläche bilden oder die mechanischen Eigen­ schaften bzw. die Wärmeformbeständigkeit erniedrigen, sondern diese aufgrund der verwandten Polymerstruktur stützen, in manchen Fällen sogar verbessern.
Letztlich betrifft die Erfindung auch die Verwendung der Polyamidformmassen wie vorstehend beschrieben. Die erfindungsgemäßen Formmassen werden insbesonders zur Herstellung von Formkörpern wie Fasern, Folien, Rohren, Hohlkörpern oder andere Halbzeugen oder Fer­ tigteilen z. B. durch Extrusion, Pultrusion, Spritz­ guß, Spritzblasen oder anderen Verformungstechniken eingesetzt. Bevorzugt werden die Formmassen zur Herstellung von gefüllten Formteilen verwendet.
Die nachfolgenden Beispiele verdeutlichen die erfin­ dungsgemäßen Polyamidformmassen:
Die µrel Werte wurden nach DIN 53727, die MVI (Melt Volume Index) nach 150 1133 (DIN 53735) und die Glanzwerte mit einem Minolta Multigloss 268 Gerät nach ISO 2813 (DIN 67530) gemessen und die Fließlänge mittels Spinaltest (Fließwegspirale 1,5 × 10) nach werkinterner EMS-Chemie AG Norm ermittelt.
Erläuterungen zu den Beispielen
Die Einarbeitung der Polyamid-Präpolymere in die Polyamide erfolgte, gemeinsam mit Glasfasern, auf einem Doppelwellenextruder ZSK 25 der Firma Werner & Pfleiderer unter den für Polyamid üblichen Bedingun­ gen. Der abgezogene Strang wird gekühlt, granuliert und getrocknet. Anschließend wird das Granulat auf einer Spritzgießmaschine A270 der Firma Arburg zu Prüfkörpern zur Bestimmung der nachfolgenden mechanischen Eigenschaften und des Fließweges verar­ beitet. Der Fließweg wurde an einer Spirale 1,5.10 mm bei 1000 bar Druck und für die jeweiligen Polyamide üblichen Verarbeitungstemperaturen und Formtemperatu­ ren bestimmt.
Begriffserklärungen für nachfolgende Tabellen
PA 66 + PA 6I/6T = Blend aus Polyamid 66 und einem Copolyamid 6I/6T
Glasfasern = Schnittglas der Firma Vetrotex (Typ P355)
Präpolymer PA 6T/6I = Polyamid 6T/6I η-rel. 1,14 gemessen 0,5% in m-Kresol
PA 66 = Polyamid 66
PA 12 = Polyamid 12
Präpolymer PA 12 = Polyamid 12 η-rel. 1,10 gemessen 0,5% in m-Kresol
PA MACM 12 = Transparentes Polyamid MACM 12
o.B. = ohne Bruch
Tabelle 1 (Beispiele 1-4)
Beispiel 1 = Vergleichsbeispiel ohne präpolymeren Zusatz
Beispiel 2-4 = Beispiele mit präpolymerem Zusatz von 2-8 Gew.-% bezogen auf die gesamte Mischung und 4-16 Gew.-% bezogen auf das Polyamidblend.
Tabelle 2 (Beispiele 5-6)
Beispiel 5 = Vergleichsbeispiel ohne präpolymeren Zusatz
Beispiel 6-7 = Beispiele mit präpolymerem Zusatz von 2-4 Gew.-% bezogen auf die gesamte Mischung und 4-8 Gew.-% bezogen auf das Polyamid.
Tabelle 3 (Beispiele 8-10)
Beispiel 8 = Vergleichsbeispiel ohne präpolymeren Zusatz
Beispiel 9-10 = Beispiele mit präpolymerem Zusatz von 2-4 Gew.-% bezogen auf die gesamte Mischung und 4-8 Gew.-% bezogen auf das Polyamid.
Tabelle 4 (Beispiele 11-14)
Beispiel 11, 13 = Vergleichsbeispiel ohne präpolymeren Zusatz
Beispiel 12, 14 = Beispiele mit präpolymerem Zusatz von 2-4 Gew.-% bezogen auf das Polyamid.

Claims (13)

1. Polyamidformmassen mit guter Oberflächenqualität und gutem Fließverhalten, dadurch gekennzeichnet, daß sie präpolymere Polyamide der Lösungsvis­ kosität µrel 1,01-1,30 (gemessen in 0,5% m-Kre­ sol) in Mengen von 0,1 bis 20 Gew.-% enthalten.
2. Polyamidformmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die präpolymeren Polyamide gleicher Art wie die Polyamidformmassen sind.
3. Polyamidformmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die präpolymeren Polyamide verschieden von der Art der Polyamidformmassen sind.
4. Polyamidformmassen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie 1 bis 95 Gew.-% Füllstoffe enthalten.
5. Polyamidformmassen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Füll­ stoffe anorganische, metallische oder polymere Fasern, Kugeln, Plättchen, Pulver oder deren Gemische sind.
6. Polyamidformmassen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die präpoly­ meren Polyamide ausgewählt sind aus PA 6, PA 66, PA 6I/6T, PA 6T/6I, PA 6T/66, PA 6/6T, PA 6T/6I/66, PA 6I/66, PA MACMT/6I oder Gemi­ schen davon.
7. Polyamidformmassen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die präpoly­ meren Polyamide ausgewählt sind aus PA 12, PA 612, PA 912, PA 1012, PA 1212, PA 610, PA 12/6T, PA 8T, PA 9T, PA 12T, PA N12, PA NI/6T oder Gemischen davon.
8. Polyamidformmassen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die präpoly­ meren Polyamide ausgewählt sind aus PA MACMI, PA MACM10, PA MACM12, PA PACM12, PA PACP12, PA MXD6, PA MXDI, PA MACMT, PA 12/MACMI, PA 12/MACMT, PA 12/MACMI, PA NDT, PA NDI, PA IPDI/IPDT, PA TMHMDA,T und PA 12/PACM,T/PACM, I oder Gemischen davon.
9. Polyamidformmassen nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß diese weitere Zusätze wie Kettenregler, Stabilisatoren, Kri­ stallisationsmittel, Weichmacher, Farben, Pig­ mente, Antioxidantien und ähnliche Additive ent­ halten, aber keine Schlagzähmodifikatoren oder Flammschutzmittel.
10. Verfahren zur Herstellung von Polyamidformmassen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß den Polyamidformmas­ sen in der Schmelze oder durch Kompoundierung präpolymere Polyamide definierte Viskositäten von 0,1 bis zu 20 Gew.-% der Polyamidmatrix zugemischt werden.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß die Formmassen nicht einer separaten Stufe der Nachkondensation unterworfen werden.
12. Verwendung der Polyamidformmassen nach minde­ stens einem der Ansprüche 1 bis 9, zur Herstel­ lung von Formteilen wie Fasern, Folien, Rohren, Hohlkörpern oder anderen Halbzeugen oder Fertig­ teilen.
13. Verwendung nach Anspruch 12, zur Herstellung von gefüllten Formteilen.
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