DE19810091A1 - On-line process to determine the presence and nature of ionic tensides - Google Patents

On-line process to determine the presence and nature of ionic tensides

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Robert Nusko
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/08Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor using a stream of discrete samples flowing along a tube system, e.g. flow injection analysis
    • G01N35/085Flow Injection Analysis

Abstract

In a process for the quantitative determination of the presence of ionic tensides, the determination is made without the use of chromatographic separation, using an on-line extraction process. Preferred Features: Anionic or cationic tensides are converted in whole or in part to pairs of ions in an online process using an anionic or cationic ion pair formation reagent. The reagent is provided in surplus quantities. The number of ion pairs formed is proportional to the anionic or cationic tenside. The pairs of ions are extracted in whole or in part into a water-immiscible organic solvent. A portion of the organic phase holding the ion pairs is separated from the mixture using on-line phase separation (PS) and surrendered to a detector which specific properties in the ion pair. After calibration using standard tenside solutions, the system can be used to determine anionic and cationic tensides.

Description

Die Erfindung betrifft eine Apparatur entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1. The invention relates to an apparatus according to the preamble of claim 1.

Die unspezifische Bestimmung ionischer Tenside wird seit langem als Qualitätskriterium für die Beurteilung der Wasser-/Abwasserqualität eingesetzt. The non-specific determination of ionic surfactants has long been used as a quality criterion for the assessment of water / wastewater quality. Darüber hinaus kommt der Bestimmung dieses Summenparameters in Matrices mit definierter Zusammensetzung, wie sie z. In addition, the provision of this sum parameter comes in matrices with a defined composition as such. B. in der Produktion, der Verarbeitung und der Reinigung anzutreffen sind, aufgrund eindeutiger Korrelierbarkeit besondere Bedeutung zu. basis of clear correlatability example can be found in the production, processing and purification, of particular importance.

Aus der wissenschaftlichen Literatur sind eine Vielzahl von online Analysensystemen zur chromatographischen Trennung und Bestimmung von Tensiden bekannt. a variety of online analysis systems for chromatographic separation and determination of surfactants are known from the scientific literature. Dabei handelt es sich meist um HPLC Systeme zur Analyse bestimmter Tenside in Proben, die Tensidmischungen enthalten. These are mostly HPLC systems for analysis of certain surfactants in samples containing surfactant. Es sind nur wenige online Systeme zur Tensidbestimmung nach online Ionenpaarbildung und Extraktion beschrieben; There are only a few online systems for surfactant determination by online ion pairing and extraction described; alle diese Verfahren nutzen HPLC Systeme mit chromatographischer Trennung. all of these methods use systems with HPLC chromatographic separation.

Weiterhin sind offline Verfahren zur Bestimmung ionischer Tenside in Form titrimetrischer Systeme bekannt. Further, offline process for the determination of ionic surfactants in the form of titrimetric systems are known. Außerdem werden ionische Tenside photometrisch nach einer offline Ionenpaarbildung und Extraktion quantifiziert. In addition, ionic surfactants are photometrically quantified after an offline ion pairing and extraction.

Die aus der wissenschaftlichen Literatur bekannten HPLC Systeme sind zur Bestimmung einzelner Tenside konzipiert. Known from the scientific literature HPLC systems are designed to determine individual surfactants. Zur unspezifischen Bestimmung ionischer Tenside sind diese Systeme ungeeignet. For non-specific determination of ionic surfactants, these systems are not suitable. Tenside, die weder Uv- noch fluoreszenzaktiv sind, lassen sich mittels HPLC entweder nur mit geringer Nachweisstärke, oder nur mit großem instrumentellem Aufwand quantifizieren. Surfactants that are UV nor fluorescence-active, can be either quantify low detection sensitivity, or only with great instrumental expense by HPLC. Darüber hinaus sind HPLC Systeme teuer in Anschaftung und Unterhalt. In addition, HPLC systems are expensive to Anschaftung and maintenance.

Die weit verbreiteten titrimetrischen Systeme zur Bestimmung ionischer Tenside sind kostengünstiger in der Anschaffung und leichter zu bedienen als die angesprochenen HPLC Systeme. The widespread titrimetric systems for determination of ionic surfactants are cheaper to buy and easier to use than the aforementioned HPLC systems. Die Nachteile dieser Systeme liegen va in der beschränkten Nachweisstärke, den großen benötigten Probenvolumina, der relativ langen Zeit, die für eine Analyse benötigt wird und dem relativ hohen Pflegeaufwand im Routinebetrieb. The disadvantages of these systems are mainly in the limited detection sensitivity, the large sample volumes required, the relatively long time required for analysis and the relatively high maintenance costs in routine operation. Zudem handelt es sich um ein klassisches offline Verfahren, das kontinuierliche Prozesse kaum überwachen kann. In addition, there is a classic offline methods that can monitor continuous processes hardly. Die angesprochenen offline Bestimmungen ionischer Tenside mittels Ionenpaarbildung und Extraktion sind extrem zeit- und personalintensiv. The mentioned provisions offline ionic surfactants by ion pairing and extraction are extremely time consuming and labor intensive. Zur Prozeßüberwachung sind diese Verfahren völlig ungeeignet. For process monitoring these procedures are totally unsuitable.

Aufgabe der Erfindung ist die unspezifische Quantifizierung ionischer Tenside mittels eines online Verfahrens. The object of the invention is the non-specific quantification of ionic surfactants by means of an online process.

Diese Aufgabe wird durch eine Apparatur mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. This object is achieved by an apparatus having the features of claim 1.

Mit der in Anspruch 1 genannten Apparatur können die Gehalte anionischer oder kationischer Tenside schnell und nachweisstark bestimmt werden. With the apparatus mentioned in claim 1, the contents anionic or cationic surfactants can be determined quickly and detection limits. Als online Gerät eignet es sich optimal zur Überwachung, Steuerung, Regelung sich verändernder Prozesse. As online device makes it ideal for monitoring, control, regulation of changing processes. Das System ist voll automatisierbar, so daß es mit minimalem Wartungs- und Pflegeaufwand betrieben werden kann. The system is fully automated, so that it can be operated with minimal service and maintenance requirements. Selbst nicht UV- bzw. fluoreszenzaktive, ionische Tenside können mit dem System schnell und nachweisstark quantifiziert werden. Itself is not UV or fluorescence-active ionic surfactants can be quantified rapidly and strongly with the detection system. Durch die Vermeidung des für HPLC Systeme typischen, hohen Gegendruckes können bei diesem System vergleichsweise niedrigere Anforderungen an den Restsauerstoffgehalt von Chemikalien und Proben, sowie an die Druckstabilität der Pumpen, Verschraubungen, Ventile und Leitungen gestellt werden. By avoiding the typical HPLC systems, high counter pressure may in this system comparatively lower requirements for the residual oxygen content of chemicals and samples, and are placed on the pressure stability of the pumps, fittings, valves and lines. Das führt zu erheblichen Kosten- und Aufwandsvorteilen des Apparates im Vergleich zu HPLC Systemen. This leads to considerable cost and effort benefits of the apparatus compared with HPLC systems. Zusätzlich erfolgt die Bestimmung wesentlich schneller als bei Systemen mit chromatographischer Trennung. In addition, the determination is carried out much faster than in systems with chromatographic separation.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben. Embodiments of the invention are illustrated in the drawings and will be described in more detail below.

Es zeigen Show it

Fig. 1 Ausführung als continuous flow System Fig. 1 embodiment as a continuous flow system

Fig. 2 Ausführung als Fließinjektionssystem Fig. 2 embodiment as a flow injection system

Fig. 3 Ausführung als Fließinjektionssystem mit zusätzlichem Trägerstrom Fig. 3 embodiment as a flow injection system with additional carrier flow

Fig. 4 Ausführung als Fließinjektionssystem mit Spülfunktion. Fig. 4 embodiment as a flow injection system with a rinse function.

Das im Anspruch 1 beschriebene online System zur Bestimmung ionischer Tenside kann sowohl als continuous flow System, als auch als Fließinjektionssystem ausgeführt werden. The method described in claim 1 online system for the determination of ionic surfactants can be carried out both as a continuous flow system, as well as a flow injection system. Allen im folgenden unterschiedenen Ausführungsbeispielen ist gemeinsam, daß entweder anionische oder kationische Tenside mit einem kationischen bzw. anionischen Ionenpaarbildungsreagenz zumindest teilweise zu einem Ionenpaar umgesetzt werden. All differentiated in the following embodiments have in common that either anionic or cationic surfactants with cationic or anionic Ionenpaarbildungsreagenz be at least partially converted to an ion pair. Das Ionenpaarbildungsreagenz liegt dabei im Überschuß vor, so daß die gebildete Menge an Ionenpaar der vorgelegten Menge an anionischem bzw. kationischem Tensid proportional ist. The Ionenpaarbildungsreagenz is present here in excess, so that the amount of ion-pair of the amount of anionic or cationic surfactant submitted formed is proportional. Dieses Ionenpaar wird zumindest teilweise in das mit Wasser unmischbare organische Lösungsmittel extrahiert. This ion pair is at least partially extracted into the water-immiscible organic solvent. Ein Teil der Ionenpaar enthaltenden organischen Phase wird mittels Phasentrennung (PS in Fig. 1-4) von der Mischung abgetrennt und der Detektion zugeführt. A portion of the ion-pair-containing organic phase is separated by phase separation (PS in FIG. 1-4) of the mixture, and the detection is supplied. Detektiert werden spezielle Eigenschaften des Ionenpaarbildners bzw. des Ionenpaares. be detected special properties of ion pairing agent and the ion pair. Nach Kalibration mit Tensidstandardlösungen kann das System zur Bestimmung anionischer bzw. kationischer Tenside eingesetzt werden. After calibration with Tensidstandardlösungen the system can be used for the determination of anionic and cationic surfactants.

Bei der Ausführung als continuous flow System nach Fig. 1 werden Probe (P in Fig. 1-4), Ionenpaarbildungsreagenz (IP in Fig. 1-4) und organisches Lösungsmittel (LM in Fig. 1-4) kontinuierlich gefördert. When run as a continuous flow system according to Fig. 1 Sample be promoted Ionenpaarbildungsreagenz (IP in FIG. 1-4) and organic solvent (LM in Fig. 1-4) continuous (in Fig. 1-4 P). Die Vermischung von Probe, Lösungsmittel und Ionenpaarbildner kann gleichzeitig erfolgen, kann aber auch sequentiell mittels T-Stücke erfolgen. The mixing of sample, solvent and ion-pair may be simultaneous, but may also be carried out sequentially by means of T-pieces. Als Mischsystem (MS in Fig. 1-4) kommen alle Arten kommerzieller Mischkammern, aber auch einfache Kapillaren in Frage. When mixing system (MS in Fig. 1-4) all types of commercial mixing chambers, but also simple capillaries come into question. Bei sequentieller Vermischung kann ein zusätzliches Mischsystem zwischen den T-Stücken installiert werden. In sequential mixing an additional mixing system between the tees can be installed. Der Detektion (D in Fig. 1-4) wird kontinuierlich Ionenpaar enthaltende organische Phase zugeführt. The detection (D in Fig. 1-4) is continuously fed to ion-pair-containing organic phase. Damit kann unter der Voraussetzung konstanter Flüsse, konstanter Ionenpaarbildung, konstanter Extraktion und konstanter Phasentrennung nach Kalibration auf Tensidstandard Lösungen kontinuierlich die Menge an anionischen bzw. kationischen Tensiden im Probenstrom bestimmt werden. Thus, the amount of anionic or cationic surfactants can be determined in the sample stream on the condition of constant flow, constant ion pair formation, a constant extraction and constant phase separation after calibration to Tensidstandard solutions continuously.

Bei der Ausführung als Fließinjektionssystem nach Fig. 2 wird eine definierte Probenmenge diskontinuierlich über ein Injektions- oder Sixport Probenaufgabe Ventil, oder eine ähnliche Vorrichtung (V in Fig. 2-4) in den kontinuierlichen Ionenpaarbildnerstrom injiziert. When run as a flow injection system according to Fig. 2, a defined amount of sample is injected discontinuously via an injection or Sixport sample injection valve, or similar device (V in Fig. 2-4) in the continuous Ionenpaarbildnerstrom. Die Vermischung mit Lösungsmittel ist nachgeschaltet. Mixing with solvents downstream. Auch die umgekehrte Anordnung - Injektion der Probe in den kontinuierlichen Lösungsmittelstrom und nachgeschaltete Vermischung mit Ionenpaarbildner - ist realisierbar und unter gewissen Bedingungen sinnvoll. Also, the reverse arrangement - injection of the sample into the continuous solvent flow and downstream mixing with ion-pair - is feasible and useful under certain conditions. Für die restlichen Systemkomponenten gilt das für das continuous flow System Gesagte in analoger Weise. For the rest of the system components that applies to the continuous flow system is said analogously. Auch beim Fließinjektionssystem kann ein zusätzliches Mischsystem (MS) nach der Probeninjektion installiert werden. Also in the flow injection system, an additional mixing system (MS) after sample injection can be installed.

Bei der Ausführung als Fließinjektionssystem kann die Probeninjektion auch in einen zusätzlich eingeführten Trägerstrom (T in Fig. 3) erfolgen. When run as a flow injection system, the sample injection can also be carried in a carrier stream additionally introduced (T in Fig. 3). Bezüglich der Reihenfolge der Vermischung gibt Fig. 3 nur eine der ausführbaren Möglichkeiten wieder. Regarding the order of mixing is Fig. 3 again only one of the executable options.

Unabhängig von der Ausführung als Fließinjektionssystem oder als continuous flow System liegt der Zeitversatz zwischen Probenauftrag auf das System und der Detektion im Bereich zwischen wenigen Sekunden und etwa zwei Minuten. Regardless of the design as a flow injection system or a continuous flow system, the time offset between the sample application is on the system and the detection in the range between a few seconds and two minutes. Während mit dem continuous flow System eine kontinuierliche Messung der Tensidkonzentration möglich ist, werden mit dem Fließinjektionssystem Proben diskontinuierlich bestimmt. While the continuous flow system, a continuous measurement of the surfactant concentration is possible may be determined intermittently with the flow injection system samples. Aufgrund von Problemen mit kontinuierlichem, flußstabilem Pumpen von Tensidlösungen, der Tensidadsorption an Oberflächen und der Totvolumenproblematik ist die Ausführung als Fließinjektionssystem häufig sinnvoll. Due to problems with continuous, flußstabilem pumping surfactant, the surfactant adsorption on surfaces and Totvolumenproblematik to run as a flow injection system is often useful.

Zur Vollautomatisierung des Systems kann die Einführung eines Spülzyklus erforderlich sein ( Fig. 4). For full automation of the system, the introduction of a rinse cycle may be required (Fig. 4). Dazu wird eine geeignete Reinigungsflüssigkeit (R in Fig. 4) zwischen zwei Analysezyklen durch das System gepumpt. For this purpose, a suitable cleaning fluid (R in Fig. 4) is pumped between two analysis cycles through the system. Die Einführung des Spülzyklus ist für alle vorgestellten Ausführungsbeispiele denkbar und ggf. sinnvoll. The introduction of the rinse cycle is conceivable for all the presented embodiments and possibly make sense. Die Aufgabe der Reinigungsflüssigkeit kann über ein elektrisch/elektronisch steuerbares Ventil erfolgen (V2 in Fig. 4). The object of the cleaning liquid may take place via an electrically / electronically controllable valve (V2 in Fig. 4). Die in Fig. 4 angegebene Position des Ventiles V2 ist nur beispielhaft. The indicated in Fig. 4 position of the valve V2 is exemplary only. Es sollte auf jeden Fall so im System angebracht sein, daß zumindest das Phasentrennsystem (PS) und die Detektorzelle (D) bzw. der Sensor gereinigt werden können. It should be mounted in any case in the system, that at least the phase separation system (PS) and the detector cell (D) or the sensor can be cleaned.

Die beschriebenen Systeme können durch Wahl entsprechender Komponenten und durch die Installation der notwendigen Hard- und Software vollautomatisch betrieben werden. The systems described can be operated automatically by selecting appropriate components and the installation of the necessary hardware and software. Alle Ventilschaltvorgänge, die Steuerung von Pumpenflüssen, die Erfassung und Auswertung des Meßsignals, sowie das Erkennen von Systemfehlern und die Reaktionen auf solche Fehler können automatisiert werden. All valve switching operations, control of pumps rivers, the detection and evaluation of the measurement signal, and the detection of system failures and the responses to such errors can be automated. Damit sind diese Systeme in der Lage, vollautomatisch sich verändernde Probenströme zu überwachen und Prozesse zu steuern und zu regeln. These systems are thus able to monitor fully automatically changing sample streams and control processes and control.

Durch die Montage eines derartigen Systems in spritzwasserdichte und ggf. klimatisierte Gehäuse und die Aufstellung in der Nähe des Probenstromes können Industrieprozesse ohne nennenswerte Zeitverzögerung überwacht und geregelt werden. By mounting such a system in splash-proof and possibly air-conditioned enclosure and positioned close to the sample stream industrial processes can be monitored without significant delay and regulated. Diese Apparatur ist auch zur kontinuierlichen Überwachung von Kläranlagen und Industrieabwässern geeignet. This apparatus is also suitable for continuous monitoring of waste water treatment plants and industrial waste water.

Claims (9)

  1. 1. Apparatur zur quantitativen online Bestimmung ionischer Tenside nach Ionenpaarbildung, dadurch gekennzeichnet , daß die Bestimmung ohne chromatographische Trennung und mittels online Extraktion erfolgt. 1. Apparatus for the quantitative determination of ionic surfactants online by ion-pair formation, characterized in that the determination without chromatographic separation and by extraction is carried out online.
  2. 2. Apparatur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe diskontinuierlich durch den Reagenzienstrom (Ionenpaarbildner) der online Extraktion zugeführt wird. 2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the sample discontinuously through the reagent stream (ion-pair) is supplied to the online extraction.
  3. 3. Apparatur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe diskontinuierlich durch den Strom des organischen Lösungsmittels der Ionenpaarbildung und der anschließenden online Extraktion zugeführt wird. 3. Apparatus according to claim 1, characterized in that the sample is discontinuously fed by the current of the organic solvent of the ion-pair formation and the subsequent online extraction.
  4. 4. Apparatur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe diskontinuierlich durch einen Trägerstrom dem System zugeführt wird. 4. Apparatus according to claim 1, characterized in that the sample is intermittently fed through a carrier current system.
  5. 5. Apparatur nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Phasentrennung und die Detektion in einem Schritt erfolgen. 5. Apparatus according to claim 1 to 4, characterized in that the phase separation and the detection done in one step.
  6. 6. Apparatur nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest der Phasenseparator und die Detektorzelle/der Sensor diskontinuierlich mit einer Reinigungsflüssigkeit gespült werden. 6. Apparatus according to claim 1 to 5, characterized in that at least the phase separator and the detector cell / sensor be discontinuously flushed with a cleaning liquid.
  7. 7. Apparatur nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß alle notwendigen Schalt- Meß- und Datenverarbeitungsvorgänge incl. Datenspeicherung und -ausgabe auf elektronischem Weg erfolgen. 7. The apparatus of claim 1 to 6, characterized in that all the necessary switching measurement and data processing operations are performed incl. Data storage and output electronically.
  8. 8. Apparatur nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest einige der Systemkomponenten in zumindest einem Gehäuse montiert werden, das einen angemessenen Schutz in einer industriellen Produktionsumgebung gewährleistet. 8. Apparatus according to claim 1 to 7, characterized in that at least some of the system components at least one housing to be mounted in, which ensures adequate protection in an industrial production environment.
  9. 9. Apparatur nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das System mit spezieller Hard- und Software zur Überwachung und ggf. Steuerung/regelung von anderen technischen Apparaten/Prozessen ausgestattet ist. 9. Apparatus according to claim 1 to 8, characterized in that the system with special hardware and software to monitor and if necessary control / regulation of other technical equipment / processes is equipped.
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