DE19729505A1 - Verfahren zur Herstellung von Si0¶2¶-Granulat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Si0¶2¶-Granulat

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von SiO2-Granulat durch Dispergieren von Kieselsäure in einer Flüssigkeit, fortwährendes Rühren der Dispersion in einem Rührbehälter unter Bildung einer homogenen Flüssigphase, allmählichem Entzug von Feuchtigkeit aus der Dispersion unter Erzeugung einer körnigen Masse, sowie Trocknen der körnigen Masse und Sintern.
Feinteilige Kieselsäure wird beispielsweise durch Hydrolyse von Siliziumhalogeniden oder von siliziumorganischen Verbindungen, oder mittels Sol-Gel-Verfahren erhalten. Kieselsäure mit ei­ ner hohen spezifischen Oberfläche im Bereich zwischen 40 m2/g und ca. 400 m2/g fällt bei­ spielsweise bei der Herstellung von synthetischem Quarzglas auch als Nebenprodukt in gro­ ßen Mengen an. Die Weiterverwertung ist aber problematisch. Zwar zeichnen sich derartige Kieselsäure-Stäube durch hohe Reinheit aus; sie lassen sich wegen ihrer geringen Schüttdich­ te aber nur schwer handhaben und sie können nicht unmittelbar zu durchsichtigen, blasenar­ men Quarzglaskörpern aufgeschmolzen werden. Zu diesem Zweck ist eine Verdichtung der Kieselsäure-Stäube erforderlich. Hierzu sind sogenannte Naßgranulierungsverfahren ge­ bräuchlich, bei denen aus einer kolloidalen Dispersion derartiger Kieselsäuren durch ständiges Mischen oder Rühren ein Sol und daraus unter allmählichem Entzug der Feuchtigkeit eine krü­ melige Masse erzeugt wird.
Unter einer kolloidalen Dispersion wird hier eine Verteilung fester Kieselsäureteilchen (SiO2-Teilchen) in einer Flüssigkeit verstanden, wobei deren mittlere Teilchengröße im Bereich von 1 nm bis 1000 nm liegt. Derartige Kieselsäureteilchen werden nicht nur durch das oben genannte Flammhydrolyse-Verfahren erhalten, sondern auch durch Hydrolyse organischer Sili­ ziumverbindungen nach dem sogenannten Sol-Gel-Verfahren oder durch Hydrolyse anorgani­ scher Siliziumverbindungen in einer Flüssigkeit. Durch Zusammenlagerungen der feinteiligen Kieselsäure-Teilchen bilden sich bei der Weiterverarbeitung der Dispersion Agglomerate mit größerem Durchmesser. Derartige kolloidale Dispersionen aus Kieselsäure-Teilchen zeigen aufgrund der Wechselwirkungskräfte zwischen den Teilchen üblicherweise ein Fließverhalten, das als Strukturviskosität oder Pseudoplastizität bezeichnet wird. Gleichzeitig ist die Dispersion thixotrop. Die Thixotropie äußert sich in einer scheinbaren zeitweiligen Abnahme der Viskosität der Dispersion bei Scherbeanspruchung.
In einem gattungsgemäßen Verfahren gemäß der DE-A 1 44 24 044 wird vorgeschlagen, eine wäßrige Suspension pyrogen hergestellten Kieselsäurepulvers in einem Mischbehälter mit ro­ tierendem Wirblerwerkzeug zu behandeln, dessen Umfangsgeschwindigkeit während einer er­ sten Mischphase auf einen Wert im Bereich von 15 m/s bis 30 m/s, und in einer zweiten Misch­ phase auf 30 m/s oder mehr eingestellt wird. In der ersten Mischphase beträgt der Feststoffge­ halt der Suspension mindestens 75 Gew.-%, woraus nach der ersten Mischphase eine körnige Masse mit einem mittleren Korndurchmesser von weniger als 4 mm entsteht. Der Verdich­ tungsgrad der körnigen Masse wird weiter erhöht, indem amorpher Kieselsäurestaub hinzuge­ geben und in der zweiten Mischphase die körnige Masse unter intensiver Misch- und Schlag­ beanspruchung zerkleinert wird. Dabei tritt gleichzeitig Wasser aus der Oberfläche der körni­ gen Masse aus, das durch Zugabe von weiterem Kieselsäurepulver abgepudert wird, um ein Verkleben der Körnung zu verhindern.
Das bekannte Verfahren führt zu einem rieselfähigen SiO2-Granulat mit hoher Schüttdichte, al­ lerdings mit unregelmäßiger Morphologie der Körnung. Es hat sich gezeigt, daß ein derartiges Granulat für die Herstellung von transparenten Quarzglasprodukten nicht uneingeschränkt ge­ eignet ist.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren für die Herstellung von hoch­ reinem, homogenem und dichtem Granulat bereitzustellen, das im wesentlichen aus sphäri­ schen Partikeln mit einheitlicher Morphologie besteht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Rührbewegung derart einge­ stellt wird, daß sich die körnige Masse bei einem Feststoffgehalt der Dispersion im Bereich von 65 Gew.-% bis 80 Gew.-% aus der homogenen Flüssigphase bildet.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die strukturviskosen und thixotropen Eigen­ schaften der Dispersion zur gezielten Einstellung der Restfeuchte beim Zerfallen der Dispersi­ on in die körnige Masse ausgenutzt. Hierzu wird durch fortwährendes Rühren der Dispersion die homogene Flüssigphase gerade so lange aufrechterhalten wird, bis der feststoffgehalt im Bereich von 65 Gew.-% bis 80 Gew.-% liegt. Die Flüssigphase könnte zwar durch eine stärkere Rührbewegung auch noch länger aufrecht erhalten, oder durch eine langsamere Rührbewegung auch schneller in die körnige Masse überführt werden. Sowohl die eine, als auch die andere Verfahrensweise hätten aber Nachteile in Bezug auf Porosität, Morphologie oder Homogenität der so erzeugten Granulate. Es hat sich gezeigt, daß der Versuch einer Op­ timierung einer dieser Eigenschaften auf Kosten einer anderen gehen kann, wie dies nachfol­ gend näher erläutert wird. Ein Optimum im Hinblick auf alle genannten Eigenschaften des Gra­ nulates ergibt sich durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise.
Einerseits wird bei einer gemäß der Erfindung eingestellten Rührbewegung die Dispersion ausreichend lange in einer homogenen Flüssigphase gehalten. Die homogene Flüssigphase führt zu einem schnellen Abbau von Stoff- oder Temperaturgradienten und gewährleistet so eine homogene Zusammensetzung der Dispersion, und insbesondere eine homogene Feuch­ tigkeitsverteilung. Während der Aufrechterhaltung der homogenen Flüssigphase wird der Dis­ persion fortlaufend Flüssigkeit entzogen. Es wird angenommen, daß das Granulat aus Agglo­ meraten entsteht, die sich während des Granulierverfahrens allmählich in der Flüssigphase bil­ den. Der Entzug von Feuchtigkeit führt zu einer fortlaufenden Verdichtung der sich bildenden Agglomerate.
Andererseits geht die Dispersion von ihrem Zustand der homogenen Flüssigphase in ihren Zu­ stand der körnigen Masse bei einem ausreichend hohen Feuchtigkeitsgehalt über. Denn ein hoher Feuchtigkeitsgehalt erhöht die Plastizität der Dispersion und vermindert die mechanische Einwirkung des Rührwerkzeuges auf das Rührgut. Die sich bildenden Agglomerate könnten bei starker Schlag- und Scherbeanspruchung durch Rührwerkzeuge verändert oder beschä­ digt werden, woraus ein Granulat mit uneinheitlicher Morphologie resultieren würde. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird dies verhindert und gleichzeitig eine gleichmäßige Agglo­ merat-Bildung gefördert, indem die Rührbewegung so niedrig eingestellt wird, daß der Fest­ stoffgehalt der Dispersion bei maximal 80 Gew.-% liegt. Die hierfür einzustellende Rührbewe­ gung ist verhältnismäßig schwach, so daß das Rührgut durch das Rührwerkzeug wenig beein­ trächtigt wird. Agglomerate können sich im wesentlichen unbeeinflußt vom Rührwerkzeug gleichmäßig aus der homogenen Flüssigphase bilden. Dadurch wird eine einheitliche, sphäri­ sche Morphologie der daraus entstehenden Granulat-Partikel erreicht.
Die einheitliche Morphologie und die homogene Dichte der einzelnen Granulat-Partikel führt wiederum dazu, daß die einzelnen Partikel ähnliche thermische Eigenschaften, beispielsweise eine ähnliche Sintertemperatur oder Wärmeleitfähigkeit, aufweisen. Dies vereinfacht nicht nur das Sintern der einzelnen Partikel, sondern es erleichtert auch deren Einschmelzen zu einem homogenen, blasenfreien Quarzglaskörper. Unter sphärischen Partikeln werden im wesentli­ chen kugelförmig ausgebildete Partikel verstanden.
Bei einer krümeligen Masse mit einem Feststoffgehalt von mehr als 80 Gew.-% besteht die Gefahr, daß die Bildung von Agglomeraten in der homogenen Flüssigphase, aus denen letzt­ lich die Granulate entstehen, sowohl aufgrund der dann erforderlichen höheren Rührbewe­ gung als auch aufgrund der dann geringeren Plastizität der Dispersion erschwert wird und die sich bildenden Agglomerate beschädigt werden. Bei einem niedrigeren Feststoffgehalt als 65 Gew.-% besteht hingegen die Gefahr, daß die resultierenden Granulate eine geringe spezi­ fische Dichte sowie eine inhomogene Zusammensetzung und Dichteverteilung aufweisen.
Die Rührbewegung wird üblicherweise durch ein Rührwerkzeug erzeugt. Die zur Einhaltung der genannten Restfeuchte einzustellende Rührbewegung ergibt sich dann im wesentlichen aufgrund der Rührgeschwindigkeit des Rührwerkzeuges. Eine geeignete Rührgeschwindigkeit hängt von der Art des verwendeten Rührwerkzeuges ab und läßt sich anhand weniger Versu­ che ermitteln. Durch ein fortwährendes Rühren wird die Dispersion homogenisiert. Darunter wird auch ein Rührvorgang mit Unterbrechungen verstanden. Auf den Zusatz eines Bindemit­ tels kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verzichtet werden.
Unter kolloidalen Dispersionen im Sinne der Erfindung werden Dispersionen verstanden, bei denen die Kieselsäure durch Hydrolyse von Siliziumverbindungen in der Gasphase oder in der Flüssigphase oder nach dem sogenannten Sol-Gel-Verfahren durch Hydrolyse organischer Si­ liziumverbindungen hergestellt wird.
Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, die Rührbewegung so einzustellen, daß sich die körnige Masse bei einem Feststoffgehalt im Bereich von 75 Gew.-% bis 80 Gew.-% bildet. Der Übergang von der homogenen Flüssigphase in die körnige Masse findet demnach bei ei­ nem Feuchtigkeitsgehalt im Bereich zwischen 20 Gew.-% und 25 Gew.-% statt.
Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn für das Rühren ein Rührbehälter mit einer zur Vertikalen geneigten Mittelachse eingesetzt wird, in dem ein Rührwerkzeug rotiert. Auf­ grund der Neigung des Rührbehälters sammelt sich die flüssige Dispersion am tiefsten Punkt, wo sie fortlaufend dem Rührwerkzeug zugeführt wird. Dadurch wird die Dispersion in ständiger Bewegung gehalten; tote Winkel werden weitgehend vermieden. Die Aufrechterhaltung der homogenen Flüssigphase wird durch den gleichmäßigen Energieeintrag in die Dispersion ge­ währleistet, wobei die schonende Rührbewegung die Bildung von Agglomeraten in der Disper­ sion möglichst wenig beeinträchtigt.
Vorteilhafterweise rotiert der Rührbehälter gegensinnig zum Rührwerkzeug. Dadurch wird ei­ ne besonders intensive und dennoch schonende und homogene Durchmischung der Dispersi­ on erreicht.
Es wird eine Verfahrensweise bevorzugt, bei der ein mit einem Antrieb versehenes Rührwerk­ zeug eingesetzt wird und bei dem eine mit der Leistungsaufnahme des Antriebs korrelierbare elektrische Meßgröße überwacht und der Antrieb in Abhängigkeit von der Leistungsaufnahme abgeschaltet wird. Als Bemessungsregel für das Einstellen der Rührbewegung kann die Lei­ stungsaufnahme des Antriebes für das Rührwerkzeug herangezogen werden. Denn der Über­ gang der homogenen, flüssigen Dispersion in eine krümelige Masse geht mit einem signifikan­ ten Anstieg des Rührwiderstandes und damit einem signifikanten Anstieg der Leistungsauf­ nahme des Rührwerkzeuges einher. Ein Anstieg des Rührwiderstandes in strukturviskosen Dispersionen bei gleichbleibender Rührbewegung kann auf zunehmendem Feststoffgehalt der Dispersion beruhen. Bei allmählich zunehmendem Feststoffgehalt der Dispersion ist bei einem bestimmten "Grenz-Feststoffgehalt", bei dem sich aus der homogenen, flüssigen Dispersion die körnige Masse bildet, ein signifikanter Anstieg des Rührwiderstandes festzustellen. Auf­ grund der Thixotropie hängt der Wert des "Grenz-Feststoffgehaltes" wiederum von der Stärke der Rührbewegung ab. Erfindungsgemäß ist die Rührbewegung so einzustellen, daß der An­ stieg des Rührwiderstandes bei einem Feststoffgehalt im Bereich zwischen 65 Gew.-% und 80 Gew.-%, vorzugsweise bei 75 Gew.-% bis 80 Gew.-%, liegt.
Nach dem Abschalten des Antriebes wirkt das Rührwerkzeug auf die Dispersion bzw. auf die sich daraus bildenden Granulate nicht mehr wesentlich mechanisch ein. Beschädigungen des Granulats und Beeinträchtigungen der gewünschten einheitlichen Morphologie werden da­ durch vermieden.
Dabei hat es sich als günstig erwiesen, den Antrieb nach mindestens einer Verdoppelung der Leistungsaufnahme innerhalb eines vorgegebenen Zeitintervalls abzuschalten. Als Zeitintervall kommen beispielsweise 30 Minuten in Frage.
Besonders bevorzugt wird eine Verfahrensweise, bei der der Dispersion ein Dotiermittel zuge­ setzt wird. Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine besonders homogene Verteilung von Dotiermitteln in der homogenen Flüssigphase und damit auch im Granulat.
Ein besonders vorteilhaftes fließverhalten zeigt eine Dispersion, deren pH-Wert im Bereich zwischen 1 und 5 eingestellt wird. Das Fließverhalten wird dadurch so beeinflußt, daß der Übergang von der Flüssigphase in die körnige Masse mit dem oben genannten Feststoffgehalt erleichtert wird.
Vorteilhafterweise wird dem Rührbehälter ein vorgewärmtes, trockenes Gas zugeführt. Das vorgewärmte, trockene Gas dient dem allmählichen Entzug von Feuchtigkeit aus der Dispersi­ on. Unter einem trockenen Gas wird dabei ein Gas verstanden, dessen relative Feuchte bei der im Rührbehälter eingestellten Temperatur unterhalb des Kondensationspunktes liegt. Durch die Umwälzung der Dispersion im Rührbehälter wird dem trockenen Gasstrom ständig neue Oberfläche ausgesetzt.
Das erfindungsgemäß hergestellte Granulat ist als Ausgangsmaterial zum Ziehen von Quarz­ glaskörpern aus einem Tiegel geeignet. Es wurde gefunden, daß das Granulat für diese Ver­ wendung nicht dicht gesintert oder vollständig verglast sein muß; ein Sintern des Granulats bei einer Temperatur von unterhalb 1200°C ist ausreichend. Dieser Effekt kann auf die einheitli­ che Morphologie des Granulates zurückgeführt werden, die ein Sintern der Granulat-Partikel oder deren Erschmelzen erleichtert. Dadurch kann die zum Dichtsintern oder vollständigen Verglasen erforderliche kostenintensive Hochtemperaturbehandlung entfallen. Diese besonde­ re Einsatzmöglichkeit kann auf der hohen Dichte und der einheitlichen Morphologie des erfin­ dungsgemäß hergestellten Granulates beruhen.
Gleichermaßen kann das erfindungsgemäß hergestellte Granulat als Ausgangsmaterial zum zum Herstellen von Quarzglastiegeln, zum Beispiel unter Einsatz des Einstreuverfahren, ver­ wendet werden. Das Einstreuverfahren ist beispielsweise in der DE-A1 29 28 089 beschrie­ ben. Das Granulat muß auch für diese Verwendung weder dicht gesintert, noch vollständig verglast sein; ein Sintern des Granulats bei einer Temperatur von unterhalb 1200°C ist ausreichend.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles und einer Patentzeich­ nung näher erläutert. Die einzige Figur zeigt eine Meßkurve über den zeitlichen Verlauf der Leistungsaufnahme eines elektrischen Antriebes einer Rührvorrichtung während des erfin­ dungsgemäßen Granulier-Verfahrens.
Zur Granulierung wird ein Intensivmischer Typ R der Maschinenfabrik Gustav Eirich eingesetzt. Der Intensivmischer umfaßt eine mit Kunststoff ausgekleidete, um ihre Mittelachse rotierende Rührkammer. Die Mittelachse verläuft dabei in Bezug auf die Waagerechte mit einem Nei­ gungswinkel von 30°. In die Rührkammer ragt ein rotierendes Rührwerkzeug, das im wesentli­ chen in Form einer kreisrunden, an seiner dem Boden der Rührkammer zugewandten Unterseite mit Noppen versehenen Scheibe ausgebildet ist. Das Rührwerkzeug rotiert gegen­ sinnig zur Rührkammer und es ist in Bezug auf deren Mittelachse asymmetrisch angeordnet. Die dem Rührgut zugewandten Oberflächen der Rührkammer und des Rührwerkzeuges beste­ hen entweder aus Kunststoff oder aus Quarzglas.
In die Rührkammer wird eine kolloidale Dispersion von hochreinem, pyrogen hergestelltem SiO2- Staub und entionisiertem Wasser gegeben. Die Anfangsfeuchte der Dispersion beträgt 45 Gew.-%, ihr anfänglicher Feststoffgehalt somit 55 Gew.-%. Zur Einstellung eines pH-Wer­ tes um 2 wird der Dispersion Salzsäure zugesetzt. Zusätzliche Bindemittel enthält die Dispersi­ on nicht.
Nach einem etwa halbstündigen Homogenisierungsschritt, bei der das Rührwerkzeug mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 320 U/min und die Rührkammer dazu gegensinnig mit 10 U/min rotieren, setzt das eigentliche Granulierverfahren ein. Hierzu wird die Rotationsge­ schwindigkeit des Rührwerkzeuges auf einen relativ niedrigen Wert von 30 U/min herabge­ setzt und die Rotationsgeschwindigkeit und -richtung der Rührkammer wird mit 10 U/min bei­ behalten. Aufgrund der so eingestellten Rührbewegung wird eine homogene Flüssigphase er­ zeugt, in der Stoffaustauschvorgänge rasch ablaufen. Zur allmählichen und schonenden Trocknung der Dispersion wird der Rührkammer kontinuierlich ein auf etwa 100°C erwärmter und trockener Stickstoffstrom zugeführt und wieder abgesaugt. Aufgrund der eingestellten Ro­ tationsgeschwindigkeiten von Rührwerkzeug und Rührkammer gelingt es, die homogene Flüs­ sigphase bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt im Bereich zwischen 22 Gew.-% und 25 Gew.-%. aufrechtzuerhalten.
Um das Ende des Granulierverfahrens erkennen zu können, wird während des Granulierens die Leistungsaufnahme des Motors für das Rührwerkzeug überwacht. Der Motor wird abge­ schaltet, wenn innerhalb einer Zeitspanne von 30 Minuten eine Verdopplung der Leistungsauf­ nahme gemessen wird. Dies ist immer dann der Fall, wenn aus der Dispersion eine körnige Masse entsteht. Die körnige Masse hat eine Restfeuchte im Bereich zwischen 22 Gew.-% und 25 Gew.-%. Bei einer schnelleren Rotationsgeschwindigkeit von Rührwerkzeug oder Rührkam­ mer wird ein Granulat mit einer geringeren Restfeuchte, bei einer langsameren Rotationsge­ schwindigkeit ein Granulat mit einer höheren Restfeuchte erhalten.
Der zeitliche Verlauf der Leistungsaufnahme des Motors des Rührwerkzeuges während des Granulierverfahrens ist in Fig. 1 dargestellt. Auf der Ordinate ist die gemessene Leistungs­ aufnahme "P" in relativen Einheiten, und auf der Abszisse die Zeit "t". aufgetragen. Die Meß­ punkte sind als schwarze Punkte eingezeichnet. Es ist zu erkennen, daß die Leistungsaufnahme des Motors zunächst auf niedrigem Niveau konstant bleibt (Bereich 10) und sogar mit der Zeit leicht abnimmt, und erst gegen Ende des Granulierverfahrens (Bereich 11) signifikant ansteigt. Der Anstieg erfolgt innerhalb weniger Minuten und er geht mit dem Übergang der homogenen Flüssigphase in die körnige Masse einher.
Das entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Granulat besteht aus Kör­ nern mit einer mittleren Korngröße bis etwa 1 mm. Die Körner zeichnen sich durch weitgehen­ de Porenfreiheit, eine hohe Reinheit, eine einheitliche, im wesentlichen runde Kornmorpholo­ gie, durch eine hohe Schüttdichte von ca. 1 g/cm3 und durch eine enge Porengrößenvertei­ lung aus. Die BET-Oberfläche des Granulats liegt bei 40 m2/g bis 60 m2/g. Diese Merkmale des erfindungsgemäß hergestellten Granulates und insbesondere seine einheitliche Kornmor­ phologie führen dazu, daß die einzelnen Partikel weitgehend ähnliches Sinter- oder Schmelz­ verhalten aufweisen. Dies erleichtert das Sintern oder Verglasen der Partikel und es verein­ facht das Einschmelzen des Granulats zur Erzeugung von Quarzglas- oder Quarzgut-Produkten.
Das Granulat wird anschließend aus der Rührkammer entnommen und - falls erforderlich - ge­ siebt. Eine Vortrocknung des Granulats erfolgt kontinuierlich in einem Drehrohrofen bei Tem­ peraturen im Bereich zwischen 80°c und 200°C. In Abhängigkeit vom Einsatzzweck des Gra­ nulates wird es für die weitergehende Trocknung und Reinigung auf Temperaturen im Bereich von 200°C bis zu 1200°C gebracht. Dafür wird ein Drehrohrofen eingesetzt, der auch für eine Nachreinigung des Granulates geeignet ist. Für die Reinigung des Granulats wird der Dreh­ rohrofen mit einem geeigneten, chlorhaltigen Reinigungsgas (in der Regel ein HCl-/Chlor-Ge­ misch) durchströmt. Die Reinigung ist besonders effektiv, wenn alle Partikel des Granulats gleichmäßig vom Reinigungsgas umströmt werden und das Reinigungsgas-Volumen wesent­ lich größer ist als das Porenvolumen des Granulats. Es wird eine möglichst gleichmäßige und schnelle Bewegung des Granulats im Drehrohrofen eingestellt. Für hochreines Granulat kön­ nen einzelne Reinigungsschritte wiederholt werden. Bei dem erfindungsgemäß hergestellten Granulat wird nur eine geringe Schrumpfung und Abnahme der BET-Oberfläche infolge der Hochtemperaturbehandlungen beobachtet.
Möglicher Abrieb durch Kunststoffbeschichtete Oberflächen werden in einem Kalzinierschritt entfernt, bei dem das Granulat unter sauerstoffhaltiger Atmosphäre auf Temperaturen im Be­ reich von 1000°C bis 1200°C erhitzt wird.
Anschließend wird das Granulat gesintert. Die Sintertemperaturen und -zeiten richten sich nach dem Einsatzzweck des Granulats. Zum vollständigen Verglasen wird das Granulat bei Sintertemperaturen um 1350°C bis 1450°C in einem Kammerofen behandelt. Das vollständig verglaste Granulat ist beispielsweise für die Herstellung von optischen Quarzglasbauteilen, wie Linsen oder Vorformen für Lichtwellenleiter geeignet.
Für einige Anwendungungen ist ein weniger dicht gesintertes Granulat ausreichend. Beispiels­ weise für die Herstellung opaker Quarzglasteile, wie sie in der Halbleiterindustrie eingesetzt werden, für Katalysatorträger oder als Füllstoffe in der Elektroindustrie.
Bei einer Verwendung als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Quarzglaskörpern durch Zie­ hen aus einem Schmelztiegel haben sich Sintertemperaturen um 1150°C als ausreichend er­ wiesen. Das noch nicht dicht gesinterte Granulat wird dabei dem Schmelztiegel zugeführt und darin aufgeschmolzen, wobei ein vollständig transparentes Quarzglasprodukt, beispielsweise ein Lampenrohr, resultiert. Dies ist nicht selbstverständlich; denn bei derartigen Verfahrenswei­ sen werden mit den bekannten Granulaten schaumige Glasgegenstände erhalten. Gleicher­ maßen ist ein bei Temperaturen um 1150°C gesintertes, erfindungsgemäß hergestelltes Gra­ nulat als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Quarzglastiegeln geeignet.

Claims (9)

1. Verfahren zur Herstellung von SiO2-Granulat durch Dispergieren von Kieselsäure in ei­ ner Flüssigkeit, fortwährendes Rühren der Dispersion in einem Rührbehälter unter Bil­ dung einer homogenen Flüssigphase, allmählichem Entzug von Feuchtigkeit aus der Dispersion unter Erzeugung einer körnigen Masse, sowie Trocknen der körnigen Masse und Sintern, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührbewegung derart eingestellt wird, daß sich die körnige Masse bei einem Feststoffgehalt der Dispersion im Bereich von 65 Gew.-% bis 80 Gew.-% aus der homogenen Flüssigphase bildet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührbewegung derart eingestellt wird, daß sich die körnige Masse bei einem Feststoffgehalt im Bereich von 75 Gew.-% bis 80 Gew.-% bildet.
3. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Rührbehälter mit einer zur Vertikalen geneigten Mittelachse eingesetzt wird, in dem ein Rührwerkzeug rotiert.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Rührbehälter gegensin­ nig zum Rührwerkzeug rotiert.
5. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit einem Antrieb versehenes Rührwerkzeug eingesetzt wird und daß eine mit der Lei­ stungsaufnahme des Antriebs korrelierbare elektrische Meßgröße überwacht und der An­ trieb in Abhängigkeit von der Leistungsaufnahme abgeschaltet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Antrieb abgeschaltet wird, wenn sich die Leistungsaufnahme innerhalb eines vorgegebenen Zeitintervalls min­ destens verdoppelt hat.
7. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Dis­ persion ein Dotiermittel zugegesetzt wird.
8. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Dispersion zwischen 1 und 5 gehalten wird.
9. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem Rührbehälter ein vorgewärmtes, trockenes Gas zugeführt wird.
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