DE19729505A1 - Verfahren zur Herstellung von Si0¶2¶-Granulat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Si0¶2¶-GranulatInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von SiO2-Granulat durch Dispergieren von
Kieselsäure in einer Flüssigkeit, fortwährendes Rühren der Dispersion in einem Rührbehälter
unter Bildung einer homogenen Flüssigphase, allmählichem Entzug von Feuchtigkeit aus der
Dispersion unter Erzeugung einer körnigen Masse, sowie Trocknen der körnigen Masse und
Sintern.
Feinteilige Kieselsäure wird beispielsweise durch Hydrolyse von Siliziumhalogeniden oder von
siliziumorganischen Verbindungen, oder mittels Sol-Gel-Verfahren erhalten. Kieselsäure mit ei
ner hohen spezifischen Oberfläche im Bereich zwischen 40 m2/g und ca. 400 m2/g fällt bei
spielsweise bei der Herstellung von synthetischem Quarzglas auch als Nebenprodukt in gro
ßen Mengen an. Die Weiterverwertung ist aber problematisch. Zwar zeichnen sich derartige
Kieselsäure-Stäube durch hohe Reinheit aus; sie lassen sich wegen ihrer geringen Schüttdich
te aber nur schwer handhaben und sie können nicht unmittelbar zu durchsichtigen, blasenar
men Quarzglaskörpern aufgeschmolzen werden. Zu diesem Zweck ist eine Verdichtung der
Kieselsäure-Stäube erforderlich. Hierzu sind sogenannte Naßgranulierungsverfahren ge
bräuchlich, bei denen aus einer kolloidalen Dispersion derartiger Kieselsäuren durch ständiges
Mischen oder Rühren ein Sol und daraus unter allmählichem Entzug der Feuchtigkeit eine krü
melige Masse erzeugt wird.
Unter einer kolloidalen Dispersion wird hier eine Verteilung fester Kieselsäureteilchen
(SiO2-Teilchen) in einer Flüssigkeit verstanden, wobei deren mittlere Teilchengröße im Bereich
von 1 nm bis 1000 nm liegt. Derartige Kieselsäureteilchen werden nicht nur durch das oben
genannte Flammhydrolyse-Verfahren erhalten, sondern auch durch Hydrolyse organischer Sili
ziumverbindungen nach dem sogenannten Sol-Gel-Verfahren oder durch Hydrolyse anorgani
scher Siliziumverbindungen in einer Flüssigkeit. Durch Zusammenlagerungen der feinteiligen
Kieselsäure-Teilchen bilden sich bei der Weiterverarbeitung der Dispersion Agglomerate mit
größerem Durchmesser. Derartige kolloidale Dispersionen aus Kieselsäure-Teilchen zeigen
aufgrund der Wechselwirkungskräfte zwischen den Teilchen üblicherweise ein Fließverhalten,
das als Strukturviskosität oder Pseudoplastizität bezeichnet wird. Gleichzeitig ist die Dispersion
thixotrop. Die Thixotropie äußert sich in einer scheinbaren zeitweiligen Abnahme der Viskosität
der Dispersion bei Scherbeanspruchung.
In einem gattungsgemäßen Verfahren gemäß der DE-A 1 44 24 044 wird vorgeschlagen, eine
wäßrige Suspension pyrogen hergestellten Kieselsäurepulvers in einem Mischbehälter mit ro
tierendem Wirblerwerkzeug zu behandeln, dessen Umfangsgeschwindigkeit während einer er
sten Mischphase auf einen Wert im Bereich von 15 m/s bis 30 m/s, und in einer zweiten Misch
phase auf 30 m/s oder mehr eingestellt wird. In der ersten Mischphase beträgt der Feststoffge
halt der Suspension mindestens 75 Gew.-%, woraus nach der ersten Mischphase eine körnige
Masse mit einem mittleren Korndurchmesser von weniger als 4 mm entsteht. Der Verdich
tungsgrad der körnigen Masse wird weiter erhöht, indem amorpher Kieselsäurestaub hinzuge
geben und in der zweiten Mischphase die körnige Masse unter intensiver Misch- und Schlag
beanspruchung zerkleinert wird. Dabei tritt gleichzeitig Wasser aus der Oberfläche der körni
gen Masse aus, das durch Zugabe von weiterem Kieselsäurepulver abgepudert wird, um ein
Verkleben der Körnung zu verhindern.
Das bekannte Verfahren führt zu einem rieselfähigen SiO2-Granulat mit hoher Schüttdichte, al
lerdings mit unregelmäßiger Morphologie der Körnung. Es hat sich gezeigt, daß ein derartiges
Granulat für die Herstellung von transparenten Quarzglasprodukten nicht uneingeschränkt ge
eignet ist.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren für die Herstellung von hoch
reinem, homogenem und dichtem Granulat bereitzustellen, das im wesentlichen aus sphäri
schen Partikeln mit einheitlicher Morphologie besteht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Rührbewegung derart einge
stellt wird, daß sich die körnige Masse bei einem Feststoffgehalt der Dispersion im Bereich von
65 Gew.-% bis 80 Gew.-% aus der homogenen Flüssigphase bildet.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die strukturviskosen und thixotropen Eigen
schaften der Dispersion zur gezielten Einstellung der Restfeuchte beim Zerfallen der Dispersi
on in die körnige Masse ausgenutzt. Hierzu wird durch fortwährendes Rühren der Dispersion
die homogene Flüssigphase gerade so lange aufrechterhalten wird, bis der feststoffgehalt im
Bereich von 65 Gew.-% bis 80 Gew.-% liegt. Die Flüssigphase könnte zwar durch eine
stärkere Rührbewegung auch noch länger aufrecht erhalten, oder durch eine langsamere
Rührbewegung auch schneller in die körnige Masse überführt werden. Sowohl die eine, als
auch die andere Verfahrensweise hätten aber Nachteile in Bezug auf Porosität, Morphologie
oder Homogenität der so erzeugten Granulate. Es hat sich gezeigt, daß der Versuch einer Op
timierung einer dieser Eigenschaften auf Kosten einer anderen gehen kann, wie dies nachfol
gend näher erläutert wird. Ein Optimum im Hinblick auf alle genannten Eigenschaften des Gra
nulates ergibt sich durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise.
Einerseits wird bei einer gemäß der Erfindung eingestellten Rührbewegung die Dispersion
ausreichend lange in einer homogenen Flüssigphase gehalten. Die homogene Flüssigphase
führt zu einem schnellen Abbau von Stoff- oder Temperaturgradienten und gewährleistet so
eine homogene Zusammensetzung der Dispersion, und insbesondere eine homogene Feuch
tigkeitsverteilung. Während der Aufrechterhaltung der homogenen Flüssigphase wird der Dis
persion fortlaufend Flüssigkeit entzogen. Es wird angenommen, daß das Granulat aus Agglo
meraten entsteht, die sich während des Granulierverfahrens allmählich in der Flüssigphase bil
den. Der Entzug von Feuchtigkeit führt zu einer fortlaufenden Verdichtung der sich bildenden
Agglomerate.
Andererseits geht die Dispersion von ihrem Zustand der homogenen Flüssigphase in ihren Zu
stand der körnigen Masse bei einem ausreichend hohen Feuchtigkeitsgehalt über. Denn ein
hoher Feuchtigkeitsgehalt erhöht die Plastizität der Dispersion und vermindert die mechanische
Einwirkung des Rührwerkzeuges auf das Rührgut. Die sich bildenden Agglomerate könnten
bei starker Schlag- und Scherbeanspruchung durch Rührwerkzeuge verändert oder beschä
digt werden, woraus ein Granulat mit uneinheitlicher Morphologie resultieren würde. Bei dem
erfindungsgemäßen Verfahren wird dies verhindert und gleichzeitig eine gleichmäßige Agglo
merat-Bildung gefördert, indem die Rührbewegung so niedrig eingestellt wird, daß der Fest
stoffgehalt der Dispersion bei maximal 80 Gew.-% liegt. Die hierfür einzustellende Rührbewe
gung ist verhältnismäßig schwach, so daß das Rührgut durch das Rührwerkzeug wenig beein
trächtigt wird. Agglomerate können sich im wesentlichen unbeeinflußt vom Rührwerkzeug
gleichmäßig aus der homogenen Flüssigphase bilden. Dadurch wird eine einheitliche, sphäri
sche Morphologie der daraus entstehenden Granulat-Partikel erreicht.
Die einheitliche Morphologie und die homogene Dichte der einzelnen Granulat-Partikel führt
wiederum dazu, daß die einzelnen Partikel ähnliche thermische Eigenschaften, beispielsweise
eine ähnliche Sintertemperatur oder Wärmeleitfähigkeit, aufweisen. Dies vereinfacht nicht nur
das Sintern der einzelnen Partikel, sondern es erleichtert auch deren Einschmelzen zu einem
homogenen, blasenfreien Quarzglaskörper. Unter sphärischen Partikeln werden im wesentli
chen kugelförmig ausgebildete Partikel verstanden.
Bei einer krümeligen Masse mit einem Feststoffgehalt von mehr als 80 Gew.-% besteht die
Gefahr, daß die Bildung von Agglomeraten in der homogenen Flüssigphase, aus denen letzt
lich die Granulate entstehen, sowohl aufgrund der dann erforderlichen höheren Rührbewe
gung als auch aufgrund der dann geringeren Plastizität der Dispersion erschwert wird und die
sich bildenden Agglomerate beschädigt werden. Bei einem niedrigeren Feststoffgehalt als
65 Gew.-% besteht hingegen die Gefahr, daß die resultierenden Granulate eine geringe spezi
fische Dichte sowie eine inhomogene Zusammensetzung und Dichteverteilung aufweisen.
Die Rührbewegung wird üblicherweise durch ein Rührwerkzeug erzeugt. Die zur Einhaltung
der genannten Restfeuchte einzustellende Rührbewegung ergibt sich dann im wesentlichen
aufgrund der Rührgeschwindigkeit des Rührwerkzeuges. Eine geeignete Rührgeschwindigkeit
hängt von der Art des verwendeten Rührwerkzeuges ab und läßt sich anhand weniger Versu
che ermitteln. Durch ein fortwährendes Rühren wird die Dispersion homogenisiert. Darunter
wird auch ein Rührvorgang mit Unterbrechungen verstanden. Auf den Zusatz eines Bindemit
tels kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verzichtet werden.
Unter kolloidalen Dispersionen im Sinne der Erfindung werden Dispersionen verstanden, bei
denen die Kieselsäure durch Hydrolyse von Siliziumverbindungen in der Gasphase oder in der
Flüssigphase oder nach dem sogenannten Sol-Gel-Verfahren durch Hydrolyse organischer Si
liziumverbindungen hergestellt wird.
Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, die Rührbewegung so einzustellen, daß sich
die körnige Masse bei einem Feststoffgehalt im Bereich von 75 Gew.-% bis 80 Gew.-% bildet.
Der Übergang von der homogenen Flüssigphase in die körnige Masse findet demnach bei ei
nem Feuchtigkeitsgehalt im Bereich zwischen 20 Gew.-% und 25 Gew.-% statt.
Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn für das Rühren ein Rührbehälter mit einer
zur Vertikalen geneigten Mittelachse eingesetzt wird, in dem ein Rührwerkzeug rotiert. Auf
grund der Neigung des Rührbehälters sammelt sich die flüssige Dispersion am tiefsten Punkt,
wo sie fortlaufend dem Rührwerkzeug zugeführt wird. Dadurch wird die Dispersion in ständiger
Bewegung gehalten; tote Winkel werden weitgehend vermieden. Die Aufrechterhaltung der
homogenen Flüssigphase wird durch den gleichmäßigen Energieeintrag in die Dispersion ge
währleistet, wobei die schonende Rührbewegung die Bildung von Agglomeraten in der Disper
sion möglichst wenig beeinträchtigt.
Vorteilhafterweise rotiert der Rührbehälter gegensinnig zum Rührwerkzeug. Dadurch wird ei
ne besonders intensive und dennoch schonende und homogene Durchmischung der Dispersi
on erreicht.
Es wird eine Verfahrensweise bevorzugt, bei der ein mit einem Antrieb versehenes Rührwerk
zeug eingesetzt wird und bei dem eine mit der Leistungsaufnahme des Antriebs korrelierbare
elektrische Meßgröße überwacht und der Antrieb in Abhängigkeit von der Leistungsaufnahme
abgeschaltet wird. Als Bemessungsregel für das Einstellen der Rührbewegung kann die Lei
stungsaufnahme des Antriebes für das Rührwerkzeug herangezogen werden. Denn der Über
gang der homogenen, flüssigen Dispersion in eine krümelige Masse geht mit einem signifikan
ten Anstieg des Rührwiderstandes und damit einem signifikanten Anstieg der Leistungsauf
nahme des Rührwerkzeuges einher. Ein Anstieg des Rührwiderstandes in strukturviskosen
Dispersionen bei gleichbleibender Rührbewegung kann auf zunehmendem Feststoffgehalt der
Dispersion beruhen. Bei allmählich zunehmendem Feststoffgehalt der Dispersion ist bei einem
bestimmten "Grenz-Feststoffgehalt", bei dem sich aus der homogenen, flüssigen Dispersion
die körnige Masse bildet, ein signifikanter Anstieg des Rührwiderstandes festzustellen. Auf
grund der Thixotropie hängt der Wert des "Grenz-Feststoffgehaltes" wiederum von der Stärke
der Rührbewegung ab. Erfindungsgemäß ist die Rührbewegung so einzustellen, daß der An
stieg des Rührwiderstandes bei einem Feststoffgehalt im Bereich zwischen 65 Gew.-% und
80 Gew.-%, vorzugsweise bei 75 Gew.-% bis 80 Gew.-%, liegt.
Nach dem Abschalten des Antriebes wirkt das Rührwerkzeug auf die Dispersion bzw. auf die
sich daraus bildenden Granulate nicht mehr wesentlich mechanisch ein. Beschädigungen des
Granulats und Beeinträchtigungen der gewünschten einheitlichen Morphologie werden da
durch vermieden.
Dabei hat es sich als günstig erwiesen, den Antrieb nach mindestens einer Verdoppelung der
Leistungsaufnahme innerhalb eines vorgegebenen Zeitintervalls abzuschalten. Als Zeitintervall
kommen beispielsweise 30 Minuten in Frage.
Besonders bevorzugt wird eine Verfahrensweise, bei der der Dispersion ein Dotiermittel zuge
setzt wird. Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine besonders homogene Verteilung
von Dotiermitteln in der homogenen Flüssigphase und damit auch im Granulat.
Ein besonders vorteilhaftes fließverhalten zeigt eine Dispersion, deren pH-Wert im Bereich
zwischen 1 und 5 eingestellt wird. Das Fließverhalten wird dadurch so beeinflußt, daß der
Übergang von der Flüssigphase in die körnige Masse mit dem oben genannten Feststoffgehalt
erleichtert wird.
Vorteilhafterweise wird dem Rührbehälter ein vorgewärmtes, trockenes Gas zugeführt. Das
vorgewärmte, trockene Gas dient dem allmählichen Entzug von Feuchtigkeit aus der Dispersi
on. Unter einem trockenen Gas wird dabei ein Gas verstanden, dessen relative Feuchte bei
der im Rührbehälter eingestellten Temperatur unterhalb des Kondensationspunktes liegt.
Durch die Umwälzung der Dispersion im Rührbehälter wird dem trockenen Gasstrom ständig
neue Oberfläche ausgesetzt.
Das erfindungsgemäß hergestellte Granulat ist als Ausgangsmaterial zum Ziehen von Quarz
glaskörpern aus einem Tiegel geeignet. Es wurde gefunden, daß das Granulat für diese Ver
wendung nicht dicht gesintert oder vollständig verglast sein muß; ein Sintern des Granulats bei
einer Temperatur von unterhalb 1200°C ist ausreichend. Dieser Effekt kann auf die einheitli
che Morphologie des Granulates zurückgeführt werden, die ein Sintern der Granulat-Partikel
oder deren Erschmelzen erleichtert. Dadurch kann die zum Dichtsintern oder vollständigen
Verglasen erforderliche kostenintensive Hochtemperaturbehandlung entfallen. Diese besonde
re Einsatzmöglichkeit kann auf der hohen Dichte und der einheitlichen Morphologie des erfin
dungsgemäß hergestellten Granulates beruhen.
Gleichermaßen kann das erfindungsgemäß hergestellte Granulat als Ausgangsmaterial zum
zum Herstellen von Quarzglastiegeln, zum Beispiel unter Einsatz des Einstreuverfahren, ver
wendet werden. Das Einstreuverfahren ist beispielsweise in der DE-A1 29 28 089 beschrie
ben. Das Granulat muß auch für diese Verwendung weder dicht gesintert, noch vollständig
verglast sein; ein Sintern des Granulats bei einer Temperatur von unterhalb 1200°C ist
ausreichend.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles und einer Patentzeich
nung näher erläutert. Die einzige Figur zeigt eine Meßkurve über den zeitlichen Verlauf der
Leistungsaufnahme eines elektrischen Antriebes einer Rührvorrichtung während des erfin
dungsgemäßen Granulier-Verfahrens.
Zur Granulierung wird ein Intensivmischer Typ R der Maschinenfabrik Gustav Eirich eingesetzt.
Der Intensivmischer umfaßt eine mit Kunststoff ausgekleidete, um ihre Mittelachse rotierende
Rührkammer. Die Mittelachse verläuft dabei in Bezug auf die Waagerechte mit einem Nei
gungswinkel von 30°. In die Rührkammer ragt ein rotierendes Rührwerkzeug, das im wesentli
chen in Form einer kreisrunden, an seiner dem Boden der Rührkammer zugewandten
Unterseite mit Noppen versehenen Scheibe ausgebildet ist. Das Rührwerkzeug rotiert gegen
sinnig zur Rührkammer und es ist in Bezug auf deren Mittelachse asymmetrisch angeordnet.
Die dem Rührgut zugewandten Oberflächen der Rührkammer und des Rührwerkzeuges beste
hen entweder aus Kunststoff oder aus Quarzglas.
In die Rührkammer wird eine kolloidale Dispersion von hochreinem, pyrogen hergestelltem
SiO2- Staub und entionisiertem Wasser gegeben. Die Anfangsfeuchte der Dispersion beträgt
45 Gew.-%, ihr anfänglicher Feststoffgehalt somit 55 Gew.-%. Zur Einstellung eines pH-Wer
tes um 2 wird der Dispersion Salzsäure zugesetzt. Zusätzliche Bindemittel enthält die Dispersi
on nicht.
Nach einem etwa halbstündigen Homogenisierungsschritt, bei der das Rührwerkzeug mit einer
Umdrehungsgeschwindigkeit von 320 U/min und die Rührkammer dazu gegensinnig mit 10
U/min rotieren, setzt das eigentliche Granulierverfahren ein. Hierzu wird die Rotationsge
schwindigkeit des Rührwerkzeuges auf einen relativ niedrigen Wert von 30 U/min herabge
setzt und die Rotationsgeschwindigkeit und -richtung der Rührkammer wird mit 10 U/min bei
behalten. Aufgrund der so eingestellten Rührbewegung wird eine homogene Flüssigphase er
zeugt, in der Stoffaustauschvorgänge rasch ablaufen. Zur allmählichen und schonenden
Trocknung der Dispersion wird der Rührkammer kontinuierlich ein auf etwa 100°C erwärmter
und trockener Stickstoffstrom zugeführt und wieder abgesaugt. Aufgrund der eingestellten Ro
tationsgeschwindigkeiten von Rührwerkzeug und Rührkammer gelingt es, die homogene Flüs
sigphase bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt im Bereich zwischen 22 Gew.-% und 25 Gew.-%.
aufrechtzuerhalten.
Um das Ende des Granulierverfahrens erkennen zu können, wird während des Granulierens
die Leistungsaufnahme des Motors für das Rührwerkzeug überwacht. Der Motor wird abge
schaltet, wenn innerhalb einer Zeitspanne von 30 Minuten eine Verdopplung der Leistungsauf
nahme gemessen wird. Dies ist immer dann der Fall, wenn aus der Dispersion eine körnige
Masse entsteht. Die körnige Masse hat eine Restfeuchte im Bereich zwischen 22 Gew.-% und
25 Gew.-%. Bei einer schnelleren Rotationsgeschwindigkeit von Rührwerkzeug oder Rührkam
mer wird ein Granulat mit einer geringeren Restfeuchte, bei einer langsameren Rotationsge
schwindigkeit ein Granulat mit einer höheren Restfeuchte erhalten.
Der zeitliche Verlauf der Leistungsaufnahme des Motors des Rührwerkzeuges während des
Granulierverfahrens ist in Fig. 1 dargestellt. Auf der Ordinate ist die gemessene Leistungs
aufnahme "P" in relativen Einheiten, und auf der Abszisse die Zeit "t". aufgetragen. Die Meß
punkte sind als schwarze Punkte eingezeichnet. Es ist zu erkennen, daß die
Leistungsaufnahme des Motors zunächst auf niedrigem Niveau konstant bleibt (Bereich 10)
und sogar mit der Zeit leicht abnimmt, und erst gegen Ende des Granulierverfahrens (Bereich
11) signifikant ansteigt. Der Anstieg erfolgt innerhalb weniger Minuten und er geht mit dem
Übergang der homogenen Flüssigphase in die körnige Masse einher.
Das entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Granulat besteht aus Kör
nern mit einer mittleren Korngröße bis etwa 1 mm. Die Körner zeichnen sich durch weitgehen
de Porenfreiheit, eine hohe Reinheit, eine einheitliche, im wesentlichen runde Kornmorpholo
gie, durch eine hohe Schüttdichte von ca. 1 g/cm3 und durch eine enge Porengrößenvertei
lung aus. Die BET-Oberfläche des Granulats liegt bei 40 m2/g bis 60 m2/g. Diese Merkmale
des erfindungsgemäß hergestellten Granulates und insbesondere seine einheitliche Kornmor
phologie führen dazu, daß die einzelnen Partikel weitgehend ähnliches Sinter- oder Schmelz
verhalten aufweisen. Dies erleichtert das Sintern oder Verglasen der Partikel und es verein
facht das Einschmelzen des Granulats zur Erzeugung von Quarzglas- oder
Quarzgut-Produkten.
Das Granulat wird anschließend aus der Rührkammer entnommen und - falls erforderlich - ge
siebt. Eine Vortrocknung des Granulats erfolgt kontinuierlich in einem Drehrohrofen bei Tem
peraturen im Bereich zwischen 80°c und 200°C. In Abhängigkeit vom Einsatzzweck des Gra
nulates wird es für die weitergehende Trocknung und Reinigung auf Temperaturen im Bereich
von 200°C bis zu 1200°C gebracht. Dafür wird ein Drehrohrofen eingesetzt, der auch für eine
Nachreinigung des Granulates geeignet ist. Für die Reinigung des Granulats wird der Dreh
rohrofen mit einem geeigneten, chlorhaltigen Reinigungsgas (in der Regel ein HCl-/Chlor-Ge
misch) durchströmt. Die Reinigung ist besonders effektiv, wenn alle Partikel des Granulats
gleichmäßig vom Reinigungsgas umströmt werden und das Reinigungsgas-Volumen wesent
lich größer ist als das Porenvolumen des Granulats. Es wird eine möglichst gleichmäßige und
schnelle Bewegung des Granulats im Drehrohrofen eingestellt. Für hochreines Granulat kön
nen einzelne Reinigungsschritte wiederholt werden. Bei dem erfindungsgemäß hergestellten
Granulat wird nur eine geringe Schrumpfung und Abnahme der BET-Oberfläche infolge der
Hochtemperaturbehandlungen beobachtet.
Möglicher Abrieb durch Kunststoffbeschichtete Oberflächen werden in einem Kalzinierschritt
entfernt, bei dem das Granulat unter sauerstoffhaltiger Atmosphäre auf Temperaturen im Be
reich von 1000°C bis 1200°C erhitzt wird.
Anschließend wird das Granulat gesintert. Die Sintertemperaturen und -zeiten richten sich
nach dem Einsatzzweck des Granulats. Zum vollständigen Verglasen wird das Granulat bei
Sintertemperaturen um 1350°C bis 1450°C in einem Kammerofen behandelt. Das vollständig
verglaste Granulat ist beispielsweise für die Herstellung von optischen Quarzglasbauteilen, wie
Linsen oder Vorformen für Lichtwellenleiter geeignet.
Für einige Anwendungungen ist ein weniger dicht gesintertes Granulat ausreichend. Beispiels
weise für die Herstellung opaker Quarzglasteile, wie sie in der Halbleiterindustrie eingesetzt
werden, für Katalysatorträger oder als Füllstoffe in der Elektroindustrie.
Bei einer Verwendung als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Quarzglaskörpern durch Zie
hen aus einem Schmelztiegel haben sich Sintertemperaturen um 1150°C als ausreichend er
wiesen. Das noch nicht dicht gesinterte Granulat wird dabei dem Schmelztiegel zugeführt und
darin aufgeschmolzen, wobei ein vollständig transparentes Quarzglasprodukt, beispielsweise
ein Lampenrohr, resultiert. Dies ist nicht selbstverständlich; denn bei derartigen Verfahrenswei
sen werden mit den bekannten Granulaten schaumige Glasgegenstände erhalten. Gleicher
maßen ist ein bei Temperaturen um 1150°C gesintertes, erfindungsgemäß hergestelltes Gra
nulat als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Quarzglastiegeln geeignet.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung von SiO2-Granulat durch Dispergieren von Kieselsäure in ei
ner Flüssigkeit, fortwährendes Rühren der Dispersion in einem Rührbehälter unter Bil
dung einer homogenen Flüssigphase, allmählichem Entzug von Feuchtigkeit aus der
Dispersion unter Erzeugung einer körnigen Masse, sowie Trocknen der körnigen Masse
und Sintern, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührbewegung derart eingestellt wird,
daß sich die körnige Masse bei einem Feststoffgehalt der Dispersion im Bereich von
65 Gew.-% bis 80 Gew.-% aus der homogenen Flüssigphase bildet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührbewegung derart
eingestellt wird, daß sich die körnige Masse bei einem Feststoffgehalt im Bereich von
75 Gew.-% bis 80 Gew.-% bildet.
3. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Rührbehälter mit einer zur Vertikalen geneigten Mittelachse eingesetzt wird, in dem ein
Rührwerkzeug rotiert.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Rührbehälter gegensin
nig zum Rührwerkzeug rotiert.
5. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit
einem Antrieb versehenes Rührwerkzeug eingesetzt wird und daß eine mit der Lei
stungsaufnahme des Antriebs korrelierbare elektrische Meßgröße überwacht und der An
trieb in Abhängigkeit von der Leistungsaufnahme abgeschaltet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Antrieb abgeschaltet
wird, wenn sich die Leistungsaufnahme innerhalb eines vorgegebenen Zeitintervalls min
destens verdoppelt hat.
7. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Dis
persion ein Dotiermittel zugegesetzt wird.
8. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der
pH-Wert der Dispersion zwischen 1 und 5 gehalten wird.
9. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem
Rührbehälter ein vorgewärmtes, trockenes Gas zugeführt wird.
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