DE19649565A1

DE19649565A1 - Process for producing granules of a detergent or cleaning agent

Info

Publication number: DE19649565A1
Application number: DE1996149565
Authority: DE
Inventors: Hans-Heinrich Dr Gruenhagen; Joerg Dr Breitenbach; Joerg Dr Rosenberg
Original assignee: Knoll GmbH
Current assignee: Abbott GmbH and Co KG
Priority date: 1996-11-29
Filing date: 1996-11-29
Publication date: 1998-06-04
Also published as: WO1998023721A1; EP0944709A1

Abstract

Method for the production of high density detergent formulations that decompose quickly in the washing bath, characterized in that the feed material mixture is subjected to a kneading and mixing process, followed by forming by calendering.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zum Herstellen von festen, geformten Wasch- oder Reinigungsmitteln, insbesondere eines Waschmittels für die Textilwäsche.The present invention relates to methods for producing solid, shaped detergents or cleaning agents, in particular a detergent for textile washing.

Auf dem Gebiet der Wasch- und Reinigungsmittel für Haushalt und Gewerbe, insbesondere auf dem Gebiet der pulverförmigen Waschmit tel für Textilien, besteht derzeit ein Trend zur Herstellung von Produkten mit erhöhten Pulverschüttgewichten und von stärker auf konzentrierten Gemischen von Inhaltsstoffen.In the field of detergents and cleaning agents for household and Commercial, especially in the field of powder detergents tel for textiles, there is currently a trend towards the production of Products with increased powder bulk weights and from stronger concentrated mixtures of ingredients.

Aus dem Stand der Technik sind insbesondere Granulate mit einem Gehalt an Trägersubstanzen und daran adsorbierten flüssigen oder pastenförmigen Tensiden, insbesondere entsprechenden nicht ionischen Tensiden bekannt.In particular, granules with a Content of carrier substances and liquid or adsorbed thereon paste-like surfactants, especially not corresponding ionic surfactants known.

Bisher bekannte Herstellverfahren sind meist aufwendig. Zunächst wird eine wäßrige Aufschlämmung der Trägersubstanz hergestellt, die dann durch Sprühtrocknung in ein körniges poröses Vorprodukt überführt werden muß. Die Mitversprühung der genannten schmutza blösevermögenden Substanzen und ihre vorhergehende Einarbeitung in die wäßrige Aufschlämmung verbietet sich in der Regel wegen der Alkalität dieser Aufschlämmung, bei der die genannten schmut zablösevermögenden Substanzen wegen ihrer Esterfunktionen normalerweise nicht ausreichend stabil sind.Previously known manufacturing processes are usually complex. First an aqueous slurry of the carrier is prepared, which is then spray dried into a granular porous intermediate must be transferred. The co-spraying of the Schmutza mentioned dissolving substances and their previous incorporation in the aqueous slurry is generally forbidden the alkalinity of this slurry, in which the above-mentioned grime releasable substances because of their ester functions are usually not sufficiently stable.

Ein weiteres Problem der Herstellung von Waschmitteln hoher Schüttdichte bzw. massiven Matrizes ist ihr schneller Zerfall bei Eintritt in ein wäßriges Medium. Dies ist eine zwingende Voraus setzung für den Wascherfolg. In diesem Sinne ist es zu vermeiden durch hohe lokale Konzentration der Waschmittel Inhaltsstoffe wie z. B. Bleichmittel eine Schädigung der Wäschefaser herbeizuführen.Another problem of producing high detergent Bulk density or massive matrices is their rapid disintegration Entry into an aqueous medium. This is a mandatory advance setting for washing success. In this sense, it should be avoided due to high local concentration of detergent ingredients such as e.g. B. bleach to cause damage to the laundry fiber.

Die EP-A 0 518 888 beschreibt die Herstellung von festen, gut rieselfähigen und in ihrer speziellen Formgestaltung vorherbe stimmbaren Granulaten der Inhaltsstoffe von Wasch- und Reini gungsmitteln ermöglichen- wobei gleichzeitig die Einstellung deutlich erhöhter Schüttgewichte zugänglich werden soll. Dabei erfolgt jedoch eine Abschlagtechnik im Sinne eines Heißabschla ges. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß hohe Staubanteile und ein verschmieren des austretenden Schmelzestranges auf der not wendigen Lochscheibe zu Spezifikationsabweichungen im Produkt führt. Wird keine gleichmäßige Verteilung der zu verarbeitenden Formmasse über den gesamten Querschnitt der Formgebungsplatte er reicht, so tritt die Masse aus den einzelnen Öffnungen mit unter schiedlichen Geschwindigkeiten aus. Damit werden aber die austre tenden Stränge von dem vor der Formgebungsplatte rotierenden Mes ser in unterschiedlich lange Granulate geschnitten. Ein gleichmä ßiges Produkt kann so nicht erhalten werden.EP-A 0 518 888 describes the production of solid, good free-flowing and in their special design Tunable granules of the ingredients of washing and cleaning agents Allow funds - at the same time the setting significantly higher bulk weights should be accessible. Here however, a tee-off technique takes the form of a hot tee total This method has the disadvantage that high levels of dust and smearing of the emerging melt strand on the emergency manoeuvrable perforated disc for deviations in specification in the product leads. Will not be an even distribution of the processed Molding compound over the entire cross section of the molding plate enough, the mass comes out of the individual openings with under different speeds. But that will eliminate them tendency strands of the rotating in front of the forming plate cut into granules of different lengths. An even Aqueous product cannot be obtained in this way.

Die EP-A 0436 786 beschreibt die Herstellung von Extrudatteilchen für pharmazeutische Granulate durch eine Druckluft-Abschlagetech nik.EP-A 0436 786 describes the production of extrudate particles for pharmaceutical granules by a compressed air knock-off tech nik.

Die EP-A 0240 904 beschreibt die Herstellung von kalandrierten pharmazeutischen Formen durch die Einführung eines thermoplastischen wirkstoffhaltigen Schmelzebandes in eine nach folgende Kalandriervorrichtung bestehend aus zwei gegensinnig ro tierenden Formwalzen.EP-A 0240 904 describes the production of calendered pharmaceutical forms through the introduction of a thermoplastic active substance-containing melt strip into a following calendering device consisting of two opposite ro forming rollers.

Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwic keln, das die Herstellung von gleichmäßigen Formkörpern eines Wasch- oder Reinigungsmittels, insbesondere eines Waschmittels für die Textilwäsche, in besonders wirtschaftlicher Weise er laubt.The object of the invention was to develop a method keln, which is the production of uniform moldings Detergent or cleaning agent, in particular a detergent for textile washing, in a particularly economical way leaves.

Demgemäß wurde ein Verfahren zur Herstellung von festen, geform ten Wasch- und Reinigungsmitteln gefunden, welches dadurch ge kennzeichnet ist, daß man das Gemisch der Einsatzstoffe einem Knet- und Mischprozeß unterzogen und nach Extrusion durch Kalandrierung ausgeformt wird.Accordingly, a process for producing solid, molded has been made Detergents and cleaning agents found, which ge is characterized in that the mixture of feedstocks one Kneading and mixing process and after extrusion Calendering is formed.

Feste geformte Wasch- und Reinigungsmittel im Sinne dieser Erfin dung sind Mittel, die eine Tabletten-, Kissen-, Pastillen-, Man del- oder Brikettform aufweisen. Sie enthalten mindestens eine unter den Verarbeitungsbedingungen feste Komponente, wobei es sich bei dieser festen Komponente im wesentlichen um anorganische Gerüstsubstanzen handelt.Solid shaped washing and cleaning agents in the sense of this invention dung are means that a pill, pill, lozenge, man have del or briquette shape. They contain at least one solid component under the processing conditions, being it this solid component is essentially inorganic Builder acts.

Die erfindungsgemäßen Waschmittel enthalten neben den für den Waschprozeß unverzichtbaren Inhaltsstoffen wie Tensiden und Buil dermaterialien in der Regel weitere Bestandteile, die man unter dem Begriff Waschhilfsstoffe zusammenfassen kann und die unter schiedliche Wirkstoffgruppen wie Schaumregulatoren, Vergrauungs inhibitoren, Bleichmittel, Bleichaktivatoren, Bleichkomponenten, opt. Aufheller u. Hilfsstoffe, zu den Vergrauungs- Korrosions-, Schauminhibitoren, Enzyme, Stabilisatoren, Parfümöle, Farbstoffe und Stellmittel zu zählen sind und Farbübertragungsinhibitoren umfassen. Zu derartigen Hilfsstoffen gehören auch Substanzen, welche der Wäschefaser schmutzabstoßende Eigenschaften verleihen und die, falls während des Waschvorgangs anwesend, das Schmutz ablösevermögen der übrigen Waschmittelbestandteile unterstützen.In addition to those for the Washing process indispensable ingredients such as surfactants and buil dermateriale usually other components that one under the term washing aids can summarize and under different groups of active ingredients such as foam regulators, graying inhibitors, bleaching agents, bleach activators, bleaching components, opt. Brightener u. Auxiliaries, graying, corrosion, Foam inhibitors, enzymes, stabilizers, perfume oils, dyes and adjusting agents are to be counted and ink transfer inhibitors include. Such auxiliary substances also include substances which give the laundry fiber dirt-repellent properties and the dirt, if present during the washing process Support detachability of the other detergent components.

Derartige schmutzablösevermögende Substanzen werden oft als "Soil-Release"-Wirkstoffe bezeichnet. Wegen ihrer chemischen Ähn lichkeit zu Polyesterfasern besonders wirksame schmutzablösever mögende Wirkstoffe, die aber auch bei Geweben aus anderem Mate rial die erwünschte Wirkung zeigen können, sind Copolyester, die Dicarbonsäureeinheiten, Alkylenglykoleinheiten und Polyalkylen glykoleinheiten enthalten. Schmutzablösevermögende Copolyester der genannten Art wie auch ihr Einsatz in Waschmitteln sind seit langer Zeit bekannt (Ethylenterephthalat-Polyoxyethylen terephthalat-Polymer, Velvetol®, Hersteller Rhone-Poulenc).Such dirt-releasing substances are often called "Soil-Release" active ingredients. Because of their chemical similarity Possibility of particularly effective dirt release agents for polyester fibers active ingredients, but also in fabrics made of other mate rial can show the desired effect are copolyesters that Dicarboxylic acid units, alkylene glycol units and polyalkylene contain glycol units. Soil-removing copolyesters the type mentioned as well as their use in detergents have been known for a long time (ethylene terephthalate polyoxyethylene terephthalate polymer, Velvetol®, manufacturer Rhone-Poulenc).

Auch solche schmutzablösevermögende Polymere können eingesetzt werden, die Ethylenterephthalat und Polyoxyethylenterephthalat- Gruppen in Molverhältnissen von 9 : 1 bis 1 : 9 enthalten. Andere Monomereinheiten, beispielsweise Propylenglykol, Polypropylen glykol, Alkylen- oder Alkenylendicarbonsäuren, Isophthalsäure, carboxy- oder sulfosubstituierte Phthalsäureisomere können im schmutzablösevermögenden Polymer enthalten sein. Auch endgruppen verschlossene Derivate, das heißt Polymere, die weder freie Hydroxylgruppen noch freie Carboxylgruppen aufweisen, sondern beispielsweise C_1-4-Alkylgruppen tragen oder mit einbasigen Carbonsäuren, beispielsweise Benzoesäure oder Sulfobenzoesäure, endständig verestert sind, können im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden. Geeignet sind auch die aus EP241985 bekannten Polyester, die neben Oxyethylen-Gruppen und Terephthalsäureein heiten 1,2-Propylen-, 1,2-Butylen- und/oder 3-Methoxy-1,2-propy lengruppen sowie Glycerineinheiten enthalten und mit C₁- bis C₄-Alkylgruppen endgruppenverschlossen sind, die in EP 253567 ein gesetzten Soil-release-Polymere mit einer Molmasse von 900 bis 9000 aus Ethylenterephthalat und Polyethylenoxid-terephthalat, wobei die Polyethylenglykol-Einheiten Molgewichte von 300 bis 3000 aufweisen und das Molverhältnis von Ethylenterephthalat zu Polyethylenoxid-terephthalat 0,6 bis 0,95 beträgt, die aus EP 272 033 bekannten, zumindest anteilig durch C_1-4-Alkyl- oder Acylreste endgruppenverschlossenen Polyester mit Poly-propylente rephthalat- und Polyoxyethylenterephthalat-Einheiten, die in EP 274907 genannten sulfoethyl-endgruppenverschlossenen terephthala thaltigen Soil-release-Polyester, die durch Sulfonierung unge sättigter Endgruppen hergestellten Soil-Release-Polyester mit Terephthalat-, Alkylenglykol- und Poly-C_2-4-Glykol-Einheiten der EP 357 280, die aus EP 398 133 bekannten kationischen Soil-re leases-Polyester mit Amin-, Ammonium- und/oder Aminoxid-Gruppen und die kationischen Soil-release-Polyester mit ethoxylierten, quaternierten Morpholin-Einheiten der EP 398 137. Gleichfalls ge eignet sind Polymere aus Ethylenterephthalat- und Polyethyleno xid-terephthalat, in denen die Polyethylenglykol-Einheiten Mol gewichte von 750 bis 5000 aufweisen und das Molverhältnis von Ethylenterephthalat zu Polyethylenoxid-terephthalat 50 : 50 bis 90 : 10 beträgt und deren Einsatz in Waschmitteln in der deut schen Patentschrift DE 28 57 292 beschrieben ist, sowie Polymere mit Molgewicht 15000 bis 50000 aus Ethylenterephthalat und Poly ethylenoxid-terephthalat, wobei die Polyethylenglykol-Einheiten Molgewichte von 1000 bis 10000 aufweisen und das Molverhältnis von Ethylenterephthalat zu Polyethylenoxidterephthalat 2 : 1 bis 6 : 1 beträgt, die gemäß DE 33 24 258 in Waschmitteln eingesetzt werden können.Such dirt-releasing polymers can also be used which contain ethylene terephthalate and polyoxyethylene terephthalate groups in molar ratios of 9: 1 to 1: 9. Other monomer units, for example propylene glycol, polypropylene glycol, alkylene or alkenylene dicarboxylic acids, isophthalic acid, carboxy- or sulfo-substituted phthalic acid isomers can be contained in the soil release polymer. End-capped derivatives, that is to say polymers which have neither free hydroxyl groups nor free carboxyl groups but instead carry, for example, C _1-4 -alkyl groups or are terminally esterified with monobasic carboxylic acids, for example benzoic acid or sulfobenzoic acid, can be used in the process according to the invention. Also suitable are the polyesters known from EP241985, which contain, in addition to oxyethylene groups and terephthalic acid units, 1,2-propylene, 1,2-butylene and / or 3-methoxy-1,2-propylene groups and glycerol units and with C ₁ - End groups are closed to C ₄ -alkyl groups, which in EP 253567 is a set-release polymer with a molecular weight of 900 to 9000 from ethylene terephthalate and polyethylene oxide terephthalate, the polyethylene glycol units having molecular weights from 300 to 3000 and the molar ratio of ethylene terephthalate to polyethylene oxide terephthalate is from 0.6 to 0.95, the polyesters known from EP 272 033 and at least partially end-capped by C _1-4 alkyl or acyl radicals with poly-propylene terephthalate and polyoxyethylene terephthalate units, which are mentioned in EP 274907 Soil-release polyester containing sulfoethyl end groups, terephthalic acid-containing, the soil-release polyesters produced by sulfonation of unsaturated end groups it terephthalate, alkylene glycol and poly-C _2-4 glycol units of EP 357 280, the cationic Soil-re leases polyesters known from EP 398 133 with amine, ammonium and / or amine oxide groups and the cationic Soil-release polyesters with ethoxylated, quaternized morpholine units of EP 398 137. Likewise suitable are polymers of ethylene terephthalate and polyethylene oxide terephthalate, in which the polyethylene glycol units have molar weights from 750 to 5000 and the molar ratio of ethylene terephthalate Polyethylene oxide terephthalate is 50:50 to 90:10 and its use in detergents is described in German patent DE 28 57 292, as well as polymers with a molecular weight of 15,000 to 50,000 made of ethylene terephthalate and polyethylene oxide terephthalate, the polyethylene glycol units having molecular weights of 1000 to 10000 and the molar ratio of ethylene terephthalate to polyethylene terephthalate is 2: 1 to 6: 1, according to DE 33 24 2 58 can be used in detergents.

Die Wasch- oder Reinigungsmittel-Formulierungen enthalten weiter hin als Trägermaterialien einen oder mehrere anorganische Gerüst stoffe (sogenannte "Builder").The detergent or cleaning agent formulations further contain hin as carrier materials one or more inorganic framework substances (so-called "builders").

Geeignete anorganische Builder sind beispielsweise Alumosilicate, Silicate, Carbonate und/oder Phosphate.Suitable inorganic builders are, for example, aluminosilicates, Silicates, carbonates and / or phosphates.

Als Phosphate können Orthophosphate oder Polyphosphate, ins besondere Pentanatriumtriphosphat eingesetzt werden. Weitere ge eignete anorganische Builder sind Carbonate oder Bicarbonate.Orthophosphates or polyphosphates, ins special pentasodium triphosphate can be used. More ge Suitable inorganic builders are carbonates or bicarbonates.

Diese können in Form ihrer Alkali-, Erdalkali- oder Ammoniumsalze eingesetzt werden. Vorzugsweise werden Natrium-, Lithium- und Ma gnesium-carbonate und Bicarbonate verwendet, besonders bevorzugt Natriumcarbonat und Natriumbicarbonat. Ebenso eignen sich beispielsweise Alumosilicate mit Ionenaustauschereigenschaften (Zeolithe), vor allem Natriumalumosilicate. Man kann auch amorphe oder kristalline Silikate wie beispielsweise Disilikate in Form ihrer Alkali-, Erdalkali- oder Ammoniumsalze, bevorzugt Natrium-, Lithium- oder Magnesiumdisilikate, verwenden.These can be in the form of their alkali, alkaline earth or ammonium salts be used. Sodium, lithium and Ma magnesium carbonates and bicarbonates used, particularly preferred Sodium carbonate and sodium bicarbonate. Are also suitable for example alumosilicates with ion exchange properties (Zeolites), especially sodium aluminosilicates. One can also be amorphous or crystalline silicates such as disilicate in the form their alkali, alkaline earth or ammonium salts, preferably sodium, Use lithium or magnesium disilicate.

Die anorganischen Gerüstsubstanzen können in Mengen von 10 bis 60, vorzugsweise 20 bis 50 Gew.-% eingesetzt werden.The inorganic builders can be present in amounts from 10 to 60, preferably 20 to 50 wt .-% can be used.

Die Wasch- und Reinigungsmittel enthalten vorzugsweise neben den anorganischen Buildern auch noch organische Co-Builder. Als sol che eignen sich Nitrilotriessigsäure, Zitronensäure oder Poly carboxylate. Geeignete Polycarboxylate sind beispielsweise Copolymerisate von Maleinsäure und Acrylsäure im Gewichts verhältnis von 10 : 90, bevorzugt 30 bis 70 bis 90 bis 10, mit Mo lekulargewichten von 2000 bis 250 000, vorzugsweise 5000 bis 100 000, oder Terpolymerisate mit Molekulargewichten von 25 000 bis 100 000 aus Maleinsäure, Acrylsäure und einem Vinylester einer C₁-C₃-Carbonsäure im Gewichtsverhältnis von 10(MA) : 90(AS+VE) bis 95(MA) : 5(AS+VE), wobei das Verhältnis von Acrylsäure zu Vinylester 20 : 80 bis 80 : 20 Gew.-% betragen kann. Die organischen Co-Builder werden üblicherweise in Mengen von bis zu 15 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 8 Gew.-% zusammen mit anorganischen Buildern eingesetzt.The detergents and cleaning agents preferably also contain organic co-builders in addition to the inorganic builders. Nitrilotriacetic acid, citric acid or polycarboxylates are suitable as such. Suitable polycarboxylates are, for example, copolymers of maleic acid and acrylic acid in a weight ratio of 10:90, preferably 30 to 70 to 90 to 10, with molecular weights of 2,000 to 250,000, preferably 5,000 to 100,000, or terpolymers with molecular weights of 25,000 to 100 000 from maleic acid, acrylic acid and a vinyl ester of a C ₁ -C ₃ carboxylic acid in a weight ratio of 10 (MA): 90 (AS + VE) to 95 (MA): 5 (AS + VE), the ratio of acrylic acid to vinyl ester 20: 80 to 80: 20 wt .-% can be. The organic co-builders are usually used in amounts of up to 15% by weight, preferably 1 to 8% by weight, together with inorganic builders.

Weiterhin enthalten die Formulierungen übliche Tenside. Die Ten side setzen die Grenzflächenspannung des Wassers herab und ver leihen dadurch der Waschlösung ihr großes Netzvermögen. Sie för dern das Abheben des Schmutzes und dispergieren den Schmutz, d. h. sie emulgieren den Fettschmutz und suspendieren den Pigment schmutz. In den erfindungsgemäßen Zubereitungen befindet sich meist eine Kombination mehrere Tenside, die hauptsächlich anion. Natur, teils auch nichtionogen sind.The formulations furthermore contain customary surfactants. The ten side lower and lower the interfacial tension of the water lend the washing solution its large network capacity. You för the removal of the dirt and disperse the dirt, d. H. they emulsify the greasy dirt and suspend the pigment dirt. There is in the preparations according to the invention usually a combination of several surfactants, mainly anion. Nature, some are non-ionic.

Innerhalb der Tensidkombination können Spezialseifen (d. h. Seifen aus besonders ausgewählten langkettigen Fettsäuren) als Mittel zur Schaumdämpfung oder Schaumregulierung (Schauminhibitoren) dienen.Special soaps (i.e. soaps from specially selected long-chain fatty acids) as an agent for foam damping or foam regulation (foam inhibitors) to serve.

Andere anionaktive Tenside sind die Fettalkohol(äther)sulfate, Alkylsulfonate, Schwefelsäureester der Äthoxylate von Alkyl phenolen, Sulfobernsteinsäureester und Monoglyceridsulfate.Other anionic surfactants are the fatty alcohol (ether) sulfates, Alkyl sulfonates, sulfuric acid esters of the ethoxylates of alkyl phenols, sulfosuccinic acid esters and monoglyceride sulfates.

Nichtionogene Tenside (Nonionics, Niotenside) enthalten Fett alkohole, Alkylphenole, Fettsäureamide, an deren funktionelle Gruppen Polyäthylenoxidketten angelagert sind (Äthoxylate). An dere Typen bestehen aus einem Polypropylenoxid, an das beider seits Äthylenoxid ankondensiert wurde (Polyäther, z. B. Pluronic) und auch die Fettaminoxide zählen zu den Nonionics.Nonionic surfactants (nonionics, nonionic surfactants) contain fat alcohols, alkylphenols, fatty acid amides, their functional Groups of polyethylene oxide chains are attached (ethoxylates). On their types consist of a polypropylene oxide, to which both ethylene oxide has been condensed on (polyether, e.g. Pluronic) and the fatty amine oxides are also nonionics.

Als Bleichmittel dient vorzugsweise Natriumperborat, das oberhalb von 60°C zunehmend Aktivsauerstoff abspaltet, der eine Reihe von Verschmutzungen, wie z. B. Obst-, Gemüse- oder Rotweinflecken, oxidativ abbaut.The preferred bleaching agent is sodium perborate, the one above from 60 ° C increasingly releases active oxygen, which a number of Soiling, e.g. B. fruit, vegetable or red wine stains, oxidatively degrades.

Für Waschtemperaturen unter 60°C gelangen sog. Perborataktivatoren zur Anwendung, d. h. Acylverbindungen, die in alkal. Waschflotte mit H₂O₂ unter Bildung von Peroxysäuren reagieren: Beispiel: 1,3,4,6-Tetraacetylglykoluril.So-called perborate activators are used for washing temperatures below 60 ° C., ie acyl compounds which react in alkaline washing liquor with H ₂ O ₂ to form peroxyacids: Example: 1,3,4,6-tetraacetylglycoluril.

Optische Aufheller (Weißtöner), die auf die Faser aufziehen und ultraviolette Strahlen in blaues sichtbares Licht umwandeln, wel ches den sonst vorhandenen Gelbstich weißer Wäsche kompensiert. Zur Anwendung gelangen Stilben-, Pyrazolin-, Cumarin- und Benz oxazolderiv. Optical brighteners (whiteners) that attach to the fiber and convert ultraviolet rays into blue visible light, wel This compensates for the otherwise yellowish tinge of white laundry. Stilbene, pyrazoline, coumarin and benz are used oxazole derivative.

Als Waschhilfsstoffe werden sogenannte Vergrauungsinhibitoren (Schmutzträger) eingesetzt, die verhindern sollen, daß der von der Faser abgelöste Schmutz aus der Flotte wieder auf die Faser aufzieht. Dazu zählen z. B. Polyvinylpyrrolidone, Copolymere des Vinylypyrrolidons und auch Polymere des Vinylypyridins bzw. Vi nylpyridin-N-oxids. Es werden aber auch Cellulosederivate ins besondere Carboxymethylcellulose, eingesetzt.So-called graying inhibitors are used as washing aids (Dirt carrier) used to prevent that of the dirt detached from the fiber back onto the fiber is raising. These include e.g. B. polyvinyl pyrrolidones, copolymers of Vinylypyrrolidons and also polymers of Vinylypyridins or Vi nylpyridine N-oxides. But there are also cellulose derivatives special carboxymethyl cellulose used.

Alkalisilicate (Wasserglas) sorgen bei Vollwaschmitteln für die Einstellung des optimalen pH-Wertes; sie haben gewisses Disper giervermögen und eine Korrosionsschutzwirkung. Magnesiumsilicat dient als Stabilisator für die Perboratbleiche, indem es Kupfer-, Mangan- und Eisenionen bindet.Alkali silicates (water glass) provide for all detergents Setting the optimal pH value; they have certain disper greed and an anti-corrosion effect. Magnesium silicate serves as a stabilizer for perborate bleaching by Manganese and iron ions bind.

Für die Verwendung eines Waschmittels in der Trommelwaschmaschine ist eine Schaumsteuerung durch Schauminhibitoren (vgl. Schaumver hütungsmittel) unerläßlich, z. B. durch Seifen längerkettiger Fettsäuren (Behenate), Trialkylmelaminderiv. oder Silicone (vgl. Schmadel und Kurzendörfer (Waschmittelchemie, Heidelberg: Hüthig 1976, S. 121-136) - Andererseits läßt sich der Schaum auch stabi lisieren, z. B. durch Alkylharnstoffe als Schaumstabilisatoren. Zur leichteren Beseitigung von Eiweiß- und Stärkeverschmutzungen auf dem Waschgut können Enzyme, vor allem alkaliresistente Proteasen und Amylasen zugesetzt werden, beispielsweise Enzyme wie Proteasen, Lipasen, Amylasen oder Cellulasen wie sie für Wasch- und Reinigungsmittel üblich sind, oder Mischungen solcher Enzyme. Die Enzyme sind kommerziell erhältlich und werden üblicherweise in Mengen von 0,1 bis 1,5, vorzugsweise 0,2 bis 1,0 Gew.-% eingesetzt.For the use of a detergent in the drum washing machine is a foam control by foam inhibitors (cf. foam ver contraceptives) indispensable, e.g. B. longer-chained by soaps Fatty acids (behenate), trialkylmelamine derivative. or silicones (cf. Schmadel and Kurzendörfer (Detergent Chemistry, Heidelberg: Hüthig 1976, pp. 121-136) - On the other hand, the foam can also be stabilized lize, e.g. B. by alkylureas as foam stabilizers. For easier removal of protein and starch stains Enzymes, especially alkali-resistant ones, can be on the laundry Proteases and amylases can be added, for example enzymes such as proteases, lipases, amylases or cellulases as for Washing and cleaning agents are common, or mixtures of such Enzymes. The enzymes are commercially available and will be usually in amounts of 0.1 to 1.5, preferably 0.2 to 1.0 wt .-% used.

Die Formulierungen können auch Farbübertragungsinhibitoren ent halten. Geeignete Farbübertragungsinhibitoren sind beispielsweise wasserlösliche Homopolymere des N-Vinylpyrrolidons (VP) oder des N-Vinylimidazols (VI) oder Copolymere aus den genannten Monomeren mit Molekulargewichten von 2000 bis 50 000. Bevorzugte Farbüber tragungsinhibitoren sind vernetzte VI-VP-Copolymere, die VI und VP im Molverhältnis von 20 bis 80 bis 90 bis 10 enthalten und mittleren Teilchengrößen von 0,1 bis 500 µm. Die Farbübertragungs inhibitoren werden üblicherweise in Mengen von 0,05 bis 5, bevor zugt 0,2 bis 2,5 Gew.-% eingesetzt.The formulations can also contain color transfer inhibitors hold. Suitable color transfer inhibitors are, for example water-soluble homopolymers of N-vinylpyrrolidone (VP) or N-vinylimidazole (VI) or copolymers of the monomers mentioned with molecular weights of 2000 to 50,000. Preferred color over Wear inhibitors are cross-linked VI-VP copolymers, the VI and Contain VP in a molar ratio of 20 to 80 to 90 to 10 and average particle sizes from 0.1 to 500 µm. The color transfer inhibitors are usually used in amounts of 0.05 to 5 before trains used 0.2 to 2.5 wt .-%.

Rieselhilfen (Anti-caking Agents) wie z. B. Toluolsulfonate sollen das Verklumpen der Waschmittel durch Luftfeuchtigkeit verhindern. Sie können in den erfindungsgemäßen Granulaten auch das Verbacken der Granulate verhindern und tragen bei den kalandrierten Produk ten zur besseren Ablösung aus dem Kalander bei. Demselben Zweck als sogenanntes neutrales Stellmittel dient auch Natriumsulfat, das daneben staubbindend wirkt.Trickle aids (anti-caking agents) such. B. toluenesulfonates prevent the detergent from clumping together with air humidity. You can also bake in the granules according to the invention the granules prevent and contribute to the calendered product contributed to better detachment from the calender. The same purpose sodium sulfate also serves as a so-called neutral adjusting agent, which also binds dust.

Riechstoffe (Parfümöle) haben die Aufgabe, während des Waschvor gangs auftretende Laugengerüche zu überdecken und der Wäsche einen angenehmen Geruch zu verleihen, vgl. Parfüms und Zilske (Dragoco Rep. 21 (1974) 231-241).Fragrance substances (perfume oils) have the task during the wash cover up lye odors that occur and the laundry to give a pleasant smell, cf. Perfumes and Zilske (Dragoco Rep. 21 (1974) 231-241).

Weiter können die erfindungsgemäßen Zubereitungen Mikrobizide, Hydrotropika und Farbstoffe in geringen Mengen enthalten sein.The preparations according to the invention can also contain microbicides, Hydrotropes and dyes can be contained in small quantities.

In einer bevorzugten Ausführungsform können den Formkörpern zur zusätzlichen Zerfallsbeschleunigung weitere Tenside zugegeben werden, beispielsweise anionische Tenside wie Dodecylsulfate, Ce tylstearylsulfate, Dioctylsulfosuccinate und Sulfonate wie Alkyl sulfonate, Kationtenside, amphotere Tenside wie Lecithin und ins besondere auch solche mit Betain-Struktur wie die Tego-Betaine, oder Steinapol-Typen, sowie Sulfobetaine, nicht ionische Tenside wie Fettalkohole und Sterole, z. B. Stearylalkohol, Cetylalkohol, Cetylstearylalkohol, Cholesterol, Sorbitanfettsäurester wie z. B. Sorbitanmonooleat, -palmitat, und -stearat, Polyoxyethylensobitan fettsäureester wie die Polysorbate, Polyethylenfettsäuregylce ride, wie die Macrogole, Polyoxyethylen-Fettsäureester, Polyoxye thylen-fettalkohole, Glycerolfettsäureester und macromolekulare Tenside wie z. B. Poloxamere und Polyether.In a preferred embodiment, the shaped bodies can additional disintegration acceleration added further surfactants are, for example anionic surfactants such as dodecyl sulfates, Ce tylstearyl sulfates, dioctyl sulfosuccinates and sulfonates such as alkyl sulfonates, cationic surfactants, amphoteric surfactants such as lecithin and ins especially those with a betaine structure like the Tego betaines, or Steinapol types, as well as sulfobetaines, non-ionic surfactants such as fatty alcohols and sterols, e.g. B. stearyl alcohol, cetyl alcohol, Cetylstearyl alcohol, cholesterol, sorbitan fatty acid esters such as. B. Sorbitan monooleate, palmitate, and stearate, polyoxyethylene sobitan fatty acid esters such as the polysorbates, polyethylene fatty acid glycols ride, such as the macrogols, polyoxyethylene fatty acid esters, polyoxye ethylene fatty alcohols, glycerol fatty acid esters and macromolecular Surfactants such as B. poloxamers and polyethers.

Erfindungsgemäß sind neben den 3-20% nichtionischer und anioni scher Tenside für die eigentliche Waschleistung, weitere 2-20% dieser die Zerfallsbeschleunigung optimierenden Stoffe enthalten.According to the invention, in addition to the 3-20%, nonionic and anionic shear surfactants for the actual washing performance, another 2-20% This contain substances that optimize the acceleration of decay.

Dabei sind es besonders bevorzugt etwa 5-10%.It is particularly preferably about 5-10%.

Zur Herstellung von kalandrierten Formen die entweder eine Ta bletten-, Kissen-, Pastillen-, Mandel, oder Brikettform haben können, wird erfindungsgemäß der aus einem Extruder/oder Kneter austretenden oder über eine Pumpe geförderten Strang in zwei ge genläufige Kalanderwalzen eingeführt, wobei entweder beide oder auch nur eine der Kalanderwalzen eine formgebende Vertiefung ha ben können.For the production of calendered forms that either a Ta have a leaf, pillow, pastille, almond or briquette shape can, according to the invention, that of an extruder / or kneader emerging or pumped strand in two ge smooth calender rolls introduced, either either or even one of the calender rolls has a shaping depression ha can.

Wird während des eigentlichen Extrusions oder Knetvorganges eine Flüssigkeit, z. B. Wasser zugesetzt, kann nach dem Formgebungs schritt ein Trocknungsschritt angeschlossen werden in dem die rondierten oder kalandrierten Formen z. B. in einem Wirbelschicht granulator getrocknet werden. Becomes a during the actual extrusion or kneading process Liquid, e.g. B. water can be added after the shaping step a drying step is connected in which the circular or calendered forms z. B. in a fluidized bed granulator to be dried.

Alternativ ist es aber auch möglich während des Extrusions vorganges über einen sogenannten Vakuumvorstoß den Anteil an Flüssigkomponente in der Mischung über die Steuerung der Temperatur- und Vakuumverhältnisse einzustellen. Die Fähigkeit der beschränkten Flüssiganteile im Stoffgemisch zu erweichenden Plastifizierung, nehmen mit steigender Temperatur zu.Alternatively, it is also possible during extrusion process via a so-called vacuum advance Liquid component in the mixture via the control of the Set temperature and vacuum conditions. The ability of the restricted liquid components in the mixture of substances to be softened Plasticization, increase with increasing temperature.

Das äußere Erscheinungsbild des erfindungsgemäßen Verarbeitungs schrittes ähnelt etwa der Plastifizierung von Kunststoffgranula ten zur formgebend verpreßbaren Masse. Ebenso wie dort kann auch in der erfindungsgemäß vorgenommenen Homogenisierung und Verdich tung des primär anfallenden trocken erscheinenden Stoffgemisches zur formgebend verpreßbaren Masse eine beschränkte Steigerung der Massetemperatur unterstützend wirken. Der intensive Vermischungs vorgang beispielsweise durch Verkneten kann aus sich heraus zur gewünschten Temperatursteigerung führen. Erforderlichenfalls kann aber auch zusätzlich eine gezielte Temperaturregulierung von au ßen vorgenommen werden. Dies geschieht z. B. über die einzelnen Schüsse des Extrudergehäuses. Dabei muß zwischen Formmassen un terschieden werden, die temperaturempfindliche Substanzen enthal ten oder nicht. Durch den Energieeintrag während des Extrudierens steigt die Temperatur der Formmasse, so daß insbesondere beim Ex trudieren der erstgenannten Formmasse gekühlt werden muß, um eine Zersetzung zu vermeiden.The external appearance of the processing according to the invention step is similar to the plasticization of plastic granules to form the compressible mass. Just like there, too in the homogenization and compression carried out according to the invention processing of the primary dry-appearing mixture of substances a limited increase in the compressible mass Melt temperature support. The intense mixing process, for example by kneading, can be done by itself desired temperature increase. If necessary, can but also a targeted temperature regulation from outside be made. This happens e.g. B. about the individual Shots of the extruder barrel. It must un between molding compounds be differentiated, which contain temperature sensitive substances or not. Due to the energy input during extrusion the temperature of the molding compound rises, so that especially in Ex trudge the first molding compound must be cooled to a To avoid decomposition.

Erfindungsgemäß ist es möglich während des Extrusions oder Knet vorganges zu einem beliebigen Zeitpunkt weitere Komponenten in den Extruder/Kneter zuzugeben. Dabei kann es sich z. B. um wäßrige Lösungen oder Dispersionen von Enzymen handeln, die einer starken Knet-/Schereinwirkung des Verfahrens in kritischen Zonen nicht standhalten würden. Eine solche Zudosierung kann über Pumpen in die einzelnen Schüsse z. B. des Extruders erfolgen.According to the invention, it is possible during extrusion or kneading at any time other components in add the extruder / kneader. It can be z. B. aqueous Solutions or dispersions of enzymes that are strong No kneading / shearing action of the process in critical zones would withstand. Such metering can be pumped in the individual shots z. B. the extruder.

Die Schnecken können gleich- oder gegenläufig, nichtkämmend, käm mend oder dichtkämmend angeordnet sein. Bevorzugt wird eine gleichläufige kämmende Anordnung.The snails can run in the same or opposite directions, non-combing, combing mend or tightly interdigitated. One is preferred coherent combing arrangement.

Auch das Anflanschen an den Extruder durch eine seitlich ange brachte Maschine und die damit verbundene Mischungs- oder Vorpro duktzuführung über einen weiteren Extruder oder eine weitere Knet/Misch- und Pump-Kombination ist möglich.Also flanged to the extruder by a side brought machine and the associated mix or prepro Product feed via another extruder or another Kneading / mixing and pump combination is possible.

Zunächst kann in an sich bekannter Weise ein Vorgemisch der fe sten und der gegebenenfalls mitverwendeten beschränkten Anteile an Flüssigkeitskomponenten hergestellt werden. First, a premix of the fe most and the possibly used limited shares on liquid components.

So können auf dem Wege der Sprühtrocknung gewonnene Turmpulver aber auch ganz einfach die jeweils gewählten Mischungsbestand teile als Reinstoffe in feinteiligem Zustand miteinander ver mischt werden. Die Gesamtmasse des Vorgemisches wird kurz nachge mischt, wobei die jeweiligen Stoffanteile so gewählt sind, daß ein bevorzugt rieselfähiges Vorgemisch anfällt, das zur Beschic kung einer Homogenisieranlage geeignet ist.Tower powders can be obtained by spray drying but also very simply the mix stock selected in each case parts as pure substances in a finely divided state to be mixed. The total mass of the premix is added shortly mixes, the respective proportions being selected so that a preferably free-flowing premix is obtained, which is used for charging Kung a homogenizing plant is suitable.

Um den Prozeß jedoch kontinuierlich mit hohem Durchsatz betreiben zu können, wird es bevorzugt, die Bestandteile des Endproduktes z. B. über ein differentielles Wägesystem in den Extruder oder Kneter zu dosieren. Auf diese Art und Weise ist auch ein Nachfül len der Dosiereinrichtungen während des Extrusionsvorganges mög lich.However, to run the process continuously with high throughput To be able to, it is preferred, the components of the end product e.g. B. via a differential weighing system in the extruder or Dosing kneader. In this way there is also a refill len the dosing devices possible during the extrusion process Lich.

Je nach Gutbeschaffenheit wird die benötigte Menge an Flüssig phase und das erfindungsgemäß ausgewählte Plastifizier- und Gleitmittel als bevorzugt wäßrige Paste bzw. Waschmittel Gel ein gemischt. Gewünschtenfalls können auch noch weitere Feststoff komponenten der Vormischung zugegeben oder im Extruder über ge trennte Dosiereinrichtungen zudosiert werden. Als Plastifizier mittel wird bevorzugt Wasser eingesetzt, wobei der Wasseranteil der Formulierung während des Knet- und Mischprozesses 0,1 bis 15 Gew.-% beträgt.Depending on the nature of the good, the required amount of liquid will be phase and the plasticizing and selected according to the invention Lubricant as a preferred aqueous paste or detergent gel mixed. If desired, other solids can also be used Components of the premix added or in the extruder via ge separate dosing devices can be added. As a plasticizer medium water is preferably used, the water content the formulation during the kneading and mixing process 0.1 to 15% by weight.

Als Homogenisiervorrichtung werden bevorzugt Kneter beliebiger Ausgestaltung, die auch z. B. in der Kunststofftechnologie zum Mi schen eingesetzt werden, z. B. solche Vorrichtungen die in "Mi schen beim Herstellen und Verarbeiten von Kunststoffen", H. Pahl, VDI-Verlag, 1986 beschrieben werden eingesetzt. Beispielsweise können Extruder, dynamische und statische Mischer, Rührkessel, einwellige und mehrwellige Rührwerke sowie vorzugsweise Misch- Knetreaktoren der Firma List, Extruder der Firma Buss AG mit ein welligen oszillierenden Antrieb sowie ein- oder zweiwellige Ex truder der Firma Werner und Pfleiderer eingesetzt werden.Kneaders of any type are preferably used as the homogenizing device Design that also z. B. in plastic technology for Mi be used, z. B. such devices in "Mi in the manufacture and processing of plastics ", H. Pahl, VDI-Verlag, 1986 are used. For example can extruders, dynamic and static mixers, stirred tanks, single-shaft and multi-shaft agitators and preferably mixing Kneading reactors from List, extruders from Buss AG wavy oscillating drive as well as single or double shaft Ex truder from Werner and Pfleiderer.

Die Konfiguration der Extruder/oder Knetschnecken ist beliebig variierbar. Sie sollte im optimierten Fall eine wirtschaftlich schnelle Förderung bei ausreichender Durchmischung der Matrix und genügendem Energieeintrag gewährleisten. Aus diesem Grund sind Förder-, Knet- und Mischelemente mit abgestimmter Stegbreite, Gangtiefe, Gangsteigung und Gangsteigungsrichtung zu kombinieren. Es kann dabei zweckmäßig sein, in dem Schritt der Homogenisierung das zu verpressende Gut auf mäßige Temperaturen, beispielsweise auf 35 bis 80°C, einzustellen, bevorzugt werden Temperaturen von 45-60°C. The configuration of the extruder / or kneading screw is arbitrary variable. In the optimized case, it should be economical rapid delivery with sufficient mixing of the matrix and ensure sufficient energy input. Because of this, are Conveying, kneading and mixing elements with a coordinated web width, Combine pitch, pitch and pitch direction. It may be useful in the homogenization step the material to be pressed at moderate temperatures, for example to 35 to 80 ° C, preferred temperatures of 45-60 ° C.

Unter der Schereinwirkung der Knetvorrichtung wird das Vorgemisch verdichtend plastifiziert und unmittelbar anschließend durch die Bohrungen zu feinen Strängen oder durch eine Breitschlitzdüse zu einem Band ausgetragen.Under the shear of the kneader, the premix compressing plasticized and immediately afterwards by the Bores to fine strands or through a slot die carried out a volume.

Diese Stränge bzw. Bänder werden im Ausmaß ihrer Ausbildung zu kalandrierten Produkten der gewünschten Dimension zerteilt. Bei den kalandrierten Produkten sind Größen je nach Formgestaltung von einem Durchmesser ab 3 mm×3 mm×3 mm bis zu 6 cm×6 cm×6 cm bevorzugt aber 1-2 cm (Höhe) × 3-5 cm (Breite) × 3-5 cm (Tiefe) herstellbar.These strands or straps become to the extent of their training calendered products of the desired dimension. At The calendered products are sizes depending on the design from a diameter of 3 mm × 3 mm × 3 mm up to 6 cm × 6 cm × 6 cm but preferably 1-2 cm (height) × 3-5 cm (Width) × 3-5 cm (depth) can be manufactured.

Ein Vorteil des Verfahrens ist die mannigfache Möglichkeit der Formgestaltung der erfindungsgemäßen Produkte aus dem Formge bungsprozeß.One advantage of the process is the manifold possibility of Shape design of the products according to the invention from the mold exercise process.

Zur Durchführung dieses formgebenden Verfahrensschrittes ist erfindungsgemäß insbesondere das folgende Verfahren geeignet:
Das wird, vorzugsweise kontinuierlich mittels eines differentiel len Wägesystems, einem 2-Schnecken-Kneter/Extruder zugeführt, dessen Gehäuse und dessen Extruder-/Düsenkopf auf die vorbe stimmte Extrudiertemperatur, beispielsweise also auf max. 60°C aufgeheizt sind. Die einzelnen Temperaturzonen bilden beispiels weise folgendes Temperaturprofil:
According to the invention, the following method is particularly suitable for carrying out this shaping method step:
This is fed, preferably continuously by means of a differential weighing system, to a 2-screw kneader / extruder, the housing and the extruder / nozzle head of which are at the predetermined extrusion temperature, for example, to a max. Are heated to 60 ° C. The individual temperature zones, for example, form the following temperature profile:

Schuß 1 : 30°C
Schuß 2 : 40°C
Schuß 3 : 50°C
Schuß 4 : 50°C
Schuß 5 : 50°C
Düse: 60°C.Shot 1: 30 ° C
Shot 2: 40 ° C
Shot 3: 50 ° C
Shot 4: 50 ° C
Shot 5: 50 ° C
Nozzle: 60 ° C.

Das durch eine Schlitzdüse austretende Produktband wird in eine Kalandriereinrichtung geführt, die aus zwei Formwalzen besteht, die jeweils eine Halbform des fertigen Produktes als Vertiefung tragen.The product belt emerging through a slot nozzle is fed into a Guided calendering device, which consists of two forming rollers, each a half-shape of the finished product as a recess carry.

Die Kalandriereinrichtung kann optional zur besseren Verarbeitung gekühlt oder aber geheizt werden. Auf diese Art und Weise läßt sich das Herauslösen der Produktformen steuern.The calendering device can optionally be used for better processing cooled or heated. That way leaves control the extraction of the product forms.

Die Kalandrierung wird bei Massetemperaturen im Bereich zwischen und 75°C, vorzugsweise zwischen 30 und 70°C, durchführt und durch Kühlung - insbesondere mittels Kaltluft - die austretenden plastifizierten Stränge vor und/oder während ihrer Zerteilung we nigstens oberflächlich abkühlt und antrocknet.Calendering is carried out at melt temperatures in the range between and 75 ° C, preferably between 30 and 70 ° C, and by cooling - especially by means of cold air - the escaping plasticized strands before and / or during their division we at least superficially cools and dries.

Eine Kühlung, insbesondere mit Kaltluft direkt nach dem Austritt des Formmassen-Bandes ist nur dann notwendig, wenn eine partielle Entfernung von Oberflächenwasser auf der zu kalandrierten Massen erforderlich ist.Cooling, especially with cold air directly after the outlet of the molding compound tape is only necessary if a partial Removal of surface water on the masses to be calendered is required.

Aus dem kalandrierten-Produktstrang entstehen runde Tabletten, der Form von 1,5 cm Höhe, sowie 3,5 cm Durchmesser, die nach dem Kalandrieren auf ein Luftband zur weiteren Abkühlung gegeben wer den. Zur Entfernung der Preßnaht können sie optional in einem Mi scher oder im Wirbelbett behandelt werden.Round tablets are made from the calendered product strand, the shape of 1.5 cm in height and 3.5 cm in diameter, which according to the Calender on an air belt for further cooling the. To remove the press seam, you can optionally in a Mi be treated shearily or in a fluidized bed.

Durch den Extrusions und Kalandrierungsprozeß ist es zudem mög lich, mehrschichtige Formen herzustellen, die in mehreren Stufen ihre Inhaltstoffe abgeben können. Gedacht ist hierbei z. B. an eine Koextrusion bei der verschiedene Schichten zusammengeführt werden und anschließend z. B. durch Kalandrierung oder Stanzen in die gewünschte Zubereitungsform gebracht werden können.The extrusion and calendering process also makes it possible Lich to produce multilayered forms in several stages can release their ingredients. This is intended for. B. on a coextrusion in which different layers are brought together be and then z. B. by calendering or punching in the desired form of preparation can be brought.

Ein weiteres Problem stellt die gleichmäßige Verteilung der zu verarbeitenden Masse auf den gesamten Querschnitt der die düsen artigen Bohrungen enthaltenden Formgebungsplatte des Granulier kopfs oder der Düsenleiste dar. Dieses Problem kann über eine Düse gelöst werden, deren Spalt über eine Membran reguliert wer den kann, wie sie in der Literatur unter dem Begriff Blattfeder membran bekannt ist.Another problem is the even distribution of the processing mass on the entire cross section of the nozzles Forming plate of the granulation containing like bores heads or the nozzle bar. This problem can be solved by a Dissolve nozzle, whose gap is regulated by a membrane can, as described in the literature under the term leaf spring membrane is known.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich auf einfa che und wirtschaftliche Weise geformte Wasch- und Reinigungs mittelformulierungen herstellen. Überraschenderweise lassen sich auch wasserhaltige Formulierungen mit einem relativ hohen Anteil an anorganischen Gerüstmaterialien schnell und sicher zu gleich mäßigen, kompakten Formkörpern verarbeiten. Die Formkörper zeigen keinerlei Neigung zum Verkleben und lösen sich spontan aus den Vertiefungen der Kalanderwalzen.With the aid of the method according to the invention, simpl Washing and cleaning shaped in an economical and economical manner produce medium formulations. Surprisingly, also water-containing formulations with a relatively high proportion on inorganic scaffolding materials quickly and safely at the same time process moderate, compact moldings. The moldings show no tendency to stick and detach spontaneously from the Wells of the calender rolls.

example Manufacture of detergent in tablet form

Die Einsatzstoffe wurden in den folgenden Mengen verwendet:
The feedstocks were used in the following amounts:

Tensidgemisch 17,3 Gew.-%
calcinierte Soda 20,0 Gew.-%
Zeolith 31,3 Gew.-%
MA-AS-Copolymer¹) 8,6 Gew.-%
Alkylbenzolsulfonatpaste²) 15,0 Gew.-%
Lecithin 5,0 Gew.-%
Na₂SO₄ 2,8 Gew.-%
Surfactant mixture 17.3% by weight
calcined soda 20.0% by weight
Zeolite 31.3% by weight
MA-AS copolymer ¹ ) 8.6% by weight
Alkylbenzenesulfonate paste ² ) 15.0% by weight
Lecithin 5.0% by weight
Na ₂ SO ₄ 2.8% by weight

¹) Copolymer aus 30 Gew.-% Maleinsäure und 70 Gew.-% Acrylsäure
²) 55 gew.-%ige wäßrige Paste. ¹ ) Copolymer of 30 wt .-% maleic acid and 70 wt .-% acrylic acid
² ) 55% by weight aqueous paste.

Die Einsatzstoffe wurden über eine kontinuierlich arbeitende Dosiervorrichtung in ein zwei-Schnecken-Extruder (ZSK 30, Firma Werner & Pfleiderer) eindosiert. Weiterhin wurde kontinuierlich Wasser (5 ml/min) als weichmachendem Zusatz, der die Masse extru dierfähig hielt, zudosiert.
The feed materials were metered into a twin-screw extruder (ZSK 30, Werner & Pfleiderer) using a continuously operating metering device. Furthermore, water (5 ml / min) was continuously metered in as a softening additive which kept the mass extrudable.

Im Schuß 4 war gleichzeitig ein Vakuum von 100-300 mbar angelegt.In shot 4, a vacuum of 100-300 mbar was simultaneously applied.

Calendering

Durch eine Breitschlitzdüse wurde das Extrudat-Band in einen Rol lenkalander eingezogen, der die Tablettenform aus dem Band preßt. Die gepreßte Form fällt in der Regel bereits vereinzelt aus der Kalanderwalze. Zur weiteren Abkühlung läuft das Produkt über ein Band, das mit kalter, konditionierter Luft beaufschlagt wird. Stege und Ränder werden anschließend durch einen Prozeß im Mi scher entfernt. Das dort anfallende Feingut konnte wieder recykliert und in den Prozeß zurückgegeben werden.The extrudate tape was fed into a roll through a slot die drawn in calender which presses the tablet form out of the belt. The pressed form usually falls out of the Calender roll. The product runs in for further cooling Belt to which cold, conditioned air is applied. Bridges and edges are then through a process in Mi sheared away. The fines obtained there could be recycled again and be returned in the process.

Claims

1. Process for the production of solid, shaped detergent formulations, characterized in that the mixture of the starting materials is subjected to a kneading and mixing process and is shaped by extrusion by calendering.

2. The method according to claim 1, characterized in that the Kneading and mixing process is carried out in an extruder.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that calendering by two counter-rotating rollers with half a shape of the detergent body leads.

4. The method according to claim 1 or 2, characterized in that calendering by two counter-rotating rollers is carried out, giving only one roller with one shape the depression is provided, while the other roller one has a smooth surface.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized records that the mixture of feed water as Plasticizer is metered in continuously.