DE19636644C1 - Vorrichtung zur dynamischen Messung der Oberflächenspannung einer Lösung - Google Patents
Vorrichtung zur dynamischen Messung der Oberflächenspannung einer LösungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrich
tung zur dynamischen Messung der Oberflächenspannung an
Grenzflächen zwischen Lösungen und Gasen nach der Methode
der Auswertung des maximalen Blasendrucks. Ein Anwendungs
feld ist z. B. die Diagnose tensidhaltiger Waschlaugen oder
Spülwässer, ein anderes die Qualitätssicherung von tensid
haltigen Tinten, Farben, Reinigungsmitteln, Wischwässer.
Unter anderem lassen sich mit der erfindungsgemäßen Vor
richtung auch sehr gut pestizide, photochemische oder
pharmazeutische Lösungen diagnostizieren.
Eine derartige Vorrichtung und das Meßverfahren hierzu ist
beispielsweise näher beschrieben in der EP 0 149 500 A2.
Zur Theorie und zum weiteren Verständnis der Meßmethode
wird auf die Firmendruckschrift Blasendrucktensiometer
BP2, Benutzerhandbuch, Krüss GmbH, Hamburg 1995, verwie
sen.
Die genannten Vorrichtungen eignen sich zur labormäßigen,
stationären Untersuchung von Flüssigkeiten. An die Meßbe
dingungen werden höchste Anforderungen gestellt. So muß
beispielsweise der Füllstand bzw. die Eintauchtiefe der
Kapillare in die Meßflüssigkeit millimetergenau anhand ei
ner Absenkvorrichtung eingestellt werden, wobei zuvor
manuell und sehr vorsichtig eine Höhenjustierung bis zum
"Anspringen" der Flüssigkeit an die Kapillare vorgenommen
werden muß. Die Kapillaren sind vor und nach jedem Meßvor
gang sehr aufwendig zu reinigen. Der Aufstellort ist sorg
fältig auszuwählen, da beispielsweise Vibrationen infolge
vorbeilaufendem Personal oder Zugluft für eine Verfäl
schung der Meßergebnisse sorgen und das Meßgerät ist sorg
fältig auszurichten. Für die Blasenerzeugung sind ziemlich
hohe Drücke notwendig, wofür wiederum große, externe Druck
lufterzeuger bereitzustellen sind. Die Regelung der Bla
senbildung bzw. Blasenfrequenz erfolgt über Analogventile.
Die Auswertung kann nur an einem PC erfolgen und selbst
verständlich muß ein Netzanschluß vorhanden sein.
Weiterhin sind Vorrichtungen bekannt, die zwecks kontinu
ierlicher Messungen ständig mit einer bestimmten zu unter
suchenden Flüssigkeit in Verbindung stehen (DE 41 12 417
A1, DE 43 03 133 A1), wobei der apparative Aufwand minde
stens ebenso hoch ist. Es werden externe Drucklufterzeu
ger, zwei Druckluftschläuche, zwei Ventile und zwei unter
schiedliche, mit genau gleicher Tiefe eintauchende Präzi
sionskapillaren zur Erzeugung von Gasblasen, sowie ein
Druckdifferenzmesser an den Zuführungen zu den Kapillaren
benötigt. Die Auswertung erfolgt an einem Personalcompu
ter. Störungen, verursacht durch einen Blasenabriß an ei
ner der Kapillaren, erschweren eine Auswertung.
Gemessen wird in allen bekannten Vorrichtungen der Druck
bzw. die Druckdifferenz zwischen zwei Kapillaren als Abso
lutwert, wozu relativ kostenintensive Drucksensoren mit
einer sehr genauen Kalibrierung erforderlich sind.
Letztlich ist aus der DE 44 23 720 C1 noch eine gattungs
fremde Vorrichtung zur Messung der Oberflächenspannung von
vorzugsweise Metallschmelzen mit einer Kapillare zur Gas
zufuhr bekannt, die z. B. senkrecht durch den Boden eines
die Metallschmelze aufnehmenden Tiegels geführt ist und in
einer Düse für die Ausbildung von Gasblasen ausläuft. Bei
Kenntnis der Oberflächenspannung von Gußeisen kann mit
dieser Vorrichtung auf die Graphitmorphologie des im
Gußeisen enthaltenen Kohlenstoffs geschlossen werden, es
kann der Schwefelgehalt des Roheisens oder auch die Vere
delungsbehandlung von Aluminiumsilicium-Legierungen beur
teilt werden. Es handelt sich dabei um eine sehr aufwendi
ge, stationär zu betreibende Apparatur, bei der die Fre
quenz der aus der Düse in die Gußeisenschmelze austreten
den Gasblasen bestimmt wird. Die relativ lange Kapillare
mit einem Innendurchmesser von nur 0,7 bis 1,5 mm ver
ursacht einen beachtlichen Strömungswiderstand für das Gas
und damit Energieaufwand während des Meßvorgangs. Außerdem
ändern sich während des Betriebes durch das in die Kapil
lare mehr oder weniger eindringende Meßmedium die Benet
zungseigenschaften und der Innendurchmesser der Kapillare
und damit die Meßparameter unkontrollierbar, was letztlich
zu ungewissen Meßergebnissen führt. Nach jeder Messung ist
zudem eine sorgfältige Reinigung der Kapillare oder deren
Austausch notwendig. Beides ist zeitaufwendig.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine kompakte Vorrichtung
für einen nahezu universellen, einfachen, sicheren und
wartungsarmen Gebrauch, bei guten Meßgenauigkeiten auch
bei relativ großen Füllstandstoleranzen der Lösung im Be
hälter, geringer Leistungsaufnahme, geringem Gewicht und
drastisch verminderten Herstellungskosten zu entwickeln.
Der Einsatz soll insbesondere mobil erfolgen können, wo
durch das ständige Einsenden von Proben in ein Labor eben
so entfällt wie eine an eine Anlage gefesselte Apparatur.
Es sollen weiterhin auch kleinste Lösungsmengen ausgemes
sen werden können.
Die Aufgabe wird durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 7
gelöst. Vorteilhafte Weiterentwicklungen sind in den An
sprüchen 2 bis 6 und 8 bis 11 angegeben.
Mit dem erfindungsgemäßen Gerät wird der Industrie eine
kleine, leichte, netz- und druckluftunabhängige, kurzum
mobile Meßvorrichtung in die Hand gegeben, die relativ ro
bust und einfach zu bedienen ist, aber dennoch gute Meßer
gebnisse bei geringen Anschaffungskosten und universeller
Anwendbarkeit liefert. Das Handmeßgerät ist über eine Ein
gabetastatur zu bedienen und besitzt verschiedene Betriebs
modi. In einem Anzeigedisplay können der gewählte Modus
und die Meßergebnisse bzw. auch Fehlermeldungen abgelesen
werden. Eine interne Volumenstromquelle erzeugt den not
wendigen Gasdruck, mit einem internen Drucksensor wird die
Qualität der Gasblasen gemessen und mittels eines Mikro
prozessors ausgewertet. Eine interne Stromversorgung ver
sorgt alle Verbraucher auch netzunabhängig. Sie besteht
aus einem 125/230 V-Netzteils und/oder einem wiederauflad
baren 12 V-Akkumulators.
Als Volumenstromquelle wird vorteilhafterweise eine steu
erbare Kleinspannungs-Membranpumpe verwendet, die in der
Lage ist, einen hinreichend konstanten Gasdruck aufzubau
en. Der benötigte Gasdruck beträgt durch Verwendung der
erfindungsgemäßen Düse ca. nur 1/10 des Drucks handelsüb
licher Vorrichtungen.
Für den Drucksensor wird nach einer besonders bevorzugten
Ausführung ein Schalldruckwandler, namentlich ein Kleinst
mikrophon, verwendet. Dieses ist kostengünstig und liefert
am Ausgang die erste Ableitung des gemessenen maximalen
Blasendrucks, also ein von der Eintauchtiefe der Düse un
abhängiges Meßsignal.
Das Handmeßgerät besitzt vier wählbare Betriebsmodi, näm
lich einem Kalibriermodus, einem Meßmodus 1 zur Oberflä
chenspannungsmessung bei fest gewählter Blasenfrequenz,
einem Meßmodus 2 zur Oberflächenspannungsmessung bei auto
matischem Blasenfrequenzdurchlauf und einem Reinigungsmo
dus, sowie einen Fehlermodus.
Im Sensorkopf ist eine zur Lösungsoberfläche gerichtete
Düse eingebaut, deren Düsenlänge im Verhältnis zur Düsen
öffnung erfindungsgemäß sehr kurz ist. Dadurch wird ein
ungestörter Blasenabriß in Richtung der Auftriebskraft der
Blasen erzeugt, was zur Erhöhung der Meßgenauigkeit bei
trägt. Außerdem erleichtert die Düsenform eine Reinigung
erheblich und der benötigte Gasdruck für die Erzeugung von
Gasblasen in der Lösung sinkt um eine Zehnerpotenz, was
insbesondere für ein batteriebetriebenes Handmeßgerät von
außerordentlicher Bedeutung ist.
Da die Oberflächenspannung mit steigender Temperatur klei
ner wird, ist für die Auswertung der Meßergebnisse im Sen
sorkopf zusätzlich ein Temperaturfühler vorgesehen.
Ein Feuchtesensor bzw. Leitfähigkeitssensor unterhalb der
Düse im Sensorkopf überwacht nach einer weiteren Ausfüh
rung, ob sich Lösung in der Düse befindet.
Zusätzlich kann auch ein Leitfähigkeitssensor im Bereich
der Meßflüssigkeit im Sensorkopf angeordnet sein, um
gleichzeitig mit der Messung der Oberflächenspannung die
Leitfähigkeit der Meßlösung zu messen.
Ein Füllstandssensor im Sensorkopf ist mindestens dann un
umgänglich, wenn ein statischer Drucksensor eingesetzt
wird.
Die Erfindung soll anhand eines Ausführungsbeispiels näher
beschrieben werden. In der zugehörigen Zeichnung zeigen:
Fig. 1 die Funktionsstruktur eines Handgerätes,
Fig. 2 eine konstruktive Ausführung des Gesamtgerätes,
Fig. 3 den Aufbau eines Sensorkopfes nach der Erfindung.
Ein Sensorkopf 1 ist über eine flexible Zuleitung 2 mit
dem Handmeßgerät 3 verbunden. Im noch näher zu beschrei
benden Sensorkopf 1, in welchen eine Meßlösung 4 beim Ein
tauchen des Sensorkopfes 1 in ein Meßgefäß 5 strömen kann,
befindet sich eine Düse 6, durch die Blasen über die Zu
leitung 2 in die Meßlösung 4 gedrückt werden können. Die
Zuleitung 2 besteht aus einem flexiblen Schlauch 7 und ge
gebenenfalls aus stromleitenden, isolierten Litzen 8 für
die Versorgung von zusätzlichen Sensoren 9, 10, 19, 20,
21.
Im Gehäuse des Handmeßgerätes 3 ist als Volumenstromquelle
11 eine gleichmäßig arbeitende, steuerbare Membranpumpe
mit einer Leistungsaufnahme kleiner 5 Watt untergebracht.
Die Membranpumpe ist mit einer Stromversorgung 12, einem
115/230 V-Netzteil und/oder einen 12 V-Akkumulator, verbun
den. Über ein T-Stück im Schlauch 7 gelangt der durch die
Membranpumpe aufgebauten Luftdruck an einen Drucksensor
13, vorteilhafterweise einen Schalldruckwandler, sowie an
die Düse 6, wo sich eine Blase entwickelt. Der Schall
druckwandler wandelt den statischen Druckanteil des Bla
sendrucks in ein nach der Zeit differenziertes Meßsignal
um, womit die Messung füllstandsunabhängig wird, bzw. un
abhängig von der Eintauchtiefe des Sensorkopfes 1 in die
Meßlösung 4, was eine wesentliche Voraussetzung für ein
unkompliziert zu bedienendes Handmeßgerät 3 ist. Auch ist
ein Schalldruckwandler bedeutend kostengünstiger als ein
herkömmlich eingesetzter, aufwendig zu kalibrierender
Drucksensor. Durch Integration über die Zeit kann in einem
Mikroprozessor 14 der Blasendruck und daraus die Oberflä
chenspannung der Lösung 4 leicht ermittelt werden. Außer
dem können die Meßgrößen Blasenfrequenz, Temperatur und
ggf. Leitfähigkeit der Meßlösung 4 auf einem LCD-Display
15 des Handmeßgerätes 3 angezeigt und einschließlich Datum
und Uhrzeit der Messung im Mikroprozessor 14 gespeichert
werden. Über eine Rechnerschnittstelle RS 232 ist eine
Übergabe, Darstellung und Weiterverarbeitung sämtlicher
Meßwerte mit einem externen Personalcomputer optional mög
lich. Die Bedienung des Handmeßgerätes 3 erfolgt über eine
Eingabetastatur 16.
Der Sensorkopf 1 hat ein Sensorgehäuse 17, in dessen unte
ren Bereich die Düse 6 angeordnet ist. Die Düse 6 besitzt
eine im Verhältnis zur Düsenöffnung sehr kleine Länge, wo
durch die störende Wirkung grenzflächenspannungsabhängiger
Kapillarkräfte, wie sie bei den zum Stand der Technik zu
zählenden Meßkapillaren auftreten, ohne wesentlichen Ein
fluß bleiben. Auch ist hierdurch eine Reinigung der Düse 6
sehr erleichtert und der notwendige Gasdruck bedeutend
verringerbar.
Die Düse 6 ist zur Oberfläche der Meßlösung 4 gerichtet,
so daß die Abrißrichtung der natürlichen Auftriebsrichtung
der Gasblasen entspricht, wodurch Meßfehler verringert
werden. Zur Gaszuführung dient ein das Sensorgehäuse 17
durchsetzender Kanal 18 mit einer Mündung unterhalb der
Düse 6.
Weiterhin ist im Bereich der Benetzung durch die Meßlösung
4 ein Temperatursensor 9 angeordnet und über eine in der
Zuleitung 2 geführte Litze 8 mit dem Mikroprozessor 14 im
Handmeßgerät 3 verbunden. Die Erfassung der Temperatur und
ggf. eine Temperaturkompensation sind aus Gründen der im
wesentlichen linearen Temperaturabhängigkeit der Oberflä
chenspannung wichtig, weil mit dem Handmeßgerät 3 Meßlö
sungen 4 zwischen 10°C und 90°C zu diagnostizieren sein
sollen.
Am Boden des Sensorgehäuses 17, noch unterhalb der Einmün
dung des Kanals 18, ist vorteilhafterweise ein keramischer
Feuchte- oder Leitfähigkeitssensor 19 angeordnet. Im Raum
zwischen diesem Sensor 19 und der Düsenöffnung steht nor
malerweise keine Meßlösung 4. Der Sensor 19 überwacht, ob
etwa Meßlösung 4 in die Düse 6 eingedrungen ist und gibt
ggf. ein Signal an den Mikroprozessor 14.
Weiterhin kann sich oberhalb der Düse 6 ein vorzugsweise
kapazitiver Leitfähigkeitssensor 10 befinden, dessen Elek
troden an der Innenwandung des Sensorgehäuses 17 befestigt
sind. An die Elektroden wird in bekannter Weise eine Wech
selspannung gelegt. Der aus den Elektroden und der dazwi
schen befindlichen Meßflüssigkeit 4 bestehende Kondensator
liefert eine elektrische Impedanz, aus der Meßwerte bezüg
lich der Konzentration von z. B. Reinigungsmitteln in der
Meßlösung 4 ermittelt werden können. Damit wird die Mög
lichkeit geschaffen, sowohl die Oberflächenspannung als
auch die Leitfähigkeit der Meßlösung 4 gleichzeitig zu be
stimmen.
Letztlich können noch Füllstandssensoren 20, 21 im Sensor
gehäuse 17 untergebracht sein, die den Stand der Meßlösung
4 im Sensorkopf 1 signalisieren. Obwohl die Messung rela
tiv unabhängig vom Flüssigkeitsniveau ist, muß natürlich
genügend Lösung 4 zum Ausbilden eines homogenen Blasen
stroms vorhanden sein. Alternativ wird bei dem Einsatz ei
nes reinen Drucksensors 13 anstelle eines Schalldruckwand
lers ein Füllstandssensor 21 unvermeidlich.
Das Handmeßgerät besitzt vier Betriebsmodi und einen Feh
lermodus, die mit der Tastatur 16 wählbar sind.
Im Kalibriermodus erfolgt ein Systemcheck und die Kali
brierung des Handmeßgerätes 3 auf die Oberflächenspannung
einer bekannten Flüssigkeit, z. B. Wasser oder Alkohol.
Im Meßmodus 1 erfolgt die Oberflächenspannungsmessung mit
Festfrequenzen des Blasenaustritts von 1 Hz bis 10 Hz wähl
bar. Größere Frequenzbereiche sind möglich.
Im Meßmodus 2 erfolgt die Oberflächenspannungsmessung bei
automatischem Frequenzdurchlauf des Blasenaustritts von
1 Hz nach 10 Hz. Größere Frequenzbereiche sind möglich.
Es erfolgt eine Reinigung der Düse 6 mit voller Volumen
stromleistung der Volumenstromquelle 11.
Das Handmeßgerät 3 erkennt automatisch auftretende Fehler
in der Bedienung und Handhabung sowie während des Messens,
so daß Fehlmessungen weitestgehend ausgeschlossen sind.
Über das LCD-Display 15 werden die Fehler angezeigt. So
wird in die Düse 6 eindringende Meßlösung 4 registriert
und angezeigt. Weiterhin ist das Ausschalten des Handmeß
gerätes 3 über eine OFF-Taste erst möglich, wenn der Sen
sorkopf 1 aus der Meßflüssigkeit 4 genommen wurde. Hier
durch wird praktisch verhindert, daß Lösung 4 in die Düse
6 gelangt. Ferner werden das Über- oder Unterschreiten des
Meßbereichs, der zulässigen Temperatur der Meßlösung 4 und
der Umgebungstemperatur angezeigt.
Bezugszeichenliste
1 Sensorkopf
2 Zuleitung
3 Handmeßgerät
4 Meßlösung
5 Meßgefäß
6 Düse
7 Schlauch
8 Litzen
9 Temperatursensor
10 Leitfähigkeitssensor
11 Volumenstromquelle
12 Stromversorgung
13 Drucksensor
14 Mikroprozessor
15 Display
16 Eingabetastatur
17 Sensorgehäuse
18 Kanal
19 Feuchte-/Leitfähig keitssensor
20, 21 Füllstandssensoren
2 Zuleitung
3 Handmeßgerät
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11 Volumenstromquelle
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14 Mikroprozessor
15 Display
16 Eingabetastatur
17 Sensorgehäuse
18 Kanal
19 Feuchte-/Leitfähig keitssensor
20, 21 Füllstandssensoren
Claims (11)
1. Vorrichtung zur dynamischen Messung der Oberflächen
spannung einer Lösung nach dem Blasendruckverfahren, aus
geführt als Handmeßgerät (3), das über eine flexible, min
destens Druckluft führenden Zuleitung (2) mit einem in die
Meßlösung (4) tauchbaren, Blasen abgebenden Sensorkopf (1)
verbunden ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Handmeßgerät (3) eine Eingabetastatur (16) für die
Bedienung in verschiedenen Betriebsmodi, ein Anzeigedis
play (15) zur Überwachung der Betriebsmodi und Anzeige der
Meßergebnisse, eine Volumenstromquelle (11) zur Erzeugung
des Gasdrucks, einen Drucksensor (13) zur Erfassung der
Qualität der Gasblasen, einen Mikroprozessor (14) zur
Steuerung und Verarbeitung der Messungen und eine interne
Stromversorgung (12) für sämtliche Stromverbraucher ent
hält.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Volumenstromquelle (11) als steuerbare Kleinspan
nungs-Membranpumpe ausgeführt ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Drucksensor (13) als Schalldruckwandler ausgeführt
ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die interne Stromversorgung (12) mittels eines einge
bauten oder externen 125/230 V-Netzteils und/oder eines
wiederaufladbaren 12 V-Akkumulators erfolgt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch vier
wählbare Betriebsmodi, nämlich einen Kalibriermodus, einen
Meßmodus 1 zur Oberflächenspannungsmessung bei fest ge
wählter Blasenfrequenz, einen Meßmodus 2 zur Oberflächen
spannungsmessung bei automatischem Blasenfrequenzdurchlauf
und einen Reinigungsmodus.
7. Sensorkopf für eine Vorrichtung zur dynamischen Messung
der Oberflächenspannung nach dem Blasendruckverfahren mit
einer zur Lösungsoberfläche gerichteten Düse (6), deren
Düsenlänge im Verhältnis zur Düsenöffnung kurz ist.
8. Sensorkopf nach Anspruch 1 oder 7, dadurch gekennzeich
net, daß zusätzlich ein Temperatursensor (9) im Bereich
der Meßlösung (4) im Sensorkopf (1) angeordnet ist.
9. Sensorkopf nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
zusätzlich ein Feuchtesensor (19) oder Leitfähigkeitssen
sor unterhalb der Düse (6) im Sensorkopf (1) angeordnet
ist.
10. Sensorkopf nach Anspruch 1 oder 7, dadurch gekenn
zeichnet, daß zusätzlich ein Leitfähigkeitssensor (10) im
Bereich der Meßlösung (4) im Sensorkopf (1) angeordnet
ist.
11. Sensorkopf nach Anspruch 1 oder 7, dadurch gekenn
zeichnet, daß mindestens ein Füllstandssensor (20, 21) im
Sensorkopf (1) angeordnet ist.
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DE19636644A Expired - Lifetime DE19636644C1 (de) | 1996-05-31 | 1996-09-10 | Vorrichtung zur dynamischen Messung der Oberflächenspannung einer Lösung |
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