DE19635046A1 - Spectroanalyser for determining element compositions and concentrations - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine spektralanalytische Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung von Elementzu sammensetzungen und -konzentrationen von Materialproben. Die spektralanalytische Vorrichtung weist dabei mindestens eine Dispersionsvorrichtung zur Zerlegung von emittiertem Licht in unterschiedliche Spektralbereiche auf.The present invention relates to a spectral analysis Device and method for determining elements compositions and concentrations of material samples. The spectral analysis device has at least one Dispersion device for splitting emitted light into different spectral ranges.
Derartige Vorrichtungen sind seit langem in Form von Spektrome tern bekannt. Auch die Probleme beim Einsatz der bekannten Spek trometer sind bekannt. So kann bei der Verwendung von Detektor elementen, insbesondere bei Flächen oder Zeilendetektoren in Spektrometern nur jeweils ein begrenzter Wellenlängenbereich, der von der Dimension des Detektorelementes und von der Wellen längendispersion der verwendeten Dispersionsvorrichtung, welche für die Auflösung der Spektren maßgebend ist, abhängt, gemessen werden. Insbesondere widerspricht sich die gleichzeitige Forde rung nach guter Auflösung der ermittelten Spektren bei einem möglichst großem simultan meßbaren Spektralbereich. So bilden die bekannten und kommerziell erhältlichen Paschen-Runge- und Czerny-Turner-Spektrometer jeweils nur einen Wellenlängenbereich simultan ab. Bei sogenannten Echelle-Spektrometern wird ein Dis persionselement, nämlich ein Beugungsgitter mit sehr hoher Dis persion, eingesetzt, welches in hoher Ordnung (40-50) betrieben wird. Durch diese Anordnung fallen unterschiedliche Wellenlängenbereiche, die in aufeinanderfolgenden Ordnungen abgebildet werden, von der Ausbreitungsrichtung her zusammen. Durch Einsatz eines vertikal zum Beugungsgitter orientierten Prismas werden die unterschiedlichen aufeinanderfolgenden Wellenlängenbereiche getrennt und auf einem Flächendetektor abgebildet. Nachteilig an diesem Stand der Technik ist jedoch, daß hierbei der Einsatz eines zweiten wellendispersiven Elementes unbedingt erforderlich ist.Such devices have long been in the form of spectra known. Also the problems with the use of the known spotting trometers are known. So when using detector elements, especially for surfaces or line detectors in Spectrometers only a limited wavelength range, that of the dimension of the detector element and of the waves length dispersion of the dispersion device used, which is decisive for the resolution of the spectra, depends, measured will. In particular, the simultaneous demand contradicts after a good resolution of the spectra determined at one largest possible simultaneously measurable spectral range. So make up the well-known and commercially available Paschen-Runge and Czerny-Turner spectrometers each have only one wavelength range simultaneously. In so-called Echelle spectrometers, a dis persion element, namely a diffraction grating with a very high dis persion, used, which in high order (40-50) is operated. Due to this arrangement, different fall Wavelength ranges in consecutive orders are mapped together, from the direction of propagation. By using a vertically oriented diffraction grating Prisms are the different successive Wavelength ranges separated and on an area detector pictured. However, a disadvantage of this prior art is that that here the use of a second wave dispersive Element is absolutely necessary.
Auch bei anderen üblichen Meßanordnungen beschränkt der kon struktive Aufwand und der daraus folgende hohe Platzbedarf die Bandbreite der gleichzeitig meßbaren Spektralbereiche. Um die erforderlichen Nachweisgrenzen und Meßgenauigkeiten zu erreichen, werden eine Vielzahl optischer Systeme jeweils bestehend aus einem Beugungsgitter und einem Detektorelement bei der plasmainduzierten Spektrometrie verwendet. Dies führt zu erheblichen Platzproblemen bei der konstruktiven Ausführung dieser Meßanordnungen innerhalb eines Gerätes. Aufgrund der Größe dieser bekannten Anordnungen ist zudem deren Anwendungs gebiet äußerst eingeschränkt.Also in other conventional measuring arrangements, the con structural effort and the resulting high space requirements Bandwidth of the simultaneously measurable spectral ranges. To the necessary detection limits and measuring accuracy achieve a variety of optical systems each consisting of a diffraction grating and a detector element plasma-induced spectrometry. this leads to considerable space problems in the constructive execution of these measuring arrangements within a device. Due to the The size of these known arrangements is also their application area extremely restricted.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrich tung der eingangs genannten Art bereitzustellen, welche eine si multane Abbildung mehrerer Spektral- bzw. Wellenlängenbereiche auf ein Detektorelement gewährleistet, wobei der konstruktive Aufwand gering gehalten wird.It is therefore an object of the present invention, a Vorrich to provide device of the type mentioned, which a si multane mapping of several spectral or wavelength ranges guaranteed on a detector element, the constructive Effort is kept low.
Es ist weiterhin Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Ver fahren der eingangs genannten Art bereitzustellen, welches eine einfache und simultane Abbildung mehrerer Spektral- bzw. Wellen längenbereiche auf ein Detektorelement gewährleistet.It is a further object of the present invention to provide a ver provide driving of the type mentioned, which a simple and simultaneous imaging of several spectral or waves length ranges guaranteed on a detector element.
Zur Lösung dieser Aufgabe dienen die Merkmale der unabhängigen Ansprüche.The features of the independent serve to solve this task Expectations.
Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den jeweiligen Unteransprü chen beschrieben.Advantageous configurations are in the respective subclaims Chen described.
Eine erfindungsgemäße spektralanalytische Vorrichtung zur Be stimmung von Elementzusammensetzung und -konzentrationen von Materialproben umfaßt mindestens eine Dispersionsvorrichtung, wobei die Dispersionsvorrichtung aus einer Vielzahl einzelner Dispersionselemente mit jeweils unterschiedlichen, vorbestimmten optischen Eigenschaften besteht. Mit dieser erfindungsgemäßen Anordnung ist gewährleistet, daß eine simultane Abbildung mehre rer Spektral- bzw. Wellenlängenbereiche mit einer Dispersions vorrichtung durchgeführt werden kann. Die Anzahl der konstruk tiven Elemente innerhalb einer spektralanalytischen Vorrichtung kann dadurch erfindungsgemäß minimiert werden, so daß sich auf grund der geringen Größe der Vorrichtung eine erhebliche Erwei terung deren Einsatzmöglichkeiten ergibt.An inventive spectral analysis device for loading mood of element composition and concentrations of Material samples include at least one dispersion device, wherein the dispersion device from a plurality of individual Dispersion elements with different, predetermined optical properties. With this invention The arrangement ensures that a simultaneous mapping takes place rer spectral or wavelength ranges with a dispersion device can be carried out. The number of construct tive elements within a spectral analysis device can be minimized according to the invention, so that on due to the small size of the device, a considerable expansion their possible uses.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der erfindungsgemäßen spek tralanalytischen Vorrichtung sind die Dispersionselemente als Beugungsgitter mit unterschiedlichen, vorbestimmten Blaze-Win keln und jeweils unterschiedlichen, vorbestimmten Dispersionen ausgebildet. Die Dispersionselemente können dabei erfindungsge mäß übereinander, nebeneinander oder hintereinander angeordnet werden. Damit erhöht sich vorteilhafterweise die Anzahl der si multan meßbaren Wellenlängenbereiche. Erfindungsgemäß erzeugt jeder einzelne Bereich der Dispersionsvorrichtung unabhängig von den anderen Bereichen einen Strahlenfächer mit definierter Dis persion und definiertem Wellenlängenbereich. Es ist dadurch ge währleistet, daß bei hoher Auflösung des Spektrums, d. h. großer Dispersion, und begrenzter Größe eines nachgeschalteten Detek torelementes der überwiegende Teil des zu analysierenden Gesamt spektrums simultan gemessen werden kann.In an advantageous embodiment of the spec tralanalytical device are the dispersion elements as Diffraction gratings with different, predetermined blaze-win keln and different, predetermined dispersions educated. The dispersion elements can thereby fiction arranged one above the other, side by side or one behind the other will. This advantageously increases the number of si multan measurable wavelength ranges. Generated according to the invention each individual area of the dispersion device independent of the other areas a beam fan with a defined dis persion and defined wavelength range. It is ge ensures that at high resolution of the spectrum, i. H. greater Dispersion, and limited size of a downstream detector the major part of the total to be analyzed spectrum can be measured simultaneously.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist das Detektorelement als Flächendetektor ausgebildet. Aufgrund des erfindungsgemäßen Aufbaus der vorliegenden Vorrichtung hängt die Maximalanzahl der simultan abzubildenden Wellenlängenberei che nur noch von der Größe des Detektorelementes und der Ausdeh nung der primären Strahlungsquelle ab.In a further advantageous embodiment of the invention the detector element is designed as an area detector. Because of of the inventive construction of the present device depends the maximum number of wavelength ranges to be imaged simultaneously che only from the size of the detector element and the extent primary radiation source.
Die Dispersionsvorrichtung kann vorteilhafterweise einstückig ausgebildet sein, so daß hierdurch eine weitere Verringerung der Baugröße dieses Elementes möglich ist.The dispersion device can advantageously be in one piece be designed so that this further reduces the Size of this element is possible.
Durch die Verwendung mehrerer erfindungsgemäßer Dispersions vorrichtungen ist es zudem möglich, den Bereich der simultan meßbaren Wellenlängen erheblich auszudehnen. Dies führt zu einer signifikanten Erhöhung-der Meßgenauigkeiten bei einer deutlichen Verbesserung der Nachweisgrenzen für einzelne Elemente oder Ele mentgruppen.By using several dispersions according to the invention It is also possible to use the devices simultaneously measurable wavelengths. This leads to a significant increase in measurement accuracy with a clear Improvement of the detection limits for individual elements or elements ment groups.
Bei den erfindungsgemäßen spektralanalytischen Verfahren zur Be stimmung von Elementzusammensetzungen und -konzentrationen von Materialproben werden die erfindungsgemäßen Dispersionsvorrich tungen verwendet. Dabei wird in einem ersten Verfahrensschritt a) ein Teil der zu bestimmenden Materialprobe in einen plasma artigen Zustand mittels Wärmeeinwirkung überführt. In einem darauffolgenden Verfahrensschritt b) wird eine vom Plasma emittierte Strahlung mittels der erfindungsgemäßen spektrala nalytischen Vorrichtung, die mindestens eine Dispersionsvor richtung umfaßt, wobei die Dispersionsvorrichtung aus einer Vielzahl einzelner Dispersionselemente mit jeweils unterschied lichen, vorbestimmten optischen Eigenschaften besteht, spektral zerlegt. In einem weiteren Verfahrensschritt c) werden die er mittelten elementtypischen Spektralbereiche mittels eines Detek torelementes gemessen. Schließlich werden in einem abschließen den Verfahrensschritt d) die Elementzusammensetzungen und -kon zentrationen der untersuchten Materialprobe mittels einer dem Detektorelement nachgeschalteten Datenverarbeitungsanlage be rechnet. Damit ist eine einfache und simultane Abbildung mehre rer Spektral- bzw. Wellenlängenbereiche auf ein Detektorelement gewährleistet.In the spectral analysis method according to the invention for loading tuning of element compositions and concentrations of The dispersion device according to the invention becomes material samples used. In a first process step a) a part of the material sample to be determined in a plasma like state transferred by exposure to heat. In one subsequent process step b) is one of the plasma emitted radiation by means of the spectral invention analytical device that has at least one dispersion direction comprises, wherein the dispersion device from a Large number of individual dispersion elements, each with a difference union, predetermined optical properties, spectral disassembled. In a further process step c) he averaged spectral ranges typical of the element by means of a detector gate element measured. Finally, complete in one process step d) the element compositions and con concentrations of the examined material sample using a Detector element downstream data processing system be calculates. This makes a simple and simultaneous mapping more rer spectral or wavelength ranges on a detector element guaranteed.
Die im Verfahrensschritt a) erzeugte Wärmeenergie wird üblicher weise durch Bogen- oder Funkenentladung oder auch Laserenergie erzeugt. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden in einer weiteren Ausgestaltung als Dispersionselemente Beugungsgitter mit unterschiedlichen, vorbestimmten Blaze-Winkeln und unter schiedlichen, vorbestimmten Dispersionen verwendet. Die Disper sionselemente können dabei übereinander, nebeneinander oder hin tereinander angeordnet werden. Zudem ist es möglich, eine ein stückig ausgebildete Dispersionsvorrichtung zu Verwenden. Als Detektor kann in einer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Ver fahrens ein Flächendetektor verwendet werden.The thermal energy generated in process step a) is more common wise through arc or spark discharge or laser energy generated. In the inventive method in a further configuration as dispersion elements diffraction grating with different, predetermined blaze angles and below different, predetermined dispersions used. The Disper Sions elements can be on top of each other, side by side or towards be arranged one after the other. It is also possible to have a to use piece-shaped dispersion device. As In one embodiment of the ver driving an area detector can be used.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist gewährleistet, daß ein großer Teil des zu messenden Gesamtspektrums einer Materialprobe bei hoher Auflösung des Spektrums, d. h. großer Dispersion, und begrenzter Größe des Flächendetektors simultan gemessen werden kann.The inventive method ensures that a large part of the total spectrum of a material sample to be measured at high resolution of the spectrum, d. H. large dispersion, and limited size of the area detector can be measured simultaneously can.
Claims (12)
- a) Überführung eines Teils der zu bestimmenden Materialprobe in einen plasmaartigen Zustand mittels Wärmeeinwirkung;
- b) Spektrale Zerlegung einer vom Plasma emittierten Strahlung mittels einer spektralanalytischen Vorrichtung mit mindestens einer Dispersions vorrichtung, wobei die Dispersionsvorrichtung aus einer Vielzahl einzelner Dispersionselemente mit jeweils unterschiedlichen, vorbestimmten optischen Eigenschaften besteht;
- c) Messung der ermittelten elementtypischen Spektral bereiche mittels eines Detektorelements; und
- d) Berechnung der Elementzusammensetzungen und -konzen trationen der untersuchten Materialprobe mittels einer dem Detektorelement nachgeschalteten Datenverarbei tungsanlage.
- a) converting part of the material sample to be determined into a plasma-like state by the action of heat;
- b) spectral decomposition of a radiation emitted by the plasma by means of a spectral analysis device with at least one dispersion device, the dispersion device consisting of a multiplicity of individual dispersion elements each having different, predetermined optical properties;
- c) measuring the determined spectral ranges typical of the element by means of a detector element; and
- d) Calculation of the element compositions and concentrations of the examined material sample by means of a data processing system connected downstream of the detector element.
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| OM8 | Search report available as to paragraph 43 lit. 1 sentence 1 patent law | ||
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