DE19618815A1 - Coat-Mix-Pulver zur Herstellung von Formkörpern mit hoher offener Porosität und homogener Mikrostruktur - Google Patents
Coat-Mix-Pulver zur Herstellung von Formkörpern mit hoher offener Porosität und homogener MikrostrukturInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Her
stellung von mit Bindemittel überzogenem Mischpulver
sowie auf hieraus hergestellte poröse (insbesondere
keramische) Formkörper.
Aus DE 33 05 529 A1 ist bekannt, mit Bindemittel über
zogenes Mischpulver (Coat-Mix-Pulver) herzustellen, in
dem eine alkoholische Binderlösung-Pulver-Aufschlämmung
über eine Mischdüse in eine Abscheidungsflüssigkeit
(Trägerflüssigkeit) gepumpt bzw. angesaugt wird, um so
die Abscheidung des gelösten Binders auf der Pulver
oberfläche zu bewirken.
Diese Verfahrensweise eignet sich für eine Beschichtung
von pulverförmigen Materialien mit relativ geringen
Dichten wie Koks- und Graphitpulver. Bei der Verarbei
tung von anderen pulverförmigen Materialien mit höheren
Dichten oder mit abrasiven Eigenschaften treten jedoch
erhebliche Probleme auf: Pulverkörner aus Materialien
von hoher spezifischer Masse wie z. B. Kupfer sind
trotz Rührens nur schwer in der Binderlösung in Schwebe
zu halten und lassen sich kaum zu der Düse führen, da
sie sich vorher in der zur Düse führenden Schlauchlei
tung absetzen.
Bei der Verarbeitung von Pulvermischungen, die ge
choppte Fasern enthalten, ist die bekannte Verfahrens
weise ebenfalls nicht anwendbar, da die Düse laufend
durch die Fasern verstopft wird. Bei der Beschichtung
von siliciumcarbidhaltigen Pulvermischungen zeigen sich
schon nach wenigen Stunden Verschleißerscheinungen an
der Düse.
Aus DE 41 30 630 ist bekannt, poröse durchströmbare
Formkörper aus Coat-Mix-Pulver herzustellen. Als Pul
verkomponenten werden Silicium, Kohlenstoff sowie Sili
ciumcarbid eingesetzt. Hieraus ist bekannt, daß die
verschiedenen Pulverkomponenten durch Agglomeration ho
mogen fixiert werden, wenn die Aufschlämmung mittels
einer Mischdüse in die Abscheideflüssigkeit einge
spritzt wird.
Eine Herstellung von Mischkeramiken mit hoher offener
Porosität (durchströmbare Keramiken), bei der Pulver
komponenten mit größerer Dichte als Kohlenstoff, Sili
cium sowie Siliciumcarbid eingesetzt werden, ist hier
aus nicht bekannt.
Problematisch ist grundsätzlich die Entmischung der
Ausgangspulver bei der Coat-Mix-Pulver-Herstellung.
Werden leichte und schwere Pulver eingesetzt, so sinken
die schweren Pulverkörner während des Herstellungspro
zesses zu Boden. Es ist dann nicht möglich, einen Kör
per herzustellen, bei dem eine homogene Verteilung der
Ausgangsmaterialien vorliegt.
Ferner entsteht bei bekannten Verfahrensweisen gemäß
DE 31 08 266 A1 eine poröse, durchströmbare Struktur
infolge entweichender Gase bei der Formkörperherstel
lung. Die hierdurch maximal erreichbare Porosität ist
für viele Anwendungsfälle unzureichend. Z. B. werden
bei der Elektrodenherstellung für Brennstoffzellen
Strukturen mit hoher durchgehender Porosität benötigt,
damit einerseits Brenngase an den Elektrolyten geleitet
werden können und zeitgleich am Elektrolyten entstehen
de Produkte wie H₂O sowie CO₂ über die Poren wieder
abgeleitet werden kann. Mittels des bekannten Coat-Mix-
Verfahrens ist es nicht möglich, die erforderlichen
grobporigen Strukturen zu erzielen.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Herstel
lungsverfahrens von mit Bindemittel überzogenem Misch
pulver, bei dem eine breite Palette an Pulvermischungen
einsetzbar ist, aus dem dann eine Mischkeramik mit ho
her offener Porosität und homogener Mikrostruktur her
stellbar ist.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen
des Anspruchs 1 gelöst.
Das Pulver weist die Stoffe auf, aus denen der ge
wünschte Formkörper bestehen soll. Als
Pulvermaterialien werden beispielsweise Metalloxide wie
Aluminiumoxid oder Karbide wie Wolframkarbid
eingesetzt. Der Durchmesser der Pulverkörner beträgt
insbesondere 10 nm bis 100 µm. Geeignete verkokbare
organische Binder sind aus dem genannten Stand der
Technik bekannt. Insbesondere liegt der Binderanteil
bei 10% bis 30%. Als Lösungsmittel können Alkohole oder
Ketone eingesetzt werden.
Unter Abscheidungsflüssigkeit ist eine mit dem Binder
unlösliche Flüssigkeit zu verstehen. Hierfür eignet
sich in der Regel Wasser.
Bei genügend starkem Rühren entstehen bei genügend
langsamer Zugabe der Abscheidungsflüssigkeit
Agglomerate, die mit dem Bindemittel überzogen sind.
Die Agglomeratbildung hat zur Folge, daß keine
Entmischung von Pulvermaterialien stattfindet, die
unterschiedliche Dichten aufweisen. Daher lassen sich
hieraus Formkörper mit homogener Mikrostruktur
herstellen, d. h. die eingesetzten Materialien treten
im Endprodukt gleichmäßig verteilt auf.
Vorteilhaft werden pro Teil Lösungsmittel 10 bis 20
Teile Abscheidungsflüssigkeit zur Verdünnung einge
setzt. So ist sichergestellt, daß sich der Binder voll
ständig auf den Pulverkörnern abscheidet.
Aufgrund der Agglomeratbildung lassen sich durchström
bare Formkörper mit hoher durchgehender Porosität her
stellen. Je größer die hergestellten Agglomerate sind,
desto höher ist die erreichbare Porosität. Die Größe
der Agglomerate läßt sich wiederum wie folgt steuern:
Je weniger Binder eingesetzt wird, desto kleiner sind
die sich bildenden Agglomerate. Je größer der Durchmes
ser der eingesetzten Pulverkörner ist, desto größer
sind die sich bildenden Agglomerate.
Auf diese Weise können Porösitäten zwischen 10 bis 70%
bei einem aus den Agglomeraten hergestellten Formkörper
reproduzierbar erzielt werden.
Die Aufschlämmung wird vorzugsweise unter starkem Rüh
ren durch langsame Zugabe der angesäuerten Abschei
dungsflüssigkeit solange verdünnt, bis der gelöste Bin
der quantitativ auf der Pulveroberfläche abgeschieden
ist.
Das verfahrensgemäß beschichtete Material (Agglomerate)
werden durch Warmpressen zum Grünkörper geformt, der
dann besonders formstabil ist im Vergleich zu anderen
bekannten Verfahrensweisen. Aus dem Grünkörper entsteht
durch Verkokung und Sinterung das Endprodukt.
Durch diese neue Verfahrensweise wird nicht nur der An
wendungsbereich des Coat-Mix-Verfahrens wesentlich er
weitert, sondern auch das Verfahren selbst erheblich
vereinfacht. Hierdurch bedingt tritt auch eine bessere
Reproduzierbarkeit der Eigenschaften des Coat-Mix-Pul
vers auf.
Es können z. B. mehrere Pulver unterschiedlicher Dichte
oder mit unterschiedlichem Durchmesser der Pulverkörner
problemlos verarbeitet werden, da sich diese in den
sich bildenden Agglomeraten gleichmäßig verteilen. In
folgedessen entsteht nach Grünkörperherstellung
Verkokung und Sinterung ein Endprodukt mit homogener
Verteilung der eingesetzten Ausgangsmaterialien
(Pulvermaterialien).
Im folgenden wird das Verfahren an einem Beispiel näher
erläutert.
Hergestellt wird ein Anodensubstrat für Hochtemperatur-
Brennstoffzellen, indem die Ausgangspulver (NiO, YSZ)
zuerst nach dem beanspruchten Verfahren mit einer Bin
derschicht aus Phenol-Formaldehyd-Harz umhüllt werden
und anschließend durch Warmpressen des beschichteten
Pulvers in Formmatrizen sinterfähige Grünsubstrate er
zeugt werden.
Als Ausgangsmaterialien werden 684 g Nickel(II)-oxyd
Pulver (Fa. BAKER, Holland), 516 g YSZ-Pulver "FYT
13.0-002H, UCZ305" (UNITEC CERAMICS, U. K.), 276 g Bin
derharz DF 1949 (Fa. Bakelitte, Letmathe), 2100 ml
Ethanol, 5 ml Essigsäure sowie ca. 25 l vollentsalztes
Wasser eingesetzt.
Die Ausgangspulver (NiO, YSZ) enthalten feste Agglome
rate, die zu Inhomogenitäten der Struktur des Produktes
führen. Um dies zu verhindern, wird jeweils 1/3 der
Pulvereinwaagen (s. o.) mit Ethanol (330 ml) versetzt und
in drei 2-l-PE-Flaschen, die je ca. 1200 g ZrO-Mahlku
geln enthalten, 48 h auf Rollbänken gemahlen.
Der gemahlene Brei wird möglichst quantitativ durch
Nachspülen der PE-Behälter und Mahlkugeln mit Ethanol
in einen 15-l-Edelstahlbehälter mit Heiz- bzw. Kühl
spirale eingebracht und unter Rühren auf 70°C aufge
wärmt. Dann wird die Bindereinwaage hinzugegeben und
weitergerührt bis der gesamte Binder aufgelöst ist (ca.
30 min). Es bildet sich eine dickflüssige Suspension,
die auf 20°C abgekühlt und mit Essigsäure angesäuert
wird. Zur Abscheidung des im Alkohol gelösten Binders
auf den Pulverpartikeln werden nun unter ständigem Rüh
ren der Suspension mittels einer Bürette 12 l vollent
salztes Wasser zugegeben. Hierdurch werden die Pulver
partikel mit einer Binderschicht überzogen, die aber
noch Lösungsmittelreste enthält, die entfernt werden
müssen. Zu diesem Zwecke wird die nunmehr wäßrige Sus
pension auf 44°C aufgewärmt, auf Raumtemperatur (RT)
abgekühlt und die Rührung eingestellt. Darauf setzt
sich die schlammartige Masse auf dem Boden des Behäl
ters ab. Die überstehende klare Flüssigkeit wird abde
kantiert, der Behälter nochmals mit ca. 12 l kaltem
Wasser aufgefüllt, ca. 10 min gerührt und über eine
Nutsche abfiltriert.
Dieser feuchte Filterkuchen muß nun schonend getrocknet
werden, d. h., die Trocknungstemperatur darf 40°C
nicht übersteigen (Verklumpungsgefahr). Daher wird der
Filterkuchen auf Tabletts ausgebreitet und unter Vakuum
(ca. 20 mbar) bis zu einer Restfeuchte von < 0.3% ge
trocknet. Das getrocknete Pulver wird anschließend
durch ein Sieb von 100 µm Maschenweite gesiebt und bis
zur Weiterverarbeitung luftdicht gelagert.
Die Herstellung von Grünsubstraten erfolgt durch Warm
pressen der harzbeschichteten Pulver in Formmatrizen
aus Stahl:
Die Formmatrize besteht im wesentlichen aus zwei qua dratischen Kästen, die auf Passung ineinander gesteckt werden. Der äußere Kasten ist mit einer verschraubba ren Deckplatte versehen, während der innere einen vor springenden Außenrand besitzt, auf dem der Außenkasten ruht. In diesem Zustand verbleibt zwischen den beiden Formteilen ein Freiraum, dessen Volumen (Vg) bzw. Ab maße denen des herzustellenden Grünsubstrates entspre chen.
Die Formmatrize besteht im wesentlichen aus zwei qua dratischen Kästen, die auf Passung ineinander gesteckt werden. Der äußere Kasten ist mit einer verschraubba ren Deckplatte versehen, während der innere einen vor springenden Außenrand besitzt, auf dem der Außenkasten ruht. In diesem Zustand verbleibt zwischen den beiden Formteilen ein Freiraum, dessen Volumen (Vg) bzw. Ab maße denen des herzustellenden Grünsubstrates entspre chen.
Zur Herstellung eines Grünsubstrates mit einer erstreb
ten Gründichte (ρg) wird folgendermaßen verfahren:
- 1. Die Deckplatte wird abgenommen. Der Außenkasten wird angehoben und durch Einschieben von Abstandhaltern (h = 11.6 mm für das Pulver NZ40) zwischen den beiden Ma trizenteilen die Höhe der Pulverbeladung eingestellt und sämtliche Oberflächen des Beladungsraumes gründlich mit einem Trennmittel (Teflonspray) besprüht.
- 2. Die Pulvereinwaage (mp), die sich aus der Formel mp = ρg/Vg ergibt und für derzeitige 130 × 130 mm² Grün substrate 1 1 2.6 g beträgt, wird in die offene Formma trize so verteilt, daß die Pulverfüllung mit der Ober kante des Außenkastens eine Ebene bildet.
- 3. Die Deckplatte wird vorsichtig aufgelegt und fest geschraubt. Die Abstandhalter werden entfernt und die Matrize in einen auf 130°C vorgeheizten Trockenschrank 2 Stunden und 15 Minuten (durch Temperaturmessungen an verschiedenen Stellen der Matrize ermittelte Zeit) er wärmt.
- 4. Die temperierte Formmatrize wird rasch unter eine Werkstattpresse gebracht und bis auf Anschlag zusammen gepreßt. Der Preßdruck (ca. 18 kN Preßkraft) wird noch 5 min aufrechterhalten, die Matrize von der Presse ge nommen und auf RT gekühlt. Danach wird die Deckplatte entfernt und das Grünsubstrat entnommen, gewogen, ver messen und bis zur Vor- und Endsinterung in einem verschließbaren Plastikbehälter staub- und feuchtegeschützt gelagert.
Die nach diesem Verfahren hergestellten besonders
formstabilen Grünsubstrate enthalten einen relativ
hohen Harzanteil, der vor dem eigentlichen
Sinterungsbeginn langsam verbrannt werden muß, da sonst
eine Zerstörung des Substrates erfolgt. Da die im
Vorsinterprogramm integrierte Verbrennung des Harzes
erst bei ca. 800°C abgeschlossen ist, ist darauf zu
achten, daß die Substrate bis zu dieser Temperatur
einen ungehinderten Luftzugang haben und die
Aufheizrate von 18 K/h nicht überschritten wird.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von mit Bindemittel überzo
genem Mischpulver, bei dem eine Aufschlämmung beste
hend aus Pulver, verkokbarem Binder und Lösungsmittel
unter Rühren durch Zugabe einer Abscheidungsflüssig
keit zur Abscheidung des gelösten Binders auf der
Pulveroberfläche verdünnt wird.
2. Verfahren nach vorhergehendem Anspruch, bei dem die
Aufschlämmung zumindest zwei Pulver unterschiedlicher
Dichte aufweist, wobei zumindest eine Pulverkompo
nente eine größere spezifische Dichte als Si, SiC so
wie C aufweist.
3. Verfahren nach einem der vorgehenden Ansprüche, bei
dem eine angesäuerte Abscheidungsflüssigkeit einge
setzt wird.
4. Herstellung eines porösen, durchströmbaren
Formkörpers durch Warmpressen eines Grünlings, der
aus einem beschichteten Pulver besteht, das durch ein
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche
hergestellt worden ist.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19618815A DE19618815A1 (de) | 1996-05-10 | 1996-05-10 | Coat-Mix-Pulver zur Herstellung von Formkörpern mit hoher offener Porosität und homogener Mikrostruktur |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19618815A DE19618815A1 (de) | 1996-05-10 | 1996-05-10 | Coat-Mix-Pulver zur Herstellung von Formkörpern mit hoher offener Porosität und homogener Mikrostruktur |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19618815A1 true DE19618815A1 (de) | 1997-11-13 |
Family
ID=7793920
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19618815A Ceased DE19618815A1 (de) | 1996-05-10 | 1996-05-10 | Coat-Mix-Pulver zur Herstellung von Formkörpern mit hoher offener Porosität und homogener Mikrostruktur |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE19618815A1 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10031123A1 (de) * | 2000-06-30 | 2002-04-04 | Forschungszentrum Juelich Gmbh | Verfahren zum Herstellen durchgehend poröser Substrate durch Foliegießen keramischer Schlickersysteme |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4130630A1 (de) * | 1991-09-14 | 1993-03-18 | Forschungszentrum Juelich Gmbh | Verfahren zur herstellung poroeser, durchstroembarer formkoerper aus siliciumcarbid und dieselruss-filterelement |
-
1996
- 1996-05-10 DE DE19618815A patent/DE19618815A1/de not_active Ceased
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4130630A1 (de) * | 1991-09-14 | 1993-03-18 | Forschungszentrum Juelich Gmbh | Verfahren zur herstellung poroeser, durchstroembarer formkoerper aus siliciumcarbid und dieselruss-filterelement |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Patent Abstracts of Japan 07172936 A * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10031123A1 (de) * | 2000-06-30 | 2002-04-04 | Forschungszentrum Juelich Gmbh | Verfahren zum Herstellen durchgehend poröser Substrate durch Foliegießen keramischer Schlickersysteme |
DE10031123B4 (de) * | 2000-06-30 | 2005-06-23 | Forschungszentrum Jülich GmbH | Verfahren zum Herstellen planarer Anodensubstrate für Hochtemperaturbrennstoffzellen |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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