DE19606005C1 - Verfahren zur In-situ-Bestimmung von Primärteilchengrößen - Google Patents
Verfahren zur In-situ-Bestimmung von PrimärteilchengrößenInfo
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Description
Zur Größenbestimmung von Partikeln sind eine Vielzahl von Verfahren bekannt (T.
Allen, Particle Size Measurement, London, 1990; N.G. Stanley-Wood, R.W. Lines,
Hrsg., Particle Size Analysis, Cambridge, 1992). Für viele Anwendungen,
beispielsweise die Herstellung keramischer Pulver oder technischer Ruße sowie die
Beurteilung der Eigenschaften von Ruß in Verbrennungsprozessen, ist eine In-situ-
Bestimmung der in einem Gas vorliegenden Teilchen von besonderem Interesse,
wobei relevante Größenskalen meist in einem Bereich von unter 1 µm liegen
(sogenannte Nanoteilchen).
Für diese spezielle Problemstellung werden heute mehrere Verfahren praktisch
verwendet, insbesondere die Kombination von Streulicht- und Extinktionsmessungen
(R. Puri, T.F. Richardson, R.J. Santoro R.A. Dobbins, Comustion and Flame, Vol.
92, S. 320-333, 1993), die Dynamische Lichtstreuung (S.M. Scrivner, T.W. Taylor,
C.M. Sorensen und J.F. Merklin, Applied Optics, Vol. 25, S. 291-297, 1986) und
die Kombination von elastischer Streuung und der Laser-Induced-Incandescence-
Technik (J.A. Pinson, D.L. Mitchell, R.J. Santoro und T.A. Litzinger, SAE paper
932650, Society of Automotive Engineers, Warrendale, Pa., 1993). Prinzipieller
Nachteil all dieser Verfahren ist, daß das so ermittelte Größenmaß durch die Größe
von Teilchenaggregaten bestimmt wird und nicht durch die in den meisten Fällen
erforderliche Größe von Primärteilchen. Die derzeit einzige Möglichkeit zur
Bestimmung dieses Größenmaßes ist die Bestimmung ex situ, also außerhalb des
Produktionsprozesses, insbesondere durch die Verwendung von Absaugsonden und
nachfolgende elektronenmikroskopische Größenbestimmung. (H. Bockhorn, F. Fettig,
U. Meyer, R. Reck und G. Wannemacher, Eighth Symposium (International) on
Combustion, The Combustion Institute, Pittsburgh, S. 1137-1147, 1981).
Eine weitere Möglichkeit zur Bestimmung von Teilchengrößen besteht darin, die
Teilchen zu verbrennen und über die Brenndauer, die über die thermische Strahlung
der Teilchen bestimmbar ist, auf die Größe beziehungsweise Größenverteilung
zurückzurechnen (W.L. Dimpfl, US-Patent 4,605,535), wobei zur Messung der
Brenndauer die Position eines Detektors in Bezug auf eine Rohrstrecke, in welcher
die zu untersuchenden Teilchen geführt werden, variiert werden muß. Dieses
Verfahren ist jedoch auf brennbare Teilchen angewiesen und erlaubt ebenfalls keine
In-situ-Messung.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, mit dem eine In-situ-
Bestimmung und zwar der Größe von Primärteilchen durchgeführt werden kann. Die
Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren mit den Merkmalen im Anspruch 1.
Vorteilhafte Aus- und Weiterbildungen des Verfahrens ergeben sich aus den
Unteransprüchen. Grundlage des Verfahrens ist die Messung der ausgesandten
Wärmestrahlung zu mindestens zwei Zeitpunkten nach Bestrahlung mit einem
hochenergetischen Strahlungspuls.
Es ist bekannt, daß bei einer solchen Bestrahlung die Temperatur von kleinen Teilchen
deutlich ansteigt und diese ein Signal aussenden, welches der Volumenkonzentration
näherungsweise proportional ist (L.A. Melton, Applied Optics, Vol. 23, S. 2201-
2208, 1984). Durch die Aufstellung der Leistungsbilanz nach dem ersten Hauptsatz
der Thermodynamik gelingt es, durch numerische Integration den zeitlichen Verlauf
der Partikeltemperatur zu bestimmen.
Diese Bilanz lautet
wobei folgende Abkürzungen verwendet werden: Qabs: Absorptionseffizienz, dp:
Primärteilchendurchmesser, Ei: Bestrahlungsstärke, Λ: Wärmeübertragungs
koeffizient, T: Temperatur des Teilchens, T₀: Temperatur des Umgebungsgases, ΔHv:
Verdampfungsenthalpie, M: Molmasse, dm/dt: Massenverlust, : gemittelter
Emissionskoeffizient, σSB: Stefan-Boltzmann-Konstante, ρ: Dichte, C: spezifische
Wärmekapazität.
Mit der Partikeltemperatur kann aus den bekannten Formeln für die
Strahlungsemission kleiner Teilchen (H. Gobrecht, Hrsg., Bergmann-Schaefer
Lehrbuch der Experimentalphysik, Bd. III Optik, Berlin, 1978; C.F. Bohren und D.R.
Huffman, Absorption and Scattering of Light by Small Particles, New York 1983) ein
Modell für das zeitliche Verhalten des Signals auf einem Detektor für unterschiedliche
Teilchengrößen ermittelt werden. Durch Bildung des Verhältnisses r aus dem Signal
zu zwei Zeitpunkten wird ein eindeutiger Zusammenhang zur Partikelgröße
hergestellt, formelmäßig ausgedrückt
Durch Vergleich eines experimentell ermittelten Verhältnisses mit dem Modell für
unterschiedliche Teilchen und gegebenenfalls durch die Interpolation von
Zwischenwerten kann so die Partikelgröße eindeutig bestimmt werden. Der Begriff
Zeitpunkt ist hierbei jeweils als ein kurzes Zeitintervall zu verstehen, während dessen
sich das Signal nicht signifikant ändert. In einer Ausgestaltung kann das Verfahren
auch so verwendet werden, daß statt eines kurzen ein längeres Zeitintervall verwendet
wird, wobei dann zur Ermittlung des Modellverhältnisses eine Integration des Signals
über die entsprechenden Zeitdauern durchzuführen ist.
Für eine erfolgreiche Anwendung des Verfahrens ist der Strahlungspuls so zu wählen,
daß die Primärteilchen eine deutliche Temperaturerhöhung um mindestens etwa 1000
K erfahren. Hierzu wird günstig ein Laser mit einer hohen Pulsleistung und einer
Wellenlänge gewählt, die entsprechend den Material- und insbesondere den optischen
Eigenschaften der Partikel zu einer hohen Absorption führt.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur punkt-, linien- und flächenweisen
Größenbestimmung genutzt werden. Zum flächenhaften Nachweis ist das Laserbündel
durch Verwendung einer geeigneten Optik, beispielsweise zweier Zylinderlinsen, in
einer Richtung aufzuweiten und so ein Laserlichtschnitt zu formen. Je nach
gewünschter Ausgestaltung als 0-, 1-, oder 2-dimensionales Verfahren ist ein
entsprechend auflösender Detektor zu wählen, wobei das Untersuchungsfeld durch
eine Optik, beispielsweise ein Kameraobjektiv, auf den Detektor abzubilden ist und
beispielsweise eine Anordnung des Detektors rechtwinklig zum einfallenden
Laserbündel gewählt wird.
Zur Abtrennung unerwünschter Störstrahlung, beispielsweise durch angeregte
molekulare Übergänge, kann ein spektrales Filter gewählt werden. Hinweise zur
Auswahl der Wellenlängen entsprechender Übergänge können z. B. G. Herzberg,
Molecular Spectra and Molecular Structure, Malaba, 1989 entnommen werden. Zur
Unterdrückung möglicher thermischer Strahlung nicht durch den Laserpuls zusätzlich
aufgeheizter Partikel kann die Detektion auf kurze Wellenlängen beschränkt werden,
bei der die relative Emission dieser Teilchen gering ist, oder ein Signal unmittelbar vor
dem Laserpuls aufgenommen werden, das dann von den jeweiligen Meßsignalen
abgezogen wird.
In einer Ausgestaltung kann das Verfahren auch derart abgewandelt werden, daß statt
eines Detektors mehrere Detektoren verwendet werden, denen identische
Untersuchungsbereiche zuzuordnen sind. Dies kann durch entsprechende räumliche
Anordnung erfolgen oder durch Aufspaltung der emittierten Strahlung durch
geeignete Optik, beispielsweise durch Strahlteilerplatten. Mehrere Detektoren sind
dann zu verwenden, wenn ein Detektor nicht in der Lage ist, Signale zu den
geforderten aufeinanderfolgenden Zeitpunkten aufzunehmen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann nach Anspruch 2 dahingehend erweitert
werden, daß durch Messung des Signalverhältnisses zu mehr als zwei Zeitpunkten
weitergehende Informationen über Teilchengrößenverteilungen abgeleitet werden.
Hierzu wird eine geeignete Form der Teilchengrößenverteilung angenommen,
beispielsweise eine Normal- oder eine Lognormalverteilung. Durch Bildung eines
Verhältnisses zu zwei Zeitpunkten erhält man so ein Maß für die mittlere
Teilchengröße. Durch Hinzunahme eines dritten Zeitpunktes gelingt es, durch eine
weitere Verhältnisbildung ein weiteres Moment der Teilchengrößenverteilung zu
bestimmen. Allgemein sind zur Ermittlung von n Momenten, also Kennzahlen einer
Größenverteilung, n+1 Meßzeitpunkte nötig.
Nach Anspruch 3 kann das erfindungsgemäße Verfahren zur direkten Bestimmung der
mittleren Anzahl n von Primärteilchen in einem Aggregat genutzt werden. Hierzu wird
die nach Anspruch 1 ermittelte Primärteilchengröße dp mit der Größe D des
Aggregates (meist Durchmesser einer Kugel gleichen Volumens) verknüpft, was sich
formelmäßig ausdrücken läßt als
wobei sich die Aggregatgröße D günstig aus dem bekannten Verfahren (J.A. Pinson,
D.L. Mitchell, R.J. Santoro und T.A. Litzinger, SAE paper 932650, Society of
Automotive Engineers, Warrendale, Pa., 1993) der Kombination der Signale von
elastischer Streuung (SES) und thermischer Strahlung (STS) bestimmen läßt, in
formelmäßigem Zusammenhang
Die hierfür nötige Registrierung der elastischen Streuung erfordert einen weiteren
Detektor, wobei ein schmalbandiges Filter, das so zu wählen ist, daß seine maximale
Transmission möglichst mit der Wellenlänge des verwendeten Lasers übereinstimmt,
dem Detektor vorgelagert ist. Analog den obigen Ausführungen kann hier ein 0-, 1-
oder 2-dimensional auflösender Detektor mit entsprechender räumlicher Anordnung
verwendet werden.
Nach Anspruch 4 läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung der
Anzahlkonzentration von Primärteilchen verwenden. Hierzu muß zusätzlich die
Volumenkonzentration ermittelt werden. Die Anzahlkonzentration folgt dann aus dem
Verhältnis von Volumenkonzentration und Volumen V eines Einzelpartikels, welches
sich aus seinem Durchmesser direkt bestimmen läßt. Die Volumenkonzentration kann
günstig durch eine Erweiterung des erfindungsgemäßen Verfahrens ermittelt werden;
hierzu wird neben den Signalen zu definierten Zeitpunkten nach der Bestrahlung auch
das Signal während der Bestrahlung so registriert, daß das Zeitintervall den Moment
maximaler Partikeltemperatur einschließt. Dies läßt sich wiederum durch einen
zusätzlichen Detektor oder einen Detektor, der Signale zu kurz aufeinanderfolgenden
Zeitpunkten registrieren kann, bewerkstelligen.
Ausführungsbeispiele für die Erfindung sind in den Abbildungen dargestellt.
Fig. 1 stellt eine mögliche Anordnung dar, mit der die Größe von Rußprimärteilchen
in einem Verbrennungsvorgang bestimmt werden kann. Hierin bezeichnen die Ziffern
1 einen gepulsten Laser, 2 eine Optik zur Formung eines Lichtschnittes, 3 den
Untersuchungsraum, 4 spektrale Filter und 5 einen zweidimensional auflösenden
Detektor mit Objektiv.
Fig. 2 gibt Hinweise, wie nach Festlegung eines Beobachtungszeitpunkt kurz nach
dem Strahlungspuls der zweite Beobachtungszeitpunkt günstig gewählt werden kann,
wobei hier ein Minimum in der statistischen Unsicherheit erzielt werden soll. Dieses
ergibt sich aus dem Rauschverhalten des Detektors und den zu erwartenden
Teilchengrößen.
Fig. 3 gibt ein Beispiel für einen möglichen Zusammenhang zwischen dem
Signalverhältnis zu zwei Zeitpunkten und der Primärteilchengröße.
Fig. 4 stellt eine mögliche Anordnung dar, mit der punktuell Messungen der
Teilchengröße und weiterer Kenngrößen durchgeführt werden können. Hier
bezeichnen die Ziffer 1 einen gepulsten Laser, 2 eine Optik zur Reduktion des
Strahldurchmessers, 3 das Untersuchungsvolumen, 4a-c Abbildungsoptiken, 5a-c
unterschiedliche spektrale Filter, 6a-c Detektoren und 7 eine Einrichtung
(Triggerlogik) zur sequentiellen Ansteuerung der einzelnen Detektoren.
Claims (4)
1. Verfahren zur Messung der Teilchengröße von isolierten und in Aggregaten
vorliegenden Primärteilchen, bei dem das die Teilchen enthaltende
Untersuchungsvolumen mit einem Strahlungspuls bestrahlt wird und die aufgrund der
erhöhten Teilchentemperatur verstärkte thermische Strahlung zu zwei
aufeinanderfolgenden Zeitpunkten oder kurzen Zeitintervallen detektiert wird, wobei
die Teilchengröße aus dem Vergleich eines Signalverhältnisses aus den zu zwei
Zeitpunkten detektierten Signalen mit einer berechneten Kurve ermittelt wird, die sich
aus einem modellhaften Signalverhältnis für unterschiedliche Partikeldurchmesser und
der Interpolation von Zwischenwerten ergibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß zur Messung von Teilchengrößen und Teilchengrößenverteilungen die thermische
Strahlung zu mehreren Zeitpunkten detektiert wird, wobei durch Bildung des
Signalverhältnisses zu zwei Zeitpunkten die mittlere Teilchengröße bestimmt wird,
und daß durch Hinzunahme jedes weiteren über zwei hinausgehenden Meßzeitpunktes
die Bestimmung eines weiteren Momentes einer Verteilung ermittelt wird, wobei
unter Festhalten der jeweils niedrigeren Momente das interessierende Moment aus
dem Vergleich mit einer Modellkurve ermittelt wird, die aus dem theoretischen
Signalverhältnis zu einem festen Zeitpunkt und einem zur Bestimmung niedrigerer
Momente noch nicht berücksichtigten Zeitpunkt für verschiedene Modellparameter
des interessierenden Moments, gegebenenfalls unter Zuhilfenahme von
Interpolationswerten, ermittelt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß zwecks Bestimmung der mittleren Anzahl von Primärteilchen in einem Aggregat
zur Messung der Aggregatgröße ein zusätzliches Verfahren benutzt wird und daß die
Anzahl aus dem Verhältnis von Aggregat- und Primärteilchengröße und einer
Potenzoperation ermittelt wird, welche die charakteristische Dimension der
ermittelten Aggregatgröße berücksichtigt.
4. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß zwecks Bestimmung der Primärteilchen-Anzahlkonzentration zur Messung der
Teilchenvolumenkonzentration ein zusätzliches Verfahren benutzt wird und die
Anzahlkonzentration durch Bildung des Verhältnisses aus Volumenkonzentration und
dem aus der Primärteilchengröße bestimmten Teilchenvolumen ermittelt wird.
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