DE1958476A1 - Vorrichtung zum Messen der Erstarrungstemperatur von Fluessigkeiten - Google Patents

Vorrichtung zum Messen der Erstarrungstemperatur von Fluessigkeiten

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    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
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Description

FARBWERKE HOECHST AG. vormals Meister Lucius & Brüning Patentanmeldung: - Fw 6258 = Gm 919
Datum: l8. November 1969 - DPh.Schm/sch
Vorrichtung zum Messen der Erstarrungstemperatur von Flüssigkeiten
Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zum Messen der Erstarrungstemperatur von Flüssigkeiten.
Es sind Vorrichtungen zum Bestimmen der Erstarrungstemperatur bekannt, die aus einem heiz- und kühlbaren Probenbehälter bestehen, in dessen Innerem ein Thermometer und gegebenenfalls eine Rührvorrichtung angeordnet ist. Die bekannten Vorrichtungen haben den Nachteil, daß das Meßergebnis immer durch Unterkühlung der Probe unter die Erstarrungstemperatur verfälscht wird. Durch zusätzliches manuelles Reiben des Thermometers an der Behälterwandung und Zudosieren von Impfkristallen läßt sich je nach Geschick des Messenden der Meßfehler unter Umständen etwas verringern.
Zur Vermeidung der genannten Nachteile wurde eine Vorrichtung zum Messen der Erstarrungstemperatur von Flüssigkeiten gefunden, die aus einem Probebehälter, der Vorrichtungen zum Heizen und Kühlen aufweist^ und einem Temperaturfühler besteht und die erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß in dem Probebehälter in der Nähe des Temperaturfühlers eine Vorrichtung zum Erzeugen örtlicher Unterkühlung angeordnet ist. Zweckmäßigerweise ordnet man die Vorrichtung zum Erzeugen örtlicher Unterkühlung zwischen Behälterboden und T envp er a tür fühl er an.
109823/0743
Als Vorrichtung zum Erzeugen örtlicher Unterkühlung eignet sich mindestens ein Gasauslaß oder auch ein thermoelektrisches Kühlelement.
Es ist zweckmäßig, den Gasauslaß so zu dimensionieren, daß möglichst kleine Gasblasen, vorzugsweise zwischen 0,1 und 0,8 mm Durchmesser und zwar in unmittelbarer Nachbarschaft des Temperaturfühlers in die Probe gelangen., so daß eine örtlich starke Unterkühlung auftreten kann.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignat sich zum Bau automatisch arbeitender Erstarrungstemperaturbestimmungsgeräte für die Produktxonsuberwachung; sie ist aber auch zur zuverlässigen und schnellen Routineanalyse im Labor einsetzbar.
In der Abbildung ist die erfindungsgemäße Vorrichtung schematisch dargestellt. Der Probenbehälter 1 ist zweckmäßigerweise doppelwandig und weist einen Ein- und Auslaß 2 und 3 für die Probe auf, sowie je einen Einlass k und 5 für das Kühlbzw. Heizmittel und einen Auslaß 6 für die beiden Letzgenannten. Statt des doppelwandigen Behälters lassen sich selbstverständlich auch solche mit bekannten Wärmetauscheinrichtungen wie zum,Beispiel Kühlschlangen und dergleichen versehene Behälter verwenden. Im Inneren des Probebehälters ist ein Temperaturfühler 7 angeordnet und zwischen Temperaturfühler 7 und Probebehälterboden, vorzugsweise in der verlängerten Richtung des Temperaturfühlers, mindestens ein Gasauslaß 8 oder ein thermoelektrisches Kühlelement. Nicht dargestellt sind für den automatischen Betrieb erforderliche Ventile in den Zu- und Ableitungen für die Probe, das Heiz- bzw. Kühlmedium und in der Zuführung für den Gasauslaß 8. Ferner sind nicht dargestellt die Steuereinrichtungen für die Ventile, sowie die elektronischen Schalt- und Regelglieder für die Meß- und Steuereinrichtungen.
Nach Einleiten der Probe in die erfindungsgemäße Vorrichtung wird der Einlaß 2 zum Probenbehälter 1 abgesperrt, und der
109823/0743 . 3 .
Probebehälter beispielsweise mit Dampf über Einlaß 5 geheizt. Es genügt in der Regel, die Probe 10 - 20°C über ihre Erstarrungstemperatur zu erwärmen. Ist der gewünschte Wert erreicht, wird die Dampfzufuhr geschlossen, was bei automatischem Betrieb durch einen Temperaturgeber geschehen kann. Nach Abschalten der Heizung wird nun die Probe zum Beispiel durch Kühlluftzufuhr in den Wärmetauschmantel des Probenbehälters gekühlt und gleichzeitig Gas in Form kleiner Blasen in die unmittelbare Nachbarschaft des Temperaturfühlers 7 in die Probe eingeleitet. Entsprechend dem vorherigen Schritt kann auch dieser automatisch gesteuert werden. Beim Annähern an die Erstarrungstemperatur, d. h. bei einer durch beginnende Kristallisation reduzierten Abkühlgeschwindigkeit der Probe, unterbricht man den Gasblasenstrom - bei automatischen Betrieb mit geeigneten Steuereinrichtungen, z. B. einem Differenzierverstärker, der bei Unterschreiten einer vorgegebenen Abkühlgeschwindigkeit anspricht. Von diesem Zeitpunkt an nähert sich die Temperatur der Probe einem konstanten Wert, der der Erst ar rungs temp er a tür entspricht.
Der geschilderte Vorgang kann beliebig oft mit oder ohne Wechsel der Proben wiederholt werden. In Verbindung mit entsprechenden Registriergeräten, wie zum Beispiel Schreibern, und Steuereinrichtungen kann die erfindungsgemäße Vorrichtung diskontinuierlich und automatisch arbeiten.

Claims (4)

1968Λ76 Patentansprüche:
1.) Vorrichtung zum Messen der Erstarrungstemperatur von Flüssigkeiten bestehend aus einem beheiz- und kühlbaren Probqbehälter und einem Temperaturfühler, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Probabehälter in der Nähe des Temperaturfühlers eine Vorrichtung zum Erzeugen örtlicher Unterkühlung angeordnet ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zum Erzeugen örtlicher Unterkühlung in dem Probenbehälter zwischen Behälterboden und. Temperaturfühler angeordnet ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Vorrichtung zur Unterkühlung mindestens ein Gasauslaß angeordnet ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß als Vorrichtung zur Unterkühlung ein thermoelektrisches Kühlelement angeordnet ist.
1 0 9 8 7 3 I Π 7 I,
DE1958476A 1969-11-21 1969-11-21 Vorrichtung zum Messen der Erstarrungstemperatur von Flüssigkeiten Expired DE1958476C3 (de)

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