DE19541266A1 - Method and apparatus for carrying out chemical reactions by means of a lamellar microstructure mixer - Google Patents

Method and apparatus for carrying out chemical reactions by means of a lamellar microstructure mixer

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Abstract

Described is a method of carrying out a reaction between at least two reactants (A, B) each of which is divided by an array of slit-shaped microchannels (1a, 1b) into separate laminae of fluid which subsequently emerge into a common mixing and reaction chamber. The laminae of fluid have a thickness of < 1000 mu m, preferably < 100 mu m, and a width:thickness ratio of at least 10. The invention calls for the reactants (A, B) to be made to emerge into the mixing/reaction chamber as thin laminae of fluid (6a, 6b), each lamina (6a) of reactant A being fed into the mixing/reaction chamber in the immediate vicinity of a lamina (6b) of reactant B. The adjacent laminae (6a, 6b) subsequently mix in the chamber by diffusion and/or turbulence. The mixing process is thus accelerated significantly compared to conventional reactors. With rapid chemical reactions, this enables the formation of undesired side-products or further-reaction products to be avoided to a considerable extent.

Description

Zur Durchführung einer chemischen Reaktion in kontinuierlicher Fahrweise müs sen die Reaktionspartner kontinuierlich einem chemischen Reaktor zugeführt wer den und mit Hilfe eines Mischorgans (Mischers) innig in Kontakt gebracht, dh gut vermischt werden. To carry out a chemical reaction in a continuous procedure shall meet the reactants continuously fed to a chemical reactor who brought to and with the aid of a mixing element (mixer) into intimate contact, that is well mixed. Ein einfacher Reaktor ist z. A simple reactor is for. B. ein Behälter mit einem Rüh rer als Mischorgan. B. a container with a Rüh rer as a mixing device. Im Regelfall laufen im Reaktor bei Kontakt der Reaktanden mehrere Reaktionen, sogenannte Haupt- und Nebenreaktionen ab. As a rule, in the reactor run from several reactions, so-called primary and secondary reactions upon contact of the reactants. Dabei ist es Ziel des Verfahrensingenieurs, die Reaktionen und damit auch die Vermischung so zu führen, daß selektiv eine möglichst hohe Ausbeute an erwünschtem Produkt erzielt wird. It is aim of the process engineer to conduct the reactions and thus the mixing so that selectively a very high yield is obtained of the desired product.

Die Güte der Vermischung und der Einfluß des Mischorgans auf die Ausbeute an erwünschtem Produkt hängt dabei in großem Maße vom Verhältnis der durch die Reaktionskinetik gegebenen chemischen Reaktionsgeschwindigkeit zur Mischge schwindigkeit ab. The quality of the mixing and the influence of the mixing element on the yield of the desired product depends on speed, to a large extent on the ratio of the determined by the reaction chemical reaction rate Mischge. Handelt es sich bei den chemischen Reaktionen um langsame Reaktionen, so ist die chemische Reaktion in der Regel wesentlich langsamer als die Vermischung. If it is in the chemical reactions to slow reactions, the chemical reaction is usually much slower than the mixing. Die Brutto-Reaktionsgeschwindigkeit und die Ausbeute an er wünschtem Produkt wird dann durch den langsamsten Schritt, nämlich die Kine tiken der ablaufenden chemischen Reaktionen, und dazu durch das globale Vermi schungsverhalten (Verweilzeitverteilung, Makromischung) des verwendeten chemi schen Reaktors bestimmt. The overall reaction rate and the yield wünschtem of he product is then by the slowest step, namely the Kine tiken of chemical reactions, and it (residence time, macro-mixing) of the chemical used rule reactor by the global vermi research behavior determined. Liegen die chemischen Reaktionsgeschwindigkeiten und die Vermischungsgeschwindigkeit in der gleichen Größenordnung, so kommt es zu komplexen Wechselwirkungen zwischen den Kinetiken der Reaktionen und dem lokalen, durch die Turbulenz bestimmten Vermischungsverhalten im verwendeten Reaktor und am Mischorgan (Mikromischung). If the chemical reaction rates and the blending rate of the same order, so it comes to complex interactions between the kinetics of the reactions and the local, determined by the turbulence mixing behavior in the reactor used and the mixing member (micro-mixing). Tritt der Fall ein, daß die chemi schen Reaktionsgeschwindigkeiten wesentlich schneller sind als die Mischge schwindigkeit, so werden die Brutto-Geschwindigkeiten der ablaufenden Reaktio nen und die Ausbeuten im wesentlichen durch die Vermischung, dh durch das lokale, zeitabhängige Geschwindigkeits- und Konzentrationsfeld der Reaktanden, dh die Turbulenzstruktur im Reaktor bzw. am Mischorgan bestimmt [1]. If the case occurs that the chemi-specific reaction rates are much faster than the Mischge speed, the gross speeds of the running Reaktio be nen and the yields, essentially by mixing, that is, by the local, time-dependent speed and concentration field of the reactants that is, the turbulence structure in the reactor or the mixing element determined [1].

Nach dem Stand der Technik werden zur Durchführung schneller Reaktionen in Konti-Fahrweise eine Reihe von Mischorganen eingesetzt. According to the prior art reactions in Konti-driving manner, a series of mixing elements used to perform faster. Man kann hier unterscheiden zwischen dynamischen Mischern, wie z. One can here distinguish between dynamic mixers such. B. Rührer, Turbinen oder Rotor-Stator- Systemen, statischen Mischern, wie z. B. stirrer, turbines or rotor-stator systems, static mixers such. B. Kenics-Mischern, Schasch lik-Mischern oder SMV-Mischern und Strahlmischern, wie z. B. Kenics mixers, Shash lik-mixers or SMV mixers and jet mixers such. B. Düsenmischern oder T-Mischern [2-4]. B. nozzle mixers or T mixers [2-4].

Bevorzugt werden zur schnellen Vermischung der Ausgangsstoffe bei schnellen Reaktionen mit unerwünschten Folge- bzw. Nebenreaktionen Düsenmischer eingesetzt. are preferably used for rapid mixing of the starting materials in rapid reactions with undesirable secondary or side reactions nozzle mixer.

Bei Strahl- bzw. Düsenmischern wird eine der beiden Ausgangskomponenten mit hoher Strömungsgeschwindigkeit in die andere Komponente verdüst (s. Fig. 1). In jet or nozzle mixers one of the two output components with a high flow rate is atomized in the other component (s. Fig. 1). Dabei wird die kinetische Energie des eingedüsten Strahles (B) im wesentlichen hinter der Düse dissipiert, dh durch turbulenten Zerfall des Strahles in Wirbel und weiteren turbulenten Zerfall der Wirbel in immer kleinere Wirbel in Wärme umgewandelt. The kinetic energy of the injected beam (B) is substantially dissipated behind the nozzle, that is converted by the turbulent decay of the beam in fluidized and further disintegration of the turbulent vortices into smaller vortices into heat. In den Wirbeln sind jeweils die Ausgangskomponenten enthalten, die in den Fluidballen nebeneinander vorliegen (Makromischung). In the vertebrae, the starting components are respectively included, are present in the fluid adjacent bales (macromixing). Zwar tritt an den Rändern dieser zunächst größeren Strukturen zu Beginn des turbulenten Wirbelzerfalls eine geringe Mischung durch Diffusion auf. Although a slight mixing by diffusion occurs at the edges of these first larger structures at the beginning of turbulent eddies decay. Die vollständige Vermischung wird jedoch erst erreicht, wenn der Wirbelzerfall soweit fortgeschritten ist, daß mit Erreichen von Wirbelgrößen in der Größenordnung des Konzentrations-Mikromaßes (Batchelor-Länge) [5, 6] die Diffusion schnell genug ist, um die Ausgangskomponenten in den Wirbeln vollständig miteinander zu vermischen. The complete mixing is however only achieved if the eddy decay is so far advanced that with attainment of eddy sizes in the order of magnitude of the concentration-micro dimension (Batchelor length) [5, 6], the diffusion is fast enough to the starting components in the vertebrae completely to mix with each other. Die für die vollständige Vermischung nötige Mischzeit hängt neben den Stoffdaten und der Geometrie der Apparatur im wesentlichen von der spezifischen Energiedissipationsrate ab. The time required for complete mixing mixing time depends not only on the material data and the geometry of the apparatus essentially on the specific energy dissipation.

Die Vermischungsvorgänge bei den häufig zur Anwendung kommenden Mischern nach dem Stand der Technik sind prinzipiell ähnlich (bei dynamischen Mischern und Statikmischern werden die Wirbel noch zusätzlich mechanisch zerteilt bei allerdings in der Regel wesentlich niedrigeren spezifischen Energiedissipations raten). The mixing operations in the mixers often are to be applied according to the prior art are basically similar (with dynamic mixers and static mixers are the eddy additionally cut mechanically at However, usually substantially lower specific energy dissipation rates). Dies bedeutet, daß bei den nach dem Stand der Technik verwendeten Mischern bis zur vollständigen Vermischung durch Diffusion immer die Zeit des Wirbelzerfalls vergeht. This means that at the used according to the prior art mixers until complete mixing by diffusion always time passes the vortex decay. Für sehr schnelle Reaktionen bedeutet dies, daß entweder sehr hohe Energiedissipationsraten eingestellt werden müssen, um unerwünschte Neben- und Folgereaktionen zu vermeiden oder bei Reaktionen mit noch größeren Reaktionsgeschwindigkeiten die entsprechenden Reaktionen nicht optimal, dh nur unter Neben- bzw. Folgeproduktbildung, durchgeführt werden. For very fast reactions, this means that either very high energy dissipation rates must be adjusted to avoid unwanted side and secondary reactions or reactions with even greater reaction rates the corresponding reactions is not optimal, that is, carried out under products or secondary product formation.

Ausgehend von diesem Stand der Technik besteht die Aufgabe der Erfindung in der Bereitstellung eines Verfahrens und einer Vorrichtung, bei der die Mischung schnell erfolgt und die Bildung von Folge- bzw. Nebenprodukten unterdrückt bzw. reduziert wird. Starting from this prior art, the object of the invention to provide a method and an apparatus in which the mixing is carried out quickly and suppresses the formation of secondary or side products or reduced. Dabei muß erreicht werden, daß die Edukte homogen miteinander gemischt werden, so daß innerhalb kürzester Zeit keine örtlichen und keine zeitlichen Überkonzentrationen der Edukte mehr auftreten. It must be ensured that the reactants are homogeneously mixed with one another, so that occur more than a very short time not local, and no temporal over-concentrations of the starting materials. Bei chemisch miteinander reagierenden Fluiden soll eine vollständige Reaktion der Fluide erzielt werden. For chemically react with each other fluids complete reaction of the fluids to be achieved. Bei Bedarf sollte auch die Reaktionswärme effektiv und schnellstmöglich ab- oder zugeführt werden können. If necessary, the heat of reaction should effectively and quickly as possible off or can be supplied.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, bei dem mindestens zwei Edukte A, B durch eine ihnen zugeordnete Schar von schlitzförmigen Mikrokanälen (Mikroschlitzkanäle) in einem Mikrostruktur- Mischer in räumlich getrennte Fluidlamellen aufgeteilt werden, die dann mit für das jeweilige Edukt gleichen Strömungsgeschwindigkeiten in einen Misch- /Reaktionsraum austreten, wobei jede Fluidlamelle eines Eduktes A in unmittelbarer Nachbarschaft zu einer Fluidlamelle eines anderen Eduktes B in den Misch- und Reaktionsraum geführt wird und sich die benachbarten Fluidlamellen durch Diffusion und/oder Turbulenz miteinander vermischen. This object is inventively achieved by a method A, B are divided by their associated group of slot-shaped micro-channels (microgroove channels) in a microstructure mixer in spatially separated fluid lamellae in which at least two reactants, which then by the same for the respective reactant flow rates in exiting a mixing / reaction space, each fluid lamella of a starting material a is passed in close proximity to a fluid lamella of the other reactant B in the mixing and reaction space and the adjacent fluid lamellae mix with one another by diffusion and / or turbulence. Unter einem Mikroschlitzkanal wird dabei ein rechteckförmiger Mikrokanal mit einer Tiefe d verstanden, dessen Breite b <= 10d ( b/d <=10 ), vorzugsweise b <= 20d (b/d <= 20) beträgt. Under a micro-slit channel, a rectangular microchannel having a depth d is understood whose width is b <= 10 d (b / d <= 10), preferably b <= 20 d (b / d <= 20).

Vorzugsweise werden in den Mikroschlitzkanälen laminare Strömungsbedingungen für die Edukte A, B aufrechterhalten. Preferably, in the microgroove channels laminar flow conditions for the educts A, B are maintained. Es steht jedoch nichts im Wege, gegebenenfalls mit turbulenten Strömungen in den Mikroschlitzkanälen zu arbeiten. However, there is nothing to prevent, if necessary, to work with turbulent flows in the micro slot channels.

Besonders bewährt hat sich eine Ausführungsform, bei der die Fluidlamellen der Edukte A, B in abwechselnd übereinanderliegenden oder nebeneinanderliegenden Schichten in den Misch-/Reaktionsraum austreten. has proven particularly an embodiment in which the fluid lamellae of the educts A, B stacked in alternately or leave adjacent layers in the mixing / reaction chamber.

Die Geometrie des Mikrostruktur-Lamellenmischers ist in vorteilhafter Weise so ausgelegt, daß die Dicke der Fluidlamellen d am Eintritt in den Misch-/ Reaktionsraum auf einen Wert zwischen 10 µm und 1000 µm, vorzugsweise zwischen 10 µm und 100 µm, eingestellt werden kann. The geometry of the microstructure lamellae mixer is designed advantageously so that the thickness of the fluid lamellae d can be adjusted in the mixing / reaction chamber to a value between 10 .mu.m and 1000 .mu.m, preferably between 10 .mu.m and 100 .mu.m, at the inlet. Vorzugsweise wird eine Dicke d eingestellt, die in der Größenordnung des Konzentrations-Mikromaßes liegt, so daß nach Austritt aus dem Mikrostruktur-Mischer, ohne daß ein weiterer Wirbelzerfall nötig ist, die Mikromischung der Komponenten schnell durch Diffusion erfolgen kann. Preferably, a thickness d is adjusted, which is of the order of micro-concentration measurement, so that after emerging from the microstructure mixer without a further vortex decay is needed, the micro-mixing of the components can take place rapidly by diffusion. Die Breite b der Fluidlamellen bzw. der Mikro schlitzkanäle, über welche die Lamellen aus dem Mikrostruktur-Lamellenmischer austreten, sollte dabei möglichst groß sein, um durch Verringerung der Wand fläche pro Eduktvolumen den Druckverlust im Mischer möglichst gering zu halten. The width b of the fluid lamellae or of the micro slit channels over which the slats exiting from the microstructure mixer slats should thereby be as large as possible in order to keep the wall surface by reducing the pressure loss in the mixer per educt volume as low as possible. Die Breite b kann dabei von Werten im Bereich in der Größenordnung von 0,5 mm bis zu großen Werten im Bereich von mehreren Zentimetern variieren und ist im wesentlichen nur durch die mechanische Stabilität des Bauteils begrenzt. The width b can vary in the range of values ​​in the order of 0.5 mm to large values ​​in the range of several centimeters and is limited essentially only by the mechanical stability of the component. Für die Mischgeschwindigkeit und somit Mischgüte ist dabei eine möglichst geringe Dicke d der Fluidlamellen entscheidend, dagegen nicht die Breite b. while the smallest possible thickness of the fluid lamellae, however, is for the mixing speed, and thus mixing efficiency d is critical, not the width b.

Eine Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß in Nachbarschaft zu einer Fluidlamelle eines Eduktes zusätzlich eine Fluidlamelle eines temperierten inerten Fluids, z. A further development of the method according to the invention consists in that in the vicinity of a fluid lamella of a starting material in addition a fluid lamella of a tempered inert fluid, z. B. zu Heiz- oder Kühlzwecken, in den Misch- /Reaktionsraum eingespeist wird. As for heating or cooling purposes, is fed into the mixing / reaction chamber.

Das erfindungsgemäße Verfahren beruht also darauf, daß die Eduktströme A, B zunächst mittels des Mikrostruktur-Lamellenmischers konvektiv in dünne Lamellen mit einer Dicke d aufgeteilt werden, die sich dann nach dem Austritt im Misch-/ Reaktionsraum durch Diffusion und/oder Turbulenz miteinander vermischen. The inventive method thus based on the fact that the feed streams A, B are first convectively divided by the microstructure lamellae mixer into thin lamellae with a thickness d, and then mix after exiting the mixing / reaction space by diffusion and / or turbulence together.

Die Aufgabe des Mikrostruktur-Lamellenmischers ist es dabei, die Eduktströme konvektiv zu zerteilen und feine Fluidlamellen mit einer charakteristischen Dicke d zu erzeugen, ohne daß die Ausgangskomponenten innerhalb der Mischer-Vor richtung miteinander in Kontakt kommen. The object of the microstructure lamellae mixer it is to divide the reactant streams and by convection to produce fine fluid lamellae with a characteristic thickness d, without the starting components come within the mixer before direction contact each other. Durch gleiche geometrische Dimensionierung (gleicher Querschnitt und gleiche Länge) für die jeweils einem Edukt zugeordneten Mikroschlitzkanäle wird sichergestellt, daß aus allen jeweils einem Edukt zugeordneten Kanälen die Fluidlamellen mit gleichen Strömungs geschwindigkeiten austreten. Through the same geometric dimensioning (of the same cross section and same length) for each one starting material associated micro slit channels is ensured that from all channels each associated with a starting material exiting the fluid lamellae speeds with the same flow. Bei zwei Edukten A, B sind also die Strömungs geschwindigkeiten in den Mikroschlitzkanälen jeweils für ein Edukt untereinander gleich. In two educts A, B are thus the flow speeds in the microgroove channels each for one starting material equal to each other. Die Strömungsgeschwindigkeiten der beiden Edukte (im Verhältnis zueinander) können aber durchaus unterschiedlich sein. The flow rates of the two starting materials (in relation to each other) but can be quite different.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht es, die Zeit für den turbulenten Wirbelzerfall bei der Vermischung im wesentlichen einzusparen und dadurch den Vermischungsvorgang wesentlich zu beschleunigen. The inventive device makes it possible to save the time for the turbulent eddies decay during the mixing is substantially and thereby accelerate the mixing process significantly. Durch das Zerteilen der Eduktströme in dünne Fluidlamellen der Dicke d innerhalb der Mikrostruktur, ohne daß die Eduktströme miteinander in Kontakt geraten, und durch die homogene Verteilung der Edukte am Austritt aus der Mikrostruktur wird das Vermischungsverhalten von nahezu einem idealen Rohrreaktor eingestellt. By dividing the feed streams into thin fluid lamellae of the thickness d within the microstructure without the feed streams come into contact with each other, and by the homogeneous distribution of the reactants at the outlet of the microstructure of the mixing behavior of nearly an ideal tubular reactor is adjusted. Bei schnellen Reaktionen treten unerwünschte Neben- bzw. Folgeprodukte in wesentlich geringerem Maße auf als bei Mischern nach dem Stand der Technik. In rapid reactions undesired by-products or secondary products occur in a much lesser extent than with mixers according to the prior art. Eine Hauptanwendung sind daher schnelle Reaktionen, die charakteristische Reaktionszeiten <10 s und insbesondere <1 s aufweisen. A major application is therefore quick reactions, the characteristic response time <10 s have s and in particular <. 1 Unter "Reaktionszeit" wird üblicherweise die Halbwertszeit verstanden, dh die Zeit nach dem Reaktionsbeginn, nach der die Eduktkonzentration auf den halben Wert abgefallen ist. Under "response time" the half-life is usually understood, ie the time after the start of the reaction, after which the precursor concentration has fallen to half its value.

Als Vorrichtung hat sich ein statischer Mikrostruktur-Lamellenmischer mit wenigstens einer Mischkammer und einem vorgeschalteten Führungsbauteil für die Zufuhr von Misch- bzw. Reaktionsfluiden (Edukte) bewährt. As a device is a static mixer lamellar microstructure with at least one mixing chamber and an upstream guide component for supplying fluids mixing or reaction (reactants) has proven successful. Dabei ist das Führungsbauteil aus mehreren plattenartigen, übereinander geschichteten Elementen zusammengesetzt, die von schräg zur Mikromischer-Längsachse verlaufenden Mikrokanälen durchzogen sind, wobei sich die Kanäle benachbarter Elemente berührungslos kreuzen und in die Mischkammer einmünden. In this case the guide member of a plurality of plate-like, stacked elements is assembled, which are traversed by extending obliquely to the micro-mixer longitudinal axis micro-channels, wherein the channels of adjacent elements cross without contact and opening into the mixing chamber. Diese Vorrichtung ist erfindungsgemäß durch folgende Merkmale gekennzeichnet: This device is according to the invention characterized by the following features:

  • a) Die plattenartigen Elemente bestehen aus dünnen Folien, in die jeweils einzelne bzw. eine Schar eng benachbarter, mit abwechselnder Schräge zur Mikrovermischer-Längsachse verlaufender schlitzförmiger Mikroschlitz kanäle eingearbeitet ist, so daß beim Übereinanderschichten der Folien je eine Reihe geschlossener Kanäle für die Führung der zu mischenden Fluide (Edukte A, B) entsteht. a) The plate-like elements consist of thin sheets, is incorporated into each individual or a band of closely spaced, extending with alternating slope to the micro-mixer longitudinal axis of slot-shaped microgroove channels, so that when stacking the sheets each have a series of closed channels for guiding the fluids to be mixed (educts A, B) is formed.
  • b) Die Mikroschlitzkanäle haben eine Tiefe d < 1000 µm, vorzugsweise < 100 µm, bei Wanddicken der Zwischenstege und Kanalböden von < 1000 µm, vorzugsweise < 100 µm und eine Breite, die mindestens das 10-fache, vorzugsweise das 20-fache der Tiefe d beträgt. b) The micro slit channels have a depth d <1000 microns, preferably <100 microns, with wall thicknesses of the intermediate webs and channel bottoms of <1000 microns, preferably <100 microns and a width which is at least 10 times, preferably 20 times the depth d is.
  • c) Die Mikroschlitzkanäle benachbarter Folien divergieren zur Fluidein trittsseite des Mikrovermischers hin derart, daß die zu vermischenden Fluide (Edukte A, B) getrennt einspeisbar sind. c) The microgroove channels of adjacent films diverging fluid inlet to outlet side of the micromixer out such that the (fluids to be mixed reactants A, B) are fed separately.

Zur Verbesserung der mechanischen Stabilität können senkrecht zu den Kanal böden Stifte oder Stege angebracht werden, die mit den Kanalböden fest ver bunden sind und sie gegeneinander abstützen. To improve the mechanical stability floors pins or webs can be mounted perpendicular to the duct, which are fixedly connected ver with the channel bottoms and they support each other.

Alternativ ist zwischen je zwei Folien mit den schrägen, zur Fluideintrittsseite divergierenden Mikroschlitzkanälen eine Zwischenfolie geschaltet, die senkrecht zur Mikrovermischer-Längsachse verlaufende Mikroschlitzkanäle aufweist und zur Durchleitung eines Kühl- oder Heizmittels dient. Alternatively, an intermediate film is interposed between two films with the inclined diverging towards the fluid entry side of microgroove channels having longitudinal axis perpendicular to the micromixer extending microgroove channels and is used for conducting a cooling or heating medium.

Gemäß einer weiteren Alternative ist an die Mischkammer ein Mikrowärme übertrager angeschlossen. According to a further alternative, a micro heat exchanger is via connected to the mixing chamber. Die Mischkammer kann aber auch selbst als Mikro wärmeübertrager ausgebildet sein, der unmittelbar an das Führungsbauteil angeschlossen ist. However, the mixing chamber itself can also be designed as a micro-heat exchanger, which is directly connected to the guide member.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden die zu vermischenden Fluide reihenweise und "auf Lücke" in dünne, benachbarte Fluidlamellen unterteilt, die, beim Eintritt in die Mischkammer zusammengeführt, ein gemeinsames, entsprechend eng begrenztes Volumen ausfüllen und sich dadurch auf schnellstem und kürzestem Weg durchmischen können. With the inventive apparatus, the fluids to be mixed in rows and "staggered" into thin, adjacent fluid lamellae are divided, the merged on entry into the mixing chamber, to fill a common, correspondingly narrow limited volume and can thereby mix the fastest and shortest route. Die Ausbildung extrem dünner Fluidlamellen erlaubt es, daß über eine Höhe von 1 cm einige hundert bis tausend Lamellen über- oder nebeneinander liegen, und diese Fluidlamellen wechselweise durch Edukt A bzw. Edukt B gespeist werden. The formation of extremely thin fluid lamellae permits exceeded over a height of 1 cm a few hundred to a thousand or slats are adjacent, and that the fluid lamellae are fed alternately by the reactant A and reactant B.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht die Mischung zweier oder mehrerer Fluide. The inventive device allows mixing of two or more fluids. Wenn chemisch miteinander reagierende Fluide (Edukte) vermischt werden, können die dabei auftretende (exotherme Reaktionen) oder benötigte (endotherme Reaktionen) Reaktionswärme durch den angeschlossenen Mikro wärmeübertrager abgeleitet oder zugeführt werden. If chemically reacting with each other fluids (starting materials) are mixed, the thereby occurring (exothermic reactions) or required (endothermic reactions) heat of reaction by the connected micro-heat exchanger can be derived or supplied.

Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung können folgende weitere Vorteile erzielt werden: When using the device of the invention following further advantages can be achieved:

  • - Verbesserung von Ausbeute, Selektivität und Produktqualität bei bekannten Reaktionen - improvement of yield, selectivity, and product quality in known reactions
  • - Herstellung von Produkten mit neuen Eigenschaftsprofilen (z. B. höhere Reinheiten) - manufacture of products with new property profiles (. Eg higher purities)
  • - Miniaturisierung von Reaktoren und Mischern, ggf. in Kombination mit Wärmetauschern - Miniaturization of reactors and mixers, optionally in combination with heat exchangers
  • - Verbesserung des Sicherheitsstandards bei exothermen Reaktionen durch Verringerung des Hold-Up′s und ggf. durch Verringerung der Abmessungen der Mikroschlitzkanäle unterhalb des Löschabstands (verbesserte Zündrückschlagsicherung!) - improving the safety standards in exothermic reactions by reducing the hold-up's and, if necessary, by reducing the dimensions of the micro slit channels below the quenching distance (improved Zündrückschlagsicherung!)
  • - Durch die schlitzförmige Gestaltung der Mikrokanäle (Kanalbreite b » Kanaltiefe d) wird die Kontaktfläche zwischen Fluid und Kanalwand minimiert. - Due to the slit-shaped design of the micro-channels (channel width b "channel depth d) is minimized, the contact surface between the fluid and the channel wall. Dies führt beim Mikrostruktur-Lamellenmischer, insbesondere bei einer Kanaltiefe d < 100 µm, zu deutlich geringeren Reibungsdruckverlusten als in einem Mikrostruktur-Mischer, bei dem die Breite b der Mikroschlitzkanäle in der Größenordnung der Tiefe d liegt (annähernd quadratischer Querschnitt). This leads <100 microns in microstructure lamellae mixer, in particular at a channel depth d, at a much lower frictional pressure losses than in a microstructure mixer in which the width b of the micro-slot channels in the order of the depth d is (approximately square cross-section).
  • - Durch die Erzeugung von Fluidlamellen in der erfindungsgemäßen Vorrichtung anstelle einer größeren Anzahl durch Zwischenwände getrennter Fluidfäden wird die Rückvermischung, die im Zwischen raumbereich zwischen den einzelnen Fluidfäden unmittelbar bei ihrem Eintritt in den Mischraum aufgrund lokaler Wirbel an den Mündungen auftreten kann und damit die Nebenproduktbildung reduziert. - By generating fluid lamellae in the inventive apparatus in place of a larger number of intermediate walls separate fluid threads backmixing that can space region occur between the individual fluid filaments immediately upon its entry into the mixing chamber due to local eddy at the mouths in the intermediate and by-product formation is reduced ,
  • - Weiterhin ist die Gefahr von Verstopfungen gegenüber dem Mikromischer mit vielen, annähernd quadratischen Mikrokanälen deutlich verringert. - Furthermore, the risk of blockages to the micro-mixer with many, approximately square micro-channels is significantly reduced.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und Zeich nungen näher erläutert. In the following the invention will be explained in more detail with reference to embodiments and drawings voltages. Es zeigen Show it

Fig. 1 die Vermischung zweier Edukte A,B in einem Glattstrahlmischer bzw. Rohrreaktor (Stand der Technik) Fig. 1, the mixing of two educts A, B in a smooth jet mixer and tubular reactor (prior art)

Fig. 2 die schematische Darstellung von übereinander liegenden Fluidlamellen Fig. 2 is a schematic representation of overlying fluid lamellae

Fig. 3 den prinzipiellen Aufbau einer bevorzugten Ausführungsform des Mikrostruktur-Lamellenmischers für zwei Edukte A, B mit symmetrischen Strömungswegen, Fig. 3 shows the basic structure of a preferred embodiment of the microstructure lamellae mixer for two educts A, B with symmetrical flow paths,

Fig. 4 die Vermischung der aus dem Mikrostruktur-Lamellenmischer in den Misch- bzw. Reaktionsraum eintretenden, den Edukten A, B zugeordneten Fluidlamellen, Fig. 4 the mixing of the incoming from the microstructure lamellae mixer into the mixing or reaction chamber, the educts A, B associated with fluid lamellae,

Fig. 5a und 5b eine Ausführungsform, bei der die räumliche Anordnung der den Edukten A, B zugeordneten Fluidlamellen beim Eintritt in den Misch/Reaktionsraum durch abwechselnd übereinanderliegende bzw. nebeneinanderliegende Schichten charakterisiert ist. Fig. An embodiment 5a and 5b, in which the spatial arrangement of the educts A, B associated with fluid lamellae on entry into the mixing / reaction space by alternately superposed or adjacent layers is characterized.

Fig. 6 ein Fließschema für eine Apparatur zur Untersuchung chemischer Reaktionen, die unter Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung ablaufen Fig. 6 is a flow diagram of an apparatus for studying chemical reactions which occur using the device according to the invention

Fig. 7 Ergebnisse bei der Azokupplungsreaktion von α -Naphthol mit 4-Sulfonsäurebenzoldiazoniumsalz bei dem Einsatz eines Mikro struktur-Lamellenmischers, im Vergleich zu einem Mikrostruktur- Mischer mit annähernd quadratischem Kanalquerschnitt und zu einem konventionellen und Glattstrahldüsenreaktor Fig. 7 results in the azo coupling reaction of α-naphthol with 4-Sulfonsäurebenzoldiazoniumsalz when using a microstructure mixer fins, in comparison with a microstructure mixer having an approximately square channel cross-section and to a conventional and smooth jet reactor

Fig. 8a mehrere, zu stapelnde Folien als Bauelemente für den Mikrostruktur-Lamellenmischer mit jeweils einem Mikroschlitzkanal pro Folie FIG. 8a several, to be stacked films as components for the microstructure mixer slats each having a micro channel slot per slide

Fig. 8b und 8c zwei Ansichten eines Führungsbauteils aus Folien gem. FIG. 8b and 8c according to two views of a guide member made from films. Fig. 8a FIG. 8a

Fig. 8d schematisch den Strömungsverlauf in einem Mikrostruktur- Lamellenmischer Fig. 8d schematically the flow pattern in a microstructure lamellae mixer

Fig. 9a und 9b schematisch einen Mikrostruktur-Lamellenmischer mit kühl- oder heizbarem Führungsbauteil Fig. 9a and 9b schematically illustrates a microstructure lamellae mixer with cooling or heatable guide member

Fig. 10a einen Schnitt durch einen Mikrostruktur-Lamellenmischer, an dessen Mischkammer ein Wärmeübertrager angeschlossen ist Fig. 10a shows a section, a heat exchanger is connected by a microstructure lamellae mixer, at the mixing chamber

Fig. 10b einen Mikrostruktur-Lamellenmischer mit einer als Wärmeübertrager ausgebildeten Mischkammer. Fig. 10b has a microstructure lamellae mixer with a heat exchanger designed as a mixing chamber.

Gemäß Fig. 1 werden einem Glattstrahlmischer bzw. Glattstrahldüsenreaktor nach dem Stand der Technik zwei miteinander reagierende Edukte A,B zugeführt. Referring to FIG. 1 a smooth jet mixer or smooth jet nozzle reactor according to the prior art, two mutually reactive reactants A, B supplied. Dabei wird hier das Edukt B in den durch den konzentrischen Ringraum zwischen der Düse und der Reaktorwand zugeführten Eduktstrom A mit einer unterschied lichen Strömungsgeschwindigkeit eingedüst. In this case, the starting material B is injected into the supplied through the concentric annulus between the nozzle and the reactor wall reactant stream A with a different flow rate handy here. Es kommt zu einer intensiven Vermischung (Wirbelbildung) und zum sofortigen Einsatz der chemischen Reaktion zwischen den Edukten bzw. Reaktanden A, B. There is an intensive mixing (vortex formation), and for immediate use of the chemical reaction between the starting materials or reactants A, B.

Fig. 2 zeigt das der Erfindung zugrunde liegende Prinzip der alternierend übereinander geschichteten Fluidlamellen. Fig. 2 shows the underlying principle of the invention of the alternately stacked fluid lamellae. Auf eine aus dem Fluid A bestehende Lamelle folgt jeweils eine Lamelle aus dem Fluid B. Dabei ist die Dicke d der Lamellen klein gegenüber ihrer Breite b. To an existing from the fluid A lamella in each case followed by a lamella of the fluid B. The thickness d of the fins is small compared to their width b. Die Fluide A, B können aus einem Gas oder einer Flüssigkeit bestehen und werden im folgenden als Edukte A, B bezeichnet. The fluids A, B can consist of a gas or a liquid and are referred to as reactants A, B, respectively.

In Fig. 3 ist eine der erfindungsgemäßen Vorrichtung entsprechende Ausführung eines Mikrostruktur-Lamellenmischers bzw. -reaktors schematisch dargestellt. In Fig. 3 one of the apparatus of the invention is appropriate embodiment of a microstructure lamellae mixer or -reaktors shown schematically. Das Bauprinzip dieses Mischers/Reaktors beruht darauf, daß verschiedene Lagen der Platten mit schrägverlaufenden Mikroschlitzkanälen vertikal übereinander in Sandwichbauweise gestapelt sind. The construction principle of this mixer / reactor based on the fact that different layers of the plates are stacked with oblique microgroove channels vertically one above the other in a sandwich construction.

Auf eine Platte mit den Mikroschlitzkanälen 1 a folgt jeweils eine Platte mit den Mikroschlitzkanälen 1 b, dh zwei im Stapel unmittelbar übereinander angeordnete Platten sind jeweils mit einer Schar von Mikroschlitzkanälen 1 a, 1 b versehen, wobei die Mikroschlitzkanalscharen aufeinanderfolgender Platten einen Winkel α miteinander bilden und symmetrisch zur Horizontalachse in Fig. 3, dh spiegelbildlich zueinander angeordnet sind. On a plate with the microgroove channels 1 a each followed by a plate of the micro-slot channels 1 b, that is, two directly superimposed in the stack plates are each provided with a flock of microgroove channels 1 a, 1 provided b, wherein the micro-slot channel hosts successive plates form an angle α with each other and are arranged symmetrically to the horizontal axis in Fig. 3, that is a mirror image of each other. Die Platten haben z. The plates have such. B. eine Dicke von 100 µm. B. a thickness of 100 microns. Die Schlitzkanäle haben z. The slot channels such have. B. eine Tiefe d von 70 µm und eine Breite b < 700 µm. B. a depth d of 70 microns and a width b <700 microns.

Die in Fig. 3 von der Bildmitte aus gesehen schräg nach oben verlaufenden Scharen von Mikroschlitzkanälen 1 a münden linksseitig in eine Verteilerkammer 3 a, der ein Reaktand oder Edukt A zugeführt werden kann. As seen in Fig. 3 of the image center obliquely upwardly extending flocks of microgroove channels 1 a open on the left side a to a distribution chamber 3, which reactant or starting material A can be supplied. Analog münden die schräg nach unten verlaufenden Scharen der Mikroschlitzkanäle 1 b linksseitig in eine Verteilerkammer 3 b, der ein Edukt B (Reaktand) zugeführt werden kann. Analog open obliquely downwardly extending bands of the microgroove channels 1 b on the left into a distributor chamber 3 b which is a starting material B (reactant) can be supplied. Beide Scharen von Mikroschlitzkanälen münden rechtsseitig, ohne sich zu durchkreuzen, in einen gemeinsamen Misch-/Reaktionsraum 4 ein. Both flocks of microgroove channels open on the right side, without crossing each other, into a common mixing / reaction chamber 4. Die spie gelsymmetrische Anordnung der Mikroschlitzkanäle 1 a, 1 b ist nicht zwingend erforderlich. The spat gelsymmetrische arrangement of micro-slot channels 1 a, 1 b is not absolutely necessary. Die Mikroschlitzkanäle 1 b können z. The micro slit channels 1b can,. B. auch eine andere Neigung gegen die Horizontalachse haben als die Mikroschlitzkanäle 1 a. As well as have a different inclination to the horizontal axis as the microgroove channels 1 a.

Wichtig ist jedoch, daß die Mikroschlitzkanäle einer Schar jeweils strömungstechnisch untereinander gleich sind, dh daß die Mikroschlitzkanäle 1 a alle den gleichen Strömungswiderstand besitzen. But it is important that the micro slit channels a flock each aerodynamically identical to one another, ie the micro slit channels 1 a have the same flow resistance all. Die gleiche Bedingung gilt für den Strömungswiderstand der Mikroschlitzkanäle 1 b, wobei aber die Strömungswiderstände der beiden Mikrokanalscharen 1 a, 1 b (im Verhältnis zueinander) unterschiedlich sein können. The same condition applies to the flow resistance of the microgroove channels 1 b, but with the flow resistances of the two microchannel flocks 1 a, 1 b (relative to each other) may be different. Gleicher Strömungswiderstand kann dadurch erreicht werden, daß die Länge und der Querschnitt für alle Mikroschlitzkanäle 1 a gleich sind. Equal flow resistance can be achieved in that the length and the cross section for all microgroove channels 1 a are the same.

Das einer Verteilerkammer 3 a, 3 b zugeführte Edukt, z. The a distribution chamber 3 a, 3 b supplied starting material, such. B. ein gasförmiger Reak tand, verteilt sich jeweils auf die Mikroschlitzkanäle 1 a, 1 b. B. a gaseous reac tand, 1 distributed in each case on the microgroove channels 1 a, b. Die Zusammenführung der beiden Reaktanden erfolgt beim Eintritt in den Misch- /Reaktionsraum und wird im Folgenden anhand der Fig. 4 und 5 näher beschrieben. The merging of the two reactants is carried out upon entry into the mixing / reaction space and is hereinafter with reference to FIGS. 4 and 5 described in more detail. In Fig. 4 ist der Mündungsquerschnitt des Mikrostruktur- Lamellenmischers perspektivisch dargestellt. In FIG. 4, the mouth cross section of the microstructure lamellae mixer is shown in perspective.

In der obersten Lage oder Platte münden z. The top layer or plate for lead. B. die dem Edukt A zugeordneten Mikroschlitzkanäle 1 a und in der darauffolgenden darunterliegenden Lage oder Platte die Mikroschlitzkanäle 1 b des Eduktes B in den Misch-/Reaktionsraum ein. As the starting material A to the associated micro slit channels 1 a and in the next underlying layer or plate the microgroove channels 1 b of the starting material B into the mixing / reaction space a. Darauf folgt wieder eine Lage oder Platte mit den zum Edukt A gehörenden Mikroschlitzkanälen usw . It is followed again by a sheet or plate with the belonging to the starting material A microgroove channels, etc. . , In Fig. 4 ist auch schematisch dargestellt, wie die in den Mikroschlitzkanälen geführten Fluidströme als Fluidlamellen 6 a, 6 b in den Misch/Reaktionsraum eintreten und sich mit zunehmender Entfernung von der Mündung untereinander vermischen. In FIG. 4 is also schematically shown how the operations in the microgroove channels fluid flows as fluid lamellae 6 a, 6 b enter the mixing / reaction space and mix with increasing distance from the mouth to one another. Die Mischung erfolgt dabei durch Diffusion und/oder Turbulenz, während in den Mikroschlitzkanälen in der Regel laminare Strömungsbedingungen vorherrschen. The mixture takes place by diffusion and / or turbulence, during prevailing in the microgroove channels in generally laminar flow conditions. Gleichzeitig mit der Mischung setzt auch die Reaktion der Edukte A, B ein. At the same set with the mixture also the reaction of the reactants A, B. Das Reaktionsprodukt wird am Ende des Misch/Reaktionsraums abgenommen (s. Fig. 3). The reaction product is at the end of the mixing / reaction space taken (s. Fig. 3). In Fig. 5 ist noch einmal gezeigt, in welcher räumlichen Reihenfolge die Edukte A, B am Mündungsquerschnitt in den Misch/Reaktionsraum eintreffen. In Fig. 5 is again shown, in which the spatial order of the educts A, B arrive in the mixing / reaction space at the mouth cross-section. Eine Schicht mit Fluidlamellen des Eduktes A grenzt also jeweils an eine Schicht der Fluidlamellen des Eduktes B an. A layer with fluid lamellae of the reactant A therefore is bordered on each of a layer of the fluid lamellae of the educt B. Die Anordnung kann natürlich auch um 90° gedreht werden, so daß die Schichten nebeneinander liegen. The arrangement may be rotated 90 °, and of course, so that the layers are adjacent.

Der Mikrostruktur-Lamellenmischer gemäß Fig. 3 kann auch in der Weise modifiziert werden, daß drei oder mehr Edukte in jeweils getrennte Scharen von Mikroschlitzkanälen aufgeteilt werden, die dann im Misch-/Reaktionsraum zusammengeführt werden. The microstructure lamellae mixer of FIG. 3 may also be modified in such a manner that three or more reactants are divided into respective separate flocks of microgroove channels, which are then brought together in the mixing / reaction space. Eine verfahrenstechnisch interessante Variante besteht darin, daß das dritte Edukt aus einem temperierten inerten Fluid besteht. A process technically interesting variant consists in that the third starting material is composed of a tempered inert fluid. Die Fluidlamellen werden dann im Mikrostruktur-Lamellenmischer so geführt, daß in Nachbarschaft zu einer Fluidlamelle eines Eduktes eine Fluidlamelle des temperierten inerten Fluids zu Heiz- oder Kühlzwecken in den Misch/Reaktions raum eingespeist wird. The fluid lamellae are then performed in the microstructure mixer lamellae so that a fluid lamella of the tempered inert fluid for heating or cooling purposes in the mixing / reaction is fed into the vicinity of a fluid lamella of an educt chamber.

Nachfolgend wird anhand der Fig. 8a bis 10b eine praktische Ausführung des Mikrostruktur-Lamellenmischers beschrieben, die sich besonders bewährt hat. 8a is below with reference to FIGS. Described a practical embodiment of the microstructure lamellae mixer to 10b, which has proven particularly useful.

Die Folien 1 bzw. 2 gemäß Fig. 8a haben eine Dicke von 100 µm. The films 1 and 2 of FIG. 8a have a thickness of 100 microns. Die Foliensorte 1 ist von einem bzw. einer Schar vorzugsweise paralleler, eng benachbarter und schräg zur Vermischerlängsachse 3 verlaufender Mikroschlitzkanäle durchzogen, die von hinten links beginnend gegenüber dieser Achse 3 einen spitzen Winkel +α haben und im mittleren Bereich der vorderen Folienlängsseite münden. The foil type 1 is traversed by one or a multitude preferably parallel, closely spaced and running obliquely to Vermischerlängsachse 3 microgroove channels with respect to this axis 3 are from the left rear starting an acute angle + α and open in the middle area of the front sheet longitudinal side. Dargestellt ist in Abb. 8a eine Ausführung mit jeweils einem Mikroschlitzkanal pro Folie. Is shown in Fig. 8a is an embodiment with a respective micro-slot channel per slide. Die Foliensorte 2 ist in derselben Art und Weise von einem Mikroschlitzkanal 1 b durchzogen; The foil type 2 is traversed in the same manner by a micro-slot channel 1 b; jedoch beträgt hier der Winkel zwischen Nutenlängsachse und Vermischerlängsachse -α; However, here is the angle between Nutenlängsachse and Vermischerlängsachse -α; dh der Mikroschlitzkanal 1 b verläuft von rechts hinten zum mittleren Bereich der vorderen Folienlängsseite. that is, the micro-slot channel 1 b is from right back to the central region of the front longitudinal side film. Der Betrag des Winkels muß jedoch nicht der gleiche sein. However, the amount of the angle need not be the same. Die Mikroschlitzkanäle 1 a, 1 b können z. The microgroove channels 1 a, 1 b can z. B. mit Formdiamanten eingearbeitet werden und haben vorzugsweise eine Breite b < 700 µm und eine Tiefe d von 70 µm. B. be incorporated with the form of diamonds, and preferably have a width b <700 microns and a depth d of 70 microns. Die Stärke der Kanalböden 5 a, 5 b beträgt 30 µm. The strength of the channel bottoms 5 a, 5 b is 30 microns.

Im Fall breiter Mikroschlitzkanäle kann es zweckmäßig sein, die Folien bzw. die Kanalböden 5 a, 5 b durch senkrecht angeordnete, durchgehende Stifte 15 oder Stege mit kleinen Querabmessungen, die an den Kanalböden angeschweißt werden, gegeneinander abzustützen. In the case of wider microgroove channels, it may be appropriate to the films or the channel bottoms 5 a, 5 b, mutually support by vertically arranged, through pins 15 or ridges with small transverse dimensions, which are welded to the channel bottoms. Auf diese Weise können die Mikroschlitzkanäle 1 a, 1 b ohne Beeinträchtigung der mechanischen Stabilität beliebig breit ausgeführt werden. In this way, the micro-slot channels 1 a, are executed any width without impairing the mechanical stability 1 b can.

Abb. 8b und 8c zeigen, wie für die Herstellung eines Führungsbauteils 6 die Foliensorten 1 und 2 abwechselnd übereinandergeschichtet, mit einer oberen und einer unteren Deckplatte 7 a, 7 b versehen und z. Show Fig. 8b and 8c, as alternately stacked, with an upper and a lower cover plate 7 a, 7 b and z are provided for the production of a guide member 6, the film types 1 and 2. B. mittels Diffusionsschweißen zu einem homogenen, vakuumdichten und druckfesten Mikrostrukturkörper verbunden werden. B. be connected by diffusion welding to form a homogeneous, vacuum-tight and pressure-resistant microstructure body.

Diese Mikroschlitzkanäle 1 a, 1 b bilden einen gemeinsamen, z. This microgroove channels 1 a, 1 b form a common z. B. quadratischen Querschnitt aufweisenden Block mit einer Dichte von einigen zehn bis einigen hundert Mündungen pro cm², die an die gemeinsame Mischkammer 4 angrenzen. B. square cross-section block having a density of several tens to several hundred openings per cm, adjacent to the common mixing chamber. 4 Fig. 8c zeigt das Führungsbauteil 6 von der Zuströmseite der Fluide A und B aus gesehen. FIG. 8c shows the guide member 6 seen from the upstream side of the fluids A and B from. Wie hieraus und aus der Draufsicht gemäß Fig. 8d zu ersehen ist, divergieren die zur Längsachse 3 schräg verlaufenden Kanäle 1 a, 1 b von der Mischkammer 4 aus abwechselnd zur Fluideintrittsseite hin so, daß die Fluide A und B über je eine Eintrittskammer oder Verteilerkammer 3 a und 3 b getrennt dem Führungsbauteil 6 zugeführt werden können. As from this and from the plan view of Fig. 8d can be seen, diverge obliquely to the longitudinal axis 3 channels 1 a, 1 b of the mixing chamber 4 of alternately towards the fluid entry side so that the fluids A and B via a respective inlet chamber or distribution chamber 3 a and 3 b may be fed separately to the guide member. 6 Nach dem Austritt aus dem Führungsbauteil 6 werden die feinen Fluidlamellen 6 a, 6 b der Fluide A und B innig miteinander vermischt und bilden in der Mischkammer 4 eine gemeinsame Strömung C (siehe auch Fig. 4). After emerging from the guide member 6, the fine fluid lamellae 6 are a, 6 b of the fluids A and B are intimately mixed with each other and form in the mixing chamber 4, a common flow C (see also Fig. 4).

Die Fig. 9a und 9b zeigen eine Variante, bei der zwischen zwei Foliensorten 1 und 2 bzw. zwischen die Folien und die Deckplatten 7 a, 7 b Zwischenfolien 8 geschaltet sind, die senkrecht zur Längsachse 3 verlaufende Mikroschlitzkanäle 9 aufweisen zur Durchleitung eines Kühl- oder Heizmittels. Figs. 9a and 9b show a variant in which are connected between two film types 1 and 2 or between the sheets and the cover sheets 7 a, 7 b intermediate sheets 8, the direction perpendicular to the longitudinal axis 3 microgroove channels 9 have for passing a cooling or heating medium. Dadurch kann die Vermischungszeit und die Reaktionsgeschwindigkeit der Fluide A und B beeinflußt werden. Thus, the mixing time and the reaction rate of the fluids A and B can be influenced.

In Fig. 10a ist ein Führungsbauteil 6 entsprechend den Fig. 8a bis 8d im Schnitt dargestellt mit angeschlossener Mischkammer 4 . In Fig. 10a, a guide member 6 is FIGS accordingly. 8a to 8d shown in section with connected mixing chamber 4. An diese Mischkammer ist ein Wärmeübertrager 10 angeschlossen, der ähnlich wie bei der Variante gemäß Fig. 9a und 9b von quer zur Strömungsrichtung C verlaufenden Kanälen 11 a durchzogen ist zur Ab- bzw. Zufuhr der Reaktionswärme aus bzw. zu den Kanälen 11 b. At this mixing chamber, a heat exchanger 10 is connected, which is traversed similar to the variant shown in Fig. 9a and 9b of transverse to the flow direction C channels 11 a to the removal or supply of the reaction heat from or to the channels 11 b.

In Fig. 10b ist der Wärmeübertrager 12 direkt an das Führungsbauteil 13 angeschlossen. In Fig. 10b, the heat exchanger 12 is directly connected to the guide member 13. Dabei ist die Anordnung durch Distanzfolien 14 so getroffen, daß je zwei übereinanderliegende Kanäle 13 a, 13 b für die Fluide A, B je in einen gemeinsamen Teilmischraum 12 a des Wärmeübertragers ausmünden, wobei diese Teilmischräume 12 a an Folien 12 b angrenzen, die quer zur Strömungsrichtung C verlaufende Kanäle 12 c aufweisen. The arrangement is made by means of spacer sheets 14 so that two superposed channels 13 a, 13 b for the fluids A, B depending on a the heat exchanger open out into a common part of the mixing chamber 12, said partial mixing chambers 12 a adjacent to foil 12 b, the crosswise to the flow direction C extending channels 12 C. Diese Kanäle 12 c führen ein Kühl- oder Heizmittel, mit dem bezüglich der Misch- und Reaktionszonen 12 a Wärme ab- oder zugeführt werden kann. These channels lead 12 c, a cooling or heating medium, with respect to the mixing and reaction zones 12 a heat off or can be supplied.

Beispiel example

Zur Beurteilung des Vermischungsverhaltens verschiedenster Vermischer- Vorrichtungen wird in der Literatur die Azokupplungsreaktion von α-Naphthol mit 4-Sulfonsäurebenzoldiazoniumsalz eingesetzt [2, 8, 9]. To evaluate the mixing behavior verschiedenster Vermischer- devices, the azo coupling reaction of α-naphthol with 4-Sulfonsäurebenzoldiazoniumsalz is used [2, 8, 9] in the literature. Diese Reaktion entspricht einem Reaktionsschema, bestehend aus der gewünschten Hauptreaktion und einer unerwünschten konkurrierenden Folgereaktion, in der das über die Hauptreaktion gebildete Produkt mit unreagiertem Edukt zu einem unerwünschten Folgeprodukt reagiert. This reaction corresponds to a reaction scheme, consisting of the desired main reaction and an undesirable competing secondary reaction in which the product formed by the main reaction reacts with unreacted starting material to an undesired secondary product. Das Folgeprodukt kann auf einfache Weise mit Hilfe von Absorptionsspektren analysiert werden. The subsequent product can be easily analyzed using absorption spectra. Die Güte des Mischvorganges wird dabei durch die Selektivität des unerwünschten Folgeproduktes S, X S , beurteilt. The goodness of the mixing process is thereby assessed by the selectivity of the undesired secondary product S, S X. Je mehr S gebildet wird, desto schlechter ist die Vermischung. The more S is formed, the poorer the mixing.

Die Untersuchungen zur Durchführung schneller chemischer Reaktionen mittels Mikrostruktur-Mischung erfolgten in der in Fig. 6 dargestellten Apparatur. The tests for carrying out fast chemical reactions by means of microstructure mixture were carried out in the embodiment shown in Fig. 6 apparatus. Sie besteht aus den Vorlagebehältern 5 für die Ausgangskomponenten A und B, den Dosier- und Regelvorrichtungen 6 , Filtern 7 zum Schutz des Mikrostruktur- Mischers vor Verstopfungen, dem Mikrostruktur-Mischer 8 und dem Auffang behälter 9 für das Produktgemisch. It consists of the template containers 5 for the output components A and B, the metering and control devices 6, filters 7 for protection of the microstructure mixer of blockages, the microstructure mixer 8 and the collecting tank 9 for the product mixture. Der Mikrostruktur-Lamellenmischer verfügt über Schlitzkanäle mit einer Tiefe d von 70 µm und einer Breite b von 4 mm. The microstructure lamellae mixer has slotted channels at a depth d of 70 microns and a width b of 4 mm. Der Mikrostruktur-Lamellenmischer wurde dabei mit einem Mikrostruktur-Mischer mit rechteckförmigen Mikrokanälen, die Freistrahlen der Breite 100 µm und der Dicke 70 µm erzeugen, verglichen. The microstructure lamellae mixer was thereby compared with a microstructure mixer with rectangular microchannels, the free jets of the width of 100 microns and the thickness of produce 70 microns. Weiterhin wurde eine konventionelle Glattstrahldüse in den Vergleich einbezogen. Furthermore, a conventional smooth jet was included in the comparison. Die Strahlen in den beiden Mikrostruktur-Mischern waren so angeordnet, daß die Komponenten A bzw. B in abwechselnd übereinander angeordneten Schichten aus dem Mischer austraten. The beams in the two microstructure mixers were arranged so that the components A and B leaked in alternately stacked layers of the mixer.

Es wurden Volumenstromverhältnisse von α = V A /V B von 10 eingestellt. There are flow ratios of α = V A / V B of 10 is set. Dabei wurde bei Leistungskennzahlen Ψ < 10² gearbeitet. It was worked on performance indicators Ψ <10². Die reaktionskinetischen Daten und die Vorschrift für die Anwendung der Modellreaktionen sind der Literatur zu entnehmen [2, 8, 9, 10]. The reaction kinetics data and the requirement for the application of the model reactions can be found in the literature [2, 8, 9, 10].

Vorgegeben wurde ein stöchiometrisches Verhältnis von 1,05 und eine konstante Naphthol-Ausgangskonzentration von 1,37 mol/m³. was given a stoichiometric ratio of 1.05 and a constant naphthol starting concentration of 1.37 mol / m³. Die Leistungskennzahl Ψ berechnet sich folgendermaßen: The performance metric Ψ is calculated as follows:

Ψ = (Δp Naph. · V Naph. + Δp Sulf. · V Sulf. ) / {k₂ · c a0 · η · (V Naph. + V Sulf. )} Ψ = (Ap Naph. · V Naph. + Ap Sulf. · V Sulf.) / {K₂ · c a0 · η · (V Naph. + V Sulf.)}

mit With

Δp Naph. Ap Naph. Stoßverlust Naphthol-Lösung im Mischer Impact loss naphthol solution in the mixer
Δp Sulf. Ap sulf. Stoßverlust Sulfanilsäure-Lösung im Mischer Impact loss sulfanilic acid solution in the mixer
V Naph. V Naph. Volumenstrom Naphthol-Lösung Flow naphthol solution
V Sulf. V sulf. Volumenstrom Sulfanilsäure-Lösung Flow sulfanilic solution
k₂ Reaktionsgeschwindigkeitskonstante d. k₂ reaction rate constant d. unerwünschten Folgereaktion adverse subsequent reaction
c a0 Ausgangskonzentration Naphthol c a0 starting concentration naphthol
η dyn. η dyn. Viskosität viscosity

In Fig. 7 ist die Selektivität des unerwünschtem Folgeproduktes X S gegen die Leistungskennzahl Ψ aufgetragen. In Fig. 7, the selectivity of the undesired product sequence X S is plotted against the performance factor Ψ.

Es zeigt sich, daß für das Volumenstromverhältnis α = 10 bei gleicher Leistungskennzahl bei Einsatz des Mikrostruktur-Lamellenmischers und Mikrostruktur-Mischers wesentlich weniger unerwünschtes Folgeprodukt gebildet wird als bei Verwendung einer konventionellen Glattstrahldüse. It is found that, for the volume flow ratio α = 10 for the same performance factor when using the microstructure lamellae mixer and microstructure mixer less undesirable secondary product is formed substantially as when using a conventional smooth jet nozzle. Dieser Befund ist völlig überraschend, wenn man von der bestehenden Lehrmeinung ausgeht, daß die Mischintensität allein durch die Leistungskennzahl und die Stoffdaten bestimmt wird. This finding is very surprising if one starts from the existing doctrine that the mixing intensity is determined only by the coefficient of performance and the material data. Dabei ist das Vermischungsverhalten des Mikrostruktur-Lamellenmischers etwa gleich dem des Mikrostrukturmischers, wobei wesentliche Vorteile des Mikrostruktur-Lamellenmischers darin bestehen, daß der Reibungsdruckverlust mindestens um einen Faktor 3 kleiner ist und eine geringere, durch Verwirbelung am Eintritt in den Misch-/Reaktionsraum bedingte Rückvermischung aufgrund einer geringeren Anzahl von Fluidelementen auftritt. Thereby, the mixing behavior of the microstructure lamellae mixer approximately equal to that of the microstructure mixer, wherein there are significant advantages of the microstructure lamellae mixer is that the frictional pressure loss is smaller by at least a factor of 3 and a lower, caused by turbulence at the inlet into the mixing / reaction space backmixing occurs due to a lower number of fluid elements.

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Claims (10)

1. Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen zwischen gasförmigen und/oder flüssigen Reaktionspartnern (Edukte), bei dem mindestens zwei Edukte A, B durch eine ihnen jeweils zugeordnete Schar von Mikrokanälen (in räumlich getrennte Mikroströme aufgeteilt werden, die anschließend in einen gemeinsamen Misch- und Reaktionsraum austreten, dadurch gekenn zeichnet, daß man die Mikroströme in Form von Fluidlamellen der Edukte A, B aus schlitzförmig ausgebildeten Mikrokanälen ( 1 a, 1 b) (Mikroschlitzkanäle) mit für das jeweilige Edukt gleichen Strömungs geschwindigkeiten in den Misch-/Reaktionsraum ( 4 ) austreten läßt, wobei jede Fluidlamelle eines Eduktes A in unmittelbarer Nachbarschaft zu einer Fluidlamelle eines anderen Eduktes B in den Misch- und Reaktionsraum ( 4 ) geführt wird und sich die benachbarten Fluidlamellen durch Diffusion und/oder Turbulenz miteinander vermischen. 1. A method for carrying out chemical reactions between gaseous and / or liquid reactants (starting materials), in which at least two educts A, B are divided by their respective associated of microchannels (in spatially separate micro-currents then into a common mixing and reaction chamber exit, characterized in that with the same for the respective reactant flow, the micro-currents in the form of fluid lamellae of the educts A, B of slit-shaped micro-channels (1 a, 1 b) (microgroove channels) speeds into the mixing / reaction chamber (4 can escape), each fluid lamella of an educt a in close proximity to a fluid lamella of the other reactant B in the mixing and reaction chamber (4) is guided, and the adjacent fluid lamellae mix by diffusion and / or turbulence together.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in den Mikro schlitzkanälen ( 1 a, 1 b) laminare Strömungsbedingungen für die Edukte A, B aufrechterhalten werden. 2. The method according to claim 1, characterized in that slotted channels in the microstructure (1 a, 1 b) laminar flow conditions for the educts A, B are maintained.
3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fluid lamellen der Edukte A, B in abwechselnd übereinanderliegenden oder nebeneinanderliegenden dünnen Schichten in den Reaktionsraum ( 4 ) aus treten. 3. The method according to claim 1 to 2, characterized in that the fluid lamellae of the educts A, B stacked alternately in or adjacent thin layers in the reaction chamber (4) occur.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Fluidlamellen am Eintritt in den Misch-/Reaktionsraum ( 4 ) auf einen Wert zwischen 10 µm und 1000 µm, vorzugsweise zwischen 10 µm und 100 µm eingestellt wird. 4. The method of claim 1 to 3, characterized in that the thickness of the fluid lamellae at the entry into the mixing / reaction chamber (4) is set to a value between 10 .mu.m and 1000 .mu.m, preferably between 10 .mu.m and 100 .mu.m.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in Nach barschaft zu einer Fluidlamelle eines Eduktes zusätzlich eine Fluidlamelle eines temperierten Inertfluids in den Misch-/Reaktionsraum ( 4 ) eingespeist wird. 5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that in addition a fluid lamella of a tempered inert fluid into the mixing / reaction chamber (4) is fed in after ready cash to a fluid lamella of an educt.
6. Mikrostruktur-Lamellenmischer mit wenigstens einer Mischkammer und einem vorgeschalteten Führungsbauteil für die Zufuhr von zu mischenden Fluiden zu der Mischkammer, wobei das Führungsbauteil aus mehreren plattenartigen, übereinandergeschichteten Elementen zusammengesetzt ist, die von schräg zur Mikro-Vermischer-Längsachse verlaufenden Kanälen durchzogen sind, und wobei die Kanäle benachbarter Elemente sich berührungslos kreuzen und in die Mischkammer ausmünden, gekennzeichnet durch folgende Merkmale: 6. microstructure lamellae mixer having at least one mixing chamber and an upstream guide component for supplying fluids to be mixed to the mixing chamber, wherein the guide member is composed of several plate-like, stacked elements, which are traversed by extending obliquely to the micromixer longitudinal axis of channels, and wherein the channels of adjacent elements intersect without contact and open out into the mixing chamber, characterized by the following features:
  • a) die plattenartigen Elemente bestehen aus dünnen Folien ( 1 , 2 ), in die je ein einzelner bzw. eine Schar benachbarter, mit abwechselnder Schräge zur Mikro-Vermischer-Längsachse ( 3 ) ver laufender schlitzförmiger Mikroschlitzkanäle ( 1 a, 1 b) eingearbeitet ist, so daß beim Übereinanderschichten der Folien ( 1 , 2 ) je ein einzelner bzw. eine Reihe ( 1 a bzw. 1 b) geschlossener Kanäle für die Führung der zu mischenden Fluide (A, B) entsteht; a) the plate-like elements consist of thin foils (1, 2) incorporated in each of which a single or a multitude of adjacent (with alternating slope for micromixer longitudinal axis 3) ver running slot-shaped microgroove channels (1 a, 1 b) is such that upon stacking of the films (1, 2) each have a single or a series (1 a and 1 b) of closed channels for the guidance of the fluids to be mixed (a, B) is formed;
  • b) die Mikroschlitzkanäle ( 1 a, 1 b) haben eine Tiefe d von < 1000 µm, vorzugsweise < 100 µm, eine Breite b, die mindestens das 10-fache der jeweils gewählten Tiefe d beträgt (dh b/d <= 10) und eine Wanddicke der Kanalböden ( 5 a, 5 b) von < 1000 µm, vorzugsweise < 100 µm; b) the micro slit channels (1 a, 1 b) have a depth d of <1000 microns, preferably <100 micron, a width b which is at least 10 times the chosen depth d (ie, b / d <= 10) and a wall thickness of the channel bottoms (5 a, 5 b) of <1000 microns, preferably <100 microns;
  • c) die an die Mischkammer ( 4 ) angrenzenden Mündungen der Kanäle ( 1 a, 1 b) liegen fluchtend übereinander, wobei die Kanäle ( 1 a, 1 b) benachbarter Folien zur Fluideintrittsseite ( 3 a, 3 b) des Mikro vermischers hin so divergieren, daß die zu vermischenden Fluide (A, B) getrennt einspeisbar sind. c) (to the mixing chamber 4) adjoining mouths of the channels (1 a, 1 b) are aligned one above the other, wherein the channels (1 a, 1 b) of adjacent foils towards the fluid entry side (3 a, 3 b) of the micro vermischers out so diverge that the fluids to be mixed (A, B) are fed separately.
7. Mikrostruktur-Lamellenmischer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanalböden ( 5 a, 5 b) in regelmäßigen Abständen durch fest mit den Kanalböden ( 5 a, 5 b) verbundene Stifte ( 15 ) abgestützt sind. 7. microstructure lamellae mixer according to claim 6, characterized in that the channel bottoms (5 a, 5 b) connected pins (15) are supported at regular intervals by fixed with the channel bottoms (5 a, 5 b).
8. Mikrostruktur-Lamellenmischer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen je zwei Folien ( 1 , 2 ) mit den schrägen, zur Fluideintrittsseite divergierenden Mikroschlitzkanälen eine Zwischenfolie ( 8 ) geschaltet ist, die senkrecht zur Mikro-Vermischer-Längsachse ( 3 ) verlaufende Mikroschlitzkanäle ( 9 ) aufweist zur Durchleitung eines Kühl- oder Heizmittels. 8. microstructure lamellae mixer according to claim 6, characterized in that between every two foils (1, 2) with the oblique, diverging towards the fluid entry side of microgroove channels, an intermediate film (8) is turned OFF, extending perpendicular to the micromixer longitudinal axis (3) microgroove channels (9) for conducting a cooling or heating medium.
9. Mikrostruktur-Lamellenmischer nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekenn zeichnet, daß an die Mischkammer ( 4 ) ein Mikrowärmeübertrager ( 10 ) angeschlossen ist. 9. microstructure lamellae mixer according to claim 6 or 7, characterized in that on the mixing chamber (4) is connected to a micro heat exchanger (10).
10. Mikrostruktur-Lamellenmischer nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekenn zeichnet, daß die Mischkammer als Mikrowärmeübertrager ausgebildet ist, der unmittelbar an das Führungsbauteil ( 13 ) angeschlossen ist. 10. microstructure lamellae mixer according to claim 6 or 7, characterized in that the mixing chamber is constructed as a micro heat exchanger, which is directly connected to the guide member (13).
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