DE19539518C2 - A process for producing a gas sensor - Google Patents

A process for producing a gas sensor

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DE19539518C2 DE1995139518 DE19539518A DE19539518C2 DE 19539518 C2 DE19539518 C2 DE 19539518C2 DE 1995139518 DE1995139518 DE 1995139518 DE 19539518 A DE19539518 A DE 19539518A DE 19539518 C2 DE19539518 C2 DE 19539518C2
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Christa Dumschat
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Institut fur Chemo- und Biosensorik Ev 48149 Muenster De
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electro-chemical, or magnetic means
    • G01N27/26Investigating or analysing materials by the use of electric, electro-chemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/403Cells and electrode assemblies
    • G01N27/404Cells with anode, cathode and cell electrolyte on the same side of a permeable membrane which separates them from the sample fluid, e.g. Clark-type oxygen sensors

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Clark-Typ-Gassensors, bei dem ein einen Elek trolyten enthaltendes, flächiges, poröses Trägermate rial zwischen mindestens zwei Substrate eingeschlos sen wird. The invention relates to a method for producing a Clark-type gas sensor in which a a Elek containing trolyten, planar, porous carrier materials rial between at least two substrates is Schlos sen.

Makroskopische Clark-Elektroden sind seit langer Zeit bekannt (US 2 913 386) und haben sich insbeson dere für die Sauerstoffbestimmung bewährt. Macroscopic Clark electrodes are known (US 2,913,386) for a long time and have proven themselves in particular for oxygen determination. Für die schnelle Vor-Ort-Analytik sind jedoch derartige, ma kroskopische Clark-Elektroden wenig geeignet. However kroskopische Clark electrodes are such for rapid on-site analysis, ma very suitable. Gefor dert sind hier insbesonders massenproduzierbare Ein malsensoren. massenproduzierbare A are changed Shaped here again especially sors. Ein derartiger Sensor ist beschrieben in der EP 0 506 305 A2. Such a sensor is described in EP 0506305 A2. Bei der Herstellung dieses Sen sors wird ein Siebdruckverfahren eingesetzt. In the preparation of this Sen sors a screen printing method is used. Ausge hend von einem Si-Wafer und dem anschließenden Auf bringen einer Si-Schicht sind insgesamt 16 einzelne Verfahrensstufen nötig, um dann zum Sensor zu gelan gen. Diese Herstellungstechnologie enthält somit nicht nur sehr viele komplizierte, einzeln aufeinan der abgestimmte Herstellungsschritte, sondern benö tigt teilweise auch teure Ausgangssubstanzen. Substituted bring starting from a Si-wafer and the subsequent on a Si layer, a total of 16 individual process steps necessary gene and then gelan to the sensor. Thus, this manufacturing technology not only contains very many complicated, individually aufeinan the tuned manufacturing steps, but Benö Untitled partly expensive starting materials.

Aus der EP 0 476 980 A2 ist eine O 2 Elektrode be kannt, die aus einem flachen Elektrodensubstrat mit mindestens zwei Elektroden besteht. From EP 0476980 A2 an O 2 electrode be known, consisting of a flat electrode substrate having at least two electrodes. Die Elektrode ist mit einem gaspermeablen Film bedeckt. The electrode is covered with a gas permeable film.

Die EP 0 496 521 A1 beschreibt ebenfalls einen O 2 -Sensor mit einem Mehrschichtaufbau. EP 0496521 A1 also describes an O 2 sensor having a multilayer structure. Auch bei diesem vorbekannten Sensor ist die Kathode durch einen gas permeablen Film abgedeckt. Also in this prior art sensor, the cathode is covered by a gas permeable film.

Beide Sensoren besitzen aber einen komplizierten Auf bau und sind deshalb in ihrer Herstellung teuer. Both sensors have a complicated construction on and are therefore expensive to manufacture.

Ausgehend hiervon ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines ampe rometrischen Einmalsensors, basierend auf dem Clark- Prinzip, anzugeben, wobei das Herstellungsverfahren äußerst einfach und kostengünstig sein soll. Starting herefrom, it is the object of the present invention to provide a method for producing a ampe rometrischen disposable sensor, based indicate on the Clark principle, the manufacturing process should be extremely simple and inexpensive.

Die Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. The object is solved by the characterizing features of claim 1. Die Unteransprüche zeigen vorteilhafte Weiterbildungen auf. The sub-claims reveal advantageous developments.

Erfindungsgemäß wird somit vorgeschlagen, ein einen Elektrolyten enthaltendes, flächiges, poröses Träger material zwischen mindestens zwei Substrate einzu schließen, wobei mindestens ein Substrat ein be reichsweiser gaspermeabler Polyinerfilm ist, der durch Hitze und Druck aufgebracht wird. According to the invention is thus proposed an electrolyte-containing, sheet-like, porous support material include einzu between at least two substrates, at least one substrate is a gas permeable Polyinerfilm be rich wise, applied by heat and pressure.

Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren reduziert sich somit aufwenige Verfahrensschritte, die zudem allesamt von billigen Ausgangsprodukten ausgehen. The inventive production process is thus reduced aufwenige process steps also assume all of inexpensive starting materials. Im einzelnen wird nun so vorgegangen, daß in einem er sten Schritt auf das erste Substrat, z. In detail, is now proceeded so that it in a sten step to the first substrate, for example. B. auf den Po lymerfilm oder ein Keramiksubstrat, Elektroden aufge bracht werden. B. lymerfilm on the ass or put a ceramic substrate, electrodes positioned. Das Aufbringen der Elektroden auf die ses Substrat kann mit den an und für sich aus dem Stand der Technik bekannten Methoden wie Siebdruck oder Dünnfilmtechnik erfolgen. The application of the electrodes on the substrate ses can be carried out with the in and of itself known from the prior art methods such as screen-printing or thin-film technique. In einem zweiten Schritt wird dann das den Elektrolyten enthaltende, flächige Trägermaterial hergestellt. In a second step, the electrolyte-containing sheet-like carrier material is then prepared. Dieses so herge stellt Trägermaterial wird dann mit dem zweiten Sub strat unter Anwendung von Hitze und Druck einge schlossen. This so Herge provides support material is then joined incorporated with the second sub strate the application of heat and pressure.

Bevorzugt wird dabei so vorgegangen, daß als Träger material für den Elektrolyten entweder poröse Mate rialien wie Filterpapier oder Gele wie Poly-HEMA oder Gelatine oder Polyvinylalkohole eingesetzt werden. Preferably, the procedure is such that as a carrier material for the electrolyte either porous mate rials such as filter paper or gels such as poly-HEMA or gelatin, or polyvinyl alcohols. Diese Trägermaterialien können dann mit wäßrigen oder organischen Elektrolytlösungen getränkt werden. These support materials can then be impregnated with aqueous or organic electrolytic solutions. Bei den Substraten ist es bevorzugt, wenn es sich um ei nen Polymerfilm handelt, insbesondere eine Heißklebe folie. For the substrates, it is preferred if it is egg NEN polymer film, particularly a heat sealable film. Es hat sich gezeigt, daß besonders bei der Anwendung einer Heißklebefolie ein sehr einfacher Verfahrensablauf resultiert. It has been shown that particularly when using a hot glue film results in a very simple procedure. Die Heißklebefolie kann dann gleichzeitig als gaspermeable Membran dienen. The heat-sealing film can then serve simultaneously as a gas-permeable membrane.

Eine bevorzugte Ausführungsform sieht nun vor, daß das Substrat, das mit dem elektrolytgetränkten Trä germaterial in Kontakt steht, auch eine separate, gaspermeable Membran enthalten kann. A preferred embodiment now provides that the substrate that is germaterial in contact with the electrolyte-impregnated Trä, also may contain a separate, gas-permeable membrane. Dazu wird in das Substrat, z. For this purpose, into the substrate, z. B. in die Heißklebefolie, ein Loch ge stanzt und eine entsprechende Teflon- oder Silikon- Membran eingelegt. B. punches ge in the heat-sealing film, a hole and insert a corresponding Teflon or silicone membrane. Selbstverständlich ist es auch möglich, daß eine derartige Membran in einem Arbeits gang beim Aufbringen des Substrates bereits mitgebil det wird. Naturally, it is also possible that such a membrane in a work is mitgebil det gear upon application of the substrate already.

Zur Funktionstüchtigkeit des Sensors ist es bei den vorstehend beschriebenen Ausführungsformen nötig, daß der Sensor lange in Wasser aufbewahrt wird, um ein Anfeuchten des Trägermaterials, z. For proper operation of the sensor, it is necessary in the above described embodiments in that the sensor is kept in water a long time to a moistening of the substrate, for. B. des Filter papiers, zu gewährleisten. to ensure as the filter papiers.

Erfindungsgemäß ist es jedoch auch möglich, ein Trä germaterial, z. However, the present invention, it is also possible to Trä germaterial such. B. ein Filterpapier, zu verwenden, das nicht mit einem Elektrolyten getränkt wurde, und den Sensor nach dem Einschließen des Trägermaterials durch eine Öffnung in das Substrat, z. To use a filter paper, which was not impregnated with an electrolyte, and the sensor after enclosing the support material through an opening in the substrate, z. B. B. in die Heiß klebefolie, mit Elektrolytlösung zu befüllen. B. self-adhesive foil in the hot, to be filled with electrolyte solution. Die dabei eingebrachte Öffnung muß dann selbstverständ lich mit einem geeigneten Material, z. The thereby introduced opening must then selbstverständ Lich with a suitable material, such. B. mit einem Klebstoff, wieder verschlossen werden. As with an adhesive, be closed again. Dieser Sensor muß somit nicht, wie vorstehend beschrieben, lange in Wasser aufbewahrt werden, sondern steht sofort zur Messung zur Verfügung. This sensor must therefore not as described above, are stored in water long, but is immediately measurement.

Weitere Merkmale, Einzelheiten und Vorzüge der Erfin dung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung zweier bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung sowie anhand der Zeichnungen. Further features, details and advantages of the dung OF INVENTION become apparent from the following description of two preferred embodiments of the invention and from the drawings. Hierbei zeigen: show:

Fig. 1 In der Draufsicht und im Schnitt einen Sauerstoffsensor, bei dem das Trägermateri al zwischen zwei Heißklebefolien einge schlossen wurde, und Fig. 1 In the plan view and in section, an oxygen sensor, wherein the Trägermateri al joined between two heat-sealing films was inserted, and

Fig. 2 in der Draufsicht und im Schnitt einen Sauerstoffsensor mit einem Keramiksubstrat und einer Heißklebefolie mit einer gasper meablen Membran. Fig. 2 in top view and in section an oxygen sensor having a ceramic substrate and a heat sealable film having a gasper meablen membrane.

Bei der beispielhaften Ausführungsform nach Fig. 1 besteht der Sensor aus einem ersten Substrat 1 sowie einem zweiten Substrat 2 , wobei beide Substrate in Form von Heißklebefolien ausgebildet sind. In the exemplary embodiment of FIG. 1, the sensor comprising a first substrate 1 and a second substrate 2, both substrates are in the form of heat-sealing films. Bei dieser Ausführungsform wird als Trägermaterial ein elektro lytgetränktes Filterpapier 3 eingesetzt. In this embodiment, an electromagnetic lytgetränktes filter paper 3 is used as support material. Bei der Her stellung dieses Sensors wird nun so vorgegangen, daß auf das untere Substrat 2 hier eine Heißklebefolie mittels Siebdruck die Elektroden 4 und 5 aufgebracht werden. In the forth position of this sensor will now be proceeded in a manner that a heat sealing film by screen printing the electrodes 4 and 5 are deposited on the lower substrate 2 here. Das Filterpapier wird mit einem geeigneten Elektrolyt, z. The filter paper is impregnated with a suitable electrolyte, eg. B. KCl, getränkt und getrocknet. B. KCl, impregnated and dried. Das Filterpapier 3 wird dann zwischen dem mit den Elek troden 4 und 5 versehenen Substrat 2 und der weiteren Heißklebefolie 1 durch Hitze und Druck eingeschlos sen. The filter paper 3 is then between the elec trodes to the substrate 4 and 5 provided 2 and the further hot adhesive sheet 1 by heat and pressure sen turned Schlos. Der Sensor wird zur Messung in Wasser aufbe wahrt, um ein Anfeuchten des Filterpapiers zu gewähr leisten. The sensor is for measuring maintains water in storage b to afford to be granted a wetting of the filter paper. Die Dimensionierung des Sensors wird ent sprechend den Anwendungsfällen gewählt. The dimensioning of the sensor is accordingly selected the applications. Bevorzugt weist dabei der Sensor eine Länge von 3 bis 300 mm und eine Breite von 1 bis 100 mm auf. Preference is given to the sensor has a length of 3 to 300 mm and a width of 1 to 100 mm. Der untere Be reich weist eine Kontaktfläche 6 auf. The lower Be rich has a contact surface. 6 Die sensorakti ve Fläche weist je nach Anwendungsfall eine Fläche von 0,5 bis 500 mm 2 auf. The sensorakti ve surface has depending on the application to an area of 0.5 to 500 mm 2. Die genaue Auswahl des Trä germaterials, dh des Filterpapiers und des Elektro lyten, erfolgt nach dem anstehenden Meßproblem. The exact choice of Trä germaterials, ie the filter paper and the electric LYTEN, is based on the upcoming measurement problem.

Fig. 2 zeigt eine beispielhafte Ausführungsform, bei der ein erstes Substrat 7 eingesetzt wird, das hier wieder eine Heißklebefolie ist. Fig. 2 shows an exemplary embodiment in which a first substrate 7 is used which is again a heat sealable film here. Jedoch ist bei der Ausführungsform nach Fig. 2 das zweite Substrat ein Keramiksubstrat 8 . However, in the embodiment of FIG. 2, the second substrate is a ceramic substrate 8. Das erste Substrat, die Heißklebe folie 7 , ist mit einer gaspermeablen Teflon- oder Silikonmembran 9 versehen. The first substrate, the heat-sealing film 7 is provided with a gas-permeable Teflon or silicone membrane. 9 Als Trägermaterial wurde eine Poly-HEMA-Schicht 12 eingesetzt. As carrier material, a poly-HEMA layer 12 was used.

Bei der Herstellung dieses Sensors wird nun so vor gegangen, daß auf dem Keramiksubstrat 8 mittels Dünn filmtechnik die Elektroden 10 und 11 aufgebracht wer den. In the preparation of this sensor will now gone as before, that on the ceramic substrate 8, the electrodes 10 and 11 cine who applied the means of thin. Die Elektrode 10 fungiert hierbei als Arbeits elektrode, die Elektrode 11 als Referenzelektrode. The electrode 10 functions here as a working electrode, electrode 11 as a reference electrode. In einem zweiten Schritt wird dann auf das Keramik substrat 8 eine Poly-HEMA-Schicht 12 abgeschieden und diese mit einem geeigneten Elektrolyten, z. In a second step 8 is then the ceramic substrate on a poly-HEMA layer 12 is deposited and this with a suitable electrolyte, eg. B. NaCl, getränkt und getrocknet. B. NaCl, impregnated and dried. In die Heißklebefolie 7 wird ein Loch gestanzt. In the heat-sealing film 7, a hole is punched. Anschließend wird das Trägermate rial, dh die Poly-HEMA-Schicht 12 , durch Hitze und Druck mit der Heißklebefolie 7 und dem Substrat 8 eingeschlossen. Subsequently, the carrier mate rial that is, the poly-HEMA layer 12, enclosed by heat and pressure with the heat-sealing film 7 and the substrate. 8 Der Sensor wird - wie beim Ausfüh rungsbeispiel nach Fig. 1 - zur Messung in Wasser aufbewahrt, um ein Anfeuchten des Filterpapiers zu gewährleisten. The sensor is - as in the exporting approximately example of FIG. 1 - for the measurement stored in water in order to ensure wetting of the filter paper.

Der Sensor nach der Ausführungsform 2 hat eine Länge von 40 mm und eine Breite von 10 mm. The sensor according to the embodiment 2 has a length of 40 mm and a width of 10 mm. Das gaspermeable Membran hat einen Durchmesser von 5 mm. The gas-permeable membrane has a diameter of 5 mm. Die Poly- HEMA-Schicht weist eine Dicke von 200 µm auf. The poly-HEMA layer has a thickness of 200 microns.

Der Sensor weist wieder eine Kontaktfläche 13 auf. The sensor again has a contact surface. 13

Claims (8)

  1. 1. Verfahren zur Herstellung eines Clark-Typ-Gas sensors, wobei ein einen Elektrolyten enthalten des flächiges poröses Trägermaterial auf ein Elektroden aufweisendes und diese Elektroden kontaktierendes Substrat aufgebracht wird und mit einem mindestens bereichsweise gaspermeablen Polymerfilm, der durch Hitze und Druck aufge bracht wird, verschlossen wird. 1. A process for the preparation of a Clark-type gas sensor, wherein an electrolyte containing exhibiting the sheet-like porous carrier material on an electrode and these electrodes is applied-contacting substrate and is introduced with an at least partially gas-permeable polymer film up by heat and pressure, is closed.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat eben falls ein Polymerfilm ( 2 ) aus einem oder mehre ren Polymeren ist. 2. The method according to claim 1, characterized in that the substrate plane if a polymer film (2) of one or several polymers is ren.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat ein Keramiksubstrat ( 8 ) ist. 3. The method according to claim 1, characterized in that the substrate is a ceramic substrate (8).
  4. 4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Polymerfilm ( 1 , 7 ) bereichsweise mit einer gaspermeablen Membran versehen wird. 4. A method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the polymer film (1, 7) is partially provided with a gas-permeable membrane.
  5. 5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Polymerfilm eine Heißklebefolie eingesetzt wird. 5. The method according to at least one of claims 1 to 4, characterized in that a heat-sealing film is used as a polymer film.
  6. 6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägermaterial ( 3 , 12 ) für den Elektrolyten poröse Materialien wie Filterpapier, Gele wie Poly-HEMA, Gelatine oder Polyvinylalkohole eingesetzt werden. 6. A method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that as a carrier material (3, 12) are used for the electrolyte, porous materials such as filter paper, such as poly-HEMA gels, gelatin, or polyvinyl alcohols.
  7. 7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt nach träglich durch mindestens eine Öffnung im Poly merfilm ( 1 , 7 ) auf das poröse Trägermaterial ( 3 , 12 ) aufgebracht und daß dann die Öffnung ver schlossen wird. 7. A process according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the electrolyte merfilm by at least one opening in poly according träglich applied (1, 7) on the porous carrier material (3, 12) and that then closed the opening ver ,
  8. 8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden durch Siebdrucktechnik oder Dünnfilmtechnik aufge bracht sind. 8. A method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the electrodes are positioned by screen printing technique or thin-film technique are applied.
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