DE19531782A1 - Free-flowing granules based on organic acids, process for their preparation and their use - Google Patents

Free-flowing granules based on organic acids, process for their preparation and their use

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Joachim Dr Meyer
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Abstract

The invention concerns pourable granulates comprising a core and a casing, characterized in that the core material contains an organic acid and a porous carrier, and the casing comprises a covering agent which is water-soluble or can swell in water at 20 DEG C.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein rieselfähiges Granulat, bestehend aus einem Kern und einer Hülle, wobei das Kernmaterial eine organische Säure und eine porösen Träger enthält und die Hülle ein wasserlösliches oder wasserquellbares Abdeckmittel auf­ weist.The present invention relates to a free-flowing granulate, consisting of a core and a shell, the core material contains an organic acid and a porous carrier and the Cover a water-soluble or water-swellable covering agent points.

Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung rieselfähiger, geruchsreduzierter Granulate auf Basis organischer Säuren vorzugsweise Ameisen-, Essig-, und/oder Propionsäure, so­ wie die Verwendung des Granulats zur Behandlung von Lebens- und Futtermitteln, sowie zur Anwendung in Silagen.The invention further relates to a method of manufacture free-flowing, odor-reduced granules based on organic Acids preferably formic, acetic and / or propionic acid, so how to use the granules to treat food and Animal feed, as well as for use in silages.

Kurzkettige organische Säuren, wie Ameisensäure, Essigsäure oder Propionsäure finden in der Ansäuerung und Konservierung von Le­ bens- und Futtermitteln Anwendung. Nachteile dieser Säuren sind (a) ihr flüssiger Aggregatzustand bei Raumtemperatur, (b) der aus dem niedrigen Dampfdruck resultierende scharfe, stechende Geruch und (c) ihre Korrosivität.Short chain organic acids such as formic acid, acetic acid or Propionic acid is found in the acidification and preservation of Le Food and feed application. Disadvantages of these acids are (a) their liquid state at room temperature, (b) that of the sharp, pungent smell resulting from the low vapor pressure and (c) their corrosiveness.

Ferner sind die flüssigen organischen Säuren in konzentrierter Form nur durch erheblichen technischen Aufwand beispielsweise in Futtermittel einzuarbeiten.Furthermore, the liquid organic acids are more concentrated Form only through considerable technical effort, for example in Incorporate feed.

Aus der DE 28 33 727 A1 ist ein teilchenförmiges, fungizid wir­ kendes Material bekannt, das Propionsäure und ein Trägermaterial enthält. Mit diesem Material soll auch bei mehrtägiger Inkubati­ onsdauer die Zahl der Schimmelkolonien bei gelagerten landwirt­ schaftlichen Ernteprodukten nicht ansteigen. Es hat sich aber ge­ zeigt, daß derartiges Material selbst nicht lagerstabil ist (Säu­ reverlust) und die Höchstmenge an Propionsäure, die aufgebracht werden kann, stark vom verwendeten Trägermaterial abhängt. Zudem treten mit diesem Material durch Verflüchtigung der Propionsäure unangenehme Gerüche auf.DE 28 33 727 A1 describes a particulate, fungicidal we kendes known material, the propionic acid and a carrier material contains. This material is also intended for incubation for several days the number of mold colonies in the case of stored farmers crop products do not increase. But it has happened shows that such material itself is not stable in storage (Säu loss) and the maximum amount of propionic acid applied depends heavily on the substrate used. In addition occur with this material by volatilizing the propionic acid unpleasant smells.

Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, rieselfähige, geruchsarme Granulate zur Behandlung von Lebens- und Futtermitteln zur Verfügung zu stellen, mit denen die Hand­ lingeigenschaften für den Anwender wesentlich verbessert sind. Dabei stand im Vordergrund die Herstellung einer "festen organi­ schen Säure" in Form eines Adsorbats, das sich im wesentlichen von einfachen Tränkungsprodukten dadurch unterscheiden sollte, indem es (a) einen Säureanteil <30 Gew.-% im Feststoff unabhän­ gig vom Trägermaterial ermöglicht und damit einen möglichst hohen "Wirkstoffanteil" trägt und (b) das Austreten der organischen Säure aus dem Adsorbat auf ein Minimum beschränkt und somit den "Wirkstoffgehalt" beibehält. Das pulverförmige Endprodukt sollte gute Lager-, Fließ- und Verarbeitungseigenschaften aufweisen.The present invention was therefore based on the object free-flowing, low-odor granules for the treatment of food and to provide feed with which the hand performance properties for the user are significantly improved. The main focus was the production of a "solid organi "acid" in the form of an adsorbate, which is essentially should differ from simple impregnation products in that  by (a) independent of an acid content <30 wt .-% in the solid gig of the carrier material and thus the highest possible "Active ingredient portion" carries and (b) the leakage of the organic Acid from the adsorbate is kept to a minimum and thus the "Active ingredient content" retained. The powdered end product should have good storage, flow and processing properties.

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Granulat, bestehend aus einem Kern und einer Hülle, wobei das Kernmaterial eine organische Säure und eine porösen Träger enthält und die Hülle ein bei 20°C wasserlösliches oder wasserquellbares Abdeckmittel aufweist.This task is solved by a granulate consisting of a Core and a shell, the core material being an organic Contains acid and a porous carrier and the shell one at 20 ° C has water-soluble or water-swellable covering agent.

Das erfindungsgemäße Granulat hat den Vorteil, daß eine Reduzie­ rung des stark stechenden Säuregeruchs erreicht wird und der Säu­ reanteil trotz Feststofformulierung gut und schnell löslich aus dem Feststoffpulver austritt.The granules according to the invention have the advantage that a reduction the strong pungent acid smell is reached and the acidity The proportion of solids is good and quickly soluble despite the solid formulation emerges from the solid powder.

Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung von Granulaten, enthaltend organische Säuren und poröse Träger­ materialien, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Träger­ material mit der flüssigen organischen Säure getränkt wird, an­ schließend mit einem Abdeckmittel, das bei Raumtemperatur er­ starrt, agglomeriert wird, wobei das Abdeckmittel in solchem Maße zugegeben wird, daß die entstehenden Granulate gecoatet werden und gegebenenfalls eine weitere Odorierung durch die Zugabe von Riechstoffen erfolgt und gegebenenfalls die Rieselfähigkeit der Agglomerate durch Abpudern mit einem feindispersen Pudermittel sichergestellt wird.The invention further relates to a method of manufacture of granules containing organic acids and porous carriers materials, which is characterized in that the carrier material is soaked in the liquid organic acid closing with a covering agent that he at room temperature stares, is agglomerated, the covering to such an extent it is added that the resulting granules are coated and optionally a further odorization by adding Fragrance occurs and, if necessary, the flowability of the Agglomerates by powdering with a finely dispersed powder is ensured.

Unter "flüssiger organischer Säure" werden Säuren oder Säuregemi­ sche verstanden, die bei den Verarbeitungstemperaturen flüssig sind oder durch Temperaturerhöhung oder Lösung bzw. Dispergierung in Flüssigkeiten in flüssigem Zustand überführt werden.Under "liquid organic acid" are acids or acid mixtures understood that liquid at processing temperatures are or by increasing the temperature or solution or dispersion be transferred into liquids in a liquid state.

In einer bevorzugten Ausführungsform weist das erfindungsgemäße Granulat ein Puderungsmittel auf der Hüllenoberfläche auf. Der Kern enthält bevorzugt 30-90 Gew.-%, insbesondere 50-80 Gew.-% organische Säure. Die organische Säure besteht vorzugsweise aus einer oder mehreren C₁-C₆-Mono- oder Di-Carbonsäuren, insbesondere Ameisen-, Essig- und/oder Propionsäure.In a preferred embodiment, the invention Granulate a powder on the surface of the shell. Of the Core preferably contains 30-90% by weight, in particular 50-80% by weight organic acid. The organic acid preferably consists of one or more C₁-C₆ mono- or di-carboxylic acids, in particular Formic, acetic and / or propionic acid.

Als Träger können poröse, organische oder anorganische Träger­ materialien eingesetzt werden, deren Partikelgrößen zwischen 1 µm und 1.000 µm, vorzugsweise zwischen 5 µm und 100 µm liegen. Porous, organic or inorganic carriers can be used as carriers materials are used whose particle sizes are between 1 µm and 1,000 microns, preferably between 5 microns and 100 microns.  

Der Kern kann auch noch weitere Feststoffe enthalten, z. B. als Futtermittelzuschlagstoffe geeignete Feststoffe wie Ca-Propionat.The core can also contain other solids, e.g. B. as Feed additives suitable solids such as Ca propionate.

Als Abdeckmittel können wasserlösliche Polymere, organische Säuren, deren Salze oder niedrig schmelzende anorganische Salze verwendet werden.Water-soluble polymers, organic Acids, their salts or low-melting inorganic salts be used.

Als Träger werden bevorzugt Getreidekleien, Silikate, Perlit oder Kieselsäuren in Anteilen zwischen 10 Gew.-% und 70 Gew.-%, vor­ zugsweise mit 20 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Kerns, verwendet.Cereal bran, silicates, pearlite or are preferred as carriers Silica in proportions between 10 wt .-% and 70 wt .-%, before preferably with 20 to 40 wt .-%, based on the weight of the Kerns used.

Als Abdeckmittel werden bevorzugt Polyethylenglykole, Polyvinyl­ pyrrolidone oder organische Säuren und deren Salze von C3 bis C14, vorzugsweise C3 bis C6, insbesondere Zitronensäure, Fumar­ säure, Bernsteinsäure, Adipinsäure, Benzoesäure und deren Salze oder Aminosäuren und deren Salze, verwendet.Polyethylene glycols, polyvinyl are preferred as covering agents pyrrolidones or organic acids and their salts from C3 to C14, preferably C3 to C6, especially citric acid, fumar acid, succinic acid, adipic acid, benzoic acid and their salts or amino acids and their salts.

In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Ver­ fahrens wird das Trägermaterial in einem Mischer vorgelegt, mit der organischen Säure getränkt und anschließend mit dem Abdeck­ mittel agglomeriert und gecoatet.In a preferred embodiment of the Ver driving the carrier material is placed in a mixer with impregnated with the organic acid and then with the cover medium agglomerated and coated.

Die losen und getränkten Trägerstoffpartikeln werden mit dem Ab­ deckmittel (Bindeflüssigkeit) gemischt, wobei die Bindeflüssig­ keit in der Regel aus einer hochkonzentrierten Lösung oder Schmelze von wasserlöslichen oder wasserquellbaren Substanzen be­ steht, die bei Raumtemperatur (20°C) erstarren. Diese Bindeflüs­ sigkeit wird bevorzugt im erwärmten Zustand auf die getränkten Trägerstoffpartikeln aufgebracht und mit diesen gemischt. Dabei erstarren die Bindeflüssigkeiten auf der Oberfläche der getränk­ ten Trägerstoffpartikeln. Durch geeignete Betriebsparameter des Mischers kommt es zur Agglomeration verschiedener Partikeln zu größeren Granulaten.The loose and soaked carrier particles are removed with the Ab opacifying agent (binding liquid) mixed, the binding liquid usually from a highly concentrated solution or Melt of water-soluble or water-swellable substances stands that solidify at room temperature (20 ° C). These binding rivers liquid is preferred when heated on the soaked Carrier particles applied and mixed with them. Here the binding liquids solidify on the surface of the drink carrier particles. By suitable operating parameters of the Mixer causes different particles to agglomerate larger granules.

Die Größe der Granulate kann durch Verfahrensparameter beim Mi­ schen als auch durch nachherige Siebung oder Mahlung eingestellt werden. Die Granulate haben bevorzugt einen mittleren Durchmesser kleiner 3 mm, insbesondere von 0,3-1,3 mm. Gegebenenfalls kann in der Bindeflüssigkeit, die zum Coaten und Agglomerieren dient, restliches Wasser vorhanden sein. Nach dem Agglomerationsvorgang kann dieses Wasser durch einen Abpuderungsvorgang mit einem troc­ kenen und feindispersen Puderungsmittel gebunden werden. Durch diesen Abpuderungsvorgang läßt sich auch ein späteres Verkleben der Agglomerate verhindern und zusätzlich z. B. das Salz der ver­ wendeten organischen Säure (z. B. Natrium- oder Calciumpropionat) auf das Agglomerat aufbringen. Ferner kann beim Abpuderungs­ schritt gegebenenfalls ein Riech- oder Geschmacksstoff beigesetzt werden, wie z. B. Vanillin, Citral oder Fructin, wodurch eine zu­ sätzliche geruchsüberdeckende und z. B. die Tierfutteraufnahme attraktivierende Wirkung erzielbar wird.The size of the granules can be determined by process parameters in the Mi set as well as after screening or grinding will. The granules preferably have an average diameter less than 3 mm, in particular from 0.3-1.3 mm. If necessary, in the binding liquid used for coating and agglomerating, remaining water. After the agglomeration process this water can be powdered with a troc no finely dispersed powder. By this powdering process can also be glued later prevent the agglomerates and additionally z. B. the salt of ver used organic acid (e.g. sodium or calcium propionate) apply to the agglomerate. Furthermore, when powdering  If necessary, a fragrance or flavoring was added be such. As vanillin, citral or fructin, which creates a additional odor-covering and z. B. animal feed intake attractive effect can be achieved.

Für die Herstellung von derart rieselfähigen geruchsreduzierten Agglomeraten sind prinzipiell alle bekannten organischen bzw. an­ organischen porös Träger geeignet, sofern sie säurebeständig sind. Beispiele sind Getreidekleien, Perlit, Tonmaterialien, Silicate und Kieselsäuren, wobei den anorganischen Trägern der Vorzug zu geben ist, da deren Stoffeigenschaften besser kontrol­ liert werden können.For the production of such free flowing odor-reduced In principle, agglomerates are all known organic or other organic porous carrier suitable, provided they are acid-resistant are. Examples are cereal bran, pearlite, clay materials, Silicates and silicas, the inorganic carriers of Preference should be given because their material properties are better controlled can be lated.

Bevorzugt eingesetzte Bindeflüssigkeiten sind wasserlösliche oder wasserquellbare Substanzen, die bei Raumtemperatur erstarren. Da­ durch kann auf einen nachfolgenden Trocknungsschritt verzichtet werden, bei dem neben einem Lösungsmittel oder dem zusätzlichen Wasser auch z. T. die organische Säure ausdampfen würde.Binding liquids which are preferably used are water-soluble or water-swellable substances that solidify at room temperature. There can do without a subsequent drying step be in addition to a solvent or the additional Water also z. T. would evaporate the organic acid.

Besonders geeignete Abdeckmittel (Bindeflüssigkeiten) für den Ag­ glomerationsprozeß und das Coaten sind solche, die eine Erwei­ chungstemperatur von über 30°C, vorzugsweise über 60°C aufweisen, um eine Verformung der Agglomerate bei höherer Lagertemperatur zu verhindern. Bevorzugt sind solche Abdeckmittel anzuwenden, die darüberhinaus der pH-Wert absenkenden Wirkung der adsorbierten organischen Säure nicht entgegenwirken oder diese gegebenenfalls noch unterstützen oder verstärken.Particularly suitable covering agents (binding liquids) for the Ag The glomerating process and the coating are those that need an extension chung temperature of over 30 ° C, preferably above 60 ° C, to deform the agglomerates at a higher storage temperature prevent. Such cover means are preferred to use moreover, the pH-lowering effect of the adsorbed do not counteract organic acid or this if necessary still support or strengthen.

Als Bindeflüssigkeiten eignen sich beispielsweise hochkonzen­ trierte, erhitzte Zuckerlösungen oder Alkali/Erdalkali/-For­ miat/-Acetat/-Propionatlösungen. Durch den abschließenden Bepude­ rungsschritt kann deren Restwassergehalt aufgenommen werden. Niedrig schmelzende Polyethylenglykole wie z. B. PEG 4000, Schmel­ zen der Zitronensäure, der Adipinsäure, Fumarsäure oder Benzoe­ säure bzw. deren Salze, hochkonzentrierten Lösungen von Aminosäu­ ren oder Mischungen dieser Säuren eignen sich bevorzugt als Bin­ deflüssigkeiten. Man verwendet 5-80% Bindeflüssigkeit, vorzugs­ weise jedoch 10 bis 25 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Granu­ lats.For example, highly concentrated are suitable as binding liquids heated sugar solutions or Alkali / Erdalkali / -For miat / acetate / propionate solutions. By the final bepude ration step, their residual water content can be recorded. Low melting polyethylene glycols such as B. PEG 4000, Schmel zen of citric acid, adipic acid, fumaric acid or benzoin acid or its salts, highly concentrated solutions of amino acid Ren or mixtures of these acids are preferably suitable as a bin fluids. 5-80% binding liquid is used, preferably however, 10 to 25 wt .-%, based on the weight of the granu lats.

Geeignete Puderungsmittel sind neben den porösen Träger­ materialien selbst feindisperse, gemahlene organische Säuren oder deren Salze, z. B. Na-Formiat, sowie anorganische Salze oder Aerosil. Von den Bepuderungsmitteln werden <10%, vorzugsweise zwischen 0,5 und 5 Gew.-% zugegeben. In addition to the porous carrier, suitable powdering agents are materials themselves finely dispersed, ground organic acids or their salts, e.g. B. Na formate, and inorganic salts or Aerosil. Of the powdering agents <10% are preferred between 0.5 and 5 wt .-% added.  

Im allgemeinen wird der poröse Träger im Mischer z. B. einem Ei­ rich-Mischer vorgelegt und bei geringen Energieeinträgen mit der organischen Säure getränkt. Man kann jedoch auch so verfahren, daß die Flüssigkeit im Mischer vorgelegt wird und der Träger zudosiert wird. In diesem Fall muß mit höheren Energieeinträgen gearbeitet werden.In general, the porous support in the mixer z. B. an egg rich mixer and with low energy inputs with the organic acid soaked. However, you can also do this that the liquid is placed in the mixer and the carrier is metered. In this case, higher energy inputs are required be worked.

Darauf zu achten ist, eine gleichmäßige Tränkung sicherzustellen und lokale Überfeuchtungen, die zur Klumpenbildung führen, zu vermeiden. Nach erfolgter Tränkung liegt im Mischer ein riesel­ fähiges, leicht kohäsives Haufwerk vor. Die Viskosität der Binde­ flüssigkeit sollte durch eine entsprechende Temperaturwahl so eingestellt werden, daß sie unterhalb von 1.000 mPas, bevorzugt Im Bereich <100 mPas liegt, um bei der Verdüsung der Bindeflüs­ sigkeit eine feine Tropfengrößenverteilung zu erreichen. Bedingt durch den Temperaturunterschied zwischen erwärmt er Bindeflüssig­ keit und kühleren getränktem Träger erstarren bei dieser bevor­ zugten Ausführungsform die Bindeflüssigkeitstropfen anfänglich schnell. Im weiteren Verlauf des Agglomerationsprozesses steigt die Temperatur der Schüttung durch den mechanischen und den ther­ mischen Energieeintrag je nach Art der Bindeflüssigkeit um 10-30°C an. Auf den bereits gebildeten Agglomeraten lagern sich weitere Bindeflüssigkeitstropfen an, die zum Teil miteinander koalisie­ ren. Der Energieeintrag steigt während der Agglomeration um ca. 20% an.Care should be taken to ensure an even impregnation and local over-humidification, which lead to the formation of clumps avoid. After soaking, there is a trickle in the mixer capable, slightly cohesive pile. The viscosity of the bandage liquid should be selected by a suitable temperature be set to be below 1,000 mPas, preferred In the range <100 mPas, in order to atomize the binding fluids to achieve a fine droplet size distribution. Conditionally due to the temperature difference between it heats up liquid The cooler and cooler soaked carrier freezes before this preferred embodiment, the binding liquid drops initially fast. As the agglomeration process progresses the temperature of the bed by the mechanical and ther Mix energy input by 10-30 ° C depending on the type of binding liquid on. More are stored on the agglomerates that have already formed Drops of binding fluid that partially koalisie with each other ren. The energy input increases during agglomeration by approx. 20%.

Abschließend kann mit dem Bepuderungsmittel, wie oben darge­ stellt, zusätzlich ein feindisperses Odorierungsmittel zugegeben werden. Hierfür eignen sich prinzipiell eine Vielzahl von Riech- und Geschmacksstoffen, die je nach späterer Verwendung des Agglo­ merats ausgewählt werden können. Der Anteil dieser Riechstoffe kann <1 Gew.-%, bevorzugt von 0,05 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf das Granulat, betragen. Die so erzeugten Agglomerate sind staubarm, geruchsreduziert und ihr organischer Säureanteil ist leicht wasserlöslich.Finally, with the powdering agent, as shown above provides, a finely dispersed odorant added will. In principle, a large number of olfactory and flavors depending on the later use of the Agglo merats can be selected. The proportion of these fragrances can be <1% by weight, preferably from 0.05 to 0.5% by weight, based on the granules. The agglomerates so produced are low dust, reduced odor and their organic acid content is easily water soluble.

Die erfindungsgemäßen Granulate eignen sich zur Behandlung von Lebens- und Futtermitteln, sowie zur Anwendung in Silagen. Unter Lebens- und Futtermittel sind insbesondere zu verstehen Erntepro­ dukte wie Heu, Silage, Feucht-Getreide, Hülsen- oder Körner­ früchte, aber auch Milchaustausch-, Flüssig-, Misch- und Mineral­ futter, Fischsilagen oder Fischmehl.The granules according to the invention are suitable for the treatment of Food and feed, as well as for use in silages. Under Food and animal feed are to be understood in particular harvest pro Products such as hay, silage, wet grain, pods or grains fruits, but also milk exchange, liquid, mixed and mineral feed, fish silage or fish meal.

Die erfindungsgemäßen Granulate können noch andere Additive ent­ halten, wie z. B. Mineralien, Vitamine, Antibiotika oder Protein- Zusatzstoffe. The granules according to the invention can ent other additives hold such. B. minerals, vitamins, antibiotics or protein Additives.  

BeispieleExamples (Gehalt der eingesetzten Ameisensäure = 99%/Propionsäure = 99%)(Content of formic acid used = 99% / propionic acid = 99%) A. VergleichsbeispieleA. Comparative Examples Vergleichsbeispiel 1Comparative Example 1

In einem Haushaltsmischer werden 100 g Weizenkleie vorgelegt und mit 100 g Ameisensäure getränkt. Die Säure wird bereit­ willig aufgenommen; das Produkt zeigt ein kohäsives Verhal­ ten, läßt sich jedoch leicht zerteilen. Es weist starken Ameisensäuregeruch auf.100 g of wheat bran are placed in a household mixer and soaked with 100 g of formic acid. The acid gets ready accepted willingly; the product shows a cohesive behavior ten, but can be easily divided. It shows strong Formic acid smell.

Vergleichsbeispiel 2Comparative Example 2

In einem Haushaltsmischer werden 100 g Sipernat® (hoch­ disperse Kieselsäure, Fa. Degussa) vorgelegt und 100 g einer Säuremischung, bestehend aus gleichen Teilen Ameisensäure und Propionsäure, getränkt. Die Säuremischung wird bereitwillig aufgenommen; es entsteht ein lockeres, rieselfähiges Produkt. Das Produkt hat stechend - stinkenden Ameisensäure/Pro­ pionsäuregeruch.100 g Sipernat® (high disperse silica, from Degussa) and 100 g of a Acid mixture consisting of equal parts of formic acid and Propionic acid, soaked. The acid mixture becomes readily available recorded; a loose, free-flowing product is created. The product has stinging - smelly formic acid / pro Pionic acid smell.

Vergleichsbeispiel 3Comparative Example 3

Analog zu Beispiel 1 werden 100 g Perlit vorgelegt und mit der Ameisensäure getränkt. Die Säure wird bereitwillig aufge­ nommen, das Produkt neigt jedoch stark zum Verkleben und riecht stark stechend nach Ameisensäure.Analogously to Example 1, 100 g of perlite are introduced and with of the formic acid. The acid is readily absorbed the product tends to stick and stick smells strongly of formic acid.

B. Tränkungs-, Agglomerations- und CoatingversucheB. impregnation, agglomeration and coating tests Beispiel 1example 1

Im Eirich-Mischer (RO2) wurden 460 g Sipernat® (hochdisperse Kieselsäure, Fa. Degussa) vorgelegt und mit 905 g Ameisen­ säure getränkt; der Ameisensäuregehalt liegt anschließend bei 67%. Zu 1.000 g dieser Mischung werden als Bindeflüssigkeit 200 g Na-Formiat-Schmelze bei 80°C aus einem beheizten Vorlagebehälter über eine Zweistoffdüse in den Mischraum ein­ gedüst. Die entstandenen Agglomerate werden mit 44 g Sipernat® abgepudert. Der Gehalt an freier Säure liegt bei 54%. Das entstandene Produkt ist rieselfähig und geruchsre­ duziert. In the Eirich mixer (RO2) 460 g Sipernat® (highly disperse Silica, from Degussa) and with 905 g of ants acid soaked; the formic acid content is then included 67%. To 1,000 g of this mixture are used as a binding liquid 200 g Na formate melt at 80 ° C from a heated Feed container into the mixing room via a two-fluid nozzle gloomy. The resulting agglomerates are 44 g Powdered Sipernat®. The free acid content is included 54%. The resulting product is free-flowing and odorless induced.  

Beispiel 2Example 2

Im Eirich-Mischer wurden 400 g Sipernat® vorgelegt und mit 1.000 g Ameisensäure getränkt (Ameisensäuregehalt: 71%). Zum Agglomerieren und Coaten werden als Bindeflüssigkeit 180 g einer konzentrierten Traubenzuckerlösung bei 80°C aus einem beheizten Vorlagebehälter über eine Zweistoffdüse in den Mischraum eingedüst. Die entstandenen Agglomerate werden mit 45 g Sipernat® und 12 g Citral abgepudert. Der Säuregehalt liegt dann bei 61%. Die entstandenen Agglomerate sind gut rieselfähig. Die Leistungsaufnahme liegt nach dem Tränken bei ≈ 400 W, nach dem Coaten bei ≈ 500 W. Die Drehzahl wurde von 340 upm auf 460 upm während des Agglomerationsschrittes ange­ hoben.400 g of Sipernat® were placed in the Eirich mixer and mixed with Soaked 1,000 g of formic acid (formic acid content: 71%). To the Agglomerating and coating become 180 g as a binding liquid a concentrated glucose solution at 80 ° C from one heated storage tank via a two-fluid nozzle in the Mixing room injected. The resulting agglomerates are with 45 g powdered Sipernat® and 12 g Citral. The acidity is then 61%. The resulting agglomerates are good free-flowing. The power consumption is included after soaking ≈ 400 W, after coating at ≈ 500 W. The speed was from 340 rpm to 460 rpm during the agglomeration step raised.

Beispiel 3Example 3

Analog zu Beispiel 2 wurden im Eirich-Mischer 400 g Sipernat® vorgelegt und mit 1.100 g Ameisensäure getränkt; der Ameisen­ säuregehalt liegt anschließend bei 71%. Als Bindeflüssigkeit werden 260 g Zitronensäureschmelze bei 170°C aus einem be­ heizten Vorlagebehälter über eine Zweistoffdüse in den Mi­ schraum eingedüst. Die entstandenen Agglomerate werden mit 44 g Sipernat® und 8 g Vanillin abgepudert. Der Gesamtsäure­ gehalt liegt bei ≈ 74%. Die entstandenen Agglomerate sind im Ameisensäure-Geruch deutlich reduziert.Analogously to Example 2, 400 g of Sipernat® were in the Eirich mixer submitted and impregnated with 1,100 g of formic acid; the ants acidity is then 71%. As a binding liquid 260 g of citric acid melt at 170 ° C from a be heated storage container through a two-fluid nozzle in the Mi injected foam. The resulting agglomerates are with 44 g powdered Sipernat® and 8 g vanillin. The total acidity salary is ≈ 74%. The resulting agglomerates are in the Formic acid smell significantly reduced.

Beispiel 4Example 4

In einem Pflugscharmischer (Lö 130) werden 8,7 kg Sipernat® vorgelegt und mit 24 kg Ameisensäure (98%) getränkt (Ameisensäuregehalt: 71%). Zum Agglomerieren und Coaten wer­ den 5,5 kg Zitronensäureschmelze bei 170°C aus einem beheiz­ ten Vorlagebehälter über eine Zweistoffdüse in den Mischraum eingedüst. Die entstandenen Agglomerate werden mit 650 g Sipernat® und 24 g Vanillin abgepudert. Der Gesamtsäuregehalt liegt bei ≈ 74%. Die entstandenen Agglomerate sind im Geruch deutlich reduziert und gut rieselfähig.8.7 kg of Sipernat® are placed in a ploughshare mixer (Lö 130) submitted and soaked with 24 kg of formic acid (98%) (Formic acid content: 71%). For agglomeration and coating who the 5.5 kg citric acid melt at 170 ° C from a heated storage container through a two-fluid nozzle into the mixing room injected. The resulting agglomerates weigh 650 g Powdered Sipernat® and 24 g vanillin. The total acidity is around 74%. The resulting agglomerates smell significantly reduced and free-flowing.

Claims (11)

1. Rieselfähiges Granulat, bestehend aus einem Kern und einer Hülle, dadurch gekennzeichnet, daß das Kernmaterial eine or­ ganische Säure und einen porösen Träger enthält und die Hülle ein bei 20°C wasserlösliches oder wasserquellbares Abdeckmit­ tel aufweist.1. Free-flowing granules consisting of a core and a shell, characterized in that the core material contains an organic acid and a porous carrier and the shell has a water-soluble or water-swellable cover agent at 20 ° C. 2. Granulat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülle zusätzlich ein Puderungsmittel auf der Oberfläche auf­ weist.2. Granules according to claim 1, characterized in that the Cover an additional powder on the surface points. 3. Granulat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kern 30-90 Gew.-% organische Säure enthält.3. Granules according to claim 1, characterized in that the Core contains 30-90 wt .-% organic acid. 4. Granulat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die or­ ganische Säure eine C₁-C₆-Mono- oder Di-Carbonsäure oder ein Gemisch solcher Carbonsäuren ist.4. Granules according to claim 1, characterized in that the or ganic acid is a C₁-C₆ mono- or di-carboxylic acid or Mixture of such carboxylic acids. 5. Granulat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Träger poröse, organische oder anorganische Trägermaterialien eingesetzt werden, deren Partikelgrößen zwischen 1 µm und 1.000 µm, vorzugsweise zwischen 5 µm und 100 µm liegen.5. Granules according to claim 1, characterized in that as Carrier porous, organic or inorganic carrier materials are used whose particle sizes are between 1 µm and 1,000 microns, preferably between 5 microns and 100 microns. 6. Granulat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ab­ deckmittel wasserlösliche Polymere, organische Säuren, deren Salze oder niedrig schmelzende anorganische Salze verwendet werden.6. Granules according to claim 1, characterized in that as Ab opacifying agents water-soluble polymers, organic acids, their Salts or low melting inorganic salts are used will. 7. Granulat nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Träger Getreidekleien, Silikate, Perlit oder Kieselsäuren in Anteilen zwischen 10 Gew.-% und 70 Gew.-%, vorzugsweise mit 20 bis 40 Gew.-%, verwendet werden.7. Granules according to claim 5, characterized in that as Carrier cereal bran, silicates, perlite or silicas in Shares between 10 wt .-% and 70 wt .-%, preferably with 20 to 40 wt .-% can be used. 8. Granulat nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Ab­ deckmittel Polyethylenglykole, Polyvinylpyrrolidone oder or­ ganische Säuren und deren Salze von C3 bis C14, vorzugsweise C3 bis C6, insbesondere Zitronensäure, Fumarsäure, Bernstein­ säure, Adipinsäure, Benzoesäure, Sorbinsäure und deren Salze oder Aminosäuren und deren Salze, verwendet werden. 8. Granules according to claim 6, characterized in that as Ab opacifying agents polyethylene glycols, polyvinylpyrrolidones or or ganic acids and their salts from C3 to C14, preferably C3 to C6, especially citric acid, fumaric acid, amber acid, adipic acid, benzoic acid, sorbic acid and their salts or amino acids and their salts.   9. Verfahren zur Herstellung von Granulaten, enthaltend orga­ nische Säuren und poröse Trägermaterialien, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Trägermaterial mit der flüssigen organi­ schen Säure getränkt wird, anschließend mit einem verflüssig­ ten Abdeckmittel, das bei Raumtemperatur erstarrt, agglome­ riert wird, wobei das Abdeckmittel in solchem Maße zugegeben wird, daß die entstehenden Granulate gecoatet werden und ge­ gebenenfalls eine weitere Odorierung durch die Zugabe von Riechstoffen erfolgt und gegebenenfalls die Rieselfähigkeit der Agglomerate durch Abpudern mit einem feindispersen Puder­ mittel sichergestellt wird.9. Process for the production of granules containing orga African acids and porous carrier materials, characterized records that the carrier material with the liquid organi acid is soaked, then liquefied with a covering agent that solidifies at room temperature agglomerates riert, with the covering agent added to such an extent is that the resulting granules are coated and ge if necessary, another odorization by adding Fragrance occurs and if necessary the flowability the agglomerates by powdering with a finely dispersed powder medium is ensured. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial in einen Mischer vorgelegt wird, mit der orga­ nischen Säure getränkt und anschließend mit dem Abdeckmittel agglomeriert und gecoatet wird.10. The method according to claim 9, characterized in that the Carrier material is placed in a mixer with the orga African acid soaked and then with the masking agent is agglomerated and coated. 11. Verwendung des Granulats gemäß Anspruch 1 zur Säurebehandlung und Konservierung von Lebens- und Futtermitteln, sowie zur Anwendung in Silagen.11. Use of the granules according to claim 1 for acid treatment and preservation of food and feed, as well as for Use in silage.
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