DE1952539A1

DE1952539A1 - Verfahren zum Herstellen eines Indikatorbandes

Info

Publication number: DE1952539A1
Application number: DE19691952539
Authority: DE
Inventors: Werner Liebig; Peter Schroeder; Friedrich Dr Schweigert
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1969-10-18
Filing date: 1969-10-18
Publication date: 1971-04-22

Description

Verfahren zum Herstellen eines Indikatorbandes Die Lokalisierung von Undichtigkeiten, insbesondere im Primärsystem von Kernkraftwerken ist mitunter sehr schwierig. Dies gilt vor allem für Anlagenräume, die aus Strahlungsgrttnden nicht begehbar sind. Durch derartige Leckstellen gelangen stetig radioaktive Spaltprodukte und bei D2O-moderierten Reaktoren größere Mengen von Tritium in das Abluftsystem. Weiterhin ist ein nichtlokalisierbarer D20-Verlust mit hohen Unkosten verbunden, da die Wiedergewinnung aue der Abluft sehr unwirtschaftlich ist.
Bislang beruhte die Lokalisierung von Leckstellen auf der visuellen Erkennung eines austretenden Dampfstrahles.
Es ist auch bekannt, solche chemische Reaktionen, die erst in Gegenwart von Wasser ablaufen, wie z.Bv der Farbumschlag eines Phenolphthalein-Alkaligemischea oder die Bildung von gefärbten Reaktionsprodukten zum Nachweis von Neokstellen heranzuziehen.
Hierzu wtd gemäß einem in Atomio Energy of Canada Limited, Oktober 1967 beschriebenen Verfahren in D2O-Reaktoren ein zweischichtiges Indikatorband verwendet. Jeder der für die farbbildung erforderlichen Reaktionspartner wird nach dem bekannten Verfahren auf ein gesondertes Band aufgebracht und getrocknet, und die Bänder werden nach dem Trocknen zusammengenäht.
Es wurde nun gefunden, daß ein Indikatorband mit Parbbildung in Gegenwart von Wasser auf einfache Weise dadurch hergestellt werden kann, daß die entwässerten farbbildenden Reaktionspartner in einem geeigneten stark polaren Lösungs- oder Suspensionsmittel innig vermischt und auf ein einziges getrocknetes Band aufgebracht werden. Ein naah dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestelltss Indikatorband ist besonders geeignet zur Bestimmung und Erkennung von Leckstellen in Druckwasserreaktoren. Der Pertigungsaufwand ist gegentiber dem bekannten Verfahren um oa. 2/3 verringert. Ein gemäß der Erfindung hergestelltes Indikatorband reagiert wesentlich achneller und zeigt außerdem einen intensiveren Farbkontrast.
Als geeignet erwies sich unter anderen der Farbumschlag eines Phenolphthalein-Alkaligemisches, die Bildung von braunem Silberohromat und rotem Rupfereisenhexacyanoferrat-II. Als besonders vorteilhaft erwies sich die 3erlinerblaureaktion.
Hierzu werden erfindungsgeniäß Ammoniumeisen(III)-sulfat NH4Fe(sO4)2*12 H2O und Kaliumhexacyanoferrat-II K4[Fe(CN)6] 3 H20getrennt auf O 2500C erhitzt und nach dem Erkalten fein vermahlen.
Geeignete Lsungs- und Suspensionemittel sind z.3. Dimethylsulfoxid und insbesondere Dimethylformamid. Sie werden frisch destilliert und getrocknet eingesetzt.
Bla Bänder eignen sioh bei den hohen Einsatztemperaturen insbesondere Glasfaserbänder, die in geeigneter Weise vorbehandelt sind. In...eine'm 60 bis 700 heißen Bad mit Reinigungsmitteln werden Verunreinigungen und eventuell vorhandenes Bindemittel entfernt. Das gereinigte Band wird mit Heißluft getrocknot.
Das von Bindemitte? gerein gte und sorgfältig getrocknete Band wird durch ein kleines Bad mit der friach bereiteten Suspension der farbbildenden Reaktionspartner gezogen und sofort mit Heißluft getrocknet. Das Auftragen der Reagenzien auf das Band sollte zweckmäßigerweise unter Ausschluß der Luftfeuchtigkeit erfolgen.
Ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestelltes Indikatorband kann allgemein fUr den Nachweis von Wasser eingesetzt werden.
Besonders vorteilhaft ist die Verwendung zur Bestimmung von Leckstellen in Druckwasserreaktoren. Hierzu können die Indikatorbänder direkt um Flansche oder Rohretticke, an denen eine Undichtigkeit auftreten kann, herumgewickelt werden. Die nach dem erfindangsgemäßen Verfahren hergestellten Indikatorbänder können bia zu einer relativen Luftfeuchtigkeit von 40 % eingesetzt werden, ohne daß auoh über einen längeren Zeitraum eine nennenswerte Blaufärbung auftritt. Sie können bis zu einer maximalen Anwendungstemperatur von 28000 (Bandtemperatur) eingesetzt werden.
Bei günstigen Lifftungebedingungen können auch wesentlich heißere Teile noch mit dem Indikatorband versehen werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert.
Beispiel 1 Ammoniumeisen(III)-sulfat NH4Fe(SO4)2. 12 H20 und Kaliumhexacyanoferrat-101 E4[Fe(C 3 H20 werden getrennt einige Stunden auf 250°O erhitzt und nach dem Erkalten in einer Ltugelmiihle zu Staub vermahlen.
Als Tränkmittel wird eine frisch bereitete Suspension von 150 g Ammoniumeisen(III)-sulfat NH4Se(S04)2 und 50 g Kaliumhexacyanoferrat-II K4 Fe(CN)6j in 500 ml frisch destillierten und getrockneten Dimethy formamid hergestellt.
Ein rohes Glasfaserband wird durch ein 60 bis 700 heißes Waschbad gezogen und mit Heißluft getrocknet. Das von Bindemittel gereinigte und sorgfältig getrocknete Band wird Aber eine Rolle durch das Bad mit der frisch bereiteten Suspension gezogen und sofort mit Heißluft getrocknet. Ein Absetzen der Salze in Dimethylformamid wird durch intensives Rühren verhindert. Das Band ist praktisch farblos und unter normalen Bedingungen gut lagerfähig.
Beispiel 2 50 g wasserfreie Soda und 10 g Phenolphthalein werden in einer Kugelmühle zu Staub vermahlen unG anschließend in 500 ml getrocknetem und frisch destilliertem Methylisobutylketon suspendiert.
Durch diese Suspension wird nun ein gereinigtes Glasfaserband gezogen und mit Heißluft getrocknet. Ein Absetzen der Salze wird durch intensives; RUhren verhindert. Das getrocknete Band ist weiß und verfärbt sich in Gegenwart von Wasser intensiv rot.
Dieses Indikatorband ist nun bis zu einer Maximaltemperatur von 1100C einsetzbar, da oberhalb dieser Temperatur die Zersetsung des Phenolphthaleins bereits zu einer Verfärbung fffhrtW 5 PatentaneprUche O Figuren

Claims

Patentansprüche 9 Verfahren zum Herstellen eines Indikatorbandes mit Parbbildung in Gegenwart von Wasser, insbesondere für die Bestimmung von Leckstellen in Druckwasserreaktoren, dadurch gekennzeichnet, daß die entwässerten farbbildenden Reaktionspartner in einem geeigneten stark polaren Löounga- oder Suspensionsmittel innig vermischt und auf ein einziges getrocknetes Band aufgebracht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionspartner Ammoniumeisen(III)-sulfat NE4Fe (so4)2. 12 H2O und getrennt davon Kaliexacyanoferrat-II K4[Fe(CN)6].3H2O auf ca. 250 0C erhitzt und nach dem Erkalten in einer Kugelmühle zu Staub vermahlen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Suspensionemittel frisch destilliertes Dimethylformamid verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die gelösten oder suspendierten Reaktionspartner auf ein vom Bindemittel gereinigtes und sorgfältig getrocknetes GlasRSerband aufgobraoht werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Auftragen der Reaktionspartner auf das Glasfaserband unter Ausschluß von Luftfeuchtigkeit erfolgt.