DE19503055A1 - Verfahren zur Aufarbeitung von Polyester-Abfällen - Google Patents
Verfahren zur Aufarbeitung von Polyester-AbfällenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung von
zerkleinerten, festen Polyester-Abfällen durch stufenweise Sortierungs- und
Reinigungsoperationen, Zusatz von Stabilisatoren und Verarbeitung
in der Schmelzphase.
Beim Wiederaufschmelzen von Polyester oder Polyester-Abfällen tritt
eine Farbverschlechterung durch Vergilbung auf. Insbesondere bei
Wiederverwertungsverfahren, bei denen die Mehrschichttechnologie
Anwendung findet, wirkt sich diese Farbverschlechterung störend aus, da
die Recyclatschicht zu erkennen ist und die Farbqualität des gesamten
Formstücks leidet.
Es ist bekannt, daß Phosphor-Verbindungen stabilisierend auf Polyester
wirken. Im US-Patent 4,385,145 wird die thermisch stabilisierende
Wirkung von Pentaerythritdiphosphitestern beschrieben, wobei
vorgeschlagen wird, diese mit den Polyestern in der Schmelze zu
vermischen. Die Zugabe der Substanzen kann durch Masterbatch-Ein
speisung und Untermischung in der Schmelze erreicht werden. Die
gleiche Technik ist auch bei der Schmelze-Verarbeitung von Polyester-Ab
fällen anwendbar (ACS Symp. Ser. 513 [1992] 134-139).
Im DD-Patent 269624 wird die lichtstabilisierende Wirkung von
Mangansalzen des Phosphorsäure-(2-hydroxy-ethylesters) beschrieben.
Ziel dieses Patentes ist es, besonders durch Begrenzung des
Kristallitspektrums, die lichtstabilisierende Wirkung zu erhöhen.
Die Anwendung erfolgt durch Zusatz der Salze zum
Polykondensationsprozeß des Polyesters.
Nachteilig hierbei ist, daß eine hohe stabilisierende Wirkung nur
erzielt wird, wenn die Stabilisatoren im Polyester äußerst gleichmäßig
verteilt sind. Ein Zusatz während der Polyester-Synthese kommt bei
der Aufarbeitung von Polyester-Abfällen nicht in Betracht. Die Zugabe
der Stabilisatoren zu den Polyester-Abfällen unmittelbar vor dem
Aufschmelzen, z. B. durch Aufstäuben, oder zur Polyesterschmelze führt
zu keiner ausreichend homogenen Verteilung im Polyester. Die Gründe
hierfür dürften in der unregelmäßigen Form und dem unterschiedlichen
rheologischen Verhalten der Einzelpartikel des zerkleinerten
Polyester-Abfalls liegen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher das Auffinden eines
Verfahrens, welches die homogene Einarbeitung von Stabilisatoren bei
der Wiederverwertung von Polyester-Abfällen ohne teure Homogenisier
extruder ermöglicht. Desweiteren hat sich die vorliegende Erfindung
die Aufgabe gestellt, mit einer einfachen Technik und preisgünstigen
Stabilisatoren Polyester-Abfälle so zu behandeln, daß beim
Wiederaufschmelzen und bei der Verarbeitung dieser Abfälle die
Vergilbung weitestgehend verhindert werden kann. Da unter anderem der
Polyester auch wieder zu Formkörpern oder Flaschen verarbeitet werden
soll, bestand die Aufgabe auch darin, ein Verfahren zu entwickeln, bei
dem eine Stabilisierung und eine gezielte Einstellung der Farbzahl
während der Aufarbeitung der Abfälle erfolgt.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß durch ein Verfahren
gemäß den Angaben der Patentansprüche. Überraschend wurde gefunden, daß
im Vergleich zu den Verfahren des geschilderten Standes der Technik
eine wesentlich bessere Stabilisierung und geringere Vergilbung der in
der Schmelzphase wiederverarbeiteten Polyester-Abfälle erzielt wird,
wenn die Polyester-Stabilisatoren in einem wäßrigen Medium gelöst oder
suspendiert werden und die Polyester-Abfälle vor der Trocknung und
Wiederverarbeitung mit dieser wäßrigen Lösung oder Suspension in
Berührung gebracht werden. Vorzugsweise wird diese Kontaktierstufe in
die der Wiederverarbeitung vorangehenden, mit einer mindestens
einstufigen Wäsche abschließenden Reinigungsoperation integriert,
indem dem wäßrigen Medium der letzten Waschstufe die Polyester-Sta
bilisatoren zugesetzt werden. Die gereinigten Polyester-Abfälle
können aber auch vor der Trocknung mit der wäßrigen Stabilisator-Lösung
oder -Suspension in Berührung gebracht werden, beispielsweise
durch intensives und gleichmäßiges Besprühen. Das Gewichtsverhältnis
Polyester zu wäßrigem Medium in der erfindungsgemäßen Kontaktierstufe
liegt im Bereich von 1 : 0,01 bis 1 : 20, vorzugsweise bei Integration in
die Waschstufe bei 1 : 0,5 bis 1 : 10 und beim Besprühen bei 1 : 0,01 bis
1 : 0,1.
Sofern es sich um nicht eingefärbte Polyester-Abfälle handelt, kann
zur Verbesserung der Farbwerte des Polyesters dem wäßrigen Medium
zusätzlich zu den Stabilisatoren ein polyesterlöslicher Farbtoner
zugesetzt werden.
Als preisgünstige Stabilisatoren werden phosphorige Säure,
Phosphorsäure, unterphosphorige Säure, deren Salze oder Ester sowie
wasserlösliche Kobalt- und/oder Mangansalze, wie Kobaltacetat und
Manganacetat verwendet. Als Farbtoner eignen sich polyesterlösliche
blaue Farbstoffe oder Gemische eines blauen Farbstoffes mit maximal der
gleichen Menge eines roten Farbstoffes, wobei Estofilblau S-RBL und
Estofilrot S-GFP der Firma Sandoz bevorzugt werden. Das wäßrige Medium
ist vorzugsweise Wasser. Insbesondere bei Integration der
erfindungsgemäßen Kontaktierstufe in die Waschstufen kann die
Verwendung eines Gemisches aus Wasser und einem wasserlöslichen Alkanol
oder Alkandiol, z. B. Methanol oder Ethylenglykol, zweckmäßig sein.
Gegebenenfalls können dem wäßrigen Medium geringe Mengen eines
Netzmittels zugesetzt werden.
Die Konzentration an Stabilisatoren und gegebenenfalls Farbtonern in
dem wäßrigen Medium ist so zu bemessen, daß die Polyester-Abfälle nach
der Trocknung einen zusätzlichen Gehalt an Phosphor im Bereich von
5 bis 100 ppm, bevorzugt 25 bis 75 ppm, oder an Kobalt und/oder Mangan
im Bereich von 1 bis 100 ppm, bevorzugt 5 bis 30 ppm und gegebenenfalls
an Farbtoner im Bereich von 0,1 bis 5 ppm, bevorzugt von 0,3 bis
1,0 ppm aufweisen. Die Konzentration im wäßrigen Medium läßt sich
hieraus und aus dem Restflüssigkeitsgehalt der Polyester-Abfälle nach
Austrag aus der Kontaktierstufe und vor der Trocknung leicht ermitteln.
Die Flüchtigkeit der Stabilisatoren und Farbtoner unter den Bedingungen
der Trocknung ist hierbei, sofern gegeben, im Vorversuch zu ermitteln
und bei der Berechnung der Konzentration im wäßrigen Medium zu
berücksichtigen.
Das Verfahren zur Behandlung der Polyester-Abfälle kann so ausgeführt
werden, daß die Abfälle in einem Behandlungsschritt z. B. einem
Rührbehälter oder Taumelmischer intensiv mit der wäßrigen Lösung der
Stabilisatoren bzw. Suspension des Farbtoners kontaktiert werden.
Hierbei ist auf eine gute Durchmischung und Benetzung des Polyester-Ab
falles zu achten. Nach dem Benetzen wird die überschüssige wäßrige
Phase abgetrennt, z. B. durch Abschleudern bzw. Zentrifugieren oder
Filtrieren. Die entwässerten, noch feuchten Polyester-Abfälle müssen
dann vor der Wiederverarbeitung intensiv getrocknet werden. Dieses kann
in bekannten Trocknungseinheiten durchgeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist geeignet zur Aufarbeitung sämtlicher
gängiger Polyester- oder Copolyesterabfälle, insbesondere Abfälle der
Faser- oder Folienherstellung und Polyesterflaschen, wobei diese zuvor
zerkleinert werden müssen, z. B. durch Mahlen oder Schneiden. Eine
Naßzerkleinerung unter Integrierung der ersten Waschstufe ist möglich.
Für jeden Versuch wurden 10 kg zerkleinerte Polyester-Flaschenabfälle
eingewogen. In einem Rührgefäß wurden 10 kg Wasser vorgelegt und die
entsprechenden Mengen der Stabilisatoren und Farbstoffe eingewogen. Die
bei den Versuchen eingesetzten Stabilisatoren und Farbstoffe sowie
deren Konzentrationen sind weiter unten angegeben. Nachdem diese
Substanzen mit Hilfe eines Rührwerkes gelöst bzw. aufgeschlämmt worden
sind, wird der Polyester unter Rühren zugefügt und gleichmäßig in der
Flüssigkeit verteilt. Danach wird die Aufschlämmung in einem
Druckfilter abfiltriert. Die so behandelten und entwässerten Polyester-Fla
schenabfälle werden anschließend im Vakuumtrockenschrank bei 150°C
zwölf bis fünfzehn Stunden getrocknet.
Als Vorversuch ist es für jede verwendete Polyester-Flaschenabfall
Sorte notwendig, die nach der Druckfiltration anhaftende Wassermenge
zu bestimmen, um die einzuwiegenden Mengen an Stabilisatoren und
Farbstoffen zu ermitteln. Bei dem Vorversuch wurde jeweils 5mal eine
Probe von 500 g Polyester-Flaschenabfall in 500 g Wasser aufgerührt und
druckfiltriert. Durch Mittelwertbildung der Differenzen der feuchten
und trockenen Proben ist die im Mittel anhaftende Wassermenge bestimmt
worden.
Alle fertig behandelten und getrockneten Polyester-Abfälle werden vor
der Weiterverarbeitung in einem Taumelmischer homogenisiert und unter
gleichen Bedingungen regranuliert. Zum Aufschmelzen dient ein
Einschneckenextruder mit einem Durchmesser von 50 mm und einer Länge
von 25D. Die aus dem Extruder austretende Schmelze wird von einer
Spinnpumpe anschließend durch eine Granulierdüse gedrückt. Die
ausgesponnenen Stränge werden in einem Wasserbad abgekühlt und mit
Hilfe eines Granulators regranuliert. Die Schmelzetemperatur am
Austritt aus der Granulierdüse lag im Bereich von 275 bis 285°C
abhängig vom verarbeiteten Material. Die Verweilzeit gemessen von
Extrudereinlauf bis zum Austritt der Schmelze betrug etwas mehr als
2 min.
Die in den nachfolgenden Tabellen angegebenen HUNTER-Farbwerte L, a und
b und der Gelb-Index YI (Yellowness Index) werden wie folgt bestimmt:
Die Messung erfolgt an im Trockenschrank bei 135 ± 5° während 1 h
kristallisiertem und anschließend gemahlenen (< 400 µm)
Polyestergranulat. Die Farbwerte werden ermittelt, indem in einem
Dreibereichsfarbmeßgerät der Farbton der Polyesterprobe mit drei
Fotozellen, denen je ein Rot-, Grün- bzw. Blau-Filter vorgeschaltet
ist, gemessen wird (X-, Y- und Z-Werte). Die Auswertung erfolgt nach
HUNTER, wobei:
Des weiteren bedeuten:
STAB 1 : 50 ppm H₃PO₃
STAB 2 : 10 ppm Co + 10 ppm Mn als Acetat
STAB 3 : 10 ppm Co als Acetat
Farbtoner 1 : 0,3 ppm Estofilblau S-RBL
Farbtoner 2 : 0,5 ppm Estofilblau S-RBL
Farbtoner 3 : 0,5 ppm Estofilblau S-RBL + 0,5 ppm Estofilrot S-GFP
STAB 2 : 10 ppm Co + 10 ppm Mn als Acetat
STAB 3 : 10 ppm Co als Acetat
Farbtoner 1 : 0,3 ppm Estofilblau S-RBL
Farbtoner 2 : 0,5 ppm Estofilblau S-RBL
Farbtoner 3 : 0,5 ppm Estofilblau S-RBL + 0,5 ppm Estofilrot S-GFP
Claims (11)
1. Verfahren zur Aufarbeitung von zerkleinerten, festen Polyester-Ab
fällen durch stufenweise Sortierungs- und Reinigungs
operationen, nachfolgende Trocknung und Verarbeitung in der
Schmelzphase, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyester-Abfälle
vor der Trocknung mit einer wäßrigen Lösung oder Suspension
von Phosphor-, Kobalt- und/oder manganhaltigen Polyester-Sta
bilisatoren in Berührung gebracht werden, wobei das
Gewichtsverhältnis Polyester zu wäßrigem Medium im Bereich von
1 : 0,01 bis 1 : 20 liegt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
wäßrige Medium zusätzlich einen polyesterlöslichen Farbtoner
enthält.
3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Reinigungsoperationen mit einer
mindestens einstufigen Wäsche mit einem wäßrigen Medium
abschließen und die Polyester-Stabilisatoren und der Farbtoner
dem wäßrigen Medium der letzten Waschstufe zugesetzt werden.
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das
Gewichtsverhältnis Polyester zu wäßrigem Medium im Bereich von
1 : 0,5 bis 1 : 10 liegt.
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die gereinigten Polyester-Abfälle mit der
wäßrigen Lösung oder Suspension besprüht werden, wobei das
Gewichtsverhältnis Polyester zu wäßrigem Medium im Bereich von
1 : 0,01 bis 1 : 0,1 liegt.
6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß das wäßrige Medium Wasser ist.
7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß das wäßrige Medium ein Gemisch aus Wasser
und einem wasserlöslichen Alkanol oder Alkandiol ist.
8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die Stabilisator-Konzentration im wäßrigen
Medium so eingestellt wird, daß die Polyester-Abfälle nach der
Trocknung einen zusätzlichen Gehalt an Phosphor im Bereich von 5
bis 100 ppm aufweisen.
9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß die Farbtoner-Konzentration im wäßrigen
Medium so eingestellt wird, daß die Polyester-Abfälle nach der
Trocknung einen zusätzlichen Gehalt an Farbtonern im Bereich von
0,1 bis 5 ppm aufweisen.
10. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß die Stabilisatoren phosphorige Säure,
Phosphorsäure, Phosphonsäure, unterphosporige Säure, deren Salze
oder Ester oder Kobaltacetat und/oder Manganacetat sind.
11. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 2 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß der Farbtoner ein blauer Farbstoff oder ein
Gemisch aus einem blauen Farbstoff und maximal der gleichen Menge
eines roten Farbstoffes ist.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1995103055 DE19503055C2 (de) | 1995-02-01 | 1995-02-01 | Verfahren zur Aufarbeitung von Polyester-Abfällen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1995103055 DE19503055C2 (de) | 1995-02-01 | 1995-02-01 | Verfahren zur Aufarbeitung von Polyester-Abfällen |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19503055A1 true DE19503055A1 (de) | 1996-08-08 |
DE19503055C2 DE19503055C2 (de) | 2003-02-27 |
Family
ID=7752774
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1995103055 Expired - Fee Related DE19503055C2 (de) | 1995-02-01 | 1995-02-01 | Verfahren zur Aufarbeitung von Polyester-Abfällen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE19503055C2 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2000055255A2 (en) * | 1999-03-18 | 2000-09-21 | Teijin Limited | Hollow molded product comprising ethylene-2,6-naphthalene dicarboxylate polymer and ultraviolet absorber and production process therefor |
-
1995
- 1995-02-01 DE DE1995103055 patent/DE19503055C2/de not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2000055255A2 (en) * | 1999-03-18 | 2000-09-21 | Teijin Limited | Hollow molded product comprising ethylene-2,6-naphthalene dicarboxylate polymer and ultraviolet absorber and production process therefor |
WO2000055255A3 (en) * | 1999-03-18 | 2001-01-11 | Teijin Ltd | Hollow molded product comprising ethylene-2,6-naphthalene dicarboxylate polymer and ultraviolet absorber and production process therefor |
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Publication number | Publication date |
---|---|
DE19503055C2 (de) | 2003-02-27 |
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