DE1927851A1 - Verfahren zum Ziehen von Glas - Google Patents

Description

DIPL.-ING. KLAUS NEUBECKER

Patentanwalt
4 Düsseldorf-Ste^l

Schadowplat¹*; 9

Düsseldorf, 30. Mai 1969

• WE 37,817 '
6939 .--;...-

' Westinghouse Electric Corporation
Pittsburgh,. Pennsylvania, V. St, A.

•Verfahren zum Ziehen von Glas

,Die "vorliegende Erfindung betrifft, ein Verfahren zum Ziehen von Glas, insbesondere z\ir Verringerung'des Anteils an Luftlinien und Wasser bei der Herstellung von Silicatglas.

Bei der Herstellung von Rohrkörpern atis SiI '·? tglas ist es allgemein üblich, beispielsweise in Form von Quarzklumpen oder Quarzkörnern vorliegende kristalline Kieselerde in einem elektrischen Ofen au schmelzen und dann den fertigen Glaskörper von dem Ofen aus zu ziehen, Dabei werden allgemein"Temperaturen verwendet, die deutlich oberhalb des Schmelzpunktes von Quarz, etwa in dem Bereich von 2000 bis 2300°C liegen_tro daß praktischerweise hitzebeständige Metalle für die^: Fertigung solcher wesentlicher Teile wie· des Behälters oder Hafens* in dem das Schmelzen erfolgt, sowie für die elektrischen Heizelemente benutzt werden müssen. Dabei stellen Molybdän und Wolfram zwei typische solche hitzebeständige Metalle dar.

Da hi b'-iebeständige Metalle bei diesen Temperaturen einer Oxydation sowie einer anschließenden schnellen Zerstörung unterliegen,

" Airden die Qfenteile üblicherweise dann in eine andere Atmosphäre ils liuft oder Sauerstoff eingeschlossen. Ein Üblicherweise für

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solche Fälle verwendetes Gemisch stellt ein Glas dar, das aus etwa 30 Vol% Stickstoff und 20 Vol% Wasserstoff besteht und" in ^;: ^ der Glasformungstechnik allgemein als Formgas; (forming gas) be-^ '* kannt ist. Üblicherweise wird das Formgas dabei In alle Bereiche'' der Schmelzvorrichtung wie etwa den die Heizelemente aufnehmenden i1a\xm, den Haüm, in dem das Schmelzen der Kristalle zu "Glas er- *^r folgt, sowie die Ziehvorrichtung, mit deren Hilfe dem geschmol^ zenen Silicatglas die gewünschte Gestalt beispielsweise eines Hohrkörpers erteilt wird, eingeleitet. ' ' ^;; '* '

Es ist naturgemäß in höchstem Maße wünschenswert, daß'das fertige Silicatgalserzeugnis frei von Gaseinschlüsseri bleibt, wie sie ^s auf dem Gebiet der Glastechnik als Luftlinien, Wasser und andere Verunreinigungen bekannt sind. Ungunstigerwei.se weisen gegeny"¹ wärtig entsprechend diesem Verfahren hergestellte Erzeugnisse

eine Vielzahl von Luftlinien und einen Wassergehalt auf, der

höher liegt, als das. für viele Anwendungsfälle wünschensv/ert ist, beispielsweise in Verbindung mit der Herstellung von Lampen".

Da ein herkömmlicher Ofen bei' normalem Betrieb pro Stunde etwa 3,5 - 4,5 kg" Kristallmaterial verbraucht, muß der Hafen an seiner Oberseite periodisch geöffnet werden, um neue ' "kristalline Kieselerde für den Schmelzprozess zuzuführen, so daß Luft in das System eintreten kann. Außerdem steht der Bodenbereich des Hafens in einem gewissen Umfang mit der Atmosphäre in Verbindung/ da der fertiggestellte Rohikörper von dort aus gezogen wird. Aus diesem Grunde hat man die Einleitung von '7asserstoff als vorteilhaft angesehen, weil dieses Gas reduzierende Eigenschaften besitzt und zweifellos eine chemische Verbindung mit dem unbeabsichtigterweise in die Kammer eingedrungenen Luftsauerstoff eingeht, so daß eine Oxydation der Y/olfram- und Molybdänteile verhindert und somit deren Lebensdauer verlängert wird. Naturgemäß vergrößert die chemische Verbindung des in dem Formgas enthaltenen Wasserstoffs mit dem unabsichtlich zugeführten Wasserstoff das Problem des in dem endgültig geformten Silicatglas befindliehen Wassergehaltes. ,

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Aufgabe vorliegender IJrf.indun.R- ist daher die Schaffung eines Verfahrens? fUi^ die,Überführung von .Quaj'zTirlstallen in Silieaiglas, das gegenüber ICrZeugnissen, die nach den zur Zeit bekannten Verfahren hergestellt werden, eine erhebliche Verringerung des Wassergehaltes sowie der Gaseinschlüsse oder Luftlinien aufweist..

Zur Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren zum Ziehen von Glas aus einer an einem unteren Ende eines hitzebeständigen Metallhafens, angebrachten Zi ehforra, wobei der Hafen bis axif eine zum Schmelzen von.darin eingebrachten Quarzkristall-Bruchstücken geeignete Temperatur aufgeheizt wird, erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß in dem Hafen oberhalb der' Quarz-Bruchstücke und dei' geschmolzenen Kieselerde eine inerte Atmosphäre aufrechterhalten wird.

Die Erfindung wird nachstehend zusammen mit weiteren Merkmalen an Hand eines Ausführungsbeispieles in Verbindung mit der zugehörigen Zeichnung erläutert, die einen. Querschnitt durch eine Ofenform wiedergibt, wie sie in Verbindung mit der Durchführung des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden kann.

Im einzelnen läßt die Zeichnung einen allgemein mit 10 bezeichneten Ofen erkennen, der einen doppelwandigen Mantel 12, eine obere Abdeckung 14 sowie einen unteren Boden 16 aufweist. Zwischen dem Mantel 12 tind der flanschartigen Abdeckung 14 befindet sich ein oberer Kontaktring 18, während zwischen dem unteren Ende des Mantels 12 und dem Boden IG ein unter or Kontaktring 20 angeordnet ist. Zwischen dem oberen und dem unteren Kontaktring 18, 20 erstrecken sich mehrere Heizstäbe 22. Diese Heizstäbe 22 sind an dem unteren Kontaktring 20 und dem oberen Kontaktring IR mittels mehrei^er Federn befestigt ie-t, wie das in der US-Patentschrift 2 998 469 beschrieben wird. Die oberen Enden der HeI¹Z- ' stäbe 22 sind elektrisch mit dem oberen Kohtaktriii'g IS mittels einer entsprechenden Anzahl flexibler-Leiter 24 verbunden'. Wie

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BAD ORIGINAL

schematisch in der Zeichnung gezeigt, sind der obere Kontaktring 18 und der untere Kontaktring 20 elektrisch an eine geregelte elektrische Energiequelle angeschlossen.

Eine Zirkondioxid-Isolierauskleidung 21 mit einer Mehrzahl von Ringen, im wiedergegebenen Beispiel fünf, bildet einen Bestandteil der Isolation zwischen den Heizstäben 22 und dem wassergekühlten, doppelwandigen Ofenmantol 12. Der'Raum 19 zwischen der Zirkondioxid-Isolierauskleidung 21 und dem Mantel 12 ist niiijZirkondioxid-Pulver angefüllt, das die Isolation des Ofens vervollständigt.

An der Oberseite der Abdeckung 12 befindet sich eine Abstützung 23 für einen allgemein mit 30 bezeichneten Hafen, der so aufgehängt ist, daß er in den Ofenkörper hineinragt. Der Hafen kann im Verhältnis zn dem Ofen 10 und der Abstützung 26 mittels eines Einstellrades 32 verstellbar sein, das mit einem Höhen-, anzeiger 34 sowie einer feststehenden Skala 36 zusammenwirkt, so daß die jeweilige Lage des Hafens innerhalb des Ofens 10 ablesbar ist.

Die Abstützung 20 ist an dem Ofenkörper nittols" dreier Zentrierzungen PC befestig L, die dafür soi'gen, riaH zv.\i.nchen dem unteren Lude des Hafens 30 und den Ileizstäbcn 22 Könzentrizität bestellt. Der Hafen 30 v/eist an seinem oberen Ende eine Öffnung 3" auf, durch die Quarzkrista¹1-Bruchstücke in Form von Klumpen oder Körnern in den Ofen r igeleitet werden können. Ein Deckel 40 kann dazu dieron, ans obere Ende des Hafens- zwischen den periodischen Beschicken en des Hafens mit den klumpen- oder körnerförmigen Ronjrquarzkristallen abzuschließen. Allgemein besteht der Hafen 30 aus einem hitzeboständigen Metall,, und vorzugsweise aus Molybdän oder Wolfram. Am unteren Ende des Hafens 30 ist eine Uingplatte 42 mit einem"dornartigen Einsatz 44 befestigt, die zusammen mit dem dornartlgen Einsatz 44 als Ziehform für die Überführung des geschmolzenen Silicatglases in rohrförircige Gestalt sorgt, wenn sie mittels einer geeigneten Ztigeinrichtung (nicht dargestellt) von dem Boden des Ofens weggezogen wird.

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Entsprechend der ypriie^endeR Erfindung wird ein Inertes Gas, vorzugsweise Helium,an einer innerhalb des Hafens 30 liegenden • gteiie X über sine G. aszii leitung 46 eingeführt» Das durch die (ga^zuleitung 4ß eindringende Gas wird in geeigneter Weise und unterbrechungglos fortwährend unter einem geringen Überdruck

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yon beispielsweise Q,Q7 -Q, 35 kg/cm über Atmosphärendruek gehalten, so daß die gerade schmelzenden Kristalle ständig von dem inerten Gas eingehüllt und gleichzeitig Luft und andere Gase von dieser !§qne ferngehalten werden. Es ist von wesentlicher Bedeutung, daß die freien Räume zwischen zusammenhängenden Kieselerdestücken und in diesen Sticken befindlichen Bruchstellen sowie.die in dem fertigen Glas oder.in dem in dieser Zone be-« iindlicheri Gemisch aus Glas und Kristall mit dem inerten Gas angefüllt sind..Ba es notwendig ist, die Kammer an ihrer Oberseite periodisch «zu Öffnen, um neue kristalline Kieselerde'einführen und damit den Schmelzνorgang aufrechterhalten zu können, hat es sieh gezeigt ₍ daß die Geschwindigkeit, m.it der das Helium in diese Kammer einströmt, weitenSchwankungen unterliegt} so wurden beispielsweise Strömungswerte von 425 1 bis 212Q l/h in eine Kammer mit einem Volumen VQn etwa 2,3 1 als wirksam gefunden. Eine_: atrömung^??esehwindigkeit von 6:80 l/h stellt einen typischen brauchbaren Sfcrömungswert dar, .jedoch ist das grundlegende Prinzip darin zu sehen, daß ein geringer überdruck für das inerte Gas in der· Kammer aufrechterhalten wird, um das Eindringen anderer unerwünschter Gase bzw. von Lvxft. in die Kammer zu verhindern.

Es hn-t sich auch als vorteilhaft erwiesen, an der Stelle Y inertes Gas einzuführen, ,das dann mit einer bestimmten Strömungsgeschwindigkeit durch den für die Bildung der Rohrform dienenden Dorn tritt« Der Dorn 44 ist hohl, und durch Einleitung des inerten Gases in dessen Inneres über eine Leitung 48 und damit in das Innere des gerade in der Herstellung befindlicheii Quarzrohres wird die umgebende Atmosphäre daran gehindert, durch das offene Endg des gezogenen /"uarzrohres in die von der Ringplatte ^/]2 und dem dornarfeigen Einsatz 44 gebildete Düse einzudringen«: :0

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Das herkömmliche Formgas (forming gas), das vorwiegend aus Wasserstoff und Stickstoff besteht, kann in den Baum zwischen der Isolierauskleidung ?1 und der Ilafenwand, in dem die Wölfram-Heizstäbe angeordnet sind, eingeleitet werden, um eine übermäßige Oxydierung der Wolfram-^IIeizstäbe zu verhindern. Es ist jedoch wichtig, daß das herkömmliche Förmgas durch den überdruck des an den Stellen Ii und Y befindlichen inerten Gases daran gehindert wird, zu diesen Stellen zu gelangen. Diesem Gesichtspunkt kommt deswegen besondere Bedeutung zu, v/eil für den Fall, das Wasser«· stoff und Sauerstoff eindringen könnten, Λ'/ie das vor der vor« liegenden Erfindung herkömmlich war, der V/asserstoff mit dem ■ in der Kieselerde- oder Silicatglasanordnung befindlichen Sauerstoff reagieren würde, so daß sich OJI^Jladiliale bilden und ein Teil des Wasserstoffs oder Stickstoffs in die Kieselerde dlfV fundieren oder durch diese hindux'chwandern und damit in Form' von Blasen in der geschmolzenen Masse eingeschlossen würden, so daß es zur Bildung von Luftlinien in dem ausgezogenen Rohr käme.

Vorzugsweise wird in Verbindung mit der vorliegenden Erfindung dem Hafen über die Leitungen 46 und 43 Helium als inertes Gas zugeführt. Helium besitzt die erstrebten Eigenschaften, das es rasch durch das heiße Silicatglas diffundiert und inert ist, so daß es mit keinen Verbindungen oder Radikalen des Glases rea^ giert. Statt dessen kann das inerte Gas auch ein Gemisch von bis zu 50 Voi% Argon und/oder Neon und Helium sein.

Wie aus den vorstehenden Erläuterungen ersichtlich, bringt die vorliegende Erfindung auf dem Gebiet der Glasherstellung einen erheblichen Fortsehritt, indem das früher bei der Herstellung von Silicatglas aus Quarzkristall-Bruchstücken verwendete Form·- gas durch ein vollständig inertes Gas wie etwa Helium ersetzt wird. Entsprechend dem erfindungsger,iäßen Verfahren hergestellte rohrförmige Glaskörper weisen sowohl einen erheblich ' niedrigeren Blasen·- oder Luftliniengehalt als auch einen erheblich freyin« geren Gehalt; an schädlichem Wasser auf,

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Claims (4)

- 7 Patentansprüche

1. Verfahren zum Ziehen von Glas aus einer an.einem urtsren Ende eines hitzebeständigen Metallhafens angebrachten Ziehform, wobei der Hafen bis auf eine zum Schmelzen von darin eingebrachten C lavzkristall-Bruchstüc'ien geeignete Temperatur aufgeheizt wird, dadurch - gekennzeichnet, daß in dem Hafen

und

(30) obevbalb der Qaurz-FiruchstücJ.o/der geschmolzenen Kieselerde eine inerte Atmosphäre aufrechterhalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Hafen mit einer normalerweise geschlossenen Öffnung für die Einführung der Bruchstücke versehen.ist, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Gas in den Hafen mit einer Geschwindigkeit eingeführt wird, die die Aufrechterhaltung eines Überdruckes in dem Hafen gewährleistet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Gas wenigstens 5O VoI'"' Helium aufweist.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,, daß der Rost des inerten Gases aus wenigstens einem der.beiden Stoffe Argon und Xeon besteht.

3. Verfahren nach oi'icn oder mehreren dor \nsprUche 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck der inerte;·». Gnsatmosphäre in dem Hafen (30) auf. etwa 0,07 - 0,035 kg/cm'über Atmosphnrendrue?; gehalten wird.

fi. Verfahren nach einem oder nehreren dor Ansprüche 1 - 5, wobei die Ziehform eine ringförmige Gestalt !at, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Gas in die 7 ieaform (42, 41) eingeleitet wird, um von der Ziehform aus einen eine im wesentlichen inerte Gasatnosphäre einschließenden Silicatglas-Rohrkörper zu ziehen. . .

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